JPH07201531A - 電圧非直線性抵抗体磁器組成物および電圧非直線性抵抗体磁器 - Google Patents
電圧非直線性抵抗体磁器組成物および電圧非直線性抵抗体磁器Info
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- JPH07201531A JPH07201531A JP5353919A JP35391993A JPH07201531A JP H07201531 A JPH07201531 A JP H07201531A JP 5353919 A JP5353919 A JP 5353919A JP 35391993 A JP35391993 A JP 35391993A JP H07201531 A JPH07201531 A JP H07201531A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 非直線指数αを少なくとも維持したままで、
より高エネルギー耐量を有する電圧非直線性抵抗体磁器
組成物および電圧非直線性抵抗体磁器を提供することを
目的とする。 【構成】 本発明の電圧非直線性抵抗体磁器組成物は、
酸化亜鉛を主成分とし、これに添加物として、Ｌａ，Ｃ
ｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕのうち少なくとも一種
と、Ｃｏと、Ｂ、Ａｌ、ＧａおよびＩｎのうち少なくと
も一種と、０．００２〜２原子％のＰｂと、０．０１〜
０．２原子％のＶ、Ｇｅ、ＮｂおよびＴａの少なくとも
一種とが添加されていることを特徴とする。
より高エネルギー耐量を有する電圧非直線性抵抗体磁器
組成物および電圧非直線性抵抗体磁器を提供することを
目的とする。 【構成】 本発明の電圧非直線性抵抗体磁器組成物は、
酸化亜鉛を主成分とし、これに添加物として、Ｌａ，Ｃ
ｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈ
ｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕのうち少なくとも一種
と、Ｃｏと、Ｂ、Ａｌ、ＧａおよびＩｎのうち少なくと
も一種と、０．００２〜２原子％のＰｂと、０．０１〜
０．２原子％のＶ、Ｇｅ、ＮｂおよびＴａの少なくとも
一種とが添加されていることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電圧非直線性抵抗体磁
器組成物および電圧非直線性抵抗体磁器に関する。
器組成物および電圧非直線性抵抗体磁器に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年サイリスタ、トランジスタ、集積回
路などの半導体素子および半導体回路とその反応の急速
な発展にともない計測、制御、通信機器および電力機器
における半導体素子、半導体回路の使用が普及し、これ
ら機器の小型化、高性能化が急速に進展している。しか
し、他方ではこのような進歩にともない、これらの機器
やその部品の耐電圧、耐サージ、耐ノイズ性能は十分な
ものとはいえなかった。このためこれらの機器や部品を
異常なサージやノイズから保護すること、あるいは回路
電圧を安定化することがきわめて重要な課題になってき
ている。これらの課題の解決のために電圧非直線性がき
わめて大きく、放電耐量の大きい、寿命特性の優れた、
しかも安価な電圧非直線性抵抗体磁器組成物の開発が要
請されてきている。
路などの半導体素子および半導体回路とその反応の急速
な発展にともない計測、制御、通信機器および電力機器
における半導体素子、半導体回路の使用が普及し、これ
ら機器の小型化、高性能化が急速に進展している。しか
し、他方ではこのような進歩にともない、これらの機器
やその部品の耐電圧、耐サージ、耐ノイズ性能は十分な
ものとはいえなかった。このためこれらの機器や部品を
異常なサージやノイズから保護すること、あるいは回路
電圧を安定化することがきわめて重要な課題になってき
ている。これらの課題の解決のために電圧非直線性がき
わめて大きく、放電耐量の大きい、寿命特性の優れた、
しかも安価な電圧非直線性抵抗体磁器組成物の開発が要
請されてきている。
【０００３】これらの目的のため、シリコンカーバイド
（ＳｉＣ）、セレン（Ｓｅ）、シリコン（Ｓｉ）又はＺ
ｎＯを主成分としたバリスタが利用されている。中でも
ＺｎＯを主成分としたバリスタは、一般に制限電圧が低
く、電圧非直線指数が大きいなどの特徴を有している。
そのため半導体素子のような過電流耐量の小さなもので
構成される機器の過電圧に対する保護に適しているの
で、ＳｉＣを主成分とするバリスタなどに代って広く利
用されるようになった。
（ＳｉＣ）、セレン（Ｓｅ）、シリコン（Ｓｉ）又はＺ
ｎＯを主成分としたバリスタが利用されている。中でも
ＺｎＯを主成分としたバリスタは、一般に制限電圧が低
く、電圧非直線指数が大きいなどの特徴を有している。
そのため半導体素子のような過電流耐量の小さなもので
構成される機器の過電圧に対する保護に適しているの
で、ＳｉＣを主成分とするバリスタなどに代って広く利
用されるようになった。
【０００４】このようなＺｎＯを主成分としたバリスタ
は、添加物として、酸化コバルト、希土類酸化物、酸化
クロム、酸化アルミニウム、酸化カリウム、酸化ケイ
素、酸化カルシウム等を添加し、その特性を得ていた。
は、添加物として、酸化コバルト、希土類酸化物、酸化
クロム、酸化アルミニウム、酸化カリウム、酸化ケイ
素、酸化カルシウム等を添加し、その特性を得ていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ＺｎＯを主成分とする従来のバリスタは、そのエネルギ
ー耐量が最大でも６００Ｊ／ｃｍ3 程度であり、より高
