JPH07240407A - 部分凝縮による半導体プロセス用薬品の精製方法及び装置 - Google Patents
部分凝縮による半導体プロセス用薬品の精製方法及び装置Info
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- JPH07240407A JPH07240407A JP6203227A JP20322794A JPH07240407A JP H07240407 A JPH07240407 A JP H07240407A JP 6203227 A JP6203227 A JP 6203227A JP 20322794 A JP20322794 A JP 20322794A JP H07240407 A JPH07240407 A JP H07240407A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】加圧された液体を部分的に凝縮された状態に膨
脹させることにより、半導体プロセスに用いることがで
きる超高純度薬品を得る。 【構成】半導体プロセスに用いる薬品類を超高純度に精
製する方法及び装置。該精製方法はＥＧＳ級薬品から不
純物を除去するために凝縮器（２１）の内側にあるオリ
フィス（１７）を通してＥＧＳ級薬品を膨脹する工程を
含む。膨脹工程中高沸点不純物は液体相に残留し、蒸気
相中の不純物はスカベンジャー技術により少なくとも部
分的に除去される。精製後、超高純度ガスは半導体製造
プロセス（２４）へ搬送される。該製造工程は乾式及び
湿式プロセスの両方を含む。又、該方法は大容量現場精
製システム（３０）、使用精製装置のオンライン先端部
（５０）又は小容量移送充填精製システム（７０）に組
み込まれる。
脹させることにより、半導体プロセスに用いることがで
きる超高純度薬品を得る。 【構成】半導体プロセスに用いる薬品類を超高純度に精
製する方法及び装置。該精製方法はＥＧＳ級薬品から不
純物を除去するために凝縮器（２１）の内側にあるオリ
フィス（１７）を通してＥＧＳ級薬品を膨脹する工程を
含む。膨脹工程中高沸点不純物は液体相に残留し、蒸気
相中の不純物はスカベンジャー技術により少なくとも部
分的に除去される。精製後、超高純度ガスは半導体製造
プロセス（２４）へ搬送される。該製造工程は乾式及び
湿式プロセスの両方を含む。又、該方法は大容量現場精
製システム（３０）、使用精製装置のオンライン先端部
（５０）又は小容量移送充填精製システム（７０）に組
み込まれる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、半導体プロセスに用
いる薬品類を超高純度に精製する方法及び装置に関する
ものである。特に、オリフィス又は毛細管のような他の
膨脹手段を通して液体を膨脹することにより、加圧され
た液体が部分的に凝縮される精製処理に関するものであ
る。
いる薬品類を超高純度に精製する方法及び装置に関する
ものである。特に、オリフィス又は毛細管のような他の
膨脹手段を通して液体を膨脹することにより、加圧され
た液体が部分的に凝縮される精製処理に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体装置の製造においては、種々の処
理工程中該装置に欠陥が生じることを避けるため、高純
度の薬品が工業的に要望されている。該処理工程は、他
の処理とともに、プラズマエッチング、湿式エッチング
等を含んでいる。これらの処理に用いられる処理薬品中
に含まれる不純物の存在はしばしば欠陥を引き起こす。
塩酸（ＨＣｌ）、塩素ガス（Ｃｌ2 ）、三弗化窒素（Ｎ
Ｆ3 ）等のような薬品類の処理中、汚染金属（例えば、
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｚｎ等）、水分
（Ｈ2 Ｏ）、二酸化炭素（ＣＯ2 ）等が不純物として含
まれる。
理工程中該装置に欠陥が生じることを避けるため、高純
度の薬品が工業的に要望されている。該処理工程は、他
の処理とともに、プラズマエッチング、湿式エッチング
等を含んでいる。これらの処理に用いられる処理薬品中
に含まれる不純物の存在はしばしば欠陥を引き起こす。
塩酸（ＨＣｌ）、塩素ガス（Ｃｌ2 ）、三弗化窒素（Ｎ
Ｆ3 ）等のような薬品類の処理中、汚染金属（例えば、
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｚｎ等）、水分
（Ｈ2 Ｏ）、二酸化炭素（ＣＯ2 ）等が不純物として含
まれる。
【０００３】ＥＧＳ級ＨＣｌにおいて、代表的不純物は
典型的には鉄及び水分である。幾何学的に十分に大きい
場合、不純物は、例えば、装置内の活性構造部を短絡
（short-out ）することになり、低いウエハ収率を引き
起こす（ウエハの死）。このような不純物は“粒子”と
して技術的に知られている。又、不純物が電荷される
と、この電荷された粒子は一般に装置の電気的特性にと
って有害である。更に又、不純物は装置構造を腐食す
る。技術の現状にあった装置のために線幅が小さくなれ
ばなるほど（例えば、サブミクロン）、低い不純物水準
の高純度薬品が工業的に要望されている。半導体の製造
に加えて、光学、航空宇宙、医薬工業等が高純度の薬品
を要求している。
典型的には鉄及び水分である。幾何学的に十分に大きい
場合、不純物は、例えば、装置内の活性構造部を短絡
（short-out ）することになり、低いウエハ収率を引き
起こす（ウエハの死）。このような不純物は“粒子”と
して技術的に知られている。又、不純物が電荷される
と、この電荷された粒子は一般に装置の電気的特性にと
って有害である。更に又、不純物は装置構造を腐食す
る。技術の現状にあった装置のために線幅が小さくなれ
ばなるほど（例えば、サブミクロン）、低い不純物水準
の高純度薬品が工業的に要望されている。半導体の製造
に加えて、光学、航空宇宙、医薬工業等が高純度の薬品
を要求している。
【０００４】従来、半導体工業はしばしば瓶詰で供給さ
れた電子半導体級の薬品を使用してきた。この瓶詰は、
約９９．９９重量％または純度“フォーナイン”の純度
水準を有する電子半導体級（ＥＧＳ）の薬品と呼ばれる
高純度薬品を含有している。この瓶詰は典型的には約２
０リッターの大きさのものである。しかしながら、電子
工業は薬品のばらでの現場供給を現在望んでいる。ばら
の薬品は取扱いが易しくまた瓶詰された薬品よりも単位
当たりで低いコストを有するので、ばらでのＥＧＳ級薬
品の使用は低い薬品コストを製造者に提供することにな
る。
れた電子半導体級の薬品を使用してきた。この瓶詰は、
約９９．９９重量％または純度“フォーナイン”の純度
水準を有する電子半導体級（ＥＧＳ）の薬品と呼ばれる
高純度薬品を含有している。この瓶詰は典型的には約２
０リッターの大きさのものである。しかしながら、電子
工業は薬品のばらでの現場供給を現在望んでいる。ばら
の薬品は取扱いが易しくまた瓶詰された薬品よりも単位
当たりで低いコストを有するので、ばらでのＥＧＳ級薬
品の使用は低い薬品コストを製造者に提供することにな
る。
【０００５】しかしながら、工場内におけるばらでの現
場供給への転換は問題がある。例えば、ＥＧＳ級ＨＣｌ
のような電子半導体級薬品はもともと水分を含んでい
る。この水分は、移送管路、バルク貯蔵タンク、弁、圧
力調整装置及びポンプのような部分に腐食を発生させる
原因となる。このような部分には特に薬品をばらでの現
場供給の備えが要求される。ＥＧＳ級ＨＣｌがこの部分
で分解されると、付加的な不純物が薬品の流れの中に放
出される。それゆえ、主要な維持の問題は、この部分で
発生する不純物の量を低減するためにこの部分の定期的
取換えが要求されるということである。この維持の問題
は、またこの部分の破壊速度を減ずるためにこの部分を
取換えるということである。この部分はしばしば高度の
腐食性薬品に触れるので、この部分の慢性破壊を防ぐた
めに適正な維持が要求され、こうして種々の安全性及び
