JPH07174677A - 透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法 - Google Patents

透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法

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JPH07174677A
JPH07174677A JP32065393A JP32065393A JPH07174677A JP H07174677 A JPH07174677 A JP H07174677A JP 32065393 A JP32065393 A JP 32065393A JP 32065393 A JP32065393 A JP 32065393A JP H07174677 A JPH07174677 A JP H07174677A
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JP
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interface
metal
observation
film
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JP32065393A
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Inventor
Yoshinao Miura
喜直 三浦
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NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】透過電子顕微鏡により、金属と半導体または金
属と絶縁体界面の高分解能観察を可能にする試料を作製
する。 【構成】Si基板1A上にAl膜2Aを形成し、同様に
して作った基板を向い合わせ接着剤3で貼り合せ、薄片
化したのち燐酸溶液によてAl膜のみを選択的に化学エ
ッチングしたのち、イオンミリングにより試料全体の薄
片化を行う。これによって、界面部の一様な薄層化を実
現することができ、その結果、上記界面部を高分解能で
観察することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属と半導体または金
属と絶縁体の界面部を観察するための透過電子顕微鏡観
察用試料の作製方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、半導体材料の透過電子顕微鏡観察
用試料は、イオンミリングを用いて作製されてきた。ヘ
テロ界面部の断面観察をするには、試料結晶を観察する
界面に対して垂直に、50nm以下の厚さに一様に薄片
化しなければならない。半導体や絶縁体からなる試料で
は、アルゴンイオンミリングによるエッチングレート
が、試料の化学的組成の違いにあまり依存しないため一
様に薄片化ができ、良好な条件で界面部の観察を行うこ
とができた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】近年のデバイス高集積
化に伴って、金属配線構造が複雑化していることから、
配線界面を透過電子顕微鏡を用いて、原子レベルで直接
観察する必要性が増大している。
【0004】しかしながら、金属膜を含む試料では、金
属のアルゴンイオンミリングによるエッチングレート
が、半導体や絶縁体材料に比べて非常に小さいため、界
面付近の試料厚を一様にできず、高分解能で界面を観察
することができなかった。ミリングにヨウ素イオンを用
いれば、金属を含む試料でも一様なエッチングレートが
得られる場合があるが、専用ミリング装置が必要にな
り、材料系によっては十分な効果が得られるとは限らな
いといった問題点があった。
【0005】本発明の目的は、半導体デバイスなどで用
いられる金属と半導体または金属と絶縁体の界面部を、
透過電子顕微鏡により高分解能で観察できるような試料
を比較的容易な方法で作製することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明による透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法
は、金属と半導体または金属と絶縁体の界面を有するヘ
テロ構造の試料を酸性またはアルカリ性溶液によって金
属層を選択的に化学エッチングする工程と、イオンミリ
ングによる試料全体の薄片化工程を組み合わせるもので
ある。
【0007】本発明の要旨は、イオンミリングではエッ
チングしにくい金属層のみを、化学的に選択エッチング
した後にイオンミリングを行うことによって最終的に界
面付近の厚さが一様でかつ適切な厚さ(50nm以下)
の試料を作製することである。本方法は、一般に難しい
とされる厚い金属層(50nm以上)を含む試料の透過
電子顕微鏡観察用試料を作製する際に特に効果がある。
【0008】
【作用】アルゴンイオンミリングでは、半導体や絶縁体
のエッチングレートが金属のそれに比べて大きいこと
が、金属を含む透過電子顕微鏡試料の作製の上で障害と
なっていた。そこで本発明者は、酸性またはアルカリ性
溶液による化学処理では、金属のみが選択的にエッチン
グできるという、イオンミリングとは相補的な性質に着
目し、化学処理とイオンミリングによるエッチングを適
当な割合で組み合わせることにより、界面観察に適した
試料を実現できる条件を見いだして本発明に至った。こ
こで界面観察に適した試料とは、界面付近の厚さが一様
かつ十分薄い(50nm以下)という条件を満足する試
料のことである。
【0009】本発明の方法では、エッチング前の試料の
厚さを再現性良く得ることが技術的に重要なポイントで
あり、これにより各試料で適切な化学エッチング条件
(エッチング液の濃度及びエッチング時間)を設定する
ことができる。化学エッチング前の試料の厚さは、機械
研磨の段階で試料厚を1μm程度とすることが望まし
い。試料の厚さは、試料の基板部分(Siなど)の光の
透過率または試料の反射光の色を標準試料と比較するこ
とによって制御できる。
