JPH07157689A - 緑色真珠光沢顔料の製造方法 - Google Patents
緑色真珠光沢顔料の製造方法Info
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- JPH07157689A JPH07157689A JP34021893A JP34021893A JPH07157689A JP H07157689 A JPH07157689 A JP H07157689A JP 34021893 A JP34021893 A JP 34021893A JP 34021893 A JP34021893 A JP 34021893A JP H07157689 A JPH07157689 A JP H07157689A
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
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- C09C2200/00—Compositional and structural details of pigments exhibiting interference colours
- C09C2200/10—Interference pigments characterized by the core material
- C09C2200/102—Interference pigments characterized by the core material the core consisting of glass or silicate material like mica or clays, e.g. kaolin
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 二酸化チタンの有する強い光輝性を保ちつ
つ、より強い色調で且つ色彩のバリエーションも多い緑
色真珠光沢顔料を提供すること。 【構成】 雲母フレーク上に二酸化チタン層を有する白
色真珠光沢顔料を水性媒体中に懸濁させ、その表面に、
コバルト塩、ニッケル塩及び亜鉛塩から、酸化コバル
ト、酸化ニッケル及び酸化亜鉛からなる複合酸化物層を
被覆する緑色真珠光沢顔料の製造方法において、上記金
属塩の沈澱剤として、加熱によってアンモニアを発生す
る物質を使用することを特徴とする緑色真珠光沢顔料の
製造方法。
つ、より強い色調で且つ色彩のバリエーションも多い緑
色真珠光沢顔料を提供すること。 【構成】 雲母フレーク上に二酸化チタン層を有する白
色真珠光沢顔料を水性媒体中に懸濁させ、その表面に、
コバルト塩、ニッケル塩及び亜鉛塩から、酸化コバル
ト、酸化ニッケル及び酸化亜鉛からなる複合酸化物層を
被覆する緑色真珠光沢顔料の製造方法において、上記金
属塩の沈澱剤として、加熱によってアンモニアを発生す
る物質を使用することを特徴とする緑色真珠光沢顔料の
製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、真珠光沢顔料に関し、
更に詳しくは従来の光の干渉色のみの色調を有する真珠
光沢顔料と比べ、特に下地が白色の場合強い緑色を呈
し、光輝性があり且つより強く発色した色調を有する緑
色真珠光沢顔料であって、これらの色調を求める分野、
例えば、樹脂、塗料、インキ、建材等の分野の他、意匠
性を求める分野に有用な真珠光沢顔料の提供を目的とす
る。
更に詳しくは従来の光の干渉色のみの色調を有する真珠
光沢顔料と比べ、特に下地が白色の場合強い緑色を呈
し、光輝性があり且つより強く発色した色調を有する緑
色真珠光沢顔料であって、これらの色調を求める分野、
例えば、樹脂、塗料、インキ、建材等の分野の他、意匠
性を求める分野に有用な真珠光沢顔料の提供を目的とす
る。
【０００２】
【従来の技術】従来知られている着色した真珠光沢顔料
において最もポピュラーなものは、雲母フレーク上に被
覆する二酸化チタンの膜厚を変化させることにより色調
を変える、いわゆる虹彩色によるものが一般的である。
しかしながら、これらの方法によって得られる真珠光沢
顔料の色相は全般に淡く且つソフトな感じのものでり、
濃色を出すことは出来ない。この理由は全体の光の中で
干渉色として利用される光が、ごく一部に限られている
からである。
において最もポピュラーなものは、雲母フレーク上に被
覆する二酸化チタンの膜厚を変化させることにより色調
を変える、いわゆる虹彩色によるものが一般的である。
しかしながら、これらの方法によって得られる真珠光沢
顔料の色相は全般に淡く且つソフトな感じのものでり、
