JPH07199528A - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
静電荷像現像用トナーの製造方法Info
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- JPH07199528A JPH07199528A JP5336738A JP33673893A JPH07199528A JP H07199528 A JPH07199528 A JP H07199528A JP 5336738 A JP5336738 A JP 5336738A JP 33673893 A JP33673893 A JP 33673893A JP H07199528 A JPH07199528 A JP H07199528A
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 特に微粒子トナーにおいて定着強度が大であ
り、かつかぶりのない高濃度・鮮明な画像形成を可能と
するトナーの製造方法を提供する。 【構成】 粒径及び粒径分布が適正範囲に規定された染
顔料及び結着樹脂を原材料として用いたトナーの製造方
法。
り、かつかぶりのない高濃度・鮮明な画像形成を可能と
するトナーの製造方法を提供する。 【構成】 粒径及び粒径分布が適正範囲に規定された染
顔料及び結着樹脂を原材料として用いたトナーの製造方
法。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、電子写真法、静電記録
法又は静電印刷法等に用いられる静電荷像現像用トナー
に関する。
法又は静電印刷法等に用いられる静電荷像現像用トナー
に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、静電荷像現像用トナーは、結着樹
脂と共に染顔料その他必要に応じて荷電制御剤、離型剤
等の添加剤を混合し、溶融・混練後冷却し、粉砕・分級
して製造される。前記トナーの製造において重要なこと
は、前記添加剤が結着樹脂中にミクロ的に均一に分散さ
れていることである。若し、均一分散が達成されていな
いとトナーの摩擦帯電特性が悪くなり、画像形成時、画
像濃度、階調性、解像力等が低下し、かつ画像かぶりが
発生するなどトナーの電子写真性能が低下する。
脂と共に染顔料その他必要に応じて荷電制御剤、離型剤
等の添加剤を混合し、溶融・混練後冷却し、粉砕・分級
して製造される。前記トナーの製造において重要なこと
は、前記添加剤が結着樹脂中にミクロ的に均一に分散さ
れていることである。若し、均一分散が達成されていな
いとトナーの摩擦帯電特性が悪くなり、画像形成時、画
像濃度、階調性、解像力等が低下し、かつ画像かぶりが
発生するなどトナーの電子写真性能が低下する。
【0003】そこで、従来前記添加剤が均一に分散含有
されたトナーを得るための種々の製造技術が提案されて
いる。
されたトナーを得るための種々の製造技術が提案されて
いる。
【0004】例えば特開昭60-200368号公報には、最大
粒径1.5mm以下の結着樹脂を用いてトナーを製造する技
術が開示され、該樹脂中に分散含有される染顔料は本文
記載よりみて粒度8〜12μmの微細粒子とされ、それに
よってホッパ内での各成分の混合の偏りがなく、均一な
帯電特性を有するトナーが得られることが記載されてい
る。
粒径1.5mm以下の結着樹脂を用いてトナーを製造する技
術が開示され、該樹脂中に分散含有される染顔料は本文
記載よりみて粒度8〜12μmの微細粒子とされ、それに
よってホッパ内での各成分の混合の偏りがなく、均一な
帯電特性を有するトナーが得られることが記載されてい
る。
【0005】又、例えば特開平1-200368号公報には、不
定形に粉砕された結着樹脂を用いてトナーを製造する技
術、結着樹脂及び添加剤の具掛け比重を予めほぼ同一に
揃えたものを混合し、溶融・混練・粉砕してトナーを製
造する技術、粒径1〜5μmの微粒子トナーであって、
荷電制御剤の粒径を予め前記トナー粒径とほぼ同粒径と
したものを用い、これを結着樹脂、染顔料その他の添加
剤と共に混合し、溶融・混練・粉砕してトナーを製造す
る技術、及び、予め結着樹脂と染顔料とを混合し、溶融
・混練・粉砕して粒状体を得、これとほぼ同粒径とされ
た荷電制御剤を混合し、加圧成形してトナーを製造する
技術が開示され、それによって画像形成時、画像濃度、
階調性、解像度等のトナーの電子写真性能が向上し、か
ぶりが減少することが記載されている。なお上記公報記
載のトナーは本文記載よりみて、用いられる結着樹脂の
粒径が100〜1000μmとされ、染顔料が0.001〜0.05μmと
言う微細な粒子と判断される。
定形に粉砕された結着樹脂を用いてトナーを製造する技
術、結着樹脂及び添加剤の具掛け比重を予めほぼ同一に
揃えたものを混合し、溶融・混練・粉砕してトナーを製
造する技術、粒径1〜5μmの微粒子トナーであって、
荷電制御剤の粒径を予め前記トナー粒径とほぼ同粒径と
したものを用い、これを結着樹脂、染顔料その他の添加
剤と共に混合し、溶融・混練・粉砕してトナーを製造す
る技術、及び、予め結着樹脂と染顔料とを混合し、溶融
・混練・粉砕して粒状体を得、これとほぼ同粒径とされ
た荷電制御剤を混合し、加圧成形してトナーを製造する
技術が開示され、それによって画像形成時、画像濃度、
階調性、解像度等のトナーの電子写真性能が向上し、か
ぶりが減少することが記載されている。なお上記公報記
載のトナーは本文記載よりみて、用いられる結着樹脂の
粒径が100〜1000μmとされ、染顔料が0.001〜0.05μmと
言う微細な粒子と判断される。
【0006】又、例えば特開平2-272460号公報には、重
量平均粒径が0.1〜1.0mmで最大粒径が3mm以下の結着樹
脂を用い、該樹脂と染顔料と荷電制御剤とを混合し、混
練・粉砕してトナーを製造する技術が開示され、それに
