JPH1129399A - ＧａＡｓ単結晶の製造方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】ＣＯを含まないガスとＣＯを含むガスとをバル
ブの開閉により選択的に圧力容器内に導入する際に、バ
ルブを開いた時に生じるガスの高速突入に起因するヒー
タ発熱量の変動をなくし、ＧａＡｓ単結晶中の炭素濃度
を成長方向で一定にする。 【解決手段】ＧａＡｓ単結晶３を液体封止引上法によっ
て製造するに際し、圧力容器９内の雰囲気ガス中の一酸
化炭素濃度に応じて２つのガス導入系５１、５２に設け
たバルブ１７、１８を開閉制御し、第１のガスボンベ１
９からＣＯガスを含まないＡｒガスを、第２のガスボン
ベ２０からＣＯガスの混入したＡｒガスを圧力容器９内
に選択的に導入する。このガスが導入される圧力容器９
のガス導入口９ａに、多孔質のグラファイト製キャップ
２５を嵌めて、ガスが圧力容器９内に導入される時、ガ
スを分散してその流速を低減し、高速突入を阻止する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、化合物半導体であ
るＧａＡｓ単結晶を液体封止引上げ法（以下ＬＥＣ法と
略記する）により製造するＧａＡｓ単結晶の製造方法及
びその装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ＧａＡｓ単結晶は、磁電変換素子、電界
効果トランジスタ（ＦＥＴ）、集積回路（ＩＣ）、大規
模集積回路（ＬＳＩ）等の高速高周波素子の基板として
広い用途で使用されている。これらの素子に用いられる
基板材料の単結晶の製造方法の一つにＬＥＣ法がある。

【０００３】このＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶の製造
では、不活性ガスとしてＡｒ又はＮ₂ ガスを用いて加圧
後に加熱して結晶成長を実施しているが、炭素がＧａＡ
ｓ結晶中に不純物として混入する。このＧａＡｓ結晶中
に混入した炭素は浅いアクセプタとなり、その濃度の高
低でＧａＡｓ単結晶の電気特性が大きく変化する。一
方、ＧａＡｓウェハに求められる電気特性は、ＧａＡｓ
ウェハが基板として使われる素子の種類によって異な
る。このため、ＧａＡｓ単結晶中に含まれる炭素濃度
は、結晶の先端から後端にかけて、希望する炭素濃度に
対してなるべくばらつきが少なく、均一であることが望
ましい。また、そのようなＧａＡｓ単結晶を再現性よく
成長する方法が必要とされている。

【０００４】上記ＬＥＣ法によるＧａＡｓ単結晶に混入
する炭素は、結晶成長中の雰囲気ガス中の一酸化炭素か
ら供給される。このため結晶成長中の炉内即ち圧力容器
３４内の一酸化炭素濃度を所定の値に制御することで、
単結晶に含まれる炭素濃度を希望値にする方法が行われ
ている。

【０００５】図４に、上述したＬＥＣ法を用いた従来の
ＧａＡｓ単結晶製造装置の構成を示す。圧力容器３４内
にｐＢＮ（熱分解窒化ホウ素）製のルツボ３１をルツボ
支持軸３２により回転自在に支持して設置し、このルツ
ボ３１に原料のＧａ及びＡｓを収容しその上に液体封止
剤として原料元素と反応性の低いＢ₂ Ｏ₃ を被せ、外部
に設けられた排気装置（図示せず）により排気ガス用ガ
ス配管４６及びバルブ４７を通して圧力容器３４内を排
気する。排気後、圧力容器３４内部に、第１のガスボン
ベ（Ａｒガスボンベ）４４からバルブ４２、または第２
のガスボンベ（ＣＯガス混入Ａｒガスボンベ）４５から
バルブ４３、及びガス導入配管４１を通して不活性ガス
であるＡｒガス、またはＣＯガスの混じったＡｒガスを
所定の圧力で導入する。

【０００６】この後、ルツボ３１の外周部に位置するヒ
ータ３３で加熱して、ＧａＡｓ融液３０を作る。このと
きＧａＡｓ融液３０は液体封止剤２９である溶融Ｂ₂ Ｏ
₃ により被覆される。この後、結晶引上げ軸２６の下端
に設けた種結晶２７をＧａＡｓ融液３０の液面に接触さ
せ、徐々に種結晶２７を引き上げ、所定の径に制御しな
がら引き上げて行くことにより、炭素濃度の制御された
ＧａＡｓの単結晶２８を得る。なお、３５〜４０は断熱
材である。

