JPH07206425A - 六角板状ゼオライト粒子物質およびその製造法 - Google Patents
六角板状ゼオライト粒子物質およびその製造法Info
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- JPH07206425A JPH07206425A JP24624993A JP24624993A JPH07206425A JP H07206425 A JPH07206425 A JP H07206425A JP 24624993 A JP24624993 A JP 24624993A JP 24624993 A JP24624993 A JP 24624993A JP H07206425 A JPH07206425 A JP H07206425A
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Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】六角板状ゼオライト粒子物質および当該粒子物
質を効率よく、かつ、純度良く、短時間で製造する製法
を提供する。 【構成】反応出発原料中のアルカリ源、アルミナ源、シ
リカ源を各々酸化物として表示した組成が、Ｋ2Ｏ：７
〜１２重量部、Ａｌ2Ｏ3＋ＳｉＯ2：５〜１５重量部、
ＳｉＯ2：Ａｌ2Ｏ3とＳｉＯ2のモル比は１：２である出
発原料を水溶液中でゲル化させながら攪拌混合し、得ら
れた懸濁液を加熱することによりアスペクト比が１０〜
３０と大きい、新規な六角板状ゼオライトを製造する。
質を効率よく、かつ、純度良く、短時間で製造する製法
を提供する。 【構成】反応出発原料中のアルカリ源、アルミナ源、シ
リカ源を各々酸化物として表示した組成が、Ｋ2Ｏ：７
〜１２重量部、Ａｌ2Ｏ3＋ＳｉＯ2：５〜１５重量部、
ＳｉＯ2：Ａｌ2Ｏ3とＳｉＯ2のモル比は１：２である出
発原料を水溶液中でゲル化させながら攪拌混合し、得ら
れた懸濁液を加熱することによりアスペクト比が１０〜
３０と大きい、新規な六角板状ゼオライトを製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、樹脂補強剤などとして
有用な六角板状ゼオライト粒子物質及び該粒子物質を純
度良く、かつ、効率良く製造する方法に関する。
有用な六角板状ゼオライト粒子物質及び該粒子物質を純
度良く、かつ、効率良く製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、結晶性アルミノケイ酸塩からなる
天然ゼオライトや、たとえば、水熱結晶化法により得ら
れる合成ゼオライトなどが、イオン交換機能、吸着・分
子ふるい機能、触媒機能などの多機能を有する素材とし
て広く利用されている。たとえば、最近、合成ゼオライ
トの樹脂添加剤としての利用方法、たとえば、ポリ塩化
ビニル樹脂の熱安定性向上、ポリオレフィン系樹脂フィ
ルムの抗ブロッキング性向上させるための添加剤として
利用され、新しい機能性をもつ素材として注目されてい
る。ところが、上記の天然及び／または合成ゼオライト
結晶を、プラスチックなどの補強剤として使用しようと
すると、たとえば、天然品の場合には純度などの品質が
不均一であること、また合成ゼオライト粒子物質は、立
方体あるいは球状の粒子形態をもつものがほとんどであ
るなど、プラスチックなどの補強剤として用いるには、
強度、純度または粒形などの点で満足し得るものではな
かった。
天然ゼオライトや、たとえば、水熱結晶化法により得ら
れる合成ゼオライトなどが、イオン交換機能、吸着・分
子ふるい機能、触媒機能などの多機能を有する素材とし
て広く利用されている。たとえば、最近、合成ゼオライ
トの樹脂添加剤としての利用方法、たとえば、ポリ塩化
ビニル樹脂の熱安定性向上、ポリオレフィン系樹脂フィ
ルムの抗ブロッキング性向上させるための添加剤として
利用され、新しい機能性をもつ素材として注目されてい
