JPS6033272A - 窒化けい素の多孔体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、窒化けい素の多孔化方法に関するもので、
特殊用途材料としての多孔性窒化けい素の開発を目的と
したものである。

従来、窒化けい素焼粘体は、高温時の強頂、耐熱衝撃性
、耐腐食性等にすぐれており、自動車用エンジン部分、
ガスタービン用部品、熱交換器などの高温構造材料とし
注目されており、これらの材料として、反応焼結法、ホ
ットプレス法など焼結技術の改良、または、添加剤の改
良ににり高密度化を図る等種々の改良がなされているが
、この発明は、従来の高密度化による特性発揮ではな（
、窒化（プい素の多孔′化により、化学的に安定性の高
い、高度の耐熱性にすぐれた軽量材の特殊用途飼料を日
差したものである。

たとえば、各種金属溶解、ｔ８造関係の耐火断熱材、ノ
ズル、ガスの吹込管など気孔性の高い横進Ｉ判に用いる
ものである。この多孔性窒化けい素の製造方法の基本的
大要は、けい素粉末と水を混練した水性懸濁液（略称Ａ
液）と発泡性ウレタン原液（ｐＩＢ称Ｂ液）を混合後、
所定のモールドに注入して、発泡・硬化・乾燥後、窒素
ガス中で高温にて窒化焼成することにより多孔性の窒化
けい素焼粘体が得られるもので、気孔率は４０〜９０％
の範囲の窒化けい素の多孔体を製造するものである。

この方法において使用される（プい索粉末は、１００μ
以下の粉末を使用するのがＩＴましい。また、（プい索
粉末に窒化けい素粉末を一部混合しておく場合もある。

づ−なわち、１〕い累粉末またはけい素粉末に窒化けい
素粉末を一部混合した粉末を水性懸濁液の主要粉末とす
るものである。また、酸化マグネシウム（Ｉｌｌｇｏ〉
、酸化アルミニウム（ＡＡｚ　Ｏｇ　＞、酸化第２鉄（
Ｆｅ２０３）、弗化カルシウム（Ｃａ　Ｆ）などの粉末
の添加は、焼結体の強度向上に有効である。

因って、上記の水性懸濁液の主要粉末に、ＩＩｌｇｏ、
Ａ　Ｌ　２０３　、Ｆ　ｅ　２０３　、Ｃａ　Ｆ等の群
から適宜選定した粉末を一部混合した粉末を使用ηる場
合もある。

上記Ａ液は、けい素粉末の水性懸濁ｎ（スラリ）であり
、Ｂ液は、発泡性ウレタン原液で、その組成は、ポリイ
ソシアネート化合物である。

なお、Ａ液には、発泡性ウレタン原料の一部として、Ｂ
液のポリインシアネート化合物と反応する活性水素含有
化合物を水に混合する場合しある。

また、水に代えて活性水素含有化合物を使用−りること
もある。この活性水素含有化合物はＢ液のポリイソシア
ネート化合物と反応し、発泡ポリウレタン含有セラミッ
ク成型品を形成するものである。

活性水素含有化合物としては、たとえば、ポリプロピレ
ングリコール、ポリエチレングリコール等のポリエーテ
ル類、ポリエチレンアジペート等のポリエステル類、こ
れらの種々の混合物、トリエタノールアミンやグリセリ
ン等の分子量の比較的小さい化合物、あるいは、上記の
種々の混合物等が好適であり、これらはいずれもポリウ
レタン業界で使用されているものである。

また、Ｂ液（発泡性ウレタン原液）のポリイソシアネー
ト化合物としては、各種のイソシアネートが使用されう
るが、たとえば、１〜リレンジイソシアネート（丁ＤＩ
＞、液状ジフェニルメタン−４，４′−ジイソシアネー
ト（ＭＤ　Ｉ　）　、クルードＭＤＩ等のポリイソシア
ネート、または、活性水素含有化合物等とイソシアネー
トとの１１４合あるいは活性水素含有化合物とポリイソ
シアネートとを一部反応させた、遊離ＮＣＯを右Ｊるい
わゆるプレポリマー等が使用される。

さらに、ポリウレタン業界において使用される触媒、界
面活性剤、あるいは、窯業業界において使用される解膠
剤やバインダー等を任意に使用することができることは
当然である。

以上のとおり、上記のＡ液とＢ液は混合してモールドに
注入される。この混合液は、通常数秒〜１分位で発泡を
開始し、１０数秒〜数分で発泡を終了して硬化する。こ
の段階で成型は終了７る。

