JPH07258671A - 無灰の低リン潤滑剤 - Google Patents

無灰の低リン潤滑剤

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JPH07258671A
JPH07258671A JP7057668A JP5766895A JPH07258671A JP H07258671 A JPH07258671 A JP H07258671A JP 7057668 A JP7057668 A JP 7057668A JP 5766895 A JP5766895 A JP 5766895A JP H07258671 A JPH07258671 A JP H07258671A
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antioxidant
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Ewa A Bardasz
エイ． バーダズ イワ
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Lubrizol Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 エンジン用、特に、ディーゼル出力および天
然ガス出力の内燃機関用の無灰の低リン潤滑剤を提供す
ること。 【構成】(a)潤滑粘性のあるオイル；(b)酸化防止剤；お
よび(c)ニトロ化防止剤、を含有する組成物であって、
該組成物は、実質的に金属を含有せず、そして前記酸化
防止剤の量および前記ニトロ化防止剤の量は、天然ガス
を燃料とする内燃機関にて、ワニス形成物の量を低減す
るのに充分である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エンジン用、特に、デ
ィーゼル出力および天然ガス出力の内燃機関用の潤滑剤
に関する。
【０００２】
【従来の技術】クランク室自動車オイルのような潤滑剤
組成物は、その物理特性および化学特性を改良するため
に、多くの研究の課題となっている。例えば、いわゆる
無灰潤滑剤、すなわち、ASTM 試験 D-784において、硫
酸塩灰分を形成する金属を含有しないものを提供する方
向で、研究がなされている。無灰潤滑剤は、燃焼室の沈
澱物を低減するという利点がある。しかし、清浄剤の形
状での金属塩は、エンジン油では、長い間にわたって重
要な成分であったので、厳密な性能試験に合格するよう
な物質を調製することは、困難であった。また、潤滑剤
中のリンの量を最小にすることも、望まれている。リン
は硫酸塩灰分を構成しないものの、一定量のリンが排気
系に進むと、汚染制御装置（例えば、放出触媒またはト
ラップ）にて、触媒毒を起こし得る。それにもかかわら
ず、多くの従来の耐摩耗添加剤は、リンを含有し、その
完全な除去は困難である。しかしながら、本発明は、デ
ィーゼル出力および天然ガス出力のエンジンを潤滑させ
るのに適切な、無灰でリン含量ゼロの潤滑剤組成物を提
供する。
【０００３】米国特許第4,582,617号（Donerら、1986年
４月15日）は、ホウ酸塩エポキシド(d)、金属または非
金属リン酸塩、および金属（またはアミン）ヒドロキシ
含有石鹸グリース増粘剤を含有するグリース組成物を開
示している。酸化防止剤もまた、開示されている。
【０００４】米国特許第4,629,576号（Small, Jr.、198
6年12月16日）は、(a)アルキルスクシンイミド、および
(d)ホウ酸塩化した長鎖1,2-アルカンジオールを含有す
るエンジン潤滑油を開示している。特性（例えば、分散
性および酸化性）を適切に均衡させるために、他の添加
剤を存在させてもよい。好ましくは、この潤滑剤組成物
はまた、中性塩またはオーバーベース化塩を含有する。
【０００５】米国再発行特許第32,246号（Horodysky、1
986年９月９日）は、ホウ酸塩エポキシドを含有する潤
滑剤を開示している。共酸化防止剤を含めた他の物質を
存在させてもよい。金属塩もまた、存在し得る。
【０００６】米国特許第4,689,162号（Wirthら、1987年
８月25日）は、潤滑剤用の添加剤として、ホウ素含有化
合物を開示している。分散剤および酸化防止剤もまた、
存在し得る。
【０００７】
【発明の要約】本発明は、(a)潤滑粘性のあるオイル；
(b)酸化防止剤；および(c)ニトロ化防止剤、を含有する
組成物を提供し、ここで、該組成物は、実質的に金属を
含有せず、そして前記酸化防止剤の量および前記ニトロ
化防止剤の量は、天然ガスを燃料とする内燃機関にて、
