JPH07130528A - 多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法 - Google Patents
多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法Info
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- JPH07130528A JPH07130528A JP5294430A JP29443093A JPH07130528A JP H07130528 A JPH07130528 A JP H07130528A JP 5294430 A JP5294430 A JP 5294430A JP 29443093 A JP29443093 A JP 29443093A JP H07130528 A JPH07130528 A JP H07130528A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高勾配磁気分離装置に用いる多数の貫通孔を
有し、強い材料強度と加工性のよい軟磁性のNi−Zn
フェライト、又は軟磁性Mn−Znフェライトを得るた
めの多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法である。 【構成】 軟磁性Ni−Znフェライト、又は軟磁性M
n−Znフェライトの微粉末にバインダを添加して顆粒
にした粉末に、重量比で20重量%ないし5重量%で、
径が0.6mmないし0.2mmで圧粉成形時の成形厚
さ以上の長さのポリスチレン繊維を添加し、圧粉成形
後、CIP処理を施し500℃迄徐熱してポリスチレン
繊維を分解飛散させた後高温焼結するか、圧粉成形後5
00℃迄徐熱しポリスチレン繊維を分解飛散させた後、
1100℃〜1300℃で焼結し、ついで1200℃の
アルゴンガス中でHIP処理を施して多孔質軟磁性フェ
ライト焼結体とする。
有し、強い材料強度と加工性のよい軟磁性のNi−Zn
フェライト、又は軟磁性Mn−Znフェライトを得るた
めの多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法である。 【構成】 軟磁性Ni−Znフェライト、又は軟磁性M
n−Znフェライトの微粉末にバインダを添加して顆粒
にした粉末に、重量比で20重量%ないし5重量%で、
径が0.6mmないし0.2mmで圧粉成形時の成形厚
さ以上の長さのポリスチレン繊維を添加し、圧粉成形
後、CIP処理を施し500℃迄徐熱してポリスチレン
繊維を分解飛散させた後高温焼結するか、圧粉成形後5
00℃迄徐熱しポリスチレン繊維を分解飛散させた後、
1100℃〜1300℃で焼結し、ついで1200℃の
アルゴンガス中でHIP処理を施して多孔質軟磁性フェ
ライト焼結体とする。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、廃水中の強磁性微粉等
を取り除くための高勾配磁気分離装置(HGMS)に使
用する多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法に関す
る。
を取り除くための高勾配磁気分離装置(HGMS)に使
用する多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来、液体中に浮遊する鉄錆等の弱い磁
性を有する微粒子を除去するために、非磁性の容器に、
フィルタ材として磁束密度が高く耐蝕性のよい例えばク
ロム(Cr)入りの鉄系アモルファス合金の細線を封入
し、鉄錆を含んだ液体を容器内に通し、容器の外から電
磁石により磁界を加え、アモルファス合金のまわりに生
じている高い磁界傾度を利用して細線のまわりに鉄錆を
吸着させて除去する高勾配磁気分離装置(HGMS−H
igh Gradient MagneticSepa
rator)がある。
性を有する微粒子を除去するために、非磁性の容器に、
フィルタ材として磁束密度が高く耐蝕性のよい例えばク
ロム(Cr)入りの鉄系アモルファス合金の細線を封入
し、鉄錆を含んだ液体を容器内に通し、容器の外から電
磁石により磁界を加え、アモルファス合金のまわりに生
じている高い磁界傾度を利用して細線のまわりに鉄錆を
吸着させて除去する高勾配磁気分離装置(HGMS−H
igh Gradient MagneticSepa
rator)がある。
【0003】従来の高勾配磁気分離装置は、原子力発電
装置の冷却水中に発生した鉄錆などの弱い磁性を有する
鉄錆等を分離することを目的とした高性能な装置であ
り、高価なものである。一方、一般の工業用廃水にふく
まれる研削した鉄粉等は、永久磁石を用いたロールを利
用して鉄粉を除去しているが、装置を通った廃水には鉄
粉が残り、特に人体に有害な重金属等の元素を含む合金
は廃液から除去することが必要であり、本発明は液体中
に酸、アルカリ等が含まれていてもフィルタ材として使
用出来る耐酸性、耐アルカリ性に優れた多孔質軟磁性フ
ェライト焼結体の製造方法である。
装置の冷却水中に発生した鉄錆などの弱い磁性を有する
鉄錆等を分離することを目的とした高性能な装置であ
り、高価なものである。一方、一般の工業用廃水にふく
まれる研削した鉄粉等は、永久磁石を用いたロールを利
用して鉄粉を除去しているが、装置を通った廃水には鉄
粉が残り、特に人体に有害な重金属等の元素を含む合金
は廃液から除去することが必要であり、本発明は液体中
に酸、アルカリ等が含まれていてもフィルタ材として使
用出来る耐酸性、耐アルカリ性に優れた多孔質軟磁性フ
ェライト焼結体の製造方法である。
【0004】多孔質軟磁性フェライト焼結体のような多
