JPH07252552A - タンタル及びニオブの単離及び分離法 - Google Patents
タンタル及びニオブの単離及び分離法Info
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- JPH07252552A JPH07252552A JP7043624A JP4362495A JPH07252552A JP H07252552 A JPH07252552 A JP H07252552A JP 7043624 A JP7043624 A JP 7043624A JP 4362495 A JP4362495 A JP 4362495A JP H07252552 A JPH07252552 A JP H07252552A
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- C01G33/00—Compounds of niobium
- C01G33/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G35/00—Compounds of tantalum
- C01G35/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
- C22B34/24—Obtaining niobium or tantalum
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 フッ化水素酸のみを用いた蒸解、蒸解溶液か
らのタンタル及びニオブフッ素錯化合物のメチルイソブ
チルケトン（ＭＩＢＫ）溶剤抽出による、望ましくない
付随元素からの２元素の分離及び相互の分離、ならびに
負荷されたＭＩＢＫ相の洗浄によるタンタル及びニオブ
の両方を含む原料からのこれらの物質の単離法。 【効果】 本方法において、生ずる廃棄しなければなら
ないスラッジの量を減少させることができる。
らのタンタル及びニオブフッ素錯化合物のメチルイソブ
チルケトン（ＭＩＢＫ）溶剤抽出による、望ましくない
付随元素からの２元素の分離及び相互の分離、ならびに
負荷されたＭＩＢＫ相の洗浄によるタンタル及びニオブ
の両方を含む原料からのこれらの物質の単離法。 【効果】 本方法において、生ずる廃棄しなければなら
ないスラッジの量を減少させることができる。
Description
【０００１】
【発明の背景】本発明はフッ化水素酸のみを用いた蒸解
(digestion)、蒸解溶液からのタンタル及びニオブフル
オロ錯化合物のメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）溶
剤抽出による、望ましくない付随元素からの２元素の分
離及び相互の分離、ならびに負荷された(loaden)ＭＩＢ
Ｋ相の洗浄によるタンタル及びニオブの両方を含む原料
からの両物質の単離法に関する。
(digestion)、蒸解溶液からのタンタル及びニオブフル
オロ錯化合物のメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）溶
剤抽出による、望ましくない付随元素からの２元素の分
離及び相互の分離、ならびに負荷された(loaden)ＭＩＢ
Ｋ相の洗浄によるタンタル及びニオブの両方を含む原料
からの両物質の単離法に関する。
【０００２】米国特許第２，９６２，３７２号明細書に
従い、タンタル及びニオブはフッ化水素酸を用いた蒸解
及び硫酸又はフッ化水素酸を用いた酸性化により抽出さ
れ、分離される。この方法においてタンタル及びニオブ
画分は数種の付随元素と共に溶解され、錯体ヘプタフル
オリドＨ2ＴａＦ7あるいはＨ2ＮｂＦ7又はＨ2ＮｂＯＦ5
を形成する。不溶性残留物（アルカリ土類フッ化物、希