いエネルギーを印加しても特性の変化の少ないものが望
まれていた。上記エネルギー耐量とは、次のように定義
される。すなわち、試料に２ｍｓｅｃの方形波の所定の
電圧の電圧パルスを印加し、この電圧パルスの印加を、
電圧値を大きくしながら数分間隔で繰り返すと、バリス
タ電圧は徐々に変化して行くが、その変化率が−１０％
に達した（ΔＶ1mA ／Ｖ1mA ×１００＝−１０％）とき
の、試料に印加された単位体積当たりのエネルギー（印
加電圧×電流×印加時間／素子体積（単位：Ｊ／ｃ
ｍ3 ））がエネルギー耐量である。
ＺｎＯを主成分とする従来のバリスタは、そのエネルギ
ー耐量が最大でも６００Ｊ／ｃｍ3 程度であり、より高
いエネルギーを印加しても特性の変化の少ないものが望
まれていた。上記エネルギー耐量とは、次のように定義
される。すなわち、試料に２ｍｓｅｃの方形波の所定の
電圧の電圧パルスを印加し、この電圧パルスの印加を、
電圧値を大きくしながら数分間隔で繰り返すと、バリス
タ電圧は徐々に変化して行くが、その変化率が−１０％
に達した（ΔＶ1mA ／Ｖ1mA ×１００＝−１０％）とき
の、試料に印加された単位体積当たりのエネルギー（印
加電圧×電流×印加時間／素子体積（単位：Ｊ／ｃ
ｍ3 ））がエネルギー耐量である。
【０００６】上記要求につき、本願の発明者らが鋭意研
究したところ、ＺｎＯを主成分とする電圧非直線性抵抗
体磁器組成物に所定量のＰｂを添加することにより、バ
リスタのエネルギ−耐量が増大することが判明した。
究したところ、ＺｎＯを主成分とする電圧非直線性抵抗
体磁器組成物に所定量のＰｂを添加することにより、バ
リスタのエネルギ−耐量が増大することが判明した。
【０００７】しかしながら、このようにＰｂの添加によ
りバリスタのエネルギ−耐量を改良した場合、今度は非
直線指数αが低下してしまい、使用対象によっては望ま
しくない場合が生じてくるという新たな問題点が発生し
てしまった。
りバリスタのエネルギ−耐量を改良した場合、今度は非
直線指数αが低下してしまい、使用対象によっては望ま
しくない場合が生じてくるという新たな問題点が発生し
てしまった。
【０００８】そこで、本発明は、非直線指数αを少なく
とも維持したままで、より高エネルギー耐量を有する電
圧非直線性抵抗体磁器組成物および電圧非直線性抵抗体
磁器を提供することを目的とするものである。
とも維持したままで、より高エネルギー耐量を有する電
圧非直線性抵抗体磁器組成物および電圧非直線性抵抗体
磁器を提供することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（９）の本発明により達成される。 （１）酸化亜鉛を主成分とし、これに添加物として、Ｌ
ａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄ
ｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕのうち少なくと
も一種と、Ｃｏと、Ｂ、Ａｌ、ＧａおよびＩｎのうち少
なくとも一種と、０．００２〜２原子％のＰｂと、０．
０１〜０．２原子％のＶ、Ｇｅ、ＮｂおよびＴａの少な
くとも一種とが添加されていることを特徴とする電圧非
直線性抵抗体磁器組成物。 （２）Ｂｉが０．０１〜０．５原子％添加されている上
記（１）の電圧非直線性抵抗体磁器組成物。 （３）酸化亜鉛を主成分とし、これに添加物として、Ｌ
ａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄ
ｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕのうち少なくと
も一種と、Ｃｏと、Ｂ、Ａｌ、ＧａおよびＩｎのうち少
なくとも一種と、０．００２〜２原子％のＰｂと、０．
０１〜０．５原子％のＢｉとが添加されていることを特
徴とする電圧非直線性抵抗体磁器組成物。 （４）Ｐｂを０．００５〜１原子％含む上記（１）ない
し（３）のいずれかの電圧非直線性抵抗体磁器組成物。 （５）ＣｒおよびＳｉの少なくとも一種を含む上記
（１）ないし（４）のいずれかの電圧非直線性抵抗体磁
器組成物。 （６）Ｋ、ＲｂおよびＣｓのうち少なくとも一種を含む
上記（１）ないし（５）のいずれかの電圧非直線性抵抗
体磁器組成物。 （７）Ｍｇ、Ｃａ、ＳｒおよびＢａのうち少なくとも一
種を含む上記（１）ないし（６）のいずれかの電圧非直
線性抵抗体磁器組成物。 （８）上記（１）ないし（７）のいずれかの電圧非直線
性抵抗体磁器組成物を焼成して得た電圧非直線性抵抗体
磁器。 （９）前記焼成を、焼成工程の少なくとも５００℃以上
の温度領域の少なくとも一部の領域において、空気より
酸素濃度の高い雰囲気中で行なう上記（８）の電圧非直
線性抵抗体磁器。
（１）〜（９）の本発明により達成される。 （１）酸化亜鉛を主成分とし、これに添加物として、Ｌ
ａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄ
ｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕのうち少なくと
も一種と、Ｃｏと、Ｂ、Ａｌ、ＧａおよびＩｎのうち少
なくとも一種と、０．００２〜２原子％のＰｂと、０．
０１〜０．２原子％のＶ、Ｇｅ、ＮｂおよびＴａの少な
くとも一種とが添加されていることを特徴とする電圧非
直線性抵抗体磁器組成物。 （２）Ｂｉが０．０１〜０．５原子％添加されている上
記（１）の電圧非直線性抵抗体磁器組成物。 （３）酸化亜鉛を主成分とし、これに添加物として、Ｌ
ａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄ
ｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕのうち少なくと
