JPH07196953A - 粉体塗料組成物の製造法 - Google Patents

粉体塗料組成物の製造法

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JPH07196953A
JPH07196953A JP6273800A JP27380094A JPH07196953A JP H07196953 A JPH07196953 A JP H07196953A JP 6273800 A JP6273800 A JP 6273800A JP 27380094 A JP27380094 A JP 27380094A JP H07196953 A JPH07196953 A JP H07196953A
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resin
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water
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Charles F Williams
チャールズ、エフ、ウイリアムズ
Michael A Gessner
マイクル、エー、ゲスナー
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BASF Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 製造後の塗料を粉砕する必要がなく、粒子の
凝集、低固体含有量、および低粘度などの問題のない粉
体塗料組成物の製造法。 【構成】 粒子の少なくとも５０％が３〜５ミクロンの
粒子径を有し、１００％が≦１０ミクロンの粒子径を有
する粉体を含む粉体塗料組成物の製造法。この製造法
は、粉体塗料押出し物を製造する工程、押出し物をフレ
ークに粉砕する工程、粉体塗料を、粒子の少なくとも５
０％が３〜５ミクロンの粒子径を有し、粒子の１００％
が１０ミクロン以下の粒子径を有する粉体にジェットミ
リングする工程、および粉体を水と界面活性剤の混合物
に加える工程を含むものである。次いでその混合物に分
散剤およびレオロジー調整剤を加える。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の分野 本発明は、粉体スラリー塗料組成物、特に自動車用塗料
組成物に使用するその様な組成物、に関する。
【０００２】発明の背景 粉体スラリー塗料は、できるだけ小さな平均粒子径を有
する粉体塗料で製造した時に、表面の平滑性および光沢
に関して最も望ましい外観を与える。一般的に、この分
野で公知の塗料において、平均粒子径は４〜３０ミクロ
ンである。この分野では、粉体スラリー塗料に使用する
樹脂粒子は、平均粒子径が０．５ミクロン〜８０ミクロ
ンであるとされているが、その粒子の２〜６％だけが３
〜５ミクロンの粒子径を有し、その粒子の３〜８％が１
０ミクロンの粒子径を有する、と予想される。粒子の１
００％が１０ミクロン以下の粒子径を有し、粒子の少な
くとも５０％が３〜５ミクロンの粒子径を有するのが望
ましい。
【０００３】この分野で、粉砕した粉体塗料を水および
界面活性剤の混合物中に分散させることにより、粉体ス
ラリーを製造することは良く知られている。可溶性バイ
ンダー剤樹脂を使用して粉体を分散させる場合もある。
次いでその混合物をミルに通して、塗料の粒子径を小さ
くする。この混合物に水および分散剤を加える。一般的
に、先行技術では、この方法により製造された粉体塗料
は、その工程の開始時における粒子径が５〜１０５ミク
ロンである。より大きな粒子は、ボールミル、サンドミ
ル、またはアトライター（Attritor Companyの、迅速
