JPH082961A - 金属粒子分散酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法 - Google Patents

金属粒子分散酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法

Info

Publication number
JPH082961A
JPH082961A JP6155475A JP15547594A JPH082961A JP H082961 A JPH082961 A JP H082961A JP 6155475 A JP6155475 A JP 6155475A JP 15547594 A JP15547594 A JP 15547594A JP H082961 A JPH082961 A JP H082961A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aluminum oxide
sintered body
dispersed
metal
toughness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP6155475A
Other languages
English (en)
Inventor
Tetsuo Nose
哲郎 野瀬
Jiro Kondo
次郎 近藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel Corp filed Critical Nippon Steel Corp
Priority to JP6155475A priority Critical patent/JPH082961A/ja
Publication of JPH082961A publication Critical patent/JPH082961A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明の目的は、高温にて高い機械的強度及
び高い靭性を有する金属粒子分散酸化アルミニウム基焼
結体及びその製造方法を提供することにある。 【構成】 本発明の金属粒子分散酸化アルミニウム基焼
結体は、実質的に酸化アルミニウムがマトリックス相で
あり、該マトリックス相中に平均粒径0.05〜30μ
mの金属ニオブ粒子が0.5〜40重量%の範囲で分散
していることを特徴とするものであり、その製造方法と
しては、平均粒径0.05〜30μmの金属ニオブ粉末
0.5〜40重量%及び残部が実質的に酸化アルミニウ
ム粉未からなる混合粉末を成形し、真空中もしくは水素
ガス雰囲気中にて1300〜1700℃の温度範囲にて
焼結することを特徴とするものである。 【効果】 本発明により、実質的に酸化アルミニウムか
らなる母相中に、高靭性、低弾性率、かつ高融点の金属
ニオブ粒子が分散している組織を呈する焼結体が得ら
れ、抗折強さが室温にて600MPa以上、1200℃
にて550MPa以上の高強度、靭性が6MPam1/2
以上の高靭性を有し、構造材料としての信頼性が高い。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高温における機械的強
度および靭性の優れた金属粒子分散酸化アルミニウム基
焼結体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】酸化アルミニウムは、その化学的安定
性、耐摩耗性、高剛性等の優れた性質から、代表的なセ
ラミックスとして広く利用されている。
【0003】しかし、靭性が低いため脆く、機械構造用
部材として利用するには信頼性に欠ける場合があった。
【0004】この低靭性を克服する目的で炭化チタン等
の各種遷移金属炭窒硼化物粒子の添加が試みられてお
り、靭性の向上等が認められている。
【0005】また、タングステン、モリブデン等の高融
点金属粒子を添加した材料系においても強度・靭性の向
上が認められている。
【0006】しかし、これら粒子分散材料においては、
機械構造部材として利用するに当たって十分な信頼性が
得られる程には高い靭性が得られていない、また分散粒
子が高価等の問題点があった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の如き課
題を解決するために行われたものである。本発明の目的
は、高温における高い機械的強度及び高い靭性を有する
金属粒子分散酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方
法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の金属粒子分散酸
化アルミニウム基焼結体は、実質的に酸化アルミニウム
がマトリックス相であり、該マトリックス相中に、平均
粒径0.05〜30μmの金属ニオブ粒子が0.5〜4
0重量%の範囲で分散していることを特徴とするもので
ある。
【0009】本発明の焼結体の母相は実質的に酸化アル
ミニウムからなるものであるが、酸化アルミニウムの焼
結助剤としての酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、
酸化カルシウム、酸化珪素等の酸化物をその助剤として