よって着色性や帯電特性に優れたトナーが得られること
が記載されている。
量平均粒径が0.1〜1.0mmで最大粒径が3mm以下の結着樹
脂を用い、該樹脂と染顔料と荷電制御剤とを混合し、混
練・粉砕してトナーを製造する技術が開示され、それに
よって着色性や帯電特性に優れたトナーが得られること
が記載されている。
【0007】又、例えば特開平5-72811号公報には、結
着樹脂中に分散含有されるカーボンブラックとして、従
来の微粒状のものに替えて、ビーズタイプのものを用い
てトナーを製造する技術が開示され、それによって前記
カーボンブラックが結着樹脂中に均一に分散含有され、
逆極性のトナーの発生がなく均一な帯電特性を有するト
ナーが得られることが記載されている。なお前記ビーズ
タイプのカーボンブラックの粒径について特に制限はな
いが、本文記載よりみて、粒径10μm〜数mmのものと判
断される。
着樹脂中に分散含有されるカーボンブラックとして、従
来の微粒状のものに替えて、ビーズタイプのものを用い
てトナーを製造する技術が開示され、それによって前記
カーボンブラックが結着樹脂中に均一に分散含有され、
逆極性のトナーの発生がなく均一な帯電特性を有するト
ナーが得られることが記載されている。なお前記ビーズ
タイプのカーボンブラックの粒径について特に制限はな
いが、本文記載よりみて、粒径10μm〜数mmのものと判
断される。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来公
知の前記各号公報に記載される技術の多くは、結着樹脂
の粒径に関する規定を中心としており、例えば特開昭60
-159856、特開平1-200368、特開平2-272460の各号公報
ではいづれも結着樹脂の粒径のみを規定し、公報本文中
に染顔料の粒径の記載があるがいづれも従来の微細な染
顔料が用いられるにすぎない。
知の前記各号公報に記載される技術の多くは、結着樹脂
の粒径に関する規定を中心としており、例えば特開昭60
-159856、特開平1-200368、特開平2-272460の各号公報
ではいづれも結着樹脂の粒径のみを規定し、公報本文中
に染顔料の粒径の記載があるがいづれも従来の微細な染
顔料が用いられるにすぎない。
【0009】なお、特開平5-72811号公報は染顔料に着
目した発明であり、ビーズタイプのカーボンブラックを
用いてトナーを製造するものであるが、その粒径につい
て特に規定しておらず、かつ結着樹脂の粒径については
全く記載されていない。
目した発明であり、ビーズタイプのカーボンブラックを
用いてトナーを製造するものであるが、その粒径につい
て特に規定しておらず、かつ結着樹脂の粒径については
全く記載されていない。
【0010】そのため前記公報記載のトナーの製造方法
では、結着樹脂中への染顔料の分散性が不十分であっ
て、必ずしも良質の画像をうることができない。
では、結着樹脂中への染顔料の分散性が不十分であっ
て、必ずしも良質の画像をうることができない。
【0011】また本発明者等の研究によれば、前記公報
記載のトナーはいづれも像形成の定着時において定着強
度が悪く、特に近時要請されている微粒子トナーにおい
て前記定着強度の低下が著しいと言う問題がある。
記載のトナーはいづれも像形成の定着時において定着強
度が悪く、特に近時要請されている微粒子トナーにおい
て前記定着強度の低下が著しいと言う問題がある。
【0012】本発明者等は鋭意検討の結果、トナーの主
要成分である結着樹脂と染顔料両者の粒径及び粒径分布
が前記問題点と密接な関係があることを突きとめ、本発
明を完成したのである。
要成分である結着樹脂と染顔料両者の粒径及び粒径分布
が前記問題点と密接な関係があることを突きとめ、本発
明を完成したのである。
【0013】本発明は前記実情に鑑みて提案されたもの
であり、その目的とするところは、トナーの結着樹脂中
への染顔料の分散性が優れていて、該トナーを用いて像
形成を行なったとき、定着性に優れていて、さらに微粒
子トナーとしたときでも定着性に優れていて定着強度が
大であり、かつ画像かぶりがなく高濃度・鮮明な画像が
得られるトナーの製造方法を提供することにある。
であり、その目的とするところは、トナーの結着樹脂中
への染顔料の分散性が優れていて、該トナーを用いて像
形成を行なったとき、定着性に優れていて、さらに微粒
子トナーとしたときでも定着性に優れていて定着強度が
大であり、かつ画像かぶりがなく高濃度・鮮明な画像が
得られるトナーの製造方法を提供することにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】前記の目的は、少なくと
も体積平均粒径D50が100〜500μmである染顔料と体積
平均粒径D50が100〜1000μmである結着樹脂とを含む原
材料粒子を混合・溶融・混練し、冷却後粉砕・分級する
ことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法によ
り達成される。
も体積平均粒径D50が100〜500μmである染顔料と体積
平均粒径D50が100〜1000μmである結着樹脂とを含む原
材料粒子を混合・溶融・混練し、冷却後粉砕・分級する
ことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法によ
り達成される。
【0015】なお本発明の好ましい実施態様によれば、
前記染顔料の体積平均粒径D50に対する前記結着樹脂の
体積平均粒径D50の比が0.5〜5.0、好ましくは0.7〜3.0
とされる。
前記染顔料の体積平均粒径D50に対する前記結着樹脂の
体積平均粒径D50の比が0.5〜5.0、好ましくは0.7〜3.0
とされる。
【0016】更に本発明の好ましい実施態様によれば、
前記染顔料及び前記結着樹脂の体積平均粒径D50に対す
る体積平均粒径D25の比が0.4〜1.0であり、体積平均粒
