JPH072904B2 - 揮発物放出成形体 - Google Patents

揮発物放出成形体

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JPH072904B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、主に式： 〔式中PAはポリアミド成分を表わしかつPEはポリエーテ
ル成分を表わし、ｎは繰返し単位の数を示す整数であ
る〕のポリエーテル／エステル／アミド型の熱可塑性ポ
リアミド樹脂より成り、このポリアミド樹脂の全重量に
対して香料、芳香剤、脱臭剤、殺虫剤、昆虫‐又は動物
忌避剤もしくは誘引剤から選択される揮発性物質約１〜
60重量％を含有する揮発物放出成形体に関する。
詳言すれば本発明は、ポリエーテル／エステル／アミド
樹脂が、カルボキシル末端官能基を有する平均分子量約
300〜15000のジカルボキシルポリアミドとヒドロキシル
末端官能基を有する平均分子量約200〜6000の直鎖状又
は分岐鎖状の脂肪族ポリオキシアルキレングリコールと
を溶融相で反応させることにより得られる揮発物放出成
形体に関し、その際に該反応を実質的な減圧下にかつ温
度約100〜400℃で一般式:Ti（OR）４〔式中Ｒは炭素原
子１〜24個を有する直鎖状又は分岐鎖状の脂肪族炭化水
素基を表わす〕を有する、反応混合物に対して0.01〜５
重量％の割合のテトラアルキル‐オルトチタネートより
成る触媒を存在させて実施する。
本発明は、実際に前記の揮発物放出成形体を包含する、
周囲の空気又は密閉された空間を賦香又は脱臭するため
の製品、更に実際に前記の揮発物放出成形体を包含す
る、昆虫を忌避、誘引又は殺すための製品にも関する。
従来の技術 1959年４月17日に発行されたフランス国特許第1176992
号明細書には“固形香料”の製法が記載されており、そ
の方法は香料を合成樹脂中に多量に混和することより成
る。しかしながら該特許に樹脂は詳細に挙げられていな
い。
1967年２月７日発行の米国特許第3303046号明細書に多
孔性圧縮性プラスチック性材料の製法が記載され、かつ
この最終製品に製薬的製剤、脱臭剤、香料又はロウのよ
うな種々の活性成分を付加することが示唆されている。
過去にゲル化剤として種々のポリアミド樹脂が提案され
た。大容量の溶剤中の低い濃度でそれらを使用すること
が示唆されかつその分散液は透明な口紅又は賦香したロ
ーソクを製造するためのベースとして使われた。
1975年12月16日にヘルクレス社（HERCULES Inc.）に特
許付与された米国特許第3926655号明細書には、香油を
含有するポリアミド樹脂より成る、基本的に溶剤を含ま
ない材料が開示されている。挙げられている材料によ
り、種々の形状及び良好な透明性の賦香製品を製造する
ことができる。一般に、そのような製造に最も適した特
性を示すポリアミド樹脂は、ポリアミン、特にジアミン
及びトリアミンと比較的高分子量の二塩基性酸、例えば
ジ不飽和のカルボン酸の二量化から誘導される酸とを縮
合することにより誘導されるものである。例えば、前記
の米国特許には、二量体リノール酸とエチレンジアミン
との縮合が記載されており、その生成物は分子量約6000
〜9000を有している。これらの重合体生成物はバーサミ
ド（VERSAMID:GENERAL MILLS,Inc.の登録商標）という
名前で市販されている。
1980年１月15日にインターナシヨナル・フレーバーズ・
エンド・フラグランシズ社（INTERNATIONAL FLAVORS ＆
FRAGRANCES,Inc.）に特許付与された米国特許第418409
9号明細書には、香料、殺虫剤又は殺菌剤のような揮発
性物質を排出する製品が記載されている。基本的に、こ
れらの製品は前記の米国特許第3926655号明細書に記載
されたものと類縁のポリアミド樹脂より成る。しかしな
がらそれらの分子量は高く、9000〜12000を有する。そ
の特性により、高濃度の活性揮発性物質の混和が可能で
あり、その割合は賦香される重合体基材の重量の70％で
あつてよい。
先の技術は種々の添加剤、例えば染料又は安定剤を、造
