JPH07253385A - 試料カプセル - Google Patents
試料カプセルInfo
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- JPH07253385A JPH07253385A JP6043731A JP4373194A JPH07253385A JP H07253385 A JPH07253385 A JP H07253385A JP 6043731 A JP6043731 A JP 6043731A JP 4373194 A JP4373194 A JP 4373194A JP H07253385 A JPH07253385 A JP H07253385A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料面と結像光学系との距離を短縮できる試
料カプセルを提供する。 【構成】 X線透過窓21d,22dにより一端が封止
されたX線通過穴21c,22cを有する一対の割型2
1,22がX線通過穴21c,22cの方向に重ね合わ
されてX線透過窓21d,22d間に試料室TCが画成
される試料カプセル20において、一方の割型21のX
線透過窓21dが両割型21,22の対向面21f,2
2f側と反対側を向くようにして一対の割型21,22
を重ね合わせる。好ましくは、一方の割型21のX線通
過穴21cに他方の割型22のX線透過窓22dを挿入
する。
料カプセルを提供する。 【構成】 X線透過窓21d,22dにより一端が封止
されたX線通過穴21c,22cを有する一対の割型2
1,22がX線通過穴21c,22cの方向に重ね合わ
されてX線透過窓21d,22d間に試料室TCが画成
される試料カプセル20において、一方の割型21のX
線透過窓21dが両割型21,22の対向面21f,2
2f側と反対側を向くようにして一対の割型21,22
を重ね合わせる。好ましくは、一方の割型21のX線通
過穴21cに他方の割型22のX線透過窓22dを挿入
する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、観察試料を装填するX
線顕微鏡用試料カプセルに関する。
線顕微鏡用試料カプセルに関する。
【0002】
【従来の技術】医学や生物工学等における生体の光倍率
観察に対する要求の高まりに対応して、波長2〜5nm
程度の軟X線を用いるX線顕微鏡が注目されている。こ
の軟X線顕微鏡を用いて生体観察を行うための試料カプ
セルとしては特開平3−197837号公報、同3−1
97838号公報や同3−295440号公報に示され
るものが知られている。
観察に対する要求の高まりに対応して、波長2〜5nm
程度の軟X線を用いるX線顕微鏡が注目されている。こ
の軟X線顕微鏡を用いて生体観察を行うための試料カプ
セルとしては特開平3−197837号公報、同3−1
97838号公報や同3−295440号公報に示され
るものが知られている。
【0003】図7は、軟X線を用いるX線顕微鏡の一例
の構造を簡単に示し、また、図8(a),(b)は、種
々の材料における軟X線の波長と線吸収係数の関係を示
す。軟X線は、X線と呼ばれる波長1pm〜10nmの
領域の電磁波のうち、通常は、200pm以上の波長を
有するものとされ、波長400〜800nmの可視光線
よりも2桁以上も短い波長の電磁波である。また、この
軟X線は、通過する物質に良く吸収され、種々の物質内
における光路単位長さ当りの吸収率、即ち線吸収係数
は、物質の密度に比例し、一般的には波長が長くなる程
高くなるが、図8(a),(b)にも示されるように、
各物質の分子構造に応じた波長の、低い線吸収係数の領
域を幾つか有する。なお、図8(a)において、O端、
N端、C端とは、それぞれ酸素の吸収端、窒素の吸収
端、および炭素の吸収端を示し、この吸収端とは、X線
の波長を変化させた場合に、X線の吸収率が極端に変化
する箇所のX線の波長をいう。
の構造を簡単に示し、また、図8(a),(b)は、種
々の材料における軟X線の波長と線吸収係数の関係を示
す。軟X線は、X線と呼ばれる波長1pm〜10nmの
領域の電磁波のうち、通常は、200pm以上の波長を
有するものとされ、波長400〜800nmの可視光線
よりも2桁以上も短い波長の電磁波である。また、この
軟X線は、通過する物質に良く吸収され、種々の物質内
における光路単位長さ当りの吸収率、即ち線吸収係数
は、物質の密度に比例し、一般的には波長が長くなる程
高くなるが、図8(a),(b)にも示されるように、
各物質の分子構造に応じた波長の、低い線吸収係数の領
域を幾つか有する。なお、図8(a)において、O端、
N端、C端とは、それぞれ酸素の吸収端、窒素の吸収
端、および炭素の吸収端を示し、この吸収端とは、X線
の波長を変化させた場合に、X線の吸収率が極端に変化
する箇所のX線の波長をいう。
【0004】図7において、コンデンサー光学系2と試
料容器3と結像光学系4と撮像装置5は、X線発生器1
の出力光軸上に直列に配置され、X線発生器1から撮像
装置5までのX線光学系の光路長は約2mである。ま
た、この光学系全体は、排気系6を有する真空槽7内に
納められている。
料容器3と結像光学系4と撮像装置5は、X線発生器1
の出力光軸上に直列に配置され、X線発生器1から撮像
装置5までのX線光学系の光路長は約2mである。ま
た、この光学系全体は、排気系6を有する真空槽7内に
納められている。
【0005】さて、観察試料を装填した試料カプセル8
を試料容器内3にセットした後、排気系6を動作して真
空槽7内を真空排気し、真空度を4.8×10-2Pa以
下に維持した状態で観察を行う。X線発生器1から射出
