JPH07206588A - ＧａＡｓ単結晶の製造方法およびその装置 - Google Patents
ＧａＡｓ単結晶の製造方法およびその装置Info
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- JPH07206588A JPH07206588A JP66694A JP66694A JPH07206588A JP H07206588 A JPH07206588 A JP H07206588A JP 66694 A JP66694 A JP 66694A JP 66694 A JP66694 A JP 66694A JP H07206588 A JPH07206588 A JP H07206588A
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Landscapes
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】ガス置換により炭素濃度を制御しながらＬＥＣ
法で結晶を成長するに際して、希望する炭素濃度に対し
てばらつきが小さく、径の乱れのない単結晶を再現性よ
く安定して得る。 【構成】圧力容器９内を、空間分割用治具２３を用い
て、ルツボ６を配置した結晶引上げ空間Ｌと、ヒータ２
４を配置した加熱空間Ｈとに区画形成して、両空間の雰
囲気ガスの交流を遮断する。その上で、結晶引上げ空間
Ｌのみの雰囲気ガス中のＣＯガス濃度を制御して、Ｇａ
Ａｓ単結晶３に含まれる炭素濃度を制御する。
法で結晶を成長するに際して、希望する炭素濃度に対し
てばらつきが小さく、径の乱れのない単結晶を再現性よ
く安定して得る。 【構成】圧力容器９内を、空間分割用治具２３を用い
て、ルツボ６を配置した結晶引上げ空間Ｌと、ヒータ２
４を配置した加熱空間Ｈとに区画形成して、両空間の雰
囲気ガスの交流を遮断する。その上で、結晶引上げ空間
Ｌのみの雰囲気ガス中のＣＯガス濃度を制御して、Ｇａ
Ａｓ単結晶３に含まれる炭素濃度を制御する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体封止引上法（ＬＥ
Ｃ法）を用いたＧａＡｓ単結晶の製造方法およびその装
置に関する。
Ｃ法）を用いたＧａＡｓ単結晶の製造方法およびその装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＧａＡｓ単結晶は、磁電変換素子、電界
効果トランジスタ（ＦＥＴ）、ＩＣ、ＬＳＩ等の高速高
周波素子等の基板として非常に広い用途に使用されてい
る。これら素子に用いられる基板材料の単結晶の製造方
法の一つにＬＥＣ法がある。ＬＥＣ法では、次のように
単結晶を製造する。
効果トランジスタ（ＦＥＴ）、ＩＣ、ＬＳＩ等の高速高
周波素子等の基板として非常に広い用途に使用されてい
る。これら素子に用いられる基板材料の単結晶の製造方
法の一つにＬＥＣ法がある。ＬＥＣ法では、次のように
単結晶を製造する。
【０００３】圧力容器内に設置したｐＢＮルツボに原料
及び原料元素と反応性の低い液体封止剤を収容して、容
器内部に不活性ガス（Ａｒガス等）を所定の圧力封入す
る。その後ルツボの外周部に位置するヒータで加熱して
ＧａＡｓ融液を作る。そしてＧａＡｓ融液に種結晶を接
触させ、徐々に種結晶を引き上げ、所定の径に制御しな
がら更に引き上げていくことによりＧａＡｓの単結晶を
得る。
及び原料元素と反応性の低い液体封止剤を収容して、容
器内部に不活性ガス（Ａｒガス等）を所定の圧力封入す
る。その後ルツボの外周部に位置するヒータで加熱して
ＧａＡｓ融液を作る。そしてＧａＡｓ融液に種結晶を接
触させ、徐々に種結晶を引き上げ、所定の径に制御しな
がら更に引き上げていくことによりＧａＡｓの単結晶を