孔質のセラミックス焼結体については、機能材として各
種触媒、フィルタ等に、構造材としては軽量化や原材料
の削減が必要な部材等に用いられており、近年の材料に
対する多機能化、軽量化の要求により重要性を増してい
る。
孔質のセラミックス焼結体については、機能材として各
種触媒、フィルタ等に、構造材としては軽量化や原材料
の削減が必要な部材等に用いられており、近年の材料に
対する多機能化、軽量化の要求により重要性を増してい
る。
【0005】多孔質の非磁性セラミックス焼結体の製造
方法としては、以下の(1)、(2)に示すように各種
の提案がなされている。 (1)特開昭55−125202のアルカリ電池用電極
の製造法に示されている方法で、焼結用原料をポリビニ
ールアルコール等の有機結着材と混練し、ウレタン等の
発泡樹脂、フェルト等の樹脂繊維の電極芯材に塗布し、
1200℃で30分、非酸化性の水素ガス中にて焼結し
多孔質材を得る方法。 (2)特開平2−277703号に示されている方法
で、平均粒子径50μm以下の鉄系粉末と、ポリアクリ
ル酸等の有機性バインダー、あるいはリン酸ボンド、水
ガラス等の無機質バインダーを水に溶解してスラリー状
の混練液を作製し、スチレン製等の高分子球体を規則配
列させた型枠の中に流し込み、乾燥させ、100℃ない
し400℃まで15分ないし30分加熱して、球体を熱
分解により消失させ、1000℃ないし1200℃で鉄
系粉末の焼結を完了させ、多孔体を得る方法がある。
方法としては、以下の(1)、(2)に示すように各種
の提案がなされている。 (1)特開昭55−125202のアルカリ電池用電極
の製造法に示されている方法で、焼結用原料をポリビニ
ールアルコール等の有機結着材と混練し、ウレタン等の
発泡樹脂、フェルト等の樹脂繊維の電極芯材に塗布し、
1200℃で30分、非酸化性の水素ガス中にて焼結し
多孔質材を得る方法。 (2)特開平2−277703号に示されている方法
で、平均粒子径50μm以下の鉄系粉末と、ポリアクリ
ル酸等の有機性バインダー、あるいはリン酸ボンド、水
ガラス等の無機質バインダーを水に溶解してスラリー状
の混練液を作製し、スチレン製等の高分子球体を規則配
列させた型枠の中に流し込み、乾燥させ、100℃ない
し400℃まで15分ないし30分加熱して、球体を熱
分解により消失させ、1000℃ないし1200℃で鉄
系粉末の焼結を完了させ、多孔体を得る方法がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した
(1)及び(2)の製造方法では、焼結後の所望の形状
に加工するための加工性や強度において優れているとは
言えない。本発明は、工業廃液中の強磁性合金の微粉末
を分離回収するための多数の貫通孔を有する多孔質軟磁
性フェライト焼結体であって、焼結後において所望の形
状に加工する際の加工性を向上し、又強度を向上した多
孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法を提供する。
(1)及び(2)の製造方法では、焼結後の所望の形状
に加工するための加工性や強度において優れているとは
言えない。本発明は、工業廃液中の強磁性合金の微粉末
を分離回収するための多数の貫通孔を有する多孔質軟磁
性フェライト焼結体であって、焼結後において所望の形
状に加工する際の加工性を向上し、又強度を向上した多
孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法を提供する。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、高勾配磁気分
離装置で工業廃水の液体に含まれる強磁性微粉末を分離
する多数の貫通孔を有する多孔質軟質フェライト焼結体
を得るのに、軟磁性フェライト粉末の圧粉成形体を形成
する時にポリスチレン繊維を混入して圧粉成形体を形成
し、500℃迄徐熱してポリスチレン繊維を飛散させ、
後高温焼結を施して多孔質軟質フェライト焼結体とする
もので、又無数の貫通孔を有するにかかわらず、強度と
加工性に優れた材料とするものである。本発明において
は強度及び加工性を向上させるために、高温焼結前に冷
間等圧加圧処理(CIP−Cold Isotropi
c Press)を行うか、又は高温焼結後、更に高温
等圧加熱処理(HIP−Hot Isotropic
Press)を行う。この方法により無数の貫通孔を有
する多孔質のフェライト焼結体であるにもかかわらず、
材料の緻密度及び強度を向上することができ上述の課題
を解決する。
離装置で工業廃水の液体に含まれる強磁性微粉末を分離
する多数の貫通孔を有する多孔質軟質フェライト焼結体
を得るのに、軟磁性フェライト粉末の圧粉成形体を形成
する時にポリスチレン繊維を混入して圧粉成形体を形成
し、500℃迄徐熱してポリスチレン繊維を飛散させ、
後高温焼結を施して多孔質軟質フェライト焼結体とする
もので、又無数の貫通孔を有するにかかわらず、強度と
加工性に優れた材料とするものである。本発明において
は強度及び加工性を向上させるために、高温焼結前に冷
間等圧加圧処理(CIP−Cold Isotropi
c Press)を行うか、又は高温焼結後、更に高温
等圧加熱処理(HIP−Hot Isotropic
Press)を行う。この方法により無数の貫通孔を有
する多孔質のフェライト焼結体であるにもかかわらず、
材料の緻密度及び強度を向上することができ上述の課題
を解決する。
【0008】本発明による第一の多孔質軟磁性フェライ
ト焼結体の製造方法として、平均粒径が1μm以下のN
i−Znフェライト又はMn−Znフェライトに有機バ
インダとして5%ポリビニールアルコール(PVA)等
の溶液を添加し、スプレードライヤーにて平均粒子径5