る。ところが、上記の天然及び／または合成ゼオライト
結晶を、プラスチックなどの補強剤として使用しようと
すると、たとえば、天然品の場合には純度などの品質が
不均一であること、また合成ゼオライト粒子物質は、立
方体あるいは球状の粒子形態をもつものがほとんどであ
るなど、プラスチックなどの補強剤として用いるには、
強度、純度または粒形などの点で満足し得るものではな
かった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、プラスチッ
クなどの補強剤として用いることができる強度、純度ま
たは粒形などを有する六角板状ゼオライト粒子物質およ
びその新規な製造法を確立することを目的とする。
クなどの補強剤として用いることができる強度、純度ま
たは粒形などを有する六角板状ゼオライト粒子物質およ
びその新規な製造法を確立することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
点を解決するために鋭意検討した結果、本発明の六角板
状ゼオライト粒子物質で、アスペクト比（投影面積径と
厚さとの比）が１０〜３０のものが、上記問題点を解決
し得ることを見いだし本発明を完成した。すなわち、本
発明は、アルカリ源としての水酸化カリウム、アルミナ
源およびシリカ源を含有した出発原料を十分に攪拌混合
することにより均一にゲル化させ、次いで得られた懸濁
液を加熱することを特徴とする六角板状ゼオライト粒子
物質及びその製造法である。
点を解決するために鋭意検討した結果、本発明の六角板
状ゼオライト粒子物質で、アスペクト比（投影面積径と
厚さとの比）が１０〜３０のものが、上記問題点を解決
し得ることを見いだし本発明を完成した。すなわち、本
発明は、アルカリ源としての水酸化カリウム、アルミナ
源およびシリカ源を含有した出発原料を十分に攪拌混合
することにより均一にゲル化させ、次いで得られた懸濁
液を加熱することを特徴とする六角板状ゼオライト粒子
物質及びその製造法である。
【０００５】本発明の六角板状ゼオライト粒子物質は、
組成式 Ｋ2Ｏ ：２０〜３０重量部 Ａｌ2Ｏ3 ：２０〜３０重量部 ＳｉＯ2 ：Ａｌ2Ｏ3とＳｉＯ2 のモル比は１：２ Ｈ2Ｏ ：０〜２０重量部 で表される白色の六角板状の無機粉体物質である。
組成式 Ｋ2Ｏ ：２０〜３０重量部 Ａｌ2Ｏ3 ：２０〜３０重量部 ＳｉＯ2 ：Ａｌ2Ｏ3とＳｉＯ2 のモル比は１：２ Ｈ2Ｏ ：０〜２０重量部 で表される白色の六角板状の無機粉体物質である。
【０００６】本発明の六角板状ゼオライト粒子物質は、
反応出発原料中のアルカリ源、アルミナ源、シリカ源を
各々酸化物として表示した組成が Ｋ2Ｏ ：７〜１２重量部 Ａｌ2Ｏ3＋ＳｉＯ2 ：５〜１５重量部 ＳｉＯ2 ：Ａｌ2Ｏ3 とＳｉＯ2 のモル比は
１：２ である出発原料を水溶液中でゲル化させながら攪拌混合
し、得られた懸濁液を加熱することを特徴とする製法に
より製造することができる。
反応出発原料中のアルカリ源、アルミナ源、シリカ源を
各々酸化物として表示した組成が Ｋ2Ｏ ：７〜１２重量部 Ａｌ2Ｏ3＋ＳｉＯ2 ：５〜１５重量部 ＳｉＯ2 ：Ａｌ2Ｏ3 とＳｉＯ2 のモル比は
１：２ である出発原料を水溶液中でゲル化させながら攪拌混合
し、得られた懸濁液を加熱することを特徴とする製法に
より製造することができる。
【０００７】本発明のアルカリ源としては、水酸化カリ
ウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウムなどをあげるこ
とができる。上記のアルカリ源は単独または二種以上を
併用して用いることもできる。
ウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウムなどをあげるこ
とができる。上記のアルカリ源は単独または二種以上を
併用して用いることもできる。
【０００８】アルミナ源としては、アルミニウムイオン