得る。
【０００４】このＬＥＣ法による単結晶の製造では、炭
素が結晶中に不純物として混入する。ＧａＡｓ結晶中の
炭素は浅いアクセプタとなり、その濃度の高低で結晶の
電気特性は大きく変化する。ＧａＡｓウェハに求められ
る電気特性は、ウェハが基板として使われる素子の種類
によって異なる。このため結晶中に含まれる炭素濃度
は、結晶の先端から後端にかけて希望する濃度に対して
なるべくばらつきが少なく、均一であることが望まし
い。また、こうした単結晶を再現性よく成長する方法が
必要とされている。
素が結晶中に不純物として混入する。ＧａＡｓ結晶中の
炭素は浅いアクセプタとなり、その濃度の高低で結晶の
電気特性は大きく変化する。ＧａＡｓウェハに求められ
る電気特性は、ウェハが基板として使われる素子の種類
によって異なる。このため結晶中に含まれる炭素濃度
は、結晶の先端から後端にかけて希望する濃度に対して
なるべくばらつきが少なく、均一であることが望まし
い。また、こうした単結晶を再現性よく成長する方法が
必要とされている。
【０００５】ＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶に混入する
炭素は、結晶成長中の雰囲気ガス中の一酸化炭素（Ｃ
Ｏ）から供給される。このため結晶成長中の炉内のＣＯ
濃度を所定の値に制御することで、単結晶に含まれる炭
素濃度を希望する値にする方法が提案されている（例え
ば、特開平４−１７０３９１号公報、特開平３−９７６
９６号公報）。
炭素は、結晶成長中の雰囲気ガス中の一酸化炭素（Ｃ
Ｏ）から供給される。このため結晶成長中の炉内のＣＯ
濃度を所定の値に制御することで、単結晶に含まれる炭
素濃度を希望する値にする方法が提案されている（例え
ば、特開平４−１７０３９１号公報、特開平３−９７６
９６号公報）。
【０００６】ＣＯ濃度をコントロールするには、炉内の
ＣＯガス濃度をモニターし、濃度が高い場合には雰囲気
ガスを不活性ガスに置換して濃度を下げ、濃度が低い場
合には、雰囲気ガスをＣＯガス混入不活性ガスに置換し
てＣＯガスの濃度を上げる。
ＣＯガス濃度をモニターし、濃度が高い場合には雰囲気
ガスを不活性ガスに置換して濃度を下げ、濃度が低い場
合には、雰囲気ガスをＣＯガス混入不活性ガスに置換し
てＣＯガスの濃度を上げる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のＬＥＣ
装置は炉内が仕切られていないため、上述した方法でガ
スを置換するとき、その置換がヒータに影響してヒータ
の発熱量を大きく変化させ、融液の温度が大きく変動す
ることがある。このような制御の乱れは、炭素濃度の低
い結晶や、高い結晶を成長するときのように、ガスの置
換量を大きくするときに生じやすい。こうした変動が起
こると、結晶の径の制御が乱れ、単結晶を成長すること
がむずかしくなる。また融液の温度が変動すると、雰囲
気ガスから原料融液に混入するＣＯガスの量が変化し、
結晶中の炭素濃度を成長方向で一定にすることがむずか
しい。
装置は炉内が仕切られていないため、上述した方法でガ
スを置換するとき、その置換がヒータに影響してヒータ
の発熱量を大きく変化させ、融液の温度が大きく変動す
ることがある。このような制御の乱れは、炭素濃度の低
い結晶や、高い結晶を成長するときのように、ガスの置
換量を大きくするときに生じやすい。こうした変動が起
こると、結晶の径の制御が乱れ、単結晶を成長すること
がむずかしくなる。また融液の温度が変動すると、雰囲
気ガスから原料融液に混入するＣＯガスの量が変化し、
結晶中の炭素濃度を成長方向で一定にすることがむずか
しい。
【０００８】本発明の目的は、ガス置換によるヒータへ
の影響を断つことによって、上述した従来技術の欠点を
