JPH07211568A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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- JPH07211568A JPH07211568A JP6022120A JP2212094A JPH07211568A JP H07211568 A JPH07211568 A JP H07211568A JP 6022120 A JP6022120 A JP 6022120A JP 2212094 A JP2212094 A JP 2212094A JP H07211568 A JPH07211568 A JP H07211568A
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 微粉砕工程において、微粉末の磁気特性に悪
影響を及ぼす炭素及び酸素の反応を制御することによ
り、高特性を有するR−Co系希土類永久磁石の製造方
法を提供すること。 【構成】 焼結法によるR−Co系希土類永久磁石の製
造工程中の微粉砕工程において500μm以下の粗粉体
を−5℃以下の温度に冷却し、ボールミルを用いて微粉
砕し、この微粉末を用いて磁場プレスして成形体を得
て、成形体を熱処理し、磁気特性の高いR−Co系希土
類永久磁石を得る。
影響を及ぼす炭素及び酸素の反応を制御することによ
り、高特性を有するR−Co系希土類永久磁石の製造方
法を提供すること。 【構成】 焼結法によるR−Co系希土類永久磁石の製
造工程中の微粉砕工程において500μm以下の粗粉体
を−5℃以下の温度に冷却し、ボールミルを用いて微粉
砕し、この微粉末を用いて磁場プレスして成形体を得
て、成形体を熱処理し、磁気特性の高いR−Co系希土
類永久磁石を得る。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は焼結法によるR−Co系
希土類永久磁石の製造方法に関するものである。
希土類永久磁石の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、永久磁石は、各種電気製品、小型
精密機器、モーター、アクチュエータ等の幅広い分野に
おける電子機器の主要部品材料として使用されている。
このため、永久磁石材料は、電気、電子、通信機器の主
要な部品材料のひとつに挙げられる。一方、近年の機器
に対する小型化や、高効率化等の要求により、永久磁石
にも高特性なものが、求められている。これらの要求に
応え得る高特性を有し、かつ、温度特性も非常に良好な
永久磁石であるR−Co系希土類磁石は需要が非常に多
い。このR−Co系希土類永久磁石の焼結法による一般
的な製造方法は原料のメタルを溶解、鋳造し、合金イン
ゴットを得た後、この合金インゴットを数μm程度まで
微粉砕し、その後得られた微粉末を磁場中圧縮成形、焼
結、熱処理を行い、永久磁石とするものである。実際に
は、その後、加工、防錆処理、塗装等の後処理を施す場
合が多い。しかしながら焼結法によるR−Co系希土類
永久磁石の製造方法では、合金インゴットを粉砕し、微
粉末を得る際、比表面積が増大する事、希土類という活
性な元素を用いているという事等の要因がある為、従来
の粉砕方法では酸素、炭素等不純物の混入が避けられな
いという問題点を有している。この不純物の混入により
永久磁石特性において、減磁曲線の角型性の低下、すな
わち、最大エネルギー積の低下や、残留磁束密度の低
下、保磁力の低下等の特性劣化を招くという欠点があっ
た。
精密機器、モーター、アクチュエータ等の幅広い分野に
おける電子機器の主要部品材料として使用されている。
このため、永久磁石材料は、電気、電子、通信機器の主
要な部品材料のひとつに挙げられる。一方、近年の機器
に対する小型化や、高効率化等の要求により、永久磁石
にも高特性なものが、求められている。これらの要求に
応え得る高特性を有し、かつ、温度特性も非常に良好な
永久磁石であるR−Co系希土類磁石は需要が非常に多
い。このR−Co系希土類永久磁石の焼結法による一般
的な製造方法は原料のメタルを溶解、鋳造し、合金イン
ゴットを得た後、この合金インゴットを数μm程度まで
微粉砕し、その後得られた微粉末を磁場中圧縮成形、焼
結、熱処理を行い、永久磁石とするものである。実際に
は、その後、加工、防錆処理、塗装等の後処理を施す場
合が多い。しかしながら焼結法によるR−Co系希土類
永久磁石の製造方法では、合金インゴットを粉砕し、微
