JPH0728277A - 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 - Google Patents

静電荷像現像用トナー及びその製造方法

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JPH0728277A
JPH0728277A JP5153328A JP15332893A JPH0728277A JP H0728277 A JPH0728277 A JP H0728277A JP 5153328 A JP5153328 A JP 5153328A JP 15332893 A JP15332893 A JP 15332893A JP H0728277 A JPH0728277 A JP H0728277A
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Yasuhiro Oya
康博 大矢
Manabu Serizawa
学 芹澤
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 所望の帯電量を確保することができ、優れた
電荷交換性を有し、トナーを追加した後も電荷分布がシ
ャープで背景部へのトナーの付着が極めて少なく、耐久
性に優れ、かつ、画質安定性を備えたカーボンブラック
含有静電荷像現像用トナー及びその製造方法を提供しよ
うとするものである。 【構成】 カーボンブラックの粒径分布が0.03μ以
下と0.4〜0.7μmの範囲にそれぞれ少なくとも1
つのピークを有することを特徴とする静電荷像現像用ト
ナー、及び、結着樹脂とカーボンブラックに水を添加
し、(シェアレート)×(混練時間)≧10000の条
件を満たすように混練することを特徴とする静電荷像現
像用トナーの製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、静電潜像を現像するた
めの黒トナー及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】電子写真法は、光導電性物質を利用して
感光体上に静電潜像を形成し、トナーで現像し、必要に
応じて紙などにトナー像を転写した後、加熱又は溶剤蒸
気を付与して定着してコピー像を得るものである(米国
特許第2297691号明細書、特公昭42─2391
0号公報及び特公昭43─24748号公報参照)。静
電潜像をトナーで可視化する方法としては、磁気ブラシ
法(米国特許第2674063号明細書参照)、カスケ
ード法(米国特許第2616552号明細書参照)、粉
末雲法(米国特許第2221776号明細書参照)等が
知られている。
【0003】電子写真用現像剤は、トナーとキャリアを
混合する二成分現像剤が広く使用されている。トナー
は、ポリスチレン、スチレン─ブタジエン共重合体、ポ
リエステル樹脂等の樹脂類に、カーボンブラック、フタ
ロシアニンブルー等の着色剤を添加し、溶融混練した
後、1〜30μmの粒径に粉砕、分級して得る。また、
キャリアは、平均粒径がトナーの粒径とほぼ同じか50
0μmまでの粒径のガラスビーズ、鉄、ニッケル、フェ
ライト等の粒子、或いは、これらの粒子に種々の樹脂を
被覆して得るか、又は、磁性体粉末を樹脂と溶融混練
し、粉砕、分級して得る。
【0004】従来、黒トナー用の着色剤としては、カー
ボンブラックが使用されているが、その分散性がトナー
の帯電性に大きく影響するため、カーボンブラックの分
散粒径を均一にしたり(特開平3─18862号公報参
照)、カーボンブラック凝集体の粒径範囲を規定するこ
と(特開平2─103561号公報参照)が提案され
た。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、カーボンブラ
ックの分散粒径や凝集体粒径を均一にしただけでは、帯
電性と電荷交換性を両立させることができず、特に、複
写枚数が多数になるときには、コピー濃度が得られなく
なったり、背景部へのトナーの付着が発生するという問
題があった。そこで、本発明は、上記の問題点を解消
し、所望の帯電量を確保することができ、優れた電荷交
換性を有し、トナーを追加した後も電荷分布がシャープ
で背景部へのトナーの付着が極めて少なく、耐久性に優
れ、かつ、画質安定性を備えたカーボンブラックを含有
する静電荷像現像用トナー及びその製造方法を提供しよ
うとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、結着樹脂とカ
ーボンブラックを含有してなる静電荷像現像用トナーに
おいて、該カーボンブラックの粒径分布が0.03μ以
下と0.4〜0.7μmの範囲にそれぞれ少なくとも1