も一種と、Ｃｏと、Ｂ、Ａｌ、ＧａおよびＩｎのうち少
なくとも一種と、０．００２〜２原子％のＰｂと、０．
０１〜０．５原子％のＢｉとが添加されていることを特
徴とする電圧非直線性抵抗体磁器組成物。 （４）Ｐｂを０．００５〜１原子％含む上記（１）ない
し（３）のいずれかの電圧非直線性抵抗体磁器組成物。 （５）ＣｒおよびＳｉの少なくとも一種を含む上記
（１）ないし（４）のいずれかの電圧非直線性抵抗体磁
器組成物。 （６）Ｋ、ＲｂおよびＣｓのうち少なくとも一種を含む
上記（１）ないし（５）のいずれかの電圧非直線性抵抗
体磁器組成物。 （７）Ｍｇ、Ｃａ、ＳｒおよびＢａのうち少なくとも一
種を含む上記（１）ないし（６）のいずれかの電圧非直
線性抵抗体磁器組成物。 （８）上記（１）ないし（７）のいずれかの電圧非直線
性抵抗体磁器組成物を焼成して得た電圧非直線性抵抗体
磁器。 （９）前記焼成を、焼成工程の少なくとも５００℃以上
の温度領域の少なくとも一部の領域において、空気より
酸素濃度の高い雰囲気中で行なう上記（８）の電圧非直
線性抵抗体磁器。
【００１０】
【作用・効果】本発明の磁器組成物により製造された電
圧非直線性抵抗体磁器においては、Ｐｂを０．００２〜
２原子％添加したことにより、従来、エネルギー耐量が
６００Ｊ／ｃｍ3 程度であったものが、１０％程度以
上、最大では４０％程度増大した。これにより大きなエ
ネルギーを印加しても、特性の安定した電圧非直線性抵
抗体磁器を得ることができる。
圧非直線性抵抗体磁器においては、Ｐｂを０．００２〜
２原子％添加したことにより、従来、エネルギー耐量が
６００Ｊ／ｃｍ3 程度であったものが、１０％程度以
上、最大では４０％程度増大した。これにより大きなエ
ネルギーを印加しても、特性の安定した電圧非直線性抵
抗体磁器を得ることができる。
【００１１】更に、Ｐｂ添加だけでは低下する非直線指
数αが、Ｖ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂｉの添加により、維
持、向上されるようになり、特にＢｉを添加した場合効
果が大きい。これは、上記Ｖ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂｉ
の添加により、磁器組成物内への酸素の取込みが促進さ
れるからであると考えられる。
数αが、Ｖ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂｉの添加により、維
持、向上されるようになり、特にＢｉを添加した場合効
果が大きい。これは、上記Ｖ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂｉ
の添加により、磁器組成物内への酸素の取込みが促進さ
れるからであると考えられる。
【００１２】
【具体的構成】本発明の電圧非直線性抵抗体磁器組成物
においては、酸化亜鉛を主成分とし、添加物として、Ｌ
ａ（ランタン），Ｃｅ（セリウム），Ｐｒ（プラセオジ
ウム），Ｎｄ（ネオジウム），Ｓｍ（サマリウム），Ｅ
ｕ（ユウロピウム），Ｇｄ（ガドリウム），Ｔｂ（テル
ビウム），Ｄｙ（ディスプロシウム），Ｈｏ（ホルミウ
ム），Ｅｒ（エルビウム），Ｔｍ（ツリウム），Ｙｂ
（イッテルビウム）およびＬｕ（ルテチウム）である希
土類元素のうち少なくとも一種と、Ｃｏ（コバルト）
と、Ｂ（ホウ素）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｇａ（ガリ
ウム）およびＩｎ（インジウム）であるIIIｂ族元素の
うち少なくとも一種とが添加されている。
においては、酸化亜鉛を主成分とし、添加物として、Ｌ
ａ（ランタン），Ｃｅ（セリウム），Ｐｒ（プラセオジ
ウム），Ｎｄ（ネオジウム），Ｓｍ（サマリウム），Ｅ
ｕ（ユウロピウム），Ｇｄ（ガドリウム），Ｔｂ（テル
ビウム），Ｄｙ（ディスプロシウム），Ｈｏ（ホルミウ
ム），Ｅｒ（エルビウム），Ｔｍ（ツリウム），Ｙｂ
（イッテルビウム）およびＬｕ（ルテチウム）である希
土類元素のうち少なくとも一種と、Ｃｏ（コバルト）
と、Ｂ（ホウ素）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｇａ（ガリ
ウム）およびＩｎ（インジウム）であるIIIｂ族元素の
うち少なくとも一種とが添加されている。
【００１３】上記酸化亜鉛の含有量は、Ｚｎ換算で、金
属または半金属元素中の８０原子％以上、好ましくは８
５〜９９原子％が好ましい。Ｚｎ量が少なすぎると、高
温高湿度中での負荷寿命試験において劣化しやすくなる
からである。
属または半金属元素中の８０原子％以上、好ましくは８
５〜９９原子％が好ましい。Ｚｎ量が少なすぎると、高
温高湿度中での負荷寿命試験において劣化しやすくなる
からである。
【００１４】上記希土類の添加量は、０．０５〜５原子
％であることが望ましい。０．０５原子％未満である
と、非直線性が低下し、５原子％をこえるとエネルギー
耐量が減少するからである。
％であることが望ましい。０．０５原子％未満である
と、非直線性が低下し、５原子％をこえるとエネルギー
耐量が減少するからである。
【００１５】上記Ｃｏの添加量は、０．１〜１０原子％
であることが望ましい。０．１原子％未満であると、非
直線性が低下し、１０原子％をこえると、エネルギー耐
量が減少するからである。
であることが望ましい。０．１原子％未満であると、非
直線性が低下し、１０原子％をこえると、エネルギー耐
量が減少するからである。
【００１６】上記IIIｂ族元素であるＢ、Ａｌ、Ｇａ、
Ｉｎの添加量は、１×１０-4〜１×１０-1原子％である
ことが望ましい。１×１０-4原子％未満であると、制限
電圧が増大し、１×１０-1原子％をこえると、リーク電
流が増大する。
