JPH07229883A - ガスクロマトグラフ用試料注入口 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】試料注入口のガラスインサート内部で気化した
試料が、ガラスインサート外へ拡散を防止するための手
段を設け、拡散に伴う分析精度の低下を防止すること。 【構成】試料注入口のガラスインサート１の上端部にカ
ップ部２，小径部３を設け、さらにカップ部２にはグラ
スウール４を充填することにより、試料が注入された際
の拡散が少なくなる。 【効果】本発明によれば、試料の拡散が少なくなるので
分析精度が向上する。また、粘度の大きい試料も分析で
きるので、分析の範囲を拡大するという効果もある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガスクロマトグラフ用
試料注入口に関し、特にキャピラリーカラムを用いる場
合に関する。

【０００２】

【従来の技術】この種の装置として関連するものには、
例えば、特開平2−183160 号公報が挙げられる。

【０００３】従来の装置では、細管接続部をテーパー状
にしているものはあったが、ガラスインサートの上端部
について配慮されておらず、ガラスインサート内で試料
が気化した際に試料が逆流する、試料が吸着する等の問
題があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上記従来技術にはガラ
スインサート上端部の形状について配慮がされておらず
ガラスインサート内で試料が気化した際に試料が逆流す
る。試料が吸着する等の問題があった。

【０００５】本発明は、ガラスインサート内で気化した
試料がガラスインサートからカラム以外への拡散を防止
し、拡散に伴う分析精度の低下を防止することを目的と
する。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
ガラスインサートの上端部にカップ部を設け、そのカッ
プ部の下部の径を試料注入に使用するマイクロシリンジ
のニードルよりも0.01〜０.５mm 大きい程度にし、かつ
カップ部にはグラスゥールを充填したものである。

【０００７】

【作用】ガラスインサートの上端部にカップ部を設け、
そのカップ部の下部の径を試料注入に使用するマイクロ
シリンジのニードルよりも０.０１〜０.５mm大きい程度
にし、かつカップ部にグラスウールを充填することによ
り、気化した試料がインサート外へ拡散するのを防止す
ることができる。

【０００８】

【実施例】以下、本発明の一実施例を図１，図２，図３
により説明する。

【０００９】図１は、本発明によるガスクロマトグラフ
用試料注入口の縦断面図である。

【００１０】図２は、本発明による試料注入口を用いた
際にクロマトグラム例、図３は従来の試料注入口を用い
た際のクロマトグラム例である。

【００１１】以下、図１により試料注入口の構成を説明
する。試料注入口には、主要部品として円筒状の外管１
０があり、外管１０の側面にはキャリヤーガス導入用の
パイプ１１が接続されている。外管１０の上端は、セプ
タム１２とキャップ１３により気密になっている。外管
１０の下端部には、パッキン９とナット８によりガラス
インサート１が気密に取り付けられている。ナット８の
下端部には、カラム１７を固定するためのパッキン６と
ナット７が取り付けられている。カラム１７の先端はガ
ラスインサートの下端の接続部５に接している。ガラス
インサート１の上端は、カップ部２になっている。カッ
プ部２にはグラスウール４が充填される。カップ部２の
下部には、試料注入に使用するマイクロシリンジ１４の
ニードル１５の直径よりも０.０１〜０.５mm大きい程度
の小径部３が形成されている。試料注入の際には、ニー
ドル１５の先端は小径部３の下まで挿入される。プラン
ジャー１６を押下げることにより試料は気化にガラスイ
ンサート１の内部に拡がり、キャリヤーガスによりカラ
ム１７に導入される。本実施例においては、小径部３と
グラスウール４により気化した試料がガラスインサート
１の外部に拡散することが少なくなる。実際のクロマト
グラムで見ると本発明による試料注入口を使用すると図
２に示すようにクロマトグラムのテーリングが少なくな
る。図３は、従来の試料注入口によるクロマトグラムで
あるが、図２よりもテーリングが大きくなる。

【００１２】以上の実施例で述べた本発明によれば、試
料の拡散が少なくなり、ピークのテーリングが少なくな
るので分析精度が向上する。また、試料の粘度が大き
く、プランジャー１６を押下げた時に試料がニードル１
５の先端に付着するような場合でも、小径部３とグラス
ウール４により、ニードル１５の先端に付着した試料を
気化させることができるので、分析の範囲を拡大すると
いう効果もある。

【００１３】

【発明の効果】本発明によれば、試料注入口での試料の
拡散が少なくなり、ピークのテーリングが少なくなるの
で分析精度が向上する。また、試料の粘度が大きく、試
料を注入した時マイクロシリンジのニードルの先端に付
着するような場合でも、本発明では付着した試料を気化
させることができるので、分析の範囲を拡大するという
効果もある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例のガスクロマトグラフ用試料
注入口の縦断面図である。

【図２】本発明の一実施例のガスクロマトグラフ用試料
注入口を用いた際のクロマトグラム例を示す図である。

【図３】従来のガスクロマトグラフ用試料注入口を用い
た際のクロマトグラム例を示す図である。

【符号の説明】

１…ガラスインサート、２…カップ部、３…小径部、４
…グラスウール、５…接続部、６，９…パッキン、７，
８…ナット、１０…外管、１１…キャリヤーガス導入パ
イプ、１２…セプタム、１３…キャップ、１４…マイク
ロシリンジ、１５…ニードル、１６…プランジャー、１
７…カラム。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】内部に管状のガラスインサートを有し、液
   体試料を気化し、カラムに導入するガスクロマトグラフ
   用の試料注入口において、前記ガラスインサートの下端
   部に細管接続部を設け、かつ上部にカップ部を設け、カ
   ップ部の下部の径を試料注入に使用するマイクロシリン
   ジのニードルの径より０.０１〜０.５mm大きくしたこと
   を特徴とするガスクロマトグラフ用試料注入口。
2. 【請求項２】ガラスインサートの上端カップ部にグラス
   ウールを充填したことを特徴とする請求項１記載のガス
   クロマトグラフ用試料注入口。