JPS587674B2 - テツガンユウウンモリンペンガンリヨウ - Google Patents

テツガンユウウンモリンペンガンリヨウ

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JPS587674B2
JPS587674B2 JP49030525A JP3052574A JPS587674B2 JP S587674 B2 JPS587674 B2 JP S587674B2 JP 49030525 A JP49030525 A JP 49030525A JP 3052574 A JP3052574 A JP 3052574A JP S587674 B2 JPS587674 B2 JP S587674B2
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Description

【発明の詳細な説明】 雲母鱗片を二酸化チタン並びに二酸化ジルコニウムおよ
び／または酸化鉄で被覆すると真珠光沢の顔料が得られ
ることは既に公知である。
そのような顔料は例えばドイツ連邦共和国特許第１４６
７４６８号および１９５９９９８号明細書に記載されて
いる。
しかしながらこれらの顔料は夕耐光性が十分なものでは
ない為にこれらの種々の方面での利用は極く限られてい
る。
さらに可能な色の多様憔に関しては、既矢凹酸化鉄含有
雲母鱗片顔料は未だ満足し得るものではない。
意外にも、酸化鉄水酸化物叫または磁鉄鉱またはＦｅ２
０３の特定の変態及び一定の構造の形で雲母鱗片上に鉄
含有層を均一に被覆させると、非常に耐光性があり耐熱
性のある雲母鱗片が得られ、その一部はこれまでに達成
されなかった色を有することを発見した。
著しい耐光性がありまた色合いが極めて多様性に富んで
いるという優れた全く新しいタイプの顔料および真珠光
沢顔料がこの方法により得られることは予想外のことで
あった。
そのような顔料はこれまでに製造されていないしまたそ
の特性は雲母鱗片または、二酸化チタンおよび／または
二酸化ジルコニウムで被覆した雲母鱗片の既知の特性か
らも、また自体既知の酸化鉄一並びに酸化鉄水酸化物一
変態の特性からも推論されない。
雲母基体と一定の結晶形でのそのような均一な酸化鉄一
並びに酸化鉄水酸化物一変態の層との間の総合的効果か
らこれらの長所が生じようとは予測出来なかったことで
ある。
化合物を他のものに沈着させた場合に当該化合物のどの
変態が生ずるかは原則として予想し得ないことである。
雲母基体は生ずる変態に大低の場合決定的な影響を与え
る。
特徴的なのは例えば雲母上での二酸化チタン水和物の挙
動である。
ＴｉＯ２は多くの変態で存在する。
しかしながら雲母基体はＴｉＯ２を強制的に鋭錐石型構
造にし通常既に金紅石型構造への変が生じているような
温度範囲に於ても鋭錐石型構造をとらせる。
例えば二酸化錫との共沈により、Ｔｉ０２で被覆する際
の雲母表面の影響を弱めるのに成功してはじめて、金紅
石型構造一Ｔｉ０２の形成が期待できる。
故に雲母上の酸化鉄又は酸化鉄水酸化物の系に於ては、
一定の酸化鉄並びに酸化鉄水酸化物一変態の製造のため
に知られている方法を利用したとしても、どの変態が形
成されるか予測することは出来ない。
さらに、こ，のような既知の方法を用いて概して適轟な
被覆ができるかどうか、また被覆が成功した場合に生じ
る層がどのような性質を有するかをあらかじめ見きわめ
ることは完全に不可能である。
本発明によって得られる新規な顔料の耐光性は驚く程太
きい。
これまでに光安定性良好として知られた雲母鱗片／Ｔｉ
Ｏ２又はＺｒ０２を基礎とする顔料でさえ本発明による
被覆を施すことにより、光安定性に於て実質的には更に
秀れたものとなる。
従って、本発明の対象は、場合によりＴｉ０２および（
または）ＺｒＯ２またはこれらの水和物で被覆された雲
母鱗片を基礎とする鉄含有顔料であって、その鉄含量層
が（イ）酸化鉄（ホ）水酸化物の単一で均一な結晶変態
または（口）均一な磁鉄鉱または（ハ）前記の均一な層
から乾燥および（または）１１００℃以下の灼熱によっ
て得られるＦｅ２０３変態からなることを特徴とする鉄
含有雲母鱗片顔料である。
この際一定の変態とは好ましくはα一またはγ−ＦｅＯ
ＯＨまたは磁鉄鉱（Ｆｅ ３ ０４ ）またはこれから
灼熱して得られるα一またはγ−Ｆｅ２０３の変態であ
る。
さらに本発明の目的は、場合によりＴｉ０２および（ま
たは）Ｚｒ０２またはこれらの水和物で被覆された雲母
鱗片を基礎とする鉄含有顔料であって、その鉄含有層が
（イ）酸化鉄（ホ）水酸化物の単一で均一な結晶変態ま
たは（ロ）均一な磁鉄鉱または（ハ）前記のいずれかの
均一層から乾燥および（または）１１００℃以下の灼熱
によって得られるＦ ｅ ２ ０ ａ変態からなる顔料
の製造方法であって、雲母鱗片（これは場合により被覆
されている）の水性懸濁液に、鉄塩の水溶液を酸化剤の
存在下に、徐徐に流入し、これにより酸化鉄（ホ）水酸
化物の単一で均一な結晶変態の均一な層または磁鉄鉱の
均一な層を懸濁液中に存在する前記雲母上に沈でん１さ
せ、次いで必要に応じ、この雲母上の均一な層を乾燥お
よび（または）１１００℃以下の温度で灼熱することを
特徴とする鉄含有雲母鱗片顔料の製造方法であり、この
際各々、特定の酸化鉄水酸化物叫一変態または磁鉄鉱の
みから成る一定の構造をもった均一な層が懸濁液中に存
在する雲母の上に沈着する。
酸化鉄水酸化物の変態はα−またはβ一またはγ−Ｆｅ
００Ｈである。
この種の顔料は新規なものである。
既知の顔料に於ても灼熱後ではα−Ｆｅ２０３０層が形
成される。
しかしながら意外なことにこれらの顔料は新規の顔料と
