JPH083560B2 - 軟ｘ線顕微鏡観察用試料容器 - Google Patents
軟ｘ線顕微鏡観察用試料容器Info
- Publication number
- JPH083560B2 JPH083560B2 JP62134343A JP13434387A JPH083560B2 JP H083560 B2 JPH083560 B2 JP H083560B2 JP 62134343 A JP62134343 A JP 62134343A JP 13434387 A JP13434387 A JP 13434387A JP H083560 B2 JPH083560 B2 JP H083560B2
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- Japan
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- sample container
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- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、照明光として軟Ｘ線を用いる顕微鏡観察用
試料容器に関する。
試料容器に関する。
医学・バイオテクノロジー等の今後の発展のために
は、生体の微細構造、例えば細胞より微細な細胞内小器
官やウイルス、蛋白質などを生きた状態で動態観察する
事が必要となってきているが、既存の光学顕微鏡や電子
顕微鏡では、実現困難である。しかし、Ｘ線（波長が可
視光の数百分の一以下と短く、光学顕微鏡の数十倍の分
解能が達成できる。）を用いれば生体を生きた状態で観
察できる。
は、生体の微細構造、例えば細胞より微細な細胞内小器
官やウイルス、蛋白質などを生きた状態で動態観察する
事が必要となってきているが、既存の光学顕微鏡や電子
顕微鏡では、実現困難である。しかし、Ｘ線（波長が可
視光の数百分の一以下と短く、光学顕微鏡の数十倍の分
解能が達成できる。）を用いれば生体を生きた状態で観
察できる。
生物は80％程度が水であり、その中に蛋白質でできた
細胞内小器官が浮かんでいる。Ｘ線領域には波長23〜44
Åの水の窓とも言われ、水によるＸ線の吸収が小さい領
域がある。この範囲では生体を構成する蛋白質核酸がＸ
線を吸収するため、コントラストがついてみえる。固体
物理20（11）1985年p.865を参照されたい。
細胞内小器官が浮かんでいる。Ｘ線領域には波長23〜44
Åの水の窓とも言われ、水によるＸ線の吸収が小さい領
域がある。この範囲では生体を構成する蛋白質核酸がＸ
線を吸収するため、コントラストがついてみえる。固体
物理20（11）1985年p.865を参照されたい。
Ｘ線とは、紫外光とガンマ線の間にある電磁波で、境
界はあまり明確でないが、波長1pm〜10nm程度である。
Ｘ線顕微鏡には波長0.1nm以上の軟Ｘ線が主に用いられ
る。
界はあまり明確でないが、波長1pm〜10nm程度である。
Ｘ線顕微鏡には波長0.1nm以上の軟Ｘ線が主に用いられ
る。
軟Ｘ線は空気により吸収されるため、Ｘ線顕微鏡の内
部は真空にする必要がある。
部は真空にする必要がある。
生物試料は乾燥させてしまうと、微細構造が破壊され
る。そのため生体試料をそのまま観察するためには、軟
Ｘ線を透過する試料観察用窓を有した密閉容器内に試料
を封入する必要がある。また、取り扱いの容易さから窓
は可視光に対しても透明である必要もある。
る。そのため生体試料をそのまま観察するためには、軟
Ｘ線を透過する試料観察用窓を有した密閉容器内に試料
を封入する必要がある。また、取り扱いの容易さから窓
は可視光に対しても透明である必要もある。
これまでは試料容器の窓として、ポリプロピレンやSi
3N4の膜が用いられてきた（固体物理20（11）p865;1985
年参照）が、これらの膜はＸ線の透過率、特に波長23〜
44ÅのＸ線透過率や強度が不充分であった。Ｘ線透過率
が小さい窓材料を用いると、窓の厚さを薄くしなければ
ならず、真空室内に容器を置いたとき圧力差によって窓
が破壊されないようにするため、必然的に窓の大きさを
小さくせざるを得ず、観察できる試料の大きさが制限さ
れてしまう。あるいは、大きな窓をつくるのに充分な強
度の得られる厚さにすると、透過するＸ線の強度が落ち
るため、より大きなＸ線源が必要となる。そればかりで
なく、多量のＸ線照射によって試料が破壊される恐れも
ある。
3N4の膜が用いられてきた（固体物理20（11）p865;1985