【0010】化学エッチングの後にイオンミリングを行
うが、この段階でミリング時間を調整することにより、
界面付近での試料の厚さを一様することができる。また
イオンミリングによる金属のエッチングレートはゼロで
はないため、化学エッチング段階で表面に生じるダメー
ジ層を取り除くことができる。
【0011】
【実施例】次に本発明を図面を参照して説明する。図1
は本発明の第1の実施例を説明するための試料の断面図
である。
【0012】まず図1に示すように、Si(111)基
板1A上に真空蒸着法によりAl膜2Aを100nmの
厚さに堆積し、同様にSi基板1BにAl膜2Bを形成
した試料を向かい合わせ接着剤3を介して貼り合わせ、
スライスした後機械研磨によって試料厚約1μmまで薄
片化する。膜厚は、透明試料台の下方から可視光で試料
を照らし、透過光強度を標準試料と比較することによっ
て行う。
【0013】次に図2(a),(b)に示すように、試
料を単孔4Aを有する単孔メッシュ4に貼り付けた後、
メッシュ4ごと燐酸溶液に180sec浸して、Al膜
2A,2Bの選択エッチングを行う。ついで、Arイオ
ンを用いたイオンミリングを、イオン加速電圧3kV,
入射角10〜15°、イオン電流1mAの条件で行う。
これは通常の半導体試料の作製条件に準じたものであ
る。
【0014】この工程で、貼り合わせ面の中心に溝6が
形成され、更にイオンミリングを行うと図3(a)、
(b)に示すように、直径約50μmの孔7を生じる。
顕微鏡による観察部分は、孔7の周縁部と貼り合わせ面
に沿った部分が、孔7の内側に向かう突起8となって残
留する。イオンミリングと突起8の残留部分の観察を繰
り返すとAlとSi界面の試料厚が一様になる部分を探
し出すことができる。最終的に、Al(111)とSi
(111)界面の良好な格子像を得ることができた。同
様の方法により、厚さ500nmのAl膜を堆積した試
料でも良好な試料を作製することができた。
【0015】次に第2の実施例について説明する。第1
の実施例と同様にSi(100)基板1上に、SiO2
膜(100nm),Al膜(100nm),SiO2
(100nm)及びSiN膜(300nm)を順次堆積
した試料に対し、断面透過電子顕微鏡観察試料を作製し
た。本試料で観察するのは、下層のSiO2 とAlおよ
びAlと上層のSiO2 界面である。同じ試料同士を向
かい合わせに貼り合わせると、エッチング後の貼り合わ
せ面がイオンビームにたいして金属層の影になるため、
一般に金属の上層側の試料厚が厚くなり界面観察に適さ
ない。そこで試料に対して、ブランクのSi(100)
基板を貼り合わせた。燐酸溶液によるエッチングとAr
イオンミリングを用いた試料作製の工程は、第1の実施
例の場合と全く同様である。
【0016】本試料を観察したところ、Alの格子像が
得られると共に、上記試料を熱処理した後に作製した透
過電子顕微鏡観察用試料では、界面反応の結果生成され
ると考えられる直径1〜2nmのSiマイクロクラスタ
ーも第2の実施例により始めて観測された。以上の結果
から高分解能で金属界面の観察ができることが確められ
た。
【0017】次に第3の実施例について、説明する。S
i(100)基板上に、Tiを50nm堆積し、600
℃熱処理でTiSi2 を形成した試料に対して断面透過
電子顕微鏡観察試料を作製した。試料作成法は第1の実
施例に準じているが、化学エッチングには希フッ酸(H
F:H2 O=1:20)を用いエッチング時間は30s
ecとした。
【0018】本試料を観察した結果、界面にTiSi2
C49の結晶が格子像で確認され、化学エッチングを用
いない場合に比べて界面観察に適した試料を作製するこ
とができた。
【0019】尚第1及び第2の実施例では、エッチング
液として燐酸を用いた場合について説明したが、アンモ
ニア溶液でも同様の効果が得られる。また上記各実施例
では、一様な積層構造を試料としているが、配線のよう
な3次元構造をもった試料では、積層構造の場合に比べ
より短時間のエッチグで十分な効果が得られる。
【0020】
【発明の効果】以上に説明したように本発明の方法によ
れば、試料作製のための特別な設備を必要とせずに、金
属と半導体、金属と絶縁体界面を含む試料の界面構造が
透過電子顕微鏡観察により高分解能で観察可能になると
いう効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施例を説明するための試料の
断面図。
【図2】第1の実施例を説明する為の試料の上面図及び
側面図。
【図3】第1の実施例を説明する為の試料に形成された
孔部の上面図及び側面図。
【符号の説明】
1A,1B Si基板 2A,2B Al膜 3 接着剤 4 単孔メッシュ 4A 単孔 5 Arイオン 6 溝 7 孔 8 突起

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属と半導体または金属と絶縁体の界面
    を有するヘテロ構造の試料を酸性またはアルカリ性溶液
    で処理し金属層のみを選択的に化学エッチングする工程
    と、エッチング後イオンミリングにより試料全体を薄片
    化する工程とを含むことを特徴とする透過電子顕微鏡観
    察用試料の作製方法。
JP32065393A 1993-12-20 1993-12-20 透過電子顕微鏡観察用試料の作製方法 Pending JPH07174677A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0943172A (ja) * 1995-07-27 1997-02-14 Nec Corp 多試料同時分析方法およびその装置
KR20040026958A (ko) * 2002-09-27 2004-04-01 삼성전자주식회사 투과전자 현미경 분석용 시편 제조 방법

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0259643A (ja) * 1988-08-25 1990-02-28 Nec Corp 電子顕微鏡用試料の作製方法

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Effective date: 19961105