JPH07233326A - 酸含有半田融剤に対して硬化しうるオルガノシロキサン組成物 - Google Patents
酸含有半田融剤に対して硬化しうるオルガノシロキサン組成物Info
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- C08G77/24—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen halogen-containing groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/70—Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 カルボン酸又はケイ素に結合した水素原子と
反応性の他の化合物を含む半田融剤及びペーストの存在
下に白金で触媒されたヒドロシリル化反応によって硬化
する貯蔵安定なオルガノシロキサン組成物を提供する。 【構成】 特定の濃度の次の成分からなる組成物：１）
１分子あたり２つのケイ素に結合した水素原子を含む鎖
延長剤、２）１分子あたり少なくとも３つのケイ素に結
合した水素原子又はアルケニル基を有する架橋剤、３）
少なくとも３つのアルコキシ基又はアルキルポリシリケ
ートを有するシラン、及び４）オルガノチタネート。
反応性の他の化合物を含む半田融剤及びペーストの存在
下に白金で触媒されたヒドロシリル化反応によって硬化
する貯蔵安定なオルガノシロキサン組成物を提供する。 【構成】 特定の濃度の次の成分からなる組成物：１）
１分子あたり２つのケイ素に結合した水素原子を含む鎖
延長剤、２）１分子あたり少なくとも３つのケイ素に結
合した水素原子又はアルケニル基を有する架橋剤、３）
少なくとも３つのアルコキシ基又はアルキルポリシリケ
ートを有するシラン、及び４）オルガノチタネート。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ヒドロシリル化反応に
よる硬化を阻害することが知られている半田融剤及び半
田ペーストの存在下に硬化するオルガノシロキサン組成
物に関する。
よる硬化を阻害することが知られている半田融剤及び半
田ペーストの存在下に硬化するオルガノシロキサン組成
物に関する。
【０００２】
【従来の技術】オルガノシロキサン材料、エラストマ
ー、樹脂及びゲルは、それらをエレクトロニクス及び電
気の部品のための皮膜、カプセル材料及び埋め込み材料
として使用するのに望ましいものとする多数の物理的、
化学的及び電気的性質を示す。
ー、樹脂及びゲルは、それらをエレクトロニクス及び電
気の部品のための皮膜、カプセル材料及び埋め込み材料
として使用するのに望ましいものとする多数の物理的、
化学的及び電気的性質を示す。
【０００３】典型的な用途において、トランジスター、
集積回路及び他のソリッドステート装置のようなエレク
トロニクス部品が半田により取り付けられてきた印刷回
路基板のような基体に、硬化性オルガノシロキサン組成
物が適用されている。次いでこのオルガノシロキサン組
成物は硬化される。多数の用途において、ゲルは、熱に
よって引き起こされるエレクトロニクス部品の膨張に由
来する応力に対応してこの材料を伸びさせる低モジュラ
スに基づいて、エラストマー材料又は樹脂状材料よりも
望ましい。緩和されないときは、これらの応力はデリケ
ートなワイヤーボンドの破断を引き起こすに充分であ
り、これはその部品の誤動作を引き起こす。
集積回路及び他のソリッドステート装置のようなエレク
トロニクス部品が半田により取り付けられてきた印刷回
路基板のような基体に、硬化性オルガノシロキサン組成
物が適用されている。次いでこのオルガノシロキサン組
成物は硬化される。多数の用途において、ゲルは、熱に
よって引き起こされるエレクトロニクス部品の膨張に由
来する応力に対応してこの材料を伸びさせる低モジュラ
スに基づいて、エラストマー材料又は樹脂状材料よりも
望ましい。緩和されないときは、これらの応力はデリケ
ートなワイヤーボンドの破断を引き起こすに充分であ
り、これはその部品の誤動作を引き起こす。
【０００４】ヒドロシリル化反応により硬化するオルガ
ノシロキサン組成物は、それらが比較的低温で硬化し、
硬化の間に望ましくない副生物を発生しないので、電気
の及びエレクトロニクスの回路の保護のために好まし
い。この硬化反応はビニルのようなアルケニル基及びケ
イ素に結合した水素原子を含む。
ノシロキサン組成物は、それらが比較的低温で硬化し、
硬化の間に望ましくない副生物を発生しないので、電気
の及びエレクトロニクスの回路の保護のために好まし
い。この硬化反応はビニルのようなアルケニル基及びケ
イ素に結合した水素原子を含む。
【０００５】オルガノシロキサン組成物の１つの欠点
は、ケイ素に結合した水素原子が水及び水酸基を含む有
機化合物と反応する能力である。これらの反応は、この
オルガノシロキサン組成物が硬化するのに有用なケイ素
に結合した水素原子の数を減らす。特に、水及びアルコ
ールやカルボン酸のような有機化合物の存在下にヒドロ
シリル化反応を用いてオルガノシロキサン組成物を完全
に硬化するのはしばしば難しい。
は、ケイ素に結合した水素原子が水及び水酸基を含む有
機化合物と反応する能力である。これらの反応は、この
オルガノシロキサン組成物が硬化するのに有用なケイ素
に結合した水素原子の数を減らす。特に、水及びアルコ
ールやカルボン酸のような有機化合物の存在下にヒドロ
シリル化反応を用いてオルガノシロキサン組成物を完全
に硬化するのはしばしば難しい。
【０００６】後にソリッドステートの集積回路及び他の
エレクトロニクス部品が導電性半田によって固定される
印刷回路基板から、不純物、特にオイル及びグリースを
除くために、以前には用いられた有機溶媒を省略するこ
とが、電子産業における最近のトレンドとなっている。
半田融剤が、適切な半田の流れ、並びにエレクトロニク
ス部品及び回路基板のリード又はボデーの間の良好な電
気接触の確立を達成する能力を、これらオイル及びグリ
ースは阻害しうる。
エレクトロニクス部品が導電性半田によって固定される
印刷回路基板から、不純物、特にオイル及びグリースを
除くために、以前には用いられた有機溶媒を省略するこ
とが、電子産業における最近のトレンドとなっている。
半田融剤が、適切な半田の流れ、並びにエレクトロニク
ス部品及び回路基板のリード又はボデーの間の良好な電
気接触の確立を達成する能力を、これらオイル及びグリ
ースは阻害しうる。
【０００７】多数の用途において、従来の半田融剤は、
比較的多量のカルボン酸を含む融剤及び半田ペーストに
よって置き換えられてきた。これらの酸含有融剤及びペ
ーストは、「ノークリーン（ｎｏ−ｃｌｅａｎ）」半田
融剤及びペーストとして知られている。
比較的多量のカルボン酸を含む融剤及び半田ペーストに
よって置き換えられてきた。これらの酸含有融剤及びペ
ーストは、「ノークリーン（ｎｏ−ｃｌｅａｎ）」半田
融剤及びペーストとして知られている。
【０００８】先行技術の代表は、次の特許公報である：
ＥＰ−Ａ０４７１４７５、ＵＳ−Ａ５１４５９３３及び
ＵＳ−Ａ４３４０７０９。
ＥＰ−Ａ０４７１４７５、ＵＳ−Ａ５１４５９３３及び
ＵＳ−Ａ４３４０７０９。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、実質
的な量のカルボン酸を含む「ノークリーン」半田融剤及
び半田ペーストの存在下に白金で触媒されたヒドロシリ
ル化反応により硬化する貯蔵安定な一液型オルガノシロ
キサン組成物を提供することである。
的な量のカルボン酸を含む「ノークリーン」半田融剤及
び半田ペーストの存在下に白金で触媒されたヒドロシリ
ル化反応により硬化する貯蔵安定な一液型オルガノシロ
キサン組成物を提供することである。
【００１０】ここで用いられている用語「貯蔵安定な」
とは、一液型組成物が４０℃までの温度で７日の間硬化
しないことを意味する。結局、この用語「硬化」は、本
発明組成物が、オルガノシロキサン組成物と酸含有半田
融剤又は半田ペーストとの境界で実質的に液体材料なし
にゲル又はエラストマーを形成する能力をのことをい
う。
とは、一液型組成物が４０℃までの温度で７日の間硬化
しないことを意味する。結局、この用語「硬化」は、本
発明組成物が、オルガノシロキサン組成物と酸含有半田
融剤又は半田ペーストとの境界で実質的に液体材料なし
にゲル又はエラストマーを形成する能力をのことをい
う。
【００１１】
【課題を解決するための手段及び発明の効果】本発明
は、カルボン酸又はケイ素に結合した水素原子と反応性
の他の化合物を含む、白金で触媒されたヒドロシリル化
反応によって硬化する一液型の貯蔵安定なオルガノシロ
キサン組成物を導入する。本発明組成物は、特定の濃度
の、１）１分子あたり２つのケイ素に結合した水素原子
を有する鎖延長剤、２）１分子あたり少なくとも３つの
ケイ素に結合した水素原子又はアルケニル基を含む架橋
剤、３）触媒抑制剤としてのアセチレンアルコール、及
び４）アルキルポリシリケート又は４つのアルコキシ基
又は３つのアルコキシ基及び非置換の又は置換された１
価の炭化水素基、及び５）オルガノチタネートが存在す
ることを特徴とする。前記架橋剤は、本発明組成物中に
存在するケイ素に結合した水素原子の７０〜９５％を含
む。
は、カルボン酸又はケイ素に結合した水素原子と反応性
の他の化合物を含む、白金で触媒されたヒドロシリル化
