JPH0717972B2 - 強靭炭化硅素焼結体の製法 - Google Patents
強靭炭化硅素焼結体の製法Info
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- JPH0717972B2 JPH0717972B2 JP59102215A JP10221584A JPH0717972B2 JP H0717972 B2 JPH0717972 B2 JP H0717972B2 JP 59102215 A JP59102215 A JP 59102215A JP 10221584 A JP10221584 A JP 10221584A JP H0717972 B2 JPH0717972 B2 JP H0717972B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は炭化ケイ素焼結体、特に耐熱構造部材として利
用するに適した強靱性の炭化ケイ素焼結体の製法に関す
る。
用するに適した強靱性の炭化ケイ素焼結体の製法に関す
る。
炭化ケイ素焼結体は耐熱性、耐酸化性、高温強度が大き
いため、耐熱構造部品としての幅広い応用が期待されて
いる。しかしながら、靱性が小さいために構造材として
の信頼性が低いという欠点があり、この欠点が実用上の
ネックとなっている。この欠点をなくすために、炭化ケ
イ素焼結体に高強度、強靱性の金属を加えて靱性を高め
ようとする試みもなされている、しかしながら、そのよ
うな従来の試みでは、例えば特開昭55-37414号に見られ
るように、Cr,Fe,Co,Niなどのような高強度、強靱性金
属の添加量が少なすぎ、また、焼結助剤としてホウ素系
化合物が用いられていて、焼結時に金属とホウ素系化合
物が反応するため、金属添加量を増すと焼結密度があが
りにくくなることから、得られるセラミックスの密度、
強度、破壊靱性値を充分には大きくできないという欠点
があった。
いため、耐熱構造部品としての幅広い応用が期待されて
いる。しかしながら、靱性が小さいために構造材として
の信頼性が低いという欠点があり、この欠点が実用上の
ネックとなっている。この欠点をなくすために、炭化ケ
イ素焼結体に高強度、強靱性の金属を加えて靱性を高め
ようとする試みもなされている、しかしながら、そのよ
うな従来の試みでは、例えば特開昭55-37414号に見られ
るように、Cr,Fe,Co,Niなどのような高強度、強靱性金
属の添加量が少なすぎ、また、焼結助剤としてホウ素系
化合物が用いられていて、焼結時に金属とホウ素系化合
物が反応するため、金属添加量を増すと焼結密度があが
りにくくなることから、得られるセラミックスの密度、
強度、破壊靱性値を充分には大きくできないという欠点
があった。
本発明の目的は、構造用部品として用いるのに適した、
高温強度及び破壊靱性値が大きく、構造材としての信頼
性の高い炭化ケイ素焼結体の製法を提供するにある。
高温強度及び破壊靱性値が大きく、構造材としての信頼
性の高い炭化ケイ素焼結体の製法を提供するにある。
本発明の強靱炭化ケイ素焼結体の製法は、炭化ケイ素を
主体とし、これに周期律表IVa、Va、VIIa族及び希土類
元素のうちから選ばれた１種以上の金属６〜30vol％
と、Al又はAl化合物をAlに換算して0.2〜20vol％を混合
し、焼成することを特徴としている。
主体とし、これに周期律表IVa、Va、VIIa族及び希土類
元素のうちから選ばれた１種以上の金属６〜30vol％
と、Al又はAl化合物をAlに換算して0.2〜20vol％を混合
し、焼成することを特徴としている。
本発明者らが種々検討した結果、炭化ケイ素に高強度・
強靱性の金属を添加して焼結する際、焼結助剤としてAl
又はAl化合物を用いると、金属添加量にかかわらず充分
に焼結して高強度となり、かつ、添加した金属の効果で
破壊靱性値が向上することが判明した。
強靱性の金属を添加して焼結する際、焼結助剤としてAl
又はAl化合物を用いると、金属添加量にかかわらず充分
に焼結して高強度となり、かつ、添加した金属の効果で
破壊靱性値が向上することが判明した。
添加する金属は、高強度、強靱性の金属である必要があ
り、具体的には周期律表IVa、Va、VIIa族または希土類
元素の使用が必要である。これらの金属は比較的融点が
高く、したがって、それ自身高強度、強靱な機械的性質
を持つこと、および、焼結時に炭化ケイ素と反応して機
