JPH0725550B2 - 銀―酸化バナジウム系複合酸化物の合成法 - Google Patents
銀―酸化バナジウム系複合酸化物の合成法Info
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- JPH0725550B2 JPH0725550B2 JP1229720A JP22972089A JPH0725550B2 JP H0725550 B2 JPH0725550 B2 JP H0725550B2 JP 1229720 A JP1229720 A JP 1229720A JP 22972089 A JP22972089 A JP 22972089A JP H0725550 B2 JPH0725550 B2 JP H0725550B2
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、全固体二次電池をはじめとする全固体電気化
学素子の電極活物質として用いられる銀−酸化バナジウ
ム系複合酸化物の合成法に関する。
学素子の電極活物質として用いられる銀−酸化バナジウ
ム系複合酸化物の合成法に関する。
従来の技術 電解質に液体を使用している電池などの電気化学素子に
おいては電解質の漏液等の問題が必ず起こる。こうした
問題を解決し信頼性を高めるとともに、素子の小型化、
さらに薄膜化を図るためにも、液体の電解質に代えて固
体の電解質を用い、素子全体を固体化する試みが各方面
でなされている。
おいては電解質の漏液等の問題が必ず起こる。こうした
問題を解決し信頼性を高めるとともに、素子の小型化、
さらに薄膜化を図るためにも、液体の電解質に代えて固
体の電解質を用い、素子全体を固体化する試みが各方面
でなされている。
ここで用いられる固体の電解質としては、銅イオン伝導
性、銀イオン伝導性、リチウムイオン伝導性などの電解
質があるが、特にヨウ化銀、酸化銀と金属酸化物よりな
る銀イオン伝導性固体電解質は、大気中の湿度や酸素に
対しても非常に安定であり、高信頼性を有する電気化学
素子を可能にするものである。
性、銀イオン伝導性、リチウムイオン伝導性などの電解
質があるが、特にヨウ化銀、酸化銀と金属酸化物よりな
る銀イオン伝導性固体電解質は、大気中の湿度や酸素に
対しても非常に安定であり、高信頼性を有する電気化学
素子を可能にするものである。
本発明者らは、特願平１−15317号において電解質に上
記銀イオン伝導性固体電解質を用いると共に、電池活物
質に銀−酸化バナジウム系複合酸化物Ag0.7V2O5を用い
た全固体二次電池を提案し、その中でこの銀−酸化バナ
ジウム系複合酸化物の合成法を開示している。
記銀イオン伝導性固体電解質を用いると共に、電池活物
質に銀−酸化バナジウム系複合酸化物Ag0.7V2O5を用い
た全固体二次電池を提案し、その中でこの銀−酸化バナ
ジウム系複合酸化物の合成法を開示している。
この合成法は、金属銀粉末と酸化バナジウム粉末とから
なる混合粉末を一旦プレス成形することにより粉末間の
接合性を良くして固相反応性を高め、これを減圧密封容
器に入れて減圧下又は不活性ガス中で焼成（例えば600
℃で24〜48時間）を行った後に200メッシュ以下に粉砕
し、粒径が10〜20μの酸化バナジウム系複合酸化物を得
るものである。
なる混合粉末を一旦プレス成形することにより粉末間の
接合性を良くして固相反応性を高め、これを減圧密封容
器に入れて減圧下又は不活性ガス中で焼成（例えば600
℃で24〜48時間）を行った後に200メッシュ以下に粉砕
し、粒径が10〜20μの酸化バナジウム系複合酸化物を得
るものである。
発明が解決しようとする課題 しかし上記合成法では、原料粉末が細かくなるとプレス
金型がすぐに詰まり作業効率が非常に悪くなるという事
情から、結晶粒の細かい酸化バナジウム系複合酸化物を
合成することが困難であるため、粒径を例えば10μ以下
に小さくしてその表面積を大きくし電解質などとの反応
性を向上させるという要請に応えることが困難であると
いう問題がある。
金型がすぐに詰まり作業効率が非常に悪くなるという事
情から、結晶粒の細かい酸化バナジウム系複合酸化物を
合成することが困難であるため、粒径を例えば10μ以下
に小さくしてその表面積を大きくし電解質などとの反応
性を向上させるという要請に応えることが困難であると
いう問題がある。
本発明は上記問題点に鑑み、粒径が10μ以下の銀−酸化