0μm以下の顆粒を作製し、直径が0.6mmないし
0.2mm、長さ10mmないし20mmのポリスチレ
ン繊維をフェライト顆粒の重量に対し、重量比で5%な
いし20%添加し攪拌して成形材を得る。ついで120
MPa/cm2の圧力で一次成形し、ついで250MP
a/cm2で1分間CIP処理を行い、大気中で500
℃迄徐熱し昇温してポリスチレン樹脂を飛散させ、後1
100℃ないし1300℃で高温焼結を行い焼結体を得
るものである。
ト焼結体の製造方法として、平均粒径が1μm以下のN
i−Znフェライト又はMn−Znフェライトに有機バ
インダとして5%ポリビニールアルコール(PVA)等
の溶液を添加し、スプレードライヤーにて平均粒子径5
0μm以下の顆粒を作製し、直径が0.6mmないし
0.2mm、長さ10mmないし20mmのポリスチレ
ン繊維をフェライト顆粒の重量に対し、重量比で5%な
いし20%添加し攪拌して成形材を得る。ついで120
MPa/cm2の圧力で一次成形し、ついで250MP
a/cm2で1分間CIP処理を行い、大気中で500
℃迄徐熱し昇温してポリスチレン樹脂を飛散させ、後1
100℃ないし1300℃で高温焼結を行い焼結体を得
るものである。
【0009】CIP法と同様の原料粉末を用いて、本発
明による第二の多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方
法として、平均粒径が1μm以下のNi−Znフェライ
ト又はMn−Znフェライトに有機バインダとして、5
%ポリビニールアルコール(PVA)等の溶液を添加
し、スプレードライヤーにて平均粒子径50μm以下の
顆粒を作製し、平均直径が0.6mmないし0.2m
m、長さ10mmないし20mmのポリスチレン繊維を
フェライト顆粒の重量に対し重量比で5%ないし20%
添加し攪拌して成形材を得る。ついで120MPa/c
m2の圧力で一次成形した後大気中500℃迄徐熱昇温
してポリスチレン繊維を飛散させ、後Ni−Znフェラ
イトでは大気中で、Mn−Znフェライトでは微量の酸
素を添加した窒素ガス雰囲気中で1100℃ないし13
00℃で2時間程度保持して1次の高温焼結を行い、さ
らに1200℃で100MPa/cm2の条件で3時間
程度Arガス雰囲気中でHIP処理を行い焼結体を得る
ものである。
明による第二の多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方
法として、平均粒径が1μm以下のNi−Znフェライ
ト又はMn−Znフェライトに有機バインダとして、5
%ポリビニールアルコール(PVA)等の溶液を添加
し、スプレードライヤーにて平均粒子径50μm以下の
顆粒を作製し、平均直径が0.6mmないし0.2m
m、長さ10mmないし20mmのポリスチレン繊維を
フェライト顆粒の重量に対し重量比で5%ないし20%
添加し攪拌して成形材を得る。ついで120MPa/c
m2の圧力で一次成形した後大気中500℃迄徐熱昇温
してポリスチレン繊維を飛散させ、後Ni−Znフェラ
イトでは大気中で、Mn−Znフェライトでは微量の酸
素を添加した窒素ガス雰囲気中で1100℃ないし13
00℃で2時間程度保持して1次の高温焼結を行い、さ
らに1200℃で100MPa/cm2の条件で3時間
程度Arガス雰囲気中でHIP処理を行い焼結体を得る
ものである。
【0010】即ち本発明は、1.軟磁性Ni−Znフェ
ライトの微粉末に有機バインダを添加し形成した平均粒
径が50μm以下の顆粒に、直径が0.6mmないし
0.2mmで圧粉成形厚さ以上の長さのポリスチレン繊
維を、フェライト顆粒の重量に対し20重量%ないし5
重量%添加し所望の形状に一次成形を行った後、250
MPa/cm2以上の圧力で保持してCIP処理を行
い、大気中で500℃迄徐熱して前記ポリスチレン繊維
を飛散させた後、大気中で1100℃ないし1300℃
の温度で焼結することを特徴とする多孔質軟磁性フェラ
イト焼結体の製造方法である。
ライトの微粉末に有機バインダを添加し形成した平均粒
径が50μm以下の顆粒に、直径が0.6mmないし
0.2mmで圧粉成形厚さ以上の長さのポリスチレン繊
維を、フェライト顆粒の重量に対し20重量%ないし5
重量%添加し所望の形状に一次成形を行った後、250
MPa/cm2以上の圧力で保持してCIP処理を行
い、大気中で500℃迄徐熱して前記ポリスチレン繊維
を飛散させた後、大気中で1100℃ないし1300℃
の温度で焼結することを特徴とする多孔質軟磁性フェラ
イト焼結体の製造方法である。
【0011】2.軟磁性Ni−Znフェライトの微粉末
に有機バインダを添加し形成した平均粒径が50μm以
下の顆粒に、直径が0.6mmないし0.2mmで圧粉
成形厚さ以上の長さのポリスチレン繊維をフェライト顆
粒の重量に対し20重量%ないし5重量%添加し所望の
形状に一次成形を行い、大気中で500℃迄徐熱して前
記ポリスチレン繊維を飛散させた後、大気中で1100
℃ないし1300℃の温度で焼結し、ついで1200℃
以上の温度でアルゴンガス中で100MPa/cm2以
上の圧力で保持してHIP処理を施してなることを特徴
とする多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法であ
る。
に有機バインダを添加し形成した平均粒径が50μm以
下の顆粒に、直径が0.6mmないし0.2mmで圧粉
成形厚さ以上の長さのポリスチレン繊維をフェライト顆
粒の重量に対し20重量%ないし5重量%添加し所望の
形状に一次成形を行い、大気中で500℃迄徐熱して前
記ポリスチレン繊維を飛散させた後、大気中で1100
℃ないし1300℃の温度で焼結し、ついで1200℃
以上の温度でアルゴンガス中で100MPa/cm2以