土類フッ化物）の濾過の後、タンタル及びニオブを含む
フッ化水素酸、又はフッ化水素酸／硫酸水溶液を多段階
ミキサー／沈降タンク装置で有機抽出剤、例えばメチル
イソブチルケトン（ＭＩＢＫ）と接触させる。
従い、タンタル及びニオブはフッ化水素酸を用いた蒸解
及び硫酸又はフッ化水素酸を用いた酸性化により抽出さ
れ、分離される。この方法においてタンタル及びニオブ
画分は数種の付随元素と共に溶解され、錯体ヘプタフル
オリドＨ2ＴａＦ7あるいはＨ2ＮｂＦ7又はＨ2ＮｂＯＦ5
を形成する。不溶性残留物（アルカリ土類フッ化物、希
土類フッ化物）の濾過の後、タンタル及びニオブを含む
フッ化水素酸、又はフッ化水素酸／硫酸水溶液を多段階
ミキサー／沈降タンク装置で有機抽出剤、例えばメチル
イソブチルケトン（ＭＩＢＫ）と接触させる。
【０００３】フッ化ニオブ及びタンタル錯体は有機ケト
ン相に溶解し、一緒に抽出されるが、大部分の不純物及
び付随元素、例えば鉄、マグネシウム、チタンなどは抽
出ラフィネート中に残る。実施において、該方法は、有
機相中の１５０〜２００ｇ／ｌのＮｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5の
濃度において行われる。ニオブは水又は希硫酸を用いて
この有機相から再−抽出される。この場合水相はケトン
に溶解したフッ化ニオブ錯体、硫酸及び遊離のフッ化水
素酸を吸収するが、タンタルフルオロ化合物は有機相に
溶解したままである。
ン相に溶解し、一緒に抽出されるが、大部分の不純物及
び付随元素、例えば鉄、マグネシウム、チタンなどは抽
出ラフィネート中に残る。実施において、該方法は、有
機相中の１５０〜２００ｇ／ｌのＮｂ2Ｏ5＋Ｔａ2Ｏ5の
濃度において行われる。ニオブは水又は希硫酸を用いて
この有機相から再−抽出される。この場合水相はケトン
に溶解したフッ化ニオブ錯体、硫酸及び遊離のフッ化水
素酸を吸収するが、タンタルフルオロ化合物は有機相に
溶解したままである。
【０００４】共−抽出される微量のタンタルを除去する
ために、ニオブ水溶液をさらに少量のＭＩＢＫと接触さ
せる。アンモニアガス又はアンモニア水溶液を添加する
ことにより水和酸化ニオブ（水酸化ニオブ）が沈澱す
る。水又は希アンモニア溶液を用いてタンタルを有機相
から再−抽出した後、タンタルはアンモニアを用いて水
和酸化物として、又はカリウム塩の添加によりＫ2Ｔａ
Ｆ7として沈澱させることができる。Ｋ2ＴａＦ7は金属
タンタルの生産のための出発材料である。
ために、ニオブ水溶液をさらに少量のＭＩＢＫと接触さ
せる。アンモニアガス又はアンモニア水溶液を添加する
ことにより水和酸化ニオブ（水酸化ニオブ）が沈澱す
る。水又は希アンモニア溶液を用いてタンタルを有機相
から再−抽出した後、タンタルはアンモニアを用いて水
和酸化物として、又はカリウム塩の添加によりＫ2Ｔａ
Ｆ7として沈澱させることができる。Ｋ2ＴａＦ7は金属
タンタルの生産のための出発材料である。
【０００５】上記の方法において、かなりの体積の汚染
度の高い流出液が生成される。これらの流出液はラフィ
ネート及び洗浄酸からの金属塩を含むフッ化水素酸／硫
酸溶液を、沈澱法からの非常に希薄なＮＨ4Ｆ及びＮＨ4
Ｆ／（ＮＨ4）ＳＯ4と共に含む。この流出液は処理しな
ければならない。処理により大量の石膏／蛍石スラッジ
が生産され、これを廃棄しなければならない。近似的に
言うと供給材料１トン当たり、大体９〜１０トンの投棄
されるスラッジが生産される。
度の高い流出液が生成される。これらの流出液はラフィ
ネート及び洗浄酸からの金属塩を含むフッ化水素酸／硫
酸溶液を、沈澱法からの非常に希薄なＮＨ4Ｆ及びＮＨ4
Ｆ／（ＮＨ4）ＳＯ4と共に含む。この流出液は処理しな
ければならない。処理により大量の石膏／蛍石スラッジ