された軟X線ビームは、コンデンサー光学系2により収
束され、試料容器3にセットされた試料カプセル8を通
過する。通過した軟X線は、結像光学系4により撮像装
置5上に結像して真空槽7外のモニタ装置9に観察像を
与える。一般的に、結像光学系の倍率βは、結像光学系
の焦点距離f、試料面から結像光学系までの距離SO、
撮像面から結像光学系までの距離ODとすると、
を試料容器内3にセットした後、排気系6を動作して真
空槽7内を真空排気し、真空度を4.8×10-2Pa以
下に維持した状態で観察を行う。X線発生器1から射出
された軟X線ビームは、コンデンサー光学系2により収
束され、試料容器3にセットされた試料カプセル8を通
過する。通過した軟X線は、結像光学系4により撮像装
置5上に結像して真空槽7外のモニタ装置9に観察像を
与える。一般的に、結像光学系の倍率βは、結像光学系
の焦点距離f、試料面から結像光学系までの距離SO、
撮像面から結像光学系までの距離ODとすると、
【数1】 β=OD/SO ……(1)
【数2】 (1/SO)+(1/OD)=1/f ……(2) で与えられる。
【0006】軟X線を用いたX線顕微鏡は、軟X線に対
し1気圧下で2×10-3μm-1程度の吸収率を有する大
気による吸収を避けるために、光学系全体をその光路長
に応じた高い真空度に保つ必要があり、軟X線の収束に
係るレンズ素子に性能の良いものが得にくい等の欠点を
有するが、可視光線より格段に短い波長のX線を用いる
ため、従来の光学顕微鏡よりも高い解像度を期待でき
る。また、生体の直接観察を透過材料越しに行うことが
可能で、組織培養液と共に生体を液封した試料カプセル
を用いれば、生体試料を損傷することなく長時間にわた
るその生理観察を実行できる。従って、電子顕微鏡の場
合のような、試料の乾燥や金属蒸着等、観察物にダメー
ジを与える前処理を不要とすることができる。
し1気圧下で2×10-3μm-1程度の吸収率を有する大
気による吸収を避けるために、光学系全体をその光路長
に応じた高い真空度に保つ必要があり、軟X線の収束に
係るレンズ素子に性能の良いものが得にくい等の欠点を
有するが、可視光線より格段に短い波長のX線を用いる
ため、従来の光学顕微鏡よりも高い解像度を期待でき
る。また、生体の直接観察を透過材料越しに行うことが
可能で、組織培養液と共に生体を液封した試料カプセル
を用いれば、生体試料を損傷することなく長時間にわた
るその生理観察を実行できる。従って、電子顕微鏡の場
合のような、試料の乾燥や金属蒸着等、観察物にダメー
ジを与える前処理を不要とすることができる。
【0007】また、図8(a)の水に対する線吸収係数
においてV字状に示されている、水の窓と呼ばれる水に
対し同係数が低い波長領域(2.3〜4.4nm)にお
いては、図8(a)に示されるように、軟X線の水に対
する吸収率と、生体を構成するタンパク質等に対する吸
収率との差が大きい。従って、この波長領域の軟X線を
使用すれば、例えば細胞内に浮遊する小器管等を観察す
る場合にその観察画像のコントラストが良いという利点
もある。
においてV字状に示されている、水の窓と呼ばれる水に
対し同係数が低い波長領域(2.3〜4.4nm)にお
いては、図8(a)に示されるように、軟X線の水に対
する吸収率と、生体を構成するタンパク質等に対する吸
収率との差が大きい。従って、この波長領域の軟X線を
使用すれば、例えば細胞内に浮遊する小器管等を観察す
る場合にその観察画像のコントラストが良いという利点
もある。
【0008】ところで、上述したように軟X線は、種々
の物質により簡単に吸収されてしまうから、軟X線光路
中に挿入される観察試料を気密封入した試料カプセルに
おいては、その試料層の厚さを薄く採るとともに、気密
を兼ねた観察窓材の軟X線の吸収量を極力小さくする必
要がある。従って、この窓材には、軟X線に対する線吸
収係数が低くて膜強度も高い材料、例えば図8(b)の
窒化シリコン(Si3N4)等を薄膜形成したものが一般
的に採用されている。
の物質により簡単に吸収されてしまうから、軟X線光路
中に挿入される観察試料を気密封入した試料カプセルに
おいては、その試料層の厚さを薄く採るとともに、気密
を兼ねた観察窓材の軟X線の吸収量を極力小さくする必
要がある。従って、この窓材には、軟X線に対する線吸
収係数が低くて膜強度も高い材料、例えば図8(b)の
窒化シリコン(Si3N4)等を薄膜形成したものが一般
的に採用されている。
【0009】図9は、従来の試料カプセルの構造を説明
するためのもので、図9(a)は、この試料カプセルの
試料封入部分の平面構造を、また、図9(b)はこの試
料カプセルの断面構造をその試料容器とともに示す。本
従来例は、X線透過窓10c、11cを形成した2枚の
チップ10、11の間でリング状のスペーサ12の内側
の密閉空間に観察試料を保持するものである。
するためのもので、図9(a)は、この試料カプセルの
試料封入部分の平面構造を、また、図9(b)はこの試
料カプセルの断面構造をその試料容器とともに示す。本
従来例は、X線透過窓10c、11cを形成した2枚の
チップ10、11の間でリング状のスペーサ12の内側
の密閉空間に観察試料を保持するものである。
【0010】図9(a),(b)において、チップ1
0、11は、シリコン板10a、11a上に窒化シリコ
ン(Si3N4)の薄膜10b、11bを形成した後に、
X線透過窓10c、11cに相当する部分のシリコン板
をエッチングにより除去したものである。ここで、薄膜
10b、11bの張られたX線透過窓10c、11cは
200μm角の正方形であり、その膜厚は、0.05〜