／又は環境問題を減少する。
場供給への転換は問題がある。例えば、ＥＧＳ級ＨＣｌ
のような電子半導体級薬品はもともと水分を含んでい
る。この水分は、移送管路、バルク貯蔵タンク、弁、圧
力調整装置及びポンプのような部分に腐食を発生させる
原因となる。このような部分には特に薬品をばらでの現
場供給の備えが要求される。ＥＧＳ級ＨＣｌがこの部分
で分解されると、付加的な不純物が薬品の流れの中に放
出される。それゆえ、主要な維持の問題は、この部分で
発生する不純物の量を低減するためにこの部分の定期的
取換えが要求されるということである。この維持の問題
は、またこの部分の破壊速度を減ずるためにこの部分を
取換えるということである。この部分はしばしば高度の
腐食性薬品に触れるので、この部分の慢性破壊を防ぐた
めに適正な維持が要求され、こうして種々の安全性及び
／又は環境問題を減少する。
【０００６】半導体工業は不純物含量が低水準の超高純
度の薬品を要求する。薬品を精製するために、不純物は
金属フィルター処理により部分的に除去される。該金属
フィルター処理はその中に適量の鉄を有するフィルター
を用いる。その金属フィルターはそのフィルターの小さ
な孔の上に一部分の不純物を濾過することにより部分的
にＨＣｌを精製する。しかしながら、フィルターの材料
自体に鉄が存在するため、金属フィルターはＨＣｌ中の
鉄の水準を増大させることになる。このＨＣｌ中の鉄の
水準の増大は半導体装置の製造において有害である。そ
れに加えて、フィルター材料そのものを浸蝕するＨＣｌ
の腐食性はフィルター効率及び寿命を減少させる。この
フィルター寿命の減少はしばしばフィルター維持の増大
を導き、その結果、金属フィルター処理操作を高価なも
のにしている。したがって、金属フィルター処理は技術
の現状にあった装置の製造にとって超高純度ＨＣｌを供
給するためには十分なものではない。
度の薬品を要求する。薬品を精製するために、不純物は
金属フィルター処理により部分的に除去される。該金属
フィルター処理はその中に適量の鉄を有するフィルター
を用いる。その金属フィルターはそのフィルターの小さ
な孔の上に一部分の不純物を濾過することにより部分的
にＨＣｌを精製する。しかしながら、フィルターの材料
自体に鉄が存在するため、金属フィルターはＨＣｌ中の
鉄の水準を増大させることになる。このＨＣｌ中の鉄の
水準の増大は半導体装置の製造において有害である。そ
れに加えて、フィルター材料そのものを浸蝕するＨＣｌ
の腐食性はフィルター効率及び寿命を減少させる。この
フィルター寿命の減少はしばしばフィルター維持の増大
を導き、その結果、金属フィルター処理操作を高価なも
のにしている。したがって、金属フィルター処理は技術
の現状にあった装置の製造にとって超高純度ＨＣｌを供
給するためには十分なものではない。
【０００７】以上のことから、電子産業においては高純
度薬品を精製させるための改良技術が要望されているこ
とが分かる。
度薬品を精製させるための改良技術が要望されているこ
とが分かる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、加圧
された液体を部分的に凝縮された状態に膨脹させること
により、半導体プロセス用超高純度薬品を製造するため
の方法及び装置を提供することである。特に、オリフィ
ス又は毛細管等のような他の膨脹手段を通して不純物を
含有するＥＧＳ薬品を部分的に凝縮された状態に膨脹す
る方法を提供することである。こうして、部分的凝縮の
結果得られる超高純度ガス相が半導体プロセス装置に搬
送され使用される。
された液体を部分的に凝縮された状態に膨脹させること
により、半導体プロセス用超高純度薬品を製造するため
の方法及び装置を提供することである。特に、オリフィ
ス又は毛細管等のような他の膨脹手段を通して不純物を
含有するＥＧＳ薬品を部分的に凝縮された状態に膨脹す
る方法を提供することである。こうして、部分的凝縮の
結果得られる超高純度ガス相が半導体プロセス装置に搬
送され使用される。
【０００９】又、本発明の目的は、半導体プロセス用液
体を、不純物を含有する加圧された液体が部分的に凝縮
された状態に膨脹されるようにして超高純度状態に精製
する方法を提供することである。
体を、不純物を含有する加圧された液体が部分的に凝縮
された状態に膨脹されるようにして超高純度状態に精製
する方法を提供することである。
【００１０】更に、本発明の目的は、半導体プロセス用
液体を超高純度状態に精製する装置を提供することであ
る。
液体を超高純度状態に精製する装置を提供することであ
る。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、下
記の手段によって達成される。
記の手段によって達成される。
【００１２】加圧された液体は少なくとも加圧されたガ
ス、加圧された液体、又は加圧されたガスと加圧された
液体との組合わせのいずれかを含有する。部分的に凝縮
された状態は少なくとも蒸気相及び液体相を含む。膨脹
工程は、蒸気相から不純物を除去し、液体相中に不純物
を選択的に含有させる。膨脹されたガスは回収又は部分
的に回収された後、半導体製造操作に移送される。加圧
された液体は、膨脹工程中液体より高沸点の不純物が選
択的に液体状態になるので精製されることになる。蒸気
相中の不純物はスキャベンジャー技術により少なくとも
一部分が液体状態中に除去される。液体から不純物を除
去するためのこれら技術については以下に詳細に説明す
る。
ス、加圧された液体、又は加圧されたガスと加圧された
液体との組合わせのいずれかを含有する。部分的に凝縮
された状態は少なくとも蒸気相及び液体相を含む。膨脹
工程は、蒸気相から不純物を除去し、液体相中に不純物
を選択的に含有させる。膨脹されたガスは回収又は部分
的に回収された後、半導体製造操作に移送される。加圧
された液体は、膨脹工程中液体より高沸点の不純物が選
択的に液体状態になるので精製されることになる。蒸気
相中の不純物はスキャベンジャー技術により少なくとも
一部分が液体状態中に除去される。液体から不純物を除
去するためのこれら技術については以下に詳細に説明す
る。
【００１３】本発明の半導体プロセス用液体を超高純度
状態に精製する装置は、不純物を含む加圧された液体を
部分的に凝縮するための凝縮器を有する。凝縮器に連結
された入口は凝縮器中に加圧された液体を導入する。凝
縮器手段中のオリフィス又は他の膨脹手段は加圧された
液体を膨脹する。膨脹された液体は、少なくとも蒸気相
と液体相とを有し、該蒸気相は加圧された液体よりも含
有不純物濃度が低い。回収手段は蒸気相から行われる。
該装置は、更に、超高純度の蒸気を半導体プロセス装置
へ配送する手段を含む。
状態に精製する装置は、不純物を含む加圧された液体を
部分的に凝縮するための凝縮器を有する。凝縮器に連結
された入口は凝縮器中に加圧された液体を導入する。凝
縮器手段中のオリフィス又は他の膨脹手段は加圧された
液体を膨脹する。膨脹された液体は、少なくとも蒸気相
と液体相とを有し、該蒸気相は加圧された液体よりも含
有不純物濃度が低い。回収手段は蒸気相から行われる。
該装置は、更に、超高純度の蒸気を半導体プロセス装置
へ配送する手段を含む。
【００１４】好ましくは、該精製装置は、加圧された液
体の圧力を減圧することにより、下流圧力減圧弁の必要
を省略する。この下流圧力減圧弁の省略は、下流圧力減
圧弁の腐食から精製されたガス流に入る不純物を防ぎ、
またこのような弁のために行われる日常の維持の必要性
をなくさせる。この圧力減圧弁の省略により、精製装置
は所望の圧力で超高純度薬品を供給する。
体の圧力を減圧することにより、下流圧力減圧弁の必要
を省略する。この下流圧力減圧弁の省略は、下流圧力減
圧弁の腐食から精製されたガス流に入る不純物を防ぎ、
またこのような弁のために行われる日常の維持の必要性
をなくさせる。この圧力減圧弁の省略により、精製装置
は所望の圧力で超高純度薬品を供給する。