解消し、希望する炭素濃度に対してばらつきが小さく、
径の乱れのない単結晶を再現性よく安定して得られるＧ
ａＡｓ単結晶の製造方法およびその装置を提供すること
にある。
の影響を断つことによって、上述した従来技術の欠点を
解消し、希望する炭素濃度に対してばらつきが小さく、
径の乱れのない単結晶を再現性よく安定して得られるＧ
ａＡｓ単結晶の製造方法およびその装置を提供すること
にある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の製造方法は、圧
力容器内にＧａＡｓ融液を入れるルツボを配置し、ルツ
ボの外周に配置したヒータにより加熱したルツボ内のＧ
ａＡｓ融液から結晶を引き上げるＧａＡｓ単結晶の製造
方法において、圧力容器内の、ルツボを配置した結晶引
上げ空間とヒータを配置した加熱空間との雰囲気ガスの
交流を断ち、結晶引上げ空間のみの雰囲気ガス中のＣＯ
ガスの濃度を制御して、ＧａＡｓ結晶に含まれる炭素濃
度を制御するようにしたものである。
力容器内にＧａＡｓ融液を入れるルツボを配置し、ルツ
ボの外周に配置したヒータにより加熱したルツボ内のＧ
ａＡｓ融液から結晶を引き上げるＧａＡｓ単結晶の製造
方法において、圧力容器内の、ルツボを配置した結晶引
上げ空間とヒータを配置した加熱空間との雰囲気ガスの
交流を断ち、結晶引上げ空間のみの雰囲気ガス中のＣＯ
ガスの濃度を制御して、ＧａＡｓ結晶に含まれる炭素濃
度を制御するようにしたものである。
【００１０】本発明の製造装置は、ＧａＡｓ融液を入れ
るルツボを配置した結晶引上げ空間と、ルツボの外周を
加熱するヒータを配置した加熱空間とに区画形成して、
両空間の雰囲気ガスの交流を断つように構成したもので
ある。
るルツボを配置した結晶引上げ空間と、ルツボの外周を
加熱するヒータを配置した加熱空間とに区画形成して、
両空間の雰囲気ガスの交流を断つように構成したもので
ある。
【００１１】
【作用】圧力容器内が、結晶引上げ空間と加熱空間とに
区画形成されて両空間の雰囲気ガスの交流が断たれてい
ると、ＣＯガス濃度を制御するために結晶引上げ空間内
の雰囲気ガスを置換するときに、ヒータの発熱量が変化
しなくなる。従って、発熱量の変動に起因する融液温度
の変動が生じないので、雰囲気ガスから原料融液に混入
するＣＯガスの量も変化せず、結晶中の炭素濃度が成長
方向でほぼ一定になる。また、結晶径の制御も安定しば
らつきの小さいＧａＡｓ単結晶を再現性よく製造するこ
とができる。
区画形成されて両空間の雰囲気ガスの交流が断たれてい
ると、ＣＯガス濃度を制御するために結晶引上げ空間内
の雰囲気ガスを置換するときに、ヒータの発熱量が変化
しなくなる。従って、発熱量の変動に起因する融液温度
の変動が生じないので、雰囲気ガスから原料融液に混入
するＣＯガスの量も変化せず、結晶中の炭素濃度が成長
方向でほぼ一定になる。また、結晶径の制御も安定しば
らつきの小さいＧａＡｓ単結晶を再現性よく製造するこ
とができる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を添付した図面に従っ
て説明する。図１は本発明方法を実施するためのＬＥＣ
法によるＧａＡｓ単結晶の製造装置例を示す。製造装置
（炉）を構成する圧力容器９内は、空間分割用治具２３
によって結晶引上げ空間Ｌと加熱空間Ｈとに区画形成さ
れている。
て説明する。図１は本発明方法を実施するためのＬＥＣ
法によるＧａＡｓ単結晶の製造装置例を示す。製造装置
（炉）を構成する圧力容器９内は、空間分割用治具２３
によって結晶引上げ空間Ｌと加熱空間Ｈとに区画形成さ
れている。
【００１３】空間分割用治具２３は、頂部に径方向外方
に広がるつば部を有する円筒形をしており、これで圧力
容器９内の下半分の内側壁に沿うヒータ設置空間を閉