が生産され、これを廃棄しなければならない。近似的に
言うと供給材料１トン当たり、大体９〜１０トンの投棄
されるスラッジが生産される。
【０００６】水又は希硫酸を用いたＭＩＢＫ相の洗浄が
米国特許第３，１１７，８３３号明細書から既知であ
る。この方法から生ずるスクラブ溶液はラフィネートに
戻され、かなりの量の硫酸を含む洗浄酸でフッ化物溶液
を汚染する。
米国特許第３，１１７，８３３号明細書から既知であ
る。この方法から生ずるスクラブ溶液はラフィネートに
戻され、かなりの量の硫酸を含む洗浄酸でフッ化物溶液
を汚染する。
【０００７】ドイツ特許第４ ０２１ ２０７号明細書
は、フッ化水素酸のみを用いた蒸解、蒸解溶液からのタ
ンタル及びニオブフルオロ錯化合物のメチルイソブチル
ケトン溶剤抽出による、望ましくない付随元素からの２
元素の分離及び互いの分離、ならびに水又は希硫酸を用
いた負荷された(laden)ＭＩＢＫ相の洗浄によるタンタ
ル及びニオブの両方を含む原料からのこれらの物質の単
離法を開示しており、その方法において負荷されたＭＩ
ＢＫ相は最初に８〜１６Ｎの希硫酸を用いて別に、続い
て水及び場合により希フッ化水素酸を用いて洗浄し、そ
の場合タンタル及びニオブはＭＩＢＫ相に残り、汚染希
硫酸は抽出法から別に排出されてフッ化水素酸の回収に
送られる。
は、フッ化水素酸のみを用いた蒸解、蒸解溶液からのタ
ンタル及びニオブフルオロ錯化合物のメチルイソブチル
ケトン溶剤抽出による、望ましくない付随元素からの２
元素の分離及び互いの分離、ならびに水又は希硫酸を用
いた負荷された(laden)ＭＩＢＫ相の洗浄によるタンタ
ル及びニオブの両方を含む原料からのこれらの物質の単
離法を開示しており、その方法において負荷されたＭＩ
ＢＫ相は最初に８〜１６Ｎの希硫酸を用いて別に、続い
て水及び場合により希フッ化水素酸を用いて洗浄し、そ
の場合タンタル及びニオブはＭＩＢＫ相に残り、汚染希
硫酸は抽出法から別に排出されてフッ化水素酸の回収に
送られる。
【０００８】この方法の基本的特徴は、第２の無機酸を
加えずにタンタル及びニオブをフッ化水素酸溶液から抽
出することである。さらに負荷されたＭＩＢＫ相は最初
に硫酸を用いて精製され、最後に水を用いて精製され
る。
加えずにタンタル及びニオブをフッ化水素酸溶液から抽
出することである。さらに負荷されたＭＩＢＫ相は最初
に硫酸を用いて精製され、最後に水を用いて精製され
る。
【０００９】希硫酸で洗浄する場合、ＭＩＢＫ相から無
視し得るわずかな量のニオブと共に洗い出されるのは、
主に蒸解溶液から共−抽出された不純物であり、それは
硫酸塩／フッ化物硫酸溶液（ｓｕｌｐｈｕｒｉｃ ｓｕ
ｌｐｈａｔｅ／ｆｌｕｏｒｉｄｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ）
として方法から別に排出される。生成物の高い純度が必
要なために、この段階は省略することができない。続い
てケトンに溶解したフッ化ニオブ錯体を水を用いて再−
抽出するが、その場合タンタルフルオロ化合物は有機相
に残る。その後アンモニアガス又はアンモニア水溶液の
添加によりニオブを水和酸化ニオブとして水相から沈澱
させる。
視し得るわずかな量のニオブと共に洗い出されるのは、
主に蒸解溶液から共−抽出された不純物であり、それは
硫酸塩／フッ化物硫酸溶液（ｓｕｌｐｈｕｒｉｃ ｓｕ
ｌｐｈａｔｅ／ｆｌｕｏｒｉｄｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ）
として方法から別に排出される。生成物の高い純度が必
要なために、この段階は省略することができない。続い
てケトンに溶解したフッ化ニオブ錯体を水を用いて再−
抽出するが、その場合タンタルフルオロ化合物は有機相
に残る。その後アンモニアガス又はアンモニア水溶液の