【００１５】半導体プロセス装置は、例えば、湿式腐食
器、酸浸漬タンク、メッキタンク等の湿式処理装置、及
び、例えば、プラズマ蝕刻器、反応性イオン蝕刻器等の
乾式処理装置を含む。薬品は使用直前に精製されるの
で、エージングボンベ及び／又は瓶から薬品流に混入す
る不純物は消失する。
器、酸浸漬タンク、メッキタンク等の湿式処理装置、及
び、例えば、プラズマ蝕刻器、反応性イオン蝕刻器等の
乾式処理装置を含む。薬品は使用直前に精製されるの
で、エージングボンベ及び／又は瓶から薬品流に混入す
る不純物は消失する。
【００１６】本発明の構成及び効果を更によく理解する
ために、以下に明細書及び添付図面に基づいて本発明を
説明する。
ために、以下に明細書及び添付図面に基づいて本発明を
説明する。
【００１７】図１は、半導体製造操作１０に連結された
精製処理用配置の流れ図である。この流れ図は、例え
ば、総称半導体製造操作と組み合わされた加圧されたＨ
Ｃｌの精製を示す。該ＨＣｌは、加圧されたガス、加圧
された液体、又は加圧されたガスと加圧された液体との
組み合わせであってもよい。該製造操作は、例えば、プ
ラズマエッチング、反応性イオンエッチング等のような
乾式化学的処理、或いは湿式エッチング、酸浸漬、メッ
キ等のような湿式化学的処理であってもよい。不純物を
含有するＥＧＳ級ＨＣｌはボンベ１２から発生し、移送
管路１５を通って凝縮器１９内にあるオリフィス（又は
膨脹手段）１７に流入される。液化ガスは凝縮器１９の
底部２１に滴下し、不純物を低濃度に含む精製されたＨ
Ｃｌ蒸気は補集器２２を通してガス相から引き出され
る。精製されたＨＣｌ蒸気は下流管路２３を通って使用
のため半導体操作２４に流入する。ＨＣｌシステムにお
いて、該ＨＣｌは、該液体を膨脹することにより、凝縮
器１９内に部分的に凝縮された状態で大部分が精製され
る。
精製処理用配置の流れ図である。この流れ図は、例え
ば、総称半導体製造操作と組み合わされた加圧されたＨ
Ｃｌの精製を示す。該ＨＣｌは、加圧されたガス、加圧
された液体、又は加圧されたガスと加圧された液体との
組み合わせであってもよい。該製造操作は、例えば、プ
ラズマエッチング、反応性イオンエッチング等のような
乾式化学的処理、或いは湿式エッチング、酸浸漬、メッ
キ等のような湿式化学的処理であってもよい。不純物を
含有するＥＧＳ級ＨＣｌはボンベ１２から発生し、移送
管路１５を通って凝縮器１９内にあるオリフィス（又は
膨脹手段）１７に流入される。液化ガスは凝縮器１９の
底部２１に滴下し、不純物を低濃度に含む精製されたＨ
Ｃｌ蒸気は補集器２２を通してガス相から引き出され
る。精製されたＨＣｌ蒸気は下流管路２３を通って使用
のため半導体操作２４に流入する。ＨＣｌシステムにお
いて、該ＨＣｌは、該液体を膨脹することにより、凝縮
器１９内に部分的に凝縮された状態で大部分が精製され
る。
【００１８】精製処理は、該システムの熱力学が作用す
るように種々調整することにより行われる。図１に示す
精製処理において、例えば、加圧されたＨＣｌを凝縮器
１９内に配置されたオリフィス１７を通して膨脹するに
より、熱力学的消費が行われる。該膨脹処理は、固有の
流体特性と同様に、圧力、温度、オリフィス径、凝縮器
規模等のような種々の外的関数で示される。加圧された
ＨＣｌのために要求される圧力及び温度は、例えば、ボ
ンベ１２等内に含まれた加圧されたＨＣｌから導き出せ
る。要求される圧力及び温度を設定するために、ポン
プ、コンプレッサー等のような補助圧力増強装置２５が
該システムに取り付けられる。ＨＣｌシステムにとって
は、該圧力は約１００バールないし約１０バールの範囲
である。該圧力は約５００Ｋないし約２００Ｋの範囲の
温度に対応する。好ましくは、加圧されたＨＣｌは圧力
約４７バール及び温度約３００Ｋを有する。
るように種々調整することにより行われる。図１に示す
精製処理において、例えば、加圧されたＨＣｌを凝縮器
１９内に配置されたオリフィス１７を通して膨脹するに
より、熱力学的消費が行われる。該膨脹処理は、固有の
流体特性と同様に、圧力、温度、オリフィス径、凝縮器
規模等のような種々の外的関数で示される。加圧された
ＨＣｌのために要求される圧力及び温度は、例えば、ボ
ンベ１２等内に含まれた加圧されたＨＣｌから導き出せ
る。要求される圧力及び温度を設定するために、ポン
プ、コンプレッサー等のような補助圧力増強装置２５が
該システムに取り付けられる。ＨＣｌシステムにとって
は、該圧力は約１００バールないし約１０バールの範囲
である。該圧力は約５００Ｋないし約２００Ｋの範囲の
温度に対応する。好ましくは、加圧されたＨＣｌは圧力
約４７バール及び温度約３００Ｋを有する。
【００１９】回収ガスのために設定される流れ速度及び
下流温度は、主として液体の固有特性及びオリフィス径
に依存する。ＨＣｌ精製処理においては、例えば、回収
蒸気の下流管路温度はオリフィス径の大きさに逆比例す
る。典型的には、径がより大きいほどより急速により低
い下流温度を生じる。しかしながら、流れ速度は、オリ
フィス径に比例する。より大きなオリフィスがより高い
流れ速度を生じる。操作の定常状態では、オリフィス径
は結果として超高純度ガスの流れ速度及び下流温度を調
整する。
下流温度は、主として液体の固有特性及びオリフィス径
に依存する。ＨＣｌ精製処理においては、例えば、回収
蒸気の下流管路温度はオリフィス径の大きさに逆比例す
る。典型的には、径がより大きいほどより急速により低
い下流温度を生じる。しかしながら、流れ速度は、オリ
フィス径に比例する。より大きなオリフィスがより高い
流れ速度を生じる。操作の定常状態では、オリフィス径
は結果として超高純度ガスの流れ速度及び下流温度を調
整する。
【００２０】精製中に所望の下流流れ温度を設定するた
めに、オリフィス径の大きさが調整される。ＨＣｌ処理
のためには、約１０μｍないし約１００μｍの範囲のオ
リフィス径が典型的な半導体製造操作において用いられ
る。これらのオリフィス径の大きさは約０．１リットル
／分ないし約５．０リットル／分の間の液体流れ速度に
対応する。好ましくは、ＨＣｌ処理は、それぞれ、約
０．２リットル／分ないし約３．０リットル／分の範囲
の液体流れ速度に対応する約２０μｍないし約９０μｍ
の範囲のオリフィス径を用いる。オリフィスは約４．０
ｃｍないし約０．１ｃｍの径を持つ移送管路に連結され
る。好ましくは、ＨＣｌ処理は、約０．６ｃｍの径を持
つ移送管路を使用する。精製された液体の性質に依存す
るので、オリフィス径及び移送管路の大きさは精製のた
めの所望の流れ速度及び下流温度を生じるように調整さ
れる。
めに、オリフィス径の大きさが調整される。ＨＣｌ処理
のためには、約１０μｍないし約１００μｍの範囲のオ
リフィス径が典型的な半導体製造操作において用いられ
る。これらのオリフィス径の大きさは約０．１リットル
／分ないし約５．０リットル／分の間の液体流れ速度に
対応する。好ましくは、ＨＣｌ処理は、それぞれ、約
０．２リットル／分ないし約３．０リットル／分の範囲
の液体流れ速度に対応する約２０μｍないし約９０μｍ
の範囲のオリフィス径を用いる。オリフィスは約４．０
ｃｍないし約０．１ｃｍの径を持つ移送管路に連結され
る。好ましくは、ＨＣｌ処理は、約０．６ｃｍの径を持
つ移送管路を使用する。精製された液体の性質に依存す
るので、オリフィス径及び移送管路の大きさは精製のた
めの所望の流れ速度及び下流温度を生じるように調整さ
れる。
【００２１】オリフィス１７は、好ましくは、凝縮する
液体が入口から補集器に直接に移動することを阻止する
ために、凝縮する液体スリーブ２６によってカバーされ
る。オリフィス／スリーブの自由端２７は、液体相方向
に下方に向けて設けられているので、オリフィス／スリ
ーブを補集器２２から充分に距離をおいて設定したこと
と同じ結果になる。ＨＣｌシステムにおいて、オリフィ
ス／スリーブの自由端２７は、補集器２２の自由端２８
から水平方向に約１ｃｍないし約６ｃｍ及び垂直方向に