Ｉｎの添加量は、１×１０-4〜１×１０-1原子％である
ことが望ましい。１×１０-4原子％未満であると、制限
電圧が増大し、１×１０-1原子％をこえると、リーク電
流が増大する。
【００１７】本発明の電圧非直線性抵抗体磁器組成物に
おいては、更に、Ｐｂが添加されている。その添加量
は、０．００２〜２原子％、特に０．００５〜１原子％
であることが望ましい。上記の範囲以外であると、エネ
ルギー耐量向上の効果があまり認められない。
おいては、更に、Ｐｂが添加されている。その添加量
は、０．００２〜２原子％、特に０．００５〜１原子％
であることが望ましい。上記の範囲以外であると、エネ
ルギー耐量向上の効果があまり認められない。
【００１８】本発明の電圧非直線性抵抗体磁器組成物に
おいては、更に、０．０１〜０．２原子％のＶ、Ｇｅ、
ＮｂおよびＴａの少なくとも一種か、あるいは０．０１
〜０．５原子％のＢｉが添加されていることが好まし
い。上記Ｖ等とＢｉを同時に添加してもよい。Ｖ等やＢ
ｉを上記の範囲で添加すると、非直線指数αが有効に向
上し、上記の範囲外であると、逆に低下してしまう。な
お、上記のうちでは、酸化ビスマスを単体で添加するこ
とが最も好ましい。
おいては、更に、０．０１〜０．２原子％のＶ、Ｇｅ、
ＮｂおよびＴａの少なくとも一種か、あるいは０．０１
〜０．５原子％のＢｉが添加されていることが好まし
い。上記Ｖ等とＢｉを同時に添加してもよい。Ｖ等やＢ
ｉを上記の範囲で添加すると、非直線指数αが有効に向
上し、上記の範囲外であると、逆に低下してしまう。な
お、上記のうちでは、酸化ビスマスを単体で添加するこ
とが最も好ましい。
【００１９】本発明の電圧非直線性抵抗体磁器組成物に
おいては、更に、ＣｒおよびＳｉの少なくとも一種を添
加してもよい。この場合その添加量は、Ｃｒについて
は、０．０１〜１原子％、Ｓｉについては０．００１〜
０．５原子％の範囲とすることが望ましい。
おいては、更に、ＣｒおよびＳｉの少なくとも一種を添
加してもよい。この場合その添加量は、Ｃｒについて
は、０．０１〜１原子％、Ｓｉについては０．００１〜
０．５原子％の範囲とすることが望ましい。
【００２０】本発明の電圧非直線性抵抗体磁器組成物に
おいては、更に、Ｋ、ＲｂおよびＣｓであるＩａ族元素
のうち少なくとも一種を、０．０１〜１原子％含有して
いてもよい。
おいては、更に、Ｋ、ＲｂおよびＣｓであるＩａ族元素
のうち少なくとも一種を、０．０１〜１原子％含有して
いてもよい。
【００２１】本発明の電圧非直線性抵抗体磁器組成物に
おいては、更に、Ｍｇ，Ｃａ，ＳｒおよびＢａであるII
ａ族元素のうち少なくとも一種を、０．０１〜４原子％
含有していてもよい。
おいては、更に、Ｍｇ，Ｃａ，ＳｒおよびＢａであるII
ａ族元素のうち少なくとも一種を、０．０１〜４原子％
含有していてもよい。
【００２２】このような組成を有する電圧非直線性抵抗
体磁器組成物を焼成して得た焼結体である電圧非直線性
抵抗体磁器は、１〜１００μｍ程度のグレインを有す
る。グレインは、主成分ＺｎＯとともに、コバルト、ア
ルミニウム等の副成分が含有され、さらに粒界にはその
他の副成分、特に本発明により添加した鉛が存在するも
のと考えられる。上記の副成分であるコバルト、アルミ
ニウム、鉛、Ｖ等およびＢｉ等は、主成分ＺｎＯと同様
酸化物の形で磁器組成物内に存在する。
体磁器組成物を焼成して得た焼結体である電圧非直線性
抵抗体磁器は、１〜１００μｍ程度のグレインを有す
る。グレインは、主成分ＺｎＯとともに、コバルト、ア
ルミニウム等の副成分が含有され、さらに粒界にはその
他の副成分、特に本発明により添加した鉛が存在するも
のと考えられる。上記の副成分であるコバルト、アルミ
ニウム、鉛、Ｖ等およびＢｉ等は、主成分ＺｎＯと同様
酸化物の形で磁器組成物内に存在する。
【００２３】本発明による電圧非直線性抵抗体磁器は、
以上のような組成により、２０〜２５０Ｖの１ｍｍあた
りバリスタ電圧（Ｖ1mA ）、１５〜８０の１ｍＡ〜１０
ｍＡでの非直線性（α）および６００〜９００Ｊ／ｃｍ
3 のエネルギー耐量を備える。
以上のような組成により、２０〜２５０Ｖの１ｍｍあた
りバリスタ電圧（Ｖ1mA ）、１５〜８０の１ｍＡ〜１０
ｍＡでの非直線性（α）および６００〜９００Ｊ／ｃｍ
3 のエネルギー耐量を備える。
【００２４】そして、このような焼結体は常法に従い電
極付け等を施され電圧非直線性抵抗素子とされる。この
際、ガラス等によるコートをしてもよい。また、その用
途としては、家庭用電気製品用、産業用機器用等の全て
の電圧非直線性抵抗素子に用いることができる。
極付け等を施され電圧非直線性抵抗素子とされる。この
際、ガラス等によるコートをしてもよい。また、その用
途としては、家庭用電気製品用、産業用機器用等の全て
の電圧非直線性抵抗素子に用いることができる。
【００２５】次に、本発明による電圧非直線性抵抗体磁
器の焼成工程について説明する。
器の焼成工程について説明する。
【００２６】この際、焼成は常法に従い行なってもよい
が、以下に述べるような工程で行なうことが望ましい。
が、以下に述べるような工程で行なうことが望ましい。
【００２７】本発明における電圧非直線性抵抗体磁器の
焼成工程は、図１のタイムチャートに示したように、加
熱昇温工程、温度保持工程および冷却工程からなる一連
の工程からなる。上記温度保持工程における温度は、材
料組成によって異なるが、通常１１００〜１３００℃の
範囲に設定され、保持時間は通常１時間〜１０時間の範
囲に設定される。この温度保持工程における温度は、Ｐ
ｂを添加しない従来のものに比べて約１００℃程度低温
化されている。昇降温速度は、通常、毎時５０〜４００
℃に設定される。図１には、昇温速度と降温速度が同一
のものを示したが、必ずしも同一である必要はない。
焼成工程は、図１のタイムチャートに示したように、加
