JPH0725621A - ヘキサヒドロキソ白金（ｉｖ）酸の製造方法 - Google Patents
ヘキサヒドロキソ白金（ｉｖ）酸の製造方法Info
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- JPH0725621A JPH0725621A JP19428293A JP19428293A JPH0725621A JP H0725621 A JPH0725621 A JP H0725621A JP 19428293 A JP19428293 A JP 19428293A JP 19428293 A JP19428293 A JP 19428293A JP H0725621 A JPH0725621 A JP H0725621A
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- hexahydroxoplatinum
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 不純物の少ないヘキサヒドロキソ白金（IV）
酸を高収率で安定して製造できる方法を提供すること。 【構成】 ヘキサクロロ白金（IV）酸の水溶液に水酸化
ナトリウム水溶液を加え煮沸した後、酢酸で中和するヘ
キサヒドロキソ白金（IV）酸の製造方法において、白金
と水酸化ナトリウムの混合割合をモル比で１：８乃至
１：16とし、反応開始時の反応液全量中の白金濃度を５
g/l 乃至20g/l 、煮沸時間を６時間以上、酢酸での中和
時のｐＨを４乃至７とする。
酸を高収率で安定して製造できる方法を提供すること。 【構成】 ヘキサクロロ白金（IV）酸の水溶液に水酸化
ナトリウム水溶液を加え煮沸した後、酢酸で中和するヘ
キサヒドロキソ白金（IV）酸の製造方法において、白金
と水酸化ナトリウムの混合割合をモル比で１：８乃至
１：16とし、反応開始時の反応液全量中の白金濃度を５
g/l 乃至20g/l 、煮沸時間を６時間以上、酢酸での中和
時のｐＨを４乃至７とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は触媒原料又は白金薬化物
の中間体等として用いられる、ヘキサヒドロキソ白金
（IV）酸 (H2[Pt(OH)6])の製造方法に関する。
の中間体等として用いられる、ヘキサヒドロキソ白金
（IV）酸 (H2[Pt(OH)6])の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ヘキサヒドロキソ白金（IV）酸は、その
分子中に塩素を含有しない点等により、触媒原料として
の用途や白金薬化物の中間体等としての用途が注目され
てきている。ところが従来判明しているその製造方法は
ヘキサクロロ白金（IV）酸 (H2[PtCl6]) の水溶液に10
％水酸化ナトリウム水溶液を過剰に加え、長時間煮沸し
た後、室温で酢酸により中和、生じた沈澱をよく洗い空
気中で乾燥するというものであり、具体的な条件が判明
していなかった。
分子中に塩素を含有しない点等により、触媒原料として
の用途や白金薬化物の中間体等としての用途が注目され
てきている。ところが従来判明しているその製造方法は
ヘキサクロロ白金（IV）酸 (H2[PtCl6]) の水溶液に10
％水酸化ナトリウム水溶液を過剰に加え、長時間煮沸し
た後、室温で酢酸により中和、生じた沈澱をよく洗い空
気中で乾燥するというものであり、具体的な条件が判明
していなかった。
【０００３】このような従来法によりヘキサヒドロキソ
白金（IV）酸を製造すると、その時の条件により未反応
物が多量に残留したり、塩素等の不純物が混入により純
度が低下するという問題が生じていた。
白金（IV）酸を製造すると、その時の条件により未反応
物が多量に残留したり、塩素等の不純物が混入により純
度が低下するという問題が生じていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記従来法の
問題を解決し、高収率で、塩素等の不純物の混入がな
く、高純度なヘキサヒドロキソ白金（IV）酸を製造する
方法を提供することを目的とする。
問題を解決し、高収率で、塩素等の不純物の混入がな
く、高純度なヘキサヒドロキソ白金（IV）酸を製造する
方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はヘキサクロロ白
金（IV）酸の水溶液と水酸化ナトリウム水溶液を混合し