ワニス形成物の量を低減するのに充分である。
【０００８】１実施態様では、前記潤滑粘性のあるオイ
ルは、鉱油である。
【０００９】他の実施態様では、前記オイルは、主要成
分である。
【００１０】さらに他の実施態様では、前記オイルは、
濃縮物を形成する量で存在する。
【００１１】さらに他の実施態様では、前記酸化防止剤
は、少なくとも１種のヒンダードフェノールまたは少な
くとも１種の芳香族アミンまたはそれらの混合物であ
る。
【００１２】さらに他の実施態様では、前記酸化防止剤
は、ジ-t-ブチル-4-メチルフェノールおよびアルキル化
ジフェニルアミンの混合物である。
【００１３】さらに他の実施態様では、前記酸化防止剤
は、少なくとも約1.8重量％の量で存在する。
【００１４】さらに他の実施態様では、前記酸化防止剤
は、少なくとも約２重量％の量で存在する。
【００１５】さらに他の実施態様では、前記酸化防止剤
は、約10重量％までの量で存在する。
【００１６】さらに他の実施態様では、前記酸化防止剤
は、1.8重量％〜10重量％の量で存在する。
【００１７】さらに他の実施態様では、前記ニトロ化防
止剤は、ヒドロカルビルアミンリン酸塩である。
【００１８】さらに他の実施態様では、前記ヒドロカル
ビルアミンリン酸塩は、リン酸の混合したモノエステル
およびジエステルのC12〜C14 アルキルアミン塩であ
る。
【００１９】さらに他の実施態様では、前記リン酸の前
記エステル基は、ジチオリン酸エステル官能性を含有す
る。
【００２０】さらに他の実施態様では、前記ニトロ化防
止剤の量は、少なくとも約0.01重量％である。
【００２１】さらに他の実施態様では、前記ニトロ化防
止剤の量は、約0.1重量％までである。
【００２２】さらに他の実施態様では、前記ニトロ化防
止剤の量は、0.01重量％〜0.1重量％である。
【００２３】さらに他の実施態様では、前記組成物は、
さらに、(d)少なくとも0.1重量％の、エポキシドまたは
エポキシド反応性等価物のホウ酸塩生成物を含有する。
【００２４】さらに他の実施態様では、前記エポキシド
またはエポキシド反応性等価物のホウ酸塩生成物は、ヒ
ドロカルビルエポキシドまたは機能化ヒドロカルビルエ
ポキシドまたはそのいずれかの反応性等価物のホウ酸塩
生成物である。
【００２５】さらに他の実施態様では、前記エポキシド
またはその反応性等価物は、ヒドロカルビルエポキシド
またはその反応性等価物である。
【００２６】さらに他の実施態様では、前記エポキシド
またはその反応性等価物のホウ酸塩生成物は、エポキシ
ドまたはその反応性等価物と、ホウ酸、酸化ホウ素およ
び式(RO)xB(OH)yのホウ酸アルキルから選択されるホウ
素含有化合物との反応の生成物であり、Rは、１個〜約
６個の炭素原子を有するアルキル基、ｘは、少なくとも
１であり、そしてｘ＋ｙは、３である。
【００２７】さらに他の実施態様では、前記エポキシド
またはその反応性等価物は、次式のエポキシド、
【００２８】
【化３】
【００２９】または次式のジオールであり、
【００３０】
【化４】
【００３１】ここで、各Rは、独立して、水素、または
８個〜30個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基であ
り、その少なくとも１個は、ヒドロカルビル基である。
【００３２】さらに他の実施態様では、１個のRは約10
個〜約18個の炭素原子を有するヒドロカルビル基であ
り、そして残りのR基は水素である。
【００３３】さらに他の実施態様では、前記ヒドロカル
ビル基は、アルキル基である。
【００３４】さらに他の実施態様では、前記アルキル基
は、テトラデシルである。
【００３５】さらに他の実施態様では、前記エポキシド
またはエポキシド反応性等価物のホウ酸塩生成物の量
は、前記組成物の0.2〜４重量％である。
【００３６】さらに他の実施態様では、前記エポキシド
またはエポキシド反応性等価物のホウ酸塩生成物の量
は、前記組成物の約0.3〜約１重量％である。
【００３７】さらに他の実施態様では、前記組成物は、
さらに、分散剤を含有する。
【００３８】さらに他の実施態様では、前記分散剤は、
スクシンイミド分散剤である。
【００３９】さらに他の実施態様では、前記分散剤の量
は、前記組成物の約１〜約10重量％である。
【００４０】さらに他の実施態様では、前記組成物の硫
酸塩灰分は、約0.01％より少なく、そして前記組成物の
リンの量は、0.03％よりも少ない。
【００４１】さらに他の実施態様では、前記組成物のリ
ンの量は、約0.005％よりも少ないリンを含有する。
【００４２】本発明はまた、内燃機関を潤滑させる方法
を提供し、該方法は、前記組成物をエンジンに供給する