【０００７】一酸化炭素濃度ＣＯのコントロールは次の
ようにして行われる。圧力容器３４内の雰囲気ガスをガ
ス配管４８を通して炉外のＣＯ濃度測定装置４９に導
き、このＣＯ濃度測定装置４９により圧力容器３４内の
ＣＯガス濃度をモニターし、所定の値よりも圧力容器３
４内のＣＯガス濃度が高い場合には、ＣＯガスを含まな
い不活性ガス（Ａｒガス）を、第１のガスボンベ４４よ
りバルブ４２、ガス導入配管４１を通して圧力容器３４
内に導入し、かつ圧力容器３４内のガスを排気ガス用ガ
ス配管４６及びバルブ４７を通して排出することによ
り、圧力容器３４内のＣＯガス濃度を下げる。また圧力
容器３４内のＣＯガス濃度が所定の値よりも低い場合に
は、第２のガスボンベ（ＣＯガス混入Ａｒガスボンベ）
４５からバルブ４３及びガス導入配管４１を通して、Ｃ
Ｏガスの混じった不活性ガス（ＣＯガス混入Ａｒガス）
を圧力容器３４内に導入し、かつ圧力容器３４内のガス
を排気ガス用ガス配管４６及びバルブ４７を通して排出
することにより、圧力容器３４内のＣＯガス濃度を上げ
る。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】従来の製造方法に用い
られる単結晶引上げ装置では、圧力容器３４内にガスを
導入する場合、ガスボンベ４４，４５からのガス導入配
管４１の終端開口を圧力容器３４内に直接に開放し連通
させる構成を採っており、圧力容器内の一酸化炭素濃度
に応じて、それまで閉じていたバルブ４２または４３を
瞬時に開放して、ガスボンベ４４または４５からの高圧
ガスを圧力容器３４内に高速で突入させるようになって
いた。

【０００９】しかし、ガスが高速で圧力容器内に突入す
ると、圧力容器内の雰囲気が乱されて、ヒータ３３の発
熱量が大きく変化し、ＧａＡｓ融液３０の温度が大きく
変動してしまうことがあった。

【００１０】ヒータの発熱量の大きな変化が生じると、
ＧａＡｓ単結晶の径の制御が乱れ、ＧａＡｓ単結晶を再
現性よく成長することが難しくなる。また、ＧａＡｓ融
液の温度が変動すると、雰囲気ガスから原料融液に混入
するＣＯガスの量が変化し、ＧａＡｓ単結晶中の炭素濃
度を成長方向で一定にすることが困難となり、ＧａＡｓ
ウェハの電気特性の不均一をもたらす。

【００１１】なお、圧力容器内へのガスの高速突入をな
くすために、開閉バルブをオン／オフするのではなく、
流量制御弁の開度を変えてガスの導入量を制御すること
も考えられるが、即応性が悪くなるため、採用できな
い。

【００１２】そこで、本発明の目的は、上記課題を解決
し、ガス導入時におけるヒータ発熱量の大きな変動をな
くし、ＧａＡｓ融液に大きな温度変動が生じないように
して、ＧａＡｓ単結晶を再現性よく成長させ、ＧａＡｓ
単結晶中の炭素濃度を成長方向で一定にすることが可能
なＧａＡｓ単結晶の製造方法及びその装置を提供するこ
とにある。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明はつぎのように構成されたものである。

【００１４】本発明のＧａＡｓ単結晶の製造方法は、Ｇ
ａＡｓ単結晶を液体封止引上法によって製造するに際
し、圧力容器内の雰囲気ガス中の一酸化炭素濃度に応じ
て２つのガス導入系に設けたバルブを開閉制御し、２つ
のガス導入系から一酸化炭素ガスを含まない不活性ガス
と一酸化炭素ガスの混入した不活性ガスを圧力容器内に
選択的に導入することにより、ＧａＡｓ単結晶に含まれ
る炭素濃度を制御するＧａＡｓ単結晶の製造方法におい
て、上記一酸化炭素ガスを含まない不活性ガス及び一酸
化炭素ガスの混入した不活性ガスを圧力容器内に導入す
る際に、ガスの流速を減速するようにしたものである。