械的強度の大きな炭化物やケイ化物を生成することか
ら、炭化ケイ素の破壊靱性向上に大きな効果を持つ。
り、具体的には周期律表IVa、Va、VIIa族または希土類
元素の使用が必要である。これらの金属は比較的融点が
高く、したがって、それ自身高強度、強靱な機械的性質
を持つこと、および、焼結時に炭化ケイ素と反応して機
械的強度の大きな炭化物やケイ化物を生成することか
ら、炭化ケイ素の破壊靱性向上に大きな効果を持つ。
添加した金属の大部分または全部は焼結時に炭化ケイ素
と反応して、炭化物またはケイ化物を生成する。主に炭
化物を生成する金属としてはNb,Ta,Ti,Zr,Hf,Wなど、ま
た主にケイ化物を生成する金属としてはMo,Mn,Fe,Co,N
i,Pt,Ceなど、また条件によって炭化物となったりケイ
化物となったりする金属としてはLaなどがある。
と反応して、炭化物またはケイ化物を生成する。主に炭
化物を生成する金属としてはNb,Ta,Ti,Zr,Hf,Wなど、ま
た主にケイ化物を生成する金属としてはMo,Mn,Fe,Co,N
i,Pt,Ceなど、また条件によって炭化物となったりケイ
化物となったりする金属としてはLaなどがある。
これらの金属のうちでは、Ti,Zr,Hf,Nb,Ta,Wのように主
に炭化物を形成する金属を用いるのが特に好ましい。こ
の場合、一部の炭化ケイ素は金属と反応して金属ケイ素
を放出するが、この金属ケイ素は焼結時液相となって、
添加したAl又はAl化合物の焼結助剤としての効果を助
け、炭化ケイ素焼結体の密度、強度、破壊靱性値を特に
大きくする効果がある。なお、過剰の金属ケイ素は焼結
時に揮散するために、一般に破壊靱性値や高温強度が炭
化ケイ素に比べて劣る金属ケイ素が焼結体中に大量に残
留して、機械的特性を損う恐れはない。破壊靱性値向上
の効果は、Ti,Wを用いた時に最も大きく、Nb,Ta,Tiを用
いた場合には、大きな破壊靱性値と共に耐酸化性のすぐ
れた高信頼性の炭化ケイ素焼結体が得られることがわか
った。
に炭化物を形成する金属を用いるのが特に好ましい。こ
の場合、一部の炭化ケイ素は金属と反応して金属ケイ素
を放出するが、この金属ケイ素は焼結時液相となって、
添加したAl又はAl化合物の焼結助剤としての効果を助
け、炭化ケイ素焼結体の密度、強度、破壊靱性値を特に
大きくする効果がある。なお、過剰の金属ケイ素は焼結
時に揮散するために、一般に破壊靱性値や高温強度が炭
化ケイ素に比べて劣る金属ケイ素が焼結体中に大量に残
留して、機械的特性を損う恐れはない。破壊靱性値向上
の効果は、Ti,Wを用いた時に最も大きく、Nb,Ta,Tiを用
いた場合には、大きな破壊靱性値と共に耐酸化性のすぐ
れた高信頼性の炭化ケイ素焼結体が得られることがわか
った。
これらの金属の添加量としては６〜30vol％の範囲が望
ましい。添加量がこの範囲より少いと破壊靱性値の向上
に充分な効果がなく、この範囲より多いと、一般に焼結
性が悪くなり、強度や耐酸化性が低下しやすい。また、
高温強度を特に高くするためには焼結体中の炭化ケイ素
の含有量は70vol％以上であることが望ましい。
ましい。添加量がこの範囲より少いと破壊靱性値の向上
に充分な効果がなく、この範囲より多いと、一般に焼結
性が悪くなり、強度や耐酸化性が低下しやすい。また、
高温強度を特に高くするためには焼結体中の炭化ケイ素
の含有量は70vol％以上であることが望ましい。
さらに、金属としてケイ化物を作りやすい金属を用いる
場合には、炭化ケイ素と金属の反応の結果炭素が生成
し、これが焼結体中に残留して、焼結体の密度低下と強
度低下をまねく恐れがある。この欠点を除くためには、
この種の金属の添加量を10vol％以下にすれば良い。
場合には、炭化ケイ素と金属の反応の結果炭素が生成
し、これが焼結体中に残留して、焼結体の密度低下と強
度低下をまねく恐れがある。この欠点を除くためには、
この種の金属の添加量を10vol％以下にすれば良い。
なお、金属を加えて焼結することにより炭化ケイ素焼結
体の破壊靱性値が向上する理由としては、下記のことが
考えられる。
体の破壊靱性値が向上する理由としては、下記のことが
考えられる。
（１）焼結時に金属が炭化ケイ素と反応して、炭化物や
ケイ化物を生成するため、生成した炭化物やケイ化物と
炭化ケイ素の粒子間の密着性が良好なこと、 （２）生成した炭化物やケイ化物の強度が大きいこと、 （３）生成した炭化物やケイ化物の機械的性質が炭化ケ