に、細かく粉砕するための粉砕装置の商品名）を使用し
て粉砕し、塗料の粒子径を下げて最良の平滑性を達成す
る。ハンマーおよびＡＣＭミルを始めとする従来の粉砕
装置では、著しく大量の熱を発生し、熱の蓄積を制御す
るために液体窒素または他の手段を必要とするので、１
８ミクロン未満の平均粒子径を達成するのは困難であ
る。
【０００４】トナーや他の、粒子が非常に細かいインク
製品の製造には、この分野ではジェットミリングが公知
である。２０ミクロン未満の粒子は粉体塗料中で凝集す
る傾向があるので、一般的にジェットミリングは粉体塗
料工業では使用されない。細かい粉体は、より大きな粒
子に凝集するので、スプレーするのが困難である。さら
に、この凝集のために得られる仕上りが非常に粗くな
る。細かい粉体を水と混合して粉体スラリーを形成する
場合、粉体を水中で濡らすのが困難であり、得られた混
合物中で粉体が表面に浮き上がる傾向があり、水中で濡
れる粉体はほんの僅かである。水中に入り込むわずかな
粉体は、ホイップクリームや髭剃りクリームのコンシス
テンシーである「偽体(false body)」を有する傾向があ
る。また、形成される水および粉体混合物の固体の濃度
は非常に低い。この混合物により得られるスラリーはス
プレーできない。
【０００５】本発明は、平均粒子径が１０ミクロン未満
で、粒子の少なくとも５０％が３〜５ミクロンの粒子径
を有する粉体スラリー塗料の製造法を提供するものであ
る。この粉体スラリー塗料は、塗料が形成された後、粉
砕を必要としない。さらに、本発明による方法により、
粒子の凝集、低固体含有量、および低粘度の問題が解決
される。本スラリー塗料は、被膜を形成するための水溶
性バインダー剤または溶剤を使用しない。得られた塗料
は、非常に平滑で、光沢の高い被膜を与える。
【０００６】発明の概要 本発明は、下記の工程を含んでなる、粉体スラリークリ
アコート組成物の製造法を提供するものである。 （ａ）粉体クリアコート押出し物を製造する工程、
（ｂ）押出し物を冷却および成形してシートにする工
程、（ｃ）押出し物をフレークに粉砕する工程、（ｄ）
フレークを、粒子が３〜１０ミクロンの粒子径を有する
粉体にジェットミリングする工程、（ｅ）湿潤剤を含
む、表面張力が＜３０ダイン／cmである水に粉体を加え
る工程、および（ｆ）レオロジー調整剤を加える工程
【０００７】発明の詳細な説明 本発明は、粉体スラリー塗料組成物の製造法を提供する
ものである。本方法は、粉体塗料組成物を製造し、次い
でその粉体塗料をシートに押し出す工程を含んでなる。
このシートを冷却し、次いで粗挽き装置(kibbler) を通
して塗料のフレークを製造する。次いでこのフレークを
ジェットミリングする。フレークは、最初にハンマーま
たは空気選別ミル(air classifying mill)（ＡＣＭ）中
で粉砕し、続いてジェットミリングで処理することもで
きる。ジェットミリングしている間に、フレークの少な
くとも５０％は３〜５ミクロンの粒子径に粉砕され、残
りの粒子は最大粒子径が１０ミクロンになる。
【０００８】粉体スラリーは、粉体を水に加えることに
より製造される。粉体を水に加える前に、水に界面活性
剤を加えて水の表面張力を下げる。最適な粒子の濡れ
は、３０ダイン／cmまたはそれ未満の表面張力で起こ
る。表面張力が３０ダイン／cmを超えると、粉体は水の
上に浮く傾向がある。好適な界面活性剤の例は、Union
Carbide （米国ニューヨーク州ニューヨーク）製のTerg
itol（商品名） TMN-6である。界面活性剤は、スラリー
塗料の総重量に対して０．０５〜４．０重量％の量で使
用する。
【０００９】粉体塗料を水に加えた後、分散剤を加えて
濡れた粉体が凝集するのを防止する。好適な分散剤に
は、陰イオン系アクリル重合体分散剤、例えばTamol