こと、および該エンジンを操作することを包含する。
【００４３】
【発明の構成】本発明の組成物の第一の成分は、潤滑粘
性のあるオイルであり、これには、天然または合成の潤
滑油およびそれらの混合物が含まれる。天然油には、動
物油、植物油、パラフィンタイプ、ナフテンタイプまた
は混合タイプの鉱物性潤滑油、溶媒処理されたまたは酸
処理された鉱油、および石炭または頁岩から誘導したオ
イルが挙げられる。合成の潤滑油には、炭化水素油、ハ
ロ置換炭化水素油、アルキレンオキシド重合体（エチレ
ンオキシドまたはプロピレンオキシドの重合により製造
したものを含めて）、ジカルボン酸および種々のアルコ
ール（ある種のポリオールを含めて）のエステル、モノ
カルボン酸およびポリオールのエステル、リン含有酸の
エステル、重合体テトラヒドロフランおよびシリコンベ
ース油（シロキサン油およびシリケート油を含めて）が
挙げられる。未精製油、精製油および再精製油は、含ま
れる。潤滑粘性のあるオイルの特定の例は、米国特許第
4,326,972号に記述されている。好ましいオイルは、鉱
油である。
【００４４】本発明の潤滑油は、通常、この組成物の主
要量を構成する。それゆえ、この潤滑油は、通常、この
組成物の少なくとも50重量％、好ましくは、75〜98重量
％、最も好ましくは、85〜96重量％である。しかしなが
ら、別の実施態様として、本発明は、添加剤濃縮物を提
供し、この濃縮物では、オイルは、濃縮物を形成する
量、例えば、50重量％より少ない量、好ましくは、５〜
20重量％で存在し、以下でさらに詳細に記述する他の成
分の量は、それに比例して増加する。
【００４５】本発明の第二の成分は、少なくとも１種の
酸化防止剤である。酸化防止剤には、広範なクラスの周
知物質が包含され、これらには、特に、ヒンダードフェ
ノールおよび芳香族アミンが含まれる。本発明組成物の
酸化防止剤は、少なくとも１種のヒンダードフェノール
または少なくとも１種の芳香族アミン、またはそれらの
混合物であるのが好ましい。
【００４６】ヒンダードフェノールは、一般に、次式の
アルキルフェノールである：
【００４７】
【化５】
【００４８】ここで、各Rは、独立して、１個から約24
個までの炭素原子を含有するアルキル基であり、そして
ａは、１から５までの整数である。好ましくは、Rは、
４個〜18個の炭素原子、最も好ましくは、４個〜12個の
炭素原子を含有する。Rは、直鎖または分枝鎖のいずれ
かであり得、分枝鎖が好ましい。ａの好ましい値は、１
〜４の整数であり、最も好ましくは、１〜３の整数であ
る。ａの特に好ましい値は、２である。
【００４９】このヒンダードフェノール酸化防止剤は、
好ましくは、アルキルフェノールであるが、アルキルフ
ェノールの混合物もまた使用され得る。好ましくは、こ
のフェノールは、２個または３個のt-ブチル基を含有す
るブチル置換フェノールである。ａが２のとき、このt-
ブチル基は、通常、2,6-位置を占めており、すなわち、
このフェノールは、立体的に障害がある：
【００５０】
【化６】
【００５１】この場合、ｂは０〜３である。ａが３のと
き、このt-ブチル基は、通常、２，４，６−位置を占め
ている。この芳香環上では、他の置換基が存在していて
もよい。１実施態様では、このヒンダードフェノール酸
化防止剤は、２個またはそれ以上の芳香環が架橋基によ
り結合した架橋化合物である。各芳香環は、フェノール
性ＯＨ基を持っている。フェノール酸化防止剤の例に
は、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール（すなわち、2,6-ジ
-t-ブチル-4-メチルフェノール、これは好ましい）およ
び4,4'-メチレンビス（2,6-ジ-t-ブチルフェノール）が
包含される。これらのおよび他のヒンダードフェノール
酸化防止剤、およびそれらの調製方法は、当業者に周知
である。このような酸化防止剤は市販されている。この
ような物質の一例には、Ashland Chemical社から入手で
きるCatalinTM Antioxidant CAO1がある。
【００５２】芳香族アミン酸化防止剤には、次式の芳香
族アミンが包含される：
【００５３】
【化７】
【００５４】ここで、R5は、
【００５５】
【化８】
【００５６】であり、そしてR6およびR7は、独立して、
水素、または１個から24個までの炭素原子を含有するア
ルキル基である。好ましくは、R6およびR7は、４個から
約20個までの炭素原子を含有するアルキル基である。特
に有用なアミン酸化防止剤は、アルキル化ジフェニルア
ミン（例えば、次式のノニル化ジフェニルアミン）であ
る：
【００５７】
【化９】
