JPH07232075A - 窒素酸化物除去用触媒およびその製造方法 - Google Patents
窒素酸化物除去用触媒およびその製造方法Info
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- JPH07232075A JPH07232075A JP6025204A JP2520494A JPH07232075A JP H07232075 A JPH07232075 A JP H07232075A JP 6025204 A JP6025204 A JP 6025204A JP 2520494 A JP2520494 A JP 2520494A JP H07232075 A JPH07232075 A JP H07232075A
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Landscapes
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 バナジウムによるチタニアのシンタリングを
防止し、比表面積が大きく脱硝性能が高い窒素酸化物除
去用触媒およびその製造方法を提供する。 【構成】 チタン原料としてのチタニアゾルとリン酸原
料としての疏水基が脂肪族であるリン酸エステルとの混
合物を３００℃で仮焼成し、その後、５５０℃で２時間
焼成してチタニア焼成体とし、このチタニア焼成体と、
硫酸バナジルを溶解した水溶液とを混合した後、蒸発乾
固し、その後５５０℃で２時間焼成する。 【効果】 高比表面積のチタニア焼成体に触媒成分であ
るバナジウムが良好に分散した高活性の脱硝触媒が得ら
れる。
防止し、比表面積が大きく脱硝性能が高い窒素酸化物除
去用触媒およびその製造方法を提供する。 【構成】 チタン原料としてのチタニアゾルとリン酸原
料としての疏水基が脂肪族であるリン酸エステルとの混
合物を３００℃で仮焼成し、その後、５５０℃で２時間
焼成してチタニア焼成体とし、このチタニア焼成体と、
硫酸バナジルを溶解した水溶液とを混合した後、蒸発乾
固し、その後５５０℃で２時間焼成する。 【効果】 高比表面積のチタニア焼成体に触媒成分であ
るバナジウムが良好に分散した高活性の脱硝触媒が得ら
れる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒素酸化物除去用触媒
およびその製造方法に係り、特に比表面積が大きく、高
活性の窒素酸化物除去用触媒およびその製造方法に関す
る。
およびその製造方法に係り、特に比表面積が大きく、高
活性の窒素酸化物除去用触媒およびその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】火力発電所等から排出される排ガス中の
窒素酸化物（以下、ＮＯｘともいう）の有効な除去方法
であるアンモニア乾式還元法は、排ガスに含まれるＮＯ
ｘと、排ガスに注入したアンモニアとを、重金属等の触
媒成分を担持した触媒の存在下で反応させることによ
り、排ガス中のＮＯｘをＮ2 に還元するものである。こ
のようなアンモニア乾式還元法で使用される窒素酸化物
除去用触媒（以下、脱硝触媒ともいう）は、排ガスの組
成や煤塵の有無等に応じて、例えば粒状、板状、ハニカ
ム状に成形されている。また触媒組成は、現在まで種々
提案されているが、一般に、チタン−バナジウムを主成
分としたものが高活性であることが知られている（特公
昭５３−２８１４８号公報、特公昭５５−２３０８６号
公報）。
窒素酸化物（以下、ＮＯｘともいう）の有効な除去方法
であるアンモニア乾式還元法は、排ガスに含まれるＮＯ
ｘと、排ガスに注入したアンモニアとを、重金属等の触
媒成分を担持した触媒の存在下で反応させることによ
り、排ガス中のＮＯｘをＮ2 に還元するものである。こ
のようなアンモニア乾式還元法で使用される窒素酸化物
除去用触媒（以下、脱硝触媒ともいう）は、排ガスの組
成や煤塵の有無等に応じて、例えば粒状、板状、ハニカ
ム状に成形されている。また触媒組成は、現在まで種々
提案されているが、一般に、チタン−バナジウムを主成
分としたものが高活性であることが知られている（特公
昭５３−２８１４８号公報、特公昭５５−２３０８６号
公報）。
【０００３】チタン−バナジウム系の触媒は、チタニア
粒子の表面にバナジウムを数％〜十数％担持したものが
一般に知られている。このような脱硝触媒における触媒