【００１５】また、本発明のＧａＡｓ単結晶の製造装置
は、不活性ガスで加圧した圧力容器内に、ＧａＡｓ融液
と該融液の上面を覆う液体封止剤を収容しヒータにより
加熱されるルツボを設置し、ＧａＡｓ単結晶の種結晶を
ＧａＡｓ融液上面に接触させて回転させながら引き上げ
ることによりＧａＡｓ単結晶を製造する装置において、
圧力容器内の一酸化炭素濃度を測定する一酸化炭素濃度
測定手段と、一酸化炭素ガスを含まない不活性ガスと一
酸化炭素ガスの混入した不活性ガスとをそれぞれ導く２
つのガス導入系と、２つのガス導入系にそれぞれ設けら
れ、一酸化炭素ガスを含まない不活性ガスと一酸化炭素
ガスの混入した不活性ガスとを圧力容器内に選択的に導
入するために、一酸化炭素濃度測定手段の測定結果に応
じて開閉制御される開閉弁と、２つのガス導入系が接続
される圧力容器のガス導入口に設けられ、圧力容器内に
導入される一酸化炭素ガスを含まない不活性ガス及び一
酸化炭素ガスの混入した不活性ガスの流速を減速する減
速手段とを備えたものである。

【００１６】成長したＧａＡｓ単結晶中のＡｓ格子点に
置換した炭素原子数で表す炭素濃度を、例えば１×１０
¹⁵〜５×１０¹⁶／cm³ の範囲に抑えると、比抵抗が１０
¹⁷Ω−cm以上の半絶縁性が確保されることが分かってい
る。そこで、前提となる圧力容器内の雰囲気ガス中の一
酸化炭素濃度の制御は、成長したＧａＡｓ単結晶中の炭
素濃度が、この範囲中の希望値として得られるように制
御される。例えば、ＧａＡｓ単結晶中の炭素濃度の希望
値として２×１０¹⁵／cm³ を得たい場合、圧力容器内の
雰囲気ガス中の一酸化炭素濃度は、所定値の５００ppm
になるように制御される。

【００１７】上記のような炭素濃度の希望値に対し、Ｌ
ＥＣ法で成長したＧａＡｓ単結晶の先端から後端にかけ
て炭素濃度のばらつきの小さいＧａＡｓ単結晶を再現性
よく成長すべく、圧力容器内の雰囲気ガス中の一酸化炭
素濃度に応じて２つのガス導入系に設けたバルブを開閉
制御し、２つのガス導入系から一酸化炭素ガスを含まな
い不活性ガスと一酸化炭素ガスの混入した不活性ガスを
圧力容器内に選択的に導入する。

【００１８】この圧力容器内への不活性ガスの導入はバ
ルブの開閉制御、すなわちオン／オフ制御により行って
いるため、バルブを開いたとき、圧力容器内にガスが高
速で突入することになる。ガスが高速で圧力容器内に突
入すると、圧力容器内の雰囲気が乱されてヒータの発熱
量が大きく変化し、ＧａＡｓ融液に大きな温度変動が生
じる。

【００１９】本発明は、このようなヒータ発熱量の変化
やＧａＡｓ融液の温度変動をなくすために、圧力容器内
に導入するガスの流速を低減して、圧力容器内の雰囲気
が乱されるのを抑制するものである。

【００２０】このガスの流速を低減する減速手段は、例
えば、圧力容器内のガス導入口にグラファイトのような
多孔質の物質から成るキャップを嵌めて、その多孔質物
質の細孔を通し分散させる構成とすることで達成でき
る。

【００２１】このようにグラファイト製キャップ等の減
速手段を通すことにより圧力容器内に導入するガスの流
速をガス導入口にて低減すると、ガスの突入が緩和され
るので、圧力容器内の雰囲気が乱されるのが抑制され、
ヒータの発熱量が大きく変化する現象がなくなり、Ｇａ
Ａｓ融液に大きな温度変動が生じなくなる。従って、Ｇ
ａＡｓ単結晶を再現性よく成長させ、ＧａＡｓ単結晶中
の炭素濃度を希望する値にて成長方向で一定にすること
ができる。

【００２２】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図面
に基づいて説明する。

【００２３】本発明を実施するために用いた結晶成長炉
たる単結晶引上げ装置の構成を図１に示す。

【００２４】図１に示すように、圧力容器９内にｐＢＮ
製のルツボ６がルツボ支持軸７により回転自在に支持さ
れて設置され、ルツボ６の外周囲にはヒータ８が配置さ
れ、その更に外周囲には断熱材１０〜１２が配置され、
圧力容器９の底部との間にも断熱材１３〜１５が配置さ
れている。