反応によって硬化する一液型の貯蔵安定なオルガノシロ
キサン組成物を導入する。本発明組成物は、特定の濃度
の、１）１分子あたり２つのケイ素に結合した水素原子
を有する鎖延長剤、２）１分子あたり少なくとも３つの
ケイ素に結合した水素原子又はアルケニル基を含む架橋
剤、３）触媒抑制剤としてのアセチレンアルコール、及
び４）アルキルポリシリケート又は４つのアルコキシ基
又は３つのアルコキシ基及び非置換の又は置換された１
価の炭化水素基、及び５）オルガノチタネートが存在す
ることを特徴とする。前記架橋剤は、本発明組成物中に
存在するケイ素に結合した水素原子の７０〜９５％を含
む。
【００１２】本発明組成物は、半田融剤の領域におい
て、硬化の程度及び硬化した材料の物理的性質に実質的
に影響することなしに均一に硬化する。本発明組成物
は、長期間に亘って全体積を通して比較的柔らかいまま
でなければならないゲルを調製するのに特に有用であ
る。
て、硬化の程度及び硬化した材料の物理的性質に実質的
に影響することなしに均一に硬化する。本発明組成物
は、長期間に亘って全体積を通して比較的柔らかいまま
でなければならないゲルを調製するのに特に有用であ
る。
【００１３】本発明は、次のＡ〜Ｇを含むオルガノシロ
キサン組成物を提供する： Ａ）１分子あたり少なくとも２つのアルケニル基を有す
る液体ポリオルガノシロキサン； Ｂ）１分子あたり２つのケイ素に結合した水素原子を含
む第１のオルガノハイドロジェンシロキサンを含む鎖延
長剤； Ｃ）１分子あたり少なくとも３つのケイ素に結合した水
素原子を含み、且つ前記組成物中に存在するケイ素に結
合した水素原子の７０〜９５モル％を含み、前記組成物
中においてケイ素に結合した水素原子対アルケニル基の
モル比が０．３〜２である第２のオルガノハイドロジェ
ンシロキサンを含む架橋剤； Ｄ）少なくとも８０℃の温度で前記組成物の硬化を促進
するに充分な量の周期律表の白金族金属及び前記金属の
化合物から選ばれた硬化触媒； Ｅ）前記組成物の重量を基準として０．２〜１ｗｔ％
の、一般式（Ｒ1 Ｏ）nＳｉＲ2 4-nで示されるシラン及
び一般式（Ｒ1 Ｏ）2 ＳｉＯ（ここに、Ｒ1 はアルキル
又はアルコキシアルキル基を表し、Ｒ2 は非置換の又は
置換された１価の炭化水素基を表し、ｎは３又は４であ
る）から選ばれる接着促進剤； Ｆ）前記組成物の重量を基準として０．０１〜０．１ｗ
ｔ％のオルガノチタニウム化合物；並びに Ｇ）前記オルガノチタニウム化合物と共に前記組成物に
貯蔵安定性を与え、一方では前記組成物が１２０℃の温
度で６０分未満の時間で前記組成物を硬化させる量のア
セチレンアルコール（ａｃｅｔｙｌｅｎｉｃ ａｌｃｏ
ｈｏｌ）。
キサン組成物を提供する： Ａ）１分子あたり少なくとも２つのアルケニル基を有す
る液体ポリオルガノシロキサン； Ｂ）１分子あたり２つのケイ素に結合した水素原子を含
む第１のオルガノハイドロジェンシロキサンを含む鎖延
長剤； Ｃ）１分子あたり少なくとも３つのケイ素に結合した水
素原子を含み、且つ前記組成物中に存在するケイ素に結
合した水素原子の７０〜９５モル％を含み、前記組成物
中においてケイ素に結合した水素原子対アルケニル基の
モル比が０．３〜２である第２のオルガノハイドロジェ
ンシロキサンを含む架橋剤； Ｄ）少なくとも８０℃の温度で前記組成物の硬化を促進
するに充分な量の周期律表の白金族金属及び前記金属の
化合物から選ばれた硬化触媒； Ｅ）前記組成物の重量を基準として０．２〜１ｗｔ％
の、一般式（Ｒ1 Ｏ）nＳｉＲ2 4-nで示されるシラン及
び一般式（Ｒ1 Ｏ）2 ＳｉＯ（ここに、Ｒ1 はアルキル
又はアルコキシアルキル基を表し、Ｒ2 は非置換の又は
置換された１価の炭化水素基を表し、ｎは３又は４であ
る）から選ばれる接着促進剤； Ｆ）前記組成物の重量を基準として０．０１〜０．１ｗ
ｔ％のオルガノチタニウム化合物；並びに Ｇ）前記オルガノチタニウム化合物と共に前記組成物に
貯蔵安定性を与え、一方では前記組成物が１２０℃の温
度で６０分未満の時間で前記組成物を硬化させる量のア
セチレンアルコール（ａｃｅｔｙｌｅｎｉｃ ａｌｃｏ
ｈｏｌ）。
【００１４】本発明組成物の「ノークリーン」半田融剤
及びペーストの存在下に硬化し、接着する特異な能力の
原因である１つの成分は、成分Ｅ、１分子あたり３つ又
は４つのアルコキシ基を含むシラン即ちアルキルポリシ
リケートである。１分子あたり４つのアルコキシ基を含
むシランはアルキルオルソシリケートとしても知られて
いる。
及びペーストの存在下に硬化し、接着する特異な能力の
原因である１つの成分は、成分Ｅ、１分子あたり３つ又
は４つのアルコキシ基を含むシラン即ちアルキルポリシ
リケートである。１分子あたり４つのアルコキシ基を含
むシランはアルキルオルソシリケートとしても知られて
いる。
【００１５】前記アルコキシ官能性シランは、式（Ｒ1
Ｏ）n ＳｉＲ2 4-nで示され、有用なアルキルポリシリケ
ートは、反復単位（Ｒ1 Ｏ）2 ＳｉＯを含む。これらの
式において、Ｒ1 はアルキル又はアルコキシアルキル基
を表し、Ｒ2 は非置換の又は置換された１価の炭化水素
基を表し、ｎは３又は４である。
Ｏ）n ＳｉＲ2 4-nで示され、有用なアルキルポリシリケ
ートは、反復単位（Ｒ1 Ｏ）2 ＳｉＯを含む。これらの
式において、Ｒ1 はアルキル又はアルコキシアルキル基
を表し、Ｒ2 は非置換の又は置換された１価の炭化水素
基を表し、ｎは３又は４である。
【００１６】Ｒ1 で示されるアルキル基は、好ましくは
炭素原子数１〜４であり、最も好ましくはメチル又はエ
チルである。Ｒ1 はアルコキシアルキル基、例えばメト
キシエチルでありうる。
炭素原子数１〜４であり、最も好ましくはメチル又はエ
チルである。Ｒ1 はアルコキシアルキル基、例えばメト
キシエチルでありうる。
【００１７】Ｒ2 で示される炭化水素基は、アルキル、
例えばメチル、パーフルオロアルキルエチル、例えば
３，３，３−トリフルオロプロピル、シクロアルキル、
例えばシクロヘキシル、アリール、例えばフェニル、ア
ルカリル、例えばトリル、又はアラルキル、例えばベン
ジルでありうる。Ｒ2 で示される炭化水素基上に存在す
る置換基は、この基が本発明オルガノシロキサン組成物
の、半田融剤又はペーストの存在下での硬化及び接着を
阻害せず、またその貯蔵安定性を４０℃までの温度にお
いて標準の７日未満に下げない限り、有機官能性基、例
えばエポキシであり得る。
例えばメチル、パーフルオロアルキルエチル、例えば
３，３，３−トリフルオロプロピル、シクロアルキル、
例えばシクロヘキシル、アリール、例えばフェニル、ア
ルカリル、例えばトリル、又はアラルキル、例えばベン
ジルでありうる。Ｒ2 で示される炭化水素基上に存在す
る置換基は、この基が本発明オルガノシロキサン組成物
の、半田融剤又はペーストの存在下での硬化及び接着を
阻害せず、またその貯蔵安定性を４０℃までの温度にお
いて標準の７日未満に下げない限り、有機官能性基、例
えばエポキシであり得る。
【００１８】Ｒ2 は好ましくは炭素原子数１〜４のアル
キル、３，３，３−トリフルオロプロピル又はフェニル
であり、最も好ましくはメチルである。
キル、３，３，３−トリフルオロプロピル又はフェニル
であり、最も好ましくはメチルである。
【００１９】我々の特別の量で用いると、前記アルコキ
シ置換シラン又はアルキルポリシリケートは、オルガノ
シロキサン組成物の、酸含有半田融剤を含む基体への接
着を、この組成物の硬化を阻害することなく、改善す
る。
シ置換シラン又はアルキルポリシリケートは、オルガノ
シロキサン組成物の、酸含有半田融剤を含む基体への接
着を、この組成物の硬化を阻害することなく、改善す
る。
【００２０】前記接着促進成分は、硬化性オルガノシロ
キサン組成物の０．２〜１ｗｔ％を構成する。ポリシリ
ケートの濃度が１ｗｔ％を超えると、酸含有半田融剤及
びペーストの存在下にオルガノシロキサン組成物の硬化
が阻害されるようである。
キサン組成物の０．２〜１ｗｔ％を構成する。ポリシリ
ケートの濃度が１ｗｔ％を超えると、酸含有半田融剤及
びペーストの存在下にオルガノシロキサン組成物の硬化
が阻害されるようである。
【００２１】前記接着促進成分の加水分解を触媒するこ
とに加えて、本発明オルガノチタニウム化合物、成分Ｆ
は白金触媒抑制剤と相互に作用して本発明オルガノシロ
キサン化合物の貯蔵安定性を増す。この効果は、酸含有
半田融剤又はペーストの存在下に硬化する能力に悪影響
を与えることなしに、本発明の選択された触媒抑制剤を
用いるだけで達成することはできない。
とに加えて、本発明オルガノチタニウム化合物、成分Ｆ
は白金触媒抑制剤と相互に作用して本発明オルガノシロ
キサン化合物の貯蔵安定性を増す。この効果は、酸含有
半田融剤又はペーストの存在下に硬化する能力に悪影響
を与えることなしに、本発明の選択された触媒抑制剤を
用いるだけで達成することはできない。
【００２２】このオルガノチタニウム化合物は、アルコ
キシ又は他の加水分解性基を含むシロキサン及びシラン
の水蒸気で開始される加水分解を触媒することが知られ
ているどんなものであってもよい。有用なチタニウム化
合物の例としては、チタニウムナフテネート、チタニウ
ムエステル、例えばテトラブチルチタネート、テトラ−
２−エチルヘキシルチタネート、テトラフェニルチタネ
ート及びトリエタノールアミンチタネート；ＵＳ−Ａ３
２９４７３９のオルガノシロキシチタニウム化合物及び
ＵＳ−Ａ３３３４０６７のβ−ジカルボニルチタニウム