年参照）が、これらの膜はＸ線の透過率、特に波長23〜
44ÅのＸ線透過率や強度が不充分であった。Ｘ線透過率
が小さい窓材料を用いると、窓の厚さを薄くしなければ
ならず、真空室内に容器を置いたとき圧力差によって窓
が破壊されないようにするため、必然的に窓の大きさを
小さくせざるを得ず、観察できる試料の大きさが制限さ
れてしまう。あるいは、大きな窓をつくるのに充分な強
度の得られる厚さにすると、透過するＸ線の強度が落ち
るため、より大きなＸ線源が必要となる。そればかりで
なく、多量のＸ線照射によって試料が破壊される恐れも
ある。
窓材の強度が不足する場合も同様のことが言える。
本発明は、これらの欠点を改良し、Ｘ線透過性能が高
くより大きな観察可能面積を持つ試料容器を提供するこ
とを目的とする。
くより大きな観察可能面積を持つ試料容器を提供するこ
とを目的とする。
本発明は「試料を入れる空間と、該空間を密閉可能な
ハウジングと、ハウジングの少なくとも一部に設けられ
た試料観察用の窓とからなる軟Ｘ線顕微鏡観察用試料容
器に於いて、前記窓ケイ素：炭素：酸素の原子数比が1:
0.1:0.1〜1:4:2の範囲内にあり、かつ比重が1.6以上の
薄膜であることを特徴とする容器」を提供する。
ハウジングと、ハウジングの少なくとも一部に設けられ
た試料観察用の窓とからなる軟Ｘ線顕微鏡観察用試料容
器に於いて、前記窓ケイ素：炭素：酸素の原子数比が1:
0.1:0.1〜1:4:2の範囲内にあり、かつ比重が1.6以上の
薄膜であることを特徴とする容器」を提供する。
本発明の特徴とする窓材は、炭素、酸素およびケイ素
を主成分とする薄膜（重合膜）であり、自己支持性があ
る。薄膜は比重が1.6以上のものが好ましい。比重1.6未
満では気密性と強度が低下する。
を主成分とする薄膜（重合膜）であり、自己支持性があ
る。薄膜は比重が1.6以上のものが好ましい。比重1.6未
満では気密性と強度が低下する。
特に水の窓での軟Ｘ線の高透過率を保ち、必要な気密
性と強度を持った薄膜を得るには、膜の組成を以下の範
囲内にすることが好ましい。
性と強度を持った薄膜を得るには、膜の組成を以下の範
囲内にすることが好ましい。
ケイ素の原子数：炭素の原子数＝1:0.1〜1:4 ケイ素の原子数：酸素の原子数＝1.0.1〜1:2 炭素が多すぎると、水の窓でのＸ線の吸収が大きくな
り、少なすぎると強度が不足ぎみとなる。また酸素が少
ないと、Ｘ線の吸収が大きくなり、多いと気密性が不足
ぎみになる。
り、少なすぎると強度が不足ぎみとなる。また酸素が少
ないと、Ｘ線の吸収が大きくなり、多いと気密性が不足
ぎみになる。
薄膜は、有機シリコン化合物のプラズマ重合によって
作成することができる。この場合、薄膜はＸ線透過能に
影響を与えない程度の他の元素、例えばＨ、Ｎ、Ｆ等を
含むこともある。
作成することができる。この場合、薄膜はＸ線透過能に
影響を与えない程度の他の元素、例えばＨ、Ｎ、Ｆ等を
含むこともある。
薄膜をプラズマ重合法により作成すると、ピンホール
フリーで気密性が高くなるので、薄膜を薄くしてもよ
い。薄くすれば、それだけＸ線透過率が高まる。
フリーで気密性が高くなるので、薄膜を薄くしてもよ
い。薄くすれば、それだけＸ線透過率が高まる。
薄膜の膜厚としては、一般に0.1〜100μｍもあれば十
分である。
分である。
第１図は本実施例の容器の概略縦断面図であって、支
持枠２に取り付けた薄膜（重合膜）１でスペーサー兼圧
力シール材３をはさみ、試料を入れる空間４を形成して
いる。観察時には空間４に試料を入れ封止する。
持枠２に取り付けた薄膜（重合膜）１でスペーサー兼圧
力シール材３をはさみ、試料を入れる空間４を形成して
いる。観察時には空間４に試料を入れ封止する。
第２図は本実施例の重合膜を製造するのに用いたプラ
ズマ重合装置の一例である。ポンプによって排気される
真空チャンバー５にプラズマ発生室６がつながってい
る。プラズマ発生室６には流量コントローラー10を通し
て、アルゴンガス11と酸素ガス12が供給され、マイクロ
波導波管７によって導かれたマイクロ波（2.45GHz）電
力により、プラズマが発生する。プラズマはチャンバー
５に送り込まれ、流量コントローラー13によって送り込
まれた、モノマー（ヘキサメチルジシロキサン）14は、
プラズマによって活性化・重合し、基板ホルダー８上の
基板９上に重合膜を形成する。
ズマ重合装置の一例である。ポンプによって排気される
真空チャンバー５にプラズマ発生室６がつながってい
る。プラズマ発生室６には流量コントローラー10を通し
て、アルゴンガス11と酸素ガス12が供給され、マイクロ
波導波管７によって導かれたマイクロ波（2.45GHz）電