【００２５】圧力容器９の内部は、排気ガス用ガス配管
２１及びバルブ２２を通して外部に設けられた排気装置
（図示せず）に接続される。また、ガス導入配管１６及
びバルブ１７を通してＡｒガスボンベである第１のガス
ボンベ１９に接続されていると共に、ガス導入配管１６
及びバルブ１８を通してＣＯガス混入Ａｒガスボンベで
ある第２のガスボンベ２０に接続されている。この第２
のガスボンベ２０には、アルゴンガスにＣＯガスを５％
混入した混合ガスが入っている。そして、圧力容器９の
内部は、ガス配管２３を通して炉外のＣＯ濃度測定装置
２４に接続されている。

【００２６】上記ガス導入配管１６から第１のガスボン
ベ１９に至る配管が第１のガス導入系５１を構成し、上
記ガス導入配管１６から第２のガスボンベ２０に至る配
管が第２のガス導入系５２を構成する。

【００２７】ここで、ガスボンベ１９，２０からのガス
導入配管１６の終端開口を圧力容器９内に直接に開放し
連通させる従来の構成では、ガスボンベ１９，２０から
のＡｒガス又は混合ガスが圧力容器９内に直接に導入さ
れ、そのガスの導入に起因してガスの導入時にヒータ８
の発熱量が大きく変化し、ＧａＡｓ融液５の温度が大き
く変動する現象が生じる。

【００２８】かかる不都合を回避するため、図１の単結
晶引上げ装置では、図示するように、ガス導入配管１６
と圧力容器９の接続部のガスが導入してくる入口、つま
り圧力容器９内のガス導入口９ａに、グラファイト製の
キャップ２５を取り付けてある。この実施形態の場合、
ガス導入口９ａは圧力容器９の外周部の下部に設けられ
ており、グラファイト製のキャップ２５は、このガス導
入口９ａを圧力容器９の内側から被う形で、圧力容器９
の内側面と断熱材１３との間に設けられている。グラフ
ァイトは多孔質の物質であり、通気性がある。グラファ
イト製キャップ２５をガス導入の入口に取り付けること
で、圧力容器９内に導入するガスの流速は、低減され
る。

【００２９】（実施例）上記構成の単結晶引上げ装置を
用い、次のようにして、ＧａＡｓ単結晶を１０本成長し
た。

【００３０】ルツボ６に原料のＧａ及びＡｓを収容しそ
の上に液体封止剤として原料元素と反応性の低いＢ₂ Ｏ
₃ を被せ、外部に設けられた排気装置により排気ガス用
ガス配管２１及びバルブ２２を通して圧力容器９内を排
気した後、圧力容器９内部に、第１のガスボンベ１９か
らバルブ１７及びガス導入配管１６を通して不活性ガス
であるＡｒガスを所定の圧力２０kg／cm² で導入する。
この後、ルツボ６の外周部に位置するヒータ８で加熱し
て、ＧａＡｓ融液５を作る。このときＧａＡｓ融液５は
液体封止剤４である溶融Ｂ₂ Ｏ₃ により被覆される。

【００３１】このように２０kg／cm₂ の圧力下で、ルツ
ボ６にＡｓが過剰組成となるようなＧａＡｓ融液５を２
０kg作成した後、バルブ１７、１８の開閉により、結晶
が引き上げられる空間のＣＯガス濃度が所定の値の５０
０ppm になるようにした。即ち、圧力容器９内の雰囲気
ガスをガス配管２３を通して炉外のＣＯ濃度測定装置２
４に導き、このＣＯ濃度測定装置２４により圧力容器９
内のＣＯガス濃度をモニターし、所定の値の５００ppm
よりも圧力容器９内のＣＯガス濃度が高い場合には、Ｃ
Ｏガスを含まない不活性ガス（Ａｒガス）を、第１のガ
スボンベ１９よりバルブ１７、ガス導入配管１６を通し
て圧力容器９内に導入し、かつ圧力容器９内のガスを排
気ガス用ガス配管２１及びバルブ２２を通して排出する
ことにより、圧力容器９内のＣＯガス濃度を下げた。

【００３２】また、圧力容器９内のＣＯガス濃度が所定
の値の５００ppm よりも低い場合には、第２のガスボン
ベ２０からバルブ１８及びガス導入配管１６を通して、
ＣＯガスの混じった不活性ガス（ＣＯガスを５％混入し
たＡｒガス）を圧力容器９内に導入し、かつ圧力容器９
内のガスを排気ガス用ガス配管２１及びバルブ２２を通
して排出することにより、圧力容器９内のＣＯガス濃度
を上げた。