じ、そこを加熱空間Ｈとし、結晶引上げ空間Ｌとの間で
雰囲気ガスの交流が遮断されるようになっている。
に広がるつば部を有する円筒形をしており、これで圧力
容器９内の下半分の内側壁に沿うヒータ設置空間を閉
じ、そこを加熱空間Ｈとし、結晶引上げ空間Ｌとの間で
雰囲気ガスの交流が遮断されるようになっている。
【００１４】結晶引上げ空間Ｌは、雰囲気ガス中のＣＯ
ガスの濃度を制御しつつ結晶を引上げるための空間であ
る。この空間Ｌ内にはｐＢＮ製のルツボ６が設置され、
このルツボ６はサセプタ６ａ内に一体的に収容支持され
ている。ルツボ６内にはＧａＡｓ融液５が入っており、
ＧａＡｓ融液５の上面はＢ2 Ｏ3 からなる液体封止剤４
で覆われている。ルツボ６の下部にルツボ支持軸７が取
り付けられ、ルツボ６を回転自在かつ昇降自在としてい
る。一方、ルツボ６の上方には結晶引上軸１が設けら
れ、引上軸１の下端には種結晶２が取り付けられてい
る。
ガスの濃度を制御しつつ結晶を引上げるための空間であ
る。この空間Ｌ内にはｐＢＮ製のルツボ６が設置され、
このルツボ６はサセプタ６ａ内に一体的に収容支持され
ている。ルツボ６内にはＧａＡｓ融液５が入っており、
ＧａＡｓ融液５の上面はＢ2 Ｏ3 からなる液体封止剤４
で覆われている。ルツボ６の下部にルツボ支持軸７が取
り付けられ、ルツボ６を回転自在かつ昇降自在としてい
る。一方、ルツボ６の上方には結晶引上軸１が設けら
れ、引上軸１の下端には種結晶２が取り付けられてい
る。
【００１５】空間分割用治具２３で囲まれた加熱空間Ｈ
は、ルツボ６を加熱してその中のＧａＡｓ融液５を保持
する空間である。この空間Ｈ内にはルツボ６の外周部を
包囲すべく加熱用のヒータ２４が設けられている。ヒー
タ２４の外周には、ルツボ６及びヒータ２４を包囲して
ルツボ６内の温度を一定に保つ保温筒２１、２２が２重
に設けられている。上記したサセプタ６ａ、ヒータ２
４、保温筒２１、２２、及び空間分割用治具２３はいず
れもグラファイトで構成されている。
は、ルツボ６を加熱してその中のＧａＡｓ融液５を保持
する空間である。この空間Ｈ内にはルツボ６の外周部を
包囲すべく加熱用のヒータ２４が設けられている。ヒー
タ２４の外周には、ルツボ６及びヒータ２４を包囲して
ルツボ６内の温度を一定に保つ保温筒２１、２２が２重
に設けられている。上記したサセプタ６ａ、ヒータ２
４、保温筒２１、２２、及び空間分割用治具２３はいず
れもグラファイトで構成されている。
【００１６】また、圧力容器９には、圧力容器内を所定
の雰囲気ガス下と所定のガス圧力下に置くために、各種
の配管系が接続されている。
の雰囲気ガス下と所定のガス圧力下に置くために、各種
の配管系が接続されている。
【００１７】図の左側上方に示す引上げ空間Ｌに接続さ
れた配管系Ｖ１は雰囲気ガスを供給する供給系であり、
ＡｒガスにＣＯガスを少量混入した混合ガスを詰めたＣ
Ｏガス混入Ａｒガスボンベ１９と、Ａｒだけの純粋ガス
を詰めた純粋Ａｒガスボンベ１８とを並列に備え、バル
ブ１７、１６の開閉により選択的あるいは同時に引上げ
空間Ｌ内へＣＯ混合ガスまたは純粋Ａｒガスを供給でき
るようになっている。同じく引上げ空間Ｌに接続された
右上に示す配管系Ｖ２は、左側にあるのが引上げ空間Ｌ
内の圧力を計る圧力計１０であり、右側にあるのが圧力
容器９内の雰囲気ガスを採取して雰囲気ガス中のＣＯガ
スの濃度を測定するＣＯガス濃度測定装置１２である。
その右下にあるのが、バルブ１３の開閉により圧力容器
９内のガスを排出する排気系である。
れた配管系Ｖ１は雰囲気ガスを供給する供給系であり、
ＡｒガスにＣＯガスを少量混入した混合ガスを詰めたＣ
Ｏガス混入Ａｒガスボンベ１９と、Ａｒだけの純粋ガス
を詰めた純粋Ａｒガスボンベ１８とを並列に備え、バル