熱昇温工程、温度保持工程および冷却工程からなる一連
の工程からなる。上記温度保持工程における温度は、材
料組成によって異なるが、通常１１００〜１３００℃の
範囲に設定され、保持時間は通常１時間〜１０時間の範
囲に設定される。この温度保持工程における温度は、Ｐ
ｂを添加しない従来のものに比べて約１００℃程度低温
化されている。昇降温速度は、通常、毎時５０〜４００
℃に設定される。図１には、昇温速度と降温速度が同一
のものを示したが、必ずしも同一である必要はない。
【００２８】本発明においては、以上の焼成工程の少な
くとも５００℃以上の温度領域の全部または一部を、空
気より酸素濃度の高い雰囲気中で行なうことが望まし
い。これにより、鉛、ビスマス、バナジウム成分などの
蒸発を防止でき、また、磁器組成物内への酸素の取込み
が促進されるなどの効果がある。
くとも５００℃以上の温度領域の全部または一部を、空
気より酸素濃度の高い雰囲気中で行なうことが望まし
い。これにより、鉛、ビスマス、バナジウム成分などの
蒸発を防止でき、また、磁器組成物内への酸素の取込み
が促進されるなどの効果がある。
【００２９】また、このときの焼成雰囲気は酸素濃度が
高ければ高い程望ましく、最も望ましくは実質的に酸素
１００％すなわち酸素雰囲気である。
高ければ高い程望ましく、最も望ましくは実質的に酸素
１００％すなわち酸素雰囲気である。
【００３０】なお、原料としては、ＺｎＯ等の酸化物
や、焼成により酸化物となる化合物、例えば、炭酸塩、
シュウ酸塩、硝酸塩、塩化物等を用いればよい。原料Ｚ
ｎＯの粒径は０．１〜５μｍ程度とし、添加物の原料粉
の粒径は０．１〜３μｍ程度とすればよい。添加物は溶
液添加してもよい。さらに、鉛については、ガラスの状
態で添加してもよい。
や、焼成により酸化物となる化合物、例えば、炭酸塩、
シュウ酸塩、硝酸塩、塩化物等を用いればよい。原料Ｚ
ｎＯの粒径は０．１〜５μｍ程度とし、添加物の原料粉
の粒径は０．１〜３μｍ程度とすればよい。添加物は溶
液添加してもよい。さらに、鉛については、ガラスの状
態で添加してもよい。
【００３１】
【実施例】以下、実施例により、本発明の電圧非直線性
抵抗体磁器組成物について具体的に説明する。
抵抗体磁器組成物について具体的に説明する。
【００３２】樹脂加工ボールの入ったポリエチレン製ポ
ットに、純水、分散剤を入れ、その中に、主成分となる
ＺｎＯ粉末、添加剤となるＣｏ3 Ｏ4 、Ｐｒ6 Ｏ11、Ｃ
ｒ2Ｏ3 、Ａｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ、Ｉｎ2 Ｏ3 、
Ｋ2 ＣＯ3 、ＳｉＯ2 、ＣａＣＯ3 、ＰｂＯ、Ｂｉ2 Ｏ
3 、Ｖ2 Ｏ5 、ＧｅＯ2 、Ｔａ2 Ｏ5 、Ｎｂ2 Ｏ5 およ
びその他の添加物を、表１および表２に示した所定の原
子％（金属元素のみの百分率換算）に相当する量で添加
調合した。この後、上記ポットを回転台に乗せ混合し
た。次いで、混合物を蒸発皿に移し、乾燥機で乾燥し、
これを粉砕した後、バインダを添加しながら造粒し、蒸
発皿に移して乾燥機で乾燥した。試料１〜３９は、Ｖ、
Ｇｅ、Ｎｂ、Ｔａの添加量を０〜０．５原子％の間で、
Ｂｉの添加量を０〜１．０原子％の間で変化させた以外
は、他の添加物の添加量は固定したものである。
ットに、純水、分散剤を入れ、その中に、主成分となる
ＺｎＯ粉末、添加剤となるＣｏ3 Ｏ4 、Ｐｒ6 Ｏ11、Ｃ
ｒ2Ｏ3 、Ａｌ（ＮＯ3 ）3 ・９Ｈ2 Ｏ、Ｉｎ2 Ｏ3 、
Ｋ2 ＣＯ3 、ＳｉＯ2 、ＣａＣＯ3 、ＰｂＯ、Ｂｉ2 Ｏ
3 、Ｖ2 Ｏ5 、ＧｅＯ2 、Ｔａ2 Ｏ5 、Ｎｂ2 Ｏ5 およ
びその他の添加物を、表１および表２に示した所定の原
子％（金属元素のみの百分率換算）に相当する量で添加
調合した。この後、上記ポットを回転台に乗せ混合し
た。次いで、混合物を蒸発皿に移し、乾燥機で乾燥し、
これを粉砕した後、バインダを添加しながら造粒し、蒸
発皿に移して乾燥機で乾燥した。試料１〜３９は、Ｖ、
Ｇｅ、Ｎｂ、Ｔａの添加量を０〜０．５原子％の間で、
Ｂｉの添加量を０〜１．０原子％の間で変化させた以外
は、他の添加物の添加量は固定したものである。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】これを、直径１２．０ｍｍ、厚み２．０ｍ
ｍの円板状に加圧成形（成形密度３〜４ｇ／ｃｍ3 ）
し、５００〜８００℃で数時間保持し、バインダを除去
した後、酸素中で、従来の焼成温度より低い温度である
１１００〜１３００℃で数時間焼成し、焼結体を得た。
その両面に銀ペーストを印刷し、これを５００〜７００
℃で焼き付けて電極とし、素子すなわち電圧非直線性抵
抗素子である試料１、３〜３９を作った。また、試料１
および３６において、焼成を空気中で行なったこと以外
は同様にして試料２および４０を得た。そして、これら
試料１〜４０について、電気的特性を測定した。
ｍの円板状に加圧成形（成形密度３〜４ｇ／ｃｍ3 ）
し、５００〜８００℃で数時間保持し、バインダを除去
した後、酸素中で、従来の焼成温度より低い温度である
１１００〜１３００℃で数時間焼成し、焼結体を得た。
その両面に銀ペーストを印刷し、これを５００〜７００
℃で焼き付けて電極とし、素子すなわち電圧非直線性抵
抗素子である試料１、３〜３９を作った。また、試料１
および３６において、焼成を空気中で行なったこと以外
は同様にして試料２および４０を得た。そして、これら
試料１〜４０について、電気的特性を測定した。
【００３６】電気的特性としては、１ｍｍあたりのバリ
スタ電圧（Ｖ）、１ｍＡ〜１０ｍＡでの非直線指数α、
および上記エネルギー耐量（Ｊ／ｃｍ3 ）を測定した。
以上の結果も表１および表２に示した。非直線指数αは
