JPH0717731B2 - エポキシ樹脂組成物から製造した電気電子部品用封止材料 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物から製造した電気電子部品用封止材料Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電気・電子部品用の絶縁材料に適したエポキ
シ樹脂組成物から製造した封止材料に係わるものであ
る。特に耐熱性，耐湿性・内部可塑性に優れ、その特徴
は、ジシクロペンタジエン・レゾルシノール類変性エポ
キシ樹脂および充填剤を必須成分とする新規なエポキシ
樹脂組成物から製造した電気電子部品用封止材料に関す
る。
シ樹脂組成物から製造した封止材料に係わるものであ
る。特に耐熱性，耐湿性・内部可塑性に優れ、その特徴
は、ジシクロペンタジエン・レゾルシノール類変性エポ
キシ樹脂および充填剤を必須成分とする新規なエポキシ
樹脂組成物から製造した電気電子部品用封止材料に関す
る。
最近の電気・電子機器に対する要求は、コンピュータの
普及、VTRの小型化・軽量化に伴い高信頼性と低コスト
の樹脂が求められている。
普及、VTRの小型化・軽量化に伴い高信頼性と低コスト
の樹脂が求められている。
通常のエポキシ樹脂であるビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂などは、耐
熱性・耐湿性、耐薬品性、内部可塑性などは充分でなく
バランスのとれたエポキシ樹脂の開発が望まれていた。
樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂などは、耐
熱性・耐湿性、耐薬品性、内部可塑性などは充分でなく
バランスのとれたエポキシ樹脂の開発が望まれていた。
本発明は前記の欠点に鑑みてなされたもので、その目的
は、耐熱性・耐湿性・内部可塑性・耐薬品性に優れた電
気・電子部品用の絶縁材料に適した新規なエポキシ樹脂
組成物から製造した封止材料を提供しようとするもので
ある。
は、耐熱性・耐湿性・内部可塑性・耐薬品性に優れた電
気・電子部品用の絶縁材料に適した新規なエポキシ樹脂
組成物から製造した封止材料を提供しようとするもので
ある。
本発明者らは、上記の目的を達成すべく、鋭意研究を重
ねた結果、後述するエポキシ樹脂組成物が従来のものに
比べて耐熱性・耐湿性・耐薬品性および内部可塑性を有
し、バランスのとれたエポキシ樹脂組成物であることを
見出して本発明を完成した。
ねた結果、後述するエポキシ樹脂組成物が従来のものに
比べて耐熱性・耐湿性・耐薬品性および内部可塑性を有
し、バランスのとれたエポキシ樹脂組成物であることを
見出して本発明を完成した。
即ち本発明は、一般式〔Ｉ〕で示されるジシクロペンタ
ジエン・レゾルシノール類変性エポキシ樹脂 〔式中Ｒは水素原子または炭素数１〜９のアルキル基、
ｎは０〜15の整数を示す。〕 および充填剤を必須成分とする新規なエポキシ樹脂組成
物から製造した電気電子部品用封止材料である。
ジエン・レゾルシノール類変性エポキシ樹脂 〔式中Ｒは水素原子または炭素数１〜９のアルキル基、
ｎは０〜15の整数を示す。〕 および充填剤を必須成分とする新規なエポキシ樹脂組成
物から製造した電気電子部品用封止材料である。
本発明の必須成分であるジシクロペンタジエン・レゾル
シルノール類変性エポキシ樹脂は、ジシクロペンタジエ
ンとレゾルシノール類を重合し、更にこのグリシジル化
反応によって製造される。樹脂の重合度は、０〜15であ
る。エポキシ樹脂組成物によって重合度を調整すること
ができる。ジシクロペンタジエン誘導体を含有すること
は、エポキシ樹脂組成物の耐湿性を向上させ、更に内部
可塑性を付与することができる。又、レゾルシノール類
を含むことにより、架橋密度が高くなるため、耐熱性に
優れ、耐湿性をも向上させることができる。天然ゴム、
ポリブタジエン−スチレン、ポリイミド、フェノキシ樹
脂、シリカ粉末、タルク、炭酸カルシウム、無機繊維な
どの充填剤を添加すうことが必要である。又、従来公知
のエポキシ樹脂、例えばフェノールノボラック型エポキ
シ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノール型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等も必要
に応じて併用することができる。このエポキシ樹脂組成
物には、上述した必須成分のほか任意成分としてフェノ
ールノボラック型樹脂やその他有機酸無水物、アミン化
合物などの公知の硬化剤が使用される。また、エポキシ
樹脂の硬化反応を促進する効果があるイミダゾール化合
物や第三級アミン化合物、第四級アンモニウム塩の如き
公知の効果促進剤、また本発明の樹脂組成物には、注型
などの目的のためには、公知の希釈剤を添加することも
できる。例えば、フタル酸エステル，ブチルグリシジル