約２ｃｍないし約８ｃｍ離して設けられる。好ましく
は、オリフィス／スリーブの自由端２７は、補集器２２
の自由端２８から水平方向に約２．５ｃｍ及び垂直方向
に約５．０ｃｍ離して設けられる。
液体が入口から補集器に直接に移動することを阻止する
ために、凝縮する液体スリーブ２６によってカバーされ
る。オリフィス／スリーブの自由端２７は、液体相方向
に下方に向けて設けられているので、オリフィス／スリ
ーブを補集器２２から充分に距離をおいて設定したこと
と同じ結果になる。ＨＣｌシステムにおいて、オリフィ
ス／スリーブの自由端２７は、補集器２２の自由端２８
から水平方向に約１ｃｍないし約６ｃｍ及び垂直方向に
約２ｃｍないし約８ｃｍ離して設けられる。好ましく
は、オリフィス／スリーブの自由端２７は、補集器２２
の自由端２８から水平方向に約２．５ｃｍ及び垂直方向
に約５．０ｃｍ離して設けられる。
【００２２】精製処理は、超高純度薬品を回収するため
に凝縮器１９の内部に補集器２２を包含する。該補集器
２２は、例えば、商標名ＴＥＦＬＯＮTM又は商標名ＫＡ
ＬＲＥＺTM等で市販されている製造物のような材料から
製造される。該補集器２２は、長さ約１．０ｃｍないし
約７．０ｃｍ及び幅約０．５ｃｍないし約４．０ｃｍの
大きさを有する。該補集器２２は、幾何学的に、ボン
ベ、球、立方体、長方形に箱等のいづれかに形付けられ
ており、その自由端は液体相の方向に向けられている。
約０．２ｃｍないし約３．０ｃｍの径を持つ下流管路は
補集器２２に取り付けられている。好ましくは、ＨＣｌ
システムにおいては、該補集器２２は例えばボンベのよ
うな幾何学的形状のものである。該ボンベは長さ約４．
０ｃｍ及び幅又は径約０．６ｃｍの大きさのものを含
む。該補集器２２は、オリフィスから少なくとも約１．
０ｃｍ、かつ凝縮器１９の側壁から離して配置される。
に凝縮器１９の内部に補集器２２を包含する。該補集器
２２は、例えば、商標名ＴＥＦＬＯＮTM又は商標名ＫＡ
ＬＲＥＺTM等で市販されている製造物のような材料から
製造される。該補集器２２は、長さ約１．０ｃｍないし
約７．０ｃｍ及び幅約０．５ｃｍないし約４．０ｃｍの
大きさを有する。該補集器２２は、幾何学的に、ボン
ベ、球、立方体、長方形に箱等のいづれかに形付けられ
ており、その自由端は液体相の方向に向けられている。
約０．２ｃｍないし約３．０ｃｍの径を持つ下流管路は
補集器２２に取り付けられている。好ましくは、ＨＣｌ
システムにおいては、該補集器２２は例えばボンベのよ
うな幾何学的形状のものである。該ボンベは長さ約４．
０ｃｍ及び幅又は径約０．６ｃｍの大きさのものを含
む。該補集器２２は、オリフィスから少なくとも約１．
０ｃｍ、かつ凝縮器１９の側壁から離して配置される。
【００２３】該精製処理は、凝縮器１９として、ボンベ
状に形成された凝縮器を包含する。該凝縮器１９は、径
約３．０ｃｍないし約３０．０ｃｍ及び深さ約４．０ｃ
ｍないし約５０．０ｃｍの大きさを有する。好ましく
は、ＨＣｌシステムにおいては、径約６．０ｃｍ及び深
さ約１０．０ｃｍの大きさである。オリフィス／スリー
ブの自由端２７及び補集器２２は、凝縮器１９の頂点か
ら液体相に向けて突き出して設けられている。
状に形成された凝縮器を包含する。該凝縮器１９は、径
約３．０ｃｍないし約３０．０ｃｍ及び深さ約４．０ｃ
ｍないし約５０．０ｃｍの大きさを有する。好ましく
は、ＨＣｌシステムにおいては、径約６．０ｃｍ及び深
さ約１０．０ｃｍの大きさである。オリフィス／スリー
ブの自由端２７及び補集器２２は、凝縮器１９の頂点か
ら液体相に向けて突き出して設けられている。
【００２４】薬品が凝縮器材料を浸蝕するのを減少させ
るため、凝縮器１９は耐薬品性材料から製造される。こ
のような耐薬品性材料としては、例えば、商標名ＴＥＦ
ＬＯＮTM又は商標名ＫＡＬＲＥＺTM等で市販されている
製造物を含む弗化炭素を基とするプラスチック、石英、
ガラス等を挙げることができる。
るため、凝縮器１９は耐薬品性材料から製造される。こ
のような耐薬品性材料としては、例えば、商標名ＴＥＦ
ＬＯＮTM又は商標名ＫＡＬＲＥＺTM等で市販されている
製造物を含む弗化炭素を基とするプラスチック、石英、
ガラス等を挙げることができる。
【００２５】上述のように、ＨＣｌはボンベ１２から移
送管路１５を通って凝縮器１９内にあるオリフィス１７
に流入する。オリフィス１７において、該ＨＣｌは、精
製のため、熱力学的膨脹経路を通って約２１８Ｋないし
約１８８Ｋの温度で膨脹される。部分的に凝縮された液
体を製造する膨脹工程の後、補集器は約１バールの圧力
において精製されたＨＣｌ蒸気を回収する。一方、液化
されたガスはガス相から凝縮器の底部へ落下する。要望
される熱力学的経路を設計するために、凝縮器は例えば
熱絶縁されうる。
送管路１５を通って凝縮器１９内にあるオリフィス１７
に流入する。オリフィス１７において、該ＨＣｌは、精
製のため、熱力学的膨脹経路を通って約２１８Ｋないし
約１８８Ｋの温度で膨脹される。部分的に凝縮された液
体を製造する膨脹工程の後、補集器は約１バールの圧力
において精製されたＨＣｌ蒸気を回収する。一方、液化
されたガスはガス相から凝縮器の底部へ落下する。要望
される熱力学的経路を設計するために、凝縮器は例えば
熱絶縁されうる。
【００２６】液体の精製は部分的凝縮により選択的に行
われる。ここでは精製処理をＨＣｌシステムの例につい
て説明する。ボンベ内のＥＧＳ級ＨＣｌは、例えば、汚
染金属（例えば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｍ
ｎ、Ｚｎ等）、水分（Ｈ2 Ｏ）、二酸化炭素（ＣＯ2 ）
等の不純物を含有する。ＨＣｌよりも高沸点を有するこ
れら不純物は優先的に液化された相に濃縮される。ま
た、蒸気相中の不純物は、“スキャベンジャー”効果に
より少なくとも部分的に除去されて液化された相に濃縮
される。このスキャベンジャー効果は核形成及び凝縮メ
カニズムにより２相領域の不純物を除去する。蒸気相中
の不純物は核形成及び凝縮するＨＣｌ液滴中に優先的に
吸収され、それから重力の作用を受けて、より大きくな
った液滴が蒸気相から液体相に落下する。液体相は、ま
た不純物等の通常の溶解性を利用してＨＣｌよりも高沸
点を有する不純物を補集する。回収ＨＣｌ蒸気は、より
低水準で、例えば金属、水分及び二酸化炭素のような不
純物を含有する。さらに不純物が混入するのを防ぐため
に、精製されたＨＣｌは、下流移送管路を通して凝縮器
から半導体操作へ使用するため直接流入される。先行技
術に比べて、本発明の精製プロセスは、回収蒸気から直
接使用に供するために超高純度ガスを保持している。
われる。ここでは精製処理をＨＣｌシステムの例につい
て説明する。ボンベ内のＥＧＳ級ＨＣｌは、例えば、汚
染金属（例えば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｍ
ｎ、Ｚｎ等）、水分（Ｈ2 Ｏ）、二酸化炭素（ＣＯ2 ）
等の不純物を含有する。ＨＣｌよりも高沸点を有するこ
れら不純物は優先的に液化された相に濃縮される。ま
た、蒸気相中の不純物は、“スキャベンジャー”効果に
より少なくとも部分的に除去されて液化された相に濃縮
される。このスキャベンジャー効果は核形成及び凝縮メ
カニズムにより２相領域の不純物を除去する。蒸気相中
の不純物は核形成及び凝縮するＨＣｌ液滴中に優先的に
吸収され、それから重力の作用を受けて、より大きくな
った液滴が蒸気相から液体相に落下する。液体相は、ま
た不純物等の通常の溶解性を利用してＨＣｌよりも高沸
点を有する不純物を補集する。回収ＨＣｌ蒸気は、より
低水準で、例えば金属、水分及び二酸化炭素のような不
純物を含有する。さらに不純物が混入するのを防ぐため
に、精製されたＨＣｌは、下流移送管路を通して凝縮器
から半導体操作へ使用するため直接流入される。先行技
術に比べて、本発明の精製プロセスは、回収蒸気から直
接使用に供するために超高純度ガスを保持している。