化合物である。好ましい化合物はテトラアルキルチタネ
ート、例えばテトラブチルチタネート、テトライソプロ
ピルチタネート及びβ−ジカルボニルチタニウム化合
物、例えばビス（アセチルアセトニル）ジイソプロピル
チタニウム及び２，５−ジイソプロポキシ−ビス−エチ
ルアセトアセテートチタニウムがある。
キシ又は他の加水分解性基を含むシロキサン及びシラン
の水蒸気で開始される加水分解を触媒することが知られ
ているどんなものであってもよい。有用なチタニウム化
合物の例としては、チタニウムナフテネート、チタニウ
ムエステル、例えばテトラブチルチタネート、テトラ−
２−エチルヘキシルチタネート、テトラフェニルチタネ
ート及びトリエタノールアミンチタネート；ＵＳ−Ａ３
２９４７３９のオルガノシロキシチタニウム化合物及び
ＵＳ−Ａ３３３４０６７のβ−ジカルボニルチタニウム
化合物である。好ましい化合物はテトラアルキルチタネ
ート、例えばテトラブチルチタネート、テトライソプロ
ピルチタネート及びβ−ジカルボニルチタニウム化合
物、例えばビス（アセチルアセトニル）ジイソプロピル
チタニウム及び２，５−ジイソプロポキシ−ビス−エチ
ルアセトアセテートチタニウムがある。
【００２３】前記オルガノチタニウム化合物は、本発明
組成物の０．０１〜０．１ｗｔ％を構成する。好ましい
組成物において、オルガノチタニウム化合物の濃度は
０．０４ｗｔ％を超えるべきでない。０．０１ｗｔ％未
満では本発明組成物の貯蔵安定性を長くするという点に
ついての前記オルガノチタニウム化合物の有益な効果は
明らかでなく、一方上限を超えると、前記組成物は４０
℃までの温度での７日間の貯蔵の後の、１２０℃での６
０分未満に硬化する能力を失う。
組成物の０．０１〜０．１ｗｔ％を構成する。好ましい
組成物において、オルガノチタニウム化合物の濃度は
０．０４ｗｔ％を超えるべきでない。０．０１ｗｔ％未
満では本発明組成物の貯蔵安定性を長くするという点に
ついての前記オルガノチタニウム化合物の有益な効果は
明らかでなく、一方上限を超えると、前記組成物は４０
℃までの温度での７日間の貯蔵の後の、１２０℃での６
０分未満に硬化する能力を失う。
【００２４】前記液体ポリジオルガノシロキサン、本発
明の硬化性オルガノシロキサン組成物の成分Ａは、この
組成物の主な成分である。この成分は各分子中に少なく
とも２つのケイ素に結合したアルケニル基を含む。適当
なアルケニル基は、炭素原子数１〜１０であり、例を挙
げれば、ビニル、アリル及び５−ヘキシルである。成分
Ａ中に存在するアルケニル基以外のケイ素に結合した有
機基は、典型的には１価の炭化水素基及びハロゲン化炭
化水素基であり、アルキル基、炭化水素基メチル、エチ
ル及びプロピル；アリール基、例えばフェニル；並びに
ハロゲン化アルキル基、例えば３，３，３−トリフルオ
ロプロピルを含む。
明の硬化性オルガノシロキサン組成物の成分Ａは、この
組成物の主な成分である。この成分は各分子中に少なく
とも２つのケイ素に結合したアルケニル基を含む。適当
なアルケニル基は、炭素原子数１〜１０であり、例を挙
げれば、ビニル、アリル及び５−ヘキシルである。成分
Ａ中に存在するアルケニル基以外のケイ素に結合した有
機基は、典型的には１価の炭化水素基及びハロゲン化炭
化水素基であり、アルキル基、炭化水素基メチル、エチ
ル及びプロピル；アリール基、例えばフェニル；並びに
ハロゲン化アルキル基、例えば３，３，３−トリフルオ
ロプロピルを含む。
【００２５】成分Ａの分子構造は、典型的には直鎖状で
あるが、分子内に３価のシロキサン単位の存在による枝
分かれがあってもよい。本発明組成物の硬化によって調
製されるエラストマー及びゲルに有効な水準の物性を達
成するために、この成分の分子量は２５℃の粘度０．１
Ｐａ・ｓ超を達成するに充分であるべきである。成分Ａ
の分子量の上限は特に限定されず、一般には硬化性オル
ガノシロキサン化合物の加工性によってのみ限定され
る。
あるが、分子内に３価のシロキサン単位の存在による枝
分かれがあってもよい。本発明組成物の硬化によって調
製されるエラストマー及びゲルに有効な水準の物性を達
成するために、この成分の分子量は２５℃の粘度０．１
Ｐａ・ｓ超を達成するに充分であるべきである。成分Ａ
の分子量の上限は特に限定されず、一般には硬化性オル
ガノシロキサン化合物の加工性によってのみ限定され
る。
【００２６】成分Ａの好ましい態様は２つの末端位置に
アルケニル基を含むポリジオルガノシロキサンであり、
次の一般式Ｉで示される。
アルケニル基を含むポリジオルガノシロキサンであり、
次の一般式Ｉで示される。
【００２７】
【化２】
【００２８】（ここに、Ｒ3 はビニル又は他のアルケニ
ル基であり、Ｒ4 及びＲ5 はエチレン性不飽和を含ま
ず、個別に１価の飽和の及び芳香族の炭化水素基並びに
１価の飽和の及び芳香族のハロ炭化水素基から選ばれ、
ｍは、少なくとも１００センチポアズ（０．１Ｐａ・
ｓ）、好ましくは０．１〜１０Ｐａ・ｓに等しい粘度に
等しい重合度を表す。Ｒ4 及びＲ5 で表される炭化水素
基は、非置換の、又は本発明組成物の硬化を阻害しない
ハロゲン原子のような基で置換されていてもよい）。
ル基であり、Ｒ4 及びＲ5 はエチレン性不飽和を含ま
ず、個別に１価の飽和の及び芳香族の炭化水素基並びに
１価の飽和の及び芳香族のハロ炭化水素基から選ばれ、
ｍは、少なくとも１００センチポアズ（０．１Ｐａ・
ｓ）、好ましくは０．１〜１０Ｐａ・ｓに等しい粘度に
等しい重合度を表す。Ｒ4 及びＲ5 で表される炭化水素
基は、非置換の、又は本発明組成物の硬化を阻害しない
ハロゲン原子のような基で置換されていてもよい）。
【００２９】前記Ｒ4 及びＲ5 で示される置換基は同じ
でも異なっていてもよく、炭素原子数１〜２０である。
対応するモノマー類の入手しやすさから、炭素原子数１
〜１０が好ましい。最も好ましくは、各ケイ素原子上の
炭化水素基の少なくとも１つはメチルであり、残りのも
のが有るとすれば、それはフェニル及び／又は３，３，
３−トリフルオロプロピルである。これらが好ましいの
は、前記ポリジオルガノシロキサンを調製するのに一般
に用いられる反応体の入手の容易さ及びこれらポリジオ
ルガノシロキサンから調製される硬化されたエラストマ
ーに望まれる性質の故である。これらの理由から、Ｒ3
は好ましくは炭素原子数２〜１０であり、最も好ましく
はビニル又は５−ヘキシルである。
でも異なっていてもよく、炭素原子数１〜２０である。
対応するモノマー類の入手しやすさから、炭素原子数１
〜１０が好ましい。最も好ましくは、各ケイ素原子上の
炭化水素基の少なくとも１つはメチルであり、残りのも
のが有るとすれば、それはフェニル及び／又は３，３，
３−トリフルオロプロピルである。これらが好ましいの
は、前記ポリジオルガノシロキサンを調製するのに一般
に用いられる反応体の入手の容易さ及びこれらポリジオ
ルガノシロキサンから調製される硬化されたエラストマ
ーに望まれる性質の故である。これらの理由から、Ｒ3
は好ましくは炭素原子数２〜１０であり、最も好ましく
はビニル又は５−ヘキシルである。
【００３０】エチレン性不飽和炭化水素基を末端位置に
のみ有する成分Ａの代表的具体例は、ジメチルビニルシ
ロキシ末端ポリジメチルシロキサン、ジメチルビニルシ
ロキシ末端ポリメチル−３，３，３−トリフルオロプロ
ピルシロキサン、ジメチルビニルシロキシ末端ジメチル
シロキサン／３，３，３−トリフルオロプロピルメチル
シロキサンコポリマー及びジメチルビニルシロキシ末端
ジメチルシロキサン／メチルフェニルシロキサンコポリ
マーである。
のみ有する成分Ａの代表的具体例は、ジメチルビニルシ
ロキシ末端ポリジメチルシロキサン、ジメチルビニルシ
ロキシ末端ポリメチル−３，３，３−トリフルオロプロ
ピルシロキサン、ジメチルビニルシロキシ末端ジメチル
シロキサン／３，３，３−トリフルオロプロピルメチル
シロキサンコポリマー及びジメチルビニルシロキシ末端
ジメチルシロキサン／メチルフェニルシロキサンコポリ
マーである。
【００３１】対応するハロシランの加水分解及び縮合に
より、又は環状ジオルガノシロキサンの縮合により、本
発明組成物の成分Ａを調製する方法は、特許及び他の文
献に充分に開示されているので、この明細書に詳細な説
明をすることは必要でない。
より、又は環状ジオルガノシロキサンの縮合により、本
発明組成物の成分Ａを調製する方法は、特許及び他の文
献に充分に開示されているので、この明細書に詳細な説
明をすることは必要でない。
【００３２】本発明組成物には、２種のオルガノハイド
ロジェンシロキサンが存在する。１つは、１分子あたり
２個のケイ素に結合した水素原子を有するものであり、
成分Ｂ、即ち鎖延長剤である。第２のオルガノハイドロ
ジェンシロキサンは、１分子あたり少なくとも３個のケ
イ素に結合した水素原子を含み、成分Ｃ、即ち架橋剤で
ある。
ロジェンシロキサンが存在する。１つは、１分子あたり
２個のケイ素に結合した水素原子を有するものであり、
成分Ｂ、即ち鎖延長剤である。第２のオルガノハイドロ
ジェンシロキサンは、１分子あたり少なくとも３個のケ
イ素に結合した水素原子を含み、成分Ｃ、即ち架橋剤で
ある。
【００３３】この鎖延長剤の水素原子は、好ましくはポ
リオルガノシロキサン分子の末端ケイ素原子に結合して
いる。
リオルガノシロキサン分子の末端ケイ素原子に結合して
いる。
【００３４】この鎖延長剤の機能は、「ノークリーン」
半田融剤中に存在するカルボン酸との反応により失われ