イ素とは異るため、及び上記（１），（２）のため、ク
ラックの進展が生成した炭化物やケイ化物に阻止され
て、破壊に要するエネルギーすなわち破壊靱性値が大き
いこと、 （４）未反応のまま焼結体中に残留する金属がある場合
には、金属自身が高強度、強靱性であるために、焼結体
の強度と破壊靱性値が向上すること。
ケイ化物を生成するため、生成した炭化物やケイ化物と
炭化ケイ素の粒子間の密着性が良好なこと、 （２）生成した炭化物やケイ化物の強度が大きいこと、 （３）生成した炭化物やケイ化物の機械的性質が炭化ケ
イ素とは異るため、及び上記（１），（２）のため、ク
ラックの進展が生成した炭化物やケイ化物に阻止され
て、破壊に要するエネルギーすなわち破壊靱性値が大き
いこと、 （４）未反応のまま焼結体中に残留する金属がある場合
には、金属自身が高強度、強靱性であるために、焼結体
の強度と破壊靱性値が向上すること。
上記（３），（４）の理由から、添加する金属の粒径は
焼結体の焼結性を損わない範囲で大きいほど望ましく、
具体的には炭化ケイ素の粒径の30倍以上である場合に特
に大きな破壊靱性値が得られる。
焼結体の焼結性を損わない範囲で大きいほど望ましく、
具体的には炭化ケイ素の粒径の30倍以上である場合に特
に大きな破壊靱性値が得られる。
なお、炭化ケイ素の粒径としては一般に用いられる0.2
〜５μｍ程度でよい。
〜５μｍ程度でよい。
焼結助剤のAlまたはAl化合物の添加量はAlに換算して0.
2〜20vol％の範囲内であることが望ましい。添加量がこ
の範囲より少いと焼結性が不充分となり、多いと焼結体
の高温強度が低下する。なお、Al化合物としてはAlの酸
化物、炭化物、窒化物、ケイ化物、および加熱した時に
Alや上記化合物に変化する化合物などを用いることがで
きる。
2〜20vol％の範囲内であることが望ましい。添加量がこ
の範囲より少いと焼結性が不充分となり、多いと焼結体
の高温強度が低下する。なお、Al化合物としてはAlの酸
化物、炭化物、窒化物、ケイ化物、および加熱した時に
Alや上記化合物に変化する化合物などを用いることがで
きる。
本発明の焼結体の製造方法においては、炭化ケイ素に周
期律表IIIa,IVa,Va,VIa,VIIa,VIII族及び希土類元素の
うちから選ばれた１種以上の金属６〜30vol％と、Al又
はAl化合物をAlに換算して0.2〜20vol％を粉末状態で混
合し、加圧しながら最高温度1900〜2300℃に昇温後、最
高温度に保持することなく、直ちに冷却するのが望まし
い。また、このときの昇降温速度は10〜50℃/minの速度
であることが望ましい。このような方法を用いると、 （１）焼結体中に未反応の金属が残留する可能性が大き
いこと、 （２）焼結時に反応した炭化物やケイ化物同志が凝集す
る恐れが少く、炭化ケイ素中に金属の炭化物やケイ化物
が良く分散した構造の焼結体が得られやすいこと、 の理由から、大きな破壊靱性値を持った焼結体が得られ
やすい利点がある。
期律表IIIa,IVa,Va,VIa,VIIa,VIII族及び希土類元素の
うちから選ばれた１種以上の金属６〜30vol％と、Al又
はAl化合物をAlに換算して0.2〜20vol％を粉末状態で混
合し、加圧しながら最高温度1900〜2300℃に昇温後、最
高温度に保持することなく、直ちに冷却するのが望まし
い。また、このときの昇降温速度は10〜50℃/minの速度
であることが望ましい。このような方法を用いると、 （１）焼結体中に未反応の金属が残留する可能性が大き
いこと、 （２）焼結時に反応した炭化物やケイ化物同志が凝集す
る恐れが少く、炭化ケイ素中に金属の炭化物やケイ化物
が良く分散した構造の焼結体が得られやすいこと、 の理由から、大きな破壊靱性値を持った焼結体が得られ
やすい利点がある。
以下、本発明の実施例を比較例と共に説明する。
実施例１ 粒径0.5μｍのSiC粉末を主体とし、これに粒径１〜２μ
ｍのAl,AlN又はAl2O3粉末、及び粒径15〜30μｍのTi又
はＷ粉末を第１表の割合に配合した。これにバインダと
してシリコーンを5vol％加え、らいかい機を用いて混合
後、16メッシュのふるいを用いて整粒した。次にこれを
金型に入れ、成形圧500kg/cm2で60φ×10tの円板状に成
形し、成形体を黒鉛製の金型に入れて、ホットプレス焼
結した。この際、加圧力は300kg/cm2とし、昇温速度20
〜40℃／分で2050〜2200℃まで昇温し、直ちに同じ速度