バナジウム系複合酸化物を得ることができる銀−酸化バ
ナジウム系複合化酸化物の合成法を提供することを目的
とする。
バナジウム系複合酸化物を得ることができる銀−酸化バ
ナジウム系複合化酸化物の合成法を提供することを目的
とする。
課題を解決するための手段 本発明は上記目的を達成するため、300メッシュ以下の
金属銀粉末と１次粒径10μ以下の酸化バナジウム粉末と
からなる混合粉末を減圧密封容器内に粉末状態のままで
入れ、減圧下又は不活性ガス気流中で焼成することによ
って銀−酸化バナジウム系複合酸化物を得ることを特徴
とする。
金属銀粉末と１次粒径10μ以下の酸化バナジウム粉末と
からなる混合粉末を減圧密封容器内に粉末状態のままで
入れ、減圧下又は不活性ガス気流中で焼成することによ
って銀−酸化バナジウム系複合酸化物を得ることを特徴
とする。
尚、上記構成において、混合粉末を焼成過程で１回以上
攪拌、混合することができる。
攪拌、混合することができる。
作用 金属銀粉末と酸化バナジウム粉末とを反応させる際、従
来は固相反応を高めるためにプレス成形が必要であると
されているが、本発明者等の行なった実験の結果、焼成
時間の延長などにより、混合粉末のままでも銀−酸化バ
ナジウム系複合酸化物を合成できることを確認した。
来は固相反応を高めるためにプレス成形が必要であると
されているが、本発明者等の行なった実験の結果、焼成
時間の延長などにより、混合粉末のままでも銀−酸化バ
ナジウム系複合酸化物を合成できることを確認した。
従って細かい原料粉末を用いることが可能となるので、
300メッシュ以下の金属銀粉末と１次粒径10μ以下の酸
化バナジウム粉末からなる混合粉末を用いることによ
り、粒径10μ以下の細かい粉末の銀−酸化バナジウム系
複合酸化物を得ることができる。
300メッシュ以下の金属銀粉末と１次粒径10μ以下の酸
化バナジウム粉末からなる混合粉末を用いることによ
り、粒径10μ以下の細かい粉末の銀−酸化バナジウム系
複合酸化物を得ることができる。
尚、混合粉末を焼成過程で１回以上攪拌、混合すること
により、粉末間の接触回数を多くすることができるの
で、合成される銀−酸化バナジウム系複合酸化物の均一
性を高めることができると共に、焼成時間を短くするこ
とができる。
により、粉末間の接触回数を多くすることができるの
で、合成される銀−酸化バナジウム系複合酸化物の均一
性を高めることができると共に、焼成時間を短くするこ
とができる。
実施例 （第１実施例） 銀−酸化バナジウム系複合酸化物Ag0.7V2O5を減圧下で
合成する本発明の第１実施例を、第１図及び第２図に基
いて説明する。
合成する本発明の第１実施例を、第１図及び第２図に基
いて説明する。
300メッシュ以下の金属銀粉末と１次粒径10μ以下の五
酸化バナジウム粉末とをモル比で0.7:1になるように秤
量し、アルミナ乳鉢で混合した。この混合粉末１を粉末
状態のままで石英ガラス管２に充填し、第１図に示す焼
成装置を用いて10-1torr以下の減圧下、50℃/hrの昇温
速度で600℃まで昇温し、ガスコック３を閉じて封止
し、600℃で72時間焼成した。焼成後、50℃/hrの降温速
度で100℃まで冷却して後、ガスコック５を開けて常圧
に戻し、合成した銀−酸化バナジウム系複合酸化物を取
出した。尚、第１図において、４は電気炉、５は熱電
対、６はトラップ、７は油回転式真空ポンプである。
酸化バナジウム粉末とをモル比で0.7:1になるように秤
量し、アルミナ乳鉢で混合した。この混合粉末１を粉末
状態のままで石英ガラス管２に充填し、第１図に示す焼
成装置を用いて10-1torr以下の減圧下、50℃/hrの昇温
速度で600℃まで昇温し、ガスコック３を閉じて封止
し、600℃で72時間焼成した。焼成後、50℃/hrの降温速
度で100℃まで冷却して後、ガスコック５を開けて常圧
に戻し、合成した銀−酸化バナジウム系複合酸化物を取
出した。尚、第１図において、４は電気炉、５は熱電
対、６はトラップ、７は油回転式真空ポンプである。
このようにして得た銀と酸化バナジウムよりなる複合酸
化物Ag0.7V2O5を粉末Ｘ線回折で分析した結果、従来の
合成法で合成したものと同様の結果が得られ、ほぼ単一
層のものであることがわかった。
化物Ag0.7V2O5を粉末Ｘ線回折で分析した結果、従来の
合成法で合成したものと同様の結果が得られ、ほぼ単一