濃色を出すことは出来ない。この理由は全体の光の中で
干渉色として利用される光が、ごく一部に限られている
からである。
【０００３】上記従来の真珠光沢顔料を用いた塗料を塗
布した場合、下地を黒くすることにより散乱光が取り除
かれる為、全体として色調がやや強くなるが、下地が白
い場合は錯乱光の影響で白っぽくなり、僅かに虹彩色が
現れるという状況である。又、比較的強い色調を有する
ものとしては、二酸化チタンと同様に高い隠蔽性のある
酸化鉄を雲母フレークに被覆した顔料があるが、この真
珠光沢顔料は黄色から茶色系のいわゆるゴールドからラ
ッセット系の色調であり、強い色彩のバリエーションに
欠ける面があった。
布した場合、下地を黒くすることにより散乱光が取り除
かれる為、全体として色調がやや強くなるが、下地が白
い場合は錯乱光の影響で白っぽくなり、僅かに虹彩色が
現れるという状況である。又、比較的強い色調を有する
ものとしては、二酸化チタンと同様に高い隠蔽性のある
酸化鉄を雲母フレークに被覆した顔料があるが、この真
珠光沢顔料は黄色から茶色系のいわゆるゴールドからラ
ッセット系の色調であり、強い色彩のバリエーションに
欠ける面があった。
【０００４】
【発明が解決しようとしている問題点】上述の様に雲母
フレークの被覆層として二酸化チタンをベースとした従
来の真珠光沢顔料は、虹彩色を利用するのみで色調が弱
く、被覆層として二酸化チタンをベースとしたもの以外
では、比較的色の強い酸化鉄系があるが、黄色又は茶色
系の色調で、色調のバリエーションに欠ける嫌いがあっ
た。従って本発明の目的は、上記従来技術の状況に鑑
み、二酸化チタンの有する強い光輝性を保ちつつ、より
強い色調で且つ色彩のバリエーションも多い緑色真珠光
沢顔料を提供することである。
フレークの被覆層として二酸化チタンをベースとした従
来の真珠光沢顔料は、虹彩色を利用するのみで色調が弱
く、被覆層として二酸化チタンをベースとしたもの以外
では、比較的色の強い酸化鉄系があるが、黄色又は茶色
系の色調で、色調のバリエーションに欠ける嫌いがあっ
た。従って本発明の目的は、上記従来技術の状況に鑑
み、二酸化チタンの有する強い光輝性を保ちつつ、より
強い色調で且つ色彩のバリエーションも多い緑色真珠光
沢顔料を提供することである。
【０００５】
【問題点を解決する為の手段】上記目的は以下の本発明
によって達成される。即ち、本発明は、雲母フレーク上
に二酸化チタン層を有する白色真珠光沢顔料を水性媒体
中に懸濁させ、その表面に、コバルト塩、ニッケル塩及
び亜鉛塩から、酸化コバルト、酸化ニッケル及び酸化亜
鉛からなる複合酸化物層を被覆する緑色真珠光沢顔料の
製造方法において、上記金属塩の沈澱剤として、加熱に
よってアンモニアを発生する物質を使用することを特徴
とする緑色真珠光沢顔料の製造方法である。
によって達成される。即ち、本発明は、雲母フレーク上
に二酸化チタン層を有する白色真珠光沢顔料を水性媒体
中に懸濁させ、その表面に、コバルト塩、ニッケル塩及
び亜鉛塩から、酸化コバルト、酸化ニッケル及び酸化亜
鉛からなる複合酸化物層を被覆する緑色真珠光沢顔料の
製造方法において、上記金属塩の沈澱剤として、加熱に
よってアンモニアを発生する物質を使用することを特徴
とする緑色真珠光沢顔料の製造方法である。
【０００６】
【作用】雲母フレーク上に二酸化チタン層を、その上に
酸化コバルト、酸化ニッケル及び酸化亜鉛からなる複合
酸化物層を被覆することによって、隠蔽力が高く且つ光
輝性が出やすい二酸化チタン層の優れた光輝性を維持し
つつ、該二酸化チタン層の表面に着色成分としてより強
い緑色の発色を示すコバルト、ニッケル及び亜鉛の複合
酸化物層を被覆して熱処理し、複合酸化物層をスピネル
相を形成させることによって、緑色真珠光沢顔料として
の特性を出現させると同時に、上記複合酸化物層の有す
る諸特性も併せ有させることが出来る。
酸化コバルト、酸化ニッケル及び酸化亜鉛からなる複合
酸化物層を被覆することによって、隠蔽力が高く且つ光
輝性が出やすい二酸化チタン層の優れた光輝性を維持し
つつ、該二酸化チタン層の表面に着色成分としてより強
い緑色の発色を示すコバルト、ニッケル及び亜鉛の複合
酸化物層を被覆して熱処理し、複合酸化物層をスピネル
相を形成させることによって、緑色真珠光沢顔料として
の特性を出現させると同時に、上記複合酸化物層の有す
る諸特性も併せ有させることが出来る。
【０００７】
【好ましい実施態様】次に好ましい実施態様を挙げて本
発明を更に詳しく説明する。本発明の緑色真珠光沢顔料
に用いる被覆母体である雲母フレ−クとしては、一般に
使われている白雲母を使用することが出来る。しかしな