エーテル，クレジルグリシジルエーテルなどが挙げられ
る。その他、三酸化アンチモン、臭素化エポキシ樹脂な
どの難燃化剤：カーボンブラックの如き着色剤：アルコ
キシチタネート系化合物、エポキシシラン、ボラン系化
合物などのシラン系カップリング剤の如き表面処理剤な
どを必要に応じて添加配合することができる。
シルノール類変性エポキシ樹脂は、ジシクロペンタジエ
ンとレゾルシノール類を重合し、更にこのグリシジル化
反応によって製造される。樹脂の重合度は、０〜15であ
る。エポキシ樹脂組成物によって重合度を調整すること
ができる。ジシクロペンタジエン誘導体を含有すること
は、エポキシ樹脂組成物の耐湿性を向上させ、更に内部
可塑性を付与することができる。又、レゾルシノール類
を含むことにより、架橋密度が高くなるため、耐熱性に
優れ、耐湿性をも向上させることができる。天然ゴム、
ポリブタジエン−スチレン、ポリイミド、フェノキシ樹
脂、シリカ粉末、タルク、炭酸カルシウム、無機繊維な
どの充填剤を添加すうことが必要である。又、従来公知
のエポキシ樹脂、例えばフェノールノボラック型エポキ
シ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノール型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等も必要
に応じて併用することができる。このエポキシ樹脂組成
物には、上述した必須成分のほか任意成分としてフェノ
ールノボラック型樹脂やその他有機酸無水物、アミン化
合物などの公知の硬化剤が使用される。また、エポキシ
樹脂の硬化反応を促進する効果があるイミダゾール化合
物や第三級アミン化合物、第四級アンモニウム塩の如き
公知の効果促進剤、また本発明の樹脂組成物には、注型
などの目的のためには、公知の希釈剤を添加することも
できる。例えば、フタル酸エステル，ブチルグリシジル
エーテル，クレジルグリシジルエーテルなどが挙げられ
る。その他、三酸化アンチモン、臭素化エポキシ樹脂な
どの難燃化剤：カーボンブラックの如き着色剤：アルコ
キシチタネート系化合物、エポキシシラン、ボラン系化
合物などのシラン系カップリング剤の如き表面処理剤な
どを必要に応じて添加配合することができる。
上記の必須成分および任意成分の配合割合としては、必
須成分であるジシクロペンタジエン・レゾルシノール類
変性エポキシ樹脂100重量部あたり硬化剤は該樹脂が硬
化しうるに充分な量、通常10〜90重量部の範囲である。
須成分であるジシクロペンタジエン・レゾルシノール類
変性エポキシ樹脂100重量部あたり硬化剤は該樹脂が硬
化しうるに充分な量、通常10〜90重量部の範囲である。
以下、実施例、比較例で具体的に説明する。ジシクロペ
ンタジエン・レゾルシノール変性エポキシ樹脂の製造例 レゾルシノール1,000部（以下部はいずれも重量部）を
温度計、冷却器、攪拌装置、滴下管を付した反応器内に
仕込み、100±５℃に保ちながら、47％BF3エーテルコン
プレックス15部を加え、完全に混合するまで攪拌した
後、ジシクロペンタジエン415部を４時間かけて滴下し
た。滴下後、１時間100±５℃で保持した後、180℃、4m
mHgで未反応モノマーを留去したのちさらにメタノール5
00部に溶解した。このメタノール溶液に水250部を加
え、分別沈澱により樹脂を分取し、残存モノマー１％以
下の目的とする重合物925部を得た。
ンタジエン・レゾルシノール変性エポキシ樹脂の製造例 レゾルシノール1,000部（以下部はいずれも重量部）を
温度計、冷却器、攪拌装置、滴下管を付した反応器内に
仕込み、100±５℃に保ちながら、47％BF3エーテルコン
プレックス15部を加え、完全に混合するまで攪拌した
後、ジシクロペンタジエン415部を４時間かけて滴下し
た。滴下後、１時間100±５℃で保持した後、180℃、4m
mHgで未反応モノマーを留去したのちさらにメタノール5
00部に溶解した。このメタノール溶液に水250部を加
え、分別沈澱により樹脂を分取し、残存モノマー１％以
下の目的とする重合物925部を得た。
重合部200部をエピクロルヒドリン500部に溶解し、触媒
としてベンジルトリエチルアンモニウムブロマイドを1.
0gを加え、80℃で６時間反応させた後、そこへ49％NaOH
128部を150±50mmHgの減圧下エピクロルヒドリンと水を
共沸させ、水を系外に出しながら、6.0時間かけて滴下
した。反応系を80℃に保ちながらさらに６時間攪拌を続
けた後、エピクロルヒドリンを減圧留去し、メチルイソ
ブチルケトン500部に溶解した。次に反応によって生じ
たNaClを濾過し、濾液の有機層を水洗したのち、減圧濃
縮してジシクロペンタジエン・レゾルシノール変性エポ
キシ樹脂を224部得た。このエポキシ樹脂の分析結果を
表−１に示す。
としてベンジルトリエチルアンモニウムブロマイドを1.