力により、プラズマが発生する。プラズマはチャンバー
５に送り込まれ、流量コントローラー13によって送り込
まれた、モノマー（ヘキサメチルジシロキサン）14は、
プラズマによって活性化・重合し、基板ホルダー８上の
基板９上に重合膜を形成する。
第３図は、試料容器製造工程の一例を示し、以下に各
工程を説明する。
工程を説明する。
第１工程：シリコン基板15上にヘキサメチルジシロキサ
ン（HMDSOと略す。）を原料とするプラズマ重合により
厚さ500nmの薄膜16を形成する。
ン（HMDSOと略す。）を原料とするプラズマ重合により
厚さ500nmの薄膜16を形成する。
第II工程：シリコン基板15の裏面にレジスト17を塗布
し、マスク18のパターンを露光する。
し、マスク18のパターンを露光する。
第III工程：現像する。
第IV工程：エッチング液により、シリコン基板15をエッ
チングする。
チングする。
第Ｖ工程：レジスト17を除去する。
こうして窓材15に窓（薄膜）16を張った第１部材が作
成される。第１部材を２個用意し、スペーサーを介して
両者を接合すると容器ができ上がる。容器は別のホルダ
ーで保持される。表１にプラズマ重合時の条件の一例
を、表２にプラズマ重合膜とSiN膜の軟Ｘ線透過率を示
す。
成される。第１部材を２個用意し、スペーサーを介して
両者を接合すると容器ができ上がる。容器は別のホルダ
ーで保持される。表１にプラズマ重合時の条件の一例
を、表２にプラズマ重合膜とSiN膜の軟Ｘ線透過率を示
す。
〔発明の効果〕 以上の様に本発明によれば、水の窓と呼ばれる波長23
〜44Åの軟Ｘ線に対して透明で、生体用Ｘ線顕微鏡の試
料容器として有効である。本発明による試料容器は軟Ｘ
線に対する透過率が高く、Ｘ線光源を小さくすることが
でき、Ｘ線検出器の感度も小さくてよい。また試料に対
するＸ線照射量を抑えることができるため、損傷が少な
く、生体試料の観察を長時間続けることができる。ま
た、本発明による試料容器は、可視光に対する透明度が
極めて高く、可視光による試料観察も可能である。更
に、透過率が高いので窓材を厚くすることができ、それ
だけ窓の強度を高くすることができる。
〜44Åの軟Ｘ線に対して透明で、生体用Ｘ線顕微鏡の試
料容器として有効である。本発明による試料容器は軟Ｘ
線に対する透過率が高く、Ｘ線光源を小さくすることが
でき、Ｘ線検出器の感度も小さくてよい。また試料に対
するＸ線照射量を抑えることができるため、損傷が少な
く、生体試料の観察を長時間続けることができる。ま
た、本発明による試料容器は、可視光に対する透明度が
極めて高く、可視光による試料観察も可能である。更
に、透過率が高いので窓材を厚くすることができ、それ
だけ窓の強度を高くすることができる。
尚、本発明で用いた窓材（軟Ｘ線透過膜）は、Ｘ線リ
ングラフィー用マスク基板、Ｘ線フレネルゾーンプレー
ト用基板等のＸ線光学素子に対しても有用である。
ングラフィー用マスク基板、Ｘ線フレネルゾーンプレー
ト用基板等のＸ線光学素子に対しても有用である。
第１図は、実施例にかかる試料容器の概略縦断面図であ
る。 第２図は、実施例の窓を作成するマイクロ波プラズマ重
合装置の全体構成を説明する概念図である。 第３図は、試料容器を製造する工程を説明する工程図で
ある。 〔主要部分の符号の説明〕 １……窓または薄膜、11……アルゴンガス ２……支持枠、12……酸素ガス ３……スペーサー、13……ガス流量調整器（流量コント
ローラー） ４……試料を入れる空間、14……ヘキサメチルジシロキ
サン ５……真空チャンバー、15……基板または支持枠 ６……プラズマ発生管（プラズマ発生室） ７……マイクロ波導波管、16……窓または薄膜（重合
膜） ８……基板ホルダー、17……レジスト ９……基板、18……フォトマスク 10……ガス流量調整器（流量コントローラー）
る。 第２図は、実施例の窓を作成するマイクロ波プラズマ重
合装置の全体構成を説明する概念図である。 第３図は、試料容器を製造する工程を説明する工程図で
ある。 〔主要部分の符号の説明〕 １……窓または薄膜、11……アルゴンガス ２……支持枠、12……酸素ガス ３……スペーサー、13……ガス流量調整器（流量コント
ローラー） ４……試料を入れる空間、14……ヘキサメチルジシロキ
サン ５……真空チャンバー、15……基板または支持枠 ６……プラズマ発生管（プラズマ発生室） ７……マイクロ波導波管、16……窓または薄膜（重合
膜） ８……基板ホルダー、17……レジスト ９……基板、18……フォトマスク 10……ガス流量調整器（流量コントローラー）
Claims (2)