（商品名）731 またはTamol （商品名）850 （Rohm and
Haas （米国ペンシルバニア州フィラデルフィア）の商
標）、がある。分散剤はスラリー塗料の総重量に対して
０．５〜１０．０重量％の量で加える。
【００１０】浮遊した粉体を維持し、スプレー塗布に好
適なレオロジーを与えるために、レオロジー調整剤を加
えることもできる。レオロジー調整剤は、陰イオン系、
非イオン系または陽イオン系でよい。レオロジー調整剤
は、粉体塗料の組成により決定されるが、その様な情報
は当業者なら容易に得ることができる。レオロジー調整
剤は、スラリー塗料の総重量に対して０．５０〜３．０
重量％の量で加える。
【００１１】得られたスラリーは、ホモジナイザーを使
用して処理し、残留する凝集物を粉砕する。一般的に、
製造では、これを行なうのにインライン分散装置を使用
する。均質化した後、スラリーを濾過して異物を除去す
る。本発明の目的には、濾過は４００メッシュスクリー
ン（３８ミクロン）で達成される。
【００１２】本発明の粉体スラリー塗料は、プライマー
およびメタリック効果を有する着色ベースコートの配合
にも使用できる。プライマーまたは他の着色塗料は、押
出し前の乾燥混合工程の際に必要な顔料を加えて製造す
る。その方法は、前に示した粉体スラリー塗料の配合と
同様である。
【００１３】メタリックベースコートスラリーは、次の
様に配合する。最初にスラリーを上記の様に配合する。
メタリックスラリーは、水および粉体スラリー塗料用の
上記と同じ界面活性剤の混合物にアルミニウムまたはマ
イカを加えることにより形成される。アルミニウムまた
はマイカは、メタリックスラリーの総重量に対して４０
重量％未満の量で加える。アルミニウムを使用する場
合、塩基性塗料スラリー中のアルミニウムの酸化により
引き起こされるアルミニウム顔料のガス発生を防止する
ために、クロム被覆した、またはカプセル収容したアル
ミニウム顔料を使用する。メタリックスラリーは、攪拌
して凝集物を除去する。次いでメタリックスラリーを、
所望の顔料対バインダー剤の比率が得られるまで、粉体
塗料スラリーに加える。次いで、メタリック顔料を含む
粉体塗料スラリーを、メッシュスクリーンを通して濾過
する。スクリーンの大きさは使用するメタリック粒子の
大きさにより決定される。次いで、必要であればレオロ
ジー調整剤を加えて塗料の粘度を増加させ、所望のメタ
リック効果を与える。次いでスラリーの粘度をスラリー
のスプレー塗布用に調整する。粘度を下げる必要がある
場合、希釈溶剤として水を使用する。
【００１４】本発明の目的に有用な塗料組成物は、好適
な重合体状樹脂を含む。これらの樹脂には、アクリル樹
脂、エポキシ樹脂、アミン変性樹脂、フェノール性樹
脂、飽和および不飽和ポリエステル樹脂、尿素樹脂、ウ
レタン樹脂、ブロックドイソシアネート樹脂およびそれ
らの混合物がある。
【００１５】本発明の目的に特に好ましいのは、ヒドロ
キシル価が２０〜１２０で数平均分子量が３，０００〜
３５，０００であるアクリル樹脂およびブロックドイソ
シアネート樹脂の、重量比が１００／５〜１００／１０
０、好ましくは１００／１０〜１００／５０の組成物で
あり、特に好ましくはブロックドイソシアネート樹脂が
イソシアネート当量１００〜２，０００を有し、アクリ
ル樹脂とブロックドイソシアネート樹脂の混合比が、イ
ソシアネート基の数と水酸基の数の比率が０．４〜１．
２になる様な組成物である。
【００１６】また、モノマーおよび二塩基酸、多塩基酸
および酸無水物からなる群から選択された少なくとも１
種の物質を含むグリシジル基０．５〜５０重量％を含む
アクリル共重合体を含んでなる組成物も好ましい。重合
体塗料組成物は、下記の諸例に記載する様にして製造し
た。
【００１７】塗料は、Binks サイホンガン、モデルNo.