径D50に対する体積平均粒径D75の比が1.0〜1.8とされ
る。
前記染顔料及び前記結着樹脂の体積平均粒径D50に対す
る体積平均粒径D25の比が0.4〜1.0であり、体積平均粒
径D50に対する体積平均粒径D75の比が1.0〜1.8とされ
る。
【0017】一般に静電荷像現像用トナーには、磁性ト
ナーを主成分とする一成分系現像剤用トナーと、非磁性
トナーと磁性キャリアから成る二成分系現像剤用トナー
とがあるが、本発明は主として前記二成分系現像剤用ト
ナーに関する。
ナーを主成分とする一成分系現像剤用トナーと、非磁性
トナーと磁性キャリアから成る二成分系現像剤用トナー
とがあるが、本発明は主として前記二成分系現像剤用ト
ナーに関する。
【0018】前記二成分系現像剤用トナーは通常、結着
樹脂に染顔料その他必要に応じて荷電制御剤及び離型剤
等を加えて予備混合を行い、前記各材料を均一に混合・
分散して混合物を得、該混合物を溶融・混練した後冷却
・粗粉砕して粒径1mm以下の粒状体を得、更に該粒状体
を30μm以下の微粒子に粉砕し、分級して製造される。
樹脂に染顔料その他必要に応じて荷電制御剤及び離型剤
等を加えて予備混合を行い、前記各材料を均一に混合・
分散して混合物を得、該混合物を溶融・混練した後冷却
・粗粉砕して粒径1mm以下の粒状体を得、更に該粒状体
を30μm以下の微粒子に粉砕し、分級して製造される。
【0019】本発明のトナーの製造方法は、その製造に
供される原材料として、極めて適正な体積粒径範囲及び
シャープな粒径分布を有する染顔料及び結着樹脂を選択
して用いることにより、予備混合工程及び溶融・混練工
程等において前記原材料が極めて均一に混合・分散され
るようにし、それによって得られるトナーの帯電特性が
優れていて、像形成に供したとき画像かぶりがなく高濃
度・鮮明な画像が得られると共に微粒子トナーとしたと
きでも極めて定着性に優れていて、定着強度が大なるト
ナーをうるようにした点に特徴がある。
供される原材料として、極めて適正な体積粒径範囲及び
シャープな粒径分布を有する染顔料及び結着樹脂を選択
して用いることにより、予備混合工程及び溶融・混練工
程等において前記原材料が極めて均一に混合・分散され
るようにし、それによって得られるトナーの帯電特性が
優れていて、像形成に供したとき画像かぶりがなく高濃
度・鮮明な画像が得られると共に微粒子トナーとしたと
きでも極めて定着性に優れていて、定着強度が大なるト
ナーをうるようにした点に特徴がある。
【0020】本発明においてトナーを製造するには、ま
ず体積平均粒径D50が100〜1000μmに成形された結着樹
脂100重量部に対して体積平均粒径D50が100〜500μmに
成形された染顔料0.5〜20重量部、好ましくは0.5〜10重
量部、その他必要により荷電制御剤0〜10重量部、離型
剤0〜8重量部をブレンダー、ヘキシルミキサー、ボー
ルミル等により、均質に予備混合する。得られた混合物
をバンバリミキサー、ロール混練機又は一軸若しくは二
軸押出混練機等の混練装置を用いて溶融・混練し、冷却
後ハンマーミル粉砕機等を用いて粗粉砕し、更にジェッ
トミル、ターボミル等を用いて微粉砕し、これをミクロ
プレックス、ターボクラシファイア等の風力分級機によ
り粒径20μm以下、好ましくは4〜10μmの微粒子トナー
を得る。
ず体積平均粒径D50が100〜1000μmに成形された結着樹
脂100重量部に対して体積平均粒径D50が100〜500μmに
成形された染顔料0.5〜20重量部、好ましくは0.5〜10重
量部、その他必要により荷電制御剤0〜10重量部、離型
剤0〜8重量部をブレンダー、ヘキシルミキサー、ボー
ルミル等により、均質に予備混合する。得られた混合物
をバンバリミキサー、ロール混練機又は一軸若しくは二
軸押出混練機等の混練装置を用いて溶融・混練し、冷却
後ハンマーミル粉砕機等を用いて粗粉砕し、更にジェッ
トミル、ターボミル等を用いて微粉砕し、これをミクロ
プレックス、ターボクラシファイア等の風力分級機によ
り粒径20μm以下、好ましくは4〜10μmの微粒子トナー
を得る。
【0021】ここでトナーの原材料である前記結着樹脂
の体積平均粒径D50が100μmを下廻ると予備混合又は混
練に際し、空気等が混入して装置の混合・分散の剪断力
が弱くなり染顔料との均質分散が得られなくなり、1000
μmを越えると前記剪断力にむらを生じ染顔料との均質
分散が得られなくなり、良質のトナーが得られなくな
る。
の体積平均粒径D50が100μmを下廻ると予備混合又は混
練に際し、空気等が混入して装置の混合・分散の剪断力
が弱くなり染顔料との均質分散が得られなくなり、1000
μmを越えると前記剪断力にむらを生じ染顔料との均質
分散が得られなくなり、良質のトナーが得られなくな
る。
【0022】又、前記染顔料の体積平均粒径D50が100
μmを下廻ると前記結着樹脂の場合と同様混合・分散の
剪断力が弱くなり、結着樹脂との均質分散が得られず、
500μmを越えると同様前記剪断力にむらを生じて均質分
散が得られず、良質のトナーが得られない。
μmを下廻ると前記結着樹脂の場合と同様混合・分散の
剪断力が弱くなり、結着樹脂との均質分散が得られず、
500μmを越えると同様前記剪断力にむらを生じて均質分
散が得られず、良質のトナーが得られない。
【0023】更に本発明では、前記結着樹脂の体積平均
粒径D50に対する前記染顔料の体積平均粒径D50に対す
る比が0.5〜5.0、好ましくは0.7〜3.0の範囲内にあるこ
とが望ましく、両者の粒径比がこの範囲にある場合、容
易に均質混合系が形成し易く、結果として染顔料が結着
樹脂中にミクロ的に均一に分散含有されたトナーが得ら
れ易い。
粒径D50に対する前記染顔料の体積平均粒径D50に対す
る比が0.5〜5.0、好ましくは0.7〜3.0の範囲内にあるこ
とが望ましく、両者の粒径比がこの範囲にある場合、容