やアルミン酸イオンが得られるものであれば良く、たと
えば、水酸化アルミニウムまたは、各種無機酸とのアル
ミニウム塩またはアルミン酸塩、たとえば、塩化アルミ
ニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムなどを用
いることができる。これら塩は単独または併用して用い
ることもできる。
やアルミン酸イオンが得られるものであれば良く、たと
えば、水酸化アルミニウムまたは、各種無機酸とのアル
ミニウム塩またはアルミン酸塩、たとえば、塩化アルミ
ニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムなどを用
いることができる。これら塩は単独または併用して用い
ることもできる。
【０００９】シリカ源としては種々のケイ酸塩を用いる
ことができるが、本発明においては水ガラスおよびシリ
カゾルなどが好ましい。
ことができるが、本発明においては水ガラスおよびシリ
カゾルなどが好ましい。
【００１０】本発明の出発原料をゲル化させながら攪拌
混合する場合の反応の温度範囲は６０℃を越えない温度
範囲、好ましくは室温から４０℃の温度範囲で行う。反
応時間は、使用する原料の組成などにより異なるが、通
常２〜２４時間、好ましくは６〜１２時間である。
混合する場合の反応の温度範囲は６０℃を越えない温度
範囲、好ましくは室温から４０℃の温度範囲で行う。反
応時間は、使用する原料の組成などにより異なるが、通
常２〜２４時間、好ましくは６〜１２時間である。
【００１１】次工程での懸濁液の加熱は、還流冷却器と
攪拌機を組み込んだ反応容器に上記の反応で得られた懸
濁液を入れて行うことができる。上記懸濁液の加熱は、
使用する原料の組成などにより異なるが、通常は６０〜
１２０℃の間の適宜な温度範囲で行うが、特に８０〜１
１０℃の温度範囲が好ましい。上記懸濁液を加熱する時
間は、温度、容量などの反応条件により異なるが、６〜
２４０時間、好ましくは２４〜７２時間である。
攪拌機を組み込んだ反応容器に上記の反応で得られた懸
濁液を入れて行うことができる。上記懸濁液の加熱は、
使用する原料の組成などにより異なるが、通常は６０〜
１２０℃の間の適宜な温度範囲で行うが、特に８０〜１
１０℃の温度範囲が好ましい。上記懸濁液を加熱する時
間は、温度、容量などの反応条件により異なるが、６〜
２４０時間、好ましくは２４〜７２時間である。
【００１２】本発明の目的物は、上記反応生成物を、次
いで、常法に従って濾別し、水洗し、乾燥することによ
り得ることができる。上記反応生成物を濾別する際の水
洗は、洗浄液のｐＨが１０以下になるまで行う。
いで、常法に従って濾別し、水洗し、乾燥することによ
り得ることができる。上記反応生成物を濾別する際の水
洗は、洗浄液のｐＨが１０以下になるまで行う。
【００１３】濾過して得られた固体物質の平衡水分は、
１０〜２０重量部の範囲にあるが、乾燥条件によって、
水分を０〜２０重量部にすることが可能であり、この条
件においても六角板状の形態を保持する。乾燥温度は、
乾燥物の水分により異なるが、通常５０〜２００℃の間
の温度範囲で行うことができ、好ましくは６０〜１２０
℃である。乾燥時間は、乾燥温度などにより異なるが、
通常、１〜２４時間である。
１０〜２０重量部の範囲にあるが、乾燥条件によって、
水分を０〜２０重量部にすることが可能であり、この条
件においても六角板状の形態を保持する。乾燥温度は、
乾燥物の水分により異なるが、通常５０〜２００℃の間
の温度範囲で行うことができ、好ましくは６０〜１２０
℃である。乾燥時間は、乾燥温度などにより異なるが、
通常、１〜２４時間である。
【００１４】本発明の製造法で得られた無機粉体物質の
物理化学的性質は、常法に従って、たとえば、化学的組
成は原子吸光法により、水分は強熱減量を測定すること
により求めこの強熱減量（ｉｇｌｏｓｓ）は試料１ｇを
取り５００℃で恒量となったときの減量を測定すること
により、粉末Ｘ線回折スペクトルは粉末Ｘ線回折（ＸＲ