【００３３】上記のように圧力容器９内のＣＯガス濃度
を制御しつつ、結晶引上げ軸１の下端に設けた種結晶２
をＧａＡｓ融液５に液面に接触させ、徐々に種結晶２を
引き上げ、所定の径に制御しながら引き上げて行くこと
によりＧａＡｓの単結晶３を得た。

【００３４】その際、ＧａＡｓ単結晶が引き上げられる
空間及びヒータ８が設置される加熱空間の圧力をぞれぞ
れ２０kg／cm² にし、ＧａＡｓ結晶中の炭素濃度を希望
値の２．０×１０¹⁵／cm³ とすることを狙い、種結晶２
をＧａＡｓ融液５につけて、直径１１０mm、長さ３５０
mmのＧａＡｓ単結晶３を成長した。このようにしてＧａ
Ａｓ単結晶３を１０本引き上げた。

【００３５】表１に、この実施例１の方法により引き上
げた計１０本のＧａＡｓ単結晶の成長結果を示す。実施
例１の方法による場合、全て単結晶の成長となり、多結
晶の発生は認められなかった。

【００３６】

【表１】

【００３７】（比較例）図４に示す従来の減速手段を設
けていない単結晶引上げ装置を用いてＧａＡｓ単結晶を
成長した。

【００３８】第２のガスボンベ４５には、ＡｒガスにＣ
Ｏガスが５％混入したガスが入っている。２０kg／cm²
の圧力下で、ｐＢＮ製のルツボ３１にＡｓが過剰組成と
なるようなＧａＡｓ融液３０を２０kg作成した後、バル
ブ４２、４３の開閉により、圧力容器３４内に、第１の
ガスボンベ４４からの単体のＡｒガスと、第２のガスボ
ンベ４５からの一酸化炭素ガスを含んだＡｒガスを選択
的に導入して、圧力容器３４内の一酸化炭素ガス濃度が
所定値の５００ppm になるようにした。

【００３９】この後、実施例１と同様に、ＧａＡｓ単結
晶の引き上げられる空間及びヒータ３３が設置される加
熱空間の圧力をそれぞれ２０kg／cm² にし、ＧａＡｓ単
結晶の炭素濃度を希望値の２．０×１０¹⁵／cm³ とする
ことを狙い、種結晶２７をＧａＡｓ融液３０につけて、
直径１１０mm、長さ３５０mmのＧａＡｓ単結晶２８を成
長した。このようにしてＧａＡｓ単結晶２８を１０本引
き上げた。

【００４０】表２に、上記比較例の方法により引き上げ
た計１０本の単結晶の成長結果を示す。

【００４１】

【表２】

【００４２】（実施例と比較例との比較）比較例の製造
方法によった場合、表２に示す如く、１０本中の５本だ
けが単結晶で、他の５本は多結晶となった。その多結晶
の発生位置は一定しておらず、結晶の形状に乱れが認め
られた。

【００４３】これに対し上記実施例の製造方法の場合、
成長した計１０本の結晶は、既に上記表１の所で触れた
如く１０本とも全て単結晶であった。よって、実施例の
製造方法は、この比較例の製造方法に比べ、結晶形状に
乱れのない単結晶を安定して成長できる優れたＧａＡｓ
単結晶の製造方法であることがわかる。

【００４４】次に、成長したＧａＡｓ単結晶中の炭素濃
度分布を測定するため、上記実施例の製造方法及び上記
比較例の製造方法によって成長したＧａＡｓ単結晶から
無作為に結晶を１本づつ選び、それぞれの結晶の先端
（シード）から後端（テール）までの２０mmおきの各位
置から５mmの厚さの試料を採取し、各試料の両面を研磨
して鏡面にした。この後、赤外線吸収法により、それぞ
れの試料のＧａＡｓ単結晶中の炭素濃度を測定し、Ｇａ
Ａｓ単結晶中の炭素濃度の分布を調べた。

【００４５】その結果を図２及び図３に示す。比較例の
方法により成長したＧａＡｓ単結晶（図３）では、ガス
が突入するたびに、その影響が炭素濃度の大きな変動と
して現れているに比べて、実施例の方法により成長した
ＧａＡｓ単結晶（図２）の場合は、ガスの突入が緩和さ
れているため、ＧａＡｓ単結晶中の炭素濃度の希望値
（２×１０¹⁵／cm³ ）からのずれが小さい。