添加によりニオブを水和酸化ニオブとして水相から沈澱
させる。
【００１０】水又は希アンモニア溶液を用いて有機相か
らタンタルを再−抽出した後、水和酸化タンタルを沈澱
させることができるか、又はカリウム塩の添加により錯
塩Ｋ2ＴａＦ7を金属タンタルの生産の出発材料として生
産することができる。
らタンタルを再−抽出した後、水和酸化タンタルを沈澱
させることができるか、又はカリウム塩の添加により錯
塩Ｋ2ＴａＦ7を金属タンタルの生産の出発材料として生
産することができる。
【００１１】ドイツ特許第４ ０２１ ２０７号明細書
に開示されている方法の場合もかなりの体積の汚染度の
高い流出液が生産される。これらの流出液はラフィネー
トからの金属塩を含むフッ化水素酸溶液、及び洗浄酸か
らのフッ化物硫酸溶液を、沈澱法からの非常に希薄なＮ
Ｈ4Ｆ及びＮＨ4Ｆ／（ＮＨ4）ＳＯ4溶液と共に含む。こ
の流出液は処理しなければならない。処理により石膏及
びフッ化物を含む大量の廃スラッジが生産され、それは
廃棄しなければならない。近似的に言うと、用いられる
原料１トン当たり約２，５００ｋｇのＨ2ＳＯ4が必要で
あり、４，３００ｋｇの石膏を生ずる。
に開示されている方法の場合もかなりの体積の汚染度の
高い流出液が生産される。これらの流出液はラフィネー
トからの金属塩を含むフッ化水素酸溶液、及び洗浄酸か
らのフッ化物硫酸溶液を、沈澱法からの非常に希薄なＮ
Ｈ4Ｆ及びＮＨ4Ｆ／（ＮＨ4）ＳＯ4溶液と共に含む。こ
の流出液は処理しなければならない。処理により石膏及
びフッ化物を含む大量の廃スラッジが生産され、それは
廃棄しなければならない。近似的に言うと、用いられる
原料１トン当たり約２，５００ｋｇのＨ2ＳＯ4が必要で
あり、４，３００ｋｇの石膏を生ずる。
【００１２】上記の困難を克服するために、硫酸とフッ
化水素酸の混合物の形成を避けることが必要である。こ
れは最初に原料を純粋なフッ化水素酸水溶液に溶解し、
続いて有用な材料を純粋なフッ化水素溶液から抽出し、
また、洗浄段階を硫酸の代わりに希フッ化水素酸のみを
用いて行うことにより達成することができる。しかし洗
浄酸としてフッ化水素酸のみを用いると不満足な結果が
生ずることが知られている。かくして第２の無機酸、好
ましくは硫酸の使用がこれまで絶対に必要であった。ド
イツ特許第４ ０２１ ２０７号明細書によると、この
第２の無機酸は抽出度の向上も担っており、かくして以
前は省略できなかった。
化水素酸の混合物の形成を避けることが必要である。こ
れは最初に原料を純粋なフッ化水素酸水溶液に溶解し、
続いて有用な材料を純粋なフッ化水素溶液から抽出し、
また、洗浄段階を硫酸の代わりに希フッ化水素酸のみを
用いて行うことにより達成することができる。しかし洗
浄酸としてフッ化水素酸のみを用いると不満足な結果が
生ずることが知られている。かくして第２の無機酸、好
ましくは硫酸の使用がこれまで絶対に必要であった。ド
イツ特許第４ ０２１ ２０７号明細書によると、この
第２の無機酸は抽出度の向上も担っており、かくして以
前は省略できなかった。
【００１３】かくして本発明の目的は上記の先行技術の
欠点を持たない方法の提供である。
欠点を持たない方法の提供である。
【００１４】
【発明の概略】これらの要求は、フッ化水素酸のみを用
いた蒸解、蒸解溶液からのタンタル及びニオブフルオロ
錯化合物のメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）溶剤抽
出による、望ましくない付随元素からの２元素の分離及
び相互の分離、ならびに負荷されたＭＩＢＫ相の洗浄に
よって行い、負荷されたＭＩＢＫ相を水相のみで洗浄
し、得られる洗浄水溶液を抽出法とは別に排出する、タ
ンタル及びニオブの両方を含む原料からの両物質の単離
法により達成することができる。かくして第２の無機酸