0.1μmである。また、チップ10、11の対向する
薄膜面の間に挿入されている円環上のスペーサ12は、
試料層の厚さを保持するもので、用途に応じて1〜15
μmの範囲で適切な厚さのものが選択される。例えば、
軟X線の波長を2.3nmに選択して、窒化シリコン
(Si3N4)の薄膜10b、11bの膜厚をそれぞれ
0.1μm、試料層(水)の厚さを10μmとすれば、
それぞれの軟X線透過率は39%、12.3%となり、
全体では約11%の透過率が確保される。
0、11は、シリコン板10a、11a上に窒化シリコ
ン(Si3N4)の薄膜10b、11bを形成した後に、
X線透過窓10c、11cに相当する部分のシリコン板
をエッチングにより除去したものである。ここで、薄膜
10b、11bの張られたX線透過窓10c、11cは
200μm角の正方形であり、その膜厚は、0.05〜
0.1μmである。また、チップ10、11の対向する
薄膜面の間に挿入されている円環上のスペーサ12は、
試料層の厚さを保持するもので、用途に応じて1〜15
μmの範囲で適切な厚さのものが選択される。例えば、
軟X線の波長を2.3nmに選択して、窒化シリコン
(Si3N4)の薄膜10b、11bの膜厚をそれぞれ
0.1μm、試料層(水)の厚さを10μmとすれば、
それぞれの軟X線透過率は39%、12.3%となり、
全体では約11%の透過率が確保される。
【0011】一方、スペーサ12は、表裏表面にシール
面を有し、2枚のチップ10、11と密着して円環の内
側の試料空間の密閉を行う機能を兼ね備えている。ま
た、試料容器13、14は、ねじ15により相互に固定
されるとともに、Oリング16を介して、その内部に納
めたチップ10、11を対向方向に押圧するもので、こ
の押圧力によりスペーサ12とチップ10、11の接触
面に、試料カプセルを真空中で保持するために必要な密
着力が付与される。
面を有し、2枚のチップ10、11と密着して円環の内
側の試料空間の密閉を行う機能を兼ね備えている。ま
た、試料容器13、14は、ねじ15により相互に固定
されるとともに、Oリング16を介して、その内部に納
めたチップ10、11を対向方向に押圧するもので、こ
の押圧力によりスペーサ12とチップ10、11の接触
面に、試料カプセルを真空中で保持するために必要な密
着力が付与される。
【0012】また、スペーサ12を超えて(通過して)
その外側に試料液が逃げるような場合や、図10(a)
のようにスペーサ12A、12Bが円環状ではなく、ス
ペーサ12A自身で試料空間の密閉を行えない場合は、
その試料容器は、図10(b)に示すように、Oリング
16A、16B、16Cを備えてシーリングを行う試料
容器が用いられる。上記のようなセッティングは、観察
対象の毎に行なわれ、試料容器を図7の真空槽7内の試
料観察位置に配置する。
その外側に試料液が逃げるような場合や、図10(a)
のようにスペーサ12A、12Bが円環状ではなく、ス
ペーサ12A自身で試料空間の密閉を行えない場合は、
その試料容器は、図10(b)に示すように、Oリング
16A、16B、16Cを備えてシーリングを行う試料
容器が用いられる。上記のようなセッティングは、観察
対象の毎に行なわれ、試料容器を図7の真空槽7内の試
料観察位置に配置する。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】上記の如き従来例のX
線顕微鏡の試料カプセルにおいて、式(1),(2)か
ら明らかなように、焦点距離fの結像光学系の倍率βを
拡大するためには試料面と結像光学系の距離SOを短く
するか、または、撮像面と結像光学系の距離ODを長く
しなければならない。しかし、撮像面と結像光学系の距
離ODを長くするということは、言い換えるとX線顕微
鏡本体を大きくしてしまい、X線顕微鏡の設置面積や重
量等を考慮すると得策とはいえない。
線顕微鏡の試料カプセルにおいて、式(1),(2)か
ら明らかなように、焦点距離fの結像光学系の倍率βを
拡大するためには試料面と結像光学系の距離SOを短く
するか、または、撮像面と結像光学系の距離ODを長く
しなければならない。しかし、撮像面と結像光学系の距
離ODを長くするということは、言い換えるとX線顕微
鏡本体を大きくしてしまい、X線顕微鏡の設置面積や重
量等を考慮すると得策とはいえない。
【0014】また、試料面と結像光学系の距離SOを短
くすることを考えた場合、最大限に近づけた距離は、試
料面と試料容器の結像光学系側の外側の壁面までの距離
である。従来の試料カプセルでは、X線透過窓を有した
2枚のチップをX線透過窓がある面を内側にして対向さ
せた配置としているので、そのチップの厚さ分だけ試料
面と試料容器の結像光学系側の外側の壁面と距離が長く
なってしまう。言い換えれば、試料カプセルを形成する
チップの厚さ以上に試料面と結像光学系の距離SOを短
くすることできない。試料カプセル自体にこのような制
限があるため、結像光学系の倍率を拡大することが制限
され、実用的なX線顕微鏡システム開発を遅らせる原因
の一つとなっている。
くすることを考えた場合、最大限に近づけた距離は、試
料面と試料容器の結像光学系側の外側の壁面までの距離
である。従来の試料カプセルでは、X線透過窓を有した
2枚のチップをX線透過窓がある面を内側にして対向さ
せた配置としているので、そのチップの厚さ分だけ試料
面と試料容器の結像光学系側の外側の壁面と距離が長く
なってしまう。言い換えれば、試料カプセルを形成する
チップの厚さ以上に試料面と結像光学系の距離SOを短
くすることできない。試料カプセル自体にこのような制
限があるため、結像光学系の倍率を拡大することが制限
され、実用的なX線顕微鏡システム開発を遅らせる原因
