JPS5876461A - 透明性着色顔料およびその製造法 - Google Patents

透明性着色顔料およびその製造法

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JPS5876461A
JPS5876461A JP56170148A JP17014881A JPS5876461A JP S5876461 A JPS5876461 A JP S5876461A JP 56170148 A JP56170148 A JP 56170148A JP 17014881 A JP17014881 A JP 17014881A JP S5876461 A JPS5876461 A JP S5876461A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規な透明性着色顔料に関する。さらに詳しく
言えば、本発明は分散性、光沢、色の鮮かさ、耐熱性に
おいて優れた新規な透明性従来、塗料、プラスチック、
印刷インキ、化粧品等の分野において、種々の着色顔料
が使用されているが、その大部分は陰蔽力の大きい不透
明性顔料である。透明性顔料としては、有機顔料の中に
は着色力が大きく、比較的透明性のものも存在するが、
耐熱性に乏しく、耐光性もほとんどのものが小さく、価
格も高いなどの欠点があシ、しかも、ある種の有機顔料
如は有害性の点から化粧品や食品容器等への使用が次第
に制限されるようになっているなど、透明性着色顔料と
して満足すべきものはほとんど存在しない現状にある。
また、有機顔料をアルミナ白、沈降性硫酸バリウム等の
体質試料に吸着沈澱させた透明性顔料も存在するが、こ
れらの顔料は用途的に制限があシ、特に化粧品などの用
途に使用するには分散性、光沢、伸展性、耐着性などに
おいて、充分満足すべきものとは言えないものである。
本発明者らは、分散性、光沢、色の鮮かさ、を得るべく
鋭意研究を重ねたところ、本発明により、従来の有機顔
料ならびに無機顔料には見られない優れた諸特性を有す
る新規な透明性の無機顔料を提供することに成功した。
すなわち、本発明は、上述の如き諸特性において優れた
透明性着色顔料ならびにその製造法を提供するものであ
る。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明の新規な着色性顔料は、薄片状基質の表面に、金
属酸化物水和物又は金属酸化物を被覆してなシ、その被
覆層中の金属成分としてアルカリ土類金属を０．１〜５
．０重量％の割合で存在せしめたことを特徴とするもの
である。
上記の薄片状基質としては、白雲母、金雲母、絹雲母、
タルクおよび薄片状ガラス粉等があげられるが、その粒
子の大きさは１ミクロンから１００ミクロンのものであ
り、好ましくは５ミクロンから５０ミクロンである。
上記の金属酸化物水和物としては、例えば、オキシ水酸
化鉄があげられ、金属酸化物とじては酸化第一鉄、酸化
第二鉄、四三酸化鉄、酸化コバルト、酸化クロム、酸化
アルミニウム、酸化アニン、酸化チタンなどの着色金属
酸化物をはじめ酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸
化バリウムなどのアルカリ土類金属酸化物があげられる
。これらの金属酸化物は、単独でも、またこれらの複数
種の組合せなどいずれでも用いられる。これらの共存状
態においては、複合金属酸化物の状態になっていてもよ
い。
本発明の透明性着色顔料は、上記の如き薄片状基質の表
面に上記の如き金属酸化物水和物又は金属酸化物を被覆
してなるものであるが、その被覆中の金属成分として、
アルカリ土類金属を０，１〜５．０重量％の割合で存在
せしめたことを特徴とするものである。
このアルカリ土類金属の占める割合が０．１重量％未満