たケイ素に結合した水素原子を補償するものである。本
発明組成物におけるケイ素に結合した水素原子対ビニル
又は他のエチレン性不飽和炭化水素基のモル比は、一般
的には０．５又はそれ以下であるので、半田ペースト又
は融剤中に存在する酸との反応により、本発明における
架橋剤中のケイ素に結合した水素原子の小さなパーセン
テージでも失われれば、本発明オルガノシロキサン組成
物が完全に硬化する能力に悪い影響を与えるであろう。
前記オルガノシロキサン組成物及び被覆され又は封入さ
れる基体の間の境界において、このことは特にそうであ
る。
半田融剤中に存在するカルボン酸との反応により失われ
たケイ素に結合した水素原子を補償するものである。本
発明組成物におけるケイ素に結合した水素原子対ビニル
又は他のエチレン性不飽和炭化水素基のモル比は、一般
的には０．５又はそれ以下であるので、半田ペースト又
は融剤中に存在する酸との反応により、本発明における
架橋剤中のケイ素に結合した水素原子の小さなパーセン
テージでも失われれば、本発明オルガノシロキサン組成
物が完全に硬化する能力に悪い影響を与えるであろう。
前記オルガノシロキサン組成物及び被覆され又は封入さ
れる基体の間の境界において、このことは特にそうであ
る。
【００３５】本発明オルガノシロキサン組成物を硬化す
るために利用できるケイ素に結合した水素原子の損失を
補償する１つの方法は、１分子あたり少なくとも３つの
ケイ素に結合した水素原子を含む架橋反応体を必要な濃
度より多く添加することである。もし、水素原子の予測
された濃度より少ない水素原子が融剤と反応すれば、こ
の解決法は本発明組成物の、望みのゲル種の生成物を超
える過剰の硬化をもたらしうる。我々は、意外にも、も
し過剰のケイ素に結合した水素原子が、１分子あたりた
だの２つのケイ素に結合した水素原子を有するオルガノ
ハイドロジェンシロキサンとして存在するならば、この
問題を縮小することができることを見いだした。
るために利用できるケイ素に結合した水素原子の損失を
補償する１つの方法は、１分子あたり少なくとも３つの
ケイ素に結合した水素原子を含む架橋反応体を必要な濃
度より多く添加することである。もし、水素原子の予測
された濃度より少ない水素原子が融剤と反応すれば、こ
の解決法は本発明組成物の、望みのゲル種の生成物を超
える過剰の硬化をもたらしうる。我々は、意外にも、も
し過剰のケイ素に結合した水素原子が、１分子あたりた
だの２つのケイ素に結合した水素原子を有するオルガノ
ハイドロジェンシロキサンとして存在するならば、この
問題を縮小することができることを見いだした。
【００３６】従って、本発明における鎖延長剤は、本発
明の硬化性組成物中に存在する全てのケイ素に結合した
水素原子の５〜３０％を含んでいる。
明の硬化性組成物中に存在する全てのケイ素に結合した
水素原子の５〜３０％を含んでいる。
【００３７】この鎖延長剤は成分Ａの末端アルケニル基
と反応し、これによってその成分の２又はそれ以上の分
子を相互に架橋して、その有効分子量を増し、潜在的な
架橋部位の間の距離を長くする。これは、本発明の硬化
性組成物の当初の粘度を減らすという有利な効果を追加
する。
と反応し、これによってその成分の２又はそれ以上の分
子を相互に架橋して、その有効分子量を増し、潜在的な
架橋部位の間の距離を長くする。これは、本発明の硬化
性組成物の当初の粘度を減らすという有利な効果を追加
する。
【００３８】前記鎖延長剤がジシロキサンであるとき
は、これは式（Ｒ6 2ＨＳｉ）2 Ｏで表される。
は、これは式（Ｒ6 2ＨＳｉ）2 Ｏで表される。
【００３９】鎖延長剤として用いうる好ましいポリオル
ガノシロキサンは、式ＨＲ6 2ＳｉＯ 1/2 で表される末端
単位、及び式Ｒ7 2ＳｉＯで表される非末端オルガノシロ
キサン単位を含む。これらの式において、Ｒ6 及びＲ7
は、エチレン性不飽和のない非置換の又は置換された１
価の炭化水素基を表す。これらの炭化水素基は成分Ａの
Ｒ4 と同じ群から選ばれる。
ガノシロキサンは、式ＨＲ6 2ＳｉＯ 1/2 で表される末端
単位、及び式Ｒ7 2ＳｉＯで表される非末端オルガノシロ
キサン単位を含む。これらの式において、Ｒ6 及びＲ7
は、エチレン性不飽和のない非置換の又は置換された１
価の炭化水素基を表す。これらの炭化水素基は成分Ａの
Ｒ4 と同じ群から選ばれる。
【００４０】本発明組成物は、架橋剤として１分子あた
り少なくとも３個のケイ素に結合した水素原子又はアル
ケニル基を含むオルガノハイドロジェンシロキサンを含
む。ヒドロシリル化触媒、成分Ｄの存在下に、成分Ｂ及
びＣ中の前記ケイ素に結合した水素原子は、成分Ａ中の
ケイ素に結合したアルケニル基と付加反応を行い、この
組成物の架橋と硬化を行う。
り少なくとも３個のケイ素に結合した水素原子又はアル
ケニル基を含むオルガノハイドロジェンシロキサンを含
む。ヒドロシリル化触媒、成分Ｄの存在下に、成分Ｂ及
びＣ中の前記ケイ素に結合した水素原子は、成分Ａ中の
ケイ素に結合したアルケニル基と付加反応を行い、この
組成物の架橋と硬化を行う。
【００４１】成分Ｃ中に存在するケイ素に結合した有機
基は、成分Ａの有機基と同じ１価の炭化水素基及び水素
化炭化水素基の群から選ばれる。成分Ｃの分子構造は、
直鎖、分岐含有直鎖、環状又は網状でありうる。前記架
橋剤の反復単位は、式Ｒ8 aＳｉＯ(4-a)/2 （ここに、
各Ｒ8 は、個別に水素及びＲ6 と同じ群から選ばれる非
置換の又は置換された１価の炭化水素基から選ばれ、ａ
は０、１、２又は３である）。
基は、成分Ａの有機基と同じ１価の炭化水素基及び水素
化炭化水素基の群から選ばれる。成分Ｃの分子構造は、
直鎖、分岐含有直鎖、環状又は網状でありうる。前記架
橋剤の反復単位は、式Ｒ8 aＳｉＯ(4-a)/2 （ここに、
各Ｒ8 は、個別に水素及びＲ6 と同じ群から選ばれる非
置換の又は置換された１価の炭化水素基から選ばれ、ａ
は０、１、２又は３である）。
【００４２】異なったａの値を有するシロキサン単位の
組み合わせが存在しうること、架橋剤の各分子の少なく
とも３単位において、Ｒ8 置換基の少なくとも１つはは
水素又はアルケニルである。ａが０である単位は、硬化
剤中に存在する単位の５０モル％までを構成しうる。
組み合わせが存在しうること、架橋剤の各分子の少なく
とも３単位において、Ｒ8 置換基の少なくとも１つはは
水素又はアルケニルである。ａが０である単位は、硬化
剤中に存在する単位の５０モル％までを構成しうる。
【００４３】成分Ｃの分子量は特に限定されないが、粘
度が、２５℃で０．５〜２Ｐａ・ｓの範囲であるものが
好ましい。
度が、２５℃で０．５〜２Ｐａ・ｓの範囲であるものが
好ましい。
【００４４】成分Ｃの濃度は、前記オルガノシロキサン
組成物を望みの硬度に硬化するに必要な架橋度を与える
に充分なものである。架橋剤によって寄与されたケイ素
に結合した水素原子の合計量は、架橋剤及び鎖延長剤の
両方によって寄与されたケイ素に結合した水素原子対本
発明組成物中に存在するビニル又は他のアルケニル基の
モル比が０．４〜１．２であるようなものである。更
に、全てのケイ素に結合した水素原子の少なくとも５％
を提供する。このパーセンテージの好ましい範囲は、少
なくとも部分的には、硬化された物質の望みの硬さ、こ
の硬化性組成物中の充填材の存否及び成分Ａの分子量に
よって決定されるであろう。
組成物を望みの硬度に硬化するに必要な架橋度を与える
に充分なものである。架橋剤によって寄与されたケイ素
に結合した水素原子の合計量は、架橋剤及び鎖延長剤の
両方によって寄与されたケイ素に結合した水素原子対本
発明組成物中に存在するビニル又は他のアルケニル基の
モル比が０．４〜１．２であるようなものである。更
に、全てのケイ素に結合した水素原子の少なくとも５％
を提供する。このパーセンテージの好ましい範囲は、少
なくとも部分的には、硬化された物質の望みの硬さ、こ
の硬化性組成物中の充填材の存否及び成分Ａの分子量に
よって決定されるであろう。
【００４５】本発明の組成物の硬化はヒドロシリル化触
媒の存在によって達成され、この触媒は周期律表の白金
族からの金属又はそのような金属の化合物である。これ
らの金属は白金、パラジュウム及びロジウムを含む。白
金及びパラジウムの化合物は、これら触媒のヒドロシリ
ル化反応における高い活性水準の故に好ましい。
媒の存在によって達成され、この触媒は周期律表の白金
族からの金属又はそのような金属の化合物である。これ
らの金属は白金、パラジュウム及びロジウムを含む。白
金及びパラジウムの化合物は、これら触媒のヒドロシリ
ル化反応における高い活性水準の故に好ましい。
【００４６】好ましい硬化触媒の例としては、白金黒、
種々の担体上の白金金属、塩化白金酸、塩化白金酸のア
ルコール溶液並びに液体エチレン性不飽和化合物、例え
ばオレフィン及びケイ素に結合したエチレン性不飽和炭
化水素基を含むオルガノシロキサンを有する塩化白金又
は塩化白金酸の配位錯体がある。塩化白金酸とエチレン
性不飽和炭化水素基を含むオルガノシロキサンの錯体
は、ＵＳ−Ａ３４１９５９３に記載されている。
種々の担体上の白金金属、塩化白金酸、塩化白金酸のア
ルコール溶液並びに液体エチレン性不飽和化合物、例え
ばオレフィン及びケイ素に結合したエチレン性不飽和炭
化水素基を含むオルガノシロキサンを有する塩化白金又
は塩化白金酸の配位錯体がある。塩化白金酸とエチレン
性不飽和炭化水素基を含むオルガノシロキサンの錯体
は、ＵＳ−Ａ３４１９５９３に記載されている。