の使用を省略することができる。
いた蒸解、蒸解溶液からのタンタル及びニオブフルオロ
錯化合物のメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）溶剤抽
出による、望ましくない付随元素からの２元素の分離及
び相互の分離、ならびに負荷されたＭＩＢＫ相の洗浄に
よって行い、負荷されたＭＩＢＫ相を水相のみで洗浄
し、得られる洗浄水溶液を抽出法とは別に排出する、タ
ンタル及びニオブの両方を含む原料からの両物質の単離
法により達成することができる。かくして第２の無機酸
の使用を省略することができる。
【００１５】第２の無機酸を用いないことから生ずる低
い抽出度は、有機相の処理量の増加により補う。さらに
先行技術と対照的にタンタル及びニオブを積載した有機
相を希硫酸で洗浄せず、純粋な水のみで洗浄する。この
洗浄段階の間にニオブの一部が再−抽出される。この再
−抽出物は不純物及び少量のタンタルと共に洗浄水溶液
として主流から排出される。
い抽出度は、有機相の処理量の増加により補う。さらに
先行技術と対照的にタンタル及びニオブを積載した有機
相を希硫酸で洗浄せず、純粋な水のみで洗浄する。この
洗浄段階の間にニオブの一部が再−抽出される。この再
−抽出物は不純物及び少量のタンタルと共に洗浄水溶液
として主流から排出される。
【００１６】
【好ましい実施態様の詳細な説明】本方法の好ましい実
施態様の場合、洗浄水溶液を新しいＭＩＢＫ、及びＭＩ
ＢＫ回路に洗浄段階の前で戻されたタンタルを含む有機
相と接触させる。
施態様の場合、洗浄水溶液を新しいＭＩＢＫ、及びＭＩ
ＢＫ回路に洗浄段階の前で戻されたタンタルを含む有機
相と接触させる。
【００１７】生ずるフッ化物を含む洗浄水溶液は、工業
的純度の酸化ニオブ生成物に加工するのが好ましい。溶
液は、酸化ニオブ及びフッ化物又は水素フッ化物の単離
のための既知の方法を用いて別に仕上げることができ
る。この方法で工業的純度の酸化ニオブが得られ、それ
は例えば金属合金又は純度の要求の低い他のニオブ製品
の原料として用いるのに十分な質である。酸−非含有洗
浄段階でＭＩＢＫ相から再−抽出されるこの部分流にお
けるニオブの割合は最初に供給されたニオブの量の５〜
２０％であり、有機相に対する水相の相比に依存する。
しかしニオブの大部分は有機相に残り、例えばドイツ特
許第４ ０２１ ２０７号明細書に記載の方法などの既
知の方法でニオブ／タンタル分離に供され、さらに純粋
な成分に加工される。最初に供給されたニオブの約９５
〜８０％という大部分は、かくして＞９９．９％の純度
で得られる。排出される一部の量の酸化ニオブは＞９８
℃の純度で生産される。
的純度の酸化ニオブ生成物に加工するのが好ましい。溶
液は、酸化ニオブ及びフッ化物又は水素フッ化物の単離
のための既知の方法を用いて別に仕上げることができ
る。この方法で工業的純度の酸化ニオブが得られ、それ
は例えば金属合金又は純度の要求の低い他のニオブ製品
の原料として用いるのに十分な質である。酸−非含有洗
浄段階でＭＩＢＫ相から再−抽出されるこの部分流にお
けるニオブの割合は最初に供給されたニオブの量の５〜
２０％であり、有機相に対する水相の相比に依存する。
しかしニオブの大部分は有機相に残り、例えばドイツ特
許第４ ０２１ ２０７号明細書に記載の方法などの既
知の方法でニオブ／タンタル分離に供され、さらに純粋
な成分に加工される。最初に供給されたニオブの約９５
〜８０％という大部分は、かくして＞９９．９％の純度
で得られる。排出される一部の量の酸化ニオブは＞９８
℃の純度で生産される。
【００１８】全抽出からの硫酸塩−非含有ラフィネート
は既知の方法で加工し、蛍石及び／又はフッ化水素酸を
与えることができる。
は既知の方法で加工し、蛍石及び／又はフッ化水素酸を