活性はチタニアの表面積と担持したバナジウム量とに密
接な関係があり、高比表面積のチタニアに十分な量のバ
ナジウムを担持すれば、高活性の触媒が得られる。
粒子の表面にバナジウムを数％〜十数％担持したものが
一般に知られている。このような脱硝触媒における触媒
活性はチタニアの表面積と担持したバナジウム量とに密
接な関係があり、高比表面積のチタニアに十分な量のバ
ナジウムを担持すれば、高活性の触媒が得られる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、活性成
分であるバナジウムはチタニアのシンタリングを促進す
るために、その担持量が増えればそれだけチタニアの表
面積が低下し、バナジウム担持量相当の触媒活性が得ら
れないという問題があった。本発明の目的は、上記従来
技術の問題点を解決し、バナジウムを比較的高濃度で分
散しても表面積が低下しない触媒担体を用い、高比表面
積、かつ高活性の窒素酸化物除去用触媒およびその製造
方法を提供することにある。
分であるバナジウムはチタニアのシンタリングを促進す
るために、その担持量が増えればそれだけチタニアの表
面積が低下し、バナジウム担持量相当の触媒活性が得ら
れないという問題があった。本発明の目的は、上記従来
技術の問題点を解決し、バナジウムを比較的高濃度で分
散しても表面積が低下しない触媒担体を用い、高比表面
積、かつ高活性の窒素酸化物除去用触媒およびその製造
方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明者は、チタニアの比表面積とバナジウム担持量と
の関係等について鋭意研究した結果、チタニアまたはチ
タン水和酸化物の表面にリン酸を吸着させ、その後、少
なくとも一度４５０〜８００℃で焼成し、得られた焼成
体にバナジウムを担持することにより、バナジウムのチ
タニアに対するシンタリング作用を低減することがで
き、チタニアの比表面積の低下を防止して触媒活性の高
い脱硝触媒が得られることを見出し、本発明に到達し
た。
本発明者は、チタニアの比表面積とバナジウム担持量と
の関係等について鋭意研究した結果、チタニアまたはチ
タン水和酸化物の表面にリン酸を吸着させ、その後、少
なくとも一度４５０〜８００℃で焼成し、得られた焼成
体にバナジウムを担持することにより、バナジウムのチ
タニアに対するシンタリング作用を低減することがで
き、チタニアの比表面積の低下を防止して触媒活性の高
い脱硝触媒が得られることを見出し、本発明に到達し
た。
【０００６】すなわち、本願で特許請求される発明は以
下のとおりである。 （１）チタンの酸化物または水和酸化物と、リン酸、リ
ン酸塩または有機リン酸エステルとの混合物を４５０〜
８００℃で焼成した後、得られた焼成体にバナジウムを
担持させることを特徴とする窒素酸化物除去用触媒の製
造方法。 （２）チタニア（ＴｉＯ2 ）に対するリン（Ｐ）の混合
量を０．１〜６重量パーセントとすることを特徴とする
請求項１記載の窒素酸化物除去用触媒の製造方法。 （３）４５０〜８００℃で焼成した、チタンの酸化物ま
たは水和酸化物と、リン酸、リン酸塩または有機リン酸
エステルとの混合物の焼成体にバナジウムを担持したこ
とを特徴とする窒素酸化物除去用触媒。 （４）チタンの酸化物または水和酸化物と、リン酸、リ
ン酸塩または有機リン酸エステルと、タングステン酸化
物、タングステン酸、タングステン酸塩、鉄酸化物およ
び鉄塩のうち少なくとも一種との混合物を４５０〜８０
０℃で焼成した後、得られた焼成体にバナジウムを担持
させることを特徴とする窒素酸化物除去用触媒の製造方
法。
下のとおりである。 （１）チタンの酸化物または水和酸化物と、リン酸、リ
ン酸塩または有機リン酸エステルとの混合物を４５０〜
８００℃で焼成した後、得られた焼成体にバナジウムを
担持させることを特徴とする窒素酸化物除去用触媒の製
造方法。 （２）チタニア（ＴｉＯ2 ）に対するリン（Ｐ）の混合
量を０．１〜６重量パーセントとすることを特徴とする
請求項１記載の窒素酸化物除去用触媒の製造方法。 （３）４５０〜８００℃で焼成した、チタンの酸化物ま
たは水和酸化物と、リン酸、リン酸塩または有機リン酸
エステルとの混合物の焼成体にバナジウムを担持したこ
とを特徴とする窒素酸化物除去用触媒。 （４）チタンの酸化物または水和酸化物と、リン酸、リ
ン酸塩または有機リン酸エステルと、タングステン酸化
物、タングステン酸、タングステン酸塩、鉄酸化物およ