上の圧力で保持してHIP処理を施してなることを特徴
とする多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法であ
る。
【0012】3.軟磁性Mn−Znフェライトの微粉末
に有機バインダを添加し形成した平均粒径が50μm以
下の顆粒に、直径が0.6mmないし0.2mmで圧粉
成形厚さ以上の長さのポリスチレン繊維をフェライト顆
粒の重量に対し20重量%ないし5重量%添加し所望の
形状に一次成形を行った後、250MPa/cm2以上
の圧力で保持してCIP処理を行い、大気中で500℃
迄徐熱して前記ポリスチレン繊維を飛散させた後、微量
の酸素を添加した窒素ガス中で1100℃ないし130
0℃の温度で焼結することを特徴とする多孔質軟磁性フ
ェライト焼結体の製造方法である。
に有機バインダを添加し形成した平均粒径が50μm以
下の顆粒に、直径が0.6mmないし0.2mmで圧粉
成形厚さ以上の長さのポリスチレン繊維をフェライト顆
粒の重量に対し20重量%ないし5重量%添加し所望の
形状に一次成形を行った後、250MPa/cm2以上
の圧力で保持してCIP処理を行い、大気中で500℃
迄徐熱して前記ポリスチレン繊維を飛散させた後、微量
の酸素を添加した窒素ガス中で1100℃ないし130
0℃の温度で焼結することを特徴とする多孔質軟磁性フ
ェライト焼結体の製造方法である。
【0013】4.軟磁性Mn−Znフェライトの微粉末
に有機バインダを添加し形成した平均粒径が50μm以
下の顆粒に、直径が0.6mmないし0.2mmで圧粉
成形厚さ以上の長さのポリスチレン繊維をフェライト顆
粒の重量に対し20重量%ないし5重量%添加し所望の
形状に一次成形を行った後、大気中で500℃迄徐熱し
て前記ポリスチレン繊維を飛散させた後、1100℃な
いし1300℃の温度で微量の酸素を添加した窒素ガス
中で焼結し、ついで1200℃以上の温度でアルゴンガ
ス中で100MPa/cm2以上の圧力で保持してHI
P処理を施してなることを特徴とする多孔質軟磁性フェ
ライト焼結体の製造方法である。
に有機バインダを添加し形成した平均粒径が50μm以
下の顆粒に、直径が0.6mmないし0.2mmで圧粉
成形厚さ以上の長さのポリスチレン繊維をフェライト顆
粒の重量に対し20重量%ないし5重量%添加し所望の
形状に一次成形を行った後、大気中で500℃迄徐熱し
て前記ポリスチレン繊維を飛散させた後、1100℃な
いし1300℃の温度で微量の酸素を添加した窒素ガス
中で焼結し、ついで1200℃以上の温度でアルゴンガ
ス中で100MPa/cm2以上の圧力で保持してHI
P処理を施してなることを特徴とする多孔質軟磁性フェ
ライト焼結体の製造方法である。
【0014】
【作用】本発明による多孔質軟磁性フェライト焼結体の
製造方法において、Ni−Znフェライト、及びMn−
Znフェライトの顆粒に添加するポリスチレン繊維は、
フェライト粉末の重量に対し、重量比で20重量%ない
し5重量%の範囲が好ましく、ポリスチレン繊維の添加
量が20重量%を越えると圧粉成形体を形成する時にポ
リスチレン繊維がスプリングバックして圧粉成形体を損
傷してしまうこと、又フェライト焼結体の強度が弱くな
り使用に耐えないこと、一方5重量%以下ではフェライ
ト焼結体に形成される貫通孔の割合が少なくなり、フィ
ルタとしての性能が低くなるため、重量比で20重量%
ないし5重量%の範囲が好適である。
製造方法において、Ni−Znフェライト、及びMn−
Znフェライトの顆粒に添加するポリスチレン繊維は、
フェライト粉末の重量に対し、重量比で20重量%ない
し5重量%の範囲が好ましく、ポリスチレン繊維の添加
量が20重量%を越えると圧粉成形体を形成する時にポ
リスチレン繊維がスプリングバックして圧粉成形体を損
傷してしまうこと、又フェライト焼結体の強度が弱くな
り使用に耐えないこと、一方5重量%以下ではフェライ
ト焼結体に形成される貫通孔の割合が少なくなり、フィ
ルタとしての性能が低くなるため、重量比で20重量%
ないし5重量%の範囲が好適である。
【0015】又、無数の貫通孔を形成するための圧粉成
形体に混入するポリスチレン繊維の直径は、ポリスチレ
ン繊維の径が0.6mm以上の太さでは、粉末を圧粉成
形して圧粉体を成形した時ポスチレン繊維がスプリング
バックし圧粉体を破壊してしまい、又直径が0.2mm
以下ではHIP処理を施した時焼結体に作られた貫通孔
につぶれを生じ、貫通孔の一部の孔を閉じてしまうもの
が生じる。又ポリスチレンの長さは本発明の実施例では
焼結体の厚さを6mm(圧粉体の厚さは8mm)とした
ので圧粉体の厚さより長い10mmないし20mmのも
のを使用したが、使用するポリスチレン繊維の長さは焼
結体の厚さにより適宜選択すればよい。
形体に混入するポリスチレン繊維の直径は、ポリスチレ
ン繊維の径が0.6mm以上の太さでは、粉末を圧粉成
形して圧粉体を成形した時ポスチレン繊維がスプリング
バックし圧粉体を破壊してしまい、又直径が0.2mm
以下ではHIP処理を施した時焼結体に作られた貫通孔
につぶれを生じ、貫通孔の一部の孔を閉じてしまうもの
が生じる。又ポリスチレンの長さは本発明の実施例では
焼結体の厚さを6mm(圧粉体の厚さは8mm)とした
ので圧粉体の厚さより長い10mmないし20mmのも
のを使用したが、使用するポリスチレン繊維の長さは焼
結体の厚さにより適宜選択すればよい。
【0016】又ポリスチレン繊維を圧粉体から除去する
ための脱脂温度は大気中500℃迄室温から20℃/時
程の割合で昇温したが、最高保持温度及び時間当りの徐
熱する昇温速度は、次の焼結体を形成する1100℃な
いし1300℃の焼結を行う際に、ポリスチレン繊維が
飛散されて充分除去されている状態にあればよい。