【００２７】図２は、ＥＧＳ級ＨＣｌ高含有精製のため
の膨脹経由冷却の熱力学を図示する無水ＨＣｌの状態図
である。該状態図にはほんの一部の条件だけが理想化さ
れて図示されているが、他の条件は本明細書の開示から
既に明らかである。理想的には、該ＨＣｌは等エントロ
ピーもしくは等エンタルピープロセスを通して膨脹す
る。実際には、等エントロピーもしくは等エンタルピー
プロセスは達成されず、図２に示される熱力学的膨脹経
路が図示されるように提供されるだけである。図示され
るように、エンタルピーはジュール／キログラム（Ｊ／
ｋｇ）単位で−６Ｅ＋５ないし２Ｅ＋５の範囲に水平軸
またはｘ軸にプロットされている。バール（ＢＡＲ）単
位の圧力は垂直またはｙ軸に０．１ないし１０００の範
囲でプロットされている。一本の細実線は蒸気と蒸気／
液体との境界を示し、二重線は液体と蒸気／液体との境
界を示す。太実線及び点線はそれぞれ等エンタルピーも
しくは等エントロピーを示す。
の膨脹経由冷却の熱力学を図示する無水ＨＣｌの状態図
である。該状態図にはほんの一部の条件だけが理想化さ
れて図示されているが、他の条件は本明細書の開示から
既に明らかである。理想的には、該ＨＣｌは等エントロ
ピーもしくは等エンタルピープロセスを通して膨脹す
る。実際には、等エントロピーもしくは等エンタルピー
プロセスは達成されず、図２に示される熱力学的膨脹経
路が図示されるように提供されるだけである。図示され
るように、エンタルピーはジュール／キログラム（Ｊ／
ｋｇ）単位で−６Ｅ＋５ないし２Ｅ＋５の範囲に水平軸
またはｘ軸にプロットされている。バール（ＢＡＲ）単
位の圧力は垂直またはｙ軸に０．１ないし１０００の範
囲でプロットされている。一本の細実線は蒸気と蒸気／
液体との境界を示し、二重線は液体と蒸気／液体との境
界を示す。太実線及び点線はそれぞれ等エンタルピーも
しくは等エントロピーを示す。
【００２８】ＥＧＳ級ＨＣｌの膨脹のためには、凝縮器
が周囲から絶縁され、シャフト作用が生ぜず、かつ運動
及び位置エネルギーにおける総変化が無視し得る場合に
は、ジュール−トンプソン膨脹と呼ばれる等エンタルピ
ー膨脹が起こる。定常状態では、定エンタルピーにおけ
るエネルギー方程式は以下のように換算される。
が周囲から絶縁され、シャフト作用が生ぜず、かつ運動
及び位置エネルギーにおける総変化が無視し得る場合に
は、ジュール−トンプソン膨脹と呼ばれる等エンタルピ
ー膨脹が起こる。定常状態では、定エンタルピーにおけ
るエネルギー方程式は以下のように換算される。
【００２９】ΔＨ＝０ ここでΔＨはエンタルピーの変化である。これから分か
るように、等エンタルピー膨脹プロセスのためのエンタ
ルピー変化は零である。等エンタルピープロセスは一般
的に粒状に加圧された液体が膨脹中に冷却される場合に
用いられる。このように加圧された液体はもともと陽の
ジュール−トンプソン係数を有する。ＥＧＳ級ＨＣｌ
は、約４７バールの圧力及び約３００Ｋの温度において
は１００％蒸気である。等エンタルピープロセスの後、
精製されたＨＣｌガスは約１バールの圧力及び約２１８
Ｋの温度を有する。蒸気相から回収された超高純度ガス
は理想的には１００％蒸気である。実際には、プロセス
は完全には等エンタルピーではなく、膨脹されたＨＣｌ
の液化されたガス濃度は、実際には多くの場合約１０ｗ
ｔ％以下である。好ましくは、液体相におけるＨＣｌ濃
度は約５％以下である。約５％以下のこの得られた液体
相濃度は熱絶縁された凝縮器内で液体を膨脹することに
より実現される。他の固有条件が使用可能であることは
明らかである。例えば、３００Ｋの入口温度及び２１８
Ｋの出口温度を示すことができるが、他の場合も用いる
ことができる。等エンタルピープロセスにおいて入口圧
力は約８０バールないし約５バールの範囲であるが、好
ましくは約４７バールないし約１０バールの範囲であ
る。
るように、等エンタルピー膨脹プロセスのためのエンタ
ルピー変化は零である。等エンタルピープロセスは一般
的に粒状に加圧された液体が膨脹中に冷却される場合に
用いられる。このように加圧された液体はもともと陽の
ジュール−トンプソン係数を有する。ＥＧＳ級ＨＣｌ
は、約４７バールの圧力及び約３００Ｋの温度において
は１００％蒸気である。等エンタルピープロセスの後、
精製されたＨＣｌガスは約１バールの圧力及び約２１８
Ｋの温度を有する。蒸気相から回収された超高純度ガス
は理想的には１００％蒸気である。実際には、プロセス
は完全には等エンタルピーではなく、膨脹されたＨＣｌ
の液化されたガス濃度は、実際には多くの場合約１０ｗ
ｔ％以下である。好ましくは、液体相におけるＨＣｌ濃
度は約５％以下である。約５％以下のこの得られた液体
相濃度は熱絶縁された凝縮器内で液体を膨脹することに
より実現される。他の固有条件が使用可能であることは
明らかである。例えば、３００Ｋの入口温度及び２１８
Ｋの出口温度を示すことができるが、他の場合も用いる
ことができる。等エンタルピープロセスにおいて入口圧
力は約８０バールないし約５バールの範囲であるが、好
ましくは約４７バールないし約１０バールの範囲であ
る。
【００３０】エントロピープロセス又は等エントロピー
プロセスとしては、図２に点線で示される。等エントロ
ピープロセスは、ＥＧＳ級ＨＣｌをオリフィスを通して
凝縮器中に自由膨脹することにより特徴づけられる。定
常状態では、エネルギー方程式は以下のように換算され
る。
プロセスとしては、図２に点線で示される。等エントロ
ピープロセスは、ＥＧＳ級ＨＣｌをオリフィスを通して
凝縮器中に自由膨脹することにより特徴づけられる。定
常状態では、エネルギー方程式は以下のように換算され
る。
【００３１】ΔＳ＝０ ここでΔＳはエントロピーの変化である。等エントロピ
ー膨脹プロセスのためのエントロピー変化は零である。
これから分かるように、等エンタルピープロセスと同様
に、出発温度、圧力及びＥＧＳ級ＨＣｌの組成は同一で
あるが、これに限定されるわけではない。ＥＧＳ級ＨＣ
ｌは不純物を含有する。しかしながら、等エントロピー
プロセスにおいて、膨脹された液体の最終的特性は約１
バールの圧力、約２１８Ｋの温度及び約７０％／３０％
の蒸気／液体を含む。液体のエンタルピーは、等エンタ
ルピープロセスに比べて、等エントロピープロセスの場
合には減少する。ＨＣｌシステムに対して、本発明の方
法はしばしば等エントロピーであるよりも等エンタルピ
ーである。
ー膨脹プロセスのためのエントロピー変化は零である。
これから分かるように、等エンタルピープロセスと同様
に、出発温度、圧力及びＥＧＳ級ＨＣｌの組成は同一で
あるが、これに限定されるわけではない。ＥＧＳ級ＨＣ
ｌは不純物を含有する。しかしながら、等エントロピー
プロセスにおいて、膨脹された液体の最終的特性は約１
バールの圧力、約２１８Ｋの温度及び約７０％／３０％
の蒸気／液体を含む。液体のエンタルピーは、等エンタ
ルピープロセスに比べて、等エントロピープロセスの場
合には減少する。ＨＣｌシステムに対して、本発明の方
法はしばしば等エントロピーであるよりも等エンタルピ
ーである。
【００３２】蒸気相における超高純度ＨＣｌの量は比較
的により高いが、液体相を消失させるものではない。こ
れまで述べてきたように、液体相は、高沸点不純物を選
択的に除去するために及び少なくともスキャベンジャー
効果を通じて蒸気相から不純物を除去するために必要で
ある。システム中の液体の量は一実施において約３０ｗ
ｔ％ないし約０ｗｔ％がよい。実際には、ＨＣｌの液体
相濃度はしばしば約１０ｗｔ％以下であり、好ましくは
ＨＣｌの液体相濃度は約５ｗｔ％以下である。図２から
分かるように、約１バールの最終圧力は約１８８Ｋない
し約２１８の最終ＨＣｌ温度を生じる。
的により高いが、液体相を消失させるものではない。こ
れまで述べてきたように、液体相は、高沸点不純物を選
択的に除去するために及び少なくともスキャベンジャー
効果を通じて蒸気相から不純物を除去するために必要で