粒した重合体材料中に混和する方法にも関する。これは
所謂“マスターバツチ”法として知られており、これは
最終製品の調製に使われるものと同じ重合体材料、一般
にポリオレフインより成るマトリクス中の染料又は安定
剤のコンセントレートの調製より成る。この方法は簡易
性及び有効性故に工業界で広く受け入れられることにな
つた〔“ラバー・エンド・プラスチツクス（Rubber and
Plastics）”、42、3283頁（1961年）〕。
最近、“マスターバツチ”法に好適なポリオレフインマ
トリクスを含有する製品が市販された。これは高い含有
率の賦香された揮発性物質を特徴とする。主に、低密度
ポリエチレン（LDPE）、ポリプロピレン及びエチレンビ
ニルアセテートをベースとする〔例えばポリイフ（POLY
IFF）、インターナシヨナル・フレーバーズ・エンド・
フラグランシズ社の登録商標〕。
一般に、これらのポリオレフインコンセントレートは、
好適なミキサー中で重合体ベースに相応して変動する温
度で香料を混和することにより生成する。例えば、ポリ
エチレンは温度約80〜180℃で処理する。このようにし
て得られた粘稠な材料に所望の香料を添加し、その後冷
却しかつ造粒する。このような方法は、香料の混和を高
温で行なうので、一定量の揮発物を必然的に失いかつコ
ンパウンド自体の構成を変化させるという大きな欠点を
有する。
発明が解決しようとする問題点 本発明は、活性揮発性物質を長時間均質に拡散させるこ
とによる前記の課題の新規な解決法を開示する。
問題点を解決するための手段 有利に、ピーバツクス（PEBAX）〔アト・シミ（ATO CHI
MIE、フランス国、パリ在）の登録商標〕の商品名で知
られているポリエーテル／エステル／アミド型樹脂が揮
発性活性物質を吸収し、その後拡散するという予想外の
知られていなかつた観察をベースとする。本発明の成形
体により長時間にわたつて均一でかつ一定量の活性物質
の蒸気を拡散するという利点が得られ、その結果周囲の
空気又は密閉された空間の賦香又は脱臭のような様々な
分野で並びに昆虫防除の分野で使用される。このように
して得られた成形体は種々の美的外観を有する有用な物
品に、例えばアパートや事務所を装飾する飾り又は化粧
注型品に成形することができる。熱可塑性重合体材料を
成形するのに適用される技術により押出し又は成形によ
り容易に化粧することができる。本発明により使用する
ポリエーテル／エステル／アミドの代表的特性は次の通
りである： −非常に広範な可撓性範囲 −可塑剤の不存在 −優れている耐衝撃性 −‐40℃〜＋80℃の間で可撓性の低い変動 −優れている機械的特性 −良好な化学的抵抗性 その物理化学的特性は次の通りである。
密度 1.01 融点 148℃ 引張破断点： a.引張応力 29MPa b.伸び率 680％ シヨア硬度 75A その特性により、本発明の成形体は直接揮発物放出製品
を仕上げるための材料として使用し得るか又は揮発性活
性物質を混和した可塑性コンセントレートの生成に使用
することができ、このコンセントレートは“マスターバ
ッチ”法で他の熱可塑性樹脂への添加物として使用する
ことができる。この場合、通常の成形法又は押出法の間
に揮発性活性物質をコンセントレートの形で及び固体と
して可塑性材料に容易に混和することができる。特別な
設備を必要としない。本発明の成形体のためのプラスチ
ックベースとして使用されるポリエーテル／エステル／
アミドは種々の他の熱可塑性樹脂、殊にポリオレフイン
樹脂、EVA及びPVCと相容である。
本発明による成形体は種々の揮発性活性物質と組合せて
使用することができる。マスキング物質又は芳香性蒸
気、例えば香油の蒸気を放出することにより周囲の空気
又は密閉された空間を賦香又は脱臭するのに使用する場
合、好適な活性物質は、一般に芳香特性を付与、促進又
は変更する分野で使われている香料化合物又は組成物か
ら選択される。
熟練した調香師は経験的にそのような化合物又は組成物
の性質を所望の芳香効果に応じて変動させることを知つ
ているので、ここですべての活性物質を規定することは
不可能である。詳細な例は専門書に挙げられており、S.