び鉄塩のうち少なくとも一種との混合物を４５０〜８０
０℃で焼成した後、得られた焼成体にバナジウムを担持
させることを特徴とする窒素酸化物除去用触媒の製造方
法。
【０００７】
【作用】チタンの酸化物または水和酸化物に、リン酸、
リン酸塩または有機リン酸エステルを混合した後焼成す
ることにより、焼成時のチタニア粒子同士の結合が防止
されるとともに、得られた焼成体にバナジウムを担持す
る際の、バナジウムによるチタニアのシンタリングが緩
和される。従ってリン酸を添加したチタニアは、バナジ
ウムを担持させても比表面積の高い状態を維持すること
ができ、バナジウム担持量に相当する高い脱硝性能を有
する触媒となる。また、チタンの酸化物または水和酸化
物と、リン酸、リン酸塩または有機リン酸エステルの混
合物に、さらに鉄またはタングステンを加えて焼成する
ことにより、チタニアの表面に吸着しない流離したリン
酸が固定されて遊離リン酸の触媒活性に対する悪影響、
例えば活性の低下が軽減される。
リン酸塩または有機リン酸エステルを混合した後焼成す
ることにより、焼成時のチタニア粒子同士の結合が防止
されるとともに、得られた焼成体にバナジウムを担持す
る際の、バナジウムによるチタニアのシンタリングが緩
和される。従ってリン酸を添加したチタニアは、バナジ
ウムを担持させても比表面積の高い状態を維持すること
ができ、バナジウム担持量に相当する高い脱硝性能を有
する触媒となる。また、チタンの酸化物または水和酸化
物と、リン酸、リン酸塩または有機リン酸エステルの混
合物に、さらに鉄またはタングステンを加えて焼成する
ことにより、チタニアの表面に吸着しない流離したリン
酸が固定されて遊離リン酸の触媒活性に対する悪影響、
例えば活性の低下が軽減される。
【０００８】本発明において、チタニア焼成体の焼成温
度は４５０℃〜８００℃であり、特に５００℃〜６００
℃が好ましい。チタニア焼成体へのバナジウムの担持
は、例えばチタニア焼成体をバナジウム塩を含む水溶液
に浸漬した後、例えば５００℃〜６００℃で焼成するこ
とによって行われる。
度は４５０℃〜８００℃であり、特に５００℃〜６００
℃が好ましい。チタニア焼成体へのバナジウムの担持
は、例えばチタニア焼成体をバナジウム塩を含む水溶液
に浸漬した後、例えば５００℃〜６００℃で焼成するこ
とによって行われる。
【０００９】
【実施例】次に本発明を実施例によってさらに詳細に説
明する。 実施例１ 図１は、この実施例に用いた窒素酸化物除去用触媒の製
造方法の工程図である。図において、この触媒製造方法
は、チタニア焼成体の調製工程と、得られたチタニア焼
成体へのバナジウムの担持工程とに大別され、チタニア
焼成体は次のようにして調製される。すなわち、まず水
３０ｋｇにリン酸原料として疏水基が脂肪族であるリン
酸エステル１．３２ｋｇを加えて分散した後、チタン原
料として粒子濃度が２８．９ｗｔ％のチタニアゾル３．
６６ｋｇを加えて混練し、乾燥した後、一度３００℃で
仮焼成し、その後、５５０℃で２時間焼成してチタニア
焼成体を得た。
明する。 実施例１ 図１は、この実施例に用いた窒素酸化物除去用触媒の製
造方法の工程図である。図において、この触媒製造方法
は、チタニア焼成体の調製工程と、得られたチタニア焼
成体へのバナジウムの担持工程とに大別され、チタニア
焼成体は次のようにして調製される。すなわち、まず水
３０ｋｇにリン酸原料として疏水基が脂肪族であるリン
酸エステル１．３２ｋｇを加えて分散した後、チタン原
料として粒子濃度が２８．９ｗｔ％のチタニアゾル３．
６６ｋｇを加えて混練し、乾燥した後、一度３００℃で
仮焼成し、その後、５５０℃で２時間焼成してチタニア
焼成体を得た。
【００１０】このチタニア焼成体と、バナジウム原料で
ある、含有量７３．６６ｗｔ％の硫酸バナジル１５４ｇ
を溶解した水溶液とを混合した後、該混合物を２００℃
で蒸発乾固し、次いで５５０℃で２時間焼成してバナジ
ウム担持窒素酸化物除去用触媒を得た。 実施例２ リン酸エステル１．３２ｋｇの代わりに８５ｗｔ％のオ
ルトリン酸９８ｇを用い、３００℃における仮焼成を省
略した以外は上記実施例１と同様にして窒素酸化物除去
用触媒を得た。
ある、含有量７３．６６ｗｔ％の硫酸バナジル１５４ｇ
を溶解した水溶液とを混合した後、該混合物を２００℃
で蒸発乾固し、次いで５５０℃で２時間焼成してバナジ
ウム担持窒素酸化物除去用触媒を得た。 実施例２ リン酸エステル１．３２ｋｇの代わりに８５ｗｔ％のオ
