JPH0761864B2 - 希土類元素化合物の水性コロイド分散体の製造方法及びその生成物 - Google Patents
希土類元素化合物の水性コロイド分散体の製造方法及びその生成物Info
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- JPH0761864B2 JPH0761864B2 JP63228911A JP22891188A JPH0761864B2 JP H0761864 B2 JPH0761864 B2 JP H0761864B2 JP 63228911 A JP63228911 A JP 63228911A JP 22891188 A JP22891188 A JP 22891188A JP H0761864 B2 JPH0761864 B2 JP H0761864B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、希土類元素化合物を水性媒質中に分散させて
なるコロイド分散体の製造方法に関する。また、本発明
は新規工業製品としての、前記方法で得られる生成物に
関する。
なるコロイド分散体の製造方法に関する。また、本発明
は新規工業製品としての、前記方法で得られる生成物に
関する。
なお、本発明を説明するにあたって、「希土類元素」と
は、希土類元素のうちのより重い元素、即ち原子番号に
従って、サマリウムから始ってルテチウムで終る希土類
元素をいう ［従来の技術及びその問題点］ 米国特許第3,024,199号によれば、 （ａ） １価希土類元素塩の水溶液をアンモニアと接触
させて対応する水和した希土類元素酸化物を沈殿させ、 （ｂ） アンモニウム塩の大部分をアンモニアによって
除去し、その際にpHを9.5〜10.5に維持するようにし、 （ｃ） 水和した希土類元素酸化物を分離し、次いでこ
れを60〜100℃の温度範囲で加熱することによって解凝
させる ことからなる方法によって水和した希土類元素酸化物の
水性ゾルを製造する方法が提案されている。
は、希土類元素のうちのより重い元素、即ち原子番号に
従って、サマリウムから始ってルテチウムで終る希土類
元素をいう ［従来の技術及びその問題点］ 米国特許第3,024,199号によれば、 （ａ） １価希土類元素塩の水溶液をアンモニアと接触
させて対応する水和した希土類元素酸化物を沈殿させ、 （ｂ） アンモニウム塩の大部分をアンモニアによって
除去し、その際にpHを9.5〜10.5に維持するようにし、 （ｃ） 水和した希土類元素酸化物を分離し、次いでこ
れを60〜100℃の温度範囲で加熱することによって解凝
させる ことからなる方法によって水和した希土類元素酸化物の
水性ゾルを製造する方法が提案されている。
この方法で得られた水和希土類元素のゾルは、希土類元
素酸化物として表わして10〜50重量％の濃度を示し、そ
の粒子のサイズは５〜200mμであってその長さ／直径の
比は約1:1〜5:1であり、7.0〜8.3のpHを有し、安定化用
の１価陰イオンを含有する。そして、希土類元素酸化物
／安定化用１価陰イオンのモル比は6.6:1〜165:1であ
る。
素酸化物として表わして10〜50重量％の濃度を示し、そ
の粒子のサイズは５〜200mμであってその長さ／直径の
比は約1:1〜5:1であり、7.0〜8.3のpHを有し、安定化用
の１価陰イオンを含有する。そして、希土類元素酸化物
／安定化用１価陰イオンのモル比は6.6:1〜165:1であ
る。
したがって、このゾルは真の希土類元素水酸化物の式に
近似した式を有する水和した希土類元素酸化物のゾルで
ある。
近似した式を有する水和した希土類元素酸化物のゾルで
ある。
［発明が解決しようとする課題］ このように、多くの工程を有し、そして多量のアンモニ
アを使用して新たに製造されかつ取扱いが困難な水和し
た希土類元素酸化物に頼る従来技術の方法に対して、本
発明は、希土類元素化合物を水性媒質中で分散させてな
るコロイド分散体（以下ではこれを「ゾル」と称する）
の非常に簡単な製造方法を提案することである。
アを使用して新たに製造されかつ取扱いが困難な水和し
た希土類元素酸化物に頼る従来技術の方法に対して、本
発明は、希土類元素化合物を水性媒質中で分散させてな
るコロイド分散体（以下ではこれを「ゾル」と称する）
の非常に簡単な製造方法を提案することである。
［課題を解決するための手段］ 本発明の製造方法は、希土類元素酸化物を2.5〜5.0の間