【００４７】本発明組成物における成分Ｄの濃度は、成
分Ａ、Ｂ及びＣの合計重量を基準にして白金族金属０．
１〜５００wppm、好ましくは１〜５０wppmである。
分Ａ、Ｂ及びＣの合計重量を基準にして白金族金属０．
１〜５００wppm、好ましくは１〜５０wppmである。
【００４８】白金族金属０．１ppm 未満では硬化は満足
に進まず、一方５００ppm を超えて用いても硬化速度に
さほどの増大は見られず、従って不経済である。
に進まず、一方５００ppm を超えて用いても硬化速度に
さほどの増大は見られず、従って不経済である。
【００４９】上述の成分Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤの混合物は周
囲温度で硬化を始めるであろう。本発明組成物は、適当
な貯蔵時間を得るために単一の容器に入れられるので、
典型的には少なくとも１カ月、周囲条件、典型的には２
５℃の下での触媒活性は、適当な抑制剤の添加によっ
て、遅延させたり抑制させたりしなければならない。
囲温度で硬化を始めるであろう。本発明組成物は、適当
な貯蔵時間を得るために単一の容器に入れられるので、
典型的には少なくとも１カ月、周囲条件、典型的には２
５℃の下での触媒活性は、適当な抑制剤の添加によっ
て、遅延させたり抑制させたりしなければならない。
【００５０】本発明組成物に使用するための適当な白金
触媒抑制剤は、ＵＳ−Ａ３４４５４２０に記載されてい
るアセチレンアルコール類（ａｃｅｔｙｌｅｎｉｃ ａ
ｌｃｏｈｏｌｓ）である。炭素原子数４より大の穏やか
に揮発性のアセチレンアルコールが好ましい。本発明組
成物のオルガノチタネート化合物と組み合わせて、これ
らのアルコールは周囲条件下、典型的には２５〜４０℃
でのヒドロシリル化触媒の活性を抑制する。この際、こ
の組成物のノークリーン半田融剤の存在下における８０
℃を超える温度でのこの組成物の硬化を抑制することが
ない。
触媒抑制剤は、ＵＳ−Ａ３４４５４２０に記載されてい
るアセチレンアルコール類（ａｃｅｔｙｌｅｎｉｃ ａ
ｌｃｏｈｏｌｓ）である。炭素原子数４より大の穏やか
に揮発性のアセチレンアルコールが好ましい。本発明組
成物のオルガノチタネート化合物と組み合わせて、これ
らのアルコールは周囲条件下、典型的には２５〜４０℃
でのヒドロシリル化触媒の活性を抑制する。この際、こ
の組成物のノークリーン半田融剤の存在下における８０
℃を超える温度でのこの組成物の硬化を抑制することが
ない。
【００５１】白金族金属１モルあたり抑制剤濃度１モル
という低濃度でも、場合によっては好ましい組成物に満
足な貯蔵安定性を付与し、一方では、半田融剤の実質的
量が融解する前に、この組成物を少なくとも部分的に硬
化させるであろう。与えられた組成物における与えられ
た抑制剤についての最適濃度は、日常的な実験により容
易に決定できるから、これは本発明の一部を構成しな
い。
という低濃度でも、場合によっては好ましい組成物に満
足な貯蔵安定性を付与し、一方では、半田融剤の実質的
量が融解する前に、この組成物を少なくとも部分的に硬
化させるであろう。与えられた組成物における与えられ
た抑制剤についての最適濃度は、日常的な実験により容
易に決定できるから、これは本発明の一部を構成しな
い。
【００５２】もしも、触媒抑制剤としてのアセチレンア
ルコール類（ａｃｅｔｙｌｅｎｉｃａｌｃｏｈｏｌｓ）
を用いて達成しうるよりも長い貯蔵時間が必要ならば、
追加の抑制剤を加えることができ、又は本発明硬化性組
成物の複数の成分を、２又はそれ以上の容器中に入れる
ことができ、この場合、ヒドロシリル化触媒及びオルガ
ノハイドロジェンシロキサンは別々の容器に入れる。こ
れらの容器の内容物は、本発明抑制剤を用いて達成しう
る貯蔵時間内にこの組成物を硬化させることが望まれる
とき一緒にする。
ルコール類（ａｃｅｔｙｌｅｎｉｃａｌｃｏｈｏｌｓ）
を用いて達成しうるよりも長い貯蔵時間が必要ならば、
追加の抑制剤を加えることができ、又は本発明硬化性組
成物の複数の成分を、２又はそれ以上の容器中に入れる
ことができ、この場合、ヒドロシリル化触媒及びオルガ
ノハイドロジェンシロキサンは別々の容器に入れる。こ
れらの容器の内容物は、本発明抑制剤を用いて達成しう
る貯蔵時間内にこの組成物を硬化させることが望まれる
とき一緒にする。
【００５３】本発明組成物の貯蔵安定性を増すために加
えることができる、アセチレンアルコール以外の触媒抑
制剤は、アミン、特に、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラア
ルキルアルキレンジアミン、例えばＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’
−テトラメチルエチレンジアミンを含む。これらのアミ
ンは、一般にはアセチレンアルコール類よりも強力な抑
制剤なのでそれらの濃度範囲は比例して少なくなる。
えることができる、アセチレンアルコール以外の触媒抑
制剤は、アミン、特に、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラア
ルキルアルキレンジアミン、例えばＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’
−テトラメチルエチレンジアミンを含む。これらのアミ
ンは、一般にはアセチレンアルコール類よりも強力な抑
制剤なのでそれらの濃度範囲は比例して少なくなる。
【００５４】本発明組成物によって調製されるある種の
硬化エラストマーを特徴付ける高水準の引き裂き強度及
び他の物性を獲得するためには、微細に分割したシリカ
のような補強充填材の添加が望ましいであろう。前記硬
化性組成物の加工の間に「クレーピング（ｃｒｅｐｉｎ
ｇ）」又は「クレープハードニング（ｃｒｅｐｅ ｈａ
ｒｄｅｎｉｎｇ）」と呼ばれる現象を防ぐために、シリ
カ又は他の補強充填材はしばしば１又はそれ以上の処理
剤で処理される。
硬化エラストマーを特徴付ける高水準の引き裂き強度及
び他の物性を獲得するためには、微細に分割したシリカ
のような補強充填材の添加が望ましいであろう。前記硬
化性組成物の加工の間に「クレーピング（ｃｒｅｐｉｎ
ｇ）」又は「クレープハードニング（ｃｒｅｐｅ ｈａ
ｒｄｅｎｉｎｇ）」と呼ばれる現象を防ぐために、シリ
カ又は他の補強充填材はしばしば１又はそれ以上の処理
剤で処理される。
【００５５】微細に分割された形のシリカは補強充填剤
であることが好ましい。コロイド状シリカは、特に好ま
しい。その理由はそれらが大きな表面積を持っているか
らであり、それは１ｇあたり少なくとも５０m2である。
本発明において用いるのに、１ｇあたり少なくとも３０
０m2の表面積を有する充填剤が好ましい。コロイド状シ
リカは、沈殿型又はフュームド型でありうる。両タイプ
のシリカが商業的に入手可能である。
であることが好ましい。コロイド状シリカは、特に好ま
しい。その理由はそれらが大きな表面積を持っているか
らであり、それは１ｇあたり少なくとも５０m2である。
本発明において用いるのに、１ｇあたり少なくとも３０
０m2の表面積を有する充填剤が好ましい。コロイド状シ
リカは、沈殿型又はフュームド型でありうる。両タイプ
のシリカが商業的に入手可能である。
【００５６】本発明組成物において用いられる微細に分
割されたシリカ又は他の補強充填材の量は、少なくとも
部分的には、硬化されたエラストマーに望まれる物性に
よって決定される。液体の又はポンプ輸送可能なポリオ
ルガノシロキサン組成物は、典型的には、ポリジオルガ
ノシロキサンの重量を基準として１０〜６０ｗｔ％のシ
リカを含む。この値は、好ましくは３０〜５０ｗｔ％で
ある。
割されたシリカ又は他の補強充填材の量は、少なくとも
部分的には、硬化されたエラストマーに望まれる物性に
よって決定される。液体の又はポンプ輸送可能なポリオ
ルガノシロキサン組成物は、典型的には、ポリジオルガ
ノシロキサンの重量を基準として１０〜６０ｗｔ％のシ
リカを含む。この値は、好ましくは３０〜５０ｗｔ％で
ある。
【００５７】前記充填材処理剤は、加工の間、オルガノ
シロキサン組成物のクレーピングを防ぐに適したものと
してこの技術分野で開示された低分子量有機ケイ素化合
物のいずれであってもよい。この処理剤は、典型的には
１分子あたり平均２〜２０の反復単位を有する液体ヒド
ロキシ末端ポリジオルガノシロキサン、及び充填材を処
理するための用いられる条件下に加水分解してケイ素に
結合した水酸基を有する化合物を形成するヘキサオルガ
ノジシロキサン及びヘキサオルガノジシラザンのような
有機ケイ素化合物である。好ましくは、処理剤の少なく
とも一部のケイ素に結合した炭化水素基は、成分Ａ、Ｂ
及びＣ中に存在する炭化水素基の大部分と同じである。
少量の水を加工助剤としてシリカ処理剤と共に加えるこ
ともできる。
シロキサン組成物のクレーピングを防ぐに適したものと
してこの技術分野で開示された低分子量有機ケイ素化合
物のいずれであってもよい。この処理剤は、典型的には
１分子あたり平均２〜２０の反復単位を有する液体ヒド
ロキシ末端ポリジオルガノシロキサン、及び充填材を処
理するための用いられる条件下に加水分解してケイ素に
結合した水酸基を有する化合物を形成するヘキサオルガ
ノジシロキサン及びヘキサオルガノジシラザンのような
有機ケイ素化合物である。好ましくは、処理剤の少なく
とも一部のケイ素に結合した炭化水素基は、成分Ａ、Ｂ
及びＣ中に存在する炭化水素基の大部分と同じである。