ブ１７、１６の開閉により選択的あるいは同時に引上げ
空間Ｌ内へＣＯ混合ガスまたは純粋Ａｒガスを供給でき
るようになっている。同じく引上げ空間Ｌに接続された
右上に示す配管系Ｖ２は、左側にあるのが引上げ空間Ｌ
内の圧力を計る圧力計１０であり、右側にあるのが圧力
容器９内の雰囲気ガスを採取して雰囲気ガス中のＣＯガ
スの濃度を測定するＣＯガス濃度測定装置１２である。
その右下にあるのが、バルブ１３の開閉により圧力容器
９内のガスを排出する排気系である。
【００１８】また、左側下方に示す加熱空間Ｈに接続さ
れている配管系Ｖ３は、雰囲気ガスを供給する供給系で
あり、Ａｒだけの純粋ガスを詰めた純粋Ａｒガスボンベ
２０を備え、バルブ１５の開閉により加熱空間Ｈ内へ純
粋Ａｒガスを供給できるようになっている。
れている配管系Ｖ３は、雰囲気ガスを供給する供給系で
あり、Ａｒだけの純粋ガスを詰めた純粋Ａｒガスボンベ
２０を備え、バルブ１５の開閉により加熱空間Ｈ内へ純
粋Ａｒガスを供給できるようになっている。
【００１９】そして、同じく加熱空間Ｌに接続された右
下に示す配管系Ｖ４は、上側にあるのが加熱空間Ｈ内の
圧力を計る圧力計１１であり、下側にあるのがバルブ１
４の開閉により加熱空間Ｈ内のガスを排出する排気系で
ある。なお、図中、８は圧力容器内観察用ロッドであ
る。
下に示す配管系Ｖ４は、上側にあるのが加熱空間Ｈ内の
圧力を計る圧力計１１であり、下側にあるのがバルブ１
４の開閉により加熱空間Ｈ内のガスを排出する排気系で
ある。なお、図中、８は圧力容器内観察用ロッドであ
る。
【００２０】さて、上記したＬＥＣ製造装置を使ってル
ツボ６内のＧａＡｓ融液５に種結晶２を接触させてＧａ
Ａｓ単結晶３を引き上げるに際して、ＧａＡｓ単結晶３
に含まれる炭素濃度を制御するには、次のように炉内の
雰囲気ガス中のＣＯ濃度を制御する。
ツボ６内のＧａＡｓ融液５に種結晶２を接触させてＧａ
Ａｓ単結晶３を引き上げるに際して、ＧａＡｓ単結晶３
に含まれる炭素濃度を制御するには、次のように炉内の
雰囲気ガス中のＣＯ濃度を制御する。
【００２１】炉内のＣＯガス濃度をＣＯガス濃度測定装
置１２でモニターし、所定の値より濃度が高い場合に
は、ＣＯガスを含まないＡｒガスボンベ１８のバルブ１
６を開いてＡｒガスを引上げ空間Ｌ内に導入し、かつ引
上げ空間Ｌ内のガスをバルブ１３を開いて排出すること
により濃度を下げる。逆にＣＯ濃度が低い場合には、Ｃ
Ｏガスが混じったＣＯガス混入Ａｒガスボンベ１９のバ
ルブ１７を開いて混合ガスを引上げ空間Ｌ内に導入し、
かつ引上げ空間Ｌ内のガスをバルブ１３を開いて排出す
ることによりＣＯガス濃度を上げる。
置１２でモニターし、所定の値より濃度が高い場合に
は、ＣＯガスを含まないＡｒガスボンベ１８のバルブ１
６を開いてＡｒガスを引上げ空間Ｌ内に導入し、かつ引
上げ空間Ｌ内のガスをバルブ１３を開いて排出すること
により濃度を下げる。逆にＣＯ濃度が低い場合には、Ｃ
Ｏガスが混じったＣＯガス混入Ａｒガスボンベ１９のバ
ルブ１７を開いて混合ガスを引上げ空間Ｌ内に導入し、
かつ引上げ空間Ｌ内のガスをバルブ１３を開いて排出す
ることによりＣＯガス濃度を上げる。
【００２２】このようにＧａＡｓ単結晶３に含まれる炭
素濃度を制御するために引上げ空間Ｌ内のガスを置換す
るとき、引上げ空間Ｌと加熱空間Ｈとは遮断されている
ため、ガス置換量に関わらず、その影響が加熱空間Ｈに
及ばない。従って、ガス置換によってヒータの発熱量が
大きく変化したり、融液の温度が大きく変動したりする
ことがなくなる。その結果、結晶径の制御が乱れること
もなく、結晶中の炭素濃度を先端から後端にかけて一定
にすることが容易となる。
素濃度を制御するために引上げ空間Ｌ内のガスを置換す
るとき、引上げ空間Ｌと加熱空間Ｈとは遮断されている