つのピークを有することを特徴とする静電荷像現像用ト
ナー、及び、上記の静電荷像現像用トナーの製造方法に
おいて、結着樹脂とカーボンブラックに水を添加し、下
記式を満足する条件下で混練することを特徴とする静電
荷像現像用トナーの製造方法である。 γ×T≧10000 (ここで、γは下記式で表されるシェアレート、Tは混
練時間である。) γ=π×D×N÷(h×60) (ここで、Dはローターの直径(mm)、Nはローター
の回転数(rpm)、hはチップクリアランス(m
m))
【0007】
【作用】本発明者等は、帯電量と電荷交換性を両立する
カーボンブラック含有黒トナーについて鋭意研究した結
果、カーボンブラックの一次粒子の粒径分布のピークが
0.03μm以下にあり、その凝集体のピークが0.4
〜0.7μmの範囲にあるようにカーボンブラックをト
ナー中に分散させることにより、帯電量と電荷交換性の
両立を可能とし、画質に優れ、背景部へのトナー付着が
ほとんどなく、耐久性に優れた黒トナーを見出し、本発
明を完成するに至った。
【0008】本発明に使用するカーボンブラックは、p
Hが3以下で、一次粒子径が20nm以下であり、か
つ、ジブチルフタレート吸油量が80cc/カーボンブ
ラック100gのものが適している。カーボンブラック
のpHが3を越えたり、一次粒子径が20nmを越える
と、充分な帯電量を得ることができず、ジブチルフタレ
ート吸油量が80cc/カーボンブラック100g未満
では、凝集体がうまく形成されず、電荷交換性を損ねる
原因となる。
【0009】上記のカーボンブラックは、トナー粒子中
に5〜15重量%、特に、7〜12重量%配合すること
が好ましい。5重量%未満では所望の画像濃度を得るこ
とができず、15重量%を越えると導電性が大きくなり
過ぎて所望の帯電量を得ることができない。
【0010】なお、本発明では、カーボンブラックの分
散粒径及び一次粒子径は、透過型電子顕微鏡で4500
〜30000倍に拡大した写真を撮影して測定した。ま
た、ジブチルフタレート吸油量はASTEM−D241
4で、pHはASTEM−D1512で測定したもので
ある。
【0011】本発明の黒トナーは、上記のカーボンブラ
ックと結着樹脂に、水を0.2〜2%添加して、(シェ
アレート)×(混練時間)の値を10000以上に調整
してコンティニュアスミキサーで混練することが好まし
い。ここで、シェアレートγとは、混練機のローターの
回転数N(rpm)、チップクリアランスh(mm)、
ローターの直径D(mm)とするときに γ= π×D×N÷(h×60)(sec-1) で表すことができ、混練時間T(sec)はコンティニ
ュアスミキサーの場合、 T=(練り部容積)÷(供給量) で表される。なお、(シェアレート)×(混練時間)は
γTで表される。水の添加量は、0.5〜2.0wt
%、好ましくは0.7〜1.3wt%である。0.5w
t%より少ないとシェアがかかりにくく、分散が不十分
となり易い。また、2.0wt%を越えると混練不良が
発生し易く、カーボン分散が悪くなる場合がある。
【0012】
【実施例】以下、重量部により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれらにより限定されるものではな
い。 〔実施例1〕 スチレン−ブチルアクリレート共重合体 84重量部 (配合比85:15、Mn=3000、Mw=30万) カーボンブラック 10重量部 (pH=2.5、一次粒径=13nm、 ジブチルフタレート吸油量91cc/100gカーボンブラック) ポリプロピレンワックス 6重量部 (分子量:3000) 上記の成分をコンティニュアスミキサーで水を1%添加
して混練した。その際の混練物の温度は130℃で、γ
Tは12550であった。ここで、D=51.8mm、
N=1000rpm、h=3.2mm、T=14.8s
であった。これを通常の方法で粉砕し分級して平均粒径
9.2μmの黒色粒子を得た。この黒色粒子に疎水性シ
リカ(粒径12nm)を0.4重量部添加してヘンシェ
ルミキサーで混合してトナーを得た。
【0013】〔実施例2〕 スチレン−ブチルアクリレート共重合体 83重量部 (配合比85:15、Mn=3000、Mw=30万) カーボンブラック 10重量部 (pH=2.5、一次粒径=13nm、 ジブチルフタレート吸油量80cc/100gカーボンブラック) 帯電制御剤(含金属アゾ化合物) 1重量部 ポリプロピレンワックス 6重量部 (分子量:3000) 上記の成分を実施例1と同様にして混練した。その際の
混練物の温度は135℃で、γTは10812であっ
た。ここで、D=51.8mm、N=600rpm、h
=3.2mm、T=21.26sであった。これを通常
の方法で粉砕し分級して平均粒径8.8μmの黒色粒子