ルトリン酸９８ｇを用い、３００℃における仮焼成を省
略した以外は上記実施例１と同様にして窒素酸化物除去
用触媒を得た。
【００１１】実施例３ 粒子濃度が２８．９ｗｔ％のチタニアゾル３．６６ｋｇ
に代えて、硫酸根７ｗｔ％を含有する、固体濃度３０ｗ
ｔ％のメタチタン酸スラリ３．５２ｋｇを用い、オルト
リン酸の添加量を１９６ｇとした以外は上記実施例２と
同様にして窒素酸化物除去用触媒を得た。
に代えて、硫酸根７ｗｔ％を含有する、固体濃度３０ｗ
ｔ％のメタチタン酸スラリ３．５２ｋｇを用い、オルト
リン酸の添加量を１９６ｇとした以外は上記実施例２と
同様にして窒素酸化物除去用触媒を得た。
【００１２】実施例４ 図２は、この実施例に用いた窒素酸化物除去用触媒の製
造方法の工程図である。このプロセスと上記実施例１の
プロセスとはチタニア焼成体の調製方法は異なるが、バ
ナジウムの担持方法は同一である。ＷＯ3 として５０ｗ
ｔ％含有するメタタングスン酸アンモン３２０ｇに実施
例１で用いたチタニアゾル３．６６ｋｇを加えて混合、
分散した後、オルトリン酸９８ｇを加えて混合、分散
し、乾燥した後、５５０℃で２時間焼成した。得られた
チタニア焼成体と実施例１で用いた硫酸バナジル１７７
ｇを溶解した水溶液とを混合した後、２００℃で蒸発乾
固し、次いで５５０℃で２時間焼成してバナジウム担持
窒素酸化物除去用触媒を得た。
造方法の工程図である。このプロセスと上記実施例１の
プロセスとはチタニア焼成体の調製方法は異なるが、バ
ナジウムの担持方法は同一である。ＷＯ3 として５０ｗ
ｔ％含有するメタタングスン酸アンモン３２０ｇに実施
例１で用いたチタニアゾル３．６６ｋｇを加えて混合、
分散した後、オルトリン酸９８ｇを加えて混合、分散
し、乾燥した後、５５０℃で２時間焼成した。得られた
チタニア焼成体と実施例１で用いた硫酸バナジル１７７
ｇを溶解した水溶液とを混合した後、２００℃で蒸発乾
固し、次いで５５０℃で２時間焼成してバナジウム担持
窒素酸化物除去用触媒を得た。
【００１３】実施例５ 実施例１で調製したチタニア焼成体に、上記実施例４で
使用したメタタングステン酸アンモン３２０ｇを加えて
混合、分散した後、５５０℃で焼成した。得られた焼成
体と実施例１で用いた硫酸バナジル１７７ｇを溶解した
水溶液とを混合した後、２００℃で蒸発乾固し、次いで
５５０℃で２時間焼成して窒素酸化物除去用触媒を得
た。
使用したメタタングステン酸アンモン３２０ｇを加えて
混合、分散した後、５５０℃で焼成した。得られた焼成
体と実施例１で用いた硫酸バナジル１７７ｇを溶解した
水溶液とを混合した後、２００℃で蒸発乾固し、次いで
５５０℃で２時間焼成して窒素酸化物除去用触媒を得
た。
【００１４】実施例６ 上記実施例１で調製したチタニア焼成体と、水に溶解し
た９水和物の硝酸鉄８５０ｇを混合、分散した後、５５
０℃で焼成した。得られた焼成体と実施例１で用いた硫
酸バナジル１７８ｇを溶解した水溶液とを混合した後、
２００℃で蒸発乾固し、次いで５５０℃で２時間焼成し
て窒素酸化物除去用触媒を得た。
た９水和物の硝酸鉄８５０ｇを混合、分散した後、５５
０℃で焼成した。得られた焼成体と実施例１で用いた硫
酸バナジル１７８ｇを溶解した水溶液とを混合した後、
２００℃で蒸発乾固し、次いで５５０℃で２時間焼成し
て窒素酸化物除去用触媒を得た。
【００１５】比較例１ 実施例１で用いたチタニアゾル３．６６ｋｇを乾燥した
後、５５０℃で焼成し、得られた焼成体を実施例１で用
いた硫酸バナジル１５４ｇを溶解した水溶液と混合した
後、２００℃で蒸発乾固し、次いで５５０℃で２時間焼
成して窒素酸化物除去用触媒を得た。
後、５５０℃で焼成し、得られた焼成体を実施例１で用
いた硫酸バナジル１５４ｇを溶解した水溶液と混合した
後、２００℃で蒸発乾固し、次いで５５０℃で２時間焼
成して窒素酸化物除去用触媒を得た。
【００１６】比較例２ 上記実施例３で用いたメタチタン酸スラリ３．５２ｋｇ
に実施例１で用いた硫酸バナジル１５４ｇを加えて混合
した後、これを２００℃で蒸発乾固し、次いで５５０℃
で２時間焼成して窒素酸化物除去用触媒を得た。 比較例３ 実施例１で用いた粒子濃度が２８．９ｗｔ％のチタニア
ゾル３．６６ｋｇと、同じく実施例１で用いた含有量７
３．６６ｗｔ％の硫酸バナジル１７７ｇを混合した後、
実施例２で用いた８５ｗｔ％のオルトリン酸９８ｇを加
えて混合、分散し、乾燥した後、５５０℃で２時間焼成
して窒素酸化物除去用触媒を得た。