ある。システム中の液体の量は一実施において約３０ｗ
ｔ％ないし約０ｗｔ％がよい。実際には、ＨＣｌの液体
相濃度はしばしば約１０ｗｔ％以下であり、好ましくは
ＨＣｌの液体相濃度は約５ｗｔ％以下である。図２から
分かるように、約１バールの最終圧力は約１８８Ｋない
し約２１８の最終ＨＣｌ温度を生じる。
【００３３】本発明の構成及び効果を更によく理解する
ために、以下に明細書及び添付図面に図示された内容を
実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明
はこれらによって限定されるものではない。
ために、以下に明細書及び添付図面に図示された内容を
実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明
はこれらによって限定されるものではない。
【００３４】
【実施例】図１のＨＣｌ精製プロセスにより、本発明の
方法は水（Ｈ2 Ｏ）、二酸化炭素（ＣＯ2 ）及び鉄（Ｆ
ｅ）の除去において予測し難い効果を生じる。これまで
述べてきたように、ボンベ中に不純物を含有するＥＧＳ
級ＨＣｌは、約４７バールの圧力及び約３００Ｋの温度
を有する。膨脹後、該ＨＣＬの温度は約２１８Ｋないし
約１８８Ｋの範囲になる。本実施例において、膨脹され
たＨＣｌは約２００Ｋの温度及び約１バールの圧力であ
った。所望の流れ速度をつくるために、オリフィス径は
約２０μｍないし約９０μｍの範囲にすべきである。本
実施例では約３４μｍのオリフィス径のものが使用され
た。これら実施例の条件により、ＥＧＳ級ＨＣｌよりも
さらに３２％少ない水、７．６％少ない二酸化炭素及び
７５．４％少ない鉄の形での金属汚染物を含有する超高
純度ＨＣｌ蒸気が製造された。これら条件の下に実施さ
れた本実施例を以下の表１に示す。
方法は水（Ｈ2 Ｏ）、二酸化炭素（ＣＯ2 ）及び鉄（Ｆ
ｅ）の除去において予測し難い効果を生じる。これまで
述べてきたように、ボンベ中に不純物を含有するＥＧＳ
級ＨＣｌは、約４７バールの圧力及び約３００Ｋの温度
を有する。膨脹後、該ＨＣＬの温度は約２１８Ｋないし
約１８８Ｋの範囲になる。本実施例において、膨脹され
たＨＣｌは約２００Ｋの温度及び約１バールの圧力であ
った。所望の流れ速度をつくるために、オリフィス径は
約２０μｍないし約９０μｍの範囲にすべきである。本
実施例では約３４μｍのオリフィス径のものが使用され
た。これら実施例の条件により、ＥＧＳ級ＨＣｌよりも
さらに３２％少ない水、７．６％少ない二酸化炭素及び
７５．４％少ない鉄の形での金属汚染物を含有する超高
純度ＨＣｌ蒸気が製造された。これら条件の下に実施さ
れた本実施例を以下の表１に示す。
【００３５】 表１：部分凝縮状態での膨脹によるＥＧＳ級ＨＣｌの結果 種 処理前 処理後 効率 Ｈ2 Ｏ／ＨＣｌ ３．９１＋／− ２．６６＋／− ３２．０％ ０．７９ｐｐｍ ０．６１ｐｐｍ ＣＯ2 ／ＨＣｌ ２．５０＋／− ２．３１＋／− ７．６％ ０．０１ｐｐｍ ０．０１ｐｐｍ Ｆｅ／ＨＣｌ ６２７．８＋／− １５４．０＋／− ７５．４％ ５５．３ｐｐｂ １６．０ｐｐｂ 原ＥＧＳ級ＨＣｌは、Ｈ2 Ｏ、ＣＯ2 及びＦｅを、それ
ぞれ３．９１＋／−０．７９ｐｐｍ、２．５０＋／−
０．０１ｐｐｍ及び６２７．８＋／−５５．３ｐｐｂの
水準で含有した。精製後、Ｈ2 Ｏ、ＣＯ2 及びＦｅに対
する不純物水準は、それぞれ２．６６＋／−０．６１ｐ
ｐｍ、２．３１＋／−０．０１ｐｐｍ及び１５４．０＋
／−１６．０ｐｐｂであった。上記表１に示されるよう
に、本発明の精製プロセスの効率の程度は、Ｈ2 Ｏ／Ｈ
Ｃｌに対して３２．０％、ＣＯ2 ／ＨＣｌに対して７．
６％及びＦｅ／ＨＣｌに対して７５．４％である。該効
率の程度は不純物の原濃度水準に対する減少割合で示さ
れる。このように、本発明の方法は、例えば、ＥＧＳ級
ＨＣｌを超高純度ＨＣｌに転換するという格段に優れた
結果を示す。
ぞれ３．９１＋／−０．７９ｐｐｍ、２．５０＋／−
０．０１ｐｐｍ及び６２７．８＋／−５５．３ｐｐｂの
水準で含有した。精製後、Ｈ2 Ｏ、ＣＯ2 及びＦｅに対
する不純物水準は、それぞれ２．６６＋／−０．６１ｐ
ｐｍ、２．３１＋／−０．０１ｐｐｍ及び１５４．０＋
／−１６．０ｐｐｂであった。上記表１に示されるよう
に、本発明の精製プロセスの効率の程度は、Ｈ2 Ｏ／Ｈ
Ｃｌに対して３２．０％、ＣＯ2 ／ＨＣｌに対して７．
６％及びＦｅ／ＨＣｌに対して７５．４％である。該効
率の程度は不純物の原濃度水準に対する減少割合で示さ
れる。このように、本発明の方法は、例えば、ＥＧＳ級
ＨＣｌを超高純度ＨＣｌに転換するという格段に優れた
結果を示す。
【００３６】本発明の方法は、大容量の現場での精製シ
ステム、乾式処理装置と連結された使用精製器のオンラ
イン先端部、又は湿式処理装置に連結された小容量移送
充填精製システムにおいて連続的に実施される場合に特
に有用である。これまで述べてきたように、半導体製造
者は、原材料のコストを調整するために電子半導体級薬
品ばらでの現場貯蔵により多く依存しているので、図１
の精製プロセスはここに述べる実施態様において有用で
ある。
ステム、乾式処理装置と連結された使用精製器のオンラ
イン先端部、又は湿式処理装置に連結された小容量移送
充填精製システムにおいて連続的に実施される場合に特
に有用である。これまで述べてきたように、半導体製造
者は、原材料のコストを調整するために電子半導体級薬
品ばらでの現場貯蔵により多く依存しているので、図１
の精製プロセスはここに述べる実施態様において有用で
ある。
【００３７】図３（Ａ）は大容量現場精製システム３０
を示す。精製装置３３は圧力Ｐ1 にある大容量現場薬品
３５に連結されている。示されるように、図３（Ａ）
は、例えば、圧力調整装置（Ｒ）３７及び精製装置にお
ける圧力Ｐ2 を調整するために帰り管路３８を含んでい
る。該圧力調整装置は調整器及び下流圧力調整器の設置
を削減できるレリーフ弁を含んでいる。該装置は、ま
た、入口管路３９、出口管路４１、リサイクル管路４
５、液面調整（Ｌ）４６、ゲート弁４７、及びオリフィ
ス４９又はジュール−トンプソン弁を含む。精製後、出
口管路は使用目的のため及び／又は貯蔵目的のために超
高純度薬品を移送する。リサイクル管路は、高水準の不
純物を有する液化されたガスを、例えば超高純度薬品が
要求されない操作、移送充填操作等へ移送する。薬品コ
ストの増大とともに、図３（Ａ）の態様は、ばらのＥＧ
Ｓ級薬品の価格で超高純度薬品をユーザーに提供する。
を示す。精製装置３３は圧力Ｐ1 にある大容量現場薬品
３５に連結されている。示されるように、図３（Ａ）
は、例えば、圧力調整装置（Ｒ）３７及び精製装置にお
ける圧力Ｐ2 を調整するために帰り管路３８を含んでい
る。該圧力調整装置は調整器及び下流圧力調整器の設置
を削減できるレリーフ弁を含んでいる。該装置は、ま
た、入口管路３９、出口管路４１、リサイクル管路４
５、液面調整（Ｌ）４６、ゲート弁４７、及びオリフィ
ス４９又はジュール−トンプソン弁を含む。精製後、出
口管路は使用目的のため及び／又は貯蔵目的のために超
高純度薬品を移送する。リサイクル管路は、高水準の不
純物を有する液化されたガスを、例えば超高純度薬品が
要求されない操作、移送充填操作等へ移送する。薬品コ
ストの増大とともに、図３（Ａ）の態様は、ばらのＥＧ
Ｓ級薬品の価格で超高純度薬品をユーザーに提供する。
【００３８】図３（Ｂ）に示されるように、本発明の装
置は、使用される精製装置のオンライン先端部５０を形
成するように半導体乾式処理装置に連結される。図３
（Ａ）に示される態様と同様に、図３（Ｂ）の態様は、
大容量の薬品源、移送管路、調整器及びレリーフ弁を含
む圧力調整装置（Ｒ）、液面センサー（Ｌ）、ゲート
弁、及びオリフィス又はジュール−トンプソン弁を含
む。図３（Ｂ）の態様において、乾式処理装置５３はガ
ス相中の薬品を処理に供する。該乾式処理装置は、例え
ば、プラズマエッチング、反応性イオンエッチング等で