- 【請求項１】試料を入れる空間と、該空間を密閉可能な
ハウジングと、ハウジングの少なくとも一部に設けられ
た試料観察用の窓とからなる軟Ｘ線顕微鏡観察用試料容
器に於いて、 前記窓ケイ素：炭素：酸素の原子数比が1:0.1:0.1〜1:
4:2の範囲内にあり、かつ比重が1.6以上の薄膜であるこ
とを特徴とする容器。 - 【請求項２】前記薄膜が、有機シリコン化合物のプラズ
マ重合によって形成されたことを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62134343A JPH083560B2 (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | 軟ｘ線顕微鏡観察用試料容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62134343A JPH083560B2 (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | 軟ｘ線顕微鏡観察用試料容器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63298200A JPS63298200A (ja) | 1988-12-05 |
| JPH083560B2 true JPH083560B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=15126135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62134343A Expired - Fee Related JPH083560B2 (ja) | 1987-05-29 | 1987-05-29 | 軟ｘ線顕微鏡観察用試料容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH083560B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5199057A (en) * | 1989-08-09 | 1993-03-30 | Nikon Corporation | Image formation-type soft X-ray microscopic apparatus |
| JP2890580B2 (ja) * | 1989-12-27 | 1999-05-17 | 株式会社ニコン | Ｘ線顕微鏡用試料カプセル |
| JPH03197838A (ja) * | 1989-12-27 | 1991-08-29 | Nikon Corp | Ｘ線顕微鏡用試料カプセル |
| JP2890579B2 (ja) * | 1989-12-27 | 1999-05-17 | 株式会社ニコン | Ｘ線顕微鏡用の試料ホルダ |
| JPH03295440A (ja) * | 1990-04-13 | 1991-12-26 | Nikon Corp | Ｘ線顕微鏡用試料容器 |
| US5528646A (en) * | 1992-08-27 | 1996-06-18 | Olympus Optical Co., Ltd. | Sample vessel for X-ray microscopes |
| JP4532693B2 (ja) * | 2000-08-02 | 2010-08-25 | 安斎 節 | 気体供給管内の異物検出装置 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5218156Y2 (ja) * | 1972-05-24 | 1977-04-23 | ||
| JPS6039803Y2 (ja) * | 1979-08-31 | 1985-11-29 | 株式会社島津製作所 | けい光ｘ線分析用液体試料容器 |
| JPS57128031A (en) * | 1981-01-30 | 1982-08-09 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Exposure mask |
-
1987
- 1987-05-29 JP JP62134343A patent/JPH083560B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63298200A (ja) | 1988-12-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |