JPH0943213A - 試料気化室 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡単な構造でＰＴＶ法による注入が行える試
料気化室を提供する。 【解決手段】 試料気化室１０内のガラスインサート２
０の内壁面をすりガラス２３にすることにより、すりガ
ラス面２３で液体試料を保持するようにしてＰＴＶによ
る注入を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ装置の試料気化室に関し、さらに詳しくは試料気化室
内に液体のまま注入したサンプルを気化室内で気化させ
ることにより分析を行うガスクロマトグラフ装置の試料
気化室に関する。

【０００２】

【従来の技術】図５は、従来からガスクロマトグラフ装
置に用いられている試料気化室の概略図である。図にお
いて、１１は気化室本体であり、キャリアガス導入口１
１ａ、パージ口１１ｂ、カラム接続口１１ｃが設けられ
ているとともに、その上部には、セプタム１２が取り付
けられている。気化室本体の周囲にはヒータ１３が巻か
れてあり、このヒータ１３は温度制御部１４により制御
されている。

【０００３】気化室本体１１の底部にあるカラム接続口
１１ｃには、キャピラリカラム１５が接続され、このキ
ャピラリカラムの他端は検出器１６に接続されている。

【０００４】気化室本体１１の内部には筒状のガラスイ
ンサート２０が設置されており、この内部で試料が気化
されるようにしてある。

【０００５】キャピラリカラムに大量のサンプルを導入
することができる注入法としてＰＴＶ（Programmed Tem
perature Vaporizor）法がある。ＰＴＶは、サンプルを
液体のままで試料気化室に注入する方法であり、しかも
スプリット／スプリットレス注入のようにサンプルを気
化室内で一瞬のうちに気化するようなことがなく、その
ためカラムへのサンプルの注入量をスプリット／スプリ
ットレス注入よりはるかに多くすることができる注入法
である。

【０００６】ＰＴＶでは、サンプル液体を試料気化室の
ガラスインサート内で保持する必要があるため、図３に
示すように、従来は気化室本体１１内にあるガラスイン
サート２０の筒内に充填物２１を詰めておくか、図４に
示すようにガラスインサート内にサンプル液体が溜まる
ようにカップ２２を設けるなどインサート形状を特殊な
ものにすることがなされている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】サンプルの種類によっ
ては、たとえば農薬などのように吸着や熱分解を起こし
やすいものがある。このようなサンプルの分析をＰＴＶ
により行う場合、図３に示したような充填物を使用した
ガラスインサートを用いたときは、この充填物の所で熱
分解されやすくなってしまうという問題があった。すな
わち、液体サンプルが活性な充填物と結合し、脱離しに
くい状態となったまま加熱されることにより、熱分解さ
れてしまうことがあった。

【０００８】一方、充填物を用いていない図４のもので
は、サンプル液体が熱分解されることはないが、ガラス
インサートが特殊形状のため、加工が困難なものとな
り、高価なガラスインサートとなった。また、洗浄の際
などに取扱いに注意しなければならないという問題もあ
った。

【０００９】本発明は以上のような問題を解決し、ＰＴ
Ｖを行うのに適した簡単な構造のガラスインサートを用
いた試料気化室を提供することを目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明の試料気化室は、ガスクロマトグラフ
装置の試料気化室において、試料気化室内に取り付ける
ガラスインサートの内壁面をすりガラスにしたことを特
徴とする。以下、この試料気化室について実施の形態を
用いて説明する。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を図を用いて
説明する。図１は本発明の一実施例を示す試料気化室に
用いられるガラスインサートの断面図である。このガラ
スインサートは図５に示した従来例と同様の直管形状の
ガラスインサート２２において、その内壁面がすりガラ
ス面２３となるように加工してある。なお、その他の試
料気化室の構成については、図５の従来例と同様である
ので、同符号を用いることによりその説明を省略する。

【００１２】本発明の試料気化室１０では、試料気化室
の中に設けられるガラスインサート２２の内壁面がすり
ガラス２３にしてあるので、セプタム１２を突き刺すこ
とにより導入されたマイクロシリンジのニードルから噴
出されたサンプル液体は、ガラスインサート２２の内壁
面に付着すると、そのすりガラス面２３に保持される。
すなわち、すりガラス処理がなされていない滑らかなガ
ラス面であれば液体試料は自重によりすぐに下方に流れ
てしまうのであるが、すりガラス処理がなされているこ
とにより、液体試料は流れずに留まることになる。

【００１３】以下に、ＰＴＶ法による試料注入動作の説
明をする。まず、セプタム１２にニードルを突き刺して
ニードル先端がガラスインサート２２内にくるようにす
る。このニードルはニードル側面に針孔があるものがよ
り望ましい。そして、ニードルからサンプル液体を噴出
することにより、ガラスインサート２２のすりガラス面
２３にサンプル液体が付着するようにする。このとき、
ニードルを回転するようにすれば、内壁面全周にわたっ
てサンプル液体を付着できる。

【００１４】続いて、キャリアガス導入口１１ａからキ
ャリアガスをしばらく流すことにより、溶媒成分を蒸発
させ、カラム内に全量を導入するか、もしくは、スプリ
ット口１１ｄから排出する。

【００１５】その後、予め温度制御部１４に設定されて
いる所定のプログラムにより、ヒータの加熱を行うこと
により、すりガラス面２３に付着していたサンプル液体
は気化され、キャピラリカラム１５に導入されて成分分
離され、検出器１６にて検出される。

【００１６】すりガラス面２３に付着させることができ
る液体試料は５μｌ程度であり、図４に示すようなカッ
プを有するガラスインサートによるものに比べれば小量
であるが、スプリット／スプリットレス注入によるもの
に比べればはるかに多量の試料注入が行え、高感度な測
定が行える。また、図３のような充填物が存在しないの
で、熱分解が生じにくく、安定な分析が行える。

【００１７】本実施例では、ガラスインサートは直線管
形状としたが、図２に示すように管の一部分を絞り込ん
で細径部を形成することにより、サンプルを均一に壁面
を濡らすことができる。すなわち、ニードルから噴出さ
れたサンプル液体は一旦この細径部に溜まることによ
り、細径部の下側では全内周にわたってサンプル液体が
付着することになるので、ニードルを回転することなく
均一に付着させることができる。

【００１８】この実施態様を以下にまとめておく。 （１）ガスクロマトグラフ装置において、試料気化室内
に取り付けるガラスインサートの一部を細径にするとと
もに内壁面をすりガラスにしたことを特徴とする試料気
化室。

【００１９】

【発明の効果】以上説明したように本発明の試料気化室
では、ガラスインサートの内壁面をすりガラスにしたの
で、単純な構造であるにもかかわらず、液体サンプルを
ガラスインサート内面に保持することができ、ＰＴＶ法
による注入で分析をすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例である試料気化室のガラスイ
ンサートの断面を示す図。

【図２】本発明の他の一実施例である試料気化室のガラ
スインサートの断面を示す図。

【図３】従来からのガラスインサートを示す図。

【図４】従来からのガラスインサートを示す図。

【図５】従来からの試料気化室の概略断面図。

【符号の説明】

１０：試料気化室 １１：気化室本体 １３：ヒータ １４：温度制御部 １５：キャピラリカラム ２０：ガラスインサート ２３：すりガラス面 ２５：細径部

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】ガスクロマトグラフ装置の試料気化室にお
   いて、試料気化室内に取り付けるガラスインサートの内
   壁面をすりガラスにしたことを特徴とする試料気化室。