に実施例１で用いた硫酸バナジル１５４ｇを加えて混合
した後、これを２００℃で蒸発乾固し、次いで５５０℃
で２時間焼成して窒素酸化物除去用触媒を得た。 比較例３ 実施例１で用いた粒子濃度が２８．９ｗｔ％のチタニア
ゾル３．６６ｋｇと、同じく実施例１で用いた含有量７
３．６６ｗｔ％の硫酸バナジル１７７ｇを混合した後、
実施例２で用いた８５ｗｔ％のオルトリン酸９８ｇを加
えて混合、分散し、乾燥した後、５５０℃で２時間焼成
して窒素酸化物除去用触媒を得た。
【００１７】比較例４ 比較例２の触媒を５ｗｔ％濃度のオルトリン酸水溶液に
含浸し、乾燥した後、５５０℃で２時間焼成して窒素酸
化物除去用触媒を得た。 比較例５ 実施例１で用いた粒子濃度が２８．９ｗｔ％のチタニア
ゾル３．６６ｋｇに、実施例４で用いたＷＯ3 として５
０ｗｔ％含有するメタタングステン酸アンモン３２０ｇ
を加えて混合、分散した後、５５０℃で２時間焼成し、
得られた焼成体と、実施例１で用いた含有量７３．６６
ｗｔ％の硫酸バナジル１７７ｇを溶解した水溶液とを混
合した後、２００℃で蒸発乾固し、次いで５５０℃で２
時間焼成して窒素酸化物除去用触媒を得た。
含浸し、乾燥した後、５５０℃で２時間焼成して窒素酸
化物除去用触媒を得た。 比較例５ 実施例１で用いた粒子濃度が２８．９ｗｔ％のチタニア
ゾル３．６６ｋｇに、実施例４で用いたＷＯ3 として５
０ｗｔ％含有するメタタングステン酸アンモン３２０ｇ
を加えて混合、分散した後、５５０℃で２時間焼成し、
得られた焼成体と、実施例１で用いた含有量７３．６６
ｗｔ％の硫酸バナジル１７７ｇを溶解した水溶液とを混
合した後、２００℃で蒸発乾固し、次いで５５０℃で２
時間焼成して窒素酸化物除去用触媒を得た。
【００１８】表１は、本発明の実施例１〜６および比較
例１〜５で得られた触媒の組成およびその脱硝性能を比
較して示したものである。脱硝率は、反応温度：３５０
℃、ＳＶ：１２０，０００ｈ-1の条件における１０〜２
０ｍｅｓｈの粒状触媒について評価した。
例１〜５で得られた触媒の組成およびその脱硝性能を比
較して示したものである。脱硝率は、反応温度：３５０
℃、ＳＶ：１２０，０００ｈ-1の条件における１０〜２
０ｍｅｓｈの粒状触媒について評価した。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１において、実施例１〜６の触媒は、比
較例１〜５の触媒に比べて比表面積が著しく大きく、脱
硝性能が高いことが分かる。実施例１〜２から、リン酸
原料として、リン酸エステルとオルトリン酸の何れを用
いても性能の高い触媒が得られることが分かる。実施例
１において、疏水基が脂肪族であるリン酸エステルを用
いたが、この他に、疏水基が芳香族であるリン酸エステ
ル、レシチンまたはリン酸アンモン等を用いても本実施
例と同様の効果が得られる。
較例１〜５の触媒に比べて比表面積が著しく大きく、脱
硝性能が高いことが分かる。実施例１〜２から、リン酸
原料として、リン酸エステルとオルトリン酸の何れを用
いても性能の高い触媒が得られることが分かる。実施例
１において、疏水基が脂肪族であるリン酸エステルを用
いたが、この他に、疏水基が芳香族であるリン酸エステ
ル、レシチンまたはリン酸アンモン等を用いても本実施
例と同様の効果が得られる。
【００２１】チタニア原料としては、実施例１で用いた
チタニアゾルの他に、メタチタン酸や硫酸チタンを用い
てもよい。また、実施例３のように硫酸根を含むメタチ
タン酸を用いても高活性の触媒が得られるが、硫酸根含
有量は少ない方が比表面積の高い触媒が得られ易いので
望ましい。実施例４〜６は、遊離したリン酸を固定する
ために、タングステンまたは鉄を添加したものであるが
このような添加物を加えることにより、遊離リン酸の触
媒活性に対する妨害を排除することができるので、高活
性の触媒が得られる。
チタニアゾルの他に、メタチタン酸や硫酸チタンを用い
てもよい。また、実施例３のように硫酸根を含むメタチ
タン酸を用いても高活性の触媒が得られるが、硫酸根含
有量は少ない方が比表面積の高い触媒が得られ易いので
望ましい。実施例４〜６は、遊離したリン酸を固定する
ために、タングステンまたは鉄を添加したものであるが
このような添加物を加えることにより、遊離リン酸の触
媒活性に対する妨害を排除することができるので、高活
性の触媒が得られる。
【００２２】比較例１〜２は、従来方法で調製したチタ
ン−バナジウム系触媒であり、上記各実施例に比べる