の場合には、上述の如き特性の優れたものは得られず、
５．０重量％を超える場合は、それによシさらに特性の
向上は見出せないので、上記の０．１〜５．０重量−の
範囲は本発明の透明性顔料における一特徴的要件となる
。
かかる本発明の透明性顔料を製造するだめの方法は、゛
薄片状基質を懸濁したアルカリ土類金属塩を含有せしめ
た金属塩の水溶液に塩基性物質を加え、基質表面に金属
水酸化物もしくは金属酸化物水和物を沈着させ、必要に
応じ、それを■焼することからなるものである。
上記のアルカリ土類金属塩としては硫酸マグネシウム、
硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、水酸化マグネシ
ウム、臭化マグネシウム、ヨウ化マグネシウム、水酸化
カルシウム、塩化カルシウム、臭化カルシウム、ヨウ化
カルシウムなどがあげられるが、工業的には硫酸マグネ
シウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウムなどの使用
が好ましい。
上記の金属塩としては、硫酸第一鉄、塩化第一鉄、硫酸
第一鉄アンモニウム、硝酸第一鉄、硫酸第二鉄、塩化第
二鉄、硫酸第二鉄アンモニウム、硝酸第二鉄、塩化コバ
ルト、硫酸コ／Ｚルト、硝酸コパル゛ト、塩化クロム、
硫酸第一クロム、硫酸クロムアンモニウム、塩化アルミ
ニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、硫酸ア
ルミニウム・アンモニウム、硫酸アルミニウム・ナトリ
ウム、硫酸アルミニウムカリウム、塩化亜鉛、硫酸亜鉛
、オキシ硫酸チタニル、四塩化チタンなどがあげられる
。上記のアルカリ土類金属塩、あるいは金属塩は、いず
れも種々の組合せで用いることができ、６塩の複数種の
組合せにおいて使用することができる。着色金の量的割
合を選択することができる。
前述の薄片状基質を懸濁した、アルカリ土類金属塩を含
有せしめた金属塩の水溶液に加えられる塩基性物質とし
ては、アンモニア水、炭酸水素アンモニウム、炭酸水素
ナトリウム、炭酸水素カリウム、水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム、さらに水溶液中で加水分解することによ
りアンモニアガスを発生するものとして、尿素、アセト
アミド、ホルムアミドなどがあげられる。
本発明の透明性着色顔料の製造法の例示的態様によれば
、前記のアルカリ土類金属塩を前記の金属塩に対して０
，０５〜０，５グラム当量加え、金属塩の種類、言い換
えれば所望の色あいＫよって多少異なるが、薄片状基質
の表面積１平方メートル当シ、９．０Ｘ１０−７〜１９
．ＯＸ　１０−６　グラム当量になるように金属塩を溶
解した溶液に５〜２５重量パーセントの前記の薄片状基
質を懸濁し、ついでその懸濁液に２〜１０ｑ６程度の塩
基性物質の水溶液を全体が中性になるまで約０．５〜２
．０時間の間に加え、さらに約３０分間程度攪拌する。
また、別の例示的態様によれば、上記の金属塩に対し、
塩基性物質例えば尿素を約３〜３０当量加え、約０．５
〜５．０時間加熱沸騰させる。
かくして、薄片状基質表面に金属水酸化物もしくは金属
酸化物水和物を沈着せしめる。沈着：１１ せしめる金属水酸化物を例示すれば、水酸化マグネシウ
ム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等のアルカリ土
類金属水酸化物、水酸化第一鉄、水酸化アルミニウム、
水酸化アニン、水酸化チタンなどである。金属酸化物水
和物は、例えばオキシ水酸化鉄である。
沈着せしめた後の生成物は水洗、乾燥する。
このものは必要に応じ■焼する。■焼は約４００〜９０
０℃で約０，５〜５．０時間行う。この■焼により基質
表面には前述の金属酸化物が被覆された状態が現出する