比べると例えば耐光性、真珠光沢、干渉色形成、および
色合い等に関して全く本質的な違いを示す。
被覆の化学的組成が顔料の特性の原因となっているだけ
でなく、驚くべきことに、その他の多くの要因特に明ら
かに最初に沈着を受けた層の特性に依存する層の構造お
よび性質がある種の役割をはだすことは明確である。
均一層の最初の沈着が一定の結晶形および一定の構造を
備えた特定の変態を生じせしめることは本質的に明らか
なことである。
これは灼熱された顔料においても、それ故また沈着を受
けた層のα−Ｆ ｅ ２ ０ ３またはγ−Ｆｅ２０３
への変化に於ても得られたまま保持され、これは各々そ
の形成次第で種々の特性および外観型をつくり出す。
雲母上にａ−Ｆｅ００Ｈ、β−Ｆｅ００Ｈ，γ一Ｆｅ０
０ＨまたはＦｅ３０４を沈着し得ることはこれ迄知られ
ていなかった。
従って、被覆された生成物の顔料特性および、α−Ｆｅ
００Ｈ層、β一Ｆｅ００Ｈ層、γ−ＦｅＯＯＨまたはＦ
ｅ３０４層をＦ ｅ ２ ０３層に変えて得られる顔料
の性質に関してはいかなる予測もたてることができなか
った。
驚くべきことに、本発明により、場合によりＴｉＯ２お
よび／またはＺｒＯ２で被覆された雲母上のα−ＦｅＯ
ＯＨ又はそれから得られるα−Ｆｅ２０３の場合、干渉
色をも示す層が生成するということが見出された。
今迄、雲母上に鉄を含有する層を大量に沈着させる方法
もまた知られていなかった。
ドイツ連邦共和国特許第１４６７４６８号明細書には３
０％以上の酸化鉄の含有量を得ることは非常に困難であ
り、４０％以上のものはもはや実際上得られないという
ことが明確に記載されている。
しかしながら３０％以下の酸化鉄含有量は強い干渉色お
よび真珠光沢に必要な層の厚さを達成するためには十分
ではない。
今や驚くべきことに本発明による方法に従って、例えば
α−ＦｅＯＯＨｏＸ線的に純粋な層の沈着により、９０
重量％までの酸化鉄または酸化鉄水酸化物の含有量に相
当する厚さの酸化鉄または酸化鉄水酸化物層をもつ顔料
の製造に成功した。
従って、初めて、雲母および酸化鉄または酸化鉄水酸化
物のみから成る良好な真珠光沢顔料が得られる。
本発明による新規な顔料は雲母鱗片を基礎とする全ての
顔料から得ることができる。
故に出発物質としては雲母鱗片自体の外に均一な金属酸
化物層で被覆されたものも用いることができる。
．そのような顔料は市場にもありまた例えばドイツ連邦
共和国特許第２００９５６６号明細書にも記載されてい
る。
通常直径約５〜２００ミクロン、厚さ０．１〜５ミクロ
ン、好まし《は約０．５ミクロンの雲母鱗片が考慮され
る。
金属酸化物の被覆物としては、有利な屈折率のために、
主として二酸化チタンもし《は二酸化チタン水和物およ
び／または二酸化ジルコニウムもしくは二酸化ジルコニ
ウム水和物が用いられる。
特に頻繁に用いられる顔料は、例えば直径約５〜５０ミ
クロン厚さ０．５ミクロンの雲母鱗片を場合により水和
化した二酸化チタン層で均一に被覆した顔料でこの際雲
母表面は？ｍ当り約５〜３００〜の二酸化チタンを含有
する。
これらの既知の真珠光沢顔料は沈着したＴｉＯ２−およ
び／またはＺ ｒ０２一層の層の厚さ次第で異なった色
を有し、それ故任意に異なったタイプのものに出来る。
通常焼成生成物が考慮されるが、本発明・によると灼熱
されない顔料もまた使用することができる。
原則として雲母鱗片を基礎とする他の全ての顔料、特に
ＴｉＯ２および／またはＺｒＯの他の層の厚さをもった
ものも勿論使用出来る。
二酸化チタンの層はまさしく、特に市販品のものと比較
して、実質的に減量することが可能である。
さらに一定の効果を得ようとする場合は、原則的に、被
覆すべき出発物質として雲母鱗片上に存在する層に更に
他の着色金属酸化物、例えば鉄、ニッケル、コバルト、
クロムまたはバナジウムの酸化物の付着物を含む全ての
真珠光沢顔料を使用することもできる。
場合によりこれらの層に付加的に非着色金属酸化物例え
ば酸化アルミニウムまたは酸化アンチモニーを含有させ
ることもできる。
これらの顔料は既知のものであり、また例えば、ドイツ
連邦共和国特許第１４６７４６８および１９５９９９８
号明細書に記載されている。
これら出発物質の被覆は、形成する沈澱が直ちにしかも
定量的に沈澱するように行なわれる。
このためには懸濁液中の過剰の金属イオンを避けること
が重要である。
すなわち、難溶性鉄化合物として被覆すべき表面によっ
て単位時間あたり取り上げられるだけの量を単位時間あ
たりに反応系に供給する必要がある。
顔料表面上に付着しない微粒子が懸濁液中に存在するこ
とを阻止してはじめて、光度の高い真珠光沢の良好な顔
料に不可欠な均一で層厚の同一な層が得られる。
このような層を得る為の沈着法の詳細は例えばドイツ連
邦共和国特許第２００９５６６号並びに２２４４２９８
号明細書に記載されるいる。
本発明により出発物質の被覆を行うと、特定の変態又は
特定の結晶形の均一でなめらかな層が生成する。
この証明および再検査はＸ線法により行なわれる。
酸化鉄水酸化物並びに酸化鉄としてはとりわけα一、β
−およびγ−Ｆｅ００Ｈ並びに磁鉄鉱（Ｆｅ３０４）
がとり上げられる。
雲母上と同様にＴ ｉ０２および／またはＺｒ０２で被
覆した雲母上でなめらかな層に干渉色を示すα−Ｆｅ０
０Ｈが特別の利点を提示する。
さらに雲母／α−ＦｅＯＯＨを基礎とする顔料は著しい
耐光性という点でも優れている。
α一ＦｅＯＯＨの層厚を微薄にすると、光を描てた場合
顔料自体の色を通じて重なりあった銀色調を示すのろし
か色の粉末が生成し、層厚を増すと赤褐色の粉末が生成
し、干渉色は既知のスペクトルを黄色から、赤色、青色
、緑色を経てより高順位の色の方向に通過する。
４００〜１１００℃で灼熱すると、α一酸化鉄水酸化物