Ｄ；理学電機社製）を用いて求めた。
物理化学的性質は、常法に従って、たとえば、化学的組
成は原子吸光法により、水分は強熱減量を測定すること
により求めこの強熱減量（ｉｇｌｏｓｓ）は試料１ｇを
取り５００℃で恒量となったときの減量を測定すること
により、粉末Ｘ線回折スペクトルは粉末Ｘ線回折（ＸＲ
Ｄ；理学電機社製）を用いて求めた。
【００１５】アスペクト比（投影面積径と厚さとの比）
は、走査型電子顕微鏡にて電子顕微鏡写真を撮影し、写
真の中の六角板状粒子像をスケ−ルを用いて測定するこ
とにより求めた。
は、走査型電子顕微鏡にて電子顕微鏡写真を撮影し、写
真の中の六角板状粒子像をスケ−ルを用いて測定するこ
とにより求めた。
【００１６】比表面積は、Ｂ．Ｅ．Ｔ多点法により測定
し、密度は、ＪＩＳ Ｋ ６２２０・６・８に準じて測
定した。
し、密度は、ＪＩＳ Ｋ ６２２０・６・８に準じて測
定した。
【００１７】本発明の粒子物質は、六角板状結晶という
特異な形状と従来のゼオライト粒子物質に比較してアス
ペクト比が１０〜３０と大きいためプラスチックなどの
補強剤として使用した場合には極めて有利である。ま
た、該粒子物質は純度良く、かつ、効率よく製造するこ
とができるので工業的にも有利である。
特異な形状と従来のゼオライト粒子物質に比較してアス
ペクト比が１０〜３０と大きいためプラスチックなどの
補強剤として使用した場合には極めて有利である。ま
た、該粒子物質は純度良く、かつ、効率よく製造するこ
とができるので工業的にも有利である。
【００１８】また、本発明の粒子物質は、従来から知ら
れているゼオライトの特徴的な性質、すなわちイオン交
換機能、吸着・分子ふるい機能および触媒機能をもつこ
とにより、石油精製、酸素製造、水素精製、乾燥プロセ
ス、放射性廃棄物処理、洗剤ビルダ−、土壌改質材、飼
料添加物、太陽熱冷凍システムなどに、また樹脂添加剤
としてポリ塩化ビニル樹脂の熱安定性向上、ポリオレフ
ィン系樹脂フィルムの抗ブロッキング性向上剤などにも
利用することができる。
れているゼオライトの特徴的な性質、すなわちイオン交
換機能、吸着・分子ふるい機能および触媒機能をもつこ
とにより、石油精製、酸素製造、水素精製、乾燥プロセ
ス、放射性廃棄物処理、洗剤ビルダ−、土壌改質材、飼
料添加物、太陽熱冷凍システムなどに、また樹脂添加剤
としてポリ塩化ビニル樹脂の熱安定性向上、ポリオレフ
ィン系樹脂フィルムの抗ブロッキング性向上剤などにも
利用することができる。
【００１９】また、化粧料基剤、研磨剤、医薬、農薬、
香料、芳香剤などを担持させるための担体または各種ク
ロマトグラフィ−用担体としても利用することができる
など極めて有用である。以下の実施例において本発明を
より詳細に説明する。
香料、芳香剤などを担持させるための担体または各種ク
ロマトグラフィ−用担体としても利用することができる
など極めて有用である。以下の実施例において本発明を
より詳細に説明する。
【００２０】
実施例１ 蒸留水２４０ｍｌに水酸化カリウム（ＫＯＨ：９５％）
４８．８４ｇを溶解し、水酸化アルミニウム（Ａｌ
2Ｏ3：６５％）１８．８３ｇを加え懸濁液とする。さら
に攪拌しながらコロイダルシリカ（ＳｉＯ2：２０％、
触媒化成工業（株）：商品名カタロイド）７２．１３ｇ
を徐々に滴下する。得られた懸濁液を３０℃で６時間、
十分に攪拌し、均一な懸濁液を得た。この反応開始時の
混合物の組成を酸化物で表示すると Ｋ2Ｏ＝１０．２８重量部、Ａｌ2Ｏ3＝３．２２重量
部、ＳｉＯ2＝３．８０重量部であった。次いでこの懸
濁液を還流冷却器と攪拌機を組み込んだ反応容器に移
し、１００℃で２４時間加熱し、結晶化させた。
４８．８４ｇを溶解し、水酸化アルミニウム（Ａｌ
2Ｏ3：６５％）１８．８３ｇを加え懸濁液とする。さら
に攪拌しながらコロイダルシリカ（ＳｉＯ2：２０％、
触媒化成工業（株）：商品名カタロイド）７２．１３ｇ
を徐々に滴下する。得られた懸濁液を３０℃で６時間、
