JPH07138064A - 高強度アルミナ焼結体の製造方法 - Google Patents
高強度アルミナ焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPH07138064A JPH07138064A JP5302204A JP30220493A JPH07138064A JP H07138064 A JPH07138064 A JP H07138064A JP 5302204 A JP5302204 A JP 5302204A JP 30220493 A JP30220493 A JP 30220493A JP H07138064 A JPH07138064 A JP H07138064A
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- JP
- Japan
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- sintered body
- alumina
- molybdenum
- sintering
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 常圧で焼結可能な、強度の高い焼結体の製造
方法を提供する。 【構成】 アルミナに0.1 〜5.0 重量％のモリブデンも
しくはモリブデン化合物を添加・混合し、この得られた
混合粉末を所定形状に成形し、次いでこの成形体を1450
〜1600℃の温度において常圧で焼結することを特徴とす
る、高強度アルミナ焼結体の製造方法。
方法を提供する。 【構成】 アルミナに0.1 〜5.0 重量％のモリブデンも
しくはモリブデン化合物を添加・混合し、この得られた
混合粉末を所定形状に成形し、次いでこの成形体を1450
〜1600℃の温度において常圧で焼結することを特徴とす
る、高強度アルミナ焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミナ焼結体の製造
方法に関し、より詳細には、焼結助剤としてモリブデン
もしくはモリブデン化合物を添加することを特徴とす
る、常圧において十分な焼結が可能な、強度の高いアル
ミナ焼結体の製造方法に関する。
方法に関し、より詳細には、焼結助剤としてモリブデン
もしくはモリブデン化合物を添加することを特徴とす
る、常圧において十分な焼結が可能な、強度の高いアル
ミナ焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルミナは、熱的・機械的特性に優れて
いるため現在最も多く使用されているセラミックス材料
である。その特徴としては、常温及び高温における機械
的強度が高い、硬度が高い、耐磨耗性が優れる、熱伝導
率が高い、高温における酸化・還元雰囲気下においてき
わめて安定している、化学的安定性が高い、電気絶縁性
が高い、等があげられる。しかし、アルミナは靱性が低
く、300 〜500MPa程度の低い抗折力しか示さないという
問題がある。
いるため現在最も多く使用されているセラミックス材料
である。その特徴としては、常温及び高温における機械
的強度が高い、硬度が高い、耐磨耗性が優れる、熱伝導
率が高い、高温における酸化・還元雰囲気下においてき
わめて安定している、化学的安定性が高い、電気絶縁性
が高い、等があげられる。しかし、アルミナは靱性が低
く、300 〜500MPa程度の低い抗折力しか示さないという
問題がある。
【０００３】このアルミナの靱性を改良するため、種々
の添加剤が研究された。例えば、炭化チタンを添加する
ことにより、得られるAl2O3-TiC セラミックスの抗折力
は600 〜900MPa程度に高くなった。しかし、アルミナ等
の酸化物に炭化チタン等の非酸化物を添加した場合、常
圧での焼結では緻密な焼結体が得られず、従ってホット
プレス（HP）や熱間静水圧プレス（HIP)焼結等の高圧下
での焼結が必要であった。確かに、HPやHIP 焼結を行う
ことにより、得られた焼結体の強度は向上したが、HP焼
結法は、加圧方向に対して垂直に粒子が配向し、微構造
的な不均質を生じやすく、また焼結できる形状も円板な
どの板状の薄いものや棒状など単純なものに限られる等
の欠点を有している。また、HIP 焼結法にも様々な問題
があり、特にコストが高くなるという難点がある。
の添加剤が研究された。例えば、炭化チタンを添加する
ことにより、得られるAl2O3-TiC セラミックスの抗折力
は600 〜900MPa程度に高くなった。しかし、アルミナ等
の酸化物に炭化チタン等の非酸化物を添加した場合、常
圧での焼結では緻密な焼結体が得られず、従ってホット
プレス（HP）や熱間静水圧プレス（HIP)焼結等の高圧下
での焼結が必要であった。確かに、HPやHIP 焼結を行う
ことにより、得られた焼結体の強度は向上したが、HP焼
結法は、加圧方向に対して垂直に粒子が配向し、微構造
的な不均質を生じやすく、また焼結できる形状も円板な