はα一Ｆｅ２０３に変わり、このα−Ｆｅ２０３はこの
場合干渉色をもつなめらかな層も同様に形成しまた耐光
性がありまた熱安定である。
灼熱生成物は種々の粉末色をもった雲母／α一Ｆｅ２０
３一顔料である。
Ｆｅ２０３の含有量が約２５％までの場合は橙黄褐色で
あり、光を当てると顔料自体の色を通じて重なり合う銀
色調を示す。
層厚を増すと紫赤色の粉末が得られ干渉色は既知のスペ
クトルを通過する。
同様にγ−ＦｅＯＯＨもこの関連で非常に興味ある特性
を示す。
これは雲母上の薄層中に深橙黄色の適度になめらかな干
渉色をもたない層を形成する。
約３５０℃までの温度で脱水するとこの酸化鉄水酸化物
は、暗褐色層を示すが、またやはり干渉色も真珠光沢も
示さないγ−Ｆｅ２０３に変わる。
これに反し約４００−１１００℃、好ましくは６００−
１０００℃の温度で灼熱するとこの酸化鉄水酸化物はα
−Ｆｅ２０３に変わるが、これはこの場合橙黄色の層を
示す。
更にまた輝きのある橙黄色をもったβ一 Ｆｅ００Ｈも顧慮される。
これは灼熱すると黄金黄色をもったγ−Ｆｅ２０３また
はα−Ｆｅ２０３またはこれらの混合物に変わる。
磁鉄鉱（Ｆｅ３０４）の被覆によっても同様に良好な結
果が示され、この場合、黒色で、Ｆｅ３０４の結晶形に
相当する真珠光沢のないざらざらした層が得られる。
これは約２００℃まで安定である。空気中で３００〜１
１００℃好まし《は６００〜１０００℃温度まで加熱す
ると磁鉄鉱から同様にα一Ｆｅ２０３が形成され、この
α−Ｆ６２０３はこの場合磁鉄鉱の基底層と対応してな
めらかな表面を示さない赤褐色の層として生じる。
これは熱安定であるが干渉色は示さず従って真珠光沢も
示さない。
雲母の代りに、光を当てると直ちＫ干渉色を示すＴｉ０
２および／またはＺ ｒ０２で被覆した雲母顔？を用い
る場合はα−ＦｅＯＯＨで層厚を増加させて被覆した際
、干渉色がより高位の色方向へさらに移動するのが観察
される。
ａ−Ｆｅ００Ｈの層厚が薄い場合はこれらの粉末はベー
ジュから肉色をしているが、層厚を増大するにつれて褐
色となる。
このような顔料を４００℃以上（約１１００℃まで）の
温度で灼熱するとα−Ｆｅ００Ｈ層はα一Ｆｅ２０３層
に変わる。
得られた顔料は光を当てると同じように強力な干渉色を
示す。
しかしながら色調は出発物質に比べて、わずかばかりず
れている。
このずれは灼熱条件（時間および温度）にもまた基体に
も依存する。
焼成の際層厚が不変の場合は色はより高位の色の方向へ
移動する。
雲母体が灼熱の際収縮する可能性がありまたは基体の屈
折率が灼熱の際変わる場合は逆の意味での移動が起こり
うる。
両方の効果は補償出来る。灼熱された顔料は粉末色に於
て様々な色合暖か味のある赤褐色を示す。
Ｔｉ０２−および／またはＺ ｒ０２一雲母鱗片顔料を
ｒ−ＦｅＯＯＨで被覆しても干渉色がずれる。
例えば青色を反射する雲母／ＴｉＯ２一顔料から出発す
ると、黄金オリーヴ色調が得られる。
ｒ−ＦｅＯＯＨの層厚が極く薄い場合は顔料はベージュ
から肉色を呈し、層厚が増大するにつれてチョコレート
褐色になる。
そのような顔料を４００〜１１００℃の温度で灼熱する
とｒ−ＦｅＯＯＨ層はａ−Ｆｅ２０３層（変わる。
生成する顔料は光を当てると同様に強力な干渉色を示し
、この際色調は出発物質と比較して多少ずれている。
すなわち、例えばオリーヴ緑色の顔料は灼熱後明確な黄
金黄色の輝きを示す。
灼熱された粉末は層厚の薄い場合は肉色であり、層厚を
増すと赤褐色である。
γ−ＦｅＯＯＨで被覆した顔料を３５０℃以下の温度に
加熱して脱水すると、γ一ＦｅＯＯＨ層はγ一Ｆｅ２０
３層に変わる。
得られた顔料は光を当てると強力な干渉色を示し、この
際色調は出発物質と比較して殆んどずれがないが場合に
よってはより強力である。
Ｔｉ０２−および／またはＺ ｒ０２＝雲母鱗片顔料を
磁鉄鉱で被覆すると層厚の薄い場合は出発物質の干渉色
は増強され、元々銀白色である粉末はそれ自体干渉色を
得る。
層厚を増加させると顔料は黒色を帯び光沢を失う。
干渉色はしかしながら原則として得られたままである。
種々の元の変態から灼熱によって得られるα一Ｆｅ２０
３層またはγ一Ｆｅ２０３層は、沈澱の際得られる基体
上に沈着する微粒子の形が灼熱の際も生成したときのま
まであるので異なった色を示す，この形も変態と並んで
生成物の色を決定する。
この理由から得られるべき色調が多様性に富む可能性が
生ずる。
種々の酸化鉄水酸化物および酸化鉄変態の沈澱のための
基本的な条件は文献に記載されている。
例えば反応を実施する為の詳細な説明はＪｏｕｒｎａｌ
ｆｕｒ ｐｒａｋｔｉｓｃｈｅ Ｃｈｅｍｉｅ （ジュ
ルナール・フユア・プラクテイシエ・ヒエミー）４集１
３巻１６３−１７６頁（１９６１）、Ｆａｒｂｅ ｕｎ
ｄＬａｃｋ （ファルベ・ウント・ラック）６９巻８１
４−８１９頁（１９６３）にある。
個々の化合物および変態を形成するためには、相関する
いくつかの要因が決定的であることは知られている。
これにはまず、反応媒体、そのｐＨ一値、温度および多
くの場合その他に酸素供給の強度である。
一般に鉄（■）塩溶液からのα−ＦｅＯＯＨの形成には
高温低ｐＨ一値が、γ−ＦｅＯＯＨの形成には低温高ｐ
Ｈ一値が有利であるということを云える。
鉄囲塩溶液特にＦｅＳＯ４−溶液からの磁鉄鉱の形成は
高温および比較的高いｐＨ一値で達成される。
酸化剤としての空気の存在下ではα−Ｆｅ００Ｈの形成
には温度範囲を２５〜１００゜Ｃ好ましくは５０〜８０
℃、ｐＨ一値の範囲を４〜８、好ましくは５．５〜７．
０とすると有利であるということが実証された。
これに対し、γ−ＦｅＯＯＨの沈澱には０〜５０℃、好
ましくは１５〜４０℃の温度、５〜ｌ１好ましくは６〜