の一つとなっている。
【0015】本発明では、試料面と結像光学系の距離S
Oを短縮できる試料カプセルを提供することを目的とす
る。
Oを短縮できる試料カプセルを提供することを目的とす
る。
【0016】
【課題を解決するための手段】一実施例を示す図1に対
応付けて説明すると、請求項1の発明は、X線透過窓2
1d,22dにより一端が封止されたX線通過穴21
c,22cを有する一対の割型21,22がX線通過穴
21c,22cの方向に重ね合わされてX線透過窓21
d,22d間に試料室TCが画成される試料カプセル2
0に適用され、一方の割型21のX線透過窓21dが両
割型21,22の対向面21f,22f側と反対側を向
くようにして一対の割型21,22を重ね合わせること
により上述した目的を達成する。請求項2の発明では、
請求項1の試料カプセルにおいて、一方の割型21のX
線通過穴21cに他方の割型22のX線透過窓22dを
挿入した。図2に対応付けて説明すると、請求項3の発
明では、請求項2の試料カプセルにおいて、他方の割型
32を、一方の割型21のX線通過穴21cへの挿入部
320と、真空に対する気密性が保持されるように挿入
部320と接合される基部321とを備える構造とし
た。図4に対応付けて説明すると、請求項4の発明で
は、請求項2または3の試料カプセルにおいて、一方の
割型41のX線透過窓41dを、当該一方の割型41の
他方の割型22に対する対向面41fと反対側の面の外
周部41gよりも突出させた。図5に対応付けて説明す
ると、請求項5の発明では、請求項4の試料カプセルに
おいて、一方の割型51が、前記の外周部からの突出部
510と、真空に対する気密性が保持されるように突出
部510と接合される基部511とを備える構造とし
た。図6に対応付けて説明すると、請求項6の発明で
は、請求項1〜5のいずれか1項の試料カプセルにおい
て、一対の割型21,22の対向面21f,22fが試
料室TCを外界から密封するように当該試料室TCの廻
りに全周に渡って密着している。
応付けて説明すると、請求項1の発明は、X線透過窓2
1d,22dにより一端が封止されたX線通過穴21
c,22cを有する一対の割型21,22がX線通過穴
21c,22cの方向に重ね合わされてX線透過窓21
d,22d間に試料室TCが画成される試料カプセル2
0に適用され、一方の割型21のX線透過窓21dが両
割型21,22の対向面21f,22f側と反対側を向
くようにして一対の割型21,22を重ね合わせること
により上述した目的を達成する。請求項2の発明では、
請求項1の試料カプセルにおいて、一方の割型21のX
線通過穴21cに他方の割型22のX線透過窓22dを
挿入した。図2に対応付けて説明すると、請求項3の発
明では、請求項2の試料カプセルにおいて、他方の割型
32を、一方の割型21のX線通過穴21cへの挿入部
320と、真空に対する気密性が保持されるように挿入
部320と接合される基部321とを備える構造とし
た。図4に対応付けて説明すると、請求項4の発明で
は、請求項2または3の試料カプセルにおいて、一方の
割型41のX線透過窓41dを、当該一方の割型41の
他方の割型22に対する対向面41fと反対側の面の外
周部41gよりも突出させた。図5に対応付けて説明す
ると、請求項5の発明では、請求項4の試料カプセルに
おいて、一方の割型51が、前記の外周部からの突出部
510と、真空に対する気密性が保持されるように突出
部510と接合される基部511とを備える構造とし
た。図6に対応付けて説明すると、請求項6の発明で
は、請求項1〜5のいずれか1項の試料カプセルにおい
て、一対の割型21,22の対向面21f,22fが試
料室TCを外界から密封するように当該試料室TCの廻
りに全周に渡って密着している。
【0017】
【作用】本発明の試料カプセルでは、一方の割型21の
X線透過窓21dを結像光学系に向けて使用したとき、
試料面を一方の割型21の厚さ分だけ従来よりも結像光
学系側に接近させることができる。請求項2の発明で
は、他方の割型22のX線透過窓22dの挿入量に応じ
て両割型21,22のX線透過窓21d,22dの間隔
が変化する。X線透過窓21d,22dの間隔を、一方
の割型21の厚さよりも小さく設定することも可能であ
る。請求項3の発明では、他方の割型32を挿入部32
0と基部321とに分けて両者の形状を単純化した上
で、別々の工程により製造できる。請求項4の発明で
は、一方の割型41のX線透過窓41dを結像光学系に
向けたとき、X線透過窓41dよりも外周側41gが結
像光学系と反対方向へ後退する。このとき生じたスペー
スに試料カプセルの保持部材(例えば図9の試料容器1
3)を設ければ、試料面から結像光学系までの最小距離
をX線透過窓1枚分の厚さと略等しい値まで短縮でき
る。請求項5の発明では、一方の割型51を突出部51
0と基部511とに分けて両者の形状を単純化した上
で、別々の工程により製造できる。請求項6の発明で
は、一対の割型21,22の対向面21f,22fが密
着して試料室TCが密封される。X線透過窓21d,2
2dの間隔は、割型21,22の厚さを変えて調整でき
る。
X線透過窓21dを結像光学系に向けて使用したとき、
試料面を一方の割型21の厚さ分だけ従来よりも結像光
学系側に接近させることができる。請求項2の発明で
は、他方の割型22のX線透過窓22dの挿入量に応じ
て両割型21,22のX線透過窓21d,22dの間隔
が変化する。X線透過窓21d,22dの間隔を、一方
の割型21の厚さよりも小さく設定することも可能であ
る。請求項3の発明では、他方の割型32を挿入部32