のpKaを有する水溶性の１価の酸の所定量と反応させ、
次いで得られた反応媒質を加熱することからなることを
特徴とする。
のpKaを有する水溶性の１価の酸の所定量と反応させ、
次いで得られた反応媒質を加熱することからなることを
特徴とする。
本発明の方法によれば、後述するような特性を持つゾル
を直接得ることができる。
を直接得ることができる。
しかして、本発明の方法に係るのは、一般に三二酸化物
形である希土類元素酸化物である。
形である希土類元素酸化物である。
好ましくは、酸化物ホルミウムHo2O3が使用される。
使用する酸化物は好ましくは99％以上の高純度であるこ
とが望ましく、特に99.99％の純度を有する酸化物が使
用される。
とが望ましく、特に99.99％の純度を有する酸化物が使
用される。
希土類元素酸化物は微細粉末状であって、その粒子のサ
イズは数ミクロンであり、またその平均直径は多くの場
合１〜５μｍの間にある。ここで、平均直径とは、粒子
の50重量％がこの平均直径よりも大きいか又は小さい直
径を有するような直径として定義される。
イズは数ミクロンであり、またその平均直径は多くの場
合１〜５μｍの間にある。ここで、平均直径とは、粒子
の50重量％がこの平均直径よりも大きいか又は小さい直
径を有するような直径として定義される。
本発明の方法の好ましい別法は、850℃〜1050℃の間、
好ましくは約950℃の温度に焼成した希土類元素酸化物
を使用することからなる。
好ましくは約950℃の温度に焼成した希土類元素酸化物
を使用することからなる。
この焼成時間は、好ましくは２〜４時間である。
酸に関しては、その選択はそれが水溶性であり、１価で
ありかつ2.5〜5.0の間のpKaを示さねばならないことに
よって決められる。
ありかつ2.5〜5.0の間のpKaを示さねばならないことに
よって決められる。
本発明の方法の実施にあたっては酢酸が全く好ましい。
また、不純物を含まない酸が使用される。酸の初期濃度
は重要ではなく、例えば1Nに希釈されたもの又は17Nま
での濃縮されたものを使用することができる。一般に、
酸の溶液の濃度は１〜4Nの間で選ばれる。なぜならば、
酸溶液は、希土類元素酸化物の分散媒をなし、したがっ
て良好な撹拌条件下で浸蝕を行うのに十分に大きい液相
を構成すべきであるからである。
は重要ではなく、例えば1Nに希釈されたもの又は17Nま
での濃縮されたものを使用することができる。一般に、
酸の溶液の濃度は１〜4Nの間で選ばれる。なぜならば、
酸溶液は、希土類元素酸化物の分散媒をなし、したがっ
て良好な撹拌条件下で浸蝕を行うのに十分に大きい液相
を構成すべきであるからである。
酸の使用量は本発明の方法の重要な要素である。この使
用量は化学量論的な量と比べて不足しているべきであ
る。このことは、使用する酸と金属陽イオンとして表わ
した希土類元素酸化物とのモル比が2.5〜１であること
を意味する。
用量は化学量論的な量と比べて不足しているべきであ
る。このことは、使用する酸と金属陽イオンとして表わ
した希土類元素酸化物とのモル比が2.5〜１であること
を意味する。
この下方限界は良好な反応率で良好な反応速度という経
済的な要求を考慮して決められる。
済的な要求を考慮して決められる。
好ましくは、上記のモル比は1.1〜2.2、さらに好ましく
は1.2〜1.8の間で選定される。
は1.2〜1.8の間で選定される。
本発明の一実施態様によれば、前記した濃度に相当する
ように濃度を調節した酸の溶液に希土類元素酸化物が添
加される。
ように濃度を調節した酸の溶液に希土類元素酸化物が添
加される。
他の実施態様によれば、希土類元素酸化物は水に懸濁さ
れ、次いで適切な量の酸が添加される。
れ、次いで適切な量の酸が添加される。
この操作は二つの場合とも撹拌下に周囲温度（多くの場
合15℃〜25℃の間である）で行われる。
合15℃〜25℃の間である）で行われる。
本発明の方法の第二工程は、反応混合物を50℃から反応
媒質の還流温度までの間の温度で熱処理に付すことから
なる。好ましくは、熱処理は70℃〜100℃で行われる。
媒質の還流温度までの間の温度で熱処理に付すことから
なる。好ましくは、熱処理は70℃〜100℃で行われる。
熱処理時間は非常に変動し得るものであって、温度が高
いほど短い。
いほど短い。
反応温度になったならば、この温度は１〜４時間、好ま
しくは３〜４時間維持される。
しくは３〜４時間維持される。
しかして、希土類元素化合物のゾルの生成が認められる
が、希土類元素酸化物を70℃よりも低い温度で処理した