【００５８】芳香族アミン酸化防止剤およびそれらの調
製は、当業者に周知である。これらの物質は市販されて
おり、Uniroyal Chemical社により、Naugardー 4386とし
て供給されている。
【００５９】他のタイプの酸化防止剤には、アルキル化
ヒドロキノン、ヒドロキシル化チオジフェニルエーテ
ル、アルキリデンビスフェノール、ベンジル化合物、ア
シルアミノフェノール、β-（3,5-ジ（分枝アルキル）-
4-ヒドロキシフェニル）プロピオン酸のエステルまたは
アミド、脂肪族または芳香族亜リン酸エステル、チオジ
プロピオン酸またはチオジ酢酸のエステル、およびジチ
オカルバミン酸またはジチオリン酸の塩が包含される。
【００６０】本発明で用いる酸化防止剤成分は、好まし
くは、１種またはそれ以上のヒンダードフェノール酸化
防止剤、および１種またはそれ以上の芳香族アミン酸化
防止剤の混合物であり、最も好ましくは、ジ-t-ブチル-
4-メチルフェノールおよびアルキル化ジフェニルアミン
の混合物である。このフェノール酸化防止剤およびアミ
ン酸化防止剤の相対量は、それぞれ、重量基準で、好ま
しくは、90：10〜10：90、さらに好ましくは、80：20〜
50：50である。
【００６１】本発明組成物で用いる酸化防止剤の全量
は、灰分含有のエンジン潤滑剤で通例使用する量より
も、著しく高い。典型的には、最終調製物中の酸化防止
剤の量は、少なくとも1.8重量％であり、好ましくは、
少なくとも２重量％である。酸化防止剤の量の上限は、
特に限定されないが、実用的には、通常、10重量％を越
えず、さらに典型的には、５重量％を越えない。もちろ
ん、濃縮物では、酸化防止剤の量は、比例的に増加す
る。
【００６２】本発明組成物の他の成分は、ニトロ化防止
剤である。ニトロ化防止剤には、ある程度は酸化防止剤
と類似した多様な群の物質があり、これらは、内燃機関
の環境下にて、 窒素含有有機化合物の形成を最小限に
するのに役立つ。ニトロ化防止剤は、ある種のフェノー
ル酸化防止剤および金属不活性化剤を含むと考えられる
が、好ましいタイプのニトロ化防止剤は、ヒドロカルビ
ルアミンリン酸塩、好ましくは、アルキルアミンリン酸
塩（特に、このリン酸塩が、エステルの場合）である。
それゆえ、この物質は、好ましくは、リン酸の混合した
モノエステルおよびジエステルのアルキルアミン塩であ
る。このような物質は、以下の一般式により表され得
る：
【００６３】
【化１０】
【００６４】ここで、各Rは、独立して、水素またはヒ
ドロカルビル基または置換ヒドロカルビル基であるが、
但し、１個以下のRが水素であり、そして各R'は、独立
して、水素またはヒドロカルビル基、好ましくは、アル
キル基であるが、但し、少なくとも１個のR'は、ヒドロ
カルビルである。このR'ヒドロカルビル基は、好ましく
は、12個〜14個の炭素原子を有する分枝したアルキル基
であり、そのアミン塩官能性は、PrimeneTM 81Rとして
市販されている周知のアミンから誘導される。好ましい
実施態様では、このR基の１個または両方は、置換ヒド
ロカルビルであり、好ましくは、ジチオリン酸エステル
官能性を含有するヒドロカルビル基である。このような
置換ヒドロカルビル基は、以下の一般式により表され得
る：
【００６５】
【化１１】
【００６６】ここで、R2はアルキル基であり、そしてR3
はアルキレン基である。好ましい実施態様では、R2はヘ
キシルであり、そしてR3はプロピレンであって、その
際、このR基の構造は、
【００６７】
【化１２】
【００６８】である。これらの置換ヒドロカルビル基
は、対応する置換ヒドロカルビルアルコールから誘導さ
れ得、その調製および性質は、米国特許第3,107,405号
に、さらに詳細に記述されている。この置換ヒドロカル
ビルアルコールは、無水リン酸と反応して、リン酸エス
テルを形成し得、これは、次いで、上記アミンで中和さ
れ得る。
【００６９】このニトロ化防止剤の量は、酸化防止剤と
組み合わせて、天然ガス燃料の内燃機関中でのワニス形
成物の量を、このニトロ化防止剤がないときに形成され
る量と比べて、低下させるのに充分な量であるべきであ
る。実際の量は、特定の試薬の種類で変わると思われる
が、好ましくは、ニトロ化防止剤の量は、最終組成物の
0.01〜0.1重量％、好ましくは、0.015〜0.05重量％であ
る。この量は、もちろん、濃縮物中では、それに比例し
て増加する。
【００７０】本発明の好ましい成分は、エポキシドまた
はエポキシド反応性等価物のホウ酸塩生成物であり、こ
れは、耐摩耗剤として役立つと考えられている。この物
質が存在するとき、この酸化防止剤成分およびニトロ化
防止剤成分は、この物質なしで効果的である濃度より