どの板状の薄いものや棒状など単純なものに限られる等
の欠点を有している。また、HIP 焼結法にも様々な問題
があり、特にコストが高くなるという難点がある。
【０００４】また、常圧において強度の高い焼結体を得
るものとして、アルミナに酸化ジルコニウムを添加した
Al2O3-ZrO2焼結体が報告されているが、比重が大きくな
るため、セラミックス自体の特徴である軽量という長所
を損なってしまう。
るものとして、アルミナに酸化ジルコニウムを添加した
Al2O3-ZrO2焼結体が報告されているが、比重が大きくな
るため、セラミックス自体の特徴である軽量という長所
を損なってしまう。
【０００５】このように、常圧焼結により緻密化し、か
つ高い強度を発現できるような添加剤は、従来酸化ジル
コニウム以外には見出されていなかった。
つ高い強度を発現できるような添加剤は、従来酸化ジル
コニウム以外には見出されていなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、アルミナ焼
結体の有する前記の如き欠点を解消し、常圧焼結により
緻密化し、かつ高い強度を発現できるアルミナ焼結体の
製造方法を提供しようとするものである。
結体の有する前記の如き欠点を解消し、常圧焼結により
緻密化し、かつ高い強度を発現できるアルミナ焼結体の
製造方法を提供しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記のア
ルミナ焼結体の有する上記問題点を解決すべく鋭意研究
を重ねた結果、モリブデンまたはモリブデン化合物を所
定量アルミナに添加することにより、常温で焼結しても
緻密化し、高い強度を有するアルミナが得られることを
見出し、本発明を完成した。
ルミナ焼結体の有する上記問題点を解決すべく鋭意研究
を重ねた結果、モリブデンまたはモリブデン化合物を所
定量アルミナに添加することにより、常温で焼結しても
緻密化し、高い強度を有するアルミナが得られることを
見出し、本発明を完成した。
【０００８】すなわち、本発明のアルミナの製造方法
は、アルミナに0.1 〜5.0 重量％のモリブデンもしくは
モリブデン化合物を添加・混合し、この得られた混合粉
末を所定形状に成形し、次いでこの成形体を1450〜1600
℃の温度において常圧で焼結することを特徴とするもの
である。
は、アルミナに0.1 〜5.0 重量％のモリブデンもしくは
モリブデン化合物を添加・混合し、この得られた混合粉
末を所定形状に成形し、次いでこの成形体を1450〜1600
℃の温度において常圧で焼結することを特徴とするもの
である。
【０００９】用いられるアルミナは特に制限はなく、従
来セラミックスの製造において一般的に用いられている
ものを使用することができる。
来セラミックスの製造において一般的に用いられている
ものを使用することができる。
【００１０】モリブデンもしくはモリブデン化合物の添
加量は、アルミナに対し 0.1〜5.0重量％である。0.1
重量％より少ないと所望の効果が得られず、5.0 重量％
を越えると緻密化しない。
加量は、アルミナに対し 0.1〜5.0重量％である。0.1
重量％より少ないと所望の効果が得られず、5.0 重量％
を越えると緻密化しない。
【００１１】モリブデン化合物としては、炭化モリブデ
ン（Mo2C）、珪化モリブデン(MoSi2）、硼化モリブデン
(MoB）等を用いることができる。
ン（Mo2C）、珪化モリブデン(MoSi2）、硼化モリブデン
(MoB）等を用いることができる。
【００１２】アルミナとモリブデン化合物を上記の所定
の比で混合した後、この混合物をセラミックスの通常の
成形方法により成形する。例えば、流込み法、押出し
法、プレス法、ラバープレス法等を用いて成形する。こ
の成形の際に、従来用いられている成形用助剤、例えば
バインダ等を添加してもよい。
の比で混合した後、この混合物をセラミックスの通常の
成形方法により成形する。例えば、流込み法、押出し
法、プレス法、ラバープレス法等を用いて成形する。こ
の成形の際に、従来用いられている成形用助剤、例えば
バインダ等を添加してもよい。
【００１３】次いで、こうして得られた成形体を焼結す
る。この焼結は、常圧において、好ましくは非酸化雰囲
気もしくは真空下で、1450〜1600℃の最高温度に加熱し
て行う。焼結温度が1450℃より低いと焼結体が緻密化せ
ず、また1600℃より高いと焼結体の構成結晶が増大し、
かえって強度低下をまねくことになる。
る。この焼結は、常圧において、好ましくは非酸化雰囲
気もしくは真空下で、1450〜1600℃の最高温度に加熱し
て行う。焼結温度が1450℃より低いと焼結体が緻密化せ
ず、また1600℃より高いと焼結体の構成結晶が増大し、
かえって強度低下をまねくことになる。
【００１４】この焼結を促進するため、焼結させる成形
体に従来用いられている焼結助剤を混入させてもよい。
この焼結助剤は、粉体結晶内の空格子を増加させ、拡散
し易くし、焼結速度を促進し、また低温で液相を生じさ
せ、粘性流動機構により焼結を促進するものであり、例
えば酸化マグネシウム、酸化珪素、酸化カルシウム、酸
化イットリウム等の酸化物を用いることができる。
体に従来用いられている焼結助剤を混入させてもよい。
この焼結助剤は、粉体結晶内の空格子を増加させ、拡散
し易くし、焼結速度を促進し、また低温で液相を生じさ
せ、粘性流動機構により焼結を促進するものであり、例
えば酸化マグネシウム、酸化珪素、酸化カルシウム、酸
化イットリウム等の酸化物を用いることができる。
【００１５】
【実施例】本発明を下記実施例によりさらに詳細に説明
するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
するが、本発明はこれらに制限されるものではない。
【００１６】実施例 アルミナ粉末（平均粒径 0.3μm 、純度99.0％）に下記
表１に示すモリブデンもしくはモリブデン化合物をこの
表１に示す組成で加え、アルミナ製ボールミルにより混
合した。この粉末混合物を200kg/cm2 の圧力で成形し
た。この成形体を薄ゴムに詰め、真空封入後ＣＩＰにて
3000kg/cm2の圧力で加圧した。次いでこの成形体を表１
に示す条件において非酸化雰囲気中（雰囲気圧力１kg/c
m2）の炉内で焼結させた（昇温速度 0.5℃/min）。最高
温度での保持時間は１時間とした。こうして得られた焼
結体の室温４点曲げ強度をJIS R 1601の方法に従って測
定した。また、得られた焼結体の嵩密度をｎ−ブタノー
ル置換法により求め、この値を理論密度で除することに
より相対密度を求めた。これらの結果を表１に示す。
表１に示すモリブデンもしくはモリブデン化合物をこの
表１に示す組成で加え、アルミナ製ボールミルにより混
合した。この粉末混合物を200kg/cm2 の圧力で成形し
た。この成形体を薄ゴムに詰め、真空封入後ＣＩＰにて
3000kg/cm2の圧力で加圧した。次いでこの成形体を表１
に示す条件において非酸化雰囲気中（雰囲気圧力１kg/c
m2）の炉内で焼結させた（昇温速度 0.5℃/min）。最高
温度での保持時間は１時間とした。こうして得られた焼
結体の室温４点曲げ強度をJIS R 1601の方法に従って測
定した。また、得られた焼結体の嵩密度をｎ−ブタノー
ル置換法により求め、この値を理論密度で除することに
より相対密度を求めた。これらの結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】比較例 上記実施例と同様の方法で成形体を製造し、この成形体
を下記表２に示す条件においてアルゴンガス雰囲気の炉
内で焼結させ、同様に室温４点曲げ強度及び相対密度を
測定した。これらの結果を表２に示す。また、モリブデ
ン化合物の代わりに炭化チタン、ニッケル及び炭化バナ
ジウムを用い、同様に成形し、焼結させ、室温４点曲げ
強度及び相対密度を測定した。これらの結果を表２に示
す。
を下記表２に示す条件においてアルゴンガス雰囲気の炉
内で焼結させ、同様に室温４点曲げ強度及び相対密度を
測定した。これらの結果を表２に示す。また、モリブデ
ン化合物の代わりに炭化チタン、ニッケル及び炭化バナ
ジウムを用い、同様に成形し、焼結させ、室温４点曲げ
強度及び相対密度を測定した。これらの結果を表２に示
す。
【００１９】
【表２】
【００２０】例No.2と例No.14 の焼結体のＳＥＭ写真を
図１及び図２に示す。炭化珪素を加えたものに比べ、炭
化モリブデンを加えた本発明の焼結体がより緻密である
ことがわかる。
図１及び図２に示す。炭化珪素を加えたものに比べ、炭
化モリブデンを加えた本発明の焼結体がより緻密である
ことがわかる。
【００２１】これらの結果より、モリブデン化合物を添
加することにより、常圧でかつ低温度において焼結を可
能とし、少ない添加量においても得られる焼結体の強度
向上に大きく寄与することが明らかとなった。
加することにより、常圧でかつ低温度において焼結を可
能とし、少ない添加量においても得られる焼結体の強度
向上に大きく寄与することが明らかとなった。
【００２２】
【作用】モリブデン化合物を加えることにより、アルミ
ナ単体の強度に比べはるかに高い強度を示した。これ
は、モリブデン化合物を添加した系の焼結体の抗折試験
における破壊の様相において明らかであるように、アル
ミナにモリブデン化合物を加えることにより、アルミナ
の粒界破壊が粒内破壊に変化することによるものと考え
られる。
ナ単体の強度に比べはるかに高い強度を示した。これ
は、モリブデン化合物を添加した系の焼結体の抗折試験
における破壊の様相において明らかであるように、アル
ミナにモリブデン化合物を加えることにより、アルミナ
の粒界破壊が粒内破壊に変化することによるものと考え
られる。
【００２３】また、例No.14 に示すように、従来ナノ複
合化として知られている炭化珪素を添加しても常圧焼結
では緻密化は得られず、モリブデン化合物はこのナノ複
合化に比べて焼結性が向上し、従来の焼結温度よりも比
較的低温で焼結することが可能となった。低温焼結によ
るメリットは、直接的なエネルギーの節減だけでなく、
炉材、窯道具の損耗の減少、安価材の使用など間接的に
もある。
合化として知られている炭化珪素を添加しても常圧焼結
では緻密化は得られず、モリブデン化合物はこのナノ複
合化に比べて焼結性が向上し、従来の焼結温度よりも比
較的低温で焼結することが可能となった。低温焼結によ
るメリットは、直接的なエネルギーの節減だけでなく、
炉材、窯道具の損耗の減少、安価材の使用など間接的に
もある。
【００２４】
【効果】セラミックス材料はチャンバーやターボホイー
ルに採用され、最近では動弁系バルブ、アジャスティン
グシム、スイングアームピボット及び運動部品への適用
が検討されている。この検討材料の主流はSi3N4 材料で
あったが、Si3N4 よりも熱膨張率の大きな酸化物材料も
そのニーズが高くなってきた。しかしながら、この酸化
物材料の構造部材用途への適用は、酸化物材料の強度等
の機械的特性がSi3N4 に比べて劣っているために極めて
厳しい状況にある。本発明の方法により、常圧焼結で 8
00MPa 以上の高い強度が得られるため、酸化物材料の自
動車部材への用途が開かれる。
ルに採用され、最近では動弁系バルブ、アジャスティン
グシム、スイングアームピボット及び運動部品への適用
が検討されている。この検討材料の主流はSi3N4 材料で
あったが、Si3N4 よりも熱膨張率の大きな酸化物材料も
そのニーズが高くなってきた。しかしながら、この酸化
物材料の構造部材用途への適用は、酸化物材料の強度等
の機械的特性がSi3N4 に比べて劣っているために極めて
厳しい状況にある。本発明の方法により、常圧焼結で 8
00MPa 以上の高い強度が得られるため、酸化物材料の自
動車部材への用途が開かれる。
【図１】炭化モリブデンを添加した、本発明の方法によ
り得られる焼結体の表面組織を表す図面に代わるＳＥＭ
写真である。
り得られる焼結体の表面組織を表す図面に代わるＳＥＭ
写真である。
【図２】炭化珪素を添加して製造した焼結体の表面組織
を表す図面に代わるＳＥＭ写真である。
を表す図面に代わるＳＥＭ写真である。
Claims (1)
- 【請求項１】 アルミナ（Al2O3)に0.1 〜5.0 重量％の
モリブデンもしくはモリブデン化合物を添加・混合し、
この得られた混合粉末を所定形状に成形し、次いでこの
成形体を1450〜1600℃の温度において常圧で焼結するこ
とを特徴とする、高強度アルミナ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5302204A JPH07138064A (ja) | 1993-11-09 | 1993-11-09 | 高強度アルミナ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5302204A JPH07138064A (ja) | 1993-11-09 | 1993-11-09 | 高強度アルミナ焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07138064A true JPH07138064A (ja) | 1995-05-30 |
Family
ID=17906202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5302204A Pending JPH07138064A (ja) | 1993-11-09 | 1993-11-09 | 高強度アルミナ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07138064A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7473391B2 (en) | 2001-03-13 | 2009-01-06 | Ngk Insulators, Ltd. | Methods for making molding material, molded body, and sintered body |
-
1993
- 1993-11-09 JP JP5302204A patent/JPH07138064A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7473391B2 (en) | 2001-03-13 | 2009-01-06 | Ngk Insulators, Ltd. | Methods for making molding material, molded body, and sintered body |
| US8038929B2 (en) | 2001-03-13 | 2011-10-18 | Ngk Insulators, Ltd. | Method of making a molded body using a chopper blade and a planetary blade |
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