【００４６】

【発明の効果】本発明方法によれば、バルブの開放によ
り圧力容器内に導入されるガスの流速を減速して圧力容
器内の雰囲気を乱さないようにしたので、ヒータ発熱量
の変動を抑えることができ、ＧａＡｓ融液に大きな温度
変動が生じなくなる。したがって、導入時のガス流速を
減速していない従来の方法に比べて、結晶形状に乱れの
ない単結晶を安定して、かつ所望する炭素濃度に対して
ばらつきの少ない炭素濃度の結晶を安定して製造でき
る。その結果、電気特性のより均一なＧａＡｓ単結晶を
より安価に生産することができ、これらを基板として使
用する素子の製造コストを下げることができる。

【００４７】本発明装置によれば、圧力容器のガス導入
口にガスの流速を減速する減速手段を設けるという構造
によって、上記効果を適切に得ることができる。

【００４８】特に減速手段を多孔質の物質からなるキャ
ップで構成した場合には、多孔質キャップを圧力容器の
ガス導入口に嵌めるという簡単な構成で実現できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施形態の製造方法で用いた単結晶引上げ装置
の構成を示す図である。

【図２】炭素濃度２．０×１０¹⁵／cm³ の結晶を得るべ
く、実施形態の製造方法により成長したＧａＡｓ単結晶
の成長方向の炭素濃度分布を示した図である。

【図３】炭素濃度２．０×１０¹⁵／cm³ の結晶を得るべ
く、従来の製造方法によって成長したＧａＡｓ単結晶の
成長方向の炭素濃度分布を示した図である。

【図４】比較例の製造方法で用いた単結晶引上げ装置の
構成を示す図である。

【符号の説明】

１ 結晶引上げ軸 ２ 種結晶 ３ ＧａＡｓ単結晶 ４ 液体封止剤 ５ ＧａＡｓ融液 ６ ｐＢＮ製のルツボ ８ ヒータ ９ 圧力容器 ９ａ ガス導入口 １６ ガス導入配管 １７，１８ バルブ １９ 第１のガスボンベ（Ａｒガスボンベ） ２０ 第２のガスボンベ（ＣＯガス混入Ａｒガスボン
ベ） ２４ ＣＯ濃度測定装置

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ＧａＡｓ単結晶を液体封止引上法によって
   製造するに際し、圧力容器内の雰囲気ガス中の一酸化炭
   素濃度に応じて２つのガス導入系に設けたバルブを開閉
   制御し、２つのガス導入系から一酸化炭素ガスを含まな
   い不活性ガスと一酸化炭素ガスの混入した不活性ガスを
   圧力容器内に選択的に導入することにより、ＧａＡｓ単
   結晶に含まれる炭素濃度を制御するＧａＡｓ単結晶の製
   造方法において、上記一酸化炭素ガスを含まない不活性
   ガス及び一酸化炭素ガスの混入した不活性ガスを圧力容
   器内に導入する際に、ガスの流速を減速するようにした
   ことを特徴とするＧａＡｓ単結晶の製造方法。
2. 【請求項２】不活性ガスで加圧した圧力容器内に、Ｇａ
   Ａｓ融液と該融液の上面を覆う液体封止剤を収容しヒー
   タにより加熱されるルツボを設置し、ＧａＡｓ単結晶の
   種結晶をＧａＡｓ融液上面に接触させて回転させながら
   引き上げることによりＧａＡｓ単結晶を製造する装置に
   おいて、圧力容器内の一酸化炭素濃度を測定する一酸化
   炭素濃度測定手段と、一酸化炭素ガスを含まない不活性
   ガスと一酸化炭素ガスの混入した不活性ガスとをそれぞ
   れ導く２つのガス導入系と、２つのガス導入系にそれぞ
   れ設けられ、一酸化炭素ガスを含まない不活性ガスと一
   酸化炭素ガスの混入した不活性ガスとを圧力容器内に選
   択的に導入するために、一酸化炭素濃度測定手段の測定
   結果に応じて開閉制御される開閉弁と、２つのガス導入
   系が接続される圧力容器のガス導入口に設けられ、圧力
   容器内に導入される一酸化炭素ガスを含まない不活性ガ
   ス及び一酸化炭素ガスの混入した不活性ガスの流速を減
   速する減速手段とを備えたＧａＡｓ単結晶の製造装置。
3. 【請求項３】上記減速手段が、圧力容器のガス導入口に
   嵌められた多孔質の物質からなるキャップで構成されて
   いる請求項２に記載のＧａＡｓ単結晶の製造装置。