次式によって示される。 α＝ｌｏｇ（１０／１）／ｌｏｇ（Ｖ10mA／Ｖ1mA ） ここで、Ｖ10mA、Ｖ1mA は、それぞれ１０ｍＡ、１ｍＡ
におけるバリスタ電圧を示す。
スタ電圧（Ｖ）、１ｍＡ〜１０ｍＡでの非直線指数α、
および上記エネルギー耐量（Ｊ／ｃｍ3 ）を測定した。
以上の結果も表１および表２に示した。非直線指数αは
次式によって示される。 α＝ｌｏｇ（１０／１）／ｌｏｇ（Ｖ10mA／Ｖ1mA ） ここで、Ｖ10mA、Ｖ1mA は、それぞれ１０ｍＡ、１ｍＡ
におけるバリスタ電圧を示す。
【００３７】表１および表２から分かるように、Ｖ、Ｇ
ｅ、Ｎｂ、Ｔａの添加量は、０．００５原子％程度で
は、非直線指数αに対しての効果が表れず、本発明範囲
の０．０１〜０．２原子％で非直線指数αに対しての効
果が表れた。しかし、Ｖ等の添加量が上記の範囲をこえ
ると、非直線指数αが低下してしまうばかりか、エネル
ギー耐量も逆に従来より減少してしまう傾向があった。
また、表１および表２から分かるように、Ｂｉの添加量
は、０．０５原子％程度では、非直線指数αを向上させ
る効果があまり表れず、本発明範囲の０．０１〜０．５
原子％で非直線指数αを向上させる効果が表れた。しか
し、Ｂｉの添加量が上記の範囲をこえると、上記Ｖ等を
本発明範囲をこえて添加した場合と同様、非直線指数α
が低下してしまうばかりか、エネルギー耐量も逆に従来
より減少してしまう傾向があった。
ｅ、Ｎｂ、Ｔａの添加量は、０．００５原子％程度で
は、非直線指数αに対しての効果が表れず、本発明範囲
の０．０１〜０．２原子％で非直線指数αに対しての効
果が表れた。しかし、Ｖ等の添加量が上記の範囲をこえ
ると、非直線指数αが低下してしまうばかりか、エネル
ギー耐量も逆に従来より減少してしまう傾向があった。
また、表１および表２から分かるように、Ｂｉの添加量
は、０．０５原子％程度では、非直線指数αを向上させ
る効果があまり表れず、本発明範囲の０．０１〜０．５
原子％で非直線指数αを向上させる効果が表れた。しか
し、Ｂｉの添加量が上記の範囲をこえると、上記Ｖ等を
本発明範囲をこえて添加した場合と同様、非直線指数α
が低下してしまうばかりか、エネルギー耐量も逆に従来
より減少してしまう傾向があった。
【００３８】また、酸素雰囲気中で焼成した試料３６で
は、非直線指数αが３８であったものが、空気中で焼成
した試量４０では非直線指数αが１５と低減してしまう
ので、焼成は少なくとも空気より酸素分圧が高い雰囲気
中で行なうことが望ましい。
は、非直線指数αが３８であったものが、空気中で焼成
した試量４０では非直線指数αが１５と低減してしまう
ので、焼成は少なくとも空気より酸素分圧が高い雰囲気
中で行なうことが望ましい。
【００３９】なお、上記試料１〜４０においては、Ｃ
ｒ、Ｋ、Ｓｉ、Ｃａの全てについて添加した例を示した
が、表１に示したように、上記Ｃｒ、Ｋ、Ｓｉ、Ｃａの
うちＣｒのみを添加したものを試料４１、および上記の
全体を添加しなかったものを試料４２として、上記と同
様に電気的特性を測定したところ、表１に示したよう
に、同様にエネルギー耐量および非直線指数αの増大の
傾向が認められた。
ｒ、Ｋ、Ｓｉ、Ｃａの全てについて添加した例を示した
が、表１に示したように、上記Ｃｒ、Ｋ、Ｓｉ、Ｃａの
うちＣｒのみを添加したものを試料４１、および上記の
全体を添加しなかったものを試料４２として、上記と同
様に電気的特性を測定したところ、表１に示したよう
に、同様にエネルギー耐量および非直線指数αの増大の
傾向が認められた。
【００４０】また、試料１４において、０．０５原子％
のＧｅに加えて、更に０．０５原子％Ｎｂおよび０．０
５原子％のＴａ（Ｇｅ、ＮｂおよびＴａの総添加量０．
１５原子％）を添加したものを試料４３として、上記と
同様に電気的特性を測定したところ、表１に示したよう
に、同様にエネルギー耐量および非直線指数αの増大の
傾向が認められた。
のＧｅに加えて、更に０．０５原子％Ｎｂおよび０．０
５原子％のＴａ（Ｇｅ、ＮｂおよびＴａの総添加量０．
１５原子％）を添加したものを試料４３として、上記と
同様に電気的特性を測定したところ、表１に示したよう
に、同様にエネルギー耐量および非直線指数αの増大の
傾向が認められた。
【００４１】次に、試料３６において、表３に示したよ
うに、Ｐｂの添加量を０〜５原子％の間で変化させて試
料５０〜６１を作製した。
うに、Ｐｂの添加量を０〜５原子％の間で変化させて試
料５０〜６１を作製した。
【００４２】
【表３】
【００４３】これらの試料について上記と同様に電気的
特性を測定したところ、Ｐｂの添加量は０．００２〜２
原子％の範囲のときエネルギー耐量の向上効果があるこ
とが確認できた。なお、表４および表５に示したよう
に、Ｂｉのかわりに、Ｖ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｔａ、を上記の
好ましい量添加したものにおいて、上記と同様にＰｂの
添加量を変化させた試料７０〜９３につき、上記と同様
の電気的特性を測定したところ、試料５０〜６１と同様
の結果が得られた。すなわち、Ｐｂの添加は、０．００
２〜２原子％の範囲であることが望ましい。
特性を測定したところ、Ｐｂの添加量は０．００２〜２
原子％の範囲のときエネルギー耐量の向上効果があるこ
とが確認できた。なお、表４および表５に示したよう
に、Ｂｉのかわりに、Ｖ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｔａ、を上記の
好ましい量添加したものにおいて、上記と同様にＰｂの
添加量を変化させた試料７０〜９３につき、上記と同様
の電気的特性を測定したところ、試料５０〜６１と同様
の結果が得られた。すなわち、Ｐｂの添加は、０．００
２〜２原子％の範囲であることが望ましい。
【００４４】
【表４】
【００４５】
【表５】
【００４６】次に、試料３６において、表６に示したよ