ための脱脂温度は大気中500℃迄室温から20℃/時
程の割合で昇温したが、最高保持温度及び時間当りの徐
熱する昇温速度は、次の焼結体を形成する1100℃な
いし1300℃の焼結を行う際に、ポリスチレン繊維が
飛散されて充分除去されている状態にあればよい。
【0017】なお、HIP処理を施す際の一次の高温焼
結時に形成した貫通孔は、HIP処理時1200℃に保
持しアルゴンガス中で100MPa/cm2の圧力を加
えながら3時間程保持し焼結を行なっても、HIP処理
時のアルゴンガス中での加圧高温焼結状態においては、
材料中の粒界に存在する空孔はつぶされても貫通孔の孔
がつぶされることはない。従って無数の貫通孔を有する
高温焼結材はHIP処理により更に焼結体の材料強度を
増し、又表面加工時のチッピングの発生を防止する。
結時に形成した貫通孔は、HIP処理時1200℃に保
持しアルゴンガス中で100MPa/cm2の圧力を加
えながら3時間程保持し焼結を行なっても、HIP処理
時のアルゴンガス中での加圧高温焼結状態においては、
材料中の粒界に存在する空孔はつぶされても貫通孔の孔
がつぶされることはない。従って無数の貫通孔を有する
高温焼結材はHIP処理により更に焼結体の材料強度を
増し、又表面加工時のチッピングの発生を防止する。
【0018】使用するフェライト材はHGMSに用いる
場合、高い磁束密度の材料が好ましく、一方材料の磁気
特性の値はフェライトに加えられる磁界を除去し液体を
流した時に、フェライトに形成された貫通孔内に付着し
た強磁性の微粒子が貫通孔内から除去される強さの保磁
力を保証する程の値であればよく、保磁力に対比した比
透磁率の値は100ないし1000もあればよい。従っ
て本発明の軟磁性フェライト材では、Ni−Znフェラ
イトではFe2O3が49モル%ないし49.9モル%、
NiOが16モル%ないし20モル%、残ZnOの組成
範囲の材料、Mn−ZnフェライトではFe2O3が55
モル%ないし58モル%、MnOが26モル%ないし3
0モル%、残ZnOの値の組成範囲の材料を用いる。
場合、高い磁束密度の材料が好ましく、一方材料の磁気
特性の値はフェライトに加えられる磁界を除去し液体を
流した時に、フェライトに形成された貫通孔内に付着し
た強磁性の微粒子が貫通孔内から除去される強さの保磁
力を保証する程の値であればよく、保磁力に対比した比
透磁率の値は100ないし1000もあればよい。従っ
て本発明の軟磁性フェライト材では、Ni−Znフェラ
イトではFe2O3が49モル%ないし49.9モル%、
NiOが16モル%ないし20モル%、残ZnOの組成
範囲の材料、Mn−ZnフェライトではFe2O3が55
モル%ないし58モル%、MnOが26モル%ないし3
0モル%、残ZnOの値の組成範囲の材料を用いる。
【0019】
【実施例】次に本発明の実施例について説明する。 (実施例1)焼結体原料粉末として、平均粒径が1μm
以下のNi−Znフェライト(Fe2O355モル%、M
nO28モル%、ZnO残)の予焼粉末を使用し、この
予焼粉末にポリビニールアルコール(PVA)#170
0を5%水溶液にしたものを20重量%添加し、ボール
ミルにて混合し、スプレードライヤーにて50μm以下
の顆粒に造粒し、母粉末を製造する。上記母粉末に対し
て、直径が0.6mmないし0.2mm、長さが10m
mないし20mmのポリスチレン樹脂繊維を20重量%
(ポリスチレン繊維の添加量が最大)添加し、乾式混合
を行い原料粉末を得た。次に50mm×50mmの金型
を用いて、120MPa/cm2の圧力で厚さ8mmの
一次の圧粉成形体を得た。
以下のNi−Znフェライト(Fe2O355モル%、M
nO28モル%、ZnO残)の予焼粉末を使用し、この
予焼粉末にポリビニールアルコール(PVA)#170
0を5%水溶液にしたものを20重量%添加し、ボール
ミルにて混合し、スプレードライヤーにて50μm以下
の顆粒に造粒し、母粉末を製造する。上記母粉末に対し
て、直径が0.6mmないし0.2mm、長さが10m
mないし20mmのポリスチレン樹脂繊維を20重量%
(ポリスチレン繊維の添加量が最大)添加し、乾式混合
を行い原料粉末を得た。次に50mm×50mmの金型
を用いて、120MPa/cm2の圧力で厚さ8mmの
一次の圧粉成形体を得た。
【0020】ここで、冷間等圧加圧処理(CIP)によ
る成形では、一次圧粉成形体をポリスチレン製ビニール
袋にて真空パックを行い、湿式法CIP装置にて、25
0MPa/cm2の圧力で1分間程の時間保持の条件に
てCIP処理を行った。次いで、この圧粉成形体を20
℃/時の昇温速度で500℃まで昇温してポリスチレン
樹脂繊維を分解飛散させた。得られた多孔体を1200
℃大気中で約2時間保持して高温焼結を行いNi−Zn
フェライトの本発明による焼結体を得た。
る成形では、一次圧粉成形体をポリスチレン製ビニール
袋にて真空パックを行い、湿式法CIP装置にて、25
0MPa/cm2の圧力で1分間程の時間保持の条件に
てCIP処理を行った。次いで、この圧粉成形体を20
℃/時の昇温速度で500℃まで昇温してポリスチレン
樹脂繊維を分解飛散させた。得られた多孔体を1200
℃大気中で約2時間保持して高温焼結を行いNi−Zn
フェライトの本発明による焼結体を得た。
【0021】(実施例2)Ni−Znフェライトの熱間
等圧加圧焼結(HIP)を行う方法では、実施例1のN
i−Znフェライト一次圧粉成形体を500℃迄徐熱し
ポリスチレン樹脂繊維を分解飛散させたものを、120
0℃大気中で約2時間保持し一次の高温焼結体を作製
し、さらに1200℃で100MPa/cm2の圧力を
加えながら3時間保持の条件にてアルゴンガス雰囲気中
にてHIP処理を行った。
等圧加圧焼結(HIP)を行う方法では、実施例1のN