易に均質混合系が形成し易く、結果として染顔料が結着
樹脂中にミクロ的に均一に分散含有されたトナーが得ら
れ易い。
【0024】又本発明では、前記染顔料と結着樹脂の粒
度分布がシャープであることが望ましく、両者の体積平
均粒径D50に対する体積平均粒径D25の比が0.4〜1.0の
範囲にあり、かつD50に対するD75の比が1.0〜1.8の範
囲とされるのが望ましい。それによって容易に均質混合
系が形成され易く、より一層電子写真性能に優れ、特に
微粒子トナーにおいても格段に定着強度に優れたトナー
をうることができる。
度分布がシャープであることが望ましく、両者の体積平
均粒径D50に対する体積平均粒径D25の比が0.4〜1.0の
範囲にあり、かつD50に対するD75の比が1.0〜1.8の範
囲とされるのが望ましい。それによって容易に均質混合
系が形成され易く、より一層電子写真性能に優れ、特に
微粒子トナーにおいても格段に定着強度に優れたトナー
をうることができる。
【0025】なお前記粒径規定の染顔料をうるには該染
顔料の製造時に粒径を揃えるか、または市販の微細な染
顔料を加圧により成形して所望の粒径としてもよい。ま
た前記粒径規定の結着樹脂をうるには、該樹脂の製造時
に粒径を揃えるか、または市販の粒状樹脂を粉砕後、風
力分級機より振い分けて得られる。
顔料の製造時に粒径を揃えるか、または市販の微細な染
顔料を加圧により成形して所望の粒径としてもよい。ま
た前記粒径規定の結着樹脂をうるには、該樹脂の製造時
に粒径を揃えるか、または市販の粒状樹脂を粉砕後、風
力分級機より振い分けて得られる。
【0026】なお、図1及び図2は前記染顔料又は結着
樹脂の体積粒径分布及び体積累積粒径分布を表す図であ
り、各図共に横軸は粒径μmを表し、縦軸は体積粒径頻
度及び体積累積粒径頻度を表す。
樹脂の体積粒径分布及び体積累積粒径分布を表す図であ
り、各図共に横軸は粒径μmを表し、縦軸は体積粒径頻
度及び体積累積粒径頻度を表す。
【0027】ここで図中D50は、その粒径の小径側の粒
子の体積と、大径側の粒子の体積が等しくなるように設
定された粒径を表し、D25はその粒径より小径側の粒子
の体積が粒子全体の体積の25%となるように設定された
粒径を表し、D75はその粒径より小径側の粒子の体積が
粒子全体の体積の75%となるように設定された粒径を表
す。
子の体積と、大径側の粒子の体積が等しくなるように設
定された粒径を表し、D25はその粒径より小径側の粒子
の体積が粒子全体の体積の25%となるように設定された
粒径を表し、D75はその粒径より小径側の粒子の体積が
粒子全体の体積の75%となるように設定された粒径を表
す。
【0028】更に前記染顔料、結着樹脂及びトナー粒子
の体積平均粒径及び粒径分布はレーザー回折式粒度分布
測定装置「HELOS」(日本電子(株)製)により求
めることができる。なお、これらの測定に際しては前処
理として以下の操作を行う。即ち界面活性剤を適量加え
た蒸留水50mlに前記材料粒子0.05gを混合し、超音波分
散装置「ホモジナイザー」にて30秒間超音波分散を行
い、前処理とされる。
の体積平均粒径及び粒径分布はレーザー回折式粒度分布
測定装置「HELOS」(日本電子(株)製)により求
めることができる。なお、これらの測定に際しては前処
理として以下の操作を行う。即ち界面活性剤を適量加え
た蒸留水50mlに前記材料粒子0.05gを混合し、超音波分
散装置「ホモジナイザー」にて30秒間超音波分散を行
い、前処理とされる。
【0029】次に本発明のトナーの製造に用いられる顔
料としては、例えばカーボンブラック、フタロシアニン
ブルー、ピーコックブルー、パーマネントレッド、ロー
ダミンレーキ、ハンザイエローG、ベンジジンイエロ
ー、パーマネントオレンジGTR、ブリアントファース
トスカーレット、ファーストバイオレットB、ビクトリ
アブルーレーキ、ピグメントグリーンB、などがある。
染料としてはアイゼンスピロンイエローGRH、アイゼ
ンスピロンオレンジGRH、アイゼンスピロンレッドG
EH、アイゼンスピロンバイオレットRH、アイゼンス
ピロンブルーGNH、アイゼンスピロングリーン3GN
H Conk Special などがある。
料としては、例えばカーボンブラック、フタロシアニン
ブルー、ピーコックブルー、パーマネントレッド、ロー
ダミンレーキ、ハンザイエローG、ベンジジンイエロ
ー、パーマネントオレンジGTR、ブリアントファース
トスカーレット、ファーストバイオレットB、ビクトリ
アブルーレーキ、ピグメントグリーンB、などがある。
染料としてはアイゼンスピロンイエローGRH、アイゼ
ンスピロンオレンジGRH、アイゼンスピロンレッドG
EH、アイゼンスピロンバイオレットRH、アイゼンス
ピロンブルーGNH、アイゼンスピロングリーン3GN
H Conk Special などがある。
【0030】また本発明のトナーの製造に用いられる結
着樹脂としては、例えばポリエチレン、クロルポリスチ
レン、ポリ-α-メチルスチレン、スチレン-クロロスチ
レン共重合体、スチレン-プロピレン共重合体、スチレ
ン-ブダジエン共重合体、スチレン-塩化ビニル共重合
体、スチレン-酢酸ビニル共重合体、スチレン-マレイン
酸共重合体、スチレン-アクリル酸エステル共重合体
(スチレン-アクリル酸メチル共重合体、スチレン-アク
リル酸エチル共重合体、スチレン-アクリル酸ブチル共
重合体、スチレン-アクリル酸オクチル共重合体、スチ
レン-アクリル酸フェニル共重合体)、スチレン-メタク
リル酸エステル共重合体(スチレン-メタクリル酸メチ
ル共重合体、スチレン-メタクリル酸エチル共重合体、
スチレン-メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン-メタ
クリル酸フェニル共重合体)、スチレン-α-クロルアク
リル酸メチル共重合体、スチレン-アクリロニトリル-ア
クリル酸エステル共重合体等のスチレン系樹脂(スチレ