て煮沸した後、酢酸で中和するヘキサヒドロキソ白金
（IV）酸の製造方法において、白金と水酸化ナトリウム
の混合割合をモル比で１：８乃至１：16とし、反応開始
時の反応液全量中の白金濃度を５g/l 乃至20g/l 、煮沸
時間を６時間以上、酢酸での中和時のｐＨを４乃至７と
することを特徴とする、ヘキサヒドロキソ白金（IV）酸
の製造方法である。
金（IV）酸の水溶液と水酸化ナトリウム水溶液を混合し
て煮沸した後、酢酸で中和するヘキサヒドロキソ白金
（IV）酸の製造方法において、白金と水酸化ナトリウム
の混合割合をモル比で１：８乃至１：16とし、反応開始
時の反応液全量中の白金濃度を５g/l 乃至20g/l 、煮沸
時間を６時間以上、酢酸での中和時のｐＨを４乃至７と
することを特徴とする、ヘキサヒドロキソ白金（IV）酸
の製造方法である。
【０００６】
【作用】不純物の混入とそれによる収率の低下は、煮沸
時間不足、中和不足による未反応の残留と、水酸化ナト
リウムの添加量の過剰及び濃度が高濃度すぎることによ
る異常反応の発生、ヘキサヒドロキソ白金（IV）酸の溶
解度不足等が原因と考えられる。本発明の製造方法によ
り、反応条件を適切な範囲に納めることにより、未反
応、異常反応をなくし、溶解度不足をなくすことができ
るため、高収率で高純度なヘキサヒドロキソ白金（IV）
酸を製造することができる。
時間不足、中和不足による未反応の残留と、水酸化ナト
リウムの添加量の過剰及び濃度が高濃度すぎることによ
る異常反応の発生、ヘキサヒドロキソ白金（IV）酸の溶
解度不足等が原因と考えられる。本発明の製造方法によ
り、反応条件を適切な範囲に納めることにより、未反
応、異常反応をなくし、溶解度不足をなくすことができ
るため、高収率で高純度なヘキサヒドロキソ白金（IV）
酸を製造することができる。
【０００７】水酸化ナトリウムの添加物を白金１モルに
対し８モル乃至16モル加えるのは、当量の６モルでは反
応が完全に進行せず、少なくとも過剰の８モルは必要で
あるが、16モルを超えるとヘキサヒドロキソ白金（IV）
酸の溶解度が低下し、反応中に固体が析出してきてしま
うためである。
対し８モル乃至16モル加えるのは、当量の６モルでは反
応が完全に進行せず、少なくとも過剰の８モルは必要で
あるが、16モルを超えるとヘキサヒドロキソ白金（IV）
酸の溶解度が低下し、反応中に固体が析出してきてしま
うためである。
【０００８】反応開始時の反応液全量中の白金濃度を５
g/l 乃至20g/l とした理由は、白金濃度が20g/l を超え
ると反応中に析出物が生じてしまい、逆に５g/l 未満に
なると、生成するヘキサヒドロキソ白金（IV）酸の粒径
が小さくなり、濾過が困難となるからである。
g/l 乃至20g/l とした理由は、白金濃度が20g/l を超え
ると反応中に析出物が生じてしまい、逆に５g/l 未満に
なると、生成するヘキサヒドロキソ白金（IV）酸の粒径
が小さくなり、濾過が困難となるからである。
【０００９】ヘキサクロロ白金（IV）酸と水酸化ナトリ
ウムの反応が完全に進行するには煮沸状態で６時間以上
保つことが必要となり、６時間未満では、未反応物が残
留し収率が低下するものである。さらに反応終了後、中
和時のｐＨは７を超える範囲では中和が完全に終了して
おらず、生成物の沈澱が完全に起こらず、またｐＨ４以
下に下げるのには、多量の酢酸を必要とし、液量が増え
てしまって現実的ではない。
ウムの反応が完全に進行するには煮沸状態で６時間以上
保つことが必要となり、６時間未満では、未反応物が残
留し収率が低下するものである。さらに反応終了後、中
和時のｐＨは７を超える範囲では中和が完全に終了して
おらず、生成物の沈澱が完全に起こらず、またｐＨ４以
下に下げるのには、多量の酢酸を必要とし、液量が増え
てしまって現実的ではない。
【００１０】
【実施例１】５ｌセパラブルフラスコに水酸化ナトリウ
ム水溶液（水 3.6ｌに水酸化ナトリウム 150.3ｇを溶解
したもの) を加え撹拌しながらオイルバスで沸騰させた
後、ヘキサクロロ白金（IV）酸水溶液（Ｐｔ：200g/l)4
01.5ｇ及び水 140mlを加え、オイルバスにて加熱し煮沸
状態で16時間撹拌を続けた後、オイルバスをはずし、室
温になるまで放置、冷却をした。その後該反応液へ50容
量％の酢酸水溶液をビュレットにより滴下し、反応液の
ｐＨが 5.0になるまで滴下を続けた。このとき要した酢
酸水溶液の量は 280mlであった。
ム水溶液（水 3.6ｌに水酸化ナトリウム 150.3ｇを溶解