ある。図示されるように、該乾式処理装置は電極５４を
含む。加圧されたＥＧＳ級薬品は圧力Ｐ1 にある大容量
の処理用薬品から精製装置中へ流される。該精製装置か
ら、超高純度ガスはプラズマエッチング、反応性イオン
エッチング等へ流れる。図３（Ｂ）に示される構成から
分かるように、下流減圧弁を設ける必要性がなくなる。
しかしながら、薬品は使用直前に精製されるので、エー
ジングボンベ及び／又はボトルから薬品流に入る不純物
はなくなる。
置は、使用される精製装置のオンライン先端部５０を形
成するように半導体乾式処理装置に連結される。図３
（Ａ）に示される態様と同様に、図３（Ｂ）の態様は、
大容量の薬品源、移送管路、調整器及びレリーフ弁を含
む圧力調整装置（Ｒ）、液面センサー（Ｌ）、ゲート
弁、及びオリフィス又はジュール−トンプソン弁を含
む。図３（Ｂ）の態様において、乾式処理装置５３はガ
ス相中の薬品を処理に供する。該乾式処理装置は、例え
ば、プラズマエッチング、反応性イオンエッチング等で
ある。図示されるように、該乾式処理装置は電極５４を
含む。加圧されたＥＧＳ級薬品は圧力Ｐ1 にある大容量
の処理用薬品から精製装置中へ流される。該精製装置か
ら、超高純度ガスはプラズマエッチング、反応性イオン
エッチング等へ流れる。図３（Ｂ）に示される構成から
分かるように、下流減圧弁を設ける必要性がなくなる。
しかしながら、薬品は使用直前に精製されるので、エー
ジングボンベ及び／又はボトルから薬品流に入る不純物
はなくなる。
【００３９】湿式処理装置７０に連結された小容量移送
充填精製システムが図３（Ｃ）に示されている。図３
（Ａ）及び（Ｂ）に示される態様と同様に、図３（Ｃ）
のシステムは、大容量の薬品貯蔵、移送管路、調整器及
びレリーフ弁を含む圧力調整装置（Ｒ）、液面センサー
（Ｌ）、ゲート弁、及びオリフィス又はジュール−トン
プソン弁を含む。該湿式処理装置７３は、例えば、湿式
エッチング、酸浸漬浴、メッキ浴等である。ＥＧＳ級薬
品は薬品貯蔵槽から移送管路を通って精製装置へ流れ
る。該精製装置からの薬品は、混合器（Ｍ）７５中で純
水（典型的には１Ｍオーム以上のもの）と混合されて、
例えば３７重量％ＨＣｌのような混合物を製造する。次
に、得られた混合物は随時貯蔵槽及び／又はボンベ７７
中に移送される。図示される該混合工程は随時であり、
必要により設けられる。該保持貯蔵槽から、混合された
薬品は需要に応じて湿式処理装置中に移送される。該精
製装置は、湿式処理操作において後に使用するために、
保持槽中に混合された薬品の超高純度組成物を備えてい
る。図３（Ｃ）に示される構成にみるような下流圧力減
圧弁を設ける必要性がなくなる。更に、該精製装置は、
保持槽を通して混合された薬品中に不純物を導入する傾
向があるオフライン混合工程の必要性をなくす。しかし
ながら、薬品は使用される前に精製されるので、エージ
ングボンベ及び／又はボトルから薬品流に入る不純物は
なくなる。
充填精製システムが図３（Ｃ）に示されている。図３
（Ａ）及び（Ｂ）に示される態様と同様に、図３（Ｃ）
のシステムは、大容量の薬品貯蔵、移送管路、調整器及
びレリーフ弁を含む圧力調整装置（Ｒ）、液面センサー
（Ｌ）、ゲート弁、及びオリフィス又はジュール−トン
プソン弁を含む。該湿式処理装置７３は、例えば、湿式
エッチング、酸浸漬浴、メッキ浴等である。ＥＧＳ級薬
品は薬品貯蔵槽から移送管路を通って精製装置へ流れ
る。該精製装置からの薬品は、混合器（Ｍ）７５中で純
水（典型的には１Ｍオーム以上のもの）と混合されて、
例えば３７重量％ＨＣｌのような混合物を製造する。次
に、得られた混合物は随時貯蔵槽及び／又はボンベ７７
中に移送される。図示される該混合工程は随時であり、
必要により設けられる。該保持貯蔵槽から、混合された
薬品は需要に応じて湿式処理装置中に移送される。該精
製装置は、湿式処理操作において後に使用するために、
保持槽中に混合された薬品の超高純度組成物を備えてい
る。図３（Ｃ）に示される構成にみるような下流圧力減
圧弁を設ける必要性がなくなる。更に、該精製装置は、
保持槽を通して混合された薬品中に不純物を導入する傾
向があるオフライン混合工程の必要性をなくす。しかし
ながら、薬品は使用される前に精製されるので、エージ
ングボンベ及び／又はボトルから薬品流に入る不純物は
なくなる。
【００４０】ここに述べられたシステム用超高純度薬品
を供給することに加えて、本発明は下流圧力減圧弁を設
ける必要性をなくす。以上のように、圧力減圧弁は、弁
劣化の結果、移送される薬品の流れの中に粒子を導くと
いうことで問題となる。結局、圧力減圧弁は、製造物、
装置、環境、人間等に対して害を与えるという問題を引
き起こす。本発明によりこれら問題は減少される。
を供給することに加えて、本発明は下流圧力減圧弁を設
ける必要性をなくす。以上のように、圧力減圧弁は、弁
劣化の結果、移送される薬品の流れの中に粒子を導くと
いうことで問題となる。結局、圧力減圧弁は、製造物、
装置、環境、人間等に対して害を与えるという問題を引
き起こす。本発明によりこれら問題は減少される。
【００４１】本明細書では上記のように特定の態様につ
いて述べたが、種々の改良、別の構成及び同等の方法の
使用が可能である。例えば、上記はＨＣｌを精製する場
合について述べたが、ＨＢｒ、Ｂｒ2 、Ｃｌ2 、Ｎ
Ｆ3 、及びＮＨ3 等についても本発明を実行することは
可能である。本発明は、例えば、約３００Ｋで約１００
０バールないし約３バールの蒸気圧を有する不純物を含
有するほとんど全ての薬品について実施可能である。加
えて、図１に示される装置は連続処理の場合を示した
が、当業者であれば、これに代えて、バッチ処理、移送
処理等に使用することができよう。更に、上記に示した
態様とは異なる、例えば、半導体処理のためにＨＣｌを
精製することに関係する態様において使用される。好ま
しくは、該態様は、光学、航空宇宙、医薬工業等用のプ
ロセスに関係するものである。
いて述べたが、種々の改良、別の構成及び同等の方法の
使用が可能である。例えば、上記はＨＣｌを精製する場
合について述べたが、ＨＢｒ、Ｂｒ2 、Ｃｌ2 、Ｎ
Ｆ3 、及びＮＨ3 等についても本発明を実行することは
可能である。本発明は、例えば、約３００Ｋで約１００
０バールないし約３バールの蒸気圧を有する不純物を含
有するほとんど全ての薬品について実施可能である。加
えて、図１に示される装置は連続処理の場合を示した
が、当業者であれば、これに代えて、バッチ処理、移送
処理等に使用することができよう。更に、上記に示した
態様とは異なる、例えば、半導体処理のためにＨＣｌを
精製することに関係する態様において使用される。好ま
しくは、該態様は、光学、航空宇宙、医薬工業等用のプ
ロセスに関係するものである。
【００４２】したがって、上記において説明及び図示し
たことは、添付した請求項によって規定される本発明の
範囲をなんら限定するものではない。
たことは、添付した請求項によって規定される本発明の
範囲をなんら限定するものではない。
【図１】半導体製造操作に組み込まれたＨＣｌ精製処理
用流れ図である。
用流れ図である。
【図２】ＥＧＳ級ＨＣｌ高含有精製のための膨脹経由冷
却の熱力学を示す無水ＨＣｌの状態図である。
却の熱力学を示す無水ＨＣｌの状態図である。
【図３】（Ａ）は大容量現場精製システムを示す説明図
である。（Ｂ）はガス状ＨＣｌを必要とする半導体操作
と連結した使用精製器のオンライン先端部を図示する説
明図である。（Ｃ）は小容量移送充填精製システムを示
す説明図である。
である。（Ｂ）はガス状ＨＣｌを必要とする半導体操作
と連結した使用精製器のオンライン先端部を図示する説
明図である。（Ｃ）は小容量移送充填精製システムを示
す説明図である。
１０……半導体製造操作、１２……ボンベ、１５……移
送ライン、１７……オリフィス（又は膨脹手段）、１９
……凝縮器、２２……補集器、２３……下流管路、２４
……半導体製造プロセス、２６……液体スリーブ、３０