0と基部321とに分けて両者の形状を単純化した上
で、別々の工程により製造できる。請求項4の発明で
は、一方の割型41のX線透過窓41dを結像光学系に
向けたとき、X線透過窓41dよりも外周側41gが結
像光学系と反対方向へ後退する。このとき生じたスペー
スに試料カプセルの保持部材(例えば図9の試料容器1
3)を設ければ、試料面から結像光学系までの最小距離
をX線透過窓1枚分の厚さと略等しい値まで短縮でき
る。請求項5の発明では、一方の割型51を突出部51
0と基部511とに分けて両者の形状を単純化した上
で、別々の工程により製造できる。請求項6の発明で
は、一対の割型21,22の対向面21f,22fが密
着して試料室TCが密封される。X線透過窓21d,2
2dの間隔は、割型21,22の厚さを変えて調整でき
る。
【0018】なお、本発明の構成を説明する上記課題を
解決するための手段と作用の項では、本発明を分かり易
くするために実施例の図を用いたが、これにより本発明
が実施例に限定されるものではない。
解決するための手段と作用の項では、本発明を分かり易
くするために実施例の図を用いたが、これにより本発明
が実施例に限定されるものではない。
【0019】
【実施例】以下図1〜図6により本発明の実施例を説明
する。なお、上述した図9,図10に示す従来例や各実
施例間での共通部分には同一符号を付し、重複説明は省
略する。
する。なお、上述した図9,図10に示す従来例や各実
施例間での共通部分には同一符号を付し、重複説明は省
略する。
【0020】−第1実施例− 図1は本発明の第1実施例の試料カプセルを示すもので
ある。図から明らかなように、本実施例の試料カプセル
20は一対のチップ21,22を備える。チップ21,
22は、シリコン基板21a,22aの両面に窒化シリ
コンの薄膜21b,22bを形成した後、シリコン基板
21a,22aの中央部をエッチングしてX線通過穴2
1c,22cを形成するとともに、X線通過穴21c,
22cの一端側の薄膜21b,22bを残してX線透過
窓21d,22dを形成したものである。図の下側のチ
ップ22の中央部にはチップ21のX線通過穴21cに
挿入可能な大きさの突起22eが形成され、X線透過窓
22dはこの突起22eの頂面に設けられている。チッ
プ21,22やX線透過窓21d,22dの形状は矩
形、円形等、必要に応じて種々選択してよい。
ある。図から明らかなように、本実施例の試料カプセル
20は一対のチップ21,22を備える。チップ21,
22は、シリコン基板21a,22aの両面に窒化シリ
コンの薄膜21b,22bを形成した後、シリコン基板
21a,22aの中央部をエッチングしてX線通過穴2
1c,22cを形成するとともに、X線通過穴21c,
22cの一端側の薄膜21b,22bを残してX線透過
窓21d,22dを形成したものである。図の下側のチ
ップ22の中央部にはチップ21のX線通過穴21cに
挿入可能な大きさの突起22eが形成され、X線透過窓
22dはこの突起22eの頂面に設けられている。チッ
プ21,22やX線透過窓21d,22dの形状は矩
形、円形等、必要に応じて種々選択してよい。
【0021】チップ21,22は、一方のチップ21の
X線透過窓21dがチップ21,22の対向面21f,
22fの反対側に位置し、かつチップ21のX線透過穴
21cにチップ22のX線透過窓22d部分が挿入した
状態でスペーサ12を介して重ね合わされる。これによ
り、X線透過窓21d,22dの間には、スペーサ12
でシールされた試料室TCが画成される。チップ21,
22を重ね合せる際には試料室TCに観察試料が封入さ
れる。試料室TCの隙間量(X線透過窓21d,22d
の間隔)はスペーサ12の厚さの調整により所望量に設
定される。
X線透過窓21dがチップ21,22の対向面21f,
22fの反対側に位置し、かつチップ21のX線透過穴
21cにチップ22のX線透過窓22d部分が挿入した
状態でスペーサ12を介して重ね合わされる。これによ
り、X線透過窓21d,22dの間には、スペーサ12
でシールされた試料室TCが画成される。チップ21,
22を重ね合せる際には試料室TCに観察試料が封入さ
れる。試料室TCの隙間量(X線透過窓21d,22d
の間隔)はスペーサ12の厚さの調整により所望量に設
定される。
【0022】以上のようにチップ21,22を重ね合せ
た状態で、チップ21のX線透過窓21dが結像光学系
側(図の上側)を向くようにして試料容器13(図7参
照)に試料カプセル20を装着する。この状態では、X
線透過窓21dから試料容器13の結像光学系側の壁面
13fまでの距離Aがシリコン基板21aの厚さの影響
を受けない。このため、試料面から結像光学系までの距
離を従来よりも短縮できる。
た状態で、チップ21のX線透過窓21dが結像光学系
側(図の上側)を向くようにして試料容器13(図7参
照)に試料カプセル20を装着する。この状態では、X
線透過窓21dから試料容器13の結像光学系側の壁面
13fまでの距離Aがシリコン基板21aの厚さの影響
を受けない。このため、試料面から結像光学系までの距
離を従来よりも短縮できる。
【0023】−第2実施例− 図2は本発明の第2実施例を示すものである。本実施例
の試料カプセル30では、チップ21およびスペーサ1
2が第1実施例のものと共通するが、下側のチップ32
が、X線通過穴21cへの挿入部320と、この挿入部
320に接合される基部321とを備える点で第1実施
例と異なる。挿入部320および基部321はいずれも
シリコン基板320a,321aの両面に窒化シリコン
の薄膜320b,321bを形成したもので、両者の中
央部にはエッチングによりX線通過穴32cが形成さ