で冷却する温度プロフィルを用いた。得られた焼結体か
ら3mm×4mm×45mmの柱状試料を作製し、その試料の1000
℃における４点曲げ強度、空気中1100℃で100h熱処理後
の1000℃における曲げ強度、および試料表面にビッカー
ス硬度計を用いて圧痕を設け、圧痕の面積と曲げ強度を
用いて計算した破壊靱性値（K1c）の大きさを第１表に
示す。なお、K1cの計算には下式を用いた。
ｍのAl,AlN又はAl2O3粉末、及び粒径15〜30μｍのTi又
はＷ粉末を第１表の割合に配合した。これにバインダと
してシリコーンを5vol％加え、らいかい機を用いて混合
後、16メッシュのふるいを用いて整粒した。次にこれを
金型に入れ、成形圧500kg/cm2で60φ×10tの円板状に成
形し、成形体を黒鉛製の金型に入れて、ホットプレス焼
結した。この際、加圧力は300kg/cm2とし、昇温速度20
〜40℃／分で2050〜2200℃まで昇温し、直ちに同じ速度
で冷却する温度プロフィルを用いた。得られた焼結体か
ら3mm×4mm×45mmの柱状試料を作製し、その試料の1000
℃における４点曲げ強度、空気中1100℃で100h熱処理後
の1000℃における曲げ強度、および試料表面にビッカー
ス硬度計を用いて圧痕を設け、圧痕の面積と曲げ強度を
用いて計算した破壊靱性値（K1c）の大きさを第１表に
示す。なお、K1cの計算には下式を用いた。
ここで、σは曲げ強度、Ｓは圧痕の面積である。
第１表に見られるように、本発明のSiC焼結体のK1cは比
較例に較べて、K1cまたはK1cと曲げ強度が大きいこと、
酸化後の曲げ強度およびK1cはTi添加試料で特に大きい
こと、がわかる。また、試料No.3とNo.12の組織を調べ
た結果、SiCの粒子集合体中に炭化チタン又は炭化タン
グステンの粒子が分散し、かつ、SiCの粒界にAlを含む
粒界相が存在することがわかった。一方、SiCにAlNのみ
を加えた比較例ではこのような粒界相は存在しなかっ
た。したがって、これらの炭化物粒子及び粒界相によっ
てK1cが増加しているものと考えられる。
較例に較べて、K1cまたはK1cと曲げ強度が大きいこと、
酸化後の曲げ強度およびK1cはTi添加試料で特に大きい
こと、がわかる。また、試料No.3とNo.12の組織を調べ
た結果、SiCの粒子集合体中に炭化チタン又は炭化タン
グステンの粒子が分散し、かつ、SiCの粒界にAlを含む
粒界相が存在することがわかった。一方、SiCにAlNのみ
を加えた比較例ではこのような粒界相は存在しなかっ
た。したがって、これらの炭化物粒子及び粒界相によっ
てK1cが増加しているものと考えられる。
実施例２ 実施例１と同じ粒径のSiC粉末を主体として実施例１と
同様な方法で、第２表に示す試料を作製し、1000℃にお
ける曲げ強度、1100℃で100h酸化後の1000℃における曲
げ強度、及びK1cを測定した。なお、焼成の最高温度はN
i,Coなどのような比較的低融点の金属を用いた場合は19
00〜2050℃、比較的高融点の金属では2050〜2200℃とし
た。
同様な方法で、第２表に示す試料を作製し、1000℃にお
ける曲げ強度、1100℃で100h酸化後の1000℃における曲
げ強度、及びK1cを測定した。なお、焼成の最高温度はN
i,Coなどのような比較的低融点の金属を用いた場合は19
00〜2050℃、比較的高融点の金属では2050〜2200℃とし
た。
本実施例においても、比較例よりもK1cや曲げ強度が大
きかった。また、K1cはNb,Ta,Zr,Hf添加試料で特に大き
く、このうちではNb,Ta添加試料が酸化後の曲げ強度が
大きい結果が得られた。
きかった。また、K1cはNb,Ta,Zr,Hf添加試料で特に大き
く、このうちではNb,Ta添加試料が酸化後の曲げ強度が
大きい結果が得られた。
実施例３ 実施例１と同様な方法で、粒径0.5又は３μｍのSiCに粒
径２μｍのAlN3vol％及び粒径を種々違えたTiを8vol％
加えて、2100℃で焼成した。得られた試料のK1cを第３
表に示す。
径２μｍのAlN3vol％及び粒径を種々違えたTiを8vol％
加えて、2100℃で焼成した。得られた試料のK1cを第３
表に示す。
第３表に見られるように、K1cはTiの粒径としてSiCの粒
径の30倍以上の時に特に大きくなることがわかる。
径の30倍以上の時に特に大きくなることがわかる。