と、比表面積、特にバナジウム担持後の比表面積が小さ
く脱硝性能も低い。比較例３は、あらかじめチタニア、
バナジウムおよびリン酸を混合して調製した触媒であ
り、実施例触媒と比べて脱硝性能が著しく低いことが分
かる。比較例４は、チタン−バナジウム系触媒にリン酸
を含浸させたものであるが、含浸液がチタニア表面を覆
って細孔を閉塞したために触媒活性が極端に低下したも
のと考えられる。比較例５はチタン−バナジウム−タン
グステン系触媒であり、チタン−バナジウム系触媒と比
較すると脱硝活性は高いが、実施例４〜５と比較すると
相当劣っていることが分かる。
ン−バナジウム系触媒であり、上記各実施例に比べる
と、比表面積、特にバナジウム担持後の比表面積が小さ
く脱硝性能も低い。比較例３は、あらかじめチタニア、
バナジウムおよびリン酸を混合して調製した触媒であ
り、実施例触媒と比べて脱硝性能が著しく低いことが分
かる。比較例４は、チタン−バナジウム系触媒にリン酸
を含浸させたものであるが、含浸液がチタニア表面を覆
って細孔を閉塞したために触媒活性が極端に低下したも
のと考えられる。比較例５はチタン−バナジウム−タン
グステン系触媒であり、チタン−バナジウム系触媒と比
較すると脱硝活性は高いが、実施例４〜５と比較すると
相当劣っていることが分かる。
【００２３】図３は、実施例１で調製したチタニア焼成
体のＸ線回折結果を比較例１で調製したチタニア焼成体
のそれと比較して示したものである。図において、実施
例１のチタニア焼成体は、単にチタニアゾルを焼成した
比較例１に比べてチタニアの粒子成長が小さく、非晶質
に近い構造となっているので比表面積が高くなると考え
られる。
体のＸ線回折結果を比較例１で調製したチタニア焼成体
のそれと比較して示したものである。図において、実施
例１のチタニア焼成体は、単にチタニアゾルを焼成した
比較例１に比べてチタニアの粒子成長が小さく、非晶質
に近い構造となっているので比表面積が高くなると考え
られる。
【００２４】図４は、実施例１のチタニア焼成体および
比較例１のチタニア焼成体における焼成温度と比表面積
との関係を示すものである。図において、比表面積の大
きい焼成体を得るためには、焼成温度も重要な因子であ
り、焼成温度は４５０℃〜８００℃、特に５００℃〜６
００℃が好ましいことが分かる。図５は、実施例１の触
媒について、リン酸エステルの添加量と触媒性能との関
係を示したものである。図において、リン酸エステルの
添加量を増加させると、チタニア中のリン量も比例的に
増加し、これに伴ってチタニア焼成体およびバナジウム
担持後の触媒体の比表面積が増大することが分かる。触
媒活性は、チタニア中のリンの含有量が２ｗｔ％前後の
ときが最も高く、リン量がそれ以上増えると活性が低下
する傾向が見られる。従って、チタニア中のリン含有量
は０．１〜６ｗｔ％であることが好ましく、特に１〜３
ｗｔ％のとき高い脱硝性能を示すことが分かる。また、
図５から、本実施例触媒においては、リン酸がチタニア
粒子同士の結合を抑制して焼成による比表面積の低下を
防止するとともに、バナジウムによるチタニアのシンタ
リングが生じにくい触媒構造になっていることが推察さ
れる。
比較例１のチタニア焼成体における焼成温度と比表面積
との関係を示すものである。図において、比表面積の大
きい焼成体を得るためには、焼成温度も重要な因子であ
り、焼成温度は４５０℃〜８００℃、特に５００℃〜６
００℃が好ましいことが分かる。図５は、実施例１の触
媒について、リン酸エステルの添加量と触媒性能との関
係を示したものである。図において、リン酸エステルの
添加量を増加させると、チタニア中のリン量も比例的に
増加し、これに伴ってチタニア焼成体およびバナジウム
担持後の触媒体の比表面積が増大することが分かる。触
媒活性は、チタニア中のリンの含有量が２ｗｔ％前後の
ときが最も高く、リン量がそれ以上増えると活性が低下
する傾向が見られる。従って、チタニア中のリン含有量
は０．１〜６ｗｔ％であることが好ましく、特に１〜３
ｗｔ％のとき高い脱硝性能を示すことが分かる。また、
図５から、本実施例触媒においては、リン酸がチタニア
粒子同士の結合を抑制して焼成による比表面積の低下を
防止するとともに、バナジウムによるチタニアのシンタ
リングが生じにくい触媒構造になっていることが推察さ
れる。
【００２５】
【発明の効果】本願の請求項１および２記載の発明によ
れば、チタンの酸化物または水和酸化物と、リン酸、リ