ン又はスチレン置換体を含む単独重合体又は共重合
体)、ポリ塩化ビニル、低分子量ポリエチレン、低分子
量ポリプロピレン、エチレン-アクリル酸エチル共重合
体、ポリビニルブチラール、エチレン-酢酸ビニル共重
合体、ロジン変性マレイン酸樹脂、フェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、アイオノマー樹脂、ポ
リウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、キシレ
ン樹脂、ポリアミド樹脂等が挙げられ、これらが単独
で、または2種以上混合して用いられる。
着樹脂としては、例えばポリエチレン、クロルポリスチ
レン、ポリ-α-メチルスチレン、スチレン-クロロスチ
レン共重合体、スチレン-プロピレン共重合体、スチレ
ン-ブダジエン共重合体、スチレン-塩化ビニル共重合
体、スチレン-酢酸ビニル共重合体、スチレン-マレイン
酸共重合体、スチレン-アクリル酸エステル共重合体
(スチレン-アクリル酸メチル共重合体、スチレン-アク
リル酸エチル共重合体、スチレン-アクリル酸ブチル共
重合体、スチレン-アクリル酸オクチル共重合体、スチ
レン-アクリル酸フェニル共重合体)、スチレン-メタク
リル酸エステル共重合体(スチレン-メタクリル酸メチ
ル共重合体、スチレン-メタクリル酸エチル共重合体、
スチレン-メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン-メタ
クリル酸フェニル共重合体)、スチレン-α-クロルアク
リル酸メチル共重合体、スチレン-アクリロニトリル-ア
クリル酸エステル共重合体等のスチレン系樹脂(スチレ
ン又はスチレン置換体を含む単独重合体又は共重合
体)、ポリ塩化ビニル、低分子量ポリエチレン、低分子
量ポリプロピレン、エチレン-アクリル酸エチル共重合
体、ポリビニルブチラール、エチレン-酢酸ビニル共重
合体、ロジン変性マレイン酸樹脂、フェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、アイオノマー樹脂、ポ
リウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、キシレ
ン樹脂、ポリアミド樹脂等が挙げられ、これらが単独
で、または2種以上混合して用いられる。
【0031】さらに本発明のトナーの製造において必要
により荷電制御剤及びオフセット防止のための離型剤等
を添加してもよく、前記電荷制御剤としては、トナーの
極性に応じて、正電荷制御用と負電荷制御用の2種の電
荷制御剤の何れか一方が用いられる。正電荷制御用の電
荷制御剤としては、塩基性窒素原子を有する有機化合
物、例えば塩基性染料、アミノピリン、ピリミジン化合
物、多核ポリアミノ化合物、アミノシラン類等や、上記
各化合物で表面処理された充填剤等が挙げられる。
により荷電制御剤及びオフセット防止のための離型剤等
を添加してもよく、前記電荷制御剤としては、トナーの
極性に応じて、正電荷制御用と負電荷制御用の2種の電
荷制御剤の何れか一方が用いられる。正電荷制御用の電
荷制御剤としては、塩基性窒素原子を有する有機化合
物、例えば塩基性染料、アミノピリン、ピリミジン化合
物、多核ポリアミノ化合物、アミノシラン類等や、上記
各化合物で表面処理された充填剤等が挙げられる。
【0032】また、負電荷制御用の電荷制御剤として
は、カルボキシル基を含有する化合物(例えばアルキル
サリチル酸金属キレート等)、金属錯塩染料、脂肪酸石
鹸、ナフテン酸、金属塩等が挙げられる。電荷制御剤
は、定着用樹脂100重量部に対して0.1〜10重量部、好ま
しくは0.5〜8重量部の割合で配合される。この範囲だ
と染顔料の均一分散をさまたげないという点で好まし
い。
は、カルボキシル基を含有する化合物(例えばアルキル
サリチル酸金属キレート等)、金属錯塩染料、脂肪酸石
鹸、ナフテン酸、金属塩等が挙げられる。電荷制御剤
は、定着用樹脂100重量部に対して0.1〜10重量部、好ま
しくは0.5〜8重量部の割合で配合される。この範囲だ
と染顔料の均一分散をさまたげないという点で好まし
い。
【0033】また、前記離型剤としては、脂肪族系炭化
水素、脂肪族金属塩類、高級脂肪酸類、脂肪酸エステル
類もしくはその部分ケン化物、シリコーンオイル、各種
ワックス等が挙げられる。中でもスチレン系樹脂に対し
ては、重量平均分子量が1000〜10000程度の脂肪族系炭
化水素が染顔料の微細分散の点で好ましい。具体的に
は、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン、
パラフィンワックス、炭素原子数4以上のオレフィン単
位からなる低分子量のオレフィン重合体等の1種又は2
種以上の組み合わせが適当である。又、ポリエステル系
樹脂に対しては、上記重量平均分子量が1000〜10000程
度の脂肪族炭化水素に加えて、樹脂酸エステル類が染顔
料の微細均一分散の点で好ましい。脂肪酸エステル類の
具体例としては、カルナバワックス,キャンデリラワッ
クス,モンタンワックス等がある。
水素、脂肪族金属塩類、高級脂肪酸類、脂肪酸エステル
類もしくはその部分ケン化物、シリコーンオイル、各種
ワックス等が挙げられる。中でもスチレン系樹脂に対し
ては、重量平均分子量が1000〜10000程度の脂肪族系炭
化水素が染顔料の微細分散の点で好ましい。具体的に
は、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン、
パラフィンワックス、炭素原子数4以上のオレフィン単
位からなる低分子量のオレフィン重合体等の1種又は2
種以上の組み合わせが適当である。又、ポリエステル系
樹脂に対しては、上記重量平均分子量が1000〜10000程
度の脂肪族炭化水素に加えて、樹脂酸エステル類が染顔
料の微細均一分散の点で好ましい。脂肪酸エステル類の
