JPH07238156A - ポリカーボネート - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、優れた色相、耐熱性および耐水性
を有するポリカーボネートを提供する。 【構成】本発明に係るポリカーボネートは、溶融法で得
られるポリカーボネートであって、該ポリカーボネート
全末端のうち、水酸基末端が３０モル％以下であり、ポ
リカーボネート中のナトリウム含量が１ppm 以下であ
り、かつ塩素含量が２０ppm 以下である。本発明に係る
ポリカーボネートは、ナトリウム含量が０.５ppm 以下
であり、かつ塩素含量が１０ppm 以下であることが好ま
しい。また本発明に係るポリカーボネートの２０℃の塩
化メチレン中で測定した極限粘度［η］は、０.３〜１.
０dl／ｇであることが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の技術分野】本発明は、優れた色調、耐熱性およ
び耐水性を有するポリカーボネートに関する。

【０００２】

【発明の技術的背景】ポリカーボネートは、耐衝撃性な
どの機械的特性に優れ、しかも耐熱性、透明性などにも
優れており、広く用いられている。このようなポリカー
ボネートの製造方法としては、ビスフェノールなどの芳
香族系有機二水酸基化合物とホスゲンとを直接反応させ
る方法（界面法）、あるいはビスフェノールなどの芳香
族系有機二水酸基化合物とジフェニルカーボネートなど
の炭酸ジエステルとを溶融状態でエステル交換反応（重
縮合反応）させる方法などが知られている。

【０００３】ところで芳香族系有機二水酸基化合物と炭
酸ジエステルとのエステル交換反応によってポリカーボ
ネートを製造する際には、芳香族系有機二水酸基化合物
と炭酸ジエステルとを、金属の有機酸塩、無機酸塩、酸
化物、水酸化物、水素化物あるいはアルコラートなどの
触媒を用いて、通常２５０〜３３０℃の温度で減圧下に
加熱しながら溶融状態でエステル交換反応させているた
め、前述の界面法と比較して安価にポリカーボネートを
製造することができるという利点を有している。しかし
ながら、芳香族系有機二水酸基化合物と炭酸ジエステル
とを溶融状態で反応させているため、生成するポリカー
ボネートは、色調、耐熱性あるいは耐水性に劣るという
問題点があった。

【０００４】本発明者らは、上記のような問題を解決す
べく鋭意検討したところ、溶融法で得られるポリカーボ
ネートであって、該ポリカーボネート全末端のうち、水
酸基末端が３０モル％以下であり、ポリカーボネート中
のナトリウム含量が１ppm 以下であり、かつ塩素含量が
２０ppm 以下であるポリカーボネートは、耐熱性および
耐水性に優れたポリカーボネートが得られることを見出
して、本発明を完成するに至った。

【０００５】

【発明の目的】本発明は、上記のような従来技術に伴う
問題点を解決しようとするものであって、優れた色相、
耐熱性および耐水性を有するポリカーボネートを提供す
ることを目的としている。

【０００６】

【発明の概要】本発明に係るポリカーボネートは、溶融
法で得られるポリカーボネートであって、該ポリカーボ
ネート全末端のうち、水酸基末端が３０モル％以下であ
り、ポリカーボネート中のナトリウム含量が１ppm 以下
であり、かつ塩素含量が２０ppm 以下であることを特徴
としている。

【０００７】本発明に係るポリカーボネートは、ナトリ
ウム含量が０.５ppm 以下であり、かつ塩素含量が１０p
pm 以下であることが好ましい。また本発明に係るポリ
カーボネートの２０℃の塩化メチレン中で測定した極限
粘度［η］は、０.３〜１.０dl／ｇであることが好まし
い。

【０００８】

【発明の具体的説明】以下、本発明に係るポリカーボネ
ートについて具体的に説明する。本発明に係るポリカー
ボネートは、溶融法で得られるポリカーボネートであっ
て、該ポリカーボネート全末端のうち、水酸基末端が３
０モル％以下であり、ポリカーボネート中のナトリウム
含量が１ppm 以下であり、かつ塩素含量が２０ppm 以下
である。

【０００９】上記のような本発明に係るポリカーボネー
トは、溶融法によって、各種の条件を選択することによ
って製造することができる。以下にまずこのような溶融
法によるポリカーボネートの製造方法について具体的に
例示する。

【００１０】本発明に係るポリカーボネートは、たとえ
ば芳香族系有機二水酸基化合物と炭酸ジエステルとを、
後述するような特定の触媒の存在下に、特定の分子末端
剤を存在させて溶融重縮合させることにより製造される
ことが好ましい。

【００１１】上記のようなポリカーボネートを製造しう
る第１および第２の方法では、芳香族系有機二水酸基化
合物と炭酸ジエステルとを、後述するような特定の触媒
を用いて溶融重縮合してポリカーボネートを製造するに
際して、反応系に炭素数が１０〜４０のフェノール類を
存在させている。

【００１２】本発明で用いられる芳香族系有機二水酸基
化合物とは、下記式［Ｉ］で示される化合物である。

【００１３】

【化１】

【００１４】このような芳香族系有機二水酸基化合物と
しては、具体的には、ビス（4-ヒドロキシフェニル）メ
タン、1,1-ビス（4-ヒドロキシフェニル）エタン、2,2-
ビス（4-ヒドロキシフェニル）プロパン、2,2-ビス（4-
ヒドロキシフェニル）ブタン、2,2-ビス（4-ヒドロキシ
フェニル）オクタン、ビス（4-ヒドロキシフェニル）フ
ェニルメタン、2,2-ビス（4-ヒドロキシ-1-メチルフェ
ニル）プロパン、1,1-ビス（4-ヒドロキシ-t-ブチルフ
ェニル）プロパン、2,2-ビス（4-ヒドロキシ-3-ブロモ
フェニル）プロパンなどのビス（ヒドロキシアリール）
アルカン類、1,1-ビス（4-ヒドロキシフェニル）シクロ
ペンタン、1,1-ビス（4-ヒドロキシフェニル）シクロヘ
キサンなどのビス（ヒドロキシアリール）シクロアルカ
ン類、4,4'-ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4'-ジ
ヒドロキシ-3,3'-ジメチルフェニルエーテルなどのジヒ
ドロキシアリールエーテル類、4,4'-ジヒドロキシジフ
ェニルスルフィド、4,4'-ジヒドロキシ-3,3'-ジメチル
ジフェニルスルフィドなどのジヒドロキシジアリールス
ルフィド類、4,4'-ジヒドロキシジフェニルスルホキシ
ド、4,4'-ジヒドロキシ-3,3'-ジメチルジフェニルスル
ホキシドなどのジヒドロキシジアリールスルホキシド
類、4,4'-ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4'-ジヒ
ドロキシ-3,3'-ジメチルジフェニルスルホンなどのジヒ
ドロキシジアリールスルホン類などが挙げられる。