ときには反応しなかった希土類元素酸化物から実質上成
る残渣が存在し得ることが認められる。
が、希土類元素酸化物を70℃よりも低い温度で処理した
ときには反応しなかった希土類元素酸化物から実質上成
る残渣が存在し得ることが認められる。
本発明の好ましい別法は、この残渣を液−液分離技術、
即ち過、デカンテーション又は遠心分離によって分離
することからなる。
即ち過、デカンテーション又は遠心分離によって分離
することからなる。
この分離は好ましくは遠心分離によって行われ、そして
希土類元素化合物を水性媒質中に分散させてなるコロイ
ド分散体が回収される。
希土類元素化合物を水性媒質中に分散させてなるコロイ
ド分散体が回収される。
本発明に従えば、希土類元素化合物は水に分散されたコ
ロイド分散体の形で存在する。このことは、希土類元素
化合物がコロイド寸法の粒子を有するがしかしこれがイ
オン形の希土類元素の存在を排除するものではないこと
を表わしている。
ロイド分散体の形で存在する。このことは、希土類元素
化合物がコロイド寸法の粒子を有するがしかしこれがイ
オン形の希土類元素の存在を排除するものではないこと
を表わしている。
コロイド形の希土類元素の割合は好ましくは85〜100％
である。
である。
この分散体は、希土類元素酸化物として表わして１モル
／にもなり得る希土類元素化合物濃度を示すことがで
きる。
／にもなり得る希土類元素化合物濃度を示すことがで
きる。
そのpHは中性附近にあり、より詳しくいえば6.0〜7.5の
間にある。
間にある。
コロイドの化学組成は、分散体の遠心分離後に得られる
残留物について、EDTAによる錯滴定法により希土類元素
を定量することによって及び酸に由来する１価陰イオン
を逆酸滴定することによって決定される。
残留物について、EDTAによる錯滴定法により希土類元素
を定量することによって及び酸に由来する１価陰イオン
を逆酸滴定することによって決定される。
この組成は、次の化学式（Ｉ） TR（Ａ）ｘ（OH）３−ｘ （Ｉ） （ここで、TRは希土類元素陽イオンを表わし、 Ａは2.5〜５のpKaを有する水溶性の１価の酸の陰イオン
を表わし、 ｘは2.5〜１、好ましくは1.1〜2.2、さらに好ましくは
1.2〜１・８の数である） に相当する。
を表わし、 ｘは2.5〜１、好ましくは1.1〜2.2、さらに好ましくは
1.2〜１・８の数である） に相当する。
本発明の好ましいゾルは、TRがホルミウムを表わし、Ａ
が酢酸陰イオンを表わし、ｘが1.1〜2.2、好ましくは1.
2〜1.8である式（Ｉ）に相当する希土類元素化合物のゾ
ルである。
が酢酸陰イオンを表わし、ｘが1.1〜2.2、好ましくは1.
2〜1.8である式（Ｉ）に相当する希土類元素化合物のゾ
ルである。
本発明によって得られるコロイドは球形状を呈する。
コロイドの大きさは、ミハエル・Ｌ・マコンネル氏によ
り「アナリチカル・ケミストリー」Vol.53、No.8、1007
A（1981）に記載の方法による光の準弾性散乱によって
決定されるコロイドの流体力学的直径を測定することに
よって決められる。コロイドの大きさは10〜2000Åの間
であり、そしてコロイドの流体力学的平均直径は30〜10
0Åの間にある。
り「アナリチカル・ケミストリー」Vol.53、No.8、1007
A（1981）に記載の方法による光の準弾性散乱によって
決定されるコロイドの流体力学的直径を測定することに
よって決められる。コロイドの大きさは10〜2000Åの間
であり、そしてコロイドの流体力学的平均直径は30〜10
0Åの間にある。
また、本発明の方法により得られるゾルは慣用の貯蔵条
件（この貯蔵は好ましくは周囲温度より低く、５〜10℃
の間の温度で行われる）下で完全に安定であることが認
められる。
件（この貯蔵は好ましくは周囲温度より低く、５〜10℃
の間の温度で行われる）下で完全に安定であることが認
められる。
本発明の方法で得られるゾルの性質は以下の実施例で立
証する。
証する。
［実施例］ 例 １ 温度計、撹拌装置、反応体導入系及び上向き冷却器を備
え、そして加熱装置及びpH測定ユニットを取付けた２
の反応器に、1000ccの2N酢酸溶液を導入する。
え、そして加熱装置及びpH測定ユニットを取付けた２
の反応器に、1000ccの2N酢酸溶液を導入する。
この媒質にローヌ・プーラン社より市販されている純度
99.99％の酸化ホルミウム290gを機械的に撹拌すること
により分散させる。