がら、被覆母体として使用することが出来る雲母フレー
クは、この白雲母に限定される訳ではなく、表面の平滑
性やアスペクト比が上記白雲母と類似であれば、他の雲
母フレークも同様に使用可能なことは云うまでもない。
上記白雲母の粒径は１〜１００μｍ程度のものが使用さ
れるが、好ましくは２０〜５０μｍの比較的粒子の揃っ
た厚さ０．１μｍ程度の薄いものが良好である。
発明を更に詳しく説明する。本発明の緑色真珠光沢顔料
に用いる被覆母体である雲母フレ−クとしては、一般に
使われている白雲母を使用することが出来る。しかしな
がら、被覆母体として使用することが出来る雲母フレー
クは、この白雲母に限定される訳ではなく、表面の平滑
性やアスペクト比が上記白雲母と類似であれば、他の雲
母フレークも同様に使用可能なことは云うまでもない。
上記白雲母の粒径は１〜１００μｍ程度のものが使用さ
れるが、好ましくは２０〜５０μｍの比較的粒子の揃っ
た厚さ０．１μｍ程度の薄いものが良好である。
【０００８】雲母フレークの表面にコーティングする二
酸化チタンは、チタン源としてチタン塩を用い、より具
体的には硫酸チタニル、四塩化チタン等の試薬若しくは
工業用材料を使用することが出来る。白雲母フレークに
二酸化チタンを被覆する方法としては、予め加熱してあ
る白雲母懸濁液に、予め溶解したチタン溶液を添加し、
チタン塩を加水分解することにより白雲母フレーク上に
チタンの水和物若しくは酸化物を沈着させる方法であ
り、この方法自体は公知である。
酸化チタンは、チタン源としてチタン塩を用い、より具
体的には硫酸チタニル、四塩化チタン等の試薬若しくは
工業用材料を使用することが出来る。白雲母フレークに
二酸化チタンを被覆する方法としては、予め加熱してあ
る白雲母懸濁液に、予め溶解したチタン溶液を添加し、
チタン塩を加水分解することにより白雲母フレーク上に
チタンの水和物若しくは酸化物を沈着させる方法であ
り、この方法自体は公知である。
【０００９】この様にして得られた二酸化チタン被覆雲
母スラリーは、水洗し、更にその表面に酸化コバルト、
酸化ニッケル及び酸化亜鉛からなる複合酸化物層を形成
する為の被覆母体に供される。又、この際、スラリーを
一旦濾過し、得られたケーキを１２０℃で１２時間程度
乾燥し、その後この乾燥フレークを７００〜９００℃で
１時間程度熱処理し、前述の複合酸化物の被覆に供する
ことも可能である。
母スラリーは、水洗し、更にその表面に酸化コバルト、
酸化ニッケル及び酸化亜鉛からなる複合酸化物層を形成
する為の被覆母体に供される。又、この際、スラリーを
一旦濾過し、得られたケーキを１２０℃で１２時間程度
乾燥し、その後この乾燥フレークを７００〜９００℃で
１時間程度熱処理し、前述の複合酸化物の被覆に供する
ことも可能である。
【００１０】上述の如くして得られた二酸化チタン被覆
雲母フレークは、緑色の虹彩色を発し、熱処理するしな
いに拘わらず、優れた光輝性を発揮する。雲母フレーク
上の二酸化チタン層に被覆される複合酸化物としては、
最終的に二酸化チタンとも反応して二次的複合酸化物を
形成する。その際に選ばれる複合酸化物は、その形成後
今までに無い強い発色を示し、且つ諸耐性、即ち耐候性
や耐薬品性等が優れたものとなる金属の組み合わせが選
ばれる。
雲母フレークは、緑色の虹彩色を発し、熱処理するしな
いに拘わらず、優れた光輝性を発揮する。雲母フレーク
上の二酸化チタン層に被覆される複合酸化物としては、
最終的に二酸化チタンとも反応して二次的複合酸化物を
形成する。その際に選ばれる複合酸化物は、その形成後
今までに無い強い発色を示し、且つ諸耐性、即ち耐候性
や耐薬品性等が優れたものとなる金属の組み合わせが選
ばれる。
【００１１】より具体的には、従来技術の複合酸化物系
顔料中で強い発色を示し、スピネル系結晶構造を有する
コバルト、ニッケル、亜鉛及びチタン系の複合酸化物が
選ばれる。この系は無機顔料として、他の複合酸化物
系、例えば、ルチル型のチタン、アンチモン、ニッケル
系や、チタン、アンチモン、クロム系の黄色顔料に比べ
発色が強いばかりでなく、それらの系と同様に諸耐性が
極めて優れている。又、二酸化チタンベースである為、
光輝性も充分に確保される。
顔料中で強い発色を示し、スピネル系結晶構造を有する
コバルト、ニッケル、亜鉛及びチタン系の複合酸化物が
選ばれる。この系は無機顔料として、他の複合酸化物
系、例えば、ルチル型のチタン、アンチモン、ニッケル
系や、チタン、アンチモン、クロム系の黄色顔料に比べ
発色が強いばかりでなく、それらの系と同様に諸耐性が
極めて優れている。又、二酸化チタンベースである為、
光輝性も充分に確保される。
【００１２】本発明では、以上の理由により着色成分と
して二酸化チタン以外に、コバルト、ニッケル及び亜鉛
の複合酸化物が選択された。これら被覆の際に利用され
る金属塩は、従来の複合酸化物顔料を製造する際に使用
される硫酸塩、硝酸塩、塩化物、酢酸塩等は総て利用可
能で、これら金属の好ましい割合は、化学量論的にはチ
タン：コバルト：ニッケル：亜鉛＝２：１：２：１であ
るが、光輝性を確保しつつ、顔料粒子表面への被覆とい
う性格と、各金属の沈澱特性の違いを考慮すれば、チタ
ンに対し最高でコバルト：ニッケル：亜鉛＝１：２：１
と考えられる。
して二酸化チタン以外に、コバルト、ニッケル及び亜鉛
の複合酸化物が選択された。これら被覆の際に利用され
る金属塩は、従来の複合酸化物顔料を製造する際に使用
される硫酸塩、硝酸塩、塩化物、酢酸塩等は総て利用可
能で、これら金属の好ましい割合は、化学量論的にはチ
タン：コバルト：ニッケル：亜鉛＝２：１：２：１であ
るが、光輝性を確保しつつ、顔料粒子表面への被覆とい
う性格と、各金属の沈澱特性の違いを考慮すれば、チタ
ンに対し最高でコバルト：ニッケル：亜鉛＝１：２：１
と考えられる。
【００１３】つまり、二酸化チタンを雲母フレークに被
覆後、新たに被覆される複合金属酸化物は、量的に少な
い方がより効果的に雲母フレークの二酸化チタン層の表
面に付着し易いと考えられる。従って、二酸化チタンに
対する金属の量的関係は、最終的な色調の強さを考慮す
れば、０．１／１＜（コバルト＋ニッケル＋亜鉛）／チ
タン＜０．５／１が望ましい。この範囲より多い場合
は、被覆反応中に雲母フレーク同士の凝集が生じ、著し
く光輝性を損ねる。又、０．１／１より少ないと強い色
調のものは得られない。
覆後、新たに被覆される複合金属酸化物は、量的に少な
い方がより効果的に雲母フレークの二酸化チタン層の表
面に付着し易いと考えられる。従って、二酸化チタンに
対する金属の量的関係は、最終的な色調の強さを考慮す
れば、０．１／１＜（コバルト＋ニッケル＋亜鉛）／チ
タン＜０．５／１が望ましい。この範囲より多い場合
は、被覆反応中に雲母フレーク同士の凝集が生じ、著し
く光輝性を損ねる。又、０．１／１より少ないと強い色
調のものは得られない。
【００１４】チタンを除く各金属の配合割合は、基本的
に化学量論的配合によるが、多少この割合よりずれても
色調への影響は少ない。しかし、大きくずれると発色が
弱かったり、くすみの原因となる為注意が必要である。
この様な金属塩は、予め二酸化チタンにより被覆された
光輝性緑色雲母フレークの水性懸濁液中に投入及び溶解
されるが、この緑色雲母フレーク懸濁液の濃度は１００
ｇ／リットル以下が望ましい。濃度が濃すぎると被覆反
応中に雲母フレーク同士の凝集が起こり、著しく光輝性
を損ねる。
に化学量論的配合によるが、多少この割合よりずれても
色調への影響は少ない。しかし、大きくずれると発色が
弱かったり、くすみの原因となる為注意が必要である。
この様な金属塩は、予め二酸化チタンにより被覆された
光輝性緑色雲母フレークの水性懸濁液中に投入及び溶解
されるが、この緑色雲母フレーク懸濁液の濃度は１００
ｇ／リットル以下が望ましい。濃度が濃すぎると被覆反
応中に雲母フレーク同士の凝集が起こり、著しく光輝性
を損ねる。
【００１５】又、この様な金属塩を雲母フレークの二酸
化チタン層表面に折出させる沈澱剤として、本発明で
は、加熱によってアンモニアを生じる化合物、例えば、
尿素又はその誘導体を使用する。上述の雲母フレーク懸
濁液に尿素又はその誘導体を投入及び溶解することによ
り、室温付近では何の変化も生じないが、撹拌しながら
加熱すると、系全体に均一に溶解している尿素又はその
誘導体が分解を始め、全体に均一且つ微細な複合酸化物
又はその水和物粒子が雲母フレーク上に折出してくる。
この理由は、沈澱剤である尿素又はその誘導体が溶液中
で局所的な濃度匂配が無い為であり、従来から採用され
ている滴下法により沈澱剤を逐次投入する方法では決し
て得られない完全な均一性が保証される。
化チタン層表面に折出させる沈澱剤として、本発明で
は、加熱によってアンモニアを生じる化合物、例えば、
尿素又はその誘導体を使用する。上述の雲母フレーク懸
濁液に尿素又はその誘導体を投入及び溶解することによ
り、室温付近では何の変化も生じないが、撹拌しながら
加熱すると、系全体に均一に溶解している尿素又はその
誘導体が分解を始め、全体に均一且つ微細な複合酸化物
又はその水和物粒子が雲母フレーク上に折出してくる。
この理由は、沈澱剤である尿素又はその誘導体が溶液中
で局所的な濃度匂配が無い為であり、従来から採用され
ている滴下法により沈澱剤を逐次投入する方法では決し
て得られない完全な均一性が保証される。
【００１６】以上の様な尿素又はその誘導体は、金属塩
に対し金属１当量につき１〜５モルの使用が好適であ
る。この範囲より多いと複合金属酸化物被膜に亀裂が入
ったり、表面の荒れや、雲母同士の凝集が起きる様にな
る。この様にして光輝性緑色雲母フレークと金属塩及び
尿素又はその誘導体の混合懸濁液は、好ましくは７０〜
１００℃の温度範囲で０．５〜１２時間加熱撹拌するこ
とにより、雲母フレーク上の二酸化チタン層に金属の酸
化物又はその水和物の折出が行われる。
に対し金属１当量につき１〜５モルの使用が好適であ
る。この範囲より多いと複合金属酸化物被膜に亀裂が入
ったり、表面の荒れや、雲母同士の凝集が起きる様にな
る。この様にして光輝性緑色雲母フレークと金属塩及び
尿素又はその誘導体の混合懸濁液は、好ましくは７０〜
１００℃の温度範囲で０．５〜１２時間加熱撹拌するこ
とにより、雲母フレーク上の二酸化チタン層に金属の酸
化物又はその水和物の折出が行われる。
【００１７】次に酸化物又はその水和物が沈着したスラ
リーを水洗及び濾過し１２０℃にて１２時間程度乾燥
し、この乾燥雲母フレークを酸化性の雰囲気で６００〜
１，０００℃にて０．５〜２時間熱処理することによ
り、二酸化チタンを含む複合酸化物からスピネル相を形
成させ、本発明の光輝性のある強い発色の緑色真珠光沢
顔料を得ることが出来る。
リーを水洗及び濾過し１２０℃にて１２時間程度乾燥
し、この乾燥雲母フレークを酸化性の雰囲気で６００〜
１，０００℃にて０．５〜２時間熱処理することによ
り、二酸化チタンを含む複合酸化物からスピネル相を形
成させ、本発明の光輝性のある強い発色の緑色真珠光沢
顔料を得ることが出来る。
【００１８】
【実施例】次に実施例及び比較例を挙げて本発明を具体
的に説明する。尚、文中にある部又は％は断りに無い限
り重量基準である。 実施例１ 下記比較例１の光輝性緑色雲母フレーク顔料４５部を
１，０００部の水に懸濁させ、次いで塩化ニッケル６水
塩６．７部、硝酸亜鉛６水塩４．２部及び硝酸コバルト
６水塩４．１部を１００部の水に溶解し懸濁液に投入す
る。この混合懸濁液を良く撹拌し、各成分を均一に溶解
させた後昇温を開始し、１００℃になったら一定に保
ち、そのままの状態を保持する。しばらくすると、二酸
化チタン被覆雲母フレーク上に各金属の酸化物又はその
水和物の沈澱が折出してくるが、その後も加熱撹拌を続
け、３時間経過したら反応を終了させ、水洗及び濾過す
る。得られたケーキを１２０℃で１２時間以上乾燥させ
る。
的に説明する。尚、文中にある部又は％は断りに無い限
り重量基準である。 実施例１ 下記比較例１の光輝性緑色雲母フレーク顔料４５部を
１，０００部の水に懸濁させ、次いで塩化ニッケル６水
塩６．７部、硝酸亜鉛６水塩４．２部及び硝酸コバルト
６水塩４．１部を１００部の水に溶解し懸濁液に投入す
る。この混合懸濁液を良く撹拌し、各成分を均一に溶解
させた後昇温を開始し、１００℃になったら一定に保
ち、そのままの状態を保持する。しばらくすると、二酸
化チタン被覆雲母フレーク上に各金属の酸化物又はその
水和物の沈澱が折出してくるが、その後も加熱撹拌を続
け、３時間経過したら反応を終了させ、水洗及び濾過す
る。得られたケーキを１２０℃で１２時間以上乾燥させ
る。
【００１９】この乾燥した雲母フレークを酸化性雰囲気
にて７００℃で１時間熱処理し、本発明の光輝性緑色真
珠光沢顔料を得た。このものをアクリルクラッカーにて
塗料化し、６ミルフィルムアプリケーターにて黒帯付き
アート紙に塗布したところ、黒帯部分は比較例１と同様
の光輝性のある緑色を発色し、下地が白い部分は光輝性
を保持しつつ、強い発色の緑色の色調を示した。
にて７００℃で１時間熱処理し、本発明の光輝性緑色真
珠光沢顔料を得た。このものをアクリルクラッカーにて
塗料化し、６ミルフィルムアプリケーターにて黒帯付き
アート紙に塗布したところ、黒帯部分は比較例１と同様
の光輝性のある緑色を発色し、下地が白い部分は光輝性
を保持しつつ、強い発色の緑色の色調を示した。
【００２０】比較例１ 厚さ０．０５〜０．２μｍ及び平均粒径４０μｍの鱗片
状白雲母２０部に５５０部の水を加え撹拌しながら懸濁
させこれをＡ液とした。次に硫酸チタニル７０部（二酸
化チタン３２％）と水１５０部を混合し、チタンを溶解
させ、更に９８％硫酸１００部を加えＢ液とした。上記
Ａ液を撹拌しながら加熱し、９５℃になった時点でＢ液
を投入し３時間加熱熟成した後、生成した二酸化チタン
被覆雲母スラリーを水洗及び濾過し、得られたケーキを
１２０℃で１２時間乾燥した。
状白雲母２０部に５５０部の水を加え撹拌しながら懸濁
させこれをＡ液とした。次に硫酸チタニル７０部（二酸
化チタン３２％）と水１５０部を混合し、チタンを溶解
させ、更に９８％硫酸１００部を加えＢ液とした。上記
Ａ液を撹拌しながら加熱し、９５℃になった時点でＢ液
を投入し３時間加熱熟成した後、生成した二酸化チタン
被覆雲母スラリーを水洗及び濾過し、得られたケーキを
１２０℃で１２時間乾燥した。
【００２１】次いでこの乾燥ケーキを酸化性雰囲気で８
００℃で１時間熱処理し、二酸化チタンで被覆された光
輝性のある緑色の虹彩色を発生する白色雲母フレーク顔
料を得た。このものをアクリルクラッカーにて塗料化
し、６ミルフィルムアプリケーターにて黒帯付アート紙
に塗布したところ、黒帯部分は光輝性のある緑色を発色
し、下地が白い部分は光輝性はあるものの、殆ど白色に
近い色調であった。
００℃で１時間熱処理し、二酸化チタンで被覆された光
輝性のある緑色の虹彩色を発生する白色雲母フレーク顔
料を得た。このものをアクリルクラッカーにて塗料化
し、６ミルフィルムアプリケーターにて黒帯付アート紙
に塗布したところ、黒帯部分は光輝性のある緑色を発色
し、下地が白い部分は光輝性はあるものの、殆ど白色に
近い色調であった。
【００２２】比較例２ 比較例１によって製造した光輝性白色雲母フレーク顔料
４５部を１，０００部の水に懸濁させ、次いで塩化ニッ
ケル６水塩６．７部、硝酸亜鉛６水塩４．２部及び硝酸
コバルト６水塩４．１部を１００部の水に溶解し、沈澱
剤溶液として苛性ソーダ４．５部を水１００部に溶解さ
せる。この様にして得られた金属塩溶液と苛性ソーダ溶
液を撹拌中の上記の雲母フレーク懸濁液中にＰＨ８にて
徐々に同時に滴下し、光輝性緑色雲母フレーク顔料上に
金属酸化物又はその水和物を折出させる。
４５部を１，０００部の水に懸濁させ、次いで塩化ニッ
ケル６水塩６．７部、硝酸亜鉛６水塩４．２部及び硝酸
コバルト６水塩４．１部を１００部の水に溶解し、沈澱
剤溶液として苛性ソーダ４．５部を水１００部に溶解さ
せる。この様にして得られた金属塩溶液と苛性ソーダ溶
液を撹拌中の上記の雲母フレーク懸濁液中にＰＨ８にて
徐々に同時に滴下し、光輝性緑色雲母フレーク顔料上に
金属酸化物又はその水和物を折出させる。
【００２３】滴下終了後被覆された雲母フレークを水洗
及び濾過し、得られたケーキを１２０℃で１２時間以上
乾燥させる。金属酸化物又は水和物で被覆された二酸化
チタン被覆雲母フレークは、この時点で既にかなり凝集
しており、金属塩滴下前に見られた光輝性は殆ど失われ
ていた。この乾燥した雲母フレークを酸化性雰囲気で７
００℃で１時間熱処理し、比較例の光輝性緑色真珠光沢
顔料を得た。このものをアクリルクラッカーにて塗料化
し、６ミルフィルムアプリケーターにてアート紙にて黒
帯付きアート紙に塗布したところ、黒帯部分及び下地が
白い部分共に光輝性が全く見られなくなり、下地が白色
の部分では白っぽい緑色の色調を示した。
及び濾過し、得られたケーキを１２０℃で１２時間以上
乾燥させる。金属酸化物又は水和物で被覆された二酸化
チタン被覆雲母フレークは、この時点で既にかなり凝集
しており、金属塩滴下前に見られた光輝性は殆ど失われ
ていた。この乾燥した雲母フレークを酸化性雰囲気で７
００℃で１時間熱処理し、比較例の光輝性緑色真珠光沢
顔料を得た。このものをアクリルクラッカーにて塗料化
し、６ミルフィルムアプリケーターにてアート紙にて黒
帯付きアート紙に塗布したところ、黒帯部分及び下地が
白い部分共に光輝性が全く見られなくなり、下地が白色
の部分では白っぽい緑色の色調を示した。
【００２４】
【効果】以上の如き本発明によれば、雲母フレーク上に
二酸化チタン層、及び酸化コバルト、酸化ニッケル及び
酸化亜鉛からなる層を被覆することによって、隠蔽力が
高く且つ光輝性が出やすい二酸化チタン層の優れた光輝
性を維持しつつ、該二酸化チタン層の表面に着色成分と
してより強い緑色の発色を示すコバルト、ニッケル及び
亜鉛の複合酸化物層を被覆して熱処理し、スピネル相を
形成させることによって緑色真珠光沢顔料としての特性
を出現させると同時に、上記複合酸化物層の有する諸特
性も併せ有させることが出来る。
二酸化チタン層、及び酸化コバルト、酸化ニッケル及び
酸化亜鉛からなる層を被覆することによって、隠蔽力が
高く且つ光輝性が出やすい二酸化チタン層の優れた光輝
性を維持しつつ、該二酸化チタン層の表面に着色成分と
してより強い緑色の発色を示すコバルト、ニッケル及び
亜鉛の複合酸化物層を被覆して熱処理し、スピネル相を
形成させることによって緑色真珠光沢顔料としての特性
を出現させると同時に、上記複合酸化物層の有する諸特