も、比較的に低い濃度で存在し得る。好ましいエポキシ
ドは、ヒドロカルビルエポキシドであり、これは、以下
の一般式により表され得る：
【００７１】
【化１３】
【００７２】ここで、各Rは、独立して、水素、または
約８個〜約30個の炭素原子を含有するヒドロカルビル基
であり、その少なくとも１個は、ヒドロカルビル基であ
る。好ましくは、１個のRは、約10個〜約18個の炭素原
子を有するヒドロカルビル基であり、残りのRは水素で
ある。さらに好ましくは、このヒドロカルビル基はアル
キル基である。「アルキル基」との用語は、好ましく
は、アセチレン性不飽和を含有しない脂肪族炭化水素基
（例えば、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、デシル、ド
デシル、テトラデシル、ステアリル、ヘキセニル、オレ
イル）、置換基（例えば、水酸基、ニトロ基、カルボア
ルコキシ基、アルコキシ基、およびアルキルチオ基、お
よびヘテロ原子含有基）を含む置換脂肪族炭化水素基を
包含する。また、R基のいずれか２個が、それに結合し
た原子と一緒になって、環状基（これは、脂環族または
複素環であり得る）となるような物質も、含まれる。こ
のような物質の例には、n-ブチルシクロペンテンオキシ
ド、n-ヘキシルシクロヘキセンオキシド、メチレンシク
ロオクテンオキシド、および2-メチレン-3-n-ヘキシル
テトラヒドロフランオキシドがある。このような物質の
混合物もまた、用いられ得る。好ましい実施態様では、
１個のR基はテトラデシルであり、他は水素である。
【００７３】他方、この物質は、エポキシド反応性等価
物であり得る。「エポキシド反応性等価物」との用語
は、エポキシドと同じ様式または類似の様式で、（以下
で記述の）ホウ素化剤と反応して、同じ生成物または類
似の生成物を与え得る物質を意味する。エポキシド反応
性等価物の例には、ジオール、特に、次式のジオールが
ある：
【００７４】
【化１４】
【００７５】ここで、このR基は、エポキシドに関して
上で同様に定義されている。他の反応性等価物には、あ
る種のブロッキング試薬と反応する隣接ジヒドロキシ基
を有する物質が挙げられる。エポキシド反応性等価物の
他の例には、ハロヒドリンがある。他の等価物は、当業
者に明らかである。
【００７６】このエポキシドまたはその反応性等価物
は、ホウ素化剤と反応して、ホウ酸塩生成物を提供す
る。ホウ素化剤には、種々の形状のホウ酸（メタホウ
酸、HBO2、オルトホウ酸、H3BO3、およびテトラホウ
酸、H2B4O7を含めて）、酸化ホウ素、三酸化ホウ素、お
よび式(RO)xB(OH)yのアルキルホウ酸塩が挙げられ、こ
こで、ｘは１〜３、そしてｙは０〜２であり、ｘおよび
ｙの合計は３であって、この場合、Rは、１個〜６個の
炭素原子を含有するアルキル基である。
【００７７】エポキシドまたはその反応性等価物に対す
るホウ素化剤のモル比は、一般に、４：１〜１：４であ
る。１：１〜１：３の比が好ましく、１：２は、特に好
ましい比である。
【００７８】好ましいホウ酸塩エポキシドは、ホウ酸と
1,2-エポキシド混合物との反応の結果として得られ、こ
のエポキシドは、約16個の炭素原子を含有する。このよ
うな物質は、1,2-エポキシヘキサデカンとホウ酸とを反
応させることにより、調製され得る。この混合物は、80
〜250℃（好ましくは、約180℃）まで加熱される。この
反応は、水およびトルエンおよび／または希釈油の存在
下にて、行われ得る。
【００７９】このホウ素化生成物の正確な分子構造は、
正確には知られていない。この組成物は、主に、以下の
仮定した構造を有するエポキシドのホウ酸塩縮合生成物
と：
【００８０】
【化１５】
【００８１】少量の以下の式の一方または両方の化合物
とを含有し得る：
【００８２】
【化１６】
【００８３】このようなホウ酸塩物質およびそれらの調
製は、米国特許第4,584,115号にさらに詳細に記述され
ている。この文献は、さらに発泡反応および発熱反応を
最小にする好ましい合成経路を記述している。この経路
は、ホウ素化剤およびエポキシドの先の反応に由来の底
部の少量部分を、反応媒体中に含有させることを包含す
る。
【００８４】ホウ酸塩化剤が存在するなら、その量は、
好ましくは、最終組成物の少なくとも0.1重量％、例え
ば、0.2〜４重量％、さらに好ましくは、0.3〜１重量％
である。濃縮物中では、その量は、それに比例して高く
なる。
【００８５】本発明組成物の任意ではあるが好ましい他
の成分は、分散剤である。分散剤は、潤滑剤の分野で周
知であり、単量体分散剤および重合体分散剤が挙げられ
る。代表的な分散剤には、典型的に以下を含めた種々の