６２で塗布した。冷間圧延鋼（ＣＲＳ）のパネル上に塗
料を厚さ０．９〜１．２ミルにスプレーした。パネルは
１０分間空気フラッシュし、次いで１２０°Ｆで１０分
間前焼付けし、続いて３５０°Ｆで３０分間焼き付け
た。１０分間の前焼付け時間は、存在する水を蒸発させ
るためである。水が蒸発すると、粉体スラリーは、その
原料である元の粉体と同じ条件下で硬化する。あるい
は、パネルを空気フラッシュなしに１３０°Ｆオーブン
中に入れ、数分間乾燥させて水を除去した。次いで、パ
ネルを３５０°Ｆで３０分間焼き付けた。得られたパネ
ルは、溶剤発泡またはガス発生の徴候を示さなかった。
【００１８】メタリック粉体スラリーはスプレーまたは
静電気電着により塗布できる。一般的に、メタリック塗
料スラリーは、エレクトロコート上に塗布する。メタリ
ックスラリー組成物は、塗布した後、１２０〜１４０°
Ｆで１０分間前焼付けする。次いで、パネルを３５０°
Ｆで３０分間焼き付けた。粉体配合の調整により、低硬
化材料を製造することができる。
【００１９】本発明の方法により、水と共溶剤の併用を
避けることができる（共溶剤を使用すると、ガス発生ま
たは溶剤発泡を防止するために、よりゆっくりと硬化さ
せる必要がある）。
【００２０】上記の粉体スラリー塗料組成物は、ベース
コートおよびクリアコートの両方に有用である。得られ
る塗料組成物は、平滑で、高度の光沢を有する被膜を形
成する。
【００２１】下記の諸例は、本発明をさらに説明するた
めのものである、本発明はこれらの例に限定されるもの
ではない。
【００２２】
【実施例】例１ スラリー組成物に使用するアクリル−ウレタン粉体塗料
の製造 下記の組成物を使用した。量はすべて粉体塗料組成物の
総重量に対して重量％で表示する。 アクリル系ヒドロキシ官能性樹脂1 ５８．５６ ＩＰＤＩブロックドイソシアネート2 ３５．５０ 流動剤3 １．５４ ベンゾイン ０．４ ＵＶ光吸収剤4 １．４ ヒンダードアミン光安定剤5 ２．６０ １００．０％
【００２３】アクリル系ウレタン塗料は、Henchel また
は他の適当なミキサーを使用して原料を乾燥混合するこ
とにより製造する。続いて適当な押出し機、例えばWarn
er and Pfliderer ZSK-30 押出機、を通して乾燥原料を
溶融混合する。次いで押出し物をシートにプレスし、冷
却ロールで冷却する。得られたシートをフレークに粉砕
する。
【００２４】１ ヒドロキシ官能性アクリル系樹脂、S.
C. Johnson and Son（米国ウィスコンシン州ラシーン53
403 ）から市販。 ２ Vestagon（商品名） B1065、ε−カプロラクタムで
ブロックしたイソホロンジイソシアネート付加物、Huel
s America （米国ニュージャージー州ピスカタウェイ）
から市販。 ３ Perenol （商品名）F-30-P、Henkel Corp.（米国ペ
ンシルバニア州アンブラー 19002）から市販。 ４ Uraflow （商品名）B 、GCA Chemical（米国フロリ
ダ州ブラデントン 34205）から市販。 ５ Tinuvin （商品名）144 、Ciba Geigy Corp.（米国
ニューヨーク州アーズリー10502 ）から市販。
【００２５】例２ スラリー組成物に使用する着色アクリル系粉体塗料 下記の組成物を使用した。量はすべて粉体塗料組成物の
総重量に対して重量％で表示する。 アクリル系ヒドロキシ官能性樹脂1 ３８．８５ ＩＰＤＩブロックドイソシアネート2 ２３．５５ 流動剤3 １．２ ベンゾイン ０．４ 二酸化チタン ３５．５ カーボンブラック ０．５ １００．０％
【００２６】アクリル塗料は、例１に記載する様にして
製造した。
【００２７】１ ヒドロキシ官能性アクリル樹脂、S.C.