したもの) を加え撹拌しながらオイルバスで沸騰させた
後、ヘキサクロロ白金（IV）酸水溶液（Ｐｔ：200g/l)4
01.5ｇ及び水 140mlを加え、オイルバスにて加熱し煮沸
状態で16時間撹拌を続けた後、オイルバスをはずし、室
温になるまで放置、冷却をした。その後該反応液へ50容
量％の酢酸水溶液をビュレットにより滴下し、反応液の
ｐＨが 5.0になるまで滴下を続けた。このとき要した酢
酸水溶液の量は 280mlであった。
【００１１】さらにこのとき生じたヘキサヒドロキソ白
金（IV）酸の沈澱をブフナーロートを用いて濾過し、水
２ｌで洗浄した後室温にて乾燥させることにより、ヘキ
サヒドロキソ白金（IV）酸の結晶が得られた。収率98.5
％であり、生成物を粉末Ｘ線回折分析により確認したと
ころ、ヘキサヒドロキソ白金（IV）酸の単相であった。
また不純物を分析したところ、Ｎａ900ppm、Ｃｌ10ppm
であった。
金（IV）酸の沈澱をブフナーロートを用いて濾過し、水
２ｌで洗浄した後室温にて乾燥させることにより、ヘキ
サヒドロキソ白金（IV）酸の結晶が得られた。収率98.5
％であり、生成物を粉末Ｘ線回折分析により確認したと
ころ、ヘキサヒドロキソ白金（IV）酸の単相であった。
また不純物を分析したところ、Ｎａ900ppm、Ｃｌ10ppm
であった。
【００１２】
【実施例２】５ｌセパラブルフラスコに水酸化ナトリウ
ム水溶液（水４ｌに水酸化ナトリウム83.7ｇを溶解した
もの) を加え撹拌しながらオイルバスで沸騰させた後、
ヘキサクロロ白金（IV）酸水溶液（Ｐｔ：200g/l)223.1
ｇ及び水 350mlを加え、実施例１と同様に16時間加熱し
煮沸状態で反応させた後、室温まで冷却させた。その後
該反応液へ50容量％の酢酸水溶液をビュレットで滴下
し、反応液のｐＨを 5.0まで下げた。このとき要した酢
酸水溶液の量は 145mlであった。
ム水溶液（水４ｌに水酸化ナトリウム83.7ｇを溶解した
もの) を加え撹拌しながらオイルバスで沸騰させた後、
ヘキサクロロ白金（IV）酸水溶液（Ｐｔ：200g/l)223.1
ｇ及び水 350mlを加え、実施例１と同様に16時間加熱し
煮沸状態で反応させた後、室温まで冷却させた。その後
該反応液へ50容量％の酢酸水溶液をビュレットで滴下
し、反応液のｐＨを 5.0まで下げた。このとき要した酢
酸水溶液の量は 145mlであった。
【００１３】さらにこのとき生じたヘキサヒドロキソ白
金（IV）酸の沈澱をブフナーロートを用いて濾過し、水
１ｌで洗浄した後室温にて乾燥させることにより、ヘキ
サヒドロキソ白金（IV）酸の結晶が得られた。収率98.0
％であり、生成物を粉末Ｘ線回折分析により確認したと
ころ、ヘキサヒドロキソ白金（IV）酸の単相であった。
また不純物を分析したところ、Ｎａ900ppm、Ｃｌ15ppm
であった。
金（IV）酸の沈澱をブフナーロートを用いて濾過し、水
１ｌで洗浄した後室温にて乾燥させることにより、ヘキ
サヒドロキソ白金（IV）酸の結晶が得られた。収率98.0
％であり、生成物を粉末Ｘ線回折分析により確認したと
ころ、ヘキサヒドロキソ白金（IV）酸の単相であった。
また不純物を分析したところ、Ｎａ900ppm、Ｃｌ15ppm
であった。
【００１４】
【従来例】５ｌセパラブルフラスコに10重量％水酸化ナ
トリウム水溶液2470ｇを加え撹拌しながらオイルバスで
沸騰させた後、ヘキサクロロ白金（IV）酸水溶液（Ｐ
ｔ：200g/l)247.8ｇを加え、水で液量を調整することな
しに16時間加熱し煮沸状態で反応させた。なおこのとき
黄色結晶が少量分析してしまったため、ガラスフィルタ
ーで濾別した。なおこの黄色結晶は分析により白金を含
有していることは判明したが、同定は不可能であった。
その後該反応液を室温まで冷却し、50容量％の酢酸水溶
液をビュレットより滴下し反応液のｐＨを 8.0とした。
なおこのとき要した酢酸水溶液の量は 239.1mlであっ
た。
トリウム水溶液2470ｇを加え撹拌しながらオイルバスで
沸騰させた後、ヘキサクロロ白金（IV）酸水溶液（Ｐ
ｔ：200g/l)247.8ｇを加え、水で液量を調整することな
しに16時間加熱し煮沸状態で反応させた。なおこのとき
黄色結晶が少量分析してしまったため、ガラスフィルタ
ーで濾別した。なおこの黄色結晶は分析により白金を含
有していることは判明したが、同定は不可能であった。
その後該反応液を室温まで冷却し、50容量％の酢酸水溶
液をビュレットより滴下し反応液のｐＨを 8.0とした。
なおこのとき要した酢酸水溶液の量は 239.1mlであっ