化学構造を有する、N-置換された長鎖アルケニルスクシ
ンイミドが挙げられる：
【００８６】
【化１７】
【００８７】ここで、各R1は、独立して、500〜5000の
分子量を有するアルキル基、しばしば、ポリイソブチル
基であり、そしてR2は、アルケニル基、通常、エチレニ
ル（C2H4）基であり、そしてｘは、値の小さい整数であ
る。このような分子は、通常、アルケニルアシル化剤と
ポリアミンとの反応から誘導され、上で示した単一イミ
ド構造以外に、種々のアミドおよび第四級アンモニウム
塩を含めて、この２部分間では、広範な種類の結合が可
能である。スクシンイミド分散剤は、米国特許第4,234,
435号に、さらに完全に記述されている。
【００８８】他のタイプの分散剤には、高分子量エステ
ルがある。これらの物質は、ヒドロカルビルアシル化剤
および多価脂肪族アルコール（例えば、グリセロール、
ペンタエリスリトールまたはソルビトール）の反応によ
り調製されると認められること以外は、上記スクシンイ
ミドと類似している。このような物質は、米国特許第3,
381,022号に、さらに詳細に記述されている。
【００８９】他のタイプの分散剤は、マンニッヒ塩基で
ある。これらは、高分子量のアルキル置換フェノール、
アルキレンポリアミン、およびアルデヒド（例えば、ホ
ルムアルデヒド）の縮合により、形成される物質であ
る。このような物質は、以下の一般式（種々の異性体な
どを含めて）を有し得、米国特許第3,634,515号に、さ
らに詳細に記述されている：
【００９０】
【化１８】
【００９１】重合体分散剤添加剤は、一般に、その重合
体に分散特性を与えるために、極性官能性を含有する炭
化水素ベースの重合体である。これらの物質はまた、時
には、粘度指数改良剤として役立ち、この場合、その構
造の一部は、粘度指数改良剤の構造と類似しており、他
の部分は、分散特性を与える「極性」化合物を含有す
る。このような重合体の一般式は、以下であり得る：
【００９２】
【化１９】
【００９３】ここで、Oは親油性基、Pは極性基であり、
そしてRは、水素またはアルキル基である。この極性基
についての多くの可能性のうちには、−C(O)−NH2、−C
(O)−NHR、−C(O)−O−R−NR2、−C(O)−N(−ROH)−R−
NH−R−OH、
【００９４】
【化２０】
【００９５】がある。このような物質には、極性基（例
えば、アミン、アミド、イミン、イミド、ヒドロキシル
またはエーテル）を含有するメタクリル酸エステルまた
はアクリル酸エステルの共重合体；このような極性基を
含有するエチレン−プロピレン共重合体；および酢酸ビ
ニル−フマル酸エステル共重合体が挙げられる。
【００９６】本出願では、この分散剤は、スクシンイミ
ド分散剤であるのが好ましい。この分散剤の量は、好ま
しくは、最終組成物の１〜10重量％であり、さらに好ま
しくは、２〜５重量％であり、濃縮物が用いられるな
ら、それに比例して高くなる。
【００９７】潤滑剤中での使用に便利な他の物質もま
た、それらが、この組成物の意図している用途と合致す
るという条件で、本発明の組成物に含有され得る。典型
的な添加剤には、腐食防止剤、錆防止剤、粘度指数改良
剤、流動点降下剤、極圧添加剤、発泡防止剤、染み防止
添加剤、汚染防止剤、および清浄剤が挙げられる。しか
しながら、以下に記述の理由から、灰分形成性金属また
はリン含有化合物の導入が望ましいかどうかには、特に
注意すべきである。
【００９８】本発明組成物の１つの有利な点は、天然ガ
ス燃料のエンジン中でのワニスの量が、他の実質的に金
属を含有しない組成物で形成される量に比べて、低減さ
れることにある。本発明組成物はまた、このようなエン
ジンにおけるピストン沈澱物の量を低減するのに有用で
あり、そして使用するオイルの塩基性を保持し粘度増加
を抑制するのに有用であることが分かっている。
【００９９】本発明の組成物のさらに有利な点は、実質
的に金属を含有しないことにある。この性質を別の様式
で表現すれば、これらの物質は、実質的に無灰分の組成
物として調製され得ると言える。低灰分または実質的に
無灰分の組成物とは、ASTM D-874により測定される硫酸
塩灰分を、１％より少ない量で含有するものである。従
って、本発明の組成物は、１％より少ない硫酸塩灰分、
好ましくは、0.5％または0.4％より少ない硫酸塩灰分、
さらに好ましくは、0.1％またはそれより少ない硫酸塩
灰分を含有するように調製したときでも、特に、ディー
ゼル燃料のエンジンまたは天然ガス燃料のエンジンに適
切な潤滑剤として役立つ。好ましい１実施態様では、灰
分を形成する金属は存在せず、それで、この組成物は、