粉末を得る際、比表面積が増大する事、希土類という活
性な元素を用いているという事等の要因がある為、従来
の粉砕方法では酸素、炭素等不純物の混入が避けられな
いという問題点を有している。この不純物の混入により
永久磁石特性において、減磁曲線の角型性の低下、すな
わち、最大エネルギー積の低下や、残留磁束密度の低
下、保磁力の低下等の特性劣化を招くという欠点があっ
た。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】そこで、このような欠
点を解消する為、本発明の目的は、微粉砕工程におい
て、酸素、炭素等の不純物の混入を抑制することによ
り、磁気特性の高い希土類永久磁石の製造方法を提供す
ることにある。
点を解消する為、本発明の目的は、微粉砕工程におい
て、酸素、炭素等の不純物の混入を抑制することによ
り、磁気特性の高い希土類永久磁石の製造方法を提供す
ることにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、R,Co(但
し、RはYを含む希土類元素の少なくとも一種類以上)
を主成分としたR−Co系永久磁石の合金組成の各金属
を高周波溶解し、合金インゴットを溶製した後、該合金
インゴットを所定の粒径に粗粉砕して粗粉体を得、続い
て該粗粉体を微粉砕し、焼結用微粉体を製造する工程を
含む希土類永久磁石の製造方法において、前記粗粉体を
−5℃以下の温度に冷却した後、微粉砕する工程を有す
ることを特徴とする希土類永久磁石の製造方法である。
し、RはYを含む希土類元素の少なくとも一種類以上)
を主成分としたR−Co系永久磁石の合金組成の各金属
を高周波溶解し、合金インゴットを溶製した後、該合金
インゴットを所定の粒径に粗粉砕して粗粉体を得、続い
て該粗粉体を微粉砕し、焼結用微粉体を製造する工程を
含む希土類永久磁石の製造方法において、前記粗粉体を
−5℃以下の温度に冷却した後、微粉砕する工程を有す
ることを特徴とする希土類永久磁石の製造方法である。
【0005】
【作用】本発明の特徴は、焼結法によるR−Co系希土
類永久磁石の製造工程の中の微粉砕工程において、温度
を−5℃以下で行うことにあり、この事による効果は次
のように考えられる。焼結法によるR−Co系永久磁石
の製造工程においては、焼結の為の原料として、一般的
には数μm程度まで、微粉砕された微粉末が必要とな
る。その為、鋳造工程により作製された合金インゴット
を粉砕装置により粉砕する事が一般的に用いられる。し
かし、粉砕が進み粉末粒径が小さくなるにつれて、比表
面積は増大し、外界にさらされる面積が大きくなる。外
界にさらされた面は、雰囲気中においては、雰囲気ガ
ス、あるいは雰囲気ガス中に含まれる各種不純物、また
溶媒中においては、溶媒分子、あるいは溶媒中に含まれ
る各種不純物と接触し、反応する機会が多くなり、この
ような粉末の面積が大きくなる事は、結果として、焼結
体中の不純物量を増大させ、製品の磁気特性に悪影響を
及ぼす事となる。また、粉砕の際には、全体的にも、局
所的にも、発熱が起こり、外界にさらされた粉末表面で
の反応が促進される。R−Co系希土類永久磁石の場合
において化学的に活性な希土類元素を含んでいる為、反
応が起こりやすく、特に、酸素、炭素との反応が起こ
り、焼結体中の不純物である酸素量、炭素量が増大する
と、磁気特性が低下する。本発明を用いれば微粉砕工程
において、−5℃以下の低温中で粗粉体を微粉砕するこ
とにより、外面にさらされた粉末表面での発熱による反
応促進が抑制され、焼結体中の酸素、炭素等の不純物量
を低減させる事が可能となることにより磁気特性が向上
する。本発明によれば、R−Co系希土類永久磁石の製
造工程、特に微粉砕工程において、酸素、炭素等不純物
の混入を抑制することにより残留磁束密度Br、保磁力
IHc、エネルギー積(BH)max等の磁気特性が向
上する希土類永久磁石の製造方法が得られる。
類永久磁石の製造工程の中の微粉砕工程において、温度
を−5℃以下で行うことにあり、この事による効果は次
のように考えられる。焼結法によるR−Co系永久磁石
の製造工程においては、焼結の為の原料として、一般的
には数μm程度まで、微粉砕された微粉末が必要とな
る。その為、鋳造工程により作製された合金インゴット
を粉砕装置により粉砕する事が一般的に用いられる。し
かし、粉砕が進み粉末粒径が小さくなるにつれて、比表
面積は増大し、外界にさらされる面積が大きくなる。外
界にさらされた面は、雰囲気中においては、雰囲気ガ
ス、あるいは雰囲気ガス中に含まれる各種不純物、また