９のｐＨ一値で処理すると有利である。
最後に、鉄叫塩溶液からのβ一ＦｅＯＯＨの沈澱は約７
５℃より上の温度で、しかしながら尿素またはアセトア
ミドを沈澱剤として使用すると最も有利である。
尿素は約１００〜４００％過剰に用いて実施すると有利
である。
磁鉄鉱の形成の為の可能な温度範囲は０〜１００℃、好
ましくは５０〜１００℃、またｐＨ一値は７以上好まし
くはおよそ８〜１１である。
特定の変態の均一な層の形成に導《最適の反応条件は通
常の研究を通じて容易に見出し得る。
しかし既に述べた如《これらの反応条件には多少変化が
ありしかもしばしば付加的に他の反応条件、例えば使用
溶媒の濃度、供給速度、攪拌速度および使用する酸化剤
の種類等に依存する。
それ故選んだ反応条件についてその都度調整を行なわね
ばならない。
酸化鉄水酸化物の沈着に際しては、酸化剤として空気を
使用すると有利である。
磁鉄鉱の沈着の場合は、Ｆｅ３０４がさらにＦｅ２０３
に酸化されるのを除外する為に、酸化剤として空気で処
理しない方がよい。
むしろ、鉄（■）塩溶液からは、空気を排除して酸化剤
好ましくは硝酸塩（例えば硝酸アンモニウム、硝酸ナト
リウムまたは硝酸カリウム）または、塩素酸塩の存在下
に定量的にＦｅ３Ｏ４が磁鉄鉱として有利に形成される
。
ｐＨ一値が７以上の場合には酸化はこの条件下ではこの
酸化段階に留まっている。
酸化剤は出来るだけ化学量論量を添加すべきであり、硝
酸塩を使用する場合は１２モルの鉄（ＩＩ）一イオンに
対して１モルの酸化剤が必要である。
しかしまた文献には過剰の酸化剤（特に硝酸塩の場合に
は）を用いても酸化がさら；に進むことはないという記
載がある。
従って、この点でも反応条件は広い範囲に亘って変え得
る。
各々の場合所望の変態を均一に沈着させることが重要で
ある。
更にまた、鉄（■）塩の溶液から被覆が沈澱するように
出発物質の被覆を行なうことが重要であるということが
判明した。
通常、鉄叫−イオンを用いるとアグロメレーションおよ
び副加水分解に到るＦｅ （ＯＨ）３−ゲルが得られる
。
β−ＦｅＯＯＨの沈澱の場合にのみ通常ＦｅＣｌ３溶液
または他の鉄（■）塩の溶液で処理する。
本発明により製造される鉄含有層の沈澱は出発物質、す
なわち場合により被覆された雲母鱗片を水で懸濁させて
懸濁液にすることにより行なわれる。
この懸濁液のｐＨ一値は鉱酸、例えば硫酸または塩基、
例えばＮＨ３あるいはＮａＯＨを添加して沈澱に望まし
いｐＨ一値に調整される。
絶えず攪拌しながら、この懸濁液に、好ましくは全ての
被覆が進行する間維持される所望の温度で、鉄塩の水溶
液を添加する。
沈澱は均一で密着した層の形成を可能にする条件下で行
なわれる。
これは例えば、鉄（ＩＩ）塩、特に硫酸第二鉄の溶液か
ら出発した場合特にうまくゆく。
しかしながら硫酸第二鉄アンモニウムまたはハロゲン化
鉄（ＩＩ）もまた適当である。
鉄塩溶液の濃度は通常大体５〜５００ｇ／ｌ好まし《は
１０〜３００ｇ／ｌである。
ｐＨ一値は沈澱中は出来るだけ一定に保つべきである。
従って場合により反応中アルカリまたは酸を添加して所
望のｐＨ−値に調整しなければならない。
多くの場合緩衝塩の存在で沈澱を行うと有利である。
このような緩衝系は例えばボレート、アセテート、アン
モニアー塩化アンモニウム、および／またはグリココー
ル等の既知組成の緩衝系である。
これらの緩衝系は顔料懸濁液中に予め存在させてもよく
あるいは沈澱溶液と一緒に供給してもよい。
被覆速度および濃度を変化させることによって、一部特
に磁鉄鉱の沈着の際、被覆粒化を変えることができ、こ
のことはまた色にも効果を与えることができる。
α−およびγ−ＦｅＯＯＨの沈澱に際しては、酸化が所
望の酸化段階に達するようにする為に同時に強力な空気
流を通ずる。
これに反し、磁鉄鉱で被覆する場合は、所望の酸化段階
を越えず化学量論量で添加した酸化剤により目的が達成
されるように窒素ガスまたは他の不活性ガスで処理する
と有利である。
かつまた、出発物質を被覆する前に、好ましくは非イオ
ン性の湿潤剤を加えると有利であることが判明した。
例えばポリアルキレングリコール、ポリオキシエチレン
脂肪アルコールエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エ
ステル、アルキルフェノールポリグリコールエーテル、
および例えばヒドロキシプロビルセルローズのようなヒ
ドロキシアルコールセルローズを基材とする湿潤剤が適
当である。
湿潤剤は通常使用出発物質の懸濁液に対し、０．０１〜
１０％の量で加え、この湿潤剤を使用して得られる顔料
は特に良好な光沢およびさらにより高められた色彩強度
という点で優れている。
多くの場合、新規顔料の上に補足的にある種の被覆層を
与えることは有利である。
このため既知の方法により無色の酸化物、例えば二酸化
チタン、二酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化
アンチモン、酸化亜鉛または酸化錫の層を選ぶと有利で
ある。
そのような被覆層は通常の方法、により既に乾燥された
または焼成された顔料上にまたはより簡単には沈澱溶液
から顔料を分離する前に被覆されうる。
この被覆層は一般に本発明により被覆される層より薄い
。
特にＴｉ０２一層は、新規顔料の耐光性が損なわれない
ようにする為に約１５ｎｍより厚《ならないべきである
。
酸化アルミニウム水和物またはＡ １２ ０ ３０層は
大抵補足的な安定度、しかも機械的特性に関してのみな
らず光安定性という点でも安定度を更に生じさせる。
層の厚さはこの際特に問題とはならない、というのは酸
化アルミニウム水和物および酸化アルミニウムは比較的