……大容量現場精製システム、４１……出口管路、４５
……リサイクル管路、４６……液面調整器（Ｌ）、５０
……使用される精製装置のオンライン先端部、５３……
乾式処理装置、５４……電極、７０……小容量移送充填
精製システム、７３……湿式処理装置、７５……混合器
（Ｍ）、７７……貯蔵槽
送ライン、１７……オリフィス（又は膨脹手段）、１９
……凝縮器、２２……補集器、２３……下流管路、２４
……半導体製造プロセス、２６……液体スリーブ、３０
……大容量現場精製システム、４１……出口管路、４５
……リサイクル管路、４６……液面調整器（Ｌ）、５０
……使用される精製装置のオンライン先端部、５３……
乾式処理装置、５４……電極、７０……小容量移送充填
精製システム、７３……湿式処理装置、７５……混合器
（Ｍ）、７７……貯蔵槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョン・リゾス アメリカ合衆国、イリノイ州 60423、フ ランクフォート、バーチウッド・レーン 183
Claims (22)
- 【請求項１】 半導体プロセスに用いる薬品類を超高純
度に精製する方法において、該方法は、 不純物を含む加圧された液体を供給する工程、 該加圧された液体を、少なくとも蒸気相及び液体相を有
する部分的に凝縮された状態に膨脹する工程であって、
該加圧された液体から該液体相中に選択的に不純物を濃
縮する膨脹工程、 該蒸気相の部分を回収する工程、及び該蒸気相の部分を
半導体製造プロセスに用いる工程、を包含する半導体プ
ロセスに用いる薬品類を超高純度に精製する方法。 - 【請求項２】 該加圧された液体が、ＨＣｌである請求
項１記載の方法。 - 【請求項３】 該ＨＣｌが、約４７バールの圧力及び約
３００Ｋの温度を有する請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 該膨脹工程は実質的に等エンタルピー工
程で行われ、該蒸気相は該加圧された液体に対して約７
０重量％ないし約９９重量％である請求項２記載の方
法。 - 【請求項５】 該膨脹工程は約１０μｍないし約１００
μｍの直径を有するオリフィスを通じて行われ、該オリ
フィスの直径は所望の下流温度及び所望の流量を設定す
るように選択的に調整される請求項２記載の方法。 - 【請求項６】 該膨脹工程は、約２２５Ｋないし約１７
５Ｋの温度で行われる請求項２記載の方法。 - 【請求項７】 該蒸気相部分は、Ｈ2 Ｏを約３．５ｐｐ
ｍ未満、ＣＯ2 を約２．５ｐｐｍ未満、及びＦｅを約５
００ｐｐｂ未満で含有する請求項２記載の方法。 - 【請求項８】 該膨脹工程は、該加圧された液体中のＨ
2 Ｏの少なくとも約２０％を除去する請求項１記載の方
法。 - 【請求項９】 該膨脹工程は、該加圧された液体中のＣ
Ｏ2 の少なくとも約５％を除去する請求項１記載の方
法。 - 【請求項１０】 該膨脹工程は、該加圧された液体中の
Ｆｅの少なくとも約６０％を除去する請求項１記載の方
法。 - 【請求項１１】 該加圧された液体は、ＨＢｒ、Ｂ
ｒ2 、Ｃｌ2 、ＮＦ3 、及びＮＨ3 からなる群から選択
される請求項１記載の方法。 - 【請求項１２】 該不純物は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃ
ｕ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｈ2 Ｏ、及びＣＯ2 からなる群
から選択される請求項１記載の方法。 - 【請求項１３】 該半導体製造プロセスは、ほぼ該蒸気
相の圧力下で行われる請求項１記載の方法。 - 【請求項１４】 該蒸気相は、インライン圧力減圧弁を
介さずに該半導体製造プロセスに直接流入される請求項
１記載の方法。 - 【請求項１５】 半導体プロセスに用いる液体を超高純
度に精製する装置において、該装置は、 不純物を含む加圧された液体を有する加圧液体貯蔵タン
ク、 該加圧液体貯蔵タンクとともにインライン入口を有する
凝縮器、 該凝縮器と連結したオリフィスであって、該オリフィス
は、該加圧された液体を少なくとも蒸気相及び液体相を
有する部分的に凝縮された状態に該凝縮器中に膨脹する
ことができ、該加圧された液体から該液体相中に選択的
に不純物を濃縮することができるものであり、 該蒸気相の部分を回収するための補集器、及び該蒸気相
の部分を半導体製造プロセスに用いる処理手段、を包含
する半導体プロセスに用いる液体を超高純度に精製する
ための装置。 - 【請求項１６】 該加圧された液体が、ＨＣｌである請
求項１５記載の装置。 - 【請求項１７】 該オリフィスは約１０μｍないし約１
００μｍの直径を有し、該オリフィスの直径は所望の下
流温度及び所望の流量を設定するように選択的に調整さ
れる請求項１６記載の装置。 - 【請求項１８】 該加圧された液体は、ＨＢｒ、Ｂ
ｒ2 、Ｃｌ2 、ＮＦ3 、及びＮＨ3 からなる群から選択
される請求項１５記載の装置。 - 【請求項１９】 該凝縮器は、弗化炭素を基とする材
料、ガラス及び石英から本質的になる群から選択される
請求項１５記載の装置。 - 【請求項２０】 該処理手段は、プラズマエッチング、
湿式エッチング、メッキ、酸浸漬及び反応性イオンエッ
チングからなる群から選択される請求項１５記載の装
置。 - 【請求項２１】 該装置は、圧力減圧弁を有する請求項
１５記載の装置。 - 【請求項２２】 超高純度薬品を用いる処理工程を有す
る半導体装置の製造方法において、該超高純度薬品が該
処理工程にオンライン供給される方法は、 不純物を含む加圧された液体を供給する工程、 該加圧された液体を、少なくとも蒸気相及び液体相を有
する部分的に凝縮された状態に膨脹する工程であって、
該加圧された液体から該液体相中に選択的に不純物を濃
縮する膨脹工程、 該蒸気相の部分を回収する工程、及び該蒸気相の部分を
該半導体製造プロセスに用いる工程、を包含する方法に
より行われる、超高純度薬品を用いる処理工程を有する
半導体装置の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/114,584 US5426944A (en) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | Chemical purification for semiconductor processing by partial condensation |
| US114584 | 1993-08-31 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07240407A true JPH07240407A (ja) | 1995-09-12 |
Family
ID=22356154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6203227A Pending JPH07240407A (ja) | 1993-08-31 | 1994-08-29 | 部分凝縮による半導体プロセス用薬品の精製方法及び装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5426944A (ja) |
| EP (1) | EP0640368B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07240407A (ja) |
| DE (1) | DE69416359T2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002020117A (ja) * | 2000-05-23 | 2002-01-23 | Rohm & Haas Co | 腐食的な供給施設における鉄汚染を防止する方法及び装置 |
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