層のものであることがわかった。
さらに、電極活物質としての特性を評価するため、以下
の方法で全固体二次電池を構成した。
の方法で全固体二次電池を構成した。
上記銀−酸化バナジウム系複合酸化物を銀イオン伝導性
固体電解質Ag6I4WO4と重量比で1:1の比に混合し、全固
体二次電池用の電極材料を得た。この電極材料を正極用
として100mg、負極用として200mgをそれぞれ秤量し、4t
on/cm2で10mmφに加圧成形して正極ペレットと負極ペレ
ットを得た。
固体電解質Ag6I4WO4と重量比で1:1の比に混合し、全固
体二次電池用の電極材料を得た。この電極材料を正極用
として100mg、負極用として200mgをそれぞれ秤量し、4t
on/cm2で10mmφに加圧成形して正極ペレットと負極ペレ
ットを得た。
以上のようにして得られた正極、負極ペレットを固体電
解質400mgを介して配し、全体を4ton/cm2で加圧圧接し
て固体電池素子を得た。この固体電池素子に錫鍍金銅線
のリードをカーボンペーストにより接着し、全体をエポ
キシ系の樹脂で封じて本実施例の全固体二次電池Ａを得
た。
解質400mgを介して配し、全体を4ton/cm2で加圧圧接し
て固体電池素子を得た。この固体電池素子に錫鍍金銅線
のリードをカーボンペーストにより接着し、全体をエポ
キシ系の樹脂で封じて本実施例の全固体二次電池Ａを得
た。
また比較例として、従来の合成法で合成した銀−酸化バ
ナジウム系複合酸化物を用いて全固体二次電池Ｂを得
た。
ナジウム系複合酸化物を用いて全固体二次電池Ｂを得
た。
これら全固体二次電池Ａ、Ｂを用い、0.25V〜0.5Vで20
℃における200μＡの定電流充放電を行った。その結果
を第２図に示す。
℃における200μＡの定電流充放電を行った。その結果
を第２図に示す。
本実施例の合成法により合成した銀−酸化バナジウム系
複合酸化物を電極活物質として用いた全固体二次電池Ａ
は、従来の合成法で合成した銀−酸化バナジウム系複合
酸化物を電極活物質として用いた全固体二次電池Ｂと比
べて、電池の放電容量が約15％大きくなった。これは、
本実施例の銀−酸化バナジウム系複合酸化物が、従来の
合成法で合成した物に比べて粒径が小さく、電池活物質
として用いた場合、電池の充放電レート特性が優れてい
るためである。
複合酸化物を電極活物質として用いた全固体二次電池Ａ
は、従来の合成法で合成した銀−酸化バナジウム系複合
酸化物を電極活物質として用いた全固体二次電池Ｂと比
べて、電池の放電容量が約15％大きくなった。これは、
本実施例の銀−酸化バナジウム系複合酸化物が、従来の
合成法で合成した物に比べて粒径が小さく、電池活物質
として用いた場合、電池の充放電レート特性が優れてい
るためである。
（第２実施例） 次に、銀−酸化バナジウム系複合酸化物Ag0.7V2O5を不
活性ガス気流中で合成する本発明の第２実施例を、第３
図に基いて説明する。
活性ガス気流中で合成する本発明の第２実施例を、第３
図に基いて説明する。
第１実施例と同様の金属銀粉末と五酸化バナジウム粉末
とをモル比で0.7:1になるように秤量し、アルミナ乳鉢
で混合した。この混合粉末１を粉末状態のままで石英ガ
ラス管２に充填し、第３図に示す焼成装置を用いて窒
素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガス気流中で、50
℃/hrの昇温速度で600℃まで昇温し、600℃で72時間焼
成した。焼成後、50℃/hrの降温速度で100℃まで冷却
し、合成した銀−酸化バナジウム系複合酸化物を取出し
た。尚、第３図において、４は電気炉、５は熱電対、８
はガスボンベ、９はガス流量制御装置である。
とをモル比で0.7:1になるように秤量し、アルミナ乳鉢
で混合した。この混合粉末１を粉末状態のままで石英ガ
ラス管２に充填し、第３図に示す焼成装置を用いて窒
素、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガス気流中で、50
℃/hrの昇温速度で600℃まで昇温し、600℃で72時間焼
成した。焼成後、50℃/hrの降温速度で100℃まで冷却
し、合成した銀−酸化バナジウム系複合酸化物を取出し
た。尚、第３図において、４は電気炉、５は熱電対、８
はガスボンベ、９はガス流量制御装置である。
このようにして得た銀−酸化バナジウム系複合酸化物Ag