少量の水を加工助剤としてシリカ処理剤と共に加えるこ
ともできる。
【００５８】前記処理剤は、シリカ又は他の充填剤粒子
の表面上に存在するケイ素に結合した水酸基と反応し
て、これら粒子の間の相互作用を減らすものと考えられ
る。
の表面上に存在するケイ素に結合した水酸基と反応し
て、これら粒子の間の相互作用を減らすものと考えられ
る。
【００５９】シリカ充填剤を用いるときは、それは、好
ましくは本発明組成物の少なくとも一部の他の成分中
で、充填材が完全に処理され、均一に分散されて、均質
な材料が形成されるまで相互にブレンドすることにより
処理する。
ましくは本発明組成物の少なくとも一部の他の成分中
で、充填材が完全に処理され、均一に分散されて、均質
な材料が形成されるまで相互にブレンドすることにより
処理する。
【００６０】この充填材の処理の間に存在する成分は、
シリカ処理剤及び成分Ａのポリジオルガノシロキサンの
少なくとも一部である。
シリカ処理剤及び成分Ａのポリジオルガノシロキサンの
少なくとも一部である。
【００６１】本発明オルガノシロキサン組成物は、ま
た、接着性に加えて、硬化組成物のある種の物性を高め
又は付与するため、又は硬化性組成物の加工性を促進す
るために、この種の硬化性組成物中に従来存在した１又
はそれ以上の添加剤をも含みうる。
た、接着性に加えて、硬化組成物のある種の物性を高め
又は付与するため、又は硬化性組成物の加工性を促進す
るために、この種の硬化性組成物中に従来存在した１又
はそれ以上の添加剤をも含みうる。
【００６２】典型的な添加剤は、非補強性充填材、例え
ば石英、アルミナ、マイカ及び炭酸カルシウム；顔料、
例えばカーボンブラック及び二酸化チタン；染料、難燃
剤、及び熱及び／又は紫外線安定剤である。
ば石英、アルミナ、マイカ及び炭酸カルシウム；顔料、
例えばカーボンブラック及び二酸化チタン；染料、難燃
剤、及び熱及び／又は紫外線安定剤である。
【００６３】本発明組成物の接着促進成分、成分Ｂが、
３−グリシドキシプロピルのような反応性基を有する炭
化水素基を有するアルコキシシランであるときは、この
組成物はこの基の反応を促進する触媒の添加されること
が必要であろう。例えば、アルミニウムアセチルアセト
ネートのようなキレート化されたアルミニウム化合物は
エポキサイド基の反応を触媒することが知られている。
３−グリシドキシプロピルのような反応性基を有する炭
化水素基を有するアルコキシシランであるときは、この
組成物はこの基の反応を促進する触媒の添加されること
が必要であろう。例えば、アルミニウムアセチルアセト
ネートのようなキレート化されたアルミニウム化合物は
エポキサイド基の反応を触媒することが知られている。
【００６４】樹脂状オルガノシロキサンコポリマーは、
１又はそれ以上の補強充填材に代えて、又はこれと組み
合わせて、硬化されたオルガノシロキサン組成物の物性
を改善するために用いることができる。
１又はそれ以上の補強充填材に代えて、又はこれと組み
合わせて、硬化されたオルガノシロキサン組成物の物性
を改善するために用いることができる。
【００６５】好ましいタイプのコポリマーは、一般式Ｒ
9 3ＳｉＯ4/2 のトリオルガノシロキシ単位及び一般式Ｃ
Ｈ2 ＝ＣＨ（Ｒ10）2 ＳｉＯ1/2 のジオルガノビニルシ
ロキシ単位に加えて、一般式ＳｉＯ4/2 の反復単位を含
みうる。これらの式において、Ｒ9 及びＲ10は、先に成
分ＡのＲ4 基について定義したように個別に１価の炭化
水素基又は置換された１価の炭化水素基である。
9 3ＳｉＯ4/2 のトリオルガノシロキシ単位及び一般式Ｃ
Ｈ2 ＝ＣＨ（Ｒ10）2 ＳｉＯ1/2 のジオルガノビニルシ
ロキシ単位に加えて、一般式ＳｉＯ4/2 の反復単位を含
みうる。これらの式において、Ｒ9 及びＲ10は、先に成
分ＡのＲ4 基について定義したように個別に１価の炭化
水素基又は置換された１価の炭化水素基である。
【００６６】トリオルガノシロキシ単位及びジオルガノ
ビニルシロキシ単位の組み合わせ対ＳｉＯ4/2 単位のモ
ル比は０．７〜１．２である。ビニル含有単位は、好ま
しくは１分子あたり少なくとも２つのビニル基を有する
コポリマーの２〜８ｗｔ％を構成する。コポリマーの好
ましい態様において、ジオルガノビニルシロキシ単位：
トリオルガノシロキシ単位：ＳｉＯ4/2 単位のモル比の
範囲は、０．０８〜０．１：０．０６〜１：１である。
ビニルシロキシ単位の組み合わせ対ＳｉＯ4/2 単位のモ
ル比は０．７〜１．２である。ビニル含有単位は、好ま
しくは１分子あたり少なくとも２つのビニル基を有する
コポリマーの２〜８ｗｔ％を構成する。コポリマーの好
ましい態様において、ジオルガノビニルシロキシ単位：
トリオルガノシロキシ単位：ＳｉＯ4/2 単位のモル比の
範囲は、０．０８〜０．１：０．０６〜１：１である。
【００６７】本発明組成物は、全成分を周囲温度で混合
することにより調製することができる。先行文献に記載
された混合方法及び装置のいずれも、この目的に用いる
ことができる。用いられる特定の装置は、成分の粘度及
び最終硬化性組成物の粘度によって決定されるであろ
う。適当なミキサーはパドル型ミキサー及びニーダー型
ミキサーである。
することにより調製することができる。先行文献に記載
された混合方法及び装置のいずれも、この目的に用いる
ことができる。用いられる特定の装置は、成分の粘度及
び最終硬化性組成物の粘度によって決定されるであろ
う。適当なミキサーはパドル型ミキサー及びニーダー型
ミキサーである。
【００６８】混合中の成分の冷却は、この組成物の時期
尚早な硬化を避けるために、望ましい。
尚早な硬化を避けるために、望ましい。
【００６９】
【実施例】本発明の硬化性組成物を特徴付ける酸含有半
田融剤及びペーストの存在下に硬化する能力と、貯蔵安
定性との特異な組み合わせを、以下の例は示すであろ
う。以下の例は、特許請求の範囲を限定するものと解す
べきではない。特に断らない限り、例中の全ての部及び
パーセンテージは重量基準であり、粘度は２５℃で測定
した。
田融剤及びペーストの存在下に硬化する能力と、貯蔵安
定性との特異な組み合わせを、以下の例は示すであろ
う。以下の例は、特許請求の範囲を限定するものと解す
べきではない。特に断らない限り、例中の全ての部及び
パーセンテージは重量基準であり、粘度は２５℃で測定
した。
【００７０】（例１）この例は、本発明組成物のオルガ
ノチタネート成分の、貯蔵安定性及び酸含有半田融剤に
対する接着性の両方に対する効果を明らかにする。
ノチタネート成分の、貯蔵安定性及び酸含有半田融剤に
対する接着性の両方に対する効果を明らかにする。
【００７１】評価した硬化性オルガノシロキサン組成物
は、以下の成分を含んでいた：
は、以下の成分を含んでいた：
【００７２】アルケニル置換ポリジオルガノシロキサン
（成分Ａ）として、９３．８６部のジメチルシロキシ末
端ポリジメチルシロキサンで、粘度が２５℃で０．４Ｐ
ａ・ｓのもの。
（成分Ａ）として、９３．８６部のジメチルシロキシ末
端ポリジメチルシロキサンで、粘度が２５℃で０．４Ｐ
ａ・ｓのもの。
【００７３】鎖延長剤（成分Ｂ１）として、０．５４部
のジメチルハイドロジェンシロキシ末端ポリジメチルシ
ロキサンで、粘度０．０１Ｐａ・ｓを示し、０．２重量
部のケイ素に結合した水素原子を有するもの。
のジメチルハイドロジェンシロキシ末端ポリジメチルシ
ロキサンで、粘度０．０１Ｐａ・ｓを示し、０．２重量
部のケイ素に結合した水素原子を有するもの。
【００７４】架橋剤（成分Ｃ１）として、０．９部のト
リメチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサンで、１分
子あたり平均で５個のメチルハイドジェンシロキサン単
位及び３個のジメチルシロキサン単位を有し０．７〜
０．８ｗｔ％のケイ素に結合した水素原子を有するも
の。
リメチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサンで、１分
子あたり平均で５個のメチルハイドジェンシロキサン単
位及び３個のジメチルシロキサン単位を有し０．７〜
０．８ｗｔ％のケイ素に結合した水素原子を有するも
の。
【００７５】ヒドロシリル化触媒（成分Ｄ１）として、
六塩化白金酸及びｓｙｍ−テトラメチルジビニルジシロ
キサンの反応生成物であって、白金含量を０．６ｗｔ％
とするに充分な量の液体ジビニルシロキシ−末端ポリジ
メチルシロキサンで希釈したもの０．１４部。
六塩化白金酸及びｓｙｍ−テトラメチルジビニルジシロ
キサンの反応生成物であって、白金含量を０．６ｗｔ％
とするに充分な量の液体ジビニルシロキシ−末端ポリジ
メチルシロキサンで希釈したもの０．１４部。
【００７６】触媒抑制剤（成分Ｇ）として、０．００３
部のＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミ
ン及び０．０５４部のフェニルブチノール（Ｇ１）又は
特定量の３，５−ジメチルヘキシン−３−オル（Ｇ２）
の混合物。
部のＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチルエチレンジアミ
ン及び０．０５４部のフェニルブチノール（Ｇ１）又は
特定量の３，５−ジメチルヘキシン−３−オル（Ｇ２）
の混合物。
【００７７】接着促進剤（成分Ｅ）として、特定量のエ
チルポリシリケート（ＥＰＳ）又はｎ−プロピルオルソ
シリケート（ＮＰＳ）。