。この金属酸化物は前述の例示合せを調整し、その結果
として赤、黄、青、緑、黒などの様々な色相をはじめと
し、それらの中間色あるいは濃淡様々の色調を現出せし
めることができる。
これらの種々の色合いの透明性顔料製造法を例示すると
透明性黄色系顔料の場合、例えば前記のアルカリ土類金
属塩と水溶性（至）塩を化学量論比で１＝１〜２０好ま
しくは、１：３〜６で用い、尿素を金属塩に対し、約３
〜３０当量加えた水溶液に薄片状基質を懸濁させ、加熱
攪拌した後、１０５℃〜１１０℃程度で乾燥する。透明
性赤色系顔料の場合、例えば上記の方法で得られた黄色
系顔料を３００〜１２００℃、好ましくは４００℃〜９
００℃で焼成する。透明性黒色系顔料の場合、例えば前
記のアルカリ土類金属塩と水溶性鉄（ＩＩ）塩を化学量
論比で１＝１〜１０、好ましくは１：２〜６で用い、硝
酸カリウムを金属塩に対し、０．１〜１．０好ましくは
０．２〜０．５当量加え、さらに尿素を金属塩に対し約
３〜３０当量、好ましくは５〜１０当量含有させた水溶
液に薄片状基質を懸濁させ、加熱攪拌した後、１０５℃
〜１１０℃で乾燥する。透明性緑色系顔料の場合、例え
ば、水溶性アルミニウム塩と水溶性コバルト塩を化学量
論比１：０．２〜１０．０好ましくは、１：０．５〜６
．０で用い、アルカリ土類金属塩をコバルト塩に対し、
０，２〜５．０好ましくは０．５〜２．０当量ならびに
不素を金属塩に対し、５〜３０当量、好ましくは５〜１
０当量加えた水溶液に薄片状基質を懸濁させ、加熱攪拌
した後、乾燥後５００℃〜７００℃の温度で焼成する。
透明性青色系顔料の場合、例えば上記緑色系顔料を８０
０℃以上１２００℃以下の温度で焼成する。
本発明の透明性顔料の製造法において、前述の塩基性物
質として尿素を用いると、■粒子サイズの非常に細かい
粒子を基質表面に沈着させることができる（透明性に優
れる製品が得られる）■沈着が均質に行われるなどの優
れた利点が得られる。
前掲の各色調の透明性着色顔料の製造の態様は、いずれ
も製造法を例示的に述べたものであって、本発明の透明
性着色顔料の製造法はこれらの例示的方法に限定される
ものではない。
かくして得られる本発明の透明性着色顔料は分散性、光
沢、色の鮮かさ、耐熱性などにおいて、アルカリ土類金
属を前記の割合で含んでいない対照物と比較するといず
れも格段に優れていることが判る。
本発明によシ提供される透明性顔料の色あいは、薄片状
気質の単位表面積あたシの附着量を変えることによシ、
濃淡の異なるものとなる。
これも本発明の一特徴をなすものである。
以下に実施例を掲げ、本発明を具体例に基づき詳細に説
明するが、これら実施例により本発明は限定されるもの
ではない。
実施例　１゜ 硫酸第二鉄アンモニウム５５１と硫酸マグネシウム１０
ｙおよび尿素８０１を水９００ゴに溶解した溶液に、直
径約１〜１０ミクロンの白雲母９０９を懸濁させ、９５
℃以上９８℃以下の温度で１時間加熱した。得られた生
成物を沈澱させ、濾過し、水洗して塩を除去した後、約
１０５〜１１０℃で乾燥した。このようにして得られた
顔料は、オキシ水酸化鉄の黄色を示し、透明性であシ、
また分散性もすぐれているものであった。
実施例　２゜ 硫酸第二鉄アンモニウム７、５　ｆと硫酸マグネシウム
１，５？および尿素２０１を水１００−に溶解した溶液
にタルク１０ｔを懸濁させ、９５℃以上９８℃以下の温
度で１時間加熱した。得られた生成物を沈澱させ、濾過
し、水洗して塩を除去後、約１０５℃〜１１０℃で乾燥
した。このようにして得られた顔料は、オキシ水酸化鉄
がタルク上になめらかな被覆として沈澱したもので黄色
を示し、透明性、分散性とも良好であった。
実施例　３゜ 硫酸第二鉄アンモニウム８０２、硫酸マグネシウム１８
１および尿素１６２１を水９００ｍ７に溶解した溶液に
、直径約１〜１０ミクロンの白雲母９０２を懸濁させ、