ン酸塩または有機リン酸エステルとの混合物を４５０〜
８００℃で焼成してチタニア表面にリン酸が吸着した焼
成体とし、この焼成体にバナジウムを担持させたことに
より、複雑な製造工程を必要とせず、比表面積の大きい
チタニア焼成体上に活性成分であるバナジウムが良好に
分散した脱硝性能の高い触媒を比較的安価に得ることが
できる。
れば、チタンの酸化物または水和酸化物と、リン酸、リ
ン酸塩または有機リン酸エステルとの混合物を４５０〜
８００℃で焼成してチタニア表面にリン酸が吸着した焼
成体とし、この焼成体にバナジウムを担持させたことに
より、複雑な製造工程を必要とせず、比表面積の大きい
チタニア焼成体上に活性成分であるバナジウムが良好に
分散した脱硝性能の高い触媒を比較的安価に得ることが
できる。
【００２６】本願の請求項３記載の発明によれば、比表
面積の大きい多孔質構造のチタニア焼成体に活性成分と
してバナジウムを担持したことにより、担持されたバナ
ジウムが被反応物と十分に接触することができるので、
高い脱硝性能が得られる。本願の請求項４記載の発明に
よれば、チタン原料とリン原料とからなるチタニア焼成
体の調製工程において、タングステンまたは鉄を添加し
たことにより、遊離リン酸が固定されるので、より脱硝
性能の高い触媒が得られる。
面積の大きい多孔質構造のチタニア焼成体に活性成分と
してバナジウムを担持したことにより、担持されたバナ
ジウムが被反応物と十分に接触することができるので、
高い脱硝性能が得られる。本願の請求項４記載の発明に
よれば、チタン原料とリン原料とからなるチタニア焼成
体の調製工程において、タングステンまたは鉄を添加し
たことにより、遊離リン酸が固定されるので、より脱硝
性能の高い触媒が得られる。
【図１】本発明の一実施例である窒素酸化物除去用触媒
の製造プロセスを示す図。
の製造プロセスを示す図。
【図２】本発明の他の実施例における窒素酸化物除去用
触媒の製造プロセスを示す図。
触媒の製造プロセスを示す図。
【図３】実施例と比較例におけるチタニア焼成体のＸ線
回折の結果を示す図。
回折の結果を示す図。
【図４】実施例と比較例における焼成温度と比表面積と
の関係を示す図。
の関係を示す図。
【図５】実施例におけるリン酸エステル添加量と触媒性
能との関係を示す図。
能との関係を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 27/199 ＺＡＢ Ａ
Claims (4)
- 【請求項１】 チタンの酸化物または水和酸化物と、リ
ン酸、リン酸塩または有機リン酸エステルとの混合物を
４５０〜８００℃で焼成した後、得られた焼成体にバナ
ジウムを担持させることを特徴とする窒素酸化物除去用
触媒の製造方法。 - 【請求項２】 触媒中、チタニア（ＴｉＯ2 ）に対する
リン（Ｐ）の含有量が０．１〜６重量パーセントになる
ようにリン酸、リン酸塩または有機リン酸エステルを混
合することを特徴とする請求項１記載の窒素酸化物除去
用触媒の製造方法。 - 【請求項３】 ４５０〜８００℃で焼成した、チタンの
酸化物または水和酸化物と、リン酸、リン酸塩または有
機リン酸エステルとの混合物の焼成体にバナジウムを担
持したことを特徴とする窒素酸化物除去用触媒。 - 【請求項４】 チタンの酸化物または水和酸化物と、リ
ン酸、リン酸塩または有機リン酸エステルと、タングス
テン酸化物、タングステン酸、タングステン酸塩、鉄酸
化物および鉄塩のうち少なくとも一種との混合物を４５
０〜８００℃で焼成した後、得られた焼成体にバナジウ
ムを担持させることを特徴とする窒素酸化物除去用触媒
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6025204A JPH07232075A (ja) | 1994-02-23 | 1994-02-23 | 窒素酸化物除去用触媒およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6025204A JPH07232075A (ja) | 1994-02-23 | 1994-02-23 | 窒素酸化物除去用触媒およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07232075A true JPH07232075A (ja) | 1995-09-05 |
Family
ID=12159429