十分に攪拌し、均一な懸濁液を得た。この反応開始時の
混合物の組成を酸化物で表示すると Ｋ2Ｏ＝１０．２８重量部、Ａｌ2Ｏ3＝３．２２重量
部、ＳｉＯ2＝３．８０重量部であった。次いでこの懸
濁液を還流冷却器と攪拌機を組み込んだ反応容器に移
し、１００℃で２４時間加熱し、結晶化させた。
【００２１】反応終了後、反応液を冷却し、濾過して得
られた固体物質を洗液のｐＨが１０になるまで洗浄し、
次いで、６０℃で２４時間乾燥し、白色の無機粉体物質
を得た。この時の収率は９９％以上であり、出発物質の
アルミナ源、シリカ源は全て生成物として回収できた。
上記合成方法で得られた無機粉体物質の機器分析の結果
は、下記の表１に示す通りであった。
られた固体物質を洗液のｐＨが１０になるまで洗浄し、
次いで、６０℃で２４時間乾燥し、白色の無機粉体物質
を得た。この時の収率は９９％以上であり、出発物質の
アルミナ源、シリカ源は全て生成物として回収できた。
上記合成方法で得られた無機粉体物質の機器分析の結果
は、下記の表１に示す通りであった。
【００２２】また、当該無機粉体物質の粉末Ｘ線回折ス
ペクトルの結果は、図１に示す通りであった。この粉末
Ｘ線回折スペクトルのパタ−ンから、上記生成物は高純
度のＫ型ゼオライトであることが確認できた。また、上
記無機粉体物質が六角板状粒子物質であることは、電子
顕微鏡写真（倍率１００００倍）により確認することが
できた。
ペクトルの結果は、図１に示す通りであった。この粉末
Ｘ線回折スペクトルのパタ−ンから、上記生成物は高純
度のＫ型ゼオライトであることが確認できた。また、上
記無機粉体物質が六角板状粒子物質であることは、電子
顕微鏡写真（倍率１００００倍）により確認することが
できた。
【００２３】実施例２ 実施例１において使用したものと同一の懸濁液を、還流
冷却器と攪拌機を組み込んだ反応容器に移し、８０℃で
７２時間加熱し、結晶化させた。以下、実施例１と同様
に後処理することにより白色の無機粉体物質を得た。当
該無機粉体物質は、粉末Ｘ線回折スペクトルのパタ−ン
から、高純度のＫ型ゼオライトであり、電子顕微鏡写真
より、六角板状結晶であることが確認できた。
冷却器と攪拌機を組み込んだ反応容器に移し、８０℃で
７２時間加熱し、結晶化させた。以下、実施例１と同様
に後処理することにより白色の無機粉体物質を得た。当
該無機粉体物質は、粉末Ｘ線回折スペクトルのパタ−ン
から、高純度のＫ型ゼオライトであり、電子顕微鏡写真
より、六角板状結晶であることが確認できた。
【００２４】実施例３ 実施例１記載の製法で、出発原料の組成を、 Ｋ2Ｏ＝１２．０重量部、Ａｌ2Ｏ3＝６．０５重量部、
ＳｉＯ2＝７．１５重量部となるように変更した以外は
実施例１と同様にして反応を行ない白色の無機粉体物質
を得た。該無機粉体物質は、粉末Ｘ線回折スペクトルの
パタ−ンから高純度のＫ型ゼオライトであり、電子顕微
鏡写真より、六角板状結晶であることが確認できた。
ＳｉＯ2＝７．１５重量部となるように変更した以外は
実施例１と同様にして反応を行ない白色の無機粉体物質
を得た。該無機粉体物質は、粉末Ｘ線回折スペクトルの
パタ−ンから高純度のＫ型ゼオライトであり、電子顕微
鏡写真より、六角板状結晶であることが確認できた。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【発明の効果】本発明により、六角板状結晶という特異
な形状と従来のゼオライト粒子物質に比較してアスペク
ト比が１０〜３０と大きい、新規な六角板状ゼオライト
粒子物質およびその当該粒子物質を効率よく、かつ、純
度良く、短時間で製造し得る製造法を提供することがで
きた。本発明の粒子物質は、上記の様な優れた性質を有
するためプラスチックなどの補強剤として使用した場合
には極めて有利である。
な形状と従来のゼオライト粒子物質に比較してアスペク
ト比が１０〜３０と大きい、新規な六角板状ゼオライト
粒子物質およびその当該粒子物質を効率よく、かつ、純