小さい屈折率をもつからである。
そのような層を被覆させる方法は既知でありまた例えば
ドイツ連邦共和国特許第１４６７４６８号明細書に記載
されている。
大抵の場合被覆層をコートした後通常の焼成を行うこと
が好ましい。
被覆された雲母は普通反応混合物から分離し、水で良く
洗い、乾燥させる。
所望により続いて約１１００℃までの温度で灼熱（１０
分から約４時間）させることができる。
好ましくは灼熱温度は約６００〜１０００℃である。
鉄含有層は所望の色次第で約５００ｎｍまで、好ましく
は０．１〜２５０ｎｍまでの被覆を示すことができる。
各々の場合被覆は所望の色調が得られたところで止める
。
出発物質として真珠光沢顔料が使用されまた干渉色を生
じない鉄含有層が沈着する場合は、層厚が増すにつれて
勿論真珠光沢が次第に減る。
それ故ここに更に変化の可能性が与えられる。
層厚は後で灼熱することにより大抵の場合ほんのわずか
だげ変化する。
新規顔料はおよそ９０重量％までの酸化鉄水酸化物また
は酸化鉄を含有出来る。
大抵の使用範囲には約６５％までの含有量が好ましい。
これにより、なめらかで、均質かつ固着した層をもち、
かくて鉄含有量の高い層顔料を製造することが初めて可
能である。
このことは、３０または４０％以上の酸化鉄の沈着は既
知の方法では実際上克服しがたい困難に直面するという
ことからしても、ことさら驚くべきことである。
しかしながら今や本発明による酸化鉄および酸化鉄水酸
化物での被覆によって極めて鉄含有量の高い顔料の製造
が可能となる。
これらの新規顔料は重要な技術的進歩をもたらす。
これによって初めて、耐光性及び光安定性および色の多
様性および色合の点で秀れたあらゆる範囲の鉄含有顔料
が得られる。
更に基体の種類および形によって応用技術上の特性も制
御することができる。
出発物質としてＴｉｅ２および／またはＺｒＯ２で被覆
した雲母鱗片を用いた場合にはこれまで達し得なかった
色合をもつと同時に光安定性のよい真珠光沢顔料が得ら
れる。
被覆されていない雲母鱗片を被覆するときわ立ったつや
のある特徴をもった顔料を得る。
同様に本発明によると特定の粒度をもった特定の色の鉄
顔料を得る可能性が生じる６従来の酸化鉄顔料に於ては
顔料の色は特定の結晶の大きさに結びつくが、本発明に
よる顔料では基体、すなわち雲母鱗片を変えることが可
能であるから、これを通じて広い範囲にわたって色と無
関係に微粒子の形を変えることが可能である。
雲母上にα−ＦｅＯＯＨ層をもつ本発明による顔料は焼
成状態でも未焼成状態でも層厚が＞５０ｎｍとなると顕
著な干渉色を示す。
従ってこれらの顔料は部分的に金属性特徴を備えたすぐ
れた真珠光沢顔料であり、極めて耐光性がよい。
従って、これらは主として（しかしながら、それのみで
はないが）、合成樹脂、ラッカー、特に自動車用ラッカ
ーに、更に化粧品に、またブロンズ代用品として使用す
ることができる。
Ｔｉ０２で被覆した雲母鱗片上にα−Ｆｅ００Ｈの層を
もつ本発明による顔料は焼成状態でも未焼成状態でも黄
色から赤褐色の粉末色およびきわたった光沢をもった真
珠光沢顔料である。
それらは、下層の雲母／ＴｉＯ２一顔料よりも耐光性が
よい。
これらはとりわけ合成樹脂、ラッカーおよび化粧品に応
用するのに適している。
雲母上にγ一ＦｅＯＯＨの層を形成して得られる顔料は
焼成状態でも未焼成状態でも真珠光沢をもたない橙黄色
から深褐色の色調をもつつやのある顔料である。
これらの顔料は、所望の色をもったこれまでの酸化鉄顔
料が使用されていた全ての分野に用いることができる。
Ｔｉ０２で被僚した雲母鱗片上にγ−ＦｅＯＯＨをもつ
本発明による顔料は焼成状態でも未焼成状態でも種々の
干渉色を示しまたベージュ色から暗褐色の粉末色をもつ
真珠光沢顔料である。
これらの顔料は主として合成樹脂工業および化粧品に於
て使用される。
雲母上に磁鉄鉱を沈澱させて得られる未焼成顔料は黒色
を呈し、その粒度の故にこれまでの黒色鉄顔料よりも広
い範囲にわたって利用することができる。
焼成状態ではこの顔料は暗褐色または赤褐色のつやのあ
る粉末である。
この顔料はこの色でこれまでに使用されてきた酸化鉄顔
料と同じ全ての分野で利用される。
ＴｉＯ２および／またはＺｒＯ２で被覆した雲母鱗片上
に磁鉄鉱をもつ顔料は未焼成状態では灰色から黒色で強
烈な干渉色をもち光沢のある粉末色の干渉色色調をもつ
真珠光沢顔料である。
この顔料は焼成後ベージュかられんが赤の粉末色の真珠
光沢顔料を生成する。
この利用は合成樹脂、ラッカーおよび化粧品等で可能で
ある。
出発物質として用いられた真珠光沢顔料の干渉色は沈着
するＦｅ３０４の黒色の層により強められるので、一段
と顕著な色彩変化が生じ比較的薄い磁鉄鉱の層が使用さ
れた場合は特にそうである。
さらに雲母鱗片により与えられた基体構造上に磁鉄鉱を
沈澱させると磁鉄鉱一結晶の配向も沈澱の際得られる。
それ故磁場に於ける配向に関し多様化の可能性をもった
磁性顔料が得られる。
このような顔料は例えば合成樹脂にとり込んで家庭用磁
石としてまたは貯蔵磁石（例えば録音装置）として利用
しうる。
被覆されない雲母鱗片を基礎とする本発明による顔料は
すぐれた錆止め剤でもある。
酸化鉄に基づいた錆止め剤は、それが小板状微粒子を示
す場合は特別の効果を有する。
これはその場合、空気中の酸素が表面から保護されるべ
き基体まで拡散する為の拡散距離が極めて長いからであ
る。
ここに本発明による酸化鉄顔料の形態変化によって得ら
れるもう一つの重要な利点がある。
本発明による全ての顔料は既知の顔料と同じように用い
ることができる。
特に耐光性が必要とされている分野（例えば自動車用ラ
ッカー）、または特定のそして非常に分化された色合を