具体例としては、カルナバワックス,キャンデリラワッ
クス,モンタンワックス等がある。
【0034】前記離型剤は、結着樹脂100重量部に対し
て0.1〜10重量部、好ましくは0.5〜8重量部の割合で使
用される。
て0.1〜10重量部、好ましくは0.5〜8重量部の割合で使
用される。
【0035】本発明の電子写真用トナーは、以上の各材
料を予備混合後、溶融・混練し冷却・粉砕し必要により
分級して粒径30μm以下、好ましくは4〜10μmの微粒子
トナーとされる。
料を予備混合後、溶融・混練し冷却・粉砕し必要により
分級して粒径30μm以下、好ましくは4〜10μmの微粒子
トナーとされる。
【0036】このトナーは樹脂コートされたフェライ
ト、マグネタイト、鉄粉等の磁性キャリアと混合され、
さらに疎水性シリカ等の流動化剤が混合されて、二成分
系現像剤としてモノカラー用又はフルカラー用としての
像形成に供される。
ト、マグネタイト、鉄粉等の磁性キャリアと混合され、
さらに疎水性シリカ等の流動化剤が混合されて、二成分
系現像剤としてモノカラー用又はフルカラー用としての
像形成に供される。
【0037】
【実施例】以下本発明を実施例により具体的に説明する
が、本発明の実施の態様はこれにより限定されるもので
はない。
が、本発明の実施の態様はこれにより限定されるもので
はない。
【0038】(染顔料の作成)
【0039】
【表1】
【0040】市販のカーボンブラック「モーガルL」
(キャボット(株)製)を一度造粒した後円振るい機(ダ
ルトン(株)製)を用い、振るい目を変化して粒径分布
の異なる表1に示す4種類(CB−1〜CB−4)の黒
色顔料を用意した。なお表1に示すようにCB−1は5
分割され、その各部分はトナー1〜4用及びトナー9用
とされた。またCB−2及びCB−3は、それぞれトナ
ー5、6用とされ、CB−4はトナー8用とされた。
(キャボット(株)製)を一度造粒した後円振るい機(ダ
ルトン(株)製)を用い、振るい目を変化して粒径分布
の異なる表1に示す4種類(CB−1〜CB−4)の黒
色顔料を用意した。なお表1に示すようにCB−1は5
分割され、その各部分はトナー1〜4用及びトナー9用
とされた。またCB−2及びCB−3は、それぞれトナ
ー5、6用とされ、CB−4はトナー8用とされた。
【0041】また市販の銅フタロシアニン顔料(C.
I.ピグメントブルーNo.15−3)を一度造粒した後、
前記円振るい機を用い、振るい目を変化して粒径分布の
異なる表1に示す2種類(CU−1、CU−2)の青色
顔料を用意し、CU−1はトナー7用とされ、CU−2
はトナー10用とされた。
I.ピグメントブルーNo.15−3)を一度造粒した後、
前記円振るい機を用い、振るい目を変化して粒径分布の
異なる表1に示す2種類(CU−1、CU−2)の青色
顔料を用意し、CU−1はトナー7用とされ、CU−2
はトナー10用とされた。
【0042】さらには、表1に示す前記染顔料及び結着
樹脂の粒径分布に関するデーターであるD50、D25/D
50、D75/D50等は前記レーザー回折式粒度分布測定装
置「HELOS」により測定された。
樹脂の粒径分布に関するデーターであるD50、D25/D
50、D75/D50等は前記レーザー回折式粒度分布測定装
置「HELOS」により測定された。
【0043】(結着樹脂の作成)市販の架橋タイプのポ
リエステル樹脂「UXK−2150」(花王(株)製)をハン
マーミルにより粉砕した後、分級して粒径分布の異なる
表1に示す5種類((P−1)〜(P−4)及び(P−
6))の結着樹脂粒子を用意した。なお(P−4)は2
分割してトナー4及びトナー8用とされ、(P−1)〜
(P−3)はそれぞれトナー1〜3用とされた。
リエステル樹脂「UXK−2150」(花王(株)製)をハン
マーミルにより粉砕した後、分級して粒径分布の異なる
表1に示す5種類((P−1)〜(P−4)及び(P−
6))の結着樹脂粒子を用意した。なお(P−4)は2
分割してトナー4及びトナー8用とされ、(P−1)〜
(P−3)はそれぞれトナー1〜3用とされた。
【0044】次に市販の線状ポリエステル樹脂「UXK
−109」(花王(株)製)を前記と同様に粉砕及び分級を
行ない、粒径分布の異なる表1に示す2種類(PL−
1、PL−2)の結着樹脂を用意し、PL−1はトナー
7用とされ、PL−2はトナー10用とされた。
−109」(花王(株)製)を前記と同様に粉砕及び分級を
行ない、粒径分布の異なる表1に示す2種類(PL−
1、PL−2)の結着樹脂を用意し、PL−1はトナー
7用とされ、PL−2はトナー10用とされた。
【0045】次に市販のスチレン-ブチルアクリレート
共重合体樹脂「R−7」(積水化学(株)製)を前記と同
様に粉砕及び振るい分けて粒径分布の異なる表1に示す
2種類(PS−1、PS−2)の結着樹脂を用意し、P
S−1はトナー5用とされ、PS−2はトナー9用とさ
れた。
共重合体樹脂「R−7」(積水化学(株)製)を前記と同
様に粉砕及び振るい分けて粒径分布の異なる表1に示す
2種類(PS−1、PS−2)の結着樹脂を用意し、P
S−1はトナー5用とされ、PS−2はトナー9用とさ
れた。
【0046】(トナーの作成)前記結着樹脂100重量部
と、該結着樹脂に対して前記染顔料8又は5重量部(カ
ーボンブラックを用いたときは8重量部、銅フタロシア
ニンを用いたときは5重量部)と離型剤(架橋ポリエス
テル樹脂に対しては、カルナバワックス、スチレン系樹
脂に対しては低分子量ポリオレフィン線状ポリエステル
に対しては未添加)2重量部とをヘンシルミキサーに投
入し、品温50℃以下、周速40m/Secの条件で3分間混合
し、その後2軸混練機で溶融・混練し、ハンマーミルで
粗粉砕し、かつジェットミルで微粉砕した後、前記風力
分級器で分級する製造方法により表1のトナー1〜7
(実施例用)及びトナー8〜10(比較例用)の10種類の