９５℃以上９８℃以下の温度で２時間加熱した。得られ
た生成物を沈澱させ、濾過し、水洗して塩を除去後、約
１０５℃〜１１０℃で乾燥した。このようにして得られ
た顔料は、オキシ水酸化鉄と水酸化マグネシウムが雲母
鱗片上になめらかな被覆として沈澱したもので、その色
調は黄土色を示し、透明性、分散性ともすぐれたもので
あった。
実施例　４゜ 塩化第二鉄６４２、硫酸マグネシウム１３２せ、９５℃
以上９８℃以下の温度で２時間加熱した。生成物を濾過
し、水洗後、１０５℃〜１１０℃で８時間乾燥した。こ
のものは黄土色であり、透明性、分散性ともに良いもの
であった。
実施例　５゜ 実施例４により得られた顔料を１時間、７００℃で灼熱
すると淡いレンガ赤色の透明性顔料が得られた。
実施例　６゜ 塩化第二鉄１２８１、硫酸マグネシウム２６２および尿
素２５６２を水９００ｍ／に溶解した溶液に、直径約１
〜１０ミクロンの白雲母９０９を懸濁させ、９５℃以上
９８℃以下の温度で２時間加熱した。生成物を濾過し、
水洗後、１０５℃〜１１０℃で８時間乾燥した。生成物
は、黄土色ズあり、透明性、分散性ともに良いものであ
った。
実施例　Ｚ 実施例６により得られた顔料を１時間７００℃で灼熱す
ると紫赤色の透明性顔料が得られた。
実施例　８゜ 硫酸第一鉄１７８７、硫酸マグネシウム４０２、硝酸カ
リウム３２２および尿素３００２を水９０〇−に溶解し
た溶液に、直径約１〜ｉ１＋０ミクロンの白雲母８０２
を懸濁させ、９５℃以上９８℃以下の温度で４時間加熱
した。生成物を濾過し、水洗後、９８℃〜１０５℃で１
０時間乾燥した。このようにして得られた顔料は、雲母
鱗片上にマグネシウムフェライトがなめらかに被覆され
ていて、黒色であり、しかも透明性、分散性ともにすぐ
れているものであった。
実施例　９ 塩化アルミニウム３．　Ｏｆ　、塩化コバルト３．０？
、硫酸マグネシウム１．０２および尿素２０？を水６０
１Ｒ１に溶解した溶液゛に、直径約１〜１０ミクロンの
白雲母５．Ｏｌを懸濁させ、９５℃以上９８℃以下の温
度で２時間加熱した。得られた生成物を沈澱させ、濾過
し、水洗して塩な除去後、約１０５℃〜１１０℃で２時
間乾燥した。このようにして得た白色生成物を１時間、
６００℃で灼熱すると緑色の透明性顔料が得られた。
実施例　１０゜ 実施例９で得た白色生成物を１時間、８００℃で灼熱す
ると青色の透明性顔料が得られた。
実施例　１１゜ 塩化第二鉄２０ｆを水３００−に溶解した溶液に直径約
１〜１０ミクロンの白雲母３０２を懸濁させ、７８℃〜
８２℃の温度で１時間攪拌した後、１０％水酸化す）　
ＩＪウム水溶液８５−を同温度下、０．５時間で滴下し
、溶液のｐＨを２．３０とした。この溶液に、塩化カル
シウム６２を水１００ｒｌｉに溶解した溶液を５分間で
加え、さらｌｃＩ　Ｃ１水酸化ナトリウム水溶液を中性
になるまで加えた。得られた生成物を沈澱させ、濾過し
、水洗して塩を除去後、約１０５℃〜１１０℃で２時間
乾燥した。このよう処して得た黄土色生成物を７００℃
で１時間灼熱することによシレンガ赤色の透明性顔料を
得た。
実施例　１２゜ 硫酸クロム３．Ｏｒ、硫酸マグネシウム０．５２および
尿素１０．（ｌを水１５０ｍ７に溶解した溶液に、直径
約１〜１０ミクロンの白雲母１０１を懸濁させ、９５℃
以上９８℃以下の温度で０．５時間加熱した。生成物を
濾過し、水洗後、９８℃〜１０５℃で５時間乾燥した。
このようにして得た淡い緑色生成物を８００℃で１時間
灼熱することにより青緑色の透明性顔料を得た。
実施例　１３゜ 塩化アニン２．０２、塩化第二鉄２．０１、硫酸マグネ
シウム０．５１および尿素２０１を水１００ｄに溶解し
た溶液に、直径約１〜１０ミクロンの白雲母５ｖを懸濁
させ、９５℃以上９８℃以下の温度で１時間加熱した。
生成物を濾過し、水洗後、９８℃〜１０５℃で１０時間