性も併せ有させることが出来る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 待鳥 峰喜 東京都中央区日本橋馬喰町１丁目７番６号 大日精化工業株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 雲母フレーク上に二酸化チタン層を有す
る白色真珠光沢顔料を水性媒体中に懸濁させ、その表面
に、コバルト塩、ニッケル塩及び亜鉛塩から、酸化コバ
ルト、酸化ニッケル及び酸化亜鉛からなる複合酸化物層
を被覆する緑色真珠光沢顔料の製造方法において、上記
金属塩の沈澱剤として、加熱によってアンモニアを発生
する物質を使用することを特徴とする緑色真珠光沢顔料
の製造方法。 - 【請求項２】 沈澱剤が尿素又はその誘導体である請求
項１に記載の緑色真珠光沢顔料の製造方法。 - 【請求項３】 二酸化チタン被覆雲母フレークのスラリ
ー濃度が１００ｇ／リットル以下である請求項１に記載
の緑色真珠光沢顔料の製造方法。 - 【請求項４】 尿素又はその誘導体の量が、金属１当量
に対し１〜５モルの範囲である請求項１に記載の緑色真
珠光沢顔料の製造方法。 - 【請求項５】 被覆した金属複合酸化物又はその水和物
を６００〜１，０００℃で熱処理する請求項１に記載の
緑色真珠光沢顔料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5340218A JP2872903B2 (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | 緑色真珠光沢顔料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5340218A JP2872903B2 (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | 緑色真珠光沢顔料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07157689A true JPH07157689A (ja) | 1995-06-20 |
| JP2872903B2 JP2872903B2 (ja) | 1999-03-24 |
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ID=18334828
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5340218A Expired - Fee Related JP2872903B2 (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | 緑色真珠光沢顔料の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2872903B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0761773A3 (en) * | 1995-08-31 | 1998-04-15 | Shiseido Company Limited | Yellowish scaly powder |
| CN100462407C (zh) * | 2005-09-28 | 2009-02-18 | 北京工商大学 | 钴-钛系列随角异色颜料制备方法 |
| US7691196B2 (en) * | 2006-06-08 | 2010-04-06 | Merck Patent Gmbh | Effect pigments |
| JP2022523817A (ja) * | 2019-03-04 | 2022-04-26 | ヴァイアヴィ・ソリューションズ・インコーポレイテッド | ナノ粒子のコーティングを有する薄膜干渉顔料 |
| CN116768476A (zh) * | 2023-06-28 | 2023-09-19 | 广东欧文莱陶瓷有限公司 | 一种具有仿金属光感的釉料及其在制备高逼真度的仿金属光感的瓷砖中的应用 |
| JP2024073478A (ja) * | 2020-01-27 | 2024-05-29 | ヴァイアヴィ・ソリューションズ・インコーポレイテッド | ナノ粒子のコーティングを有する薄膜干渉顔料 |
| US12091557B2 (en) | 2019-03-04 | 2024-09-17 | Viavi Solutions Inc. | Pigment including a coating of nanoparticles |