0.7V2O5を粉末Ｘ線回折で分析した結果、従来の合成法
で合成したものと同様の結果が得られ、ほぼ単一層のも
のであることがわかった。
0.7V2O5を粉末Ｘ線回折で分析した結果、従来の合成法
で合成したものと同様の結果が得られ、ほぼ単一層のも
のであることがわかった。
さらに、電極活物質としての特性を評価するため、第１
実施例と同様の方法で全固体二次電池Ａを構成した。そ
の結果、従来の合成法で合成した銀−酸化バナジウム系
複合酸化物を電極活物質として用いた全固体二次電池Ｂ
と比べて、電池の放電容量が約15％大きくなった。
実施例と同様の方法で全固体二次電池Ａを構成した。そ
の結果、従来の合成法で合成した銀−酸化バナジウム系
複合酸化物を電極活物質として用いた全固体二次電池Ｂ
と比べて、電池の放電容量が約15％大きくなった。
（第３実施例） 銀−酸化バナジウム系複合酸化物Ag0.7V2O5を、焼成過
程で攪拌、混合を１回行い、減圧下で合成する本発明の
第３実施例を、第１図に基いて説明する。
程で攪拌、混合を１回行い、減圧下で合成する本発明の
第３実施例を、第１図に基いて説明する。
第１実施例と同様の金属銀粉末と五酸化バナジウム粉末
とをモル比で0.7:1になるように秤量し、アルミナ乳鉢
で混合した。この混合粉末１を粉末状態のままで石英ガ
ラス管２に充填し、第１図に示した焼成装置を用いて10
-1torr以下の減圧下、50℃/hrの昇温速度で600℃まで昇
温し、ガスコック５を閉じて封止し、600°で24時間焼
成した。焼成後、50℃/hrの降温速度で100℃まで冷却し
た後、ガスコック５を開けて常圧に戻し、合成した銀−
酸化バナジウム系複合酸化物を取出し、アルミナ乳鉢で
再度混合した。混合後、この粉末を再び上記操作と同様
に600℃で12時間焼成し、100℃にまで冷却して銀−酸化
バナジウム系複合酸化物を合成した。
とをモル比で0.7:1になるように秤量し、アルミナ乳鉢
で混合した。この混合粉末１を粉末状態のままで石英ガ
ラス管２に充填し、第１図に示した焼成装置を用いて10
-1torr以下の減圧下、50℃/hrの昇温速度で600℃まで昇
温し、ガスコック５を閉じて封止し、600°で24時間焼
成した。焼成後、50℃/hrの降温速度で100℃まで冷却し
た後、ガスコック５を開けて常圧に戻し、合成した銀−
酸化バナジウム系複合酸化物を取出し、アルミナ乳鉢で
再度混合した。混合後、この粉末を再び上記操作と同様
に600℃で12時間焼成し、100℃にまで冷却して銀−酸化
バナジウム系複合酸化物を合成した。
このようにして得た銀−酸化バナジウム系複合酸化物Ag
0.7V2O5の粉末Ｘ線回折で分析した結果、従来の合成法
で合成したものと同様の結果が得られ、ほぼ単一層のも
のであることがわかった。
0.7V2O5の粉末Ｘ線回折で分析した結果、従来の合成法
で合成したものと同様の結果が得られ、ほぼ単一層のも
のであることがわかった。
さらに、電極活物質としての特性を評価するため、第１
実施例と同様の方法で全固体二次電池Ａを構成した。そ
の結果、従来の合成法で合成した銀−酸化バナジウム系
複合酸化物を電極活物質として用いた全固体二次電池Ｂ
と比べて、電池の放電容量が約15％大きくなった。
実施例と同様の方法で全固体二次電池Ａを構成した。そ
の結果、従来の合成法で合成した銀−酸化バナジウム系
複合酸化物を電極活物質として用いた全固体二次電池Ｂ
と比べて、電池の放電容量が約15％大きくなった。
本発明は上記実施例に示すほか、種々の態様に構成する
ことができる。
ことができる。
例えば減圧密封容器として、上記実施例に示す石英ガラ
ス管のほか、白金あるいは金よりなる容器、又は白金あ
るいは金からなるコーティング層を表面に備えた容器な
どを用いることができる。
ス管のほか、白金あるいは金よりなる容器、又は白金あ
るいは金からなるコーティング層を表面に備えた容器な
どを用いることができる。
発明の効果 以上のように本発明によれば、プレス成形に伴う煩雑な
操作がなく、量産的で安価に、しかも粒径の小さい銀−
酸化バナジウム系複合酸化物を得ることができる。
操作がなく、量産的で安価に、しかも粒径の小さい銀−
酸化バナジウム系複合酸化物を得ることができる。
第１図は本発明の第１、第３実施例における銀−酸化バ
ナジウム系複合酸化物の合成法に用いた焼成装置の概略
図、第２図は第１実施例における全固体二次電池の充放