ため、ガス置換量に関わらず、その影響が加熱空間Ｈに
及ばない。従って、ガス置換によってヒータの発熱量が
大きく変化したり、融液の温度が大きく変動したりする
ことがなくなる。その結果、結晶径の制御が乱れること
もなく、結晶中の炭素濃度を先端から後端にかけて一定
にすることが容易となる。
【００２３】次に、上記ＧａＡｓ単結晶製造装置を用い
てＧａＡｓ単結晶を製造した実施例を比較例とともに説
明する。
てＧａＡｓ単結晶を製造した実施例を比較例とともに説
明する。
【００２４】（実施例）図１に示すように、圧力容器９
内部が結晶引上げ空間Ｌと加熱空間Ｈとに分割された製
造装置を用いてＧａＡｓ単結晶を１０本成長した。混合
ガスボンベ１９には、ＡｒガスにＣＯガス５％が混入し
た混合ガスが入っている。２０kg／cm2の圧力下で、ｐ
ＢＮルツボ６にＡｓが過剰組成となるようなＧａＡｓ融
液５を２０kgを作成した後、バルブ１６、１７の開閉に
より、結晶引上げ空間Ｌ内のＣＯガス濃度が５００ｐｐ
ｍになるようにした。
内部が結晶引上げ空間Ｌと加熱空間Ｈとに分割された製
造装置を用いてＧａＡｓ単結晶を１０本成長した。混合
ガスボンベ１９には、ＡｒガスにＣＯガス５％が混入し
た混合ガスが入っている。２０kg／cm2の圧力下で、ｐ
ＢＮルツボ６にＡｓが過剰組成となるようなＧａＡｓ融
液５を２０kgを作成した後、バルブ１６、１７の開閉に
より、結晶引上げ空間Ｌ内のＣＯガス濃度が５００ｐｐ
ｍになるようにした。
【００２５】その後、結晶引上げ空間Ｌ及びヒータ２４
が設置される加熱空間Ｈの圧力をそれぞれ２０kg／cm2
にし、かつ結晶引上げ空間ＬのＣＯガス濃度を５００ｐ
ｐｍに保持して、結晶の炭素濃度を２．０×１０15／cm
-3とすることを狙い、種結晶３を融液５につけて、直径
１１０mm、長さの３５０mmのＧａＡｓ単結晶３を１０本
引き上げた。
が設置される加熱空間Ｈの圧力をそれぞれ２０kg／cm2
にし、かつ結晶引上げ空間ＬのＣＯガス濃度を５００ｐ
ｐｍに保持して、結晶の炭素濃度を２．０×１０15／cm
-3とすることを狙い、種結晶３を融液５につけて、直径
１１０mm、長さの３５０mmのＧａＡｓ単結晶３を１０本
引き上げた。
【００２６】（比較例）図２に示す製造装置を用いて結
晶を成長した。この製造装置は、図１の空間分割用治具
２３の円筒部を取り去った治具４３を使用したもので、
圧力容器９内は分割されていない構成となっている点を
除いては図１と構成は同じである。
晶を成長した。この製造装置は、図１の空間分割用治具
２３の円筒部を取り去った治具４３を使用したもので、
圧力容器９内は分割されていない構成となっている点を
除いては図１と構成は同じである。
【００２７】ＣＯガス混入Ａｒガスボンベ１９には、Ａ
ｒガスにＣＯガスが５％混入したガスが入っている。２
０kg／cm2 の圧力下で、ｐＢＮルツボ６にＡｓが過剰組
成となるようなＧａＡｓ融液５を２０kgを作製した後、
バルブ１６、１７の開閉により、単体のＡｒガスとＣＯ
ガスを含んだ混合ガスを圧力容器９内に封入して、容器
９内のＣＯガス濃度が５００ｐｐｍになるようにした。
その後、容器内圧力を２０kg／cm2 、容器内のＣＯガス
濃度を５００ｐｐｍに保持して、結晶中の炭素濃度を
２．０×１０15／cm-3とすることを狙い、実施例１と同
じ形状の結晶を１０本引き上げた。
ｒガスにＣＯガスが５％混入したガスが入っている。２
０kg／cm2 の圧力下で、ｐＢＮルツボ６にＡｓが過剰組
成となるようなＧａＡｓ融液５を２０kgを作製した後、
バルブ１６、１７の開閉により、単体のＡｒガスとＣＯ
ガスを含んだ混合ガスを圧力容器９内に封入して、容器
９内のＣＯガス濃度が５００ｐｐｍになるようにした。
その後、容器内圧力を２０kg／cm2 、容器内のＣＯガス
濃度を５００ｐｐｍに保持して、結晶中の炭素濃度を
２．０×１０15／cm-3とすることを狙い、実施例１と同
じ形状の結晶を１０本引き上げた。
【００２８】（実施例と比較例との比較）表１、表２に
実施例と比較例の各方法によりそれぞれ引き上げた各１
０本（計２０本）の結晶の多結晶発生位置、結晶形状の
乱れを調べた結果を示す。実施例の方法で成長した結晶
は全て単結晶であり、比較例の方法に比べ、結晶形状の
乱れのない単結晶を安定して成長できることがわかる。
実施例と比較例の各方法によりそれぞれ引き上げた各１
０本（計２０本）の結晶の多結晶発生位置、結晶形状の
乱れを調べた結果を示す。実施例の方法で成長した結晶
は全て単結晶であり、比較例の方法に比べ、結晶形状の
乱れのない単結晶を安定して成長できることがわかる。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】また、実施例及び比較例の方法によって成
長した単結晶から無作為に結晶を１本づつ選び、それぞ
れの結晶の先端から２０mmおきの各位置から５mmの厚さ
の試料を採取し、各試料の両面を研磨して鏡面にした。
その後、赤外線吸収法により、それぞれの試料の炭素濃
度を測定し、結晶中の炭素濃度の分布を調べた。
長した単結晶から無作為に結晶を１本づつ選び、それぞ
れの結晶の先端から２０mmおきの各位置から５mmの厚さ
の試料を採取し、各試料の両面を研磨して鏡面にした。
その後、赤外線吸収法により、それぞれの試料の炭素濃
度を測定し、結晶中の炭素濃度の分布を調べた。
【００３２】結果を図３に示す。実施例の方法の結晶
は、比較例の方法による結晶に比べて、結晶中の炭素濃
度の目標値からのずれが小さい。
は、比較例の方法による結晶に比べて、結晶中の炭素濃
度の目標値からのずれが小さい。
【００３３】
（１）請求項１に記載の発明によれば、従来行われてい
る結晶成長中の炉内のＣＯ濃度を制御してＧａＡｓ単結
晶を得る方法に比べて、結晶形状の乱れのない単結晶を
安定して、かつ所望する炭素濃度に対してばらつきの少
ない炭素濃度の結晶を安定して製造できる。このため電
気特性のより均一なＧａＡｓ単結晶を従来法より安価に
生産でき、これらを基板として使用する素子の製造コス
トを下げることができ、その産業的、経済的貢献は大き
い。
る結晶成長中の炉内のＣＯ濃度を制御してＧａＡｓ単結
晶を得る方法に比べて、結晶形状の乱れのない単結晶を
安定して、かつ所望する炭素濃度に対してばらつきの少
ない炭素濃度の結晶を安定して製造できる。このため電
気特性のより均一なＧａＡｓ単結晶を従来法より安価に
生産でき、これらを基板として使用する素子の製造コス
トを下げることができ、その産業的、経済的貢献は大き
い。
【００３４】（２）請求項２に記載の発明によれば、圧
力容器内を結晶引上げ空間と加熱空間とに区画形成し雰
囲気ガスの交流を断つようにしたので、結晶引上げ空間
内のガスを置換するときでも、ヒータの発熱量が変化し
たり、融液の温度が変動することがなく、希望する炭素
濃度に対してばらつきが小さく、結晶径の乱れのない単
結晶を再現性よく安定して得ることができる。
力容器内を結晶引上げ空間と加熱空間とに区画形成し雰
囲気ガスの交流を断つようにしたので、結晶引上げ空間
内のガスを置換するときでも、ヒータの発熱量が変化し
たり、融液の温度が変動することがなく、希望する炭素
濃度に対してばらつきが小さく、結晶径の乱れのない単
結晶を再現性よく安定して得ることができる。
【図１】本発明のＧａＡｓ単結晶の製造装置の実施例を
説明するためのＬＥＣ結晶成長炉の構造を示す断面図。
説明するためのＬＥＣ結晶成長炉の構造を示す断面図。
【図２】比較例を説明するためのＬＥＣ結晶成長炉の構
造を示す断面図。
造を示す断面図。