トナーを用意した。尚、洗顔料の分散性評価用として混
練物をサンプリングした。
と、該結着樹脂に対して前記染顔料8又は5重量部(カ
ーボンブラックを用いたときは8重量部、銅フタロシア
ニンを用いたときは5重量部)と離型剤(架橋ポリエス
テル樹脂に対しては、カルナバワックス、スチレン系樹
脂に対しては低分子量ポリオレフィン線状ポリエステル
に対しては未添加)2重量部とをヘンシルミキサーに投
入し、品温50℃以下、周速40m/Secの条件で3分間混合
し、その後2軸混練機で溶融・混練し、ハンマーミルで
粗粉砕し、かつジェットミルで微粉砕した後、前記風力
分級器で分級する製造方法により表1のトナー1〜7
(実施例用)及びトナー8〜10(比較例用)の10種類の
トナーを用意した。尚、洗顔料の分散性評価用として混
練物をサンプリングした。
【0047】(現像剤の作成)メチルメタクリレート-
スチレン共重合体樹脂で1μm厚に樹脂被覆された体積
平均粒径60μmのフェライトキャリア1692gにトナー108
gを混合して現像剤を製造する方法により、前記10種類
のトナー(トナー1〜10)を用いて対応する10種類の現
像剤(現像剤1〜10)を用意した。
スチレン共重合体樹脂で1μm厚に樹脂被覆された体積
平均粒径60μmのフェライトキャリア1692gにトナー108
gを混合して現像剤を製造する方法により、前記10種類
のトナー(トナー1〜10)を用いて対応する10種類の現
像剤(現像剤1〜10)を用意した。
【0048】(実写テスト)前記10種類の現像剤(現像
剤1〜10)をコニカ(株)製U−Bix 5070複写機に順次
投入し、25℃・RH60%でコピー画像の定着テストを行っ
た。定着強度は下記測定法に基づく定着率(%)で表さ
れた。
剤1〜10)をコニカ(株)製U−Bix 5070複写機に順次
投入し、25℃・RH60%でコピー画像の定着テストを行っ
た。定着強度は下記測定法に基づく定着率(%)で表さ
れた。
【0049】なお定着テストのテスト条件としては、濃
度0.9〜1.1のベタ黒原稿を用い、コピーして得た定着前
のトナー像を面圧3kg/cm2のヒートローラで表2に記
載のニップ通過速度及びヒートローラ温度で定着してコ
ピー画像をうるようにした。
度0.9〜1.1のベタ黒原稿を用い、コピーして得た定着前
のトナー像を面圧3kg/cm2のヒートローラで表2に記
載のニップ通過速度及びヒートローラ温度で定着してコ
ピー画像をうるようにした。
【0050】混練物中の凝集した染顔料の面積率(%)
の測定法:混練物をミクロトームを用いて0.5μmの薄片
にし、光学顕微鏡で240倍で写真をとる。次に、画像処
理装置であるSPICA(日本アビオニクス社製)を用
い、写真の染顔料部分を黒その他を白というように2値
化する。続いて2値化された黒の部分の面積率(%)を
上記SPICAを用いて計算する。
の測定法:混練物をミクロトームを用いて0.5μmの薄片
にし、光学顕微鏡で240倍で写真をとる。次に、画像処
理装置であるSPICA(日本アビオニクス社製)を用
い、写真の染顔料部分を黒その他を白というように2値
化する。続いて2値化された黒の部分の面積率(%)を
上記SPICAを用いて計算する。
【0051】定着率(%)の測定法:前記コピー画像を
圧力1kg/cm2の重りで往復15回摺擦し、摺擦前後のコ
ピー画像の濃度をそれぞれマクベス濃度計により測定
し、得られた各濃度値より下記式により定着率(%)を
求めた。
圧力1kg/cm2の重りで往復15回摺擦し、摺擦前後のコ
ピー画像の濃度をそれぞれマクベス濃度計により測定
し、得られた各濃度値より下記式により定着率(%)を
求めた。
【0052】 定着率=摺擦後の濃度値/摺擦前の濃度値×100(%) 前記のようにして得た面積率(%)及び定着率(%)の
データを表2に示した。
データを表2に示した。
【0053】
【表2】
【0054】また、前記5070複写機で10万コピーした後
のコピー画像の最高画像濃度Dmaxとかぶり濃度の測定を
マクベス濃度計を用いて行い、その結果を表2に示し
た。
のコピー画像の最高画像濃度Dmaxとかぶり濃度の測定を
マクベス濃度計を用いて行い、その結果を表2に示し
た。
【0055】表2より実施例ではいづれも混練物中、凝
集した染顔料が極めて少なく該染顔料が均一にかつ微細
に分散されていて面積率が小であり、かつ定着強度が優
れており、しかもかぶりがなく、高濃度鮮明な画像が得
られるが、比較例では前記諸特性が悪く実用性を有して
いないことが理解される。
集した染顔料が極めて少なく該染顔料が均一にかつ微細
に分散されていて面積率が小であり、かつ定着強度が優
れており、しかもかぶりがなく、高濃度鮮明な画像が得
られるが、比較例では前記諸特性が悪く実用性を有して
いないことが理解される。
【0056】
【作用】本発明の製造方法によって得られたトナーが像
形成に供されたとき、前記のような優れた定着特性及び
画像特性を示す理由は、必ずしも明白ではないが、トナ
ー製造時の予備混合及び溶融・混練時、結着樹脂及び染
顔料の粒径範囲及び粒径分布が極めて適正に選択されて
いるため、染顔料が結着樹脂中に凝集することなく容易
に均一分散が達成され、その結果極めて均質なトナーが
得られるためと推察される。かかる均質なトナーにおい
ては定着時ヒートローラからの熱伝達が均一でしかも早
いため、又、定着像の中の応力集中する部分である染顔
料凝集体が実質上存在しないため、定着強度が大となる
ものと考えられる。特に粒径4〜10μと言う微粒子トナ
ーにおいてその効果がより顕著に発現されるものと推察
される。また前記均質トナーにおいては摩擦帯電性にむ
らがなく高濃度、鮮明な画像が得られるものと判断され
る。
形成に供されたとき、前記のような優れた定着特性及び
画像特性を示す理由は、必ずしも明白ではないが、トナ
ー製造時の予備混合及び溶融・混練時、結着樹脂及び染
顔料の粒径範囲及び粒径分布が極めて適正に選択されて