i−Znフェライト一次圧粉成形体を500℃迄徐熱し
ポリスチレン樹脂繊維を分解飛散させたものを、120
0℃大気中で約2時間保持し一次の高温焼結体を作製
し、さらに1200℃で100MPa/cm2の圧力を
加えながら3時間保持の条件にてアルゴンガス雰囲気中
にてHIP処理を行った。
【0022】(実施例3)焼結体原料粉末として平均粒
径が1μm以下のMn−Znフェライト(Fe2O356
モル%、MnO28モル%、ZnO残)の予焼粉末を使
用し、この粉末にポリビニルアルコール(PVA)#1
700を5%水溶液にしたものを20重量%添加し、ボ
ールミルにより混合し、スプレードライヤーにて50μ
m以下の顆粒に造粒し母粉末とした。前記母粉末に対し
て、直径が0.6mmないし0.2mm、長さが10m
mないし20mmのポリスチレン樹脂繊維を最大添加量
である20重量%添加し、乾式混合を行い原料粉末を得
た。次に50mm×50mmの金型を用いて120MP
a/cm2の圧力を加えて厚さ8mmに一次成形を行っ
た。
径が1μm以下のMn−Znフェライト(Fe2O356
モル%、MnO28モル%、ZnO残)の予焼粉末を使
用し、この粉末にポリビニルアルコール(PVA)#1
700を5%水溶液にしたものを20重量%添加し、ボ
ールミルにより混合し、スプレードライヤーにて50μ
m以下の顆粒に造粒し母粉末とした。前記母粉末に対し
て、直径が0.6mmないし0.2mm、長さが10m
mないし20mmのポリスチレン樹脂繊維を最大添加量
である20重量%添加し、乾式混合を行い原料粉末を得
た。次に50mm×50mmの金型を用いて120MP
a/cm2の圧力を加えて厚さ8mmに一次成形を行っ
た。
【0023】ここで、冷間等圧加圧焼結(CIP)によ
る成形では、一次成形体をポリエチレン製ビニール袋に
封入して真空パックを行い、湿式法CIP装置にて、2
50MPa/cm2で1分間程保持の加圧条件によりC
IP処理を行った。次いで、この成形体を大気中で20
℃/時の昇温速度で500℃まで徐熱昇温してポリスチ
レン樹脂繊維を分解飛散させた。得られた多孔体を12
00℃で微量の酸素を添加した窒素ガス雰囲気中で約2
時間焼結し、Mn−Znフェライトによる本発明の焼結
体を得た。
る成形では、一次成形体をポリエチレン製ビニール袋に
封入して真空パックを行い、湿式法CIP装置にて、2
50MPa/cm2で1分間程保持の加圧条件によりC
IP処理を行った。次いで、この成形体を大気中で20
℃/時の昇温速度で500℃まで徐熱昇温してポリスチ
レン樹脂繊維を分解飛散させた。得られた多孔体を12
00℃で微量の酸素を添加した窒素ガス雰囲気中で約2
時間焼結し、Mn−Znフェライトによる本発明の焼結
体を得た。
【0024】(実施例4)Mn−Znフェライトの熱間
等圧加圧焼結(HIP)を行う方法では、実施例3のM
n−Znフェライト一次成形体を500℃迄徐熱しポリ
スチレン樹脂繊維を分解飛散させたものを、1200℃
で微量の酸素を含む窒素ガス雰囲気中で2時間保持して
一次焼結体を作成し、さらに1200℃で100MPa
/cm23時間アルゴンガス雰囲気中でHIP処理を行
った。
等圧加圧焼結(HIP)を行う方法では、実施例3のM
n−Znフェライト一次成形体を500℃迄徐熱しポリ
スチレン樹脂繊維を分解飛散させたものを、1200℃
で微量の酸素を含む窒素ガス雰囲気中で2時間保持して
一次焼結体を作成し、さらに1200℃で100MPa
/cm23時間アルゴンガス雰囲気中でHIP処理を行
った。
【0025】(比較例1)Ni−ZnフェライトのCI
P処理を行った焼結体、HIP処理を行った焼結体と同
一母粉末を用いて、50mm×50mm×8mmの寸法
に120MPa/cm2の圧力にて成形して圧粉成形体
を得、さらに、20℃/時の昇温速度で徐熱し500℃
まで昇温してポリスチレン樹脂繊維を分解飛散させたも
のを、1200℃大気中2時間保持して得た焼結体を比
較例1として強度及び加工性を評価した。
P処理を行った焼結体、HIP処理を行った焼結体と同
一母粉末を用いて、50mm×50mm×8mmの寸法
に120MPa/cm2の圧力にて成形して圧粉成形体
を得、さらに、20℃/時の昇温速度で徐熱し500℃
まで昇温してポリスチレン樹脂繊維を分解飛散させたも
のを、1200℃大気中2時間保持して得た焼結体を比
較例1として強度及び加工性を評価した。
【0026】(比較例2)Mn−ZnフェライトのCI
P処理、HIP処理を行ったと同じ同一母粉末を用い
て、50mm×50mm×8mmの寸法に120MPa
/cm2の圧力を加えて成形して圧粉成形体を得、つい
で20℃/時の昇温速度で500℃迄徐熱昇温してポリ
スチレン樹脂繊維を分解飛散させたものを、1200℃
で微量の酸素を添加した窒素ガス雰囲気中で2時間保持
して焼結体を得、比較例2として強度及び加工性を評価
した。
P処理、HIP処理を行ったと同じ同一母粉末を用い
て、50mm×50mm×8mmの寸法に120MPa
/cm2の圧力を加えて成形して圧粉成形体を得、つい
で20℃/時の昇温速度で500℃迄徐熱昇温してポリ
スチレン樹脂繊維を分解飛散させたものを、1200℃
で微量の酸素を添加した窒素ガス雰囲気中で2時間保持
して焼結体を得、比較例2として強度及び加工性を評価
した。
【0027】以上の工程により得られたCIP処理によ
る実施例1、実施例3による試料、HIP処理による実
施例2、実施例4による試料、さらに比較例1、比較例
2として作成した6条件の試料の抗折強度とチッピング
発生率を測定した。抗折強度は2mm×2mm×25m
mに加工したものを用いてロードセル試験器にて測定
し、またチッピングについては、粒度が#800で幅
0.8mmのダイヤモンド砥石を用い、回転数1000