を得た。この黒色粒子にシリコンオイル処理したシリカ
(粒径12nm)を0.5重量部添加してヘンシェルミ
キサーで混合してトナーを得た。
【0014】〔比較例1〕実施例1と同じ組成の原料を
用い、コンティニュアスミキサーで水の添加を省略して
混練した以外、実施例1と同様にしてトナーを得た。な
お、途中の混練物の温度は165℃で、γTは1255
0であった。ここで、D=51.8mm、N=1000
rpm、h=3.2mm、T=14.8sであった。
【0015】〔比較例2〕実施例1において、条件を下
記に示した以外は実施例1と同様にしてトナーを得た。
なお、途中の混練物の温度は145℃で、γTは875
5であった。ここで、D=51.8mm、N=1000
rpm、h=3.2mm、T=10.33sであった。
【0016】〔比較例3〕実施例1において、pH=
8.5、一次粒径=75nm、ジブチルフタレート吸油
量=70cc/カーボンブラック100gのカーボンブ
ラックを使用した以外は実施例1と同様にしてトナーを
得た。なお、途中の混練物の温度は135℃で、γTは
12550であった。ここで、D=51.8mm、N=
1000rpm、h=3.2mm、T=14.8sであ
った。
【0017】〔比較例4〕実施例1において、pH=
8.5、一次粒径=25nm、ジブチルフタレート吸油
量=70cc/カーボンブラック100gのカーボンブ
ラックを使用した以外は実施例1と同様にしてトナーを
得た。なお、途中の混練物の温度は140℃で、γTは
12550であった。ここで、D=51.8mm、N=
1000rpm、h=3.2mm、T=14.8sであ
った。
【0018】〔比較例5〕実施例1において、pH=
2.5、一次粒径=24nm、ジブチルフタレート吸油
量=55cc/カーボンブラック100gのカーボンブ
ラックを使用し、水を3%添加した以外は実施例1と同
様にしてトナーを得た。なお、途中の混練物の温度は1
15℃で、γTは12550であった。ここで、D=5
1.8mm、N=1000rpm、h=3.2mm、T
=14.8sであった。
【0019】(キャリアの作製)スチレン−nブチルア
クリレート共重合体(配合比80:20)10部をトル
エン100重量部に溶解し、該溶液を平均粒径80μm
の球形フェライト1000重量部を加え、減圧型ニーダ
ーコーターによって被覆処理を行い、キャリアを得た。
【0020】(現像剤の作製)実施例1、2及び比較例
1〜5の各トナー5重量部に対し、キャリア95重量部
をVブレンダーによりそれぞれ混合して現像剤を得た。
【0021】(連続複写試験)上記の現像剤を複写機
(FX5031、富士ゼロックス社製)に適用して連続
1万枚の連続複写試験を行い、コピー濃度、背景部への
トナー付着を評価した。なお、コピー濃度はマクベス濃
度計で測定し、背景部へのトナー付着はG1(良)から
G5(悪)までの5段階の見本と比較して決定した。
【0022】表1から明らかなように、本発明の実施例
は、比較例に比べて初期のコピー及び多数枚複写後のコ
ピーの濃度、背景部への付着について良好な結果を示し
ており、維持性が優れていることが分かる。
【0023】
【表1】
【0024】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、小径側のカーボンブラックが均一に細かく分散し
ているため、適度な帯電性を確保することがで、また、
大径側のカーボンブラック凝集体が存在するため、初期
の段階でも多数複写後においても高いコピー濃度を得る
ことができ、背景部への付着のない優れた画質を安定し
て提供することが可能になった。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 結着樹脂とカーボンブラックを含有して
    なる静電荷像現像用トナーにおいて、該カーボンブラッ
    クの粒径分布が0.03μ以下と0.4〜0.7μmの
    範囲にそれぞれ少なくとも1つのピークを有することを
    特徴とする静電荷像現像用トナー。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の静電荷像現像用トナーの
    製造方法において、結着樹脂とカーボンブラックに水を
    添加し、下記式を満足する条件下で混練することを特徴
    とする静電荷像現像用トナーの製造方法。 γ×T≧10000 (ここで、γは下記式で表されるシェアレート、Tは混
    練時間である。) γ=π×D×N÷(h×60) (ここで、Dはローターの直径(mm)、Nはローター
    の回転数(rpm)、hはチップクリアランス(m
    m))
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