チルポリシリケート（ＥＰＳ）又はｎ−プロピルオルソ
シリケート（ＮＰＳ）。
【００７８】有機チタン化合物（成分Ｆ）として、テト
ラブチルチタネート（ＴＢＴ）。
ラブチルチタネート（ＴＢＴ）。
【００７９】成分Ａ１、Ｂ１、Ｃｌ、Ｄ１及びＧ２を、
１部のＥＰＳ及び０．１部のＴＢＴと共にブレンドする
ことにより、本発明の硬化性組成物（Ｉ）を調製した。
この組成物の貯蔵安定性を、これを４３℃に加熱するこ
とにより評価した。この組成物は、これら条件下に６７
時間後にも液体であった。
１部のＥＰＳ及び０．１部のＴＢＴと共にブレンドする
ことにより、本発明の硬化性組成物（Ｉ）を調製した。
この組成物の貯蔵安定性を、これを４３℃に加熱するこ
とにより評価した。この組成物は、これら条件下に６７
時間後にも液体であった。
【００８０】ＦＲ−４型回路基板の表面上に、酸含有
「ノークリーン」型半田ペースト（Ａｌｐｈａ Ｍｅｔ
ａｌｓが製造した３９０ ＨＲＦ）の層を広げることに
より、複数の試験サンプルを調製した。この層は厚さ約
２mmであった。次いでこれら複数の基板を２２５℃の温
度で２分間加熱し、ペーストの融剤部分を基体の表面上
に流出させた。前記半田は小球粒の形で集まった。
「ノークリーン」型半田ペースト（Ａｌｐｈａ Ｍｅｔ
ａｌｓが製造した３９０ ＨＲＦ）の層を広げることに
より、複数の試験サンプルを調製した。この層は厚さ約
２mmであった。次いでこれら複数の基板を２２５℃の温
度で２分間加熱し、ペーストの融剤部分を基体の表面上
に流出させた。前記半田は小球粒の形で集まった。
【００８１】基体が室温に冷却されたとき、硬化性組成
物の薄い層を前記基体の半田で被覆した部分の上に被覆
し、この基体を１２０℃で３０分加熱することにより硬
化させた。
物の薄い層を前記基体の半田で被覆した部分の上に被覆
し、この基体を１２０℃で３０分加熱することにより硬
化させた。
【００８２】この加熱の間に前記組成物は硬化してエラ
ストマー状ゲルになった。前記半田を被覆する部分を持
ち上げ、ゲル半田境界を調べた。ゲルと半田ペーストの
境界の物質は部分的に硬化し、グリースのコンシステン
シーを有していた。被覆板を周囲条件下に３日保持し、
境界の他の部分を調べたところ、この境界にあるゲルは
完全に硬化していることが見いだされた。
ストマー状ゲルになった。前記半田を被覆する部分を持
ち上げ、ゲル半田境界を調べた。ゲルと半田ペーストの
境界の物質は部分的に硬化し、グリースのコンシステン
シーを有していた。被覆板を周囲条件下に３日保持し、
境界の他の部分を調べたところ、この境界にあるゲルは
完全に硬化していることが見いだされた。
【００８３】組成物Ｉの硬化能力に対する貯蔵の効果を
評価するために、この材料の１５ｇを周囲条件下に２日
放置した後、１２０℃に加熱した。この組成物は１時間
の加熱の後に硬化しなかった。結論はオルガノチタネー
トの濃度が高すぎて、これがこの組成物の硬化を阻害し
たと言うことである。
評価するために、この材料の１５ｇを周囲条件下に２日
放置した後、１２０℃に加熱した。この組成物は１時間
の加熱の後に硬化しなかった。結論はオルガノチタネー
トの濃度が高すぎて、これがこの組成物の硬化を阻害し
たと言うことである。
【００８４】ＥＰＳの濃度を０．６部に減らし、ＴＢＴ
の濃度を０．０７部に減らしたことを除いて、Ｉと同じ
成分の種類及び量を用いて第２の硬化性組成物（II）を
調製した。組成物Ｉと同様にして「ノークリーン」半田
ペーストに対して硬化させたとき、硬化したゲル及びペ
ーストの間の境界は、炉から取り出して約１６時間後、
乾燥していた。
の濃度を０．０７部に減らしたことを除いて、Ｉと同じ
成分の種類及び量を用いて第２の硬化性組成物（II）を
調製した。組成物Ｉと同様にして「ノークリーン」半田
ペーストに対して硬化させたとき、硬化したゲル及びペ
ーストの間の境界は、炉から取り出して約１６時間後、
乾燥していた。
【００８５】新しく調製した１５ｇの組成物IIは１２０
℃で３０分以内に硬化した。４日間貯蔵した後、前記組
成物は１５０℃の温度に２日曝したが硬化しなかった。
℃で３０分以内に硬化した。４日間貯蔵した後、前記組
成物は１５０℃の温度に２日曝したが硬化しなかった。
【００８６】組成物Ｉ及びIIと同じ成分を用い、ＮＰＳ
の濃度を０．４部とし、ＴＢＴの濃度を０．０４部とし
て、第３の組成物（III)を調製した。新しく調製したと
き、この組成物は組成物Ｉ及びIIがそうであったよう
に、半田融剤上の層として、また塊状の両方で硬化し
た。更に、４３℃で６日貯蔵した後、組成物III は１２
０℃で３０分以内に硬化した。
の濃度を０．４部とし、ＴＢＴの濃度を０．０４部とし
て、第３の組成物（III)を調製した。新しく調製したと
き、この組成物は組成物Ｉ及びIIがそうであったよう
に、半田融剤上の層として、また塊状の両方で硬化し
た。更に、４３℃で６日貯蔵した後、組成物III は１２
０℃で３０分以内に硬化した。
【００８７】第４の組成物（IV）を以下の種類及び量の
成分を用いて調製した：
成分を用いて調製した：
【００８８】９８．５部のＡ１；０．５４部のＢ１；
０．９部のＣ１；硬化触媒として、白金酸とｓｙｍ−テ
トラメチルジビニルジシロキサンの反応生成物で、白金
含量が０．６ｗｔ％となるように液体ジメチルビニルシ
ロキシ末端ポリジメチルシロキサンで希釈したもの０．
２部；触媒抑制剤として、０．０５７部の３，５−ジメ
チル−１−ヘキシン−３−オル；０．４部のＥＰＳ及び
０．０４部のＴＢＴ。
０．９部のＣ１；硬化触媒として、白金酸とｓｙｍ−テ
トラメチルジビニルジシロキサンの反応生成物で、白金
含量が０．６ｗｔ％となるように液体ジメチルビニルシ
ロキシ末端ポリジメチルシロキサンで希釈したもの０．
２部；触媒抑制剤として、０．０５７部の３，５−ジメ
チル−１−ヘキシン−３−オル；０．４部のＥＰＳ及び
０．０４部のＴＢＴ。
【００８９】新しく調製した組成物IVは、酸含有「ノー
クリーン」半田ペーストに対して１２０℃で３０分以内
に硬化した。
クリーン」半田ペーストに対して１２０℃で３０分以内
に硬化した。
【００９０】新しく調製した組成物IVの粘度は、周囲温
度で３＋１／２の貯蔵期間の間、当初の値０．６６Ｐａ
・ｓから変わらなかった。この粘度は、促進老化試験と
して、この組成物を炉中に４３℃で７日貯蔵したとき、
０．７０Ｐａ・ｓに増加した。１２０℃に加熱したと
き、両方の老化したサンプルは、「ノークリーン」半田
ペーストに対してよく硬化した。
度で３＋１／２の貯蔵期間の間、当初の値０．６６Ｐａ
・ｓから変わらなかった。この粘度は、促進老化試験と
して、この組成物を炉中に４３℃で７日貯蔵したとき、
０．７０Ｐａ・ｓに増加した。１２０℃に加熱したと
き、両方の老化したサンプルは、「ノークリーン」半田
ペーストに対してよく硬化した。
【００９１】比較のために、０．５部のＥＰＳを用いＴ
ＢＴなしとする他は組成物IVと同じ種類及び量の成分を
用いて組成物（Ｖ）を調製した。この組成物は４３℃で
ただの３＋１／２日後に硬化した。
ＢＴなしとする他は組成物IVと同じ種類及び量の成分を
用いて組成物（Ｖ）を調製した。この組成物は４３℃で
ただの３＋１／２日後に硬化した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 83/07 (72)発明者 スティーブン ウエスト ウィルソン アメリカ合衆国，ミシガン，ミッドラン ド，アーリントン ストリート 4106
Claims (6)
- 【請求項１】 次のＡ〜Ｇを含むオルガノシロキサン組
成物： Ａ）１分子あたり少なくとも２つのアルケニル基を有す
る液体ポリオルガノシロキサン； Ｂ）１分子あたり２つのケイ素に結合した水素原子を含
む第１のオルガノハイドロジェンシロキサンを含む鎖延
長剤であって、前記組成物中に存在するケイ素に結合し
た水素原子の５〜３０モル％を含むもの； Ｃ）１分子あたり少なくとも３つのケイ素に結合した水
素原子を含み、且つ前記組成物中に存在するケイ素に結
合した水素原子の７０〜９５モル％を含み、前記組成物
中においてケイ素に結合した水素原子対アルケニル基の
モル比が０．３〜２である第２のオルガノハイドロジェ
ンシロキサンを含む架橋剤； Ｄ）成分Ａ〜Ｃの合計重量に対して０．１〜５００wppm
の白金族金属を含む周期律表の白金族金属及び前記金属
の化合物から選ばれた硬化触媒で、少なくとも８０℃の
温度で前記組成物の硬化を促進するもの； Ｅ）前記組成物の重量を基準として０．２〜１ｗｔ％
の、一般式（Ｒ1 Ｏ）nＳｉＲ2 4-nで示されるシラン及
び一般式（Ｒ1 Ｏ）2 ＳｉＯ（ここに、Ｒ1 はアルキル
又はアルコキシアルキル基を表し、Ｒ2 は非置換の又は
置換された１価の炭化水素基を表し、ｎは３又は４であ
る）から選ばれる接着促進剤； Ｆ）前記組成物の重量を基準として０．０１〜０．１ｗ
ｔ％のオルガノチタニウム化合物；並びに Ｇ）前記組成物の重量を基準として０．００１〜０．１
ｗｔ％の、前記オルガノチタニウム化合物と共に前記組
成物に貯蔵安定性を与え、一方では前記組成物が１２０
℃の温度で６０分未満の時間で前記組成物を硬化させる
アセチレンアルコール（ａｃｅｔｙｌｅｎｉｃ ａｌｃ
ｏｈｏｌ）。 - 【請求項２】 前記オルガノチタニウム化合物がアルキ
ルチタネート又はβ−ジカルボニルチタニウム化合物で
あり；前記鎖延長剤の２つの末端単位が式ＨＲ6 2ＳｉＯ
1/2 で表され、前記反復単位が式Ｒ7 2ＳｉＯで表され、