の必要量含んでいてもかまわない。
【0010】酸化マグネシウム、酸化ジルコニウムは焼
結過程で酸化アルミニウムの異常粒成長を抑制する効果
を持ち、酸化カルシウム、酸化珪素は焼結過程にて粒界
に液相を形成し、酸化アルミニウムの焼結温度を下げる
働きがある。
【0011】それぞれの焼結助剤の添加量としては、酸
化アルミニウムの優れた耐食性を損なわないために合計
で5重量%以下、望ましくは1重量%以下であることが
望ましい。
【0012】本発明の分散粒子に用いる金属ニオブは、
酸化アルミニウムに比べて著しく高靭性であり、かつヤ
ング率が室温で100GPaと他の代表的な高融点金属
である金属タングステンの400GPa、金属モリブデ
ンの330GPaと比べて低く、酸化アルミニウムの3
90GPaと比べて約1/4と小さいため、金属ニオブ
を酸化アルミニウム中の分散粒子として用いる場合、分
散粒子を含まない場合と比べて破壊の際の破壊エネルギ
ーが向上し、靭性を向上させる作用をもつ。
【0013】また、金属ニオブの融点は2520℃と酸
化アルミニウムの融点2053℃より高く、酸化アルミ
ニウムの焼結時に融化することがないため容易に高密度
の焼結体を得ることができ、かつ得られる焼結体の高温
強度特性も、酸化アルミニウム結晶粒中の高融点金属ニ
オブ粒子が転位の移動を抑制するとともに酸化アルミニ
ウム結晶粒界に金属ニオブが存在する場合は酸化アルミ
ニウム結晶粒の粒界すべりを抑制することが期待される
ため、室温強度に比べて大きく劣化することはない。従
って、高い高温強度と靭性を兼ね備えた焼結体を得るこ
とができる。
【0014】本願発明における分散金属ニオブ粒子の平
均粒径としては0.05〜30μmであるが、粒径が
0.05μm未満の場合は靭性の向上に寄与が小さく、
また30μmを超える場合は得られる焼結体の強度が著
しく劣化する。
【0015】高い強度と靭性を両立するためには0.0
5〜10μmの範囲の粒径の金属ニオブ粒子を用いるこ
とがさらに望ましい。
【0016】また、本発明の焼結体には分散金属粒子が
0.5〜40重量%含まれるが、0.5重量%未満では
強度・靭性の向上に十分な寄与が認められず、40重量
%を超えると十分緻密な焼結体が得られない。
【0017】本発明の金属粒子分散酸化アルミニウム基
焼結体の製造方法としては、平均粒径0.05〜30μ
mの金属ニオブ粉末0.5〜40重量%及び残部が実質
的に酸化アルミニウム粉末からなる混合粉末を成形し、
真空中もしくは水素ガス雰囲気中にて1300〜170
0℃の温度範囲にて焼結することを特徴とするものであ
る。
【0018】本発明において使用される金属ニオブ粉末
としては、アトマイズ法、回転電極法、プラズマ法等に
よって所望の平均粒径0.05〜30μmの粉末として
得たものを用いることができる。
【0019】1μm以下の微粒子を得るためにはプラズ
マ法を用いることが特に好ましい。粉末の形状としては
焼結時の緻密化の容易さから球状が好ましいが、針状等
の不規則形状であってもかまわない。
【0020】本発明において使用される酸化アルミニウ
ム粉末としては、焼結性の点からα型の結晶構造をもつ
粉末で、純度99.5%以上、平均粒径1μm以下の微
粒子であることが望ましい。
【0021】純度99.5%未満、粒径1μm超の場
合、焼結時に十分に高い嵩密度とすることができない。
【0022】酸化アルミニウムの焼結助剤は、酸化アル
ミニウム粉末が微細でかつ高純度な場合、必ずしも用い
る必要はないが、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウ
ム、酸化カルシウム、酸化珪素等を合計で5重量%以下
添加してもかまわない。
【0023】5重量%を超えると酸化アルミニウムの優
れた耐食性を損なう。望ましくは1重量%以下の添加が
好ましい。
【0024】焼結助剤としてこれらの酸化物粉末を用い
る場合、均質かつ高密度の焼結体を得るためには平均粒
径が1μm以下の微粒子であることが好ましい。
【0025】本発明方法においては、これらの各成分の
混合は、精製水、アセトンもしくはエタノール等の溶媒
を用い、酸化アルミニウム製、ナイロン製等のポット及
びボールを用いた遊星型ボールミル、アトライタ等の混
合機にて、金属ニオブ粒子が酸化アルミニウム粉末中に
均一に分散するように十分混合する。
【0026】このように調整された混合粉末を加圧成形
し所定の形状の成形体とする。成形法としては、公知の
成形法により行ない、プレス成形法、鋳込み成形法、射
出成形法等を用いることができる。
【0027】この成形体を真空中もしくは水素ガス雰囲
気中にて1300〜1700℃で加熱焼結し、焼結体を
得る。
【0028】焼結方法としては、無加圧焼結法もしくは
ホットプレス法を用いることが可能である。1700℃
超で焼結すると酸化アルミニウム結晶粒の異常粒成長が
生じ、焼結体の強度が著しく劣化するため、1700℃
以下での焼結が好ましく、一方1300℃未満では十分
高い嵩密度の焼結体が得られない。
【0029】また、焼結の際には十分高い嵩密度とする
ために、焼結温度にて1時間以上保持することが好まし
い。
【0030】複雑形状の焼結体を安価に製造するには無
加圧焼結法を用いることが好ましい。
【0031】また、焼結は、真空中、水素ガス雰囲気中
にて行う。真空中、水素ガス中で焼結する理由は、焼結