必要とする化粧品に適している。
当該組成物中の濃度は各各意図する利用分野によって異
なるが、０，１〜８０％である。
真珠光沢顔料は化粧品では一般に０．１〜８０％の量を
添加する。
組成物の形は例えば粉末、軟膏、乳液、および棒状脂肪
であり、例えば棒状アイシャドー（顔料含有量約５〜１
５％）、アイシャドー粉コンパクト（顔料含有量約２０
〜７０％）、アイシャドーおよびアイライナー用液状組
成物（顔料含有量約７〜１５％）、棒状口紅（顔料含有
量約１０〜２０％）、筆塗り用リップつや出しクリーム
（顔料含有量約１０〜１５％）、棒状メークアップ（顔
料含有量約１５〜２５％）、メークアップ用粉コンパク
ト（顔料含有量約１０〜５０％）、メークアップ用乳液
（顔料含有量約５〜１０％）、メークアップ用脂肪ゲル
（顔料含有量約１〜５％）、日よけ用乳液および日焼げ
用乳液（顔料含有量約５〜１０％）、色彩光沢をもつフ
ォームバス用濃液（顔料含有量約０．１〜２％）皮膚用
−ローション（顔料含有量約ｏ．ｉ〜２％）。
本発明による顔料を化粧品に用いる際の利点は、多くの
装飾化粧品に望まれているようなきわ立った色彩光沢が
得られるという点である。
さらに本発明による顔料は通常色彩顔料と光沢顔料を別
々に用いることが必要な色彩一および光沢成分を一つの
物質に合一するので、マスターバッチとして容易に使用
出来るという点でもきわ立った利点を有する。
この顔料はその製造の仕方により轟然ながら非常に微細
に分割される。
それをとり入れる際に、機械であらかじめ混合するとい
う通常の迂回法がいらなくなる。
さらに本発明による顔料により、配合製品に於てさまざ
まに色を変える色彩効果を容易に達成することができる
。
最後に雲母／二酸化チタン、オキシ塩化ビスマスまたは
グアニンを基礎とする極く普通の合成真珠光沢顔料と新
．規顔料との容易にしてかつ有用な組合せも指摘してお
かねばならない。
新規の粉末状顔料を既知の真珠光沢粉末と単に混合する
だけで色と光沢を、それぞれ流行にあった任意の望み通
りの方法で変えることができる。
本発明により得られる顔料は．真珠光沢顔料により初め
て得られるベージュまたは褐色の皮膚色調のゆえに種々
の干渉色に関して技術的進歩を意味する。
これまでに得られた褐色色調の範囲は極端に制限された
。
実施例 １ （ａ） 直径約１０〜４０ミクロンおよび厚さ約０．
５ミクロン（比表面積約３． ５ ｍ２／ ｇ、窒素の
吸着体量から測定）の白雲母１５ｋｇを完全脱塩した水
６００ｌに懸濁される。
懸濁液を攪拌しながら７５℃に加熱しＨ２ＳＯ４または
ＮＨ３を加えてｐＨ一値を６．０に調節する。
ＦｅＳＯ４・７Ｈ２０９０ｋｇと濃硫酸９００ｍｌから
成る溶液を水３００ｌに徐々に加え、同時に攪拌しなが
ら空気を導入する。
この際ｐＨ一値はＮＨ３を加えて常にｐＨ６．０に保つ
。
沈降するα−ＦｅＯＯＨは雲母鱗片上になめらかな被覆
として沈澱する。
得られた生成物は最初、沈澱する酸化鉄水酸化物のもつ
黄色を示すが、酸化鉄水酸化物の含有量が増すにつれて
強力な真珠光沢を帯び、その際粉末の色および反射光の
色は酸化鉄水酸化物被覆の層厚いがんによる。
沈澱する酸化鉄水酸化物に固有の色により修飾された特
徴ある一連の干渉色をとおる。
顔料の粉末色は赤黄色から暗赤褐色までの種々の色合を
とおる。
被覆は任意の酸化鉄水酸化物量で止めることができる。
その顔料は沈澱させ、沢過し水洗して塩を除去し、約１
３０℃で乾燥する。
かくして得られた顔料は秀れた耐光性を有する。
実施例１（ａ）により得られた顔料を３０分間９００℃
で灼熱する。
これによりα−ＦｅＯＯＨはα一Ｆｅ２０３に変り色は
わずかに変る。
さらに、照角で観察されうる干渉色も多少変り、より正
確に云えばより高位の干渉色への方向に変化する。
かくして得られた顔料はまた秀れた耐光性および化学的
安定性を有する。
表■は酸化鉄水酸化物または酸化鉄の量、灼熱されない
または灼熱された顔料の粉末色および干渉色の関係を示
す。
実施例 ２ （ａ） 直径１０〜４０ミクロンおよび平均厚さ約０
．５ミクロン（比表面積約３． ５ ｒｒｌ／ ｇ ）
の白雲母１５ｋｇを６００ｌの水に懸濁させる。
Ｈ２ＳＯ４またはＮＨ３を加えてｐＨ値を７．５に調節
した後、室温（約２０℃）にて、 ＦｅＳＯ４・７Ｈ２０ ９０ｋｇおよび濃硫酸９００ｍ
ｌを水３００ｌ中に溶解した溶液１２５ｌを徐徐に混入
し、同時に反応混合物に空気を導入する。
ＮＨ３ を混入させてｐＨ値を常に７．５に保つ、これ
により沈降するγ−Ｆｅ００Ｈは定量的に雲母微粒子上
に沈着し、真珠光沢のない橙色の顔料を形成する。
その顔料粉末の色は、あまり色調を変えることな《、酸
化鉄水酸化物の含有量が増すにつれて深まる。
最終生成物はγ一Ｆｅ００Ｈ４ ４．２％を含有し、深
橙色を呈する。
（ｂ） 実施例２（ａ）により得られた顔料を３０分
間約３００℃で灼熱する。
４１，７重量％のγ一Ｆｅ２０３を含有する真珠光沢の
ないコーヒー褐色の顔料が得られる。
（ｃ）実施例２（ａ）または２（ｂ）により得られた顔
料を１時間９００℃で灼熱する。
４１．７重量％のα一Ｆｅ２０ｓを含有する真珠光沢の
ない橙赤色の顔料が得られる。
実施例 ３ （ａ） 実施例２（ａ）に相当する白雲母１５ｋｇを
完全脱塩水６００ｌに顕濁させる。
顕濁液を攪拌しながら７５℃に加熱し、■０％ＮａＯＨ
水溶液を加えてｐＨ値を９，５に調節する。
ＫＮＯ３７． ５ ｋｇを加え、続いてＦｅＳＯ４・７
Ｈ２０ ９０ｋｇおよび濃硫酸９００ｍｌを水３００ｌ
に溶解した溶液１２５ｌを同温に窒素ガスを導入しなか
ら徐々に加える。
ｐＨ値は１０％ＮａＯＨ水溶液で調節して９．５に保つ
。
沈澱する磁鉄鉱（Ｆｅ３０４）は小結晶形で定量的に雲