溶媒中においては、溶媒分子、あるいは溶媒中に含まれ
る各種不純物と接触し、反応する機会が多くなり、この
ような粉末の面積が大きくなる事は、結果として、焼結
体中の不純物量を増大させ、製品の磁気特性に悪影響を
及ぼす事となる。また、粉砕の際には、全体的にも、局
所的にも、発熱が起こり、外界にさらされた粉末表面で
の反応が促進される。R−Co系希土類永久磁石の場合
において化学的に活性な希土類元素を含んでいる為、反
応が起こりやすく、特に、酸素、炭素との反応が起こ
り、焼結体中の不純物である酸素量、炭素量が増大する
と、磁気特性が低下する。本発明を用いれば微粉砕工程
において、−5℃以下の低温中で粗粉体を微粉砕するこ
とにより、外面にさらされた粉末表面での発熱による反
応促進が抑制され、焼結体中の酸素、炭素等の不純物量
を低減させる事が可能となることにより磁気特性が向上
する。本発明によれば、R−Co系希土類永久磁石の製
造工程、特に微粉砕工程において、酸素、炭素等不純物
の混入を抑制することにより残留磁束密度Br、保磁力
IHc、エネルギー積(BH)max等の磁気特性が向
上する希土類永久磁石の製造方法が得られる。
【0006】
【実施例】以下に実施例を挙げ、本発明のR−Co系希
土類永久磁石の製造方法について詳細に説明する。
土類永久磁石の製造方法について詳細に説明する。
【0007】図1は、微粉砕温度と磁気特性との関係を
示す図である。図2は、微粉砕温度と角型率との関係を
示す図である。本発明では、本発明のR−Co系希土類
永久磁石の微粉砕工程において −30℃、−15℃、
−5℃の各温度で粗粉体を冷却し、微粉体を得て、試料
を採り、これらを所定の磁場中プレス成形及び熱処理を
施した効果を確認するために行った実験方法及びその結
果を説明する。実施例ではR−Co系磁石として、2
5.5wt%Sm−14.0wt%Fe−,5.1wt
%Cu−2.5wt%Zr,残部Coの合金組成を選
び、この合金組成になるように各元素を秤量した。その
後、Ar雰囲気中の条件下で高周波溶解し溶融合金を銅
製鋳形に鋳込む事により合金インゴット3kgを鋳造し
た。次にこの合金インゴットをディスクミルを用いて平
均粒径500μm以下に粗粉砕し粗粉体を得た。続いて
ボルテックス型ボールミルを用いて、冷却装置により−
5℃,−15℃,−30℃の各温度でこの粗粉体の粉末
を冷却し、30分間微粉砕した。こうして得られた微粉
砕粉末を20kOeの磁場中で、磁場と垂直方向に1.
5ton/cm2の圧力で金型を用いて成形し、外径φ
10mm,高さ10mmの試料を各温度で各々30個を
採集した。次にこの圧粉体を1210℃で30分間真空
中で焼結し、その後1200℃で1時間、Ar雰囲気中
で溶体化処理した後、室温まで急冷した。つづいて時効
処理として、その焼結体を800℃で2時間保持した
後、800℃より1℃/minの冷却速度で400℃ま
で冷却した。その後急冷し、焼結磁石とした。また、比
較例として、微粉砕を室温および5℃の温度で行ない、
その結果を評価した。比較例は、平均粒径500μm以
下に粗粉砕した粗粉体を室温及び5℃の各温度で処理
し、微粉砕した後、本発明例と同一条件で、各試料を各
々30個づつ作製し、各々の試料30個の磁気特性を測
定し平均値として評価した。本発明例及び比較例につい
て、焼結体中の不純物酸素量、炭素量の分析結果を表1
に示す。本発明例および比較例について各々の試料30
個の平均値の磁気特性を表2に示す。
示す図である。図2は、微粉砕温度と角型率との関係を
示す図である。本発明では、本発明のR−Co系希土類
永久磁石の微粉砕工程において −30℃、−15℃、
−5℃の各温度で粗粉体を冷却し、微粉体を得て、試料
を採り、これらを所定の磁場中プレス成形及び熱処理を
施した効果を確認するために行った実験方法及びその結
果を説明する。実施例ではR−Co系磁石として、2
5.5wt%Sm−14.0wt%Fe−,5.1wt
%Cu−2.5wt%Zr,残部Coの合金組成を選
び、この合金組成になるように各元素を秤量した。その
後、Ar雰囲気中の条件下で高周波溶解し溶融合金を銅
製鋳形に鋳込む事により合金インゴット3kgを鋳造し
た。次にこの合金インゴットをディスクミルを用いて平
均粒径500μm以下に粗粉砕し粗粉体を得た。続いて
ボルテックス型ボールミルを用いて、冷却装置により−
5℃,−15℃,−30℃の各温度でこの粗粉体の粉末
を冷却し、30分間微粉砕した。こうして得られた微粉
砕粉末を20kOeの磁場中で、磁場と垂直方向に1.