99.99％の酸化ホルミウム290gを機械的に撹拌すること
により分散させる。
次いで、加熱を開始し、そして70℃の温度になったなら
ばこの温度を３時間30分保持する。
ばこの温度を３時間30分保持する。
ホルミウム化合物のゾルの生成が認められ、そして反応
しなかった酸化ホルミウムよりなる残渣の存在も認めら
れた。後者は下記のように分離し、要すれば浸蝕工程に
再循環することができる。
しなかった酸化ホルミウムよりなる残渣の存在も認めら
れた。後者は下記のように分離し、要すれば浸蝕工程に
再循環することができる。
反応媒質をジョウアン式遠心分離機により350rpmで20分
間遠心操作に付す。
間遠心操作に付す。
上澄液を取出す。
この上澄液に連行された大きい粒子を細孔直径が１μｍ
以上の微孔質紙で過することによって除去する。
以上の微孔質紙で過することによって除去する。
浸蝕反応率は99％と決定された。
次の化学式 Ho（OH）1.7（CH3COO）1.3 に相当するホルミウム化合物のゾルが得られた。このゾ
ルはHo2O3として表わして290g/の濃度及び7.1のpHを
有する。
ルはHo2O3として表わして290g/の濃度及び7.1のpHを
有する。
コロイド形のホルミウムの割合は82％である。
コロイドの流体力学的平均直径は45Åである。
得られたゾルは５℃で少なくとも１ケ月の貯蔵安定性を
示した。
示した。
Claims (16)
- 【請求項１】原子番号に従ってサマリウムから始まって
ルテチウムで終わる希土類元素の酸化物を2.5〜5.0のpK
aを有する水溶性の１価の酸の所定量と反応させ、次い
で得られた反応媒質を加熱することからなることを特徴
とする、希土類元素化合物を水性媒質中に分散させてな
るコロイド分散体の製造方法。 - 【請求項２】希土類元素酸化物が酸化物ホルミニウムで
あることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】希土類元素酸化物を850℃〜1050℃の間の
温度での焼成操作に付すことを特徴とする請求項１又は
２のいずれかに記載の方法。 - 【請求項４】使用する酸が酢酸であることを特徴とする
請求項１〜３のいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】酸の溶液の濃度が１〜4Nの間で選ばれるこ
とを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】酸の使用量が、使用する酸と希土類元素酸
化物（金属陽イオンとして表わして）との間のモル比が
2.5〜１であるような量であることを特徴とする請求項
１〜５のいずれかに記載の方法。 - 【請求項７】反応媒質を50℃からその反応媒質の還流温
度までの間の温度で熱処理に付すことを特徴とする請求
項１〜６のいずれかに記載の方法。 - 【請求項８】次の化学式（Ｉ） TR（Ａ）ｘ（OH）３−ｘ （Ｉ） （ここで、TRは原子番号に従ってサマリウムから始まっ
てルテチウムで終わる希土類元素の陽イオンを表わし、
Ａは2.5〜５のpKaを有する水溶性の１価の酸の陰イオン
を表わし、ｘは2.5〜１の数である） に相当する希土類元素化合物を水性媒質中に分散させて
なる新規なコロイド分散体。 - 【請求項９】TRがホルミウムを表わすことを特徴とする
請求項８記載のコロイド分散体。 - 【請求項１０】Ａが酢酸陰イオンを表わすことを特徴と
する請求項８又は９のいずれかに記載のコロイド分散
体。 - 【請求項１１】ｘが1.1〜2.5であることを特徴とする請
求項８〜10のいずれかに記載のコロイド分散体。 - 【請求項１２】コロイドが球形状であることを特徴とす
る請求項８〜11のいずれかに記載のコロイド分散体。 - 【請求項１３】コロイドの流体力学的平均直径が30〜10
0Åにあることを特徴とする請求項８〜12のいずれかに
記載のコロイド分散体。 - 【請求項１４】コロイド形の希土類元素の割合が85〜10
0％であることを特徴とする請求項８〜13のいずれかに
記載のコロイド分散体。 - 【請求項１５】希土類元素酸化物として表わして１モル
／にもなり得る高い希土類元素化合物濃度を有するこ
とを特徴とする請求項８〜14のいずれかに記載のコロイ
ド分散体。 - 【請求項１６】6.0〜7.5のpHを示すことを特徴とする請
求項８〜15のいずれかに記載のコロイド分散体。
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