【００１５】これらのうちでは、特に2,2-ビス（4-ヒド
ロキシフェニル）プロパンが好ましい。また炭酸ジエス
テルとしては、具体的には、ジフェニルカーボネート、
ジトリールカーボネート、ビス（クロロフェニル）カー
ボネート、m-クレジルカーボネート、ジナフチルカーボ
ネート、ビス（ジフェニル）カーボネート、ジエチルカ
ーボネート、ジメチルカーボネート、ジブチルカーボネ
ート、ジシクロヘキシルカーボネートなどが用いられ
る。

【００１６】これらのうちでは、特にジフェニルカーボ
ネートが好ましい。またこれらの炭酸ジエステルは、ジ
カルボン酸あるいはジカルボン酸エステルを含有してい
てもよい。このようなジカルボン酸あるいはジカルボン
酸エステルとしては、特に炭素数の制限はなく、具体的
には、テレフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸ジフ
ェニル、イソフタル酸ジフェニルなどが例示できる。

【００１７】上記のようなジカルボン酸あるいはジカル
ボン酸エステルを炭酸ジエステルと併用した場合には、
ポリエステルポリカーボネートが得られるが、本発明で
はポリカーボネートとしてこのポリエステルポリカーボ
ネートが製造されてもよい。

【００１８】本発明でポリカーボネートを製造するに際
して、上記のような炭酸ジエステルは、芳香族系有機二
水酸基化合物１モルに対して、１.０１〜１.３０モル好
ましくは１.０２〜１.２０モルの量で用いられることが
望ましい。

【００１９】本発明では、上記のような芳香族系有機二
水酸基化合物と炭酸ジエステルとを溶融重縮合してポリ
カーボネートを製造するに際して、反応系に炭素数が１
０〜４０好ましくは１５〜４０のフェノール類を芳香族
系有機二水酸基化合物に対して０.０５〜１５モル％好
ましくは０.５〜７モル％さらに好ましくは１〜５モル
％の量で存在させる。

【００２０】上記のような炭素数が１０〜４０のフェノ
ール類として、以下のような化合物が用いられる。 o-n-ブチルフェノール m-n-ブチルフェノール p-n-ブチルフェノール o-イソブチルフェノール m-イソブチルフェノール p-イソブチルフェノール o-t-ブチルフェノール m-t-ブチルフェノール p-t-ブチルフェノール o-n-ペンチルフェノール m-n-ペンチルフェノール p-n-ペンチルフェノール o-n-ヘキシルフェノール m-n-ヘキシルフェノール p-n-ヘキシルフェノール o-シクロヘキシルフェノール m-シクロヘキシルフェノール p-シクロヘキシルフェノール o-フェニルフェノール m-フェニルフェノール p-フェニルフェノール o-n-ノニルフェノール m-n-ノニルフェノール p-n-ノニルフェノール o-クミルフェノール m-クミルフェノール p-クミルフェノール o-ナフチルフェノール m-ナフチルフェノール p-ナフチルフェノール 2,6-ジ-t- ブチルフェノール 2,5-ジ-t- ブチルフェノール 2,4-ジ-t- ブチルフェノール 3,5-ジ-t- ブチルフェノール 2,5-ジクミルフェノール 3,5-ジクミルフェノール

【００２１】

【化２】

【００２２】などの１価フェノール。このようなフェノ
ール類のうち、芳香核を２つ有する２核フェノールが好
ましく、特にp-クミルフェノール、p-フェニルフェノー
ルなどが好ましい。

【００２３】上記のようなフェノール類の存在量が芳香
族系有機二水酸基化合物１モルに対して０.０５モル％
〜１５モル％の範囲にあると、得られるポリカーボネー
トの水酸基末端が封止され、耐熱性および耐水性に充分
に優れたポリカーボネートが得られ、かつ重縮合反応速
度が大きくなる。

【００２４】このようなフェノール類は、予め反応系に
全量添加しておいてもよく、また予め反応系に一部添加
しておき、反応の進行に伴って残部を添加してもよい。
さらに場合によっては、芳香族系有機二水酸基化合物と
炭酸ジエステルとの重縮合反応が一部進行した後に、反
応系に全量添加してもよい。

【００２５】次に本発明に係るポリカーボネートを製造
しうる第３および第４の製造方法を説明する。本発明に
係る第３および第４のポリカーボネートの製造方法で
は、芳香族系有機二水酸基化合物とジフェニルカーボネ
ート類とを、後述するような特定の触媒を用いて溶融重
縮合してポリカーボネートを製造するに際して、反応系
に炭素数が１７〜５０の炭酸ジエステルを存在させてい
る。

【００２６】芳香族系有機二水酸基化合物としては、上
記のような第１の製造方法で用いられた芳香族系有機二
水酸基化合物と同様な化合物が用いられる。またジフェ
ニルカーボネート類としては、炭素数が１３〜１６の芳
香族系炭酸ジエステルが通常使用され、具体的には、ジ
フェニルカーボネート、トリフェニルカーボネート、ジ
トリールカーボネート、ビス（クロロフェニル）カーボ
ネート、m-クレジルカーボネートなどが用いられる。

【００２７】これらのうち特にジフェニルカーボネート
が好ましい。またこれらのジフェニルカーボネート類
は、ジカルボン酸あるいはジカルボン酸エステルを含有
していてもよい。このようなジカルボン酸あるいはジカ
ルボン酸エステルとしては、特に炭素数の制限はなく、
具体的にはテレフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸
ジフェニル、イソフタル酸ジフェニルなどが例示でき
る。

【００２８】上記のようなジカルボン酸あるいはジカル
ボン酸エステルをジフェニルカーボネート類と併用した
場合には、ポリエステルポリカーボネートが得られる
が、本発明ではポリカーボネートとしてこのポリエステ
ルポリカーボネートが製造されてもよい。

【００２９】第３および第４のポリカーボネートの製造
方法では、上記のようなジフェニルカーボネート類は、
芳香族系有機二水酸基化合物１モルに対して、１.０１
〜１.３０モル好ましくは１.０２〜１.２０モルの量で
用いられることが望ましい。