5ton/cm2の圧力で金型を用いて成形し、外径φ
10mm,高さ10mmの試料を各温度で各々30個を
採集した。次にこの圧粉体を1210℃で30分間真空
中で焼結し、その後1200℃で1時間、Ar雰囲気中
で溶体化処理した後、室温まで急冷した。つづいて時効
処理として、その焼結体を800℃で2時間保持した
後、800℃より1℃/minの冷却速度で400℃ま
で冷却した。その後急冷し、焼結磁石とした。また、比
較例として、微粉砕を室温および5℃の温度で行ない、
その結果を評価した。比較例は、平均粒径500μm以
下に粗粉砕した粗粉体を室温及び5℃の各温度で処理
し、微粉砕した後、本発明例と同一条件で、各試料を各
々30個づつ作製し、各々の試料30個の磁気特性を測
定し平均値として評価した。本発明例及び比較例につい
て、焼結体中の不純物酸素量、炭素量の分析結果を表1
に示す。本発明例および比較例について各々の試料30
個の平均値の磁気特性を表2に示す。
【0008】
【表1】
【0009】
【表2】 これより、本発明例の焼結磁石中の不純物酸素量・炭素
量とも、比較例より減少している事がわかる。また、B
−Hトレーサーにて、本発明例および比較例各々の試料
を測定し、その試料の磁気測定の結果を、図1および図
2に示す。図1および図2の各プロットは各々の試料3
0個の平均値とした。これより、本発明例の保磁力IH
cおよび角型率Hk/IHc(HkはBr×90%の時
の磁場)が向上することがわかる。
量とも、比較例より減少している事がわかる。また、B
−Hトレーサーにて、本発明例および比較例各々の試料
を測定し、その試料の磁気測定の結果を、図1および図
2に示す。図1および図2の各プロットは各々の試料3
0個の平均値とした。これより、本発明例の保磁力IH
cおよび角型率Hk/IHc(HkはBr×90%の時
の磁場)が向上することがわかる。
【0010】尚、実施例はR−Co系希土類永久磁石と
して、Sm2Co17系についてのみ説明したが、これ以
外に、SmCo5系、又はSmの一部、もしくは全部を
Y及び他の希土類元素、例えば、Ce,Pr,Nd等で
置換した様々なR−Co系希土類永久磁石を対象とする
こともできる。従って、本発明は実施例に限定されな
い。
して、Sm2Co17系についてのみ説明したが、これ以
外に、SmCo5系、又はSmの一部、もしくは全部を
Y及び他の希土類元素、例えば、Ce,Pr,Nd等で
置換した様々なR−Co系希土類永久磁石を対象とする
こともできる。従って、本発明は実施例に限定されな
い。
【0011】
【発明の効果】上述したように微粉砕工程において、−
5℃以下に冷却した粗粉体を微粉砕することにより、微
粉砕の微粉末の磁気特性に悪影響を及ぼす炭素及び酸素
の反応を抑制することになり、磁石の磁気特性が向上す
る。以上のように本発明によれば、高磁気特性のR−C
o系希土類永久磁石の製造方法が提供可能となった。
5℃以下に冷却した粗粉体を微粉砕することにより、微
粉砕の微粉末の磁気特性に悪影響を及ぼす炭素及び酸素
の反応を抑制することになり、磁石の磁気特性が向上す
る。以上のように本発明によれば、高磁気特性のR−C
o系希土類永久磁石の製造方法が提供可能となった。
【図1】微粉砕温度と磁気特性との関係を示す図。図1
(a)は微粉砕温度とエネルギー積:(BH)maxと
の関係を示す図。図1(b)は微粉砕温度と残留磁束密
度:Brとの関係を示す図。図1(c)は微粉砕温度と
保磁力:IHcとの関係を示す図。
(a)は微粉砕温度とエネルギー積:(BH)maxと
の関係を示す図。図1(b)は微粉砕温度と残留磁束密
度:Brとの関係を示す図。図1(c)は微粉砕温度と
保磁力:IHcとの関係を示す図。
【図2】微粉砕温度と角型率:Hk/IHc×100と
の関係を示す図。
の関係を示す図。
Claims (1)
- 【請求項1】 R,Co(但し、RはYを含む希土類元
素の少なくとも一種類以上)を主成分としたR−Co系
永久磁石の合金組成の各金属を高周波溶解し、合金イン
ゴットを溶製した後、該合金インゴットを所定の粒径に
粗粉砕して粗粉体を得、続いて該粗粉体を微粉砕し、焼
結用微粉体を製造する工程を含む希土類永久磁石の製造
方法において、前記粗粉体を−5℃以下の温度に冷却し
た後、微粉砕する工程を有することを特徴とする希土類
永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6022120A JPH07211568A (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6022120A JPH07211568A (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07211568A true JPH07211568A (ja) | 1995-08-11 |
Family
ID=12074030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6022120A Pending JPH07211568A (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | 希土類永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07211568A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015188072A (ja) * | 2014-03-11 | 2015-10-29 | Necトーキン株式会社 | 希土類コバルト系永久磁石 |
-
1994
- 1994-01-21 JP JP6022120A patent/JPH07211568A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015188072A (ja) * | 2014-03-11 | 2015-10-29 | Necトーキン株式会社 | 希土類コバルト系永久磁石 |
| US10497496B2 (en) | 2014-03-11 | 2019-12-03 | Tokin Corporation | Rare earth-cobalt permanent magnet |
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