れ、その一端に薄膜320bが残されてX線透過窓32
dが形成されている。挿入部320と基部321との接
合には、エポキシ樹脂接着剤による接合や陽極接合等、
真空に対する試料室TCの気密性を維持できる方法を用
いる。X線通過穴32cは、挿入部320および基部3
21の接合前に形成しておく場合と、挿入部320およ
び基部321の接合後に形成する場合のいずれでもよ
い。
の試料カプセル30では、チップ21およびスペーサ1
2が第1実施例のものと共通するが、下側のチップ32
が、X線通過穴21cへの挿入部320と、この挿入部
320に接合される基部321とを備える点で第1実施
例と異なる。挿入部320および基部321はいずれも
シリコン基板320a,321aの両面に窒化シリコン
の薄膜320b,321bを形成したもので、両者の中
央部にはエッチングによりX線通過穴32cが形成さ
れ、その一端に薄膜320bが残されてX線透過窓32
dが形成されている。挿入部320と基部321との接
合には、エポキシ樹脂接着剤による接合や陽極接合等、
真空に対する試料室TCの気密性を維持できる方法を用
いる。X線通過穴32cは、挿入部320および基部3
21の接合前に形成しておく場合と、挿入部320およ
び基部321の接合後に形成する場合のいずれでもよ
い。
【0024】以上の構成によれば、チップ32を挿入部
320と基部321とに分けて別々の工程で製造でき
る。挿入部320および基部321はともに平板状であ
るため製造が容易である。なお、基部321側にはX線
透過窓を設ける必要がないため、図3に示すように基部
321の両面から薄膜を省略してもよい。この場合、基
部321の材質としては、シリコン以外にも金属や硝子
等を使用してよい。
320と基部321とに分けて別々の工程で製造でき
る。挿入部320および基部321はともに平板状であ
るため製造が容易である。なお、基部321側にはX線
透過窓を設ける必要がないため、図3に示すように基部
321の両面から薄膜を省略してもよい。この場合、基
部321の材質としては、シリコン以外にも金属や硝子
等を使用してよい。
【0025】−第3実施例− 図4は本発明の第3実施例を示すものである。本実施例
の試料カプセル40では、チップ41,22がスペーサ
12を介して重ね合わされる。チップ41はシリコン基
板41aの両面に薄膜41bを形成した後、中央部をエ
ッチングしてX線通過穴41cを形成するとともに、そ
の一端側に薄膜41bを残してX線透過窓41dを形成
した点で第1実施例のチップ21と共通するが、シリコ
ン基板41aのX線透過窓41dの形成部分に、チップ
22との対向面41fと反対方向へ突出する突起41e
が形成され、これによりX線透過窓41dがそれよりも
外周側の面41gから突出する点が第1実施例のチップ
21と相違する。チップ22は第1実施例と共通する
が、チップ41のX線透過窓41dの突出に伴って試料
室TCの適正間隔を維持すべく突起22eの高さが変更
され得る。
の試料カプセル40では、チップ41,22がスペーサ
12を介して重ね合わされる。チップ41はシリコン基
板41aの両面に薄膜41bを形成した後、中央部をエ
ッチングしてX線通過穴41cを形成するとともに、そ
の一端側に薄膜41bを残してX線透過窓41dを形成
した点で第1実施例のチップ21と共通するが、シリコ
ン基板41aのX線透過窓41dの形成部分に、チップ
22との対向面41fと反対方向へ突出する突起41e
が形成され、これによりX線透過窓41dがそれよりも
外周側の面41gから突出する点が第1実施例のチップ
21と相違する。チップ22は第1実施例と共通する
が、チップ41のX線透過窓41dの突出に伴って試料
室TCの適正間隔を維持すべく突起22eの高さが変更
され得る。
【0026】以上の構成によれば、チップ41のX線透
過窓41dが面41gから突出するので、面41gを試
料容器13の内面に当接させた状態で試料容器13の壁
面13fよりもX線透過窓41dや試料室TCを結像光
学系側(図の上側)に突出させることができる。これに
より、試料面から結像光学系迄の距離をX線透過窓41
dの膜厚と略等しい寸法まで短縮できる。なお、試料室
TCに封入される水や気体等と試料とのX線透過率の相
違や撮像のコントラストとの関係から試料室TCの厚さ
を大きくしてもよい場合は、チップ41の突起41eを
高くし、あるいはチップ22の突起22eの高さを小さ
くする。この場合、第1実施例よりも試料室TCの間隔
を大きく設定することが可能である。
過窓41dが面41gから突出するので、面41gを試
料容器13の内面に当接させた状態で試料容器13の壁
面13fよりもX線透過窓41dや試料室TCを結像光
学系側(図の上側)に突出させることができる。これに
より、試料面から結像光学系迄の距離をX線透過窓41
dの膜厚と略等しい寸法まで短縮できる。なお、試料室
TCに封入される水や気体等と試料とのX線透過率の相
違や撮像のコントラストとの関係から試料室TCの厚さ
を大きくしてもよい場合は、チップ41の突起41eを
高くし、あるいはチップ22の突起22eの高さを小さ
くする。この場合、第1実施例よりも試料室TCの間隔
を大きく設定することが可能である。
【0027】−第4実施例− 図5は本発明の第4実施例を示すものである。本実施例
の試料カプセル50では、第4実施例の突起41eに相
当する突出部510と、突起41e以外の部分に相当す
る基部511とを接合したチップ51と第2実施例のチ
ップ32とがスペーサ12を介して重ね合わされる。チ
ップ51の突出部510および基部511は、チップ3
2と同様に、シリコン基板510a,511aの両面に