与えることができる。
【００１９】かくして硫酸を省略することにより、本発
明の方法は、以前には大量であった石膏の生産量を減少
させる。量について言うと、投棄されるスラッジの量は
供給材料１トン当たり９〜１０トンから約７トンに減少
する。
明の方法は、以前には大量であった石膏の生産量を減少
させる。量について言うと、投棄されるスラッジの量は
供給材料１トン当たり９〜１０トンから約７トンに減少
する。
【００２０】制限ではない以下の実施例を用いて本発明
を例示する。
を例示する。
【００２１】
【実施例】実施例１ ９０ｇ／ｌのＴａ2Ｏ5及び９２ｇ／ｌのＮｂ2Ｏ5を含む
溶液を、フッ化水素酸水溶液を用いた通常のタンタル／
ニオブ原料の蒸解により生産した。９０ｇ／ｌのＴａ2
Ｏ5、９２ｇ／ｌのＮｂ2Ｏ5でタンタル／ニオブを含む
１０ｌ／時の蒸解溶液を多段階ミキサー／沈降タンク装
置において１．３０ｌ／時のＭＩＢＫと接触させた。こ
の方法で得られたタンタル及びニオブを積載したＭＩＢ
Ｋ相を１．２５ｌ／時の水を用いて１０ｌ／時の流量で
向流的に洗浄した。
溶液を、フッ化水素酸水溶液を用いた通常のタンタル／
ニオブ原料の蒸解により生産した。９０ｇ／ｌのＴａ2
Ｏ5、９２ｇ／ｌのＮｂ2Ｏ5でタンタル／ニオブを含む
１０ｌ／時の蒸解溶液を多段階ミキサー／沈降タンク装
置において１．３０ｌ／時のＭＩＢＫと接触させた。こ
の方法で得られたタンタル及びニオブを積載したＭＩＢ
Ｋ相を１．２５ｌ／時の水を用いて１０ｌ／時の流量で
向流的に洗浄した。
【００２２】この水相を排出の前に５ｌ／時の新しいＭ
ＩＢＫと接触させた。今少量のタンタルを積載したこの
新しい有機相を全抽出からの有機相の主流と合わせた。
１４．５ｌ／時の洗浄有機相及び１．３ｌ／時の不純物
と共にニオブを含む水相が全抽出段階から生産された。
ＩＢＫと接触させた。今少量のタンタルを積載したこの
新しい有機相を全抽出からの有機相の主流と合わせた。
１４．５ｌ／時の洗浄有機相及び１．３ｌ／時の不純物
と共にニオブを含む水相が全抽出段階から生産された。
【００２３】溶液から生産された酸化物は以下の分析値
を与えた： ａ）非洗浄タンタル／ニオブ／ＭＩＢＫ相からの（Ｔ
ａ，Ｎｂ）2Ｏ5 １３６ｇ／ｌのＣ．Ｏ．［合計酸化物］（Ｔａ2Ｏ5＋Ｎ
ｂ2Ｏ5） Ｎｂ2Ｏ5：５０．２％ Ｔａ2Ｏ5：４９．６％ Ｆｅ：１６０ｐｐｍ Ｔｉ：６３０ｐｐｍ Ｍｎ：２１０ｐｐｍ ｂ）洗浄タンタル／ニオブ／ＭＩＢＫ相からの（Ｔａ，
Ｎｂ）2Ｏ5 ８５ｇ／ｌのＣ．Ｏ．（Ｔａ2Ｏ5＋Ｎｂ2Ｏ5） Ｎｂ2Ｏ5：４７．６％ Ｔａ2Ｏ5：５２．９％ Ｆｅ：＜３ｐｐｍ Ｔｉ：＜４ｐｐｍ Ｍｎ：＜３ｐｐｍ ｃ）タンタルが除去された排出水相からのＮｂ2Ｏ5 ７０ｇ／ｌのＮｂＯ5 Ｔａ2Ｏ5：＜０．２％ Ｆｅ：０．２４％ Ｔｉ：０．９０％ Ｍｎ：０．３０％ 水相は、最初に充填したＮｂ2Ｏ5の量の１１％を含ん
だ。
を与えた： ａ）非洗浄タンタル／ニオブ／ＭＩＢＫ相からの（Ｔ
ａ，Ｎｂ）2Ｏ5 １３６ｇ／ｌのＣ．Ｏ．［合計酸化物］（Ｔａ2Ｏ5＋Ｎ
ｂ2Ｏ5） Ｎｂ2Ｏ5：５０．２％ Ｔａ2Ｏ5：４９．６％ Ｆｅ：１６０ｐｐｍ Ｔｉ：６３０ｐｐｍ Ｍｎ：２１０ｐｐｍ ｂ）洗浄タンタル／ニオブ／ＭＩＢＫ相からの（Ｔａ，
Ｎｂ）2Ｏ5 ８５ｇ／ｌのＣ．Ｏ．（Ｔａ2Ｏ5＋Ｎｂ2Ｏ5） Ｎｂ2Ｏ5：４７．６％ Ｔａ2Ｏ5：５２．９％ Ｆｅ：＜３ｐｐｍ Ｔｉ：＜４ｐｐｍ Ｍｎ：＜３ｐｐｍ ｃ）タンタルが除去された排出水相からのＮｂ2Ｏ5 ７０ｇ／ｌのＮｂＯ5 Ｔａ2Ｏ5：＜０．２％ Ｆｅ：０．２４％ Ｔｉ：０．９０％ Ｍｎ：０．３０％ 水相は、最初に充填したＮｂ2Ｏ5の量の１１％を含ん
だ。
【００２４】実施例２ 第２の試験において、実施例１と同一の非洗浄タンタル
／ニオブ／ＭＩＢＫ相を、より多量の水（２ｌ／時）で