（いずれかの偶発的な金属不純物の存在が避けられ得な
いこと以外は）、全く灰分を含有しない。特に、この組
成物の硫酸塩灰分の量は、0.01％より少ないことが好ま
しい。もちろん、この組成物が濃縮物として供給される
なら、その限界値は、それに対応して増加する。実際に
は、このことは、この調製物では、ほとんどまたは全く
金属を含有しない清浄剤が必要であり、または望ましい
ことを意味する。
【０１００】さらに、この組成物が、非常に低いリンレ
ベルで、適切な潤滑剤として役立つので、この組成物
は、リン含量が低いこと、すなわち、0.03％より少ない
リン、さらに好ましくは、0.005％より少ないリン（濃
縮物中では、それに対応して、さらに多い量）を含有す
ることが好ましい。すなわち、通常、存在するリンの全
量は、このニトロ化防止剤で存在し得るリンにより与え
られる量である。この組成物におけるニトロ化防止剤の
量は、通常、極めて低いので、それにより与えられるリ
ンの量は、それに対応して低くなる。将来の用途におけ
る本発明の有用性を損なわない量のリンを使用してもよ
いものの、このニトロ化防止剤に含有されるリン以外
に、別のリン含有成分は存在しないことが好ましい。
【０１０１】ここで用いるように、「ヒドロカルビル置
換基」または「ヒドロカルビル基」との用語は、当業者
に周知の通常の意味で用いられる。特定すると、この用
語は、分子の残部に直接結合した炭素原子を有しそして
主として炭化水素的な性質を有する基を意味する。この
ような基には、炭化水素基、置換炭化水素基、およびヘ
テロ基、すなわち、主として炭化水素の性質を有するも
のの、鎖または環に存在する炭素原子以外の原子を含有
するが、その他は炭素原子で構成されている基が挙げら
れる。
【０１０２】
【実施例】実施例１ ポリイソブチレン（数平均分子量は約2000）置換コハク
酸／ポリエチレンアミンのアミド分散剤（約50％の希釈
油を含む）6.1重量％、2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェ
ノール2.0重量％、C9モノ-およびジ-p-アルキル化ジフ
ェニルアミン（16％の希釈油を含む）1.1重量％、プロ
ピレンオキシドで処理し、続いて、無水リン酸と反応さ
せた2-メチルペンタニルホスホロジチオ酸（この生成物
は、t-アルキル第一級アミン（ニトロ化防止剤）で中和
されている）0.02重量％、ホウ酸塩ポリテトラデシルオ
キシラン0.55重量％、および燈油中の消泡剤60 ppmと、
追加の希釈油（Exxon 600 Neutral oil）0.28重量％と
を混合することにより、組成物を調製する。
【０１０３】この組成物を、天然ガス燃料の2.3リット
ル排気量のフォードVDエンジンを潤滑させるのに用い
る。このエンジンを120時間操作した後、分解する。平
均のピストン沈澱物は、１〜10の等級の4.3と評価さ
れ、これは、特に、金属含有清浄剤なしで処方した潤滑
剤に関し、良好な性能を意味する。
【０１０４】実施例２ 実施例１の組成物を、American Petroleum Institute C
aterpillar 1H2試験のディーゼルエンジンを潤滑させる
のに用いる。この試験の後、このエンジンでは、上部リ
ング溝にて、識別可能な沈澱物が認められない。
【０１０５】実施例３ 実施例１の組成物を、American Petroleum Instituteの
L-38ベアリング腐食試験に用いる。40時間の試験後、こ
のベアリングの重量損失は、30.0 mgである。
【０１０６】実施例４〜12 表１に示す成分および濃度（活性化学物質基準）を用い
て、組成物を調製する。実施例４〜11は、鉱油中で調製
する。実施例11は、濃縮物を示す。実施例12は、ポリオ
ール−エステル油中で調製する。ある場合には、少量の
従来の添加剤（例えば、消泡剤）が存在するが、具体的
には記さない。
【０１０７】
【表１】
【０１０８】表１に示す実施例で使用する化合物質の同
定は以下に示す：酸化防止剤 Ａ 2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール Ｂ 2,4,6-トリ-t-ブチルフェノール Ｃ 4,4'-メチレンビス（2,6-ジ-t-ブチルフェノール） Ｄ C9 モノ-およびジ-p-アルキル化ジフェニルアミン Ｅ C12 モノアルキル化ジフェニルアミン Ｆ ジフェニルアミンニトロ化防止剤 Ｇ 2-メチルプロパノールジチオ酸と無水リン酸との反
応生成物のt-アルキル第一級アミン塩 Ｈ 2-エチルプロパノールジチオ酸と無水リン酸との反
応生成物のt-アルキル第一級アミン塩 Ｊ 2-メチルプロパノールジチオ酸と無水リン酸との反