ここに、Ｒ6及びＲ7 はエチレン性不飽和のない非置換
の又は置換された１価の炭化水素基であり；前記架橋剤
の反復単位が式Ｒ8 a ＳｉＯ(4-a)/2 で表され、ここに
各Ｒ8は個別に水素及びＲ6 と同じ群から選ばれる１価
の炭化水素基であり、ａは０、１、２又は３であり、但
しａが０である単位は前記架橋剤の単位の０〜５０モル
％を構成し；前記ポリオルガノシロキサンは次の一般式
で示されるポリジオルガノシロキサンであり： 【化１】 （ここに、各Ｒ3 はアルケニル基を表し、Ｒ4 及びＲ5
はエチレン性不飽和を含まず個別に１価の飽和の及び芳
香族の炭化水素基並びに１価の飽和の及び芳香族のハロ
炭化水素基から選ばれ、ｍは粘度が少なくとも０．１Ｐ
ａ・ｓに等しい重合度を表し；前記触媒がケイ素に結合
したエチレン性不飽和炭化水素基を含むオルガノシロキ
サンを有する塩化白金及び塩化白金酸の配位錯体からな
る群から選ばれ；前記アセチレンアルコールが炭素原子
数少なくとも４である、請求項１の組成物。 - 【請求項３】 Ｒ1 が炭素原子数１〜４のアルキル基を
表し；Ｒ2 がメチル、フェニル又は３，３，３−トリフ
ルオロプロピル基を表し；前記オルガノチタニウム化合
物が前記組成物の重量を基準として０．１ｗｔ％を超え
ず；Ｒ3 がビニル又は５−ヘキセニル基を表し；Ｒ4 が
メチルであり、Ｒ5 がメチル、フェニル及び３，３，３
−トリフルオロプロピルから選ばれ；前記ポリジオルガ
ノシロキサンの粘度が０．１〜１０Ｐａ・ｓであり；Ｒ
6 及びＲ7 が炭素原子数１〜１０であり；Ｒ8 がＲ6 と
同じ群から選ばれ；前記架橋剤の粘度が０．５〜２Ｐａ
・ｓであり；前記配位錯体中に存在するエチレン性不飽
和炭化水素基がビニル基であり；そして前記組成物が白
金１モルあたり少なくとも１モルのアセチレンアルコー
ルを含む、請求項２の組成物。 - 【請求項４】 前記オルガノチタニウム化合物がテトラ
ブチルチタネートであり；前記接着促進剤がアルキルポ
リシリケートであり；Ｒ6 がメチルであり；そしてＲ7
がメチル、フェニル及び３，３，３−トリフルオロプロ
ピルから選ばれる、請求項３の組成物。 - 【請求項５】 前記組成物の硬化によって得られる生成
物がゲルであり、前記組成物中に存在するケイ素に結合
した水素原子対アルケニル基のモル比が０．３〜０．５
である、請求項１〜４のいずれかの組成物。 - 【請求項６】 前記組成物が４０℃までの温度で７日間
の貯蔵の間に硬化せず；そして少なくとも８０℃の温度
に加熱すると、カルボン酸を含む半田融剤及び半田ペー
ストの存在下に硬化してゲル又はエラストマーを形成す
る、請求項１〜５のいずれかの組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US17277493A | 1993-12-27 | 1993-12-27 | |
| US172774 | 1993-12-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07233326A true JPH07233326A (ja) | 1995-09-05 |
Family
ID=22629178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32435094A Withdrawn JPH07233326A (ja) | 1993-12-27 | 1994-12-27 | 酸含有半田融剤に対して硬化しうるオルガノシロキサン組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0661335A1 (ja) |
| JP (1) | JPH07233326A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07252420A (ja) * | 1994-03-14 | 1995-10-03 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | コンフォーマルコーティング剤 |
| JPH0948916A (ja) * | 1995-08-04 | 1997-02-18 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 導電性シリコーンゴム組成物および半導体装置 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2736060B1 (fr) * | 1995-06-30 | 1998-10-23 | Gen Electric | Compositions a base de silicone elastomere, durcissables par la chaleur, et articles obtenus a partir de ces compositions |
| US6191247B1 (en) | 1996-04-10 | 2001-02-20 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | Polysiloxane composition having superior storage stability and rubber composition containing same |
| JP4639361B2 (ja) * | 2000-05-26 | 2011-02-23 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物 |
| JP4875251B2 (ja) | 2001-04-26 | 2012-02-15 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | シリコーンゲル組成物 |
| US20050038188A1 (en) | 2003-08-14 | 2005-02-17 | Dongchan Ahn | Silicones having improved chemical resistance and curable silicone compositions having improved migration resistance |
| US7045586B2 (en) | 2003-08-14 | 2006-05-16 | Dow Corning Corporation | Adhesives having improved chemical resistance and curable silicone compositions for preparing the adhesives |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5145933A (en) * | 1987-12-18 | 1992-09-08 | Dow Corning France S.A. | Organosiloxane gel-forming compositions and use thereof |
| FR2624874B1 (fr) * | 1987-12-18 | 1990-06-08 | Dow Corning Sa | Composition gelifiable a base d'organosiloxanes, gel produit a partir de cette composition, et pansement et prothese contenant ce gel |
| JPH06145525A (ja) * | 1992-11-05 | 1994-05-24 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
| US5346723A (en) * | 1993-07-12 | 1994-09-13 | Dow Corning Corporation | Method for curing organosiloxane compositions in the presence of cure inhibiting materials |
-
1994
- 1994-12-21 EP EP94309648A patent/EP0661335A1/en not_active Withdrawn
- 1994-12-27 JP JP32435094A patent/JPH07233326A/ja not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07252420A (ja) * | 1994-03-14 | 1995-10-03 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | コンフォーマルコーティング剤 |
| JPH0948916A (ja) * | 1995-08-04 | 1997-02-18 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 導電性シリコーンゴム組成物および半導体装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0661335A1 (en) | 1995-07-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20020305 |