母上に層を形成し、次第に雲母を黒色にする。
反応温度は全沈澱中は７５℃に保たれる。
顔料はしばらく静置しておく。
沢過し、水洗し、２５０℃以下、例えば１３０℃で乾燥
させる。
ｂ）実施例３（ａ）により得られる黒色顔料を１時間９
５０℃で灼熱すると赤褐色の生成物に変わる。
この生成物はつやのある特性を示すが真珠光沢性はもた
ない。
雲母上のα−Ｆ ｅ ２ ０ ｓ含有量は４１．７％で
ある。
丸施例 ４ ａ）実施例１と同様にして、ＴｉＯ２で被覆した雲母鱗
片（粒度１０〜４０ミクロンの白雲母７２％およびＴｉ
Ｏ２２８％からなり、銀色真珠光沢２ ０． ８ ｋｇ
をα−ＦｅＯＯＨで被覆する。
この場合も沈降する酸化鉄水酸化物は雲母粒子上になめ
らかな層を成して沈澱する。
既知の干渉色は迅速に連続して通過し、生成物の粉末色
もα一ＦｅＯＯＨの沈澱量に依る。
被覆は所望する任意の酸化鉄水酸化物量、従って任意の
干渉色で止めることができる。
顔料を沈澱したままに静置し、沢過し、水洗して塩を除
去し、約１３０℃で２時間乾燥する。
ｂ）実施例４（ａ）により得られる顔料を１時間９５０
℃で灼熱する。
この際色およびα−ＦｅＯＯＨ一層は相当するα−Ｆｅ
２０３一層に変わる。
表■は酸化鉄水酸化物含有量、酸化鉄含有量、干渉色お
よび粉末色の関係概要を示す。
実施例 ５ （ａ） 実施例２と同様にしてＴｉ０２で被覆した雲
母鱗片（微粒子の大きさ１０〜４０ミクロンの白雲母５
０％およびＴｉＯ２５０％から成り、青色真珠光沢）３
０ｋｇをγ−Ｆｅ００Ｈで被覆する。
この場合も、沈降する酸化鉄水酸化物は定量的に顔料粒
子上に沈澱し、この際真珠光沢顔料の干渉色ははじめ多
少移動する。
さらに多量のγ−ＦｅＯＯＨが沈澱すると明らかに真珠
光沢が減少し、最後には、γ−ＦｅＯＯＨに付随した橙
褐色調が深まる。
被覆は所望する任意量のγ−ＦｅＯＯＨで止めることが
出来、顔料の仕上げは上記の方法で処理する。
表■はγ一ＦｅＯＯＨの沈澱量、干渉色および粉末色の
関係概要を示す。
（ｂ） 実施例５（ａ）により得られたγ−Ｆｅ００
Ｈ含有量２８．５％の褐色顔料を半時間３００℃に加熱
すると、コーヒー褐色の粉末色をもつ生成物ができ、ｒ
−Ｆｅ２０３の含有量は２６．５％であるじ（ｅ）
実施例５（ａ）および５（ｂ）により得られた顔料を半
時間９００℃で灼熱する。
干渉色と粉末色の関係を以下の表に示す。
実施例 ６ （ａ） 実施例４と同様にして、ＴｉＯ２で被覆され
た雲母鱗片（粒度ｌＯ〜４０ミクロンの白雲母５５％お
よびＴｉＯ２４５％から成り、赤色干渉色）２７．３ｋ
ｇをａ−ＦｅＯＯＨで被覆する。
ｐＨ値を６．２に反応温度を７０℃に保つ。
顔料は上記の方法で仕上げられる。
（ｂ） 実施例６（ａ）により得られた顔料を４５分
間９００℃で灼熱する。
これによりα−Ｆｅ００Ｈ層は対応するα一Ｆ ｅ ２
０ ３層に変り干渉色および粉末色は変化する。
沈澱したα−ＦｅＯＯＨ、α−Ｆ ｅ ２ ０ ｓの量
、粉末色および干渉色の関係概要を表■に示す。
実施例 ７ （ａ） 実施例３と同様にしてＴｉ０２およびＺｒＯ
２で被覆された雲母鱗片（粒度１０〜４０ミクロンの白
雲母７２％、ＴｉＯ２２６％およびｚｒＯ２２％からな
り、銀色真珠光沢）２２．５ｋｇをＦ ｅ ３ ０４で
被覆する。
この場合も沈降する磁鉄鉱は定量的に顔料粒子上に沈澱
する。
真珠光沢顔料の干渉色は変化しないが、顔料は金属的性
質を得る。
さらに多量の磁鉄鉱で被覆すると顔料は黒色となり光沢
性は完全に失なわれる。
被覆は酸化鉄の所望する任意の量で中止することができ
る。
顔料は既に記載の方法と同様にして仕上げし、１００℃
で２時間乾燥する。
（ｂ） 実施例７（ａ）により得られた顔料を９００℃
で灼熱する。
これによりＦｅ３Ｏ４層は対応するα−Ｆｅ２０３層に
変わり、顔料の粉末色は変化する。
表■は酸化鉄の量、干渉色および粉末色の関係概要を示
す。
実施例 ８ （ａ） 直径約１０〜４０ミクロンおよび平均の厚さ
約０．５ミクロンの白雲母（比表面積約３．５ｍ２／ｇ
） １ ５ｋｇを完全に脱塩した水６００ｌに懸濁する
。
懸濁液を攪拌しながら６５℃に加熱し、Ｈ２ＳＯ４を加
えてｐＨ値を５．７に調節する。
ＦｅＳＯ４・７Ｈ２０ ９０ｋｇおよび硫酸９００ｍｌ
を３ ０ ０ ｍｌの水に溶解した溶液１７５ｌを徐々
に加える。
この際同時に攪拌しながら空気を導入する。
ＮＨ３ により常にｐＨ値を５．７に保つ。温度も一定
に保たれる。
被覆すると生成物は橙赤の干渉色を示し、雲母４７．３
％、α−Ｆｅ００Ｈ５２．７％を含有する。
懸濁液は６５℃でさらに半時間攪拌する。
ＮＨ３ を加えてｐＨ値を８．０に高め、ＡＩＣｌ３・
６Ｈ２０ ４．７４ｋｇを５０１の水に溶解した溶液を
徐々に加えるがこの際ｐＨ値はＮＨ３ を導入して常に
８．０に保たれる。
温度は６５℃に保つ。沈降する水酸化アルミニウムは顔
料上に定量的に沈澱する。
この際生成物の外観は殆んど変化しない。
さらに約１時間６５℃で攪拌し続いて顔料を沈澱したま
ま放置する。
生成物を沢過し、水洗し、１時間１３０℃で乾燥する。
生成物は赤色の粉末色で橙赤色の干渉色を示し雲母４５
．８％、α一Ｆｅ００Ｈ５１．１％および酸化アルミニ
ウム水和物（Ａｌ２０３として）３．１％を含有する。
（ｂ） 実施例８（ａ）により得られた顔料を４０分
間８５０℃で灼熱すると紫赤色の粉末色で赤色の干渉色
を示し雲母４８．２％、Ｆｅ２０３ ４ ８．６％およ
びＡＩ２０３３．２％を含有する顔料が得られる。
ｌ４ ボタンプレート 実施例１（ｂ）による顔料をｎ−ブチルアセテート、エ
チレンクリコールモノエチルエーテルおよびジブチルフ
タレート各々同等量の混合物の２倍量のものと混合する
。