応生成物のシクロヘキシルアミン塩ホウ酸塩物質 Ｋ ホウ酸塩ポリテトラデシルオキシラン Ｌ ホウ酸塩n-ヘキシルシクロヘキセンオキシド Ｍ ホウ酸トリメチルと1,2-オクタデカンジオールとの
反応生成物分散剤 Ｎ 実施例１のポリイソブチレン置換コハク酸／テトラ
エチレンペンタミンのアミド Ｐ ポリイソブチレン置換コハク酸／N-（2-ヒドロキシ
エチル）エチレンジアミンの反応生成物 Ｑ ポリブテニル（Mn＝850）フェノール、ホルムアル
デヒド、および１分子あたり約３個〜７個の窒素原子お
よび約34.5重量％の窒素を含有するポリエチレンポリア
ミン混合物のマンニッヒ生成物 Ｒ ポリイソブチレン置換コハク酸とペンタエリスリト
ールとの反応生成物
【０１０９】
【発明の効果】本発明によれば、優れた潤滑性能を有す
る、無灰の低リン組成物が提供される。この組成物は、
エンジン、特に、ディーゼル出力および天然ガス出力の
内燃機関の潤滑剤として利用される。
【０１１０】上で示した各文献の内容は、本明細書中で
参考として援用されている。これらの実施例にて、また
は他の箇所にて明白に指示されている場合以外は、物質
の量を特定している本記述の全ての数値量、反応条件、
分子量、炭素原子数などは、「約」という用語により修
飾されることが理解される。他に指示がなければ、ここ
で示す各化学物質または組成物は、その異性体、副生成
物、誘導体、および市販等級の物質中に存在すると通常
考えられているような他の物質を含有し得る、市販等級
の物質であると解釈されるべきである。しかしながら、
各化学成分の量は、他に指示がなければ、市販等級の物
質に通例存在し得る溶媒または希釈油を除いて、提示さ
れている。ここで用いられるように、「本質的になる」
との表現には、問題の組成物の基本的で新規な特性に著
しく影響を与えない物質が含まれていてもよい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 129:18 129:08） Ｃ１０Ｎ 40:25

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (a)潤滑粘性のあるオイル；(b)酸化防止
    剤；および(c)ニトロ化防止剤、を含有する組成物であ
    って、実質的に金属を含有せず、そして前記酸化防止剤
    の量および前記ニトロ化防止剤の量は、天然ガスを燃料
    とする内燃機関にて、ワニス形成物の量を低減するのに
    充分である、組成物。
  2. 【請求項２】 前記酸化防止剤が、少なくとも１種のヒ
    ンダードフェノールまたは少なくとも１種の芳香族アミ
    ンまたはそれらの混合物である、請求項１に記載の組成
    物。
  3. 【請求項３】 前記酸化防止剤が、1.8重量％〜10重量
    ％の量で存在する、請求項１に記載の組成物。
  4. 【請求項４】 前記ニトロ化防止剤が、ヒドロカルビル
    アミンリン酸塩である、請求項１に記載の組成物。
  5. 【請求項５】 前記ニトロ化防止剤の量が、0.01重量％
    〜0.1重量％である、請求項１に記載の組成物。
  6. 【請求項６】 請求項１に記載の組成物であって、さら
    に、(d)少なくとも0.1重量％の、エポキシドまたはエポ
    キシド反応性等価物のホウ酸塩生成物を含有する、組成
    物。
  7. 【請求項７】 前記エポキシドまたはその反応性等価物
    が、次式のエポキシド、 【化１】 または次式のジオールであり、 【化２】 ここで、各Rは、独立して、水素、または８個〜30個の
    炭素原子を含有するヒドロカルビル基であり、その少な
    くとも１個は、ヒドロカルビル基である、請求項６に記
    載の組成物。
  8. 【請求項８】 前記エポキシドまたはエポキシド反応性
    等価物のホウ酸塩生成物の量が、前記組成物の0.2〜４
    重量％である、請求項６に記載の組成物。
  9. 【請求項９】 前出の請求項のいずれかに記載の組成物
    であって、さらに分散剤を含有する、組成物。
  10. 【請求項１０】 前記組成物の硫酸塩灰分が、0.01％よ
    り少なく、そして前記組成物のリンの量が、0.03％より
    も少ない、前出の請求項のいずれかに記載の組成物。
  11. 【請求項１１】 内燃機関を潤滑させる方法であって、
    前出の請求項のいずれかに記載の組成物をエンジンに供
    給すること、および該エンジンを操作することを包含す
    る、方法。
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