rpm、送り速度10mm/分、溝の深さ2.0mmの
条件で外周刃切断機にて溝加工を行ってチッピングの深
さを光学顕微鏡にて測定した。
る実施例1、実施例3による試料、HIP処理による実
施例2、実施例4による試料、さらに比較例1、比較例
2として作成した6条件の試料の抗折強度とチッピング
発生率を測定した。抗折強度は2mm×2mm×25m
mに加工したものを用いてロードセル試験器にて測定
し、またチッピングについては、粒度が#800で幅
0.8mmのダイヤモンド砥石を用い、回転数1000
rpm、送り速度10mm/分、溝の深さ2.0mmの
条件で外周刃切断機にて溝加工を行ってチッピングの深
さを光学顕微鏡にて測定した。
【0028】結果を表1に示す。なお、チッピング測定
時の溝加工の長さは30mmである。
時の溝加工の長さは30mmである。
【表1】
【0029】表1の結果より明らかなように、本発明の
製造方法により、加工性及び強度が向上したHGMSに
用いる多孔質軟磁性フェライトが得られるようになっ
た。
製造方法により、加工性及び強度が向上したHGMSに
用いる多孔質軟磁性フェライトが得られるようになっ
た。
【0030】なお、本発明の実施例に用いたNi−Zn
フェライトは、Fe2O355モル%、MnO28モル
%、ZnO残の材料で、Mn−Znフェライトは、Fe
2O356モル%、MnO28モル%、残ZnOであり、
貫通孔を形成するためのポリスチレン繊維も20重量%
添加した多孔質軟磁性フェライトの製造方法についての
み説明したが、Ni−Znフェライトについては材料の
磁性特性上からFe2O3が49モル%ないし49.9モ
ル%、NiOが16モル%ないし20モル%、残がZn
Oの軟磁性材、又Mn−ZnフェライトではFe2O3が
55モル%ないし58モル%、MnOが26モル%ない
し30モル%、残ZnOの組成範囲の軟磁性材が適当で
ある。
フェライトは、Fe2O355モル%、MnO28モル
%、ZnO残の材料で、Mn−Znフェライトは、Fe
2O356モル%、MnO28モル%、残ZnOであり、
貫通孔を形成するためのポリスチレン繊維も20重量%
添加した多孔質軟磁性フェライトの製造方法についての
み説明したが、Ni−Znフェライトについては材料の
磁性特性上からFe2O3が49モル%ないし49.9モ
ル%、NiOが16モル%ないし20モル%、残がZn
Oの軟磁性材、又Mn−ZnフェライトではFe2O3が
55モル%ないし58モル%、MnOが26モル%ない
し30モル%、残ZnOの組成範囲の軟磁性材が適当で
ある。
【0031】又多孔質を形成するための顆粒粉末に添加
するポリスチレン繊維の量も最大重量比で20%迄は添
加出来、最低の添加量は多孔質を形成する貫通孔の量か
ら5重量%程とすればよい。
するポリスチレン繊維の量も最大重量比で20%迄は添
加出来、最低の添加量は多孔質を形成する貫通孔の量か
ら5重量%程とすればよい。
【0032】なお本発明に用いた湿式法CIP処理、及
びHIP処理は使用する装置により加圧能力を異にする
が、本実施例に用いた装置では湿式法CIP処理装置は
加圧力は450MPa/cm2の条件まで可能であり、
HIP処理では120MPa/cm2迄可能である。
びHIP処理は使用する装置により加圧能力を異にする
が、本実施例に用いた装置では湿式法CIP処理装置は
加圧力は450MPa/cm2の条件まで可能であり、
HIP処理では120MPa/cm2迄可能である。
【0033】ポリスチレン樹脂繊維を分解飛散した処理
を行った後の焼結は本実施例では1200℃で行った
が、通常軟磁性フェライトを焼結する1100℃ないし
1300℃の焼結温度範囲であれば本発明と同様な特性
のフェライト材が得られる。
を行った後の焼結は本実施例では1200℃で行った
が、通常軟磁性フェライトを焼結する1100℃ないし
1300℃の焼結温度範囲であれば本発明と同様な特性
のフェライト材が得られる。
【0034】
【発明の効果】本発明による多孔質軟磁性フェライトの
製造方法により、工業廃水用の高勾配磁気分離装置に用
いる軟磁性のNi−Znフェライト、Mn−Znフェラ
イトにおいて、多孔質で加工性がよく、製品強度の向上
した多孔質軟磁性フェライト焼結体を提供できるように
なった。
製造方法により、工業廃水用の高勾配磁気分離装置に用
いる軟磁性のNi−Znフェライト、Mn−Znフェラ
イトにおいて、多孔質で加工性がよく、製品強度の向上
した多孔質軟磁性フェライト焼結体を提供できるように
なった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // B01D 35/06 A H01F 1/34 B
Claims (4)
- 【請求項1】 軟磁性Ni−Znフェライトの微粉末に
有機バインダを添加し形成した平均粒径が50μm以下
の顆粒に、直径が0.6mmないし0.2mmで圧粉成
形厚さ以上の長さのポリスチレン繊維を、フェライト顆
粒の重量に対し20重量%ないし5重量%添加し所望の
形状に一次成形を行った後、250MPa/cm2以上
の圧力で保持してCIP処理を行い、大気中で500℃
迄徐熱して前記ポリスチレン繊維を飛散させた後、大気
中で1100℃ないし1300℃の温度で焼結すること
を特徴とする多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方
法。 - 【請求項2】 軟磁性Ni−Znフェライトの微粉末に
有機バインダを添加し形成した平均粒径が50μm以下
の顆粒に、直径が0.6mmないし0.2mmで圧粉成
形厚さ以上の長さのポリスチレン繊維をフェライト顆粒
の重量に対し20重量%ないし5重量%添加し所望の形
状に一次成形を行い、大気中で500℃迄徐熱して前記