かくして得られた懸濁物２．５１を不飽和ポリエステル
樹脂２５０グと混ぜ、コバルトオクトエートの１％溶液
１ｍｌおよび５０％ヶトンパーオキサイド６ｍｌを加え
た後このバッチを遠心ドラム中で硬化させる。
硬化後、均一な真珠光沢性をもった褐赤色光沢のポリエ
ステルプレートが得られ、これから例えばボタンを作る
ことができる。
１５． サーモプラストへの顔料配合 ポリスチレン１０ｋｇとジブチルフタレート５０グを混
ぜ１５分激しく混合する。
実施例１（ｂ）により得られた５０．２％Ｆｅ２０３を
含有する顔料１００グを加えた後、これをさらに半時間
激し《振と５する。
得られた混合物を約２００゜Ｃでスクリュー射出成形機
から押出すと小板が得られ、これは非常に良好な真珠光
沢を有し、感じのよい紫色を示す。
１６，顔料ラッカー ３０部のコロジオンウール（酢酸ブチル中２２％） ４０部の合成脂肪酸を基にする長鎖油性アルキド樹脂（
ラッカーベンジン中７５％） １０部のトルエン ４部のプチルグリコレート ２部のコバルト乾燥剤 を混合し攪拌する。
実施例ｉ （ｂ）により得られた顔料２部を４部の酢酸
ブチルで湿し、バッチに加える。
十分攪拌した後、ラッカーを下塗りした金属薄板に吹き
つける。
乾燥すると非常に良好な真珠光沢をもったなめらかなフ
イルムが得られる。
本発明の態様を以下に要約するが、これらの態様はいず
れも特ｉ法第６５条の３に．いう本発明の実施に包含さ
れるものである。
．１．鉄含有層が均一に酸化鉄水酸化物（■）ま
たは磁鉄鉱またはこれらから、乾燥および／または１１
００℃以下の温度での灼熱により得られるＦｅ２０３変
態から成ることを特徴とする場合によりＴｉＯ２および
／またはＺｒＯ２またはこれらの水和物で被覆された雲
母鱗片を基礎とする鉄含有顔料 ２．鉄含有層がα−またはγ−Ｆｅ００Ｈから成ること
を特徴とする前項１に記載の顔料 ３ 鉄含有層が均一に、α−ＦｅＯＯＨまたはγ−Ｆｅ
００Ｈまたは磁鉄鉱を灼熱して得られるα−Ｆｅ２０３
から成ることを特徴とする前記１に記載の顔料 ４，鉄含有層が均一に、γ−Ｆｅ００Ｈを４００℃まで
の温度で脱水して得られるγ−Ｆｅ２０３から成ること
を特徴とする前記１に記載の顔料５，鉄含有層の厚さが
０．１〜５００ｎ７ＦＬであることを特徴とする前記１
〜４に記載の顔料 ６，酸化鉄または酸化鉄水酸化物の含有量が最高９０％
まで、好ましくは６５重量％まであることを特徴とする
前記１〜５に記載の顔料 ７，更に無色の酸化金属の被覆層が付加されていること
を特徴とする前記１〜６に記載の顔料８．（鉄含有層を
沈澱させるために）場合により被覆された雲母鱗片の水
性懸濁液に、一定温度、一定ｐＨ値で鉄塩、好ましくは
決川塩の水溶液を酸化剤の存在下徐々に流入し、これに
より酸化鉄水酸化物（ホ）の特定変態のみまたは磁鉄鉱
のみから成る均一な層を特定の構造で懸濁液中に存在す
る雲母上に沈澱させることを特徴とする、場合によりＴ
ｉＯ２および／またはＺｒＯ２またはこれらの水和物で
被覆した雲母鱗片上に鉄含有層を沈澱させ、場合により
更に無色の酸化金属から成る被覆層を沈澱させ、被覆さ
れた微粒子を分離し、洗浄し、乾燥し、場合により灼熱
することにより前記１〜７に記載の顔料を製造する方法
。
９．酸化鉄水酸化物変態としてα−またはβ−またはγ
一ＦｅＯＯＨを沈澱させることを特徴とする前記８に記
載の方法。
１０． ｆｆｌｌ）塩としてＦ ｅ Ｓ Ｏ ４を使用
することを特徴とする前記８〜９に記載の方法。
１１． α一ＦｅＯＯＨより成る均一層の沈澱を２５
〜１００℃の温度および４〜８のｐＨ値で行なうことを
特徴とする前記８〜１０に記載の方法。
１２．ｒ−Ｆｅ００Ｈより成る均一層の沈澱を０〜２５
℃の温度および６〜９のｐＨ値で行なうことを特徴とす
る前記８〜１０に記載の方法。
１３，磁鉄鉱より成る均一層の沈澱を５０〜１００℃の
温度および７以上、好ましくは８〜１ｌＯｐＨ値で行な
うことを特徴とする前記８〜１０に記載の方法。
１４．得られた顔料を６００〜１０００℃の温度で灼熱
することを特徴とする前記８〜１３に記載の方法。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 場合によりＴｉ０２および（または）Ｚｒ０２また
    はこれらの水和物で被覆された雲母鱗片を基礎とする鉄
    含有顔料であって、その鉄含有層が（イ）酸化一水酸化
    物の単一で均一な結晶変態または（口）均一な磁鉄鉱ま
    たはｅ→前記の均一な層から乾燥および（または）１１
    ００℃以下の灼熱によって得られるＦｅ２０３変態から
    なることを特徴とする鉄含有雲母鱗片顔料。 ２ 場合によりＴｉＯ２および（または）ＺｒＯ２また
    はこれらの水和物で被覆された雲母鱗片を基礎とする鉄
    含有顔料であって、その鉄含有層が（イ）酸化鉄叫水酸
    化物の単一で均一な結晶変態または（口）均一な磁鉄鉱
    または（ハ）前記の均一な層から乾燥および（または）
    １１００℃以下の灼熱によって得られるＦ ｅ ２ ０
    ３変態からなる顔料の製造方法であって、雲母鱗片（
    これは場合により被覆されている）の水性懸濁液に、鉄
    塩の水溶液を酸化剤の存在下に徐々に流入し、これによ
    り酸化団水酸化物の単一で均一な結晶変態の均一な層ま
    たは磁鉄鉱の均一な層を懸濁液中に存在する上記雲母上
    に沈澱させ、次いで必要に応じ、この雲母上の均一夕な
    層を乾燥および（または）１１００℃以下の温度で灼熱
    することを特徴とする鉄含有雲母鱗片顔料の製造方法。
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