【図３】炭素濃度１．０×１０15／cm-3の結晶を得るた
めに、本実施例によって成長した結晶と比較例によって
成長した結晶の軸方向の炭素濃度の分布の様子を示した
比較図である。
めに、本実施例によって成長した結晶と比較例によって
成長した結晶の軸方向の炭素濃度の分布の様子を示した
比較図である。
３ ＧａＡｓ単結晶 ５ ＧａＡｓ融液 ６ ｐＢＮルツボ ９ 圧力容器 １２ ＣＯガス濃度測定装置 １３〜１７ バルブ １８ Ａｒガスボンベ １９ ＣＯガス混入Ａｒガスボンベ ２０ Ａｒガスボンベ ２１、２２ 保温筒 ２３ 空間分割用治具 ２４ ヒータ Ｌ 結晶引上げ空間 Ｈ 加熱空間
Claims (2)
- 【請求項１】圧力容器内にルツボを配置し、ルツボの外
周に配置したヒータにより加熱したルツボ内のＧａＡｓ
融液から結晶を引き上げるＧａＡｓ単結晶の製造方法に
おいて、上記圧力容器内の、ルツボを配置した結晶引上
げ空間とヒータを配置した加熱空間との雰囲気ガスの交
流を断ち、上記結晶引上げ空間のみの雰囲気ガス中の一
酸化炭素ガスの濃度を制御して、ＧａＡｓ結晶に含まれ
る炭素濃度を制御するようにしたことを特徴とするＧａ
Ａｓ単結晶の製造方法。 - 【請求項２】圧力容器内を、ＧａＡｓ融液を入れるルツ
ボを配置した結晶引上げ空間と、ルツボの外周を加熱す
るヒータを配置した加熱空間とに区画形成して、両空間
の雰囲気ガスの交流を断つようにしたことを特徴とする
ＧａＡｓ単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP66694A JPH07206588A (ja) | 1994-01-10 | 1994-01-10 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP66694A JPH07206588A (ja) | 1994-01-10 | 1994-01-10 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07206588A true JPH07206588A (ja) | 1995-08-08 |
Family
ID=11480070
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP66694A Pending JPH07206588A (ja) | 1994-01-10 | 1994-01-10 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07206588A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998012364A1 (de) * | 1996-09-20 | 1998-03-26 | Forschungszentrum Jülich GmbH | VERFAHREN ZUR AKTIVEN DEFEKTSTEUERUNG BEI DER ZÜCHTUNG VON GaAs-KRISTALLEN |
-
1994
- 1994-01-10 JP JP66694A patent/JPH07206588A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998012364A1 (de) * | 1996-09-20 | 1998-03-26 | Forschungszentrum Jülich GmbH | VERFAHREN ZUR AKTIVEN DEFEKTSTEUERUNG BEI DER ZÜCHTUNG VON GaAs-KRISTALLEN |
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