ポリスチレン繊維を飛散させた後、大気中で1100℃
ないし1300℃の温度で焼結し、ついで1200℃以
上の温度でアルゴンガス中で100MPa/cm2以上
の圧力で保持してHIP処理を施してなることを特徴と
する多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法。 - 【請求項3】 軟磁性Mn−Znフェライトの微粉末に
有機バインダを添加し形成した平均粒径が50μm以下
の顆粒に、直径が0.6mmないし0.2mmで圧粉成
形厚さ以上の長さのポリスチレン繊維を、フェライト顆
粒の重量に対し20重量%ないし5重量%添加し所望の
形状に一次成形を行った後、250MPa/cm2以上
の圧力で保持してCIP処理を行い、大気中で500℃
迄徐熱して前記ポリスチレン繊維を飛散させた後、微量
の酸素を添加した窒素ガス中で1100℃ないし130
0℃の温度で焼結することを特徴とする多孔質軟磁性フ
ェライト焼結体の製造方法。 - 【請求項4】 軟磁性Mn−Znフェライトの微粉末に
有機バインダを添加し形成した平均粒径が50μm以下
の顆粒に、直径が0.6mmないし0.2mmで圧粉成
形厚さ以上の長さのポリスチレン繊維をフェライト顆粒
の重量に対し20重量%ないし5重量%添加し所望の形
状に一次成形を行い、大気中で500℃迄徐熱して前記
ポリスチレン繊維を飛散させた後、1100℃ないし1
300℃の温度で微量の酸素を添加した窒素ガス中で焼
結し、ついで1200℃以上の温度でアルゴンガス中で
100MPa/cm2以上の圧力で保持してHIP処理
を施してなることを特徴とする多孔質軟磁性フェライト
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5294430A JPH07130528A (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | 多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5294430A JPH07130528A (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | 多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07130528A true JPH07130528A (ja) | 1995-05-19 |
Family
ID=17807668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5294430A Pending JPH07130528A (ja) | 1993-10-29 | 1993-10-29 | 多孔質軟磁性フェライト焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07130528A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006005253A1 (en) * | 2004-07-09 | 2006-01-19 | Beijing University Of Chemical Technology | A porous magnetic ferrite and its preparation |
| JP2006516678A (ja) * | 2003-01-30 | 2006-07-06 | プランゼー アクチエンゲゼルシヤフト | 多孔質焼結成形体の製造方法 |
| WO2017074658A1 (en) * | 2015-10-27 | 2017-05-04 | The Trustees Of The University Of Pennsylvania | Magnetic separation filters and microfluidic devices using magnetic separation filters |
-
1993
- 1993-10-29 JP JP5294430A patent/JPH07130528A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006516678A (ja) * | 2003-01-30 | 2006-07-06 | プランゼー アクチエンゲゼルシヤフト | 多孔質焼結成形体の製造方法 |
| WO2006005253A1 (en) * | 2004-07-09 | 2006-01-19 | Beijing University Of Chemical Technology | A porous magnetic ferrite and its preparation |
| WO2017074658A1 (en) * | 2015-10-27 | 2017-05-04 | The Trustees Of The University Of Pennsylvania | Magnetic separation filters and microfluidic devices using magnetic separation filters |
| US11786914B2 (en) | 2015-10-27 | 2023-10-17 | The Trustees Of The University Of Pennsylvania | Magnetic separation filters and microfluidic devices using magnetic separation filters |
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