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6025204A Pending JPH07232075A (ja) | 1994-02-23 | 1994-02-23 | 窒素酸化物除去用触媒およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07232075A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009031234A1 (ja) | 2007-09-07 | 2009-03-12 | Babcock-Hitachi Kabushiki Kaisha | 排ガス浄化用触媒 |
| WO2011099492A1 (ja) | 2010-02-09 | 2011-08-18 | バブコック日立株式会社 | バイオマス燃焼排ガス用脱硝触媒及び脱硝方法 |
| EP2269732A4 (en) * | 2008-03-25 | 2013-01-02 | Babcock Hitachi Kk | EXHAUST GAS CLEANING CATALYST WITH IMPRESSIVE INFLUENCE OF IRON CONNECTION |
| KR101382544B1 (ko) * | 2012-07-13 | 2014-04-10 | 한국과학기술연구원 | 질소산화물 제거용 바나디아-티타니아 촉매 및 그 제조방법 |
-
1994
- 1994-02-23 JP JP6025204A patent/JPH07232075A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009031234A1 (ja) | 2007-09-07 | 2009-03-12 | Babcock-Hitachi Kabushiki Kaisha | 排ガス浄化用触媒 |
| EP2100664A4 (en) * | 2007-09-07 | 2012-10-31 | Babcock Hitachi Kk | EMISSION CONTROL CATALYST |
| JP5126718B2 (ja) * | 2007-09-07 | 2013-01-23 | バブコック日立株式会社 | 排ガス浄化用触媒 |
| EP2269732A4 (en) * | 2008-03-25 | 2013-01-02 | Babcock Hitachi Kk | EXHAUST GAS CLEANING CATALYST WITH IMPRESSIVE INFLUENCE OF IRON CONNECTION |
| JP5360834B2 (ja) * | 2008-03-25 | 2013-12-04 | バブコック日立株式会社 | 鉄化合物の影響を抑制した排ガス浄化触媒 |
| WO2011099492A1 (ja) | 2010-02-09 | 2011-08-18 | バブコック日立株式会社 | バイオマス燃焼排ガス用脱硝触媒及び脱硝方法 |
| JP2011161364A (ja) * | 2010-02-09 | 2011-08-25 | Babcock Hitachi Kk | バイオマス燃焼排ガス用脱硝触媒及び脱硝方法 |
| CN102781581A (zh) * | 2010-02-09 | 2012-11-14 | 巴布考克日立株式会社 | 生物质燃烧排气用脱硝催化剂及脱硝方法 |
| KR20120125625A (ko) | 2010-02-09 | 2012-11-16 | 바브콕-히다찌 가부시끼가이샤 | 바이오매스 연소 배기 가스용 탈질 촉매 및 탈질 방법 |
| KR101382544B1 (ko) * | 2012-07-13 | 2014-04-10 | 한국과학기술연구원 | 질소산화물 제거용 바나디아-티타니아 촉매 및 그 제조방법 |
| US9101908B2 (en) | 2012-07-13 | 2015-08-11 | Korea Institute Of Science And Technology | Vanadia—titania catalyst for removing nitrogen oxides and method for manufacturing the same |
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