0gを加え、80℃で６時間反応させた後、そこへ49％NaOH
128部を150±50mmHgの減圧下エピクロルヒドリンと水を
共沸させ、水を系外に出しながら、6.0時間かけて滴下
した。反応系を80℃に保ちながらさらに６時間攪拌を続
けた後、エピクロルヒドリンを減圧留去し、メチルイソ
ブチルケトン500部に溶解した。次に反応によって生じ
たNaClを濾過し、濾液の有機層を水洗したのち、減圧濃
縮してジシクロペンタジエン・レゾルシノール変性エポ
キシ樹脂を224部得た。このエポキシ樹脂の分析結果を
表−１に示す。
実施例１〜４、比較例１ 基本樹脂 ジシクロペンタジエン・レゾルシノール変性エポキシ樹
脂（エポキシ当量:305g） Ａ オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（日本化薬
製，エポキシ当量:218g） EOCN ビスフェノール型エポキシ樹脂 BAE （東部化成製，商品名:DY−011） 硬化剤 ジアミノジフェニルメタン DDM フェノール・ノボラック樹脂 PN （昭和合成化学製，商品名:BGR−557） および３級アミン（硬化促進剤）を表−２の配合に従っ
て当量比1/1/0.1で微粉砕混合し、示差熱分析による
熱分解開始温度モニターIC上で硬化させ、150℃での
リーク電流、耐湿性（PCT）を測定した。結果は表−
２の通りである。
脂（エポキシ当量:305g） Ａ オルトクレゾールノボラック型エポキシ樹脂（日本化薬
製，エポキシ当量:218g） EOCN ビスフェノール型エポキシ樹脂 BAE （東部化成製，商品名:DY−011） 硬化剤 ジアミノジフェニルメタン DDM フェノール・ノボラック樹脂 PN （昭和合成化学製，商品名:BGR−557） および３級アミン（硬化促進剤）を表−２の配合に従っ
て当量比1/1/0.1で微粉砕混合し、示差熱分析による
熱分解開始温度モニターIC上で硬化させ、150℃での
リーク電流、耐湿性（PCT）を測定した。結果は表−
２の通りである。
実施例５〜８、比較例２（封止材料への適用例） 溶融シリカ粉末70部、表−３記載のエポキシ樹脂30部、
硬化促進剤0.1部、表面処理剤0.5部、離型剤0.2部を混
練し、180℃で８時間、更に200℃で４時間硬化し封止材
料を作った。これらの封止材料の特性をバーコール硬
度、ガラス転移点、熱変形温度、PCT信頼試験体積抵抗
率、線膨脹係数および吸水率について、検討した。この
結果は表−３の通りである。
硬化促進剤0.1部、表面処理剤0.5部、離型剤0.2部を混
練し、180℃で８時間、更に200℃で４時間硬化し封止材
料を作った。これらの封止材料の特性をバーコール硬
度、ガラス転移点、熱変形温度、PCT信頼試験体積抵抗
率、線膨脹係数および吸水率について、検討した。この
結果は表−３の通りである。
Claims (1)
- 【請求項１】下記一般式〔Ｉ〕で示されるジシクロペン
タジエン・レゾルシノール類変性エポキシ樹脂 〔式中Ｒは水素原子または炭素数１〜９のアルキル基、
ｎは０〜15の整数を示す。〕および充填剤を必須成分と
する新規なエポキシ樹脂組成物から製造した電気電子部
品用封止材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60157500A JPH0717731B2 (ja) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | エポキシ樹脂組成物から製造した電気電子部品用封止材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60157500A JPH0717731B2 (ja) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | エポキシ樹脂組成物から製造した電気電子部品用封止材料 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6219488A Division JPH0830123B2 (ja) | 1994-08-22 | 1994-08-22 | エポキシ樹脂組成物を含浸させた電気絶縁材料用のクロス状またはマット状基材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6218419A JPS6218419A (ja) | 1987-01-27 |
| JPH0717731B2 true JPH0717731B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=15651041
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60157500A Expired - Fee Related JPH0717731B2 (ja) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | エポキシ樹脂組成物から製造した電気電子部品用封止材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717731B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4390680A (en) | 1982-03-29 | 1983-06-28 | The Dow Chemical Company | Phenolic hydroxyl-containing compositions and epoxy resins prepared therefrom |
-
1985
- 1985-07-17 JP JP60157500A patent/JPH0717731B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4390680A (en) | 1982-03-29 | 1983-06-28 | The Dow Chemical Company | Phenolic hydroxyl-containing compositions and epoxy resins prepared therefrom |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6218419A (ja) | 1987-01-27 |
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