洗浄した。実施例１からの有機相に匹敵する純度の有機
相が得られたが、その場合タンタル非−含有水相は最初
に供給したＮｂ2Ｏ5の量の１８％を含んだ。
／ニオブ／ＭＩＢＫ相を、より多量の水（２ｌ／時）で
洗浄した。実施例１からの有機相に匹敵する純度の有機
相が得られたが、その場合タンタル非−含有水相は最初
に供給したＮｂ2Ｏ5の量の１８％を含んだ。
【００２５】本発明の主たる特徴及び態様は以下の通り
である。
である。
【００２６】１．本質的にフッ化水素酸のみを用いた蒸
解により、タンタル及びニオブの両方を含む原料からの
これら両物質の単離法であって、（ａ）蒸解溶液からの
タンタル及びニオブフルオロ錯化合物のメチルイソブチ
ルケトン（ＭＩＢＫ）溶剤抽出による、望ましくない付
随元素からの２元素の分離及び相互の分離、ならびに
（ｂ）負荷された（ｌａｄｅｎ）ＭＩＢＫ相の洗浄を行
い、負荷されたＭＩＢＫ相を水相のみで洗浄し、得られ
る洗浄水溶液を抽出法から別に排出する方法。
解により、タンタル及びニオブの両方を含む原料からの
これら両物質の単離法であって、（ａ）蒸解溶液からの
タンタル及びニオブフルオロ錯化合物のメチルイソブチ
ルケトン（ＭＩＢＫ）溶剤抽出による、望ましくない付
随元素からの２元素の分離及び相互の分離、ならびに
（ｂ）負荷された（ｌａｄｅｎ）ＭＩＢＫ相の洗浄を行
い、負荷されたＭＩＢＫ相を水相のみで洗浄し、得られ
る洗浄水溶液を抽出法から別に排出する方法。
【００２７】２．洗浄水溶液を新しいＭＩＢＫと接触さ
せ、有機相をＭＩＢＫ回路に洗浄段階の前で戻す上記１
項に記載の方法。
せ、有機相をＭＩＢＫ回路に洗浄段階の前で戻す上記１
項に記載の方法。
【００２８】３．洗浄水溶液をさらに工業的純度の酸化
ニオブ製品に加工する上記１又は２項に記載の方法。
ニオブ製品に加工する上記１又は２項に記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 バルター・ブルトスス ドイツ38667バトハルツブルク・ズユート リングスビーゼン４ (72)発明者 ヨアヒム・エツケルト ドイツ38667バトハルツブルク・ビスマル クシユトラーセ25アー
Claims (1)
- 【請求項１】 本質的にフッ化水素酸のみを用いる蒸解
により、タンタル及びニオブの両方を含む原料からこれ
ら両物質を単離する方法であって、 （ａ）蒸解溶液からのタンタル及びニオブフルオロ錯化
合物のメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）溶剤抽出に
より、望ましくない付随元素から該２元素を分離し及び
相互分離し、そして （ｂ）該負荷された（ｌａｄｅｎ）ＭＩＢＫ相を洗浄
し、その際、該負荷されたＭＩＢＫ相を水相のみで洗浄
し、得られる洗浄水溶液を抽出法とは別に排出せしめる
ことを特徴とする方法。
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| CN111057879A (zh) * | 2020-01-02 | 2020-04-24 | 荆门德威格林美钨资源循环利用有限公司 | 一种硬质合金中分离出钽铌元素的工艺方法 |
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| US3117833A (en) * | 1958-09-25 | 1964-01-14 | Fansteel Metallurgical Corp | Process of purifying and separating columbium and tantalum values from each other |
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