窒化シリコンの薄膜510b,511bを形成したもの
で、両者の中央部にはX線通過穴51が形成されてい
る。X線通過穴51cの突出部510側の端部は薄膜5
10bによるX線透過窓51dで封止される。突出部5
10と基部511との接合には、エポキシ樹脂接着剤に
よる接合や陽極接合等、真空に対する試料室TCの気密
性を維持できる方法を用いる。以上の構成によれば、チ
ップ51のX線透過窓51dの突出により試料面から結
像光学系までの距離を最短にでき、かつチップ51,3
2を容易に製造できるので、実用性が極めて高い。
の試料カプセル50では、第4実施例の突起41eに相
当する突出部510と、突起41e以外の部分に相当す
る基部511とを接合したチップ51と第2実施例のチ
ップ32とがスペーサ12を介して重ね合わされる。チ
ップ51の突出部510および基部511は、チップ3
2と同様に、シリコン基板510a,511aの両面に
窒化シリコンの薄膜510b,511bを形成したもの
で、両者の中央部にはX線通過穴51が形成されてい
る。X線通過穴51cの突出部510側の端部は薄膜5
10bによるX線透過窓51dで封止される。突出部5
10と基部511との接合には、エポキシ樹脂接着剤に
よる接合や陽極接合等、真空に対する試料室TCの気密
性を維持できる方法を用いる。以上の構成によれば、チ
ップ51のX線透過窓51dの突出により試料面から結
像光学系までの距離を最短にでき、かつチップ51,3
2を容易に製造できるので、実用性が極めて高い。
【0028】−第5実施例− 図6は本発明の第5実施例を示すものである。この実施
例の試料カプセル60は、第1実施例の試料カプセル2
0からスペーサ12(図1参照)を省略し、チップ2
1,22の対向面21f,22fを全周に渡って密着さ
せて試料室TCを密封したものである。試料室TCの間
隔は、チップ21のX線透過窓21dから対向面21f
までの厚さ寸法Bやチップ22の突起22eの対向面2
2fからの突出高さCを両チップ21,22の製造工程
で調整すれば任意に設定できる。なお、試料室TCの適
正間隔と上述の厚さ寸法Bが等しいときは突起22eが
不要となる。
例の試料カプセル60は、第1実施例の試料カプセル2
0からスペーサ12(図1参照)を省略し、チップ2
1,22の対向面21f,22fを全周に渡って密着さ
せて試料室TCを密封したものである。試料室TCの間
隔は、チップ21のX線透過窓21dから対向面21f
までの厚さ寸法Bやチップ22の突起22eの対向面2
2fからの突出高さCを両チップ21,22の製造工程
で調整すれば任意に設定できる。なお、試料室TCの適
正間隔と上述の厚さ寸法Bが等しいときは突起22eが
不要となる。
【0029】本実施例によれば、試料カプセルの部品点
数が減ってコストダウンが可能となる。ちなみに、図
9,10の従来例ではX線透過窓同士が向い合うため、
両チップ間のスペーサが必須である。仮にスペーサ12
をチップと一体化したところで、チップの製造工程にス
ペーサの形成工程が追加されるためコストダウンは難し
い。なお、上述した第2〜第4実施例の試料カプセル3
0〜50でも同様にスペーサ12を省略してよい。
数が減ってコストダウンが可能となる。ちなみに、図
9,10の従来例ではX線透過窓同士が向い合うため、
両チップ間のスペーサが必須である。仮にスペーサ12
をチップと一体化したところで、チップの製造工程にス
ペーサの形成工程が追加されるためコストダウンは難し
い。なお、上述した第2〜第4実施例の試料カプセル3
0〜50でも同様にスペーサ12を省略してよい。
【0030】上述した各実施例の試料カプセルを図10
に示す試料容器13に取り付ける場合、Oリング16c
を用いることなく、チップの結像光学系との対向面と試
料容器の内面とを真空に対して気密性を維持できる結合
方法で貼り合わせれば、Oリング16cのOリング溝の
厚さ分だけ試料容器13を薄くできる。これにより試料
面と結像光学系の距離SOが一層短縮される。
に示す試料容器13に取り付ける場合、Oリング16c
を用いることなく、チップの結像光学系との対向面と試
料容器の内面とを真空に対して気密性を維持できる結合
方法で貼り合わせれば、Oリング16cのOリング溝の
厚さ分だけ試料容器13を薄くできる。これにより試料
面と結像光学系の距離SOが一層短縮される。
【0031】以上の実施例では、チップ21,22,3
2,41,51が割型に、チップ21,41,51が一
方の割型に、チップ22,32が他方の割型に相当す
る。
2,41,51が割型に、チップ21,41,51が一
方の割型に、チップ22,32が他方の割型に相当す
る。
【0032】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の試料カプ
セルによれば、一方の割型のX線透過窓を結像光学系に
向けて使用することにより、試料面を一方の割型の厚さ
分だけ従来よりも結像光学系側に接近させることができ
るので、従来よりも試料の結像倍率を大きくできる。請
求項2の発明によれば、他方の割型のX線透過窓の挿入
量に応じて両割型のX線透過窓の間隔を調整できるの
で、一方の割型のX線透過窓を結像光学系に向けても試
料室の間隔が一方の割型の厚さの制限を受けることがな
い。請求項3の発明によれば、挿入部と基部の形状を単
純化して他方の割型を容易に製造できる請求項4の発明
によれば、一方の割型のX線透過窓を結像光学系に向
け、このときX線透過窓よりも外周側に生じたスペース
に試料カプセルの保持部材を設けることにより、試料面
から結像光学系までの最小距離をX線透過窓1枚分の厚
さと略等しい値まで短縮できる。また、試料室の間隔を