度良く、短時間で製造し得る製造法を提供することがで
きた。本発明の粒子物質は、上記の様な優れた性質を有
するためプラスチックなどの補強剤として使用した場合
には極めて有利である。
【図１】本発明の実施例１で得られた六角板状Ｋ型ゼオ
ライト粒子物質の粉末Ｘ線回折スペクトルである。
ライト粒子物質の粉末Ｘ線回折スペクトルである。
Claims (4)
- 【請求項１】 反応出発原料中のアルカリ源、アルミナ
源、シリカ源を各々酸化物として表示した組成が Ｋ2Ｏ ：７〜１２重量部 Ａｌ2Ｏ3＋ＳｉＯ2 ：５〜１５重量部 ＳｉＯ2 ：Ａｌ2Ｏ3 とＳｉＯ2 のモル比は
１：２ である出発原料を水溶液中でゲル化させながら攪拌混合
し、得られた懸濁液を加熱することを特徴とする六角板
状ゼオライト粒子物質の製造法。 - 【請求項２】 加熱温度が６０〜１２０℃の範囲である
請求項１記載の六角板状ゼオライト粒子物質の製造法。 - 【請求項３】 組成式 Ｋ2Ｏ ：２０〜３０重量部 Ａｌ2Ｏ3 ：２０〜３０重量部 ＳｉＯ2 ：Ａｌ2Ｏ3とＳｉＯ2 のモル比は１：２ Ｈ2Ｏ ：０〜２０重量部 で表される六角板状ゼオライト粒子物質。
- 【請求項４】 アスペクト比が１０〜３０の範囲である
請求項３記載の六角板状ゼオライト粒子物質。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24624993A JPH07206425A (ja) | 1992-09-10 | 1993-09-07 | 六角板状ゼオライト粒子物質およびその製造法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4-269750 | 1992-09-10 | ||
| JP26975092 | 1992-09-10 | ||
| JP24624993A JPH07206425A (ja) | 1992-09-10 | 1993-09-07 | 六角板状ゼオライト粒子物質およびその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07206425A true JPH07206425A (ja) | 1995-08-08 |
Family
ID=26537640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24624993A Pending JPH07206425A (ja) | 1992-09-10 | 1993-09-07 | 六角板状ゼオライト粒子物質およびその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07206425A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999023033A1 (en) * | 1997-10-31 | 1999-05-14 | Kao Corporation | Aluminosilicate |
| JP2015199652A (ja) * | 2014-03-31 | 2015-11-12 | 日揮触媒化成株式会社 | 板状粒子、及び該板状粒子を含む研磨用組成物 |
-
1993
- 1993-09-07 JP JP24624993A patent/JPH07206425A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999023033A1 (en) * | 1997-10-31 | 1999-05-14 | Kao Corporation | Aluminosilicate |
| JP2015199652A (ja) * | 2014-03-31 | 2015-11-12 | 日揮触媒化成株式会社 | 板状粒子、及び該板状粒子を含む研磨用組成物 |
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