| US12504571B2 (en) | 2020-04-06 | 2025-12-23 | Viavi Solutions Inc. | Article including two external layers of absorbing nanoparticles |
| US12613366B2 (en) | 2020-04-06 | 2026-04-28 | Viavi Solutions Inc. | Article including a stack of alternating layers |
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|---|---|---|---|---|
| KR100774632B1 (ko) | 2006-08-11 | 2007-11-08 | 현대자동차주식회사 | 침전법에 의한 펄 광택안료의 상온 제조방법 |
-
1993
- 1993-12-08 JP JP5340218A patent/JP2872903B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0761773A3 (en) * | 1995-08-31 | 1998-04-15 | Shiseido Company Limited | Yellowish scaly powder |
| CN100462407C (zh) * | 2005-09-28 | 2009-02-18 | 北京工商大学 | 钴-钛系列随角异色颜料制备方法 |
| US7691196B2 (en) * | 2006-06-08 | 2010-04-06 | Merck Patent Gmbh | Effect pigments |
| US8337611B2 (en) | 2006-06-08 | 2012-12-25 | Merck Patent Gmbh | Effect pigments |
| US12298470B2 (en) | 2019-03-04 | 2025-05-13 | Viavi Solutions Inc. | Thin film interference pigments with a coating of nanoparticles |
| US12091557B2 (en) | 2019-03-04 | 2024-09-17 | Viavi Solutions Inc. | Pigment including a coating of nanoparticles |
| JP2022523817A (ja) * | 2019-03-04 | 2022-04-26 | ヴァイアヴィ・ソリューションズ・インコーポレイテッド | ナノ粒子のコーティングを有する薄膜干渉顔料 |
| JP2024073478A (ja) * | 2020-01-27 | 2024-05-29 | ヴァイアヴィ・ソリューションズ・インコーポレイテッド | ナノ粒子のコーティングを有する薄膜干渉顔料 |
| US12164128B2 (en) | 2020-01-27 | 2024-12-10 | Viavi Solutions Inc. | Thin film interference pigments with a coating of nanoparticles |
| US12504571B2 (en) | 2020-04-06 | 2025-12-23 | Viavi Solutions Inc. | Article including two external layers of absorbing nanoparticles |
| US12613366B2 (en) | 2020-04-06 | 2026-04-28 | Viavi Solutions Inc. | Article including a stack of alternating layers |
| CN116768476A (zh) * | 2023-06-28 | 2023-09-19 | 广东欧文莱陶瓷有限公司 | 一种具有仿金属光感的釉料及其在制备高逼真度的仿金属光感的瓷砖中的应用 |
| CN116768476B (zh) * | 2023-06-28 | 2026-03-27 | 广东欧文莱陶瓷有限公司 | 一种具有仿金属光感的釉料及其在制备高逼真度的仿金属光感的瓷砖中的应用 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2872903B2 (ja) | 1999-03-24 |
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