電特性図、第３図は本発明の第２実施例における銀−酸
化バナジウム系複合酸化物の合成法に用いた焼成装置の
概略図である。 １……混合粉末、２……石英ガラス管。
ナジウム系複合酸化物の合成法に用いた焼成装置の概略
図、第２図は第１実施例における全固体二次電池の充放
電特性図、第３図は本発明の第２実施例における銀−酸
化バナジウム系複合酸化物の合成法に用いた焼成装置の
概略図である。 １……混合粉末、２……石英ガラス管。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 近藤 繁雄 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株株式社内 (72)発明者 小林 尚道 東京都町田市三輪緑山１―３―２ 緑山ヒ ルズ109 (72)発明者 佐藤 敬之 埼玉県北足立郡伊奈町栄５―176―22 (72)発明者 吉田 栄 埼玉県北葛飾郡鷲宮町桜田３―６―５ (56)参考文献 特開 平２−195659（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】300メッシュ以下の金属銀粉末と１次粒径1
0μ以下の酸化バナジウム粉末とからなる混合粉末を減
圧密封容器内に粉末状態のままで入れ、減圧下又は不活
性ガス気流中で焼成することによって銀−酸化バナジウ
ム系複合酸化物を得ることを特徴とする銀−酸化バナジ
ウム系複合酸化物の合成法。 - 【請求項２】混合粉末を焼成過程で１回以上攪拌、混合
することを特徴とする請求項１記載の銀−酸化バナジウ
ム系複合酸化物の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1229720A JPH0725550B2 (ja) | 1989-09-04 | 1989-09-04 | 銀―酸化バナジウム系複合酸化物の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1229720A JPH0725550B2 (ja) | 1989-09-04 | 1989-09-04 | 銀―酸化バナジウム系複合酸化物の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0393628A JPH0393628A (ja) | 1991-04-18 |
| JPH0725550B2 true JPH0725550B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=16896645
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1229720A Expired - Lifetime JPH0725550B2 (ja) | 1989-09-04 | 1989-09-04 | 銀―酸化バナジウム系複合酸化物の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0725550B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5389472A (en) * | 1993-06-03 | 1995-02-14 | Wilson Greatbatch Ltd. | Preparation of silver vanadium oxide cathodes using AG (O) and V2 O5 as starting materials |
| US6803147B2 (en) * | 2000-12-28 | 2004-10-12 | Wilson Greatbatch Technologies, Inc. | Silver vanadium oxide having low internal resistance and method of manufacture |
-
1989
- 1989-09-04 JP JP1229720A patent/JPH0725550B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0393628A (ja) | 1991-04-18 |
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