【００３０】第３および第４のポリカーボネートの製造
方法では、炭素数が１７〜５０の炭酸ジエステルを芳香
族系有機二水酸基化合物に対して０.０５〜１５モル％
好ましくは１〜５モル％の量で存在させる。

【００３１】このような炭素数１７〜５０の炭酸ジエス
テルとしては、通常、一般式

【００３２】

【化３】

【００３３】（式中、Ａは炭素数６〜２５の基であり、
Ｂは炭素数１０〜２５の基であり、ＡとＢの炭素数の和
は４９以下である。）で示される化合物が用いられる。
上記のような炭酸ジエステルとしては、具体的には、例
えば下記のような化合物が用いられる。

【００３４】

【化４】

【００３５】上記のような本発明で用いられる炭酸ジエ
ステルとしては、より具体的には、以下のような化合物
が好ましく用いられる。カルボブトキシフェニルフェニ
ルカーボネート、メチルフェニルブチルフェニルカーボ
ネート、エチルフェニルブチルフェニルカーボネート、
ジブチルジフェニルカーボネート、ビフェニルフェニル
カーボネート、ジビフェニルカーボネート、クミルフェ
ニルフェニルカーボネート、ジクミルフェニルカーボネ
ート、ナフチルフェニルフェニルカーボネート、ジナフ
チルフェニルカーボネート、カルボプロポキシフェニル
フェニルカーボネート、カルボヘプトキシフェニルフェ
ニルカーボネート、カルボメトキシt-ブチルフェニルフ
ェニルカーボネート、カルボプロトキシフェニルメチル
フェニルフェニルカーボネート、クロマニルフェニルカ
ーボネート、ジクロマニルカーボネートなどである。

【００３６】上記のような炭酸ジエステルの存在量が芳
香族系有機二水酸基化合物１モルに対して０.０５モル
％〜１５モル％の範囲にあると、得られるポリカーボネ
ートの水酸基末端が封止されるため、耐熱性および耐水
性に充分に優れたポリカーボネートが得られ、かつ重縮
合反応速度が大きくなる。

【００３７】このような炭酸ジエステルは、予め反応系
に全量添加しておいてもよく、また予め反応系に一部添
加しておき、反応の進行に伴って残部を添加してもよ
い。さらに場合によっては、芳香族系有機二水酸基化合
物と炭酸ジエステルとの重縮合反応が一部進行した後
に、反応系に全量添加してもよい。

【００３８】次に本発明に係るポリカーボネートを製造
しうる第５および第６の製造方法を具体的に説明する。
第５および第６のポリカーボネートの製造方法では、芳
香族系有機二水酸基化合物とジフェニルカーボネート類
とを後述するような特定の触媒を用いて溶融重縮合して
ポリカーボネートを製造するに際して、反応系に炭素数
が１３〜１６の炭酸ジエステルを存在させている。

【００３９】芳香族系有機二水酸基化合物としては、前
記のような第１のポリカーボネートの製造方法で用いら
れた芳香族系有機二水酸基化合物と同様な化合物が用い
られる。

【００４０】またジフェニルカーボネート類としては、
前記のような第３および第４のポリカーボネートの製造
方法で用いられたジフェニルカーボネート類と同様な化
合物が用いられる。

【００４１】本発明でポリカーボネートを製造するに際
して、上記のようなジフェニルカーボネート類は、芳香
族系有機二水酸基化合物１モルに対して、１.０１〜１.
３０モル好ましくは１.０２〜１.２０モルの量で用いら
れることが好ましい。

【００４２】このようなポリカーボネートの製造方法で
は、炭素数が１３〜１６の炭酸ジエステルとしては、下
記に示す炭酸ジエステルに加えて、前記炭素数が１３〜
１６のジフェニルカーボネート類も用いることができ
る。したがってジフェニルカーボネート、フェニルトリ
ルカーボネート、ジトリールカーボネートなどの炭酸ジ
エステルとジフェニルカーボネートとが、同一化合物で
あってもよい。

【００４３】上記のような炭酸ジエステルの存在量が芳
香族系有機二水酸基化合物１モルに対して０.０５〜１
５モル％の範囲にあると、得られるポリカーボネートの
水酸基末端が封止されるため、耐熱性および耐水性に充
分に優れたポリカーボネートが得られる。

【００４４】このような炭酸ジエステルは、予め反応系
に全量添加しておいてもよく、また予め反応系に一部添
加しておき、反応の進行に伴って残部を添加してもよ
い。さらに場合によっては、芳香族系有機二水酸基化合
物と炭酸ジエステルとの重縮合反応が一部進行した後
に、反応系に全量添加してもよい。

【００４５】また上記のようなポリカーボネートの製造
方法では、上記のような出発物質中に含まれる合計の塩
素含有量が２０ppm 以下であることが好ましく、さらに
１０ppm 以下であることが望ましい。

【００４６】本明細書でいう塩素含有量とは、塩酸など
の酸あるいは塩化ナトリウム、塩化カリウムなどの塩と
して存在する塩素、あるいはフェニルクロロホーメイト
あるいは塩化メチレンのような有機化合物中の塩素の含
有量を意味し、イオンクロマトグラフィーなどの分析を
することによって測定することができる。

【００４７】上記のような出発物質中の塩素含有量の合
計が２０ppm 以下であると、色相の良好なポリカーボネ
ートが得られるため好ましい。上記のような出発物質中
の塩素含有量の合計を２０ppm 以下にするには、これら
原料をｐＨが６.０〜９.０好ましくはｐＨが７.０〜８.
５さらに好ましくはｐＨが７.０〜８.０であり、温度が
７８〜１０５℃好ましくは８０〜１００℃さらに好まし
くは８０〜９０℃の温水で洗浄すればよい。

【００４８】上記のような炭酸ジエステルを洗浄する際
に用いられる弱塩基性溶液としては、たとえば水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸ナト
リウム、炭酸カリウム、水酸化アンモニウム、炭酸水素
ナトリウム、炭酸水素カリウム、テトラメチルアンモニ
ウムヒドロキシドなどの水溶液が用いられる、このうち
特に炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素カ
リウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素
カリウムなどの水溶液が特に好ましい。

【００４９】また炭酸ジエステルおよびジフェニルカー
ボネート類を上記のような温水で洗浄した後、さらに蒸
留して用いることが好ましい。また本発明では、上記の
出発物質中に含まれる合計のナトリウムイオン含有量を
好ましくは１.０ppm 以下さらに好ましくは０.５ppm 以
下とすることが望ましい。ナトリウム含量が上記の量以
下であると、さらに着色のないポリカーボネートを得る
ことができる。

【００５０】なお出発物質中に含まれるナトリウムイオ
ン含有量は、原子吸光分析および誘導結合プラズマ発光
分析によって決定される。上記のような出発物質中に含
まれるナトリウムイオン含有量を上記のような値以下と
するには、蒸留、再結晶、フェノールとのアダクト法な
どの精製法を採用すればよい。

【００５１】上記のような第１、第３および第５のポリ
カーボネートの製造方法では、芳香族系有機二水酸基化
合物と炭酸ジエステルとを溶融重縮合してポリカーボネ
ートを製造するに際して、または芳香族系有機二水酸基
化合物とジフェニルカーボネートとを溶融重縮合してポ
リカーボネートを製造するに際して、 (a) 含窒素塩基性化合物および (b) アルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物
からなる触媒が用いられる。 (a) 含窒素塩基性化合物としては、具体的には、テトラ
メチルアンモニウムヒドロキシド（Ｍe₄ＮＯＨ）、テト
ラエチルアンモニウムヒドロキシド（Ｅt₄ＮＯＨ）、テ
トラブチルアンモニウムヒドロキシド（Ｂu₄ＮＯＨ）、
トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド（φ−Ｃ
Ｈ₂（Ｍe)₃ＮＯＨ）などのアルキル、アリール、アルア
リール基などを有するアンモニウムヒドロオキシド類、
トリメチルアミン、トリエチルアミン、ジメチルベンジ
ルアミン、トリフェニルアミンなどの三級アミン類、Ｒ
₂ＮＨ（式中Ｒはメチル、エチルなどのアルキル基、フ
ェニル、トルイルなどのアリール基などである）で示さ
れる二級アミン類、ＲＮＨ₂ （式中Ｒは上記と同じであ
る）で示される一級アミン類、あるいはアンモニア、テ
トラメチルアンモニウムボロハイドライド（Ｍe₄ＮＢＨ
₄ ）、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド（Ｂ
u₄ＮＢＨ₄ ）、テトラブチルアンモニウムテトラフェニ
ルボレート（Ｂu₄ＮＢＰh₄）、テトラメチルアンモニウ
ムテトラフェニルボレート（Ｍe₄ＮＢＰh₄）などの塩基
性塩などが用いられる。

【００５２】これらのうち、テトラアルキルアンモニウ
ムヒドロキシド類が特に好ましい。 (b) アルカリ金属化合物としては、具体的には、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、炭酸水
素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、
炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、酢酸ナ
トリウム、酢酸カリウム、酢酸リチウム、ステアリン酸
ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸リチ
ウム、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素リチウ
ム、フェニル化ホウ素ナトリウム、安息香酸ナトリウ
ム、安息香酸カリウム、安息香酸リチウム、リン酸水素
二ナトリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸水素二リ
チウム、ビスフェノールＡの二ナトリウム塩、二カリウ
ム塩、二リチウム塩、フェノールのナトリウム塩、カリ
ウム塩、リチウム塩などが用いられる。

【００５３】また(b) アルカリ土類金属化合物として
は、具体的には、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、
水酸化マグネシウム、水酸化ストロンチウム、炭酸水素
カルシウム、炭酸水素バリウム、炭酸水素マグネシウ
ム、炭酸水素ストロンチウム、炭酸カルシウム、炭酸バ
リウム、炭酸マグネシウム、炭酸ストロンチウム、酢酸
カルシウム、酢酸バリウム、酢酸マグネシウム、酢酸ス
トロンチウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸
バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ス
トロンチウムなどが用いられる。

【００５４】上記のような(a) 含窒素塩基性化合物は、
芳香族系有機二水酸基化合物１モルに対して、１０^-6〜
１０^-1モル好ましくは１０^-5〜１０^-2モルの量で、そし
て(b) アルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合
物は、１０^-8〜１０^-3モル好ましくは１０^-7〜１０^-4モ
ルの量で特に好ましくは１０^-7〜１０^-5モル量で用いら
れる。

【００５５】(a) 含窒素塩基性化合物の量が芳香族系有
機二水酸基化合物１モルに対して１０^-6〜１０^-1モルで
あると、エステル交換反応、重合反応が十分な速度で進
行し、さらに色相、耐熱性および耐水性などに優れたポ
リカーボネートが得られるので好ましい。

【００５６】また(b) アルカリ金属化合物またはアルカ
リ土類金属化合物の量が芳香族系有機二水酸基化合物１
モルに対して１０^-8〜１０^-3モルであると、重合活性を
高くすることができ、さらに色相、耐熱性および耐水性
に優れたポリカーボネートが得られるので好ましい。

【００５７】このように(a) 含窒素塩基性化合物と(b)
アルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物とか
らなる触媒は、高い重合活性を有して高分子量のポリカ
ーボネートを生成させることができ、しかも得られるポ
リカーボネートは、耐熱性および耐水性に優れ、その上
色調が改良され透明性に優れている。

【００５８】また第２、第４および第６のポリカーボネ
ートの製造方法では、芳香族系有機二水酸基化合物と炭
酸ジエステルとを溶融重縮合してポリカーボネートを製
造するに際して、または芳香族系有機二水酸基化合物と
ジフェニルカーボネートとを溶融重縮合してポリカーボ
ネートを製造するに際して、(a) 含窒素塩基性化合物、
(b) アルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物
および(c) ホウ酸またはホウ酸エステルからなる触媒が
用いられる。

【００５９】(a) 含窒素塩基性化合物、(b) アルカリ金
属化合物またはアルカリ土類金属化合物としては、前述
したような化合物が用いられる。 (c) ホウ酸またはホウ酸エステルとしては、ホウ酸また
は 一般式Ｂ（ＯＲ）_n（ＯＨ）_3-n （式中Ｒは、メチル、エチルなどのアルキル、フェニル
などのアリールなどであり、ｎは１、２または３であ
る）で示されるホウ酸エステルが用いられる。

【００６０】このようなホウ酸エステルとしては、具体
的には、ホウ酸トリメチル、ホウ酸トリエチル、ホウ酸
トリブチル、ホウ酸トリヘキシル、ホウ酸トリヘプチ
ル、ホウ酸トリフェニル、ホウ酸トリトリル、ホウ酸ト
リナフチルなどが用いられる。

【００６１】上記のような(a) 含窒素塩基性化合物は、
芳香族系有機二水酸基化合物１モルに対して、１０^-6〜
１０^-1モル好ましくは１０^-5〜１０^-2モルの量で、(b)
アルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物は、
１０^-8〜１０^-3モル好ましくは１０^-7〜１０^-4モルの量
で特に好ましくは１０^-7〜１０^-5モル量で、そして(c)
ホウ酸またはホウ酸エステルは、１０^-8〜１０^-1モル好
ましくは１０^-7〜１０^-2モルの量で特に好ましくは１０
^-6〜１０^-4モル量で用いられる。

【００６２】(a) 含窒素塩基性化合物の量が芳香族系有
機二水酸基化合物１モルに対して１０^-6〜１０^-1モルで
あると、エステル交換反応、重合反応が十分な速度で進
行し、さらに色相、耐熱性および耐水性などに優れたポ
リカーボネートが得られるので好ましい。

【００６３】(b) アルカリ金属化合物またはアルカリ土
類金属化合物の量が芳香族系有機二水酸基化合物１モル
に対して１０^-8〜１０^-3モルであると、重合活性を高く
することができ、さらに色相、耐熱性および耐水性に優
れたポリカーボネートが得られるので好ましい。

【００６４】また(c) ホウ酸またはホウ酸エステルの量
が芳香族系有機二水酸基化合物１モルに対して１０^-8〜
１０^-1モルであると、熱老化後の分子量の低下が起こり
にくく、さらに色相、耐熱性および耐水性に優れたポリ
カーボネートが得られるので好ましい。

【００６５】このように(a) 含窒素塩基性化合物と(b)
アルカリ金属化合物またはアルカリ土類金属化合物と、
(c) ホウ酸またはホウ酸エステルとからなる触媒は、さ
らに高い重合活性を有して高分子量のポリカーボネート
を生成させることができ、しかも得られるポリカーボネ
ートは、さらに耐熱性および耐水性に優れ、その上色調
がさらに改良され、透明性に優れている。

【００６６】本発明では、芳香族系有機二水酸基化合物
と炭酸ジエステルとの重縮合反応または芳香族系有機二
水酸基化合物とジフェニルカーボネートとの重縮合反応
は、従来知られているポリカーボネートの製造方法にお
ける重縮合反応条件と同様な条件下で行なうことができ
る。具体的には、第一段目の反応は、８０〜２５０℃好
ましくは１００〜２３０℃さらに好ましくは１２０〜１
９０℃の温度で０〜５時間好ましくは０〜４時間さらに
好ましくは０.２５〜３時間、常圧で行なう。次いで反
応系を減圧しながら反応温度を高めてさらに反応を行な
い、最終的には１mmＨg 以下の減圧下で２４０〜３２０
℃の温度で芳香族系有機二水酸基化合物と炭酸ジエステ
ルとの重縮合反応を行なう。

【００６７】上記のような重縮合反応は、連続式で行な
ってもよくまたバッチ式で行なってもよい。また上記の
重縮合反応を行なうに際して用いられる反応装置は、槽
型であっても管型であっても塔型であってもよい。

【００６８】上記のようにして、反応系に炭素数が１０
〜４０のフェノール類を存在させて芳香族系有機二水酸
基化合物と炭酸ジエステルとを溶融重縮合してポリカー
ボネートを製造すると、得られるポリカーボネートの全
末端のうち水酸基末端は３０モル％以下好ましくは２０
モル％以下さらに好ましくは１０〜２０モル％となり、
しかも２０℃の塩化メチレン中で測定した極限粘度
［η］が０.３〜１.０dl／ｇであるポリカーボネートが
得られる。さらに本発明により得られるポリカーボネー
トは、優れた色調を有しており、その上沸水試験後の引
張強度および伸びにも優れている。

【００６９】また反応系に炭素数が１７〜５０の炭酸ジ
エステルを存在させて芳香族系有機二水酸基化合物とジ
フェニルカーボネートとを溶融重縮合してポリカーボネ
ートを製造すると、得られるポリカーボネートの全末端
のうち水酸基末端は３０モル％以下好ましくは２０モル
％以下さらに好ましくは１０〜２０モル％となり、しか
も２０℃の塩化メチレン中で測定した極限粘度［η］が
０.３〜１.０dl／ｇであるポリカーボネートが得られ
る。さらに本発明により得られるポリカーボネートは、
優れた色調を有しており、その上沸水試験後の引張強度
および伸びにも優れている。

【００７０】また反応系に炭素数が１３〜１６の炭酸ジ
エステルを存在させて芳香族系有機二水酸基化合物とジ
フェニルカーボネートとを溶融重縮合してポリカーボネ
ートを製造すると、得られるポリカーボネートの全末端
のうち水酸基末端は３０モル％以下好ましくは２０モル
％以下さらに好ましくは１０〜２０モル％となり、しか
も２０℃の塩化メチレン中で測定した極限粘度［η］が
０.３〜１.０dl／ｇであるポリカーボネートが得られ
る。さらに本発明により得られるポリカーボネートは、
優れた色調を有しており、その上沸水試験後の引張強度
および伸びにも優れている。

【００７１】本発明に係るポリカーボネートは、上記の
ような溶融法によって製造されるポリカーボネートであ
って、前述したように該ポリカーボネート全末端のう
ち、水酸基末端が３０モル％以下であり、ポリカーボネ
ート中のナトリウム含量が１ppm 以下であり、かつ塩素
含量が２０ppm 以下である。

【００７２】ポリカーボネート全末端のうち水酸基末端
が上記の範囲内にあるポリカーボネートは、色調、耐熱
性および耐水性に特に優れている。また本発明に係るポ
リカーボネートは、その中に含まれるナトリウム含量が
１.０ppm 以下好ましくは０.５ppm 以下であり、かつ塩
素含量が２０ppm 以下、好ましくは１０ppm 以下であ
る。

【００７３】本発明に係るポリカーボネートは、その全
末端のうち水酸基末端が３０モル％以下であるが、好ま
しくは５〜３０モル％、さらに好ましくは５〜２５モル
％、特に好ましくは１０〜２０モル％である。上記のよ
うにナトリウム含量が１.０ppm 以下好ましくは０.５pp
m 以下であり、かつ塩素含量が２０ppm 以下好ましくは
１０ppm以下であるポリカーボネートは、その全末端の
うち水酸基末端が５〜３０モル％好ましくは５〜２５モ
ル％さらに好ましくは１０〜２０モル％であっても、耐
熱性、耐水性に優れ、着色したりすることが少ない。

【００７４】このことは、ポリカーボネートが活性点で
ある水酸基末端を有していても、ナトリウム含量あるい
は塩素含量が少ない場合には、水酸基末端が反応するこ
とが少なく、したがってポリカーボネートが着色するこ
とが少ないことを意味している。しかもポリカーボネー
トの全末端のうち上記のような範囲で水酸基末端を有す
るポリカーボネートは、適量の水酸基末端を含んでいる
ため、ポリマーアロイなどを製造する際に活性点を有す
ることとなる。

【００７５】また本発明に係るポリカーボネートは、ナ
トリウム以外のリチウム、カリウム、セシウムなどのア
ルカリ金属あるいはベリリウム、マグネシウム、カルシ
ウムなどのアルカリ土類金属の総含量も１ppm である
と、初期色相、耐水性、耐熱性に優れているので好まし
い。

【００７６】さらに本発明に係るポリカーボネートは、
２０℃の塩化メチレン中で測定した極限粘度［η］が
０.３〜１.０dl／ｇであることが好ましい。

【００７７】

【発明の効果】本発明に係るポリカーボネートは、溶融
法で得られるポリカーボネートであって、ポリカーボネ
ート全末端の中で、水酸基末端が特定量封止されてお
り、かつナトリウム含量および塩素含量が特定量以下で
あるため、色調、耐熱性および耐水性（耐加水分解性）
に優れている。

【００７８】しかも本発明に係るポリカーボネートは、
色調にも優れており、その上沸水試験後の引張強度にも
優れている。

【００７９】

【実施例】以下本発明を実施例により説明するが、本発
明はこれら実施例に限定されるものではない。

【００８０】なお以下の実施例においてポリカーボネー
トの物性は、下記のようにして測定した。 極限粘度［η］（ＩＶ）：塩化メチレン中、２０℃でウ
ベローデ粘度計を用いて測定した。

【００８１】色相（ｂ値）：2mm厚のプレスシートのＬa
b値を日本電色工業(株)のColor andColor Defference M
eter ND-1001 DP を用い透過法で測定し、黄色度の尺度
としてｂ値を用いた。

【００８２】熱老化試験(1) ：１２０℃、４００mmHgで
１２時間乾燥したペレットをテフロンペトリ皿（４０mm
φ）に４.５秤量し、２５０℃のギヤオーブン（GHPS-21
2 田葉井製作所、空気置換率７１.６回／時間）中に１
６時間保持した後、室温まで徐冷した。この試料を２mm
厚のプレスシートにして、このシートを用いて色相（ｂ
値）およびＩＶを測定した。

【００８３】熱老化試験(2) ：３mm厚のプレスシートを
用いて、１４０℃のギヤオーブン（GHPS-212田葉井製作
所、空気置換率71.6回／時間）中で、１０００時間の熱
老化試験を行なった。この試料の色相を測定し、黄色度
（YI）を計算した。

【００８４】

【数１】

【００８５】耐水試験(1) ：０.５mm厚のプレスシート
より、幅５mm、長さ５cmのダンベルを打ち抜き、沸水中
に浸漬し、１日後、３日後、７日後に取り出す。取り出
し後、１時間以内にインストロン１１３２でチャック間
距離３０mm、引張り速度５０mm／min 、測定レンジ５０
kgで引張り試験を行ない伸び（％）を測定した。

【００８６】耐水試験(2) ：３mm厚のプレスシートをオ
ートクレーブ中の水に浸漬し、１２５℃のオーブンで５
日間保持する。この試験片を用いて日本電色工業(株)の
NDH-200 でヘイズを測定した。

【００８７】プレスシート作成条件：１２０℃、４００
mmHg、１２時間乾燥したペレットを２８０℃、１０分予
熱後、２８０℃で５分間１００kg／cm³ でプレスし、室
温でコールドプレスを５分間行なった。

【００８８】末端基構造：サンプル０.４ｇを３mlのク
ロロホルムに溶解し、４０℃で、¹³Ｃ−ＮＭＲ（日本電
子社製、ＧＸ−２７０）を用いて、末端のＯＨ基および
構造を測定した。末端ＯＨ基濃度は全末端基濃度に対す
る割合（％）で計算した。

【００８９】末端ＯＨ基濃度：サンプル０.２５ｇを１
０mlの塩化メチレンに溶解し、ＦＴ−ＩＲ（島津製作所
製、FT-IR4300 ）を用いて、3580cm^-1付近にでるＯＨ基
の吸光度を測定し、末端ＯＨ基濃度を算出した。

【００９０】ポリマー中のナトリウム含量：２０ｇのポ
リマーを灰化し、原子吸光分光機（日立製作所製：日立
180-80）を用いて限界値０.０５ppm まで測定した。

【００９１】ポリマー中の塩素含量：５０mgのポリマー
をSchoriger 法によりガス化して水溶液にし、イオンク
ロマトグラフィー（ダイオネックス社製：イオンクロマ
トグラフ 2000i）を用いて、限界値０.０５ppm まで測
定した。

【００９２】

【実施例１】５００mlのガラスリアクター中にジフェニ
ルカーボネート（エニー社製のジフェニルカーボネート
を80℃、pH７の温水で２回洗浄し、収率90％で蒸留；Na
含量0.05ppm 以下、Cl含量15.0 ppm ）１４１.２４ｇ
（0.660mol）と、ビスフェノールＡ（日本ジーイープラ
スチック社製；Na含量0.10ppm 、Cl含量0.8ppm）１３
６.８ｇ（0.600mol）と、

【００９３】

【化５】

【００９４】（0.03mol ；５mol ％／ビスフェノール
Ａ）と、ホウ酸Ｈ₃ＢＯ₃ ３％水溶液３.０mg（Ｈ₃ＢＯ
₃ 0.025×10^-4mol ／ビスフェノールＡ1mol）とをＮ₂
雰囲気下で入れ、１８０℃で加熱し、３０分間Ｎi 攪拌
棒で攪拌した。次いで、テトラメチルアンモニウムヒド
ロオキサイドＭｅ₄ＮＯＨ １５％水溶液（東洋合成社
製）９１.２mg（Ｍｅ₄ＮＯＨ 2.5×10^-4mol ／ビスフェ
ノールＡ 1mol)と、水酸化ナトリウムＮａＯＨ ０.１
％水溶液１２.０mg（NaOH 0.005×10^-4mol ／ビスフェ
ノールＡ1mol）とを加えて、さらに１８０℃、Ｎ₂ 雰囲
気下３０分攪拌し、エステル交換反応を行なった。

【００９５】その後、２１０℃に昇温し、徐々に２００
mmHgまで減圧し１時間さらに２４０℃まで昇温し、２０
０mmHgで２０分、徐々に１５０mmHgまで減圧し２０分、
さらに１００mmHgまで減圧後２０分、１５mmHgまで減圧
して０.５時間反応させた後、２７０℃に昇温し、最終
的に０.５mmHgまで減圧して、２.０時間反応させた。

【００９６】上記のようにしたところ、ＩＶ ０.５０d
l／ｇのポリカーボネートが得られた。このポリカーボ
ネートの末端ＯＨ基濃度は１４％であった。結果を表１
に示す。

【００９７】

【実施例２】５００mlのガラスリアクター中にジフェニ
ルカーボネート（実施例１で使用したもの）１３６.１
ｇ（0.636mol）と、ビスフェノール Ａ（実施例１で使
用したもの）１３６.８ｇ（0.600mol）と、p-クミルフ
ェニルフェニルカーボネート

【００９８】

【化６】

【００９９】９.９６０ｇ（0.03mol;5mol％／ビスフェ
ノールＡ）と、ホウ酸Ｈ₃ＢＯ₃ ３％水溶液３.０mg（Ｈ
₃ＢＯ₃ 0.025×10^-4mol ／ビスフェノールＡ 1mol)と
をＮ₂ 雰囲気下で入れ、１８０℃で加熱し、３０分間Ｎ
ｉ攪拌棒で攪拌した。次いで、テトラメチルアンモニウ
ムヒドロオキサイドＭｅ₄ＮＯＨ １５％水溶液（東洋
合成社製）９１.２mg（Ｍｅ₄ＮＯＨ 2.5×10^-4mol ／ビ
スフェノールＡ 1mol)と、水酸化ナトリウムＮａＯＨ
０.１％水溶液１２.０mg（NaOH 0.005×10^-4mol ／ビス
フェノールＡ1mol）とを加えて、さらに１８０℃、Ｎ₂
雰囲気下３０分攪拌し、エステル交換反応を行なった。

【０１００】その後、２１０℃に昇温し、徐々に２００
mmHgまで減圧し１時間さらに２４０℃まで昇温し、２０
０mmHgで２０分、徐々に１５０mmHgまで減圧し２０分、
さらに１００mmHgまで減圧後２０分、１５mmHgまで減圧
して０.５時間反応させた後、２７０℃に昇温し、最終
的に０.５mmHgまで減圧して、２.０時間反応させた。

【０１０１】上記のようにしたところ、ＩＶ ０.５０d
l／ｇのポリカーボネートが得られた。このポリカーボ
ネートの末端ＯＨ基濃度は１４％であった。結果を表１
に示す。

【０１０２】

【実施例３】実施例２において、p-クミルフェニルフェ
ニルカーボネートを用いる代りに、ジフェニルカーボネ
ートを表１に示す量でさらに用いた以外は、実施例２と
同様にしてポリカーボネートを得た。得られたポリカー
ボネートのＩＶは０.５２dl／ｇであり、末端ＯＨ基濃
度は１４％であった。結果を表１に示す。

【０１０３】

【実施例４】実施例１において、２７０℃、０.５mmHg
に減圧して、２.２時間反応させた以外は、実施例１と
同様にしてポリカーボネートを得た。得られたポリカー
ボネートのＩＶは０.５２dl／ｇであり、末端ＯＨ基濃
度は７％であった。結果を表１に示す。

【０１０４】

【実施例５】実施例３において、２７０℃、０.５mmHg
に減圧して、２.２時間反応させた以外は、実施例３と
同様にしてポリカーボネートを得た。得られたポリカー
ボネートのＩＶは０.５２dl／ｇであり、末端ＯＨ基濃
度は７％であった。結果を表１に示す。

【０１０５】

【実施例６】実施例１において、２７０℃、０.５mmHg
に減圧して、２.５時間反応させた以外は、実施例１と
同様にしてポリカーボネートを得た。得られたポリカー
ボネートのＩＶは０.５３dl／ｇであり、末端ＯＨ基濃
度は２％であった。結果を表１に示す。

【０１０６】

【実施例７】実施例３において、２７０℃、０.５mmHg
に減圧して２.５時間反応させた以外は、実施例３と同
様にしてポリカーボネートを得た。得られたポリカーボ
ネートのＩＶは０.５６dl／ｇであり、末端ＯＨ基濃度
は２％であった。結果を表１に示す。

【０１０７】

【実施例８】実施例３において、添加するＮａＯＨの量
を表１に示す量に変え、２７０℃、０.５mmHgに減圧し
て２.２時間反応させた以外は、実施例３と同様にして
ポリカーボネートを得た。結果を表１に示す。

【０１０８】

【実施例９】実施例３において、添加するＮａＯＨの量
を表１に示す量に変え、２７０℃、０.５mmHgに減圧し
て１.８時間反応させた以外は、実施例３と同様にして
ポリカーボネートを得た。結果を表１に示す。

【０１０９】

【実施例１０〜１３】実施例３において、ＮａＯＨの代
りに、表１に示すような触媒を表１に示すような量で用
いた以外は、実施例３と同様にしてポリカーボネートを
得た。結果を表１に示す。

【０１１０】

【比較例１】実施例３において、用いる触媒を表１に示
すように変え、２７０℃、０.５mmHgに減圧して、１時
間反応させた以外は、実施例３と同様にしてポリカーボ
ネートを得た。結果を表１に示す。

【０１１１】

【比較例２〜３】実施例３において、さらに用いたジフ
ェニルカーボネートの量を表１に示すように変えた以外
は、実施例３と同様にしてポリカーボネートを得た。結
果を表１に示す。

【０１１２】

【比較例４】ビスフェノールＡとホスゲンを用いて界面
重合法で合成した日本ジーイープラスチックス社製のポ
リカーボネート（IV 0.50 dl／ｇ、末端OH濃度０％、Na
含量<0.05ppm、Cl含量30ppm ）の物性を表１に示す。

【０１１３】

【表１】

【０１１４】

【表２】

【０１１５】

【表３】

【０１１６】

【表４】

【０１１７】

【表５】

【０１１８】

【表６】

【０１１９】

【実施例１４〜１６】実施例３において、ＮａＯＨの代
りに、表２に示すような触媒を表２に示すような量で用
いた以外は、実施例３と同様にしてポリカーボネートを
得た。