た。
【００１５】さらにこのとき生じた沈澱をブフナーロー
トを用いて濾過し、水２ｌで洗浄した後室温にて乾燥さ
せることにより結晶が得られた。生成物を粉末Ｘ線回折
分析により確認したところ、ヘキサヒドロキソ白金（I
V）酸の単相ではなく、混合相であった。ただし不純物
が何であるか不明であり、また生成物中の不純物の量が
不明なため正確な収率はわからないが、反応途中で析出
した黄色の白金含有結晶分を差し引いただけでも収率は
90％以下であった。また不純物を分析したところ、生成
物中にＮａ5000ppm 、Ｃｌ3300ppm であった。なお、上
記Ｎａの分析は原子吸光法により、またＣｌの分析は比
濁法により行なった。
トを用いて濾過し、水２ｌで洗浄した後室温にて乾燥さ
せることにより結晶が得られた。生成物を粉末Ｘ線回折
分析により確認したところ、ヘキサヒドロキソ白金（I
V）酸の単相ではなく、混合相であった。ただし不純物
が何であるか不明であり、また生成物中の不純物の量が
不明なため正確な収率はわからないが、反応途中で析出
した黄色の白金含有結晶分を差し引いただけでも収率は
90％以下であった。また不純物を分析したところ、生成
物中にＮａ5000ppm 、Ｃｌ3300ppm であった。なお、上
記Ｎａの分析は原子吸光法により、またＣｌの分析は比
濁法により行なった。
【００１６】
【発明の効果】本発明の評価方法によればＣｌやその他
不純物を含まない高純度なヘキサヒドロキソ白金（IV）
酸は最終製品としたとき機能的欠陥がなく、常に安心し
て用いることができるものである。
不純物を含まない高純度なヘキサヒドロキソ白金（IV）
酸は最終製品としたとき機能的欠陥がなく、常に安心し
て用いることができるものである。
Claims (1)
- 【請求項１】 ヘキサクロロ白金（IV）酸の水溶液と水
酸化ナトリウム水溶液を混合して煮沸した後、酢酸で中
和するヘキサヒドロキソ白金（IV）酸の製造方法におい
て、白金と水酸化ナトリウムの混合割合をモル比で１：
８乃至１：16とし、反応開始時の反応液全量中の白金濃
度を５g/l 乃至20g/l 、煮沸時間を６時間以上、酢酸で
の中和時のｐＨを４乃至７とすることを特徴とする、ヘ
キサヒドロキソ白金（IV）酸の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19428293A JP3246809B2 (ja) | 1993-07-09 | 1993-07-09 | ヘキサヒドロキソ白金（ｉｖ）酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19428293A JP3246809B2 (ja) | 1993-07-09 | 1993-07-09 | ヘキサヒドロキソ白金（ｉｖ）酸の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0725621A true JPH0725621A (ja) | 1995-01-27 |
| JP3246809B2 JP3246809B2 (ja) | 2002-01-15 |
Family
ID=16322015
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19428293A Expired - Lifetime JP3246809B2 (ja) | 1993-07-09 | 1993-07-09 | ヘキサヒドロキソ白金（ｉｖ）酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3246809B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4324700A (en) | 1978-12-08 | 1982-04-13 | Johnson Matthey Public Limited Company | Process for preparing platinum group metal catalysts |
-
1993
- 1993-07-09 JP JP19428293A patent/JP3246809B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3246809B2 (ja) | 2002-01-15 |
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