過程中での分散金属ニオブ粒子の酸化を抑制し、かつ高
い嵩密度の焼結体を得るためである。
【0032】真空中で焼結する場合は、真空度10-2t
orr以上の高真空、水素ガス雰囲気中にて焼結する場
合は、純度99%以上のガスを用いることが望ましい。
【0033】10-2torrより低真空、純度99%未
満の低純度水素ガスを用いた場合は、高い嵩密度が得ら
れず、十分な強度・靭性が得られない。
【0034】特に高い嵩密度を有する焼結体が必要な場
合は、1次焼結として真空中あるいは水素ガス雰囲気中
にて開気孔の無くなる相対密度95%以上に緻密化した
のち、2次焼結としてアルゴンガスあるいは窒素ガス雰
囲気下でガス圧焼結、もしくは熱間静水圧プレス焼結を
行ってもかまわない。
【0035】
【作用】本発明の金属粒子分散酸化アルミニウム基焼結
体には、高靭性、低弾性率、かつ高融点を有する金属ニ
オブ粒子が含まれ、実質的に酸化アルミニウムからなる
焼結体中に該金属粒子が分散している組織を呈し、抗折
強さが室温にて600MPa以上、1200℃にて55
0MPa以上の高強度、靭性が6MPam1/2以上の高
靭性を有し、構造材料としての信頼性が高い。
【0036】次に本発明の実施例を比較例と共に説明す
る。
【0037】
【実施例】酸化アルミニウム(Al2O3)粉末(α―A
l2O3、純度99.9%、平均粒径0.3μm)に、各
種方法により作製された金属ニオブ粉末(平均粒径0.
03〜40μmの範囲)、酸化マグネシウム(MgO)
粉末(平均粒径0.05μm)を第1表に示す所定量
(重量%)添加し、溶媒として精製水を用いて酸化アル
ミニウム製ボールミルで24時間混練した。
【0038】次いで得られた混合粉末を乾燥、成形後焼
結した。成形条件としては金型1軸成形圧100MP
a、冷間静水圧による加圧150MPaとし、60mm
×60mm×10mmの板状体を得た。
【0039】焼結としては、第1表中に示す焼結方法、
温度、保持時間、雰囲気にて行った。
【0040】ホットプレス焼結法を用いた場合は、カー
ボンダイス中にて圧力30MPaの条件で、90mm×
60mm×10mmの焼結体を得た。
【0041】真空中で焼結した場合は真空度10-5to
rr、また水素ガス雰囲気中で焼結した場合は純度9
9.9%のガスを用いた。
【0042】本発明により得られた各焼結体の特性を金
属ニオブ粒子の添加量、焼結助剤の添加量、焼結条件と
共に第1表に示す。
【0043】比較例として、TiC,Wを分散粒子とし
て用いた例、窒素ガス雰囲気下にて焼結した例を併せて
第1表に示す。
【0044】密度としてはアルキメデス法にて相対密度
を測定した。機械的強度については、JIS R160
1に準拠し室温4点曲げ試験を、JIS R1604に
準拠し1200℃高温大気中4点曲げ試験を行い坑折強
さとして測定した。
【0045】靭性についてはJIS R1607のSE
PB法により室温にて破壊靭性値KICを測定した。
【0046】第1表に示すように、本発明の実施例によ
るものは、いずれの試料においても、室温強度600M
Pa以上、1200℃強度550MPa以上の高い坑折
強さ、6.0MPam1/2以上の高靭性といずれも優れ
るが、比較例に該当する試料では本発明の実施例と比べ
て特に靭性が劣ることが確認された。
【0047】
【表1】
【0048】
【発明の効果】本発明によれば、上記の如く金属粒子分
散酸化アルミニウム基焼結体において、高温にて高い機
械的強度と靭性を併せ持った信頼性の非常に優れた焼結
体の製造が可能となり、その工業的有用性は非常に大き
い。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 実質的に酸化アルミニウムがマトリック
    ス相であり、該マトリックス相中に平均粒径0.05〜
    30μmの金属ニオブ粒子が0.5〜40重量%の範囲
    で分散していることを特徴とする金属粒子分散酸化アル
    ミニウム基焼結体。
  2. 【請求項2】 平均粒径0.05〜30μmの金属ニオ
    ブ粉末0.5〜40重量%及び残部が実質的に酸化アル
    ミニウム粉末からなる混合粉末を成形し、真空中もしく
    は水素ガス雰囲気中にて1300〜1700℃の温度範
    囲にて焼結することを特徴とする金属粒子分散酸化アル
    ミニウム基焼結体の製造方法。
JP6155475A 1994-06-15 1994-06-15 金属粒子分散酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法 Pending JPH082961A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6155475A JPH082961A (ja) 1994-06-15 1994-06-15 金属粒子分散酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6155475A JPH082961A (ja) 1994-06-15 1994-06-15 金属粒子分散酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH082961A true JPH082961A (ja) 1996-01-09

Family

ID=15606867

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP6155475A Pending JPH082961A (ja) 1994-06-15 1994-06-15 金属粒子分散酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH082961A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010261106A (ja) * 2010-06-11 2010-11-18 Showa Denko Kk コンデンサ用ニオブ焼結体の製造方法
JP2010265549A (ja) * 2010-06-11 2010-11-25 Showa Denko Kk コンデンサ用ニオブ粉
KR20180101387A (ko) * 2016-01-12 2018-09-12 스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤 정전 척 장치 및 정전 척 장치의 제조 방법

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010261106A (ja) * 2010-06-11 2010-11-18 Showa Denko Kk コンデンサ用ニオブ焼結体の製造方法
JP2010265549A (ja) * 2010-06-11 2010-11-25 Showa Denko Kk コンデンサ用ニオブ粉
KR20180101387A (ko) * 2016-01-12 2018-09-12 스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤 정전 척 장치 및 정전 척 장치의 제조 방법
JP2019011247A (ja) * 2016-01-12 2019-01-24 住友大阪セメント株式会社 静電チャック装置の製造方法
US11107719B2 (en) 2016-01-12 2021-08-31 Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. Electrostatic chuck device and method for manufacturing electrostatic chuck device
KR20230172623A (ko) * 2016-01-12 2023-12-22 스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤 정전 척 장치 및 정전 척 장치의 제조 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2524201B2 (ja) 窒化珪素質焼結体及びその製造方法
JP2829229B2 (ja) 窒化ケイ素系セラミックス焼結体
JP3454993B2 (ja) 窒化珪素質焼結体およびその製造方法
JP3414835B2 (ja) 金属粒子分散酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法
JP3426823B2 (ja) 窒化珪素質焼結体およびその製造方法
JPH0259471A (ja) 高温高強度窒化珪素質焼結体及びその製造方法
JP3290685B2 (ja) 窒化ケイ素系焼結体
JP3034100B2 (ja) 窒化珪素質焼結体およびその製造方法
JPS63218584A (ja) セラミツクス焼結体
JP2746761B2 (ja) 窒化珪素−炭化珪素質複合焼結体の製造方法
JP3414834B2 (ja) 金属粒子分散酸化アルミニウム基焼結体及びその製造方法
JP3241215B2 (ja) 窒化珪素質焼結体の製造方法
JPH10167833A (ja) 硼化物セラミックス及びその製造方法
JP3207065B2 (ja) 窒化珪素質焼結体
JP2534214B2 (ja) 窒化珪素質焼結体およびその製造方法
JPH06116038A (ja) 窒化ケイ素−炭化ケイ素複合焼結体の製造法
JPH054870A (ja) 高靱性炭化珪素質焼結体
JP2947718B2 (ja) 窒化珪素質焼結体の製造方法
JP3207045B2 (ja) 窒化珪素質焼結体の製造方法
JP2000001370A (ja) 窒化珪素質焼結体およびその製造方法
JPH02157160A (ja) 窒化珪素質焼結体
JPH05139838A (ja) 窒化珪素質焼結体およびその製造方法
JPH0952768A (ja) 炭化珪素質焼結体およびその製造方法
JPH09278525A (ja) 硼化物セラミックス及びその製造方法
JPH07138064A (ja) 高強度アルミナ焼結体の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20040302