乾燥した。このようにして得られたものを８００℃で１
時間、′灼熱することにより黄土色の透明性顔料を得た
。
実施例　１４゜ 直径約１〜１０ミクロンの白雲母５２を水５０ＩＩＩ／
に懸濁し、９５℃以上９８℃以下の温度で５分間、加熱
した。同温度で、硫酸チタニル２０１、硫酸マグネシウ
ム４２、尿素４Ｃ１を水１０〇−に溶解した溶液を８０
分間で滴下した後、１時間、加熱攪拌した。生成物を濾
過し、水洗後、９８℃〜１０５℃で５時間乾燥した。こ
のようにして得られた白色生成物を８００℃で１時間、
灼熱すると、青緑色の干渉色を示す透明性顔料が得られ
た。
比較例　１゜ 塩化第二鉄１２８２および尿素２５６２を水９０〇−に
溶解した溶液に直径約１〜１０ミクロンの白雲母９０？
を懸濁させ、９５℃以上９８℃以下の温度で２時間加熱
した。生成物を濾過し、水洗後、１０５℃〜１１０℃で
８時間乾燥した。乾燥後の生成物を７００℃で１時間焼
成し、紫赤色の試料を得た。
このようにして得た試料と実施例７で得たものとの分散
性の比較試験を以下の方法で行なった。ｖ３メジウムイ
ンキ４５．０９を３００　ＣＣのビーカーに取り、スク
リュー型攪拌羽を持つ攪拌器で毎分５００回転で攪拌し
ながら実施例７で得た試料５．Ｏｌを１分間で加えた。
５分後、１０分後、６０分後、６０分後に少量、試料を
採取し、白地及び黒地をもつコーティングペーパーに、
パーコーダー（Ａ　２０　）を用いてコーティングし、
その分散性を確認したところ、攪拌５分後で十分に分散
していることがあきらかとなった。
しかしながら比較例１で得た試料を用いて、同様の条件
でその分散性を確認したところ、攪拌６０分後でもその
改善は認められなかった。
比較例　２゜ 硫酸第一鉄１７８？、硫酸カリウム３２１および尿素３
００？を水９００−に溶解した溶液に直径約１〜１０ミ
クロンの白雲母８０１を懸濁させ、９５℃以上９８℃以
下の温度で４時間加熱した。
生成物を濾過し、水洗後、９８℃〜１０５℃で１０時間
乾燥した。
このようにして得られた試料と実施例８で得たマグネシ
ウムを含む試料の耐熱性、耐酸化性の試験を、真空理工
株式会社製ＡＧＮＥ、ＴＧＤ−１５００型、示差熱（Ｄ
ＡＴ　）および熱重量変化（ＴＧＡ　）の測定装置を用
いて比較試験を行なった。その結果、比較例２で得た試
料は、１５５℃でＦｅ３Ｏ４がｒ−Ｆｅ２Ｏ３となシ色
調も黒から赤褐色忙変化したが、実施例８で得た試料は
２６０℃までこのような変化は確認されなかった。
顔料の使用例 ０メークアツプ用粉状コンノぐクト 実施例５による顔料　　　　３０チ タ　　　　ル　　　　り　　　　　　　　　　５２．５
チカ　　オ　　　リ　　　ン　　　　　　　　　　　　
　６チカルシウムステアレート　　　　　　５チコーン
スターチ　　　　　　　５チ イソプロビルラル−ト　　　　　　５チイソゾロビルミ
リステート　　　　　　１％香　　　　　　　料　　　
　　　　　　０，５チ上記のようＫして得られた化粧品
は、その透明性、伸展性、耐着性などにおいて、市販の
酸化鉄顔料を加えたものと比べ優れているものであった
。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）薄片状基質の表面忙、金属酸化物水和物又は金属酸
    化物を被覆してなり、その被覆層中の金属成分としてア
    ルカリ土類金属な０，１〜５．０重量−の割合で存在せ
    しめたことを特徴とする透明性着色顔料 ２）薄片状基質を懸濁したアルカリ土類金属塩を含有せ
    しめた金属塩の水溶液に塩基性物質を加え、基質表面に
    金属水酸化物もしくは金属酸化物水和物を沈着させ、必
    要に応じ、それを■焼することからなる透明性着色顔料
    の製造法
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