Johnson and Son（米国ウィスコンシン州ラシーン5340
3 ）から市販。 ２ Vestagon（商品名） B1065、ε−カプロラクタムで
ブロックしたイソホロンジイソシアネート付加物、Huel
s America （米国ニュージャージー州ピスカタウェイ）
から市販。 ３ Perenol （商品名）F-30-P、Henkel Corp.（米国ペ
ンシルバニア州アンブラー 19002）から市販。
【００２８】例３ スラリー組成物に使用するメタクリル酸グリシジル粉体
塗料 塗料組成物は下記の組成を有していた。量はすべて粉体
塗料組成物の総重量に対して重量％で表示する。 メタクリル酸グリシジル樹脂1 ７５．８１ １，１２ドデカン酸 １８．５９ 流動剤2 １．２ ベンゾイン ０．４ ＵＶ吸収剤3 １．４ ヒンダードアミン光安定剤 ２．６ １００．０％
【００２９】塗料組成物は、例１に記載する様にして製
造した。
【００３０】１ Almatex （商品名）Pd 7610 、Anders
on Development（米国ミシガン州アドリアン）。 ２ Resimine（商品名） RL-4 、三井東圧化学（大
阪）。 ３ Tinuvin （商品名）900 、Ciba Geigy Corp.米国ニ
ューショーク州アーズリー10502 ）から市販。 ４ Tinuvin （商品名）144 、Ciba Geigy Corp.米国ニ
ューショーク州アーズリー10502 ）から市販。
【００３１】例４ 粉体塗料組成物の粉砕 アクリル粉体塗料をModel 100 Air Fluidized Grinding
Mill の供給ホッパー中に供給し、スクリューコンベヤ
により粉砕室中に供給した。粉砕した材料は、変速選別
輪および固定サイクロン室により選別した。
【００３２】粒子径分析は、すべてモデル720 Cila Gra
nulometre を使用して行った。供給材料は、直径約1/2'
' および厚さ1/8'' の大きなフレークであった。
【００３３】すべての試験で、粉砕ジェットは、６ bar
に加圧し、粉砕室の圧力は０ barに維持した。調節はす
べて鋼製の選別輪の速度を変えて行なった。
【００３４】表１ 粒子径分析 試験 選別輪速度 粒子径 その粒子径に 平均粒子径 おける試料の％ １ １０，０００ ≦１０ ９８．４ −− ミクロン ２ １２，０００ ≦１０ ９９．６ ３．６８ ミクロン ３ １４，０００ ≦１０ １００％ ３．６０ ミクロン ４ １５，０００ ≦１０ １００％ ３．１４〜 ミクロン ３．３３
【００３５】例５ アクリル−ウレタン粉末スラリー すべての原料を下記の量で加える。水および湿潤剤を混
合する。次いで、５０％が３〜５ミクロンの粒子径を有
するアクリル−ウレタンフレークを水に加える。次いで
この混合物に分散剤を加え、続いてレオロジー調整剤を
加える。
【００３６】 アクリルウレタン粉体スラリー組成物 脱イオン水 ５８．０２ アクリル−ウレタン粉体塗料1 ３８．６８ 分散剤2 ０．６０ 界面活性剤3 ０．１９ レオロジー調整剤4 １．０２ ジエチルエタノールアミン ０．４３
【００３７】１ 例１で製造。 ２ Tamol （商品名）731 、Rohm and Haas （米国ペン
シルバニア州フィラデルフィア 19105）から市販。 ３ Tergitol（商品名） TMN-6、Union Carbide （米国
ニューヨーク州ニューヨーク）から市販。 ４ Acrysol （商品名）ASE-60、Rohm and Haas （米国
ペンシルバニア州フィラデルフィア 19105）から市販。 量はすべてスラリー組成物の総重量に対して表示してあ
る。
【００３８】例６ メタリック粉体スラリー塗料の製造 メタリックスラリーは下記の原料から製造した。
【００３９】 クロム被覆したアルミニウムフレーク顔料1 ５１．４グラム クロム被覆したアルミニウムフレーク顔料2 ５１．４グラム 脱イオン水 ２０５．０グラム 界面活性剤3 ０．３グラム
【００４０】１ Obron Atlantic Corp.（米国オハイオ
州ペインズヴィレ）から市販のクロム被覆したアルミニ
ウムフレーク顔料。 ２ Obron Atlantic Corp.（米国オハイオ州ペインズヴ
ィレ）から市販のクロム被覆したアルミニウムフレーク
顔料。 ３ Tergitol TMN-6、Union Carbide （米国ニューヨー
ク州ニューヨーク）から市販。
【００４１】メタリックスラリーは、アルミニウムを水
と界面活性剤の混合物に加えて製造した。メタリックス
ラリーを攪拌して凝集物を除去した。次いでメタリック
スラリーを、下記の組成を有する粉体塗料スラリーに加
えた。
【００４２】 例２から得たアクリル塗料組成物 ２８３．５グラム 脱イオン水 ４２５．０７グラム 界面活性剤1 ０．２グラム 分散剤2 ０．８グラム ジエチルエタノールアミン １．３グラム レオロジー調整剤3 ２．７３グラム
【００４３】１ Tergitol（商品名） TMN-6、Union Ca
rbide （米国ニューヨーク州ニューヨーク）から市販。 ２ Tamol （商品名）731 、Rohm and Haas （米国ペル
シルバニア州フィラデルフィア 19105）から市販。 ３ Acrysol （商品名）ASE-60、Rohm and Haas （米国
ペルシルバニア州フィラデルフィア 19105）から市販。
【００４４】次いで塗料組成物を３２５メッシュのスク
リーンを通して濾過し、スプレー塗布用に固体含有量５
０％に希釈した。
【００４５】例７ 塗布および塗布された塗料の物理特性 例２で製造された塗料をBinks サイホンガン、ModelNo.