いるため、染顔料が結着樹脂中に凝集することなく容易
に均一分散が達成され、その結果極めて均質なトナーが
得られるためと推察される。かかる均質なトナーにおい
ては定着時ヒートローラからの熱伝達が均一でしかも早
いため、又、定着像の中の応力集中する部分である染顔
料凝集体が実質上存在しないため、定着強度が大となる
ものと考えられる。特に粒径4〜10μと言う微粒子トナ
ーにおいてその効果がより顕著に発現されるものと推察
される。また前記均質トナーにおいては摩擦帯電性にむ
らがなく高濃度、鮮明な画像が得られるものと判断され
る。
【0057】
【発明の効果】本発明のトナーの製造方法によれば、ト
ナーの主要構成成分である結着樹脂及び染顔料の粒径範
囲及び粒径分布が適正に選択されていることから像形成
に供したとき、定着性に優れていて定着強度が大であ
り、かつかぶりのない高濃度鮮明な画像が得られる等の
効果が奏される。なお、この効果は微粒子トナーを用い
て像形成を行ったときに特に発揮される。
ナーの主要構成成分である結着樹脂及び染顔料の粒径範
囲及び粒径分布が適正に選択されていることから像形成
に供したとき、定着性に優れていて定着強度が大であ
り、かつかぶりのない高濃度鮮明な画像が得られる等の
効果が奏される。なお、この効果は微粒子トナーを用い
て像形成を行ったときに特に発揮される。
【図1】原材料粒子の体積粒径分布を表すグラフ。
【図2】原材料粒子の体積累積粒径分布を表すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 331 361
Claims (3)
- 【請求項1】 少なくとも体積平均粒径D50が100〜500
μmである染顔料と体積平均粒径D50が100〜1000μmで
ある結着樹脂とを含む原材料粒子を混合・溶融・混練
し、冷却後粉砕・分級することを特徴とする静電荷像現
像用トナーの製造方法。 - 【請求項2】 前記染顔料の体積平均粒径D50に対する
前記結着樹脂の体積平均粒径D50の比が0.5〜5.0である
請求項1に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 【請求項3】 前記染顔料及び前記結着樹脂の体積平均
粒径D50に対する体積平均粒径D25の比が0.4〜1.0であ
り、体積平均粒径D50に対する体積平均粒径D75の比が
1.0〜1.8である請求項1又は2に記載の静電荷像現像用
トナーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5336738A JPH07199528A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 静電荷像現像用トナーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5336738A JPH07199528A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 静電荷像現像用トナーの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07199528A true JPH07199528A (ja) | 1995-08-04 |
Family
ID=18302270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5336738A Pending JPH07199528A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 静電荷像現像用トナーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07199528A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003015347A (ja) * | 2001-06-27 | 2003-01-17 | Ricoh Co Ltd | 画像形成法およびトナー |
| JP2004138644A (ja) * | 2002-10-15 | 2004-05-13 | Canon Inc | 非磁性一成分トナー、画像形成方法、現像装置およびプロセスカートリッジ |
| CN113299781A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-24 | 中天科技精密材料有限公司 | 一种太阳能电池背板用多层功能膜、太阳能电池背板及太阳能电池组件 |
-
1993
- 1993-12-28 JP JP5336738A patent/JPH07199528A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003015347A (ja) * | 2001-06-27 | 2003-01-17 | Ricoh Co Ltd | 画像形成法およびトナー |
| JP2004138644A (ja) * | 2002-10-15 | 2004-05-13 | Canon Inc | 非磁性一成分トナー、画像形成方法、現像装置およびプロセスカートリッジ |
| CN113299781A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-24 | 中天科技精密材料有限公司 | 一种太阳能电池背板用多层功能膜、太阳能电池背板及太阳能电池组件 |
| CN113299781B (zh) * | 2021-05-21 | 2023-02-03 | 中天科技精密材料有限公司 | 一种太阳能电池背板用多层功能膜、太阳能电池背板及太阳能电池组件 |
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