うに、Ａｌの代わりにＧａ（Ｇａ2Ｏ3 の形で）、Ｉｎ
（Ｉｎ2 Ｏ3 の形で）をそれぞれ同量添加したものを試
料１００、試料１０１とし、また、Ｋの代わりにＲｂ
（Ｒｂ2 ＣＯ3 の形で））、Ｃｓ（Ｃｓ2 ＣＯ3 の形
で）をそれぞれ同量添加したものを試料１０２、試料１
０３とした。更に、試料３５において、Ｍｇ（ＭｇＣＯ
3 の形で）を３．０原子％添加したものを試料１０４、
Ｂ（Ｂ2 Ｏ3 の形で）を０．００５原子％添加したもの
を試料１０５とした。
うに、Ａｌの代わりにＧａ（Ｇａ2Ｏ3 の形で）、Ｉｎ
（Ｉｎ2 Ｏ3 の形で）をそれぞれ同量添加したものを試
料１００、試料１０１とし、また、Ｋの代わりにＲｂ
（Ｒｂ2 ＣＯ3 の形で））、Ｃｓ（Ｃｓ2 ＣＯ3 の形
で）をそれぞれ同量添加したものを試料１０２、試料１
０３とした。更に、試料３５において、Ｍｇ（ＭｇＣＯ
3 の形で）を３．０原子％添加したものを試料１０４、
Ｂ（Ｂ2 Ｏ3 の形で）を０．００５原子％添加したもの
を試料１０５とした。
【００４７】
【表６】
【００４８】以上の試料１００〜１０５についても、同
様に電気的特性を測定したところ、表６に示したよう
に、上記と同様にエネルギー耐量および非直線指数αに
ついて良好な結果が得られた。
様に電気的特性を測定したところ、表６に示したよう
に、上記と同様にエネルギー耐量および非直線指数αに
ついて良好な結果が得られた。
【００４９】次に、ＺｎＯ粉末に、プラセオジウムＰｒ
以外の希土類ランタンＬａ、セリウムＣｅ、ネオジウム
Ｎｄ、サマリウムＳｍ、ユーロピウムＥｕ、ガドリニウ
ムＧｄ、テルビウムＴｂ、ディスプロシウムＤｙ、ホル
ミウムＨｏ、エルビウムＥｒ、ツリウムＴｍ、イッテル
ビウムＹｂ、ルテチウムＬｕ、および他の添加物を表５
に示すようにして添加し、上記と同様に試料１１１〜１
２３を作製し、この試料１１１〜１２３についても上記
と同じ条件で電気的特性を測定した。その結果を表７に
示した。
以外の希土類ランタンＬａ、セリウムＣｅ、ネオジウム
Ｎｄ、サマリウムＳｍ、ユーロピウムＥｕ、ガドリニウ
ムＧｄ、テルビウムＴｂ、ディスプロシウムＤｙ、ホル
ミウムＨｏ、エルビウムＥｒ、ツリウムＴｍ、イッテル
ビウムＹｂ、ルテチウムＬｕ、および他の添加物を表５
に示すようにして添加し、上記と同様に試料１１１〜１
２３を作製し、この試料１１１〜１２３についても上記
と同じ条件で電気的特性を測定した。その結果を表７に
示した。
【００５０】
【表７】
【００５１】表７から分かるように、希土類としてＰｒ
以外を添加した場合にも、Ｐｒを添加したときと同様、
エネルギー耐量において良好な結果が得られた。
以外を添加した場合にも、Ｐｒを添加したときと同様、
エネルギー耐量において良好な結果が得られた。
【図１】本発明による電圧非直線性抵抗体磁器の焼成パ
ターンの１例を示すタイムチャートである。
ターンの１例を示すタイムチャートである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年５月２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４２】
【表３】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４４】
【表４】
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００４５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００４５】
【表５】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山崎 利行 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 ティ ーディーケイ株式会社内 (72)発明者 淀川 正忠 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 ティ ーディーケイ株式会社内
Claims (9)
- 【請求項１】 酸化亜鉛を主成分とし、これに添加物と
して、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔ
ｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕのうち少
なくとも一種と、Ｃｏと、Ｂ、Ａｌ、ＧａおよびＩｎの
うち少なくとも一種と、０．００２〜２原子％のＰｂ
と、０．０１〜０．２原子％のＶ、Ｇｅ、ＮｂおよびＴ
ａの少なくとも一種とが添加されていることを特徴とす
る電圧非直線性抵抗体磁器組成物。 - 【請求項２】 Ｂｉが０．０１〜０．５原子％添加され
ている請求項１の電圧非直線性抵抗体磁器組成物。 - 【請求項３】 酸化亜鉛を主成分とし、これに添加物と
して、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔ
ｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，ＹｂおよびＬｕのうち少
なくとも一種と、Ｃｏと、Ｂ、Ａｌ、ＧａおよびＩｎの
うち少なくとも一種と、０．００２〜２原子％のＰｂ
と、０．０１〜０．５原子％のＢｉとが添加されている
ことを特徴とする電圧非直線性抵抗体磁器組成物。 - 【請求項４】 Ｐｂを０．００５〜１原子％含む請求項
１ないし３のいずれかの電圧非直線性抵抗体磁器組成
物。 - 【請求項５】 ＣｒおよびＳｉの少なくとも一種を含む
請求項１ないし４のいずれかの電圧非直線性抵抗体磁器
組成物。 - 【請求項６】 Ｋ、ＲｂおよびＣｓのうち少なくとも一
種を含む請求項１ないし５のいずれかの電圧非直線性抵