【０１２０】結果を表２に示す。

【０１２１】

【表７】

【０１２２】

【参考例１】１００mlのガラスリアクター中にジフェニ
ルカーボネート（Bayer 社製のジフェニルカーボネート
を80℃、pH 7.0の温水で2 回洗浄し、収率90％で蒸留；
Na含量0.05ppm 以下、Cl含量240ppm）４７.０８ｇ（0.2
20mol）と、ビスフェノールＡ（日本ジーイープラスチ
ック社製のNa含量0.05ppm 以下、Cl含量16.4ppm ）４
５.６００ｇ（0.200mol）と、p-クミルフェノール２.１
２ｇ（0.01mol ；5mol％／ビスフェノールＡ）と、ホウ
酸Ｈ₃ＢＯ₃ （和光試薬特級）３.７２mg（3 ×10 ^-4 mol
／ビスフェノールＡ１mol ）とをＮ₂ 雰囲気下で入れ、
１８０℃で加熱し、３０分間Ｎｉ攪拌棒で攪拌した。次
いで、テトラメチルアンモニウムヒドロオキサイド Ｍ
e₄ＮＯＨ １５％水溶液（東洋合成社製）３６.４８mg
（Ｍe₄ＮＯＨ 3×10^-4mol ／ビスフェノールＡ １mol)
と、炭酸水素ナトリウムＮaＨＣＯ₃（和光試薬特級）
０.５０mg（0.3 ×10^-4 mol／ビスフェノールＡ １mol
）とを加えて、さらに１８０℃、Ｎ₂ 雰囲気下３０分
攪拌し、エステル交換反応を行なった。

【０１２３】その後、２１０℃に昇温し、徐々に２００
mmHgまで減圧し１時間さらに２４０℃まで昇温し、２０
０mmHgで２０分、徐々に１５０mmHgまで減圧し２０分、
さらに１００mmHgまで減圧後２０分、１５mmHgまで減圧
して０.５時間反応させた後、２７０℃に昇温し、最終
的に０.５mmHgまで減圧して、２.０時間反応させた。

【０１２４】上記のようにしたところ、ＩＶ ０.５０d
l／ｇのポリカーボネートが得られた。このポリカーボ
ネートの末端ＯＨ基濃度は０％であった。結果を表３に
示す。

【０１２５】

【比較例５】参考例１において、末端封止剤として表１
に記載したフェノール類を表１に記載した量で用いた以
外は、参考例１と同様にしてポリカーボネートを得た。
結果を表３に示す。

【０１２６】

【参考例２〜４】参考例１において、末端封止剤として
表３に記載したフェノール類を表３に記載した量で用い
た以外は、参考例１と同様にしてポリカーボネートを得
た。結果を表３に示す。

【０１２７】

【表８】

【０１２８】

【表９】

【０１２９】

【参考例５】１００mlのガラスリアクター中に、ジフェ
ニルカーボネート（参考例１で使用したもの）４５.３
６８ｇ（0.212mol）と、ビスフェノールＡ（参考例１で
使用したもの）４５.６００ｇ（0.200mol）と、2-カル
ボメトキシ-5-t-ブチル-フェニルフェニルカーボネート

【０１３０】

【化７】

【０１３１】３.２８０ｇ（0.01 mol；5mol％／ビスフ
ェノールＡ）と、ホウ酸Ｈ₃ＢＯ₃（和光試薬特級）３.
７２mg（3 ×10^-4 mol／ビスフェノールＡ １mol ）と
をＮ₂雰囲気下で入れ、１８０℃で加熱し、３０分間Ｎ
ｉ攪拌棒で攪拌した。次いで、テトラメチルアンモニウ
ムヒドロオキサイドＭe₄ＮＯＨ １５％水溶液（東洋合
成社製）３６.４８mg（Ｍe₄ＮＯＨ 3×10^-4 mol／ビス
フェノールＡ １mol ）と、炭酸水素ナトリウムＮaＨ
ＣＯ₃ （和光試薬特級）０.５０mg（ 0.3×10^-4mol ／
ビスフェノールＡ １mol ）とを加えて、さらに１８０
℃、Ｎ₂ 雰囲気下３０分攪拌し、エステル交換反応を行
なった。

【０１３２】その後、２１０℃に昇温し、徐々に２００
mmHgまで減圧し１時間さらに２４０℃まで昇温し、２０
０mmHgで２０分、徐々に１５０mmHgまで減圧し２０分、
さらに１００mmHgまで減圧後２０分、１５mmHgまで減圧
して０.５時間反応させた後、２７０℃に昇温し、最終
的に０.５mmHgまで減圧して、２.０時間反応させた。

【０１３３】上記のようにしたところ、ＩＶ ０.５１d
l／ｇのポリカーボネートが得られた。このポリカーボ
ネートの末端ＯＨ基濃度は１％であった。結果を表４に
示す。

【０１３４】

【参考例６〜８】参考例５において、末端封止剤として
表４に記載した炭酸ジエステルを表４に記載した量で用
いた以外は、参考例５と同様にしてポリカーボネートを
得た。結果を表４に示す。

【０１３５】

【比較例６】参考例５において、末端封止剤として表４
に記載した炭酸ジエステルを表４に記載した量で用いた
以外は、参考例５と同様にしてポリカーボネートを得
た。結果を表４に示す。

【０１３６】

【参考例９】参考例５において、2-カルボメトキシ-5-
ブチルフェニルカーボネートを用いる代りに、ジフェニ
ルカーボネートを０.０１mol （5mol％／ビスフェノー
ルＡ）の量でさらに用いた以外は、参考例５と同様にし
てポリカーボネートを得た。結果を表４に示す。

【０１３７】

【表１０】

【０１３８】

【表１１】

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】溶融法で得られるポリカーボネートであっ
   て、該ポリカーボネート全末端のうち、水酸基末端が３
   ０モル％以下であり、ポリカーボネート中のナトリウム
   含量が１ppm 以下であり、かつ塩素含量が２０ppm 以下
   であることを特徴とするポリカーボネート。
2. 【請求項２】ポリカーボネート中のナトリウム含量が
   ０.５ppm 以下であり、かつ塩素含量が１０ppm 以下で
   ある請求項１に記載のポリカーボネート。
3. 【請求項３】ポリカーボネートの２０℃の塩化メチレン
   中で測定した極限粘度［η］が０.３〜１.０dl／ｇであ
   る請求項１または２に記載のポリカーボネート。