この発泡は、炭酸ガス発生による場合やトリクロルフル
オロメタン（フレオン）等の低沸点化合物添加による蒸
発による場合、あるいは、これらの混合系がある。

上記により成型された成型品は離型後乾燥りる。

乾燥は常法に従い水を除去して成型品とする。

この乾燥成型品を窒化焼成するものである。この焼成は
、窒素ガス中で１４００℃以上の＾渇で行なうもので、
好ましくは、工業的には１４００℃〜１５００℃まで昇
温される。

この焼成段階では、初期には、２００℃〜３００℃位か
らポリウレタン成分が分解をはじめるため、著しい発熱
を伴わないように注意する必要がある。この著しい発熱
は、製品のひび−割れ発生の原因となるからである。長
時間の窒化焼成を終了すると多孔質の窒化けい素の多孔
体が１９、られるものである この多孔体の気孔率の範囲は４０〜９０％、好ましくは
、５０〜８０％である。気孔率が４０％未満では、この
発明の多孔体どしての機能が達成されない。また、気孔
率が４０％未満のような低いものは、この発明の方法を
用いなくとも得られるものである。気孔率が９０％を越
えると、得られた多孔体の強度が小さく、実用的でない
。

次に、この発明の方法の態様を実施例によって具体的に
示覆。

実施例−１ １０μ以下のけい素粉末１００部に、水８０部とトリエ
タノールアミン８部を混合して水性懸濁液を作製する。

一方ポリプロピレングリコール（平均分子量７０００）
７部ト界面活性剤（商品名Ｐ　Ｒ，Ｘ　−６０７、東レ
シリコン社製′＞１部とクルードＭＤＩを１１部とを混
合した発泡性ウレタン原液を作製し、上記水性ａｍ液と
発泡性ウレタン原液とを混合撹拌してモールド中に注入
し、１５分経過後、離型して発泡ポリウレタン含有セラ
ミック成型品を形成する。

次に、このポリウレタン含有セラミック成型品を８０℃
の乾燥機内で乾燥し、これを、窒素ガス中で１４００℃
〜１４５０℃で窒化焼成して窒化けい素の多孔体を得た
。

得られた多孔体は気孔率４５％で、圧縮強度は３００ｋ
ｐ／−ｏｒ　であった。

なお、気孔率の測定方法は、ＪＩＳ−Ｒ２２０５によっ
て測定した値である。

実施例−２ ３０μ以下のけい素粉末１００部に、水６０部を混合し
た水性懸濁液を作製する。一方発泡性ウレタン原液とし
て、エチレオキシド・プロピレンオキシド共重合体にト
リレンジイソシアネート（ＴＤ　Ｉ　）を反応させたウ
レタンプレポリマー（遊離ＮＣ０＝７％）を作製し１．
このプレポリマー１３部を、上記水性懸濁液に混合撹拌
してモールド中に注入し、２分経過後、離型して発泡ポ
リウレタン含有セラミック成型品を作製する。

次に、実施例−１と同様に、乾燥、焼成して窒化けい素
の多孔体を得た。

得られた多孔体は、気孔率６０％で、圧縮強度は１５０
に９／ｄであった。　゛ 以上のとおり、この発明の方法によって得られた窒化け
い素の多孔体は、高い気孔率が得られる反面、比較的圧
縮強度の高い成型体が得られる特徴を有するものである
。

代理人　弁理士　大　島　泰　甫

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１１１００μ以下のけい素粉末またはけい素粉末に窒
   化けい素粉末を一部混合した粉末を主要粉末として、こ
   れらと、水および／または活性水素含有化合物を混合し
   た水性懸濁液と、ｆｅ泡性ウレタン原液とを混合し、所
   要のモールドに注入して発泡・硬化・離型して発泡ポリ
   ウレタン含右セラミック成型話を形成し、これを窒素ガ
   ス中で高温で窒化焼成することにより得られる気孔率４
   ０〜９０％の窒化ＧＪい素の多孔体の製造方法。 （２）発泡性ウレタン原液がポリイソシアネートである
   特許請求の範囲第１項記載の窒化１ノい木の多孔体の製
   造方法。 （３）発泡性ウレタン原液が活性水素含有化合物とポリ
   イソシアネートおよび界面活性剤との混合物である特許
   請求の範囲第１項記載の窒化けい素の多孔体の製造方法
   。 （４）　発泡性ウレタン原液が活性水素含有化合物とポ
   リイソシアネートと反応させたウレタンプレポリマーで
   ある特許請求の範囲第１項ｉｊ！戟の窒化けい素の多孔
   体の製造方法。 （５）水性懸濁液の主要粉末に、ｌｌｌｇｏ　、Ａ　Ａ
   ２０３、Ｆｅ　２０３　、Ｃａ　Ｆ等の群から適宜選定
   し／＝粉末を一部混合した粉末を使用する特許請求の範
   囲第１項記載の窒化けい素の多孔体の！！ｌ造り法。