抗体磁器組成物。 - 【請求項７】 Ｍｇ、Ｃａ、ＳｒおよびＢａのうち少な
くとも一種を含む請求項１ないし６のいずれかの電圧非
直線性抵抗体磁器組成物。 - 【請求項８】 請求項１ないし７のいずれかの電圧非直
線性抵抗体磁器組成物を焼成して得た電圧非直線性抵抗
体磁器。 - 【請求項９】 前記焼成を、焼成工程の少なくとも５０
０℃以上の温度領域の少なくとも一部の領域において、
空気より酸素濃度の高い雰囲気中で行なう請求項８の電
圧非直線性抵抗体磁器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5353919A JPH07201531A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 電圧非直線性抵抗体磁器組成物および電圧非直線性抵抗体磁器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5353919A JPH07201531A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 電圧非直線性抵抗体磁器組成物および電圧非直線性抵抗体磁器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07201531A true JPH07201531A (ja) | 1995-08-04 |
Family
ID=18434109
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5353919A Withdrawn JPH07201531A (ja) | 1993-12-27 | 1993-12-27 | 電圧非直線性抵抗体磁器組成物および電圧非直線性抵抗体磁器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07201531A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5807510A (en) * | 1995-09-07 | 1998-09-15 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Electric resistance element exhibiting voltage nonlinearity characteristic and method of manufacturing the same |
| US6339367B1 (en) | 1999-03-26 | 2002-01-15 | Tdk Corporation | Laminated chip type varistor |
| US7075404B2 (en) | 2002-08-20 | 2006-07-11 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Porcelain composition for varistor and varistor |
| CN107068311A (zh) * | 2016-10-12 | 2017-08-18 | 江西兴勤电子有限公司 | 一种低温烧结制成的不含锑成分压敏电阻器及其制备方法 |
| CN115974544A (zh) * | 2022-12-28 | 2023-04-18 | 安徽工程大学 | 一种In和Ta共掺杂氧化锌复合功能陶瓷、制备方法及其应用 |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP5353919A patent/JPH07201531A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5807510A (en) * | 1995-09-07 | 1998-09-15 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Electric resistance element exhibiting voltage nonlinearity characteristic and method of manufacturing the same |
| US6339367B1 (en) | 1999-03-26 | 2002-01-15 | Tdk Corporation | Laminated chip type varistor |
| US7075404B2 (en) | 2002-08-20 | 2006-07-11 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Porcelain composition for varistor and varistor |
| CN107068311A (zh) * | 2016-10-12 | 2017-08-18 | 江西兴勤电子有限公司 | 一种低温烧结制成的不含锑成分压敏电阻器及其制备方法 |
| CN107068311B (zh) * | 2016-10-12 | 2018-10-16 | 江西兴勤电子有限公司 | 一种低温烧结制成的不含锑成分压敏电阻器及其制备方法 |
| CN115974544A (zh) * | 2022-12-28 | 2023-04-18 | 安徽工程大学 | 一种In和Ta共掺杂氧化锌复合功能陶瓷、制备方法及其应用 |
| CN115974544B (zh) * | 2022-12-28 | 2023-11-24 | 安徽工程大学 | 一种In和Ta共掺杂氧化锌复合功能陶瓷、制备方法及其应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010306 |