また、第３表の試料No.3とNo.7の組成を用い、焼成条件
のみを2050℃で1h保持する方法により焼結した試料のK
1cは、それぞれ10MN/m3/2および11MN/m3/2であった。し
たがって、第３表のように、焼成時に最高温度で保持し
ない方法で焼成した方が大きなK1cが得られることがわ
かる。
のみを2050℃で1h保持する方法により焼結した試料のK
1cは、それぞれ10MN/m3/2および11MN/m3/2であった。し
たがって、第３表のように、焼成時に最高温度で保持し
ない方法で焼成した方が大きなK1cが得られることがわ
かる。
以上説明してきたように、本発明によれば、破壊靱性値
及び強度が大きい特徴を持つ炭化ケイ素焼結体が得ら
れ、この焼結体は高信頼性の耐熱構造部材として適用す
ることができる長所がある。
及び強度が大きい特徴を持つ炭化ケイ素焼結体が得ら
れ、この焼結体は高信頼性の耐熱構造部材として適用す
ることができる長所がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/56 １０１ Ｓ
Claims (5)
- 【請求項１】炭化ケイ素を主体とし、これに周期律表IV
a、Va、VIIa族及び希土類元素のうちから選ばれた１種
以上の金属６〜30vol％およびAl又はAl化合物をAlに換
算して0.2〜20vol％を混合し、焼結することを特徴とす
る強靱炭化ケイ素焼結体の製法。 - 【請求項２】金属が、焼結時に炭化ケイ素と反応して、
主に炭化物を形成する金属である特許請求の範囲第１項
記載の強靱炭化ケイ素焼結体の製法。 - 【請求項３】金属が、Nb,Ta,Ti,Zr,HfまたはＷである特
許請求の範囲第２項記載の強靱炭化ケイ素焼結体の製
法。 - 【請求項４】金属の粒径が、炭化ケイ素の原料粉末の粒
径の30倍以上の大きさである特許請求の範囲第１項、第
２項または第３項記載の強靱炭化ケイ素焼結体の製法。 - 【請求項５】焼結は、加圧下において最高温度1900℃〜
2200℃に昇温後、直ちに冷却することによって行う特許
請求の範囲第１項ないし第４項のいずれかに記載の強靱
炭化ケイ素焼結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59102215A JPH0717972B2 (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 強靭炭化硅素焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59102215A JPH0717972B2 (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 強靭炭化硅素焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60245738A JPS60245738A (ja) | 1985-12-05 |
| JPH0717972B2 true JPH0717972B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=14321437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59102215A Expired - Lifetime JPH0717972B2 (ja) | 1984-05-21 | 1984-05-21 | 強靭炭化硅素焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717972B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5537414A (en) * | 1978-09-04 | 1980-03-15 | Hitachi Ltd | Manufacture of silicon carbide sintered body |
-
1984
- 1984-05-21 JP JP59102215A patent/JPH0717972B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60245738A (ja) | 1985-12-05 |
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