大きくすることも容易である。請求項5の発明によれ
ば、突出部と基部の形状を単純化して一方の割型を容易
に製造できる。請求項6の発明によれば、X線透過窓の
間隔を割型の厚さにより調整でき、割型間に寸法調整用
のスペーサを介装する必要がないので、部品点数を減ら
してコストダウンを図ることができる。
セルによれば、一方の割型のX線透過窓を結像光学系に
向けて使用することにより、試料面を一方の割型の厚さ
分だけ従来よりも結像光学系側に接近させることができ
るので、従来よりも試料の結像倍率を大きくできる。請
求項2の発明によれば、他方の割型のX線透過窓の挿入
量に応じて両割型のX線透過窓の間隔を調整できるの
で、一方の割型のX線透過窓を結像光学系に向けても試
料室の間隔が一方の割型の厚さの制限を受けることがな
い。請求項3の発明によれば、挿入部と基部の形状を単
純化して他方の割型を容易に製造できる請求項4の発明
によれば、一方の割型のX線透過窓を結像光学系に向
け、このときX線透過窓よりも外周側に生じたスペース
に試料カプセルの保持部材を設けることにより、試料面
から結像光学系までの最小距離をX線透過窓1枚分の厚
さと略等しい値まで短縮できる。また、試料室の間隔を
大きくすることも容易である。請求項5の発明によれ
ば、突出部と基部の形状を単純化して一方の割型を容易
に製造できる。請求項6の発明によれば、X線透過窓の
間隔を割型の厚さにより調整でき、割型間に寸法調整用
のスペーサを介装する必要がないので、部品点数を減ら
してコストダウンを図ることができる。
【図1】本発明の第1実施例の試料カプセルの断面図。
【図2】本発明の第2実施例の試料カプセルの断面図。
【図3】図2の変形例の断面図。
【図4】本発明の第3実施例の試料カプセルの断面図。
【図5】本発明の第4実施例の試料カプセルの断面図。
【図6】本発明の第5実施例の試料カプセルの断面図。
【図7】従来のX線顕微鏡の概要を示す図。
【図8】各種物質の軟X線に対する線吸収係数を示す
図。
図。
【図9】従来のX線顕微鏡用試料カプセルの構造を示す
図。
図。
【図10】他の従来のX線顕微鏡用試料カプセルの構造
を示す図。
を示す図。
20,30,40,50,60 試料カプセル 21,22,32,41,51 チップ 21c,22c,32c,41c,51c X線通過穴 21d,22d,32d,41d,51d X線通過窓 320 挿入部 321,511 基部 520 突出部 TC 試料室
Claims (6)
- 【請求項1】 X線透過窓により一端が封止されたX線
通過穴を有する一対の割型が前記X線通過穴の方向に重
ね合わされて前記X線透過窓間に試料室が画成される試
料カプセルにおいて、 一方の割型のX線透過窓が両割型の対向面側と反対側を
向くようにして前記一対の割型が重ね合わされているこ
とを特徴とする試料カプセル。 - 【請求項2】 請求項1記載の試料カプセルにおいて、 前記一方の割型の前記X線通過穴に他方の割型のX線透
過窓が挿入されていることを特徴とする試料カプセル。 - 【請求項3】 請求項2記載の試料カプセルにおいて、 前記他方の割型が、前記一方の割型のX線通過穴への挿
入部と、真空に対する気密性が保持されるように前記挿
入部と接合される基部とを備えることを特徴とする試料
カプセル。 - 【請求項4】 請求項2または3記載の試料カプセルに
おいて、 前記一方の割型の前記X線透過窓が、当該一方の割型の
前記対向面と反対側の面の外周部よりも突出しているこ
とを特徴とする試料カプセル。 - 【請求項5】 請求項4記載の試料カプセルにおいて、 前記一方の割型が、前記外周部からの突出部と、真空に
対する気密性が保持されるように前記突出部と接合され
る基部とを備えることを特徴とする試料カプセル。 - 【請求項6】 請求項1〜5のいずれか1項に記載の試
料カプセルにおいて、 前記一対の割型の前記対向面が前記試料室を外界から密
封するように当該試料室の廻りに全周に渡って密着して
いることを特徴とする試料カプセル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6043731A JPH07253385A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 試料カプセル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6043731A JPH07253385A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 試料カプセル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07253385A true JPH07253385A (ja) | 1995-10-03 |
Family
ID=12671931
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6043731A Pending JPH07253385A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 試料カプセル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07253385A (ja) |
-
1994
- 1994-03-15 JP JP6043731A patent/JPH07253385A/ja active Pending
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