62でＣＲＳおよび黒色水性ベースコート上に塗布した。
パネルを１０分間空気フラッシュし、次いで１２０°Ｆ
で１０分間前焼付けし、続いて３５０°Ｆで３０分間焼
き付けた。パネルは、冷間圧延鋼（ＣＲＳ）上に厚さ
０．９〜１．２ミルにスプレー塗布した。被覆は非常に
平滑で、良好な光沢を示した。光沢の結果は下記に示す
通りであった。
【００４６】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マイクル、エー、ゲスナー アメリカ合衆国ミシガン州、ウェスト、ブ ルームフィールド、フォックス、リッジ、 ドライブ、5494

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】下記の工程を含んでなることを特徴とする
    粉体スラリー塗料組成物の製造法。 （ａ）粉体塗料押出し物を製造する工程、（ｂ）押出し
    物を冷却および成形してシートにする工程、（ｃ）押出
    し物をフレークに粉砕する工程、（ｄ）フレークを、粒
    子の少なくとも５０％が３〜１０ミクロンの粒子径を有
    する粉体にジェットミリングする工程、（ｅ）湿潤剤を
    水に加え、水の表面張力を＜３０ダイン／cmに下げる工
    程、および（ｆ）（ｄ）で得た粉体を水および湿潤剤に
    加える工程
  2. 【請求項２】ジェットミリング工程の前に、塗料フレー
    クを、ハンマーミルおよび空気選別ミルからなる群から
    選択されたミル中で粉砕する工程をさらに含んでなる、
    請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】レオロジー調整剤を加える工程をさらに含
    んでなる、請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】レオロジー調整剤を、粉体スラリー塗料組
    成物の総重量に対して０．５０〜３．０重量％の量で加
    える、請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】得られた粉体スラリーを均質化する工程を
    さらに含んでなる、請求項１〜４のいずれか１項に記載
    の方法。
  6. 【請求項６】得られた粉体スラリーを濾過する工程をさ
    らに含んでなる、請求項１〜５のいずれか１項に記載の
    方法。
  7. 【請求項７】そこで使用される粉体スラリー塗料組成物
    が、≦４０重量％の粉体を含む、請求項１〜６のいずれ
    か１項に記載の方法。
  8. 【請求項８】湿潤剤を、粉体スラリー塗料組成物の総重
    量に対して０．０５〜０．４重量％の量で加える、請求
    項１〜７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】そこで使用される粉体塗料が、アクリル樹
    脂、エポキシ樹脂、アミン変性樹脂、フェノール性樹
    脂、飽和および不飽和ポリエステル樹脂、尿素樹脂、ウ
    レタン樹脂、ブロックドイソシアネート樹脂およびそれ
    らの混合物からなる群から選択された樹脂を含む、請求
    項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】塗料組成物が、クリアコート組成物であ
    り、アクリル−ウレタン樹脂を含む、請求項１〜９のい
    ずれか１項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】塗料組成物が、ベースコート組成物であ
    り、アクリル−ウレタン樹脂を含む、請求項１〜９のい
    ずれか１項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】メタリック顔料、水および界面活性剤を
    含むスラリーをベースコート組成物に加える工程をさら
    に含んでなる、請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】そこで使用されるスラリーが、クロム被
    覆した、またはカプセル収容されたアルミニウム顔料を
    含む、請求項１２に記載の方法。
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