アークタンダー（Arctander）著、“パーフユーム・エ
ンド・フレーバー・ケミカルズ（Perfume and Flavor C
hemicals）”（1969年、N.J.,Montclair）を引用するこ
とができる。
実施例 次に本発明を実施例により詳説するが、これに限定され
るものではない。なお、温度は「℃」である。
例１ 重合体の賦香 顆粒状のポリエーテル／エステル／アミド樹脂ピーバツ
クス（PEBAX） 2533 SA00〔製造者アト・シミ（ATO CH
IMIE）、フランス国パリ在〕150kgをＶ型ミキサー中に
導入しかつ適度に攪拌する。
ミキサー中のノズルを通してフローラル型の香料組成物
〔製造者：フイルメニツヒ社（FIRMENICH SA）、スイス
国ジユネーブ在〕90kgを攪拌された顆粒上に室温で吹付
ける。このようにして香料は可塑性顆粒により吸収さ
れ、その顆粒は膨潤しかつ半透明になる。混合操作は、
香料が顆粒表面を完全に乾燥させる間にその顆粒中に吸
収されるように約1/2時間行なう。所望の場合、濃度0.0
5重量％でアエロジル（AEROSIL）200〔コロイドSiO2、
製造者：デグツサ社（DEGUSSA AG）、西ドイツ在〕を場
合により添加すると、粘着性にならないようにすること
により表面の外観を改良することができる。賦香した顆
粒は“マスターバツチ”法の熱可塑性重合体ベースを賦
香するのに使用する。この生成物を成形により種々の賦
香製品の仕上げに使用することができる。それをプラス
チックシートの製造に使用することもでき、このシート
はプラスチック製脱臭製品中の活性蒸気拡散膜の製造に
使用することができる（例えばフランス国特許第820128
6号明細書参照）。
例２ 皿洗い機中の脱臭製品 皿洗い機の脱臭材として使用される製品を次のように製
造する。
Ｖ型ミキサー中でピーバツクス 顆粒（型2533 SA 00、
フランス国特許第2273021号明細書により生成）25kgを
ポリエチレン樹脂（型HOSTALEN SV 1055、ポリ酢酸ビニ
ル35重量％含有）10kg及びレモン型の香料ベース15kgを
緊密に混合した。１時間攪拌した。この時間は香油を重
合体材料中に完全に吸着させるのに十分であつた。この
ようにして得られた賦香ベースは“マスターバツチ”法
によりポリオレフイン樹脂、例えば低密度ポリエチレン
を賦香する活性アジユバントとして使用することができ
る。顆粒として得られた賦香された重合体ベースをLDポ
リエチレン顆粒と、賦香されたベース50部対ポリエチレ
ン50部の濃度で混合する。得られた混合物を温度約180
〜220℃で押出す。
得られた生成物を約200℃で射出成形により脱臭製品に
仕上げるのに使用した。直径約10〜20cm及び厚さ約1cm
の円板形の成形品を皿洗い機の洗浄室中の賦香剤として
使用した。この製品により約６週間にわたつて香油の活
性蒸気が均一に、長時間、調節されて拡散し得ると評価
された。
例３ 殺虫製品 香油を重合体材料中に混和した例１に記載の方法によ
り、活性殺虫剤DDVP（ジメチルジクロロビニルホスフエ
ート）をピーバツクス（PEBAX）重合体材料中に混和し
た。DDVP 30kg、フエネチロール25kg及びテルペンズポ
ルトガル（terpenes Portugal）25kgをピーバツクス
（型2533 SN 00、製造者：アト・シミ）20kgと混合し
た。生成物を180〜200゜に加熱しかつ均質化後適当な型
中に注入しかつ室温で冷却した。生成した成形品は数週
間にわたつて活性殺虫剤蒸気を周囲に分散し、その際活
性物質が重合体材料中に大部分保留されることはない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｊ 3/22 ＣＦＧ 9268−4Ｆ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】主に、式： 〔式中PAはポリアミド成分を表わし、PEはポリエーテル
    成分を表わし、ｎは繰返し単位の数を示す整数である〕
    のポリエーテル／エステル／アミド型の熱可塑性ポリア
    ミド樹脂より成り、このポリアミド樹脂全重量に対して
    香料、芳香剤、脱臭剤、殺虫剤、昆虫‐又は動物忌避剤
    もしくは誘引剤から選択される揮発性物質約１〜60重量
    ％を含有する揮発性放出成形体。
  2. 【請求項２】ポリエーテル／エステル／アミドを表わす
    前記式中のPEが、アルキレン基が炭素原子少なくとも２
    個を含有する直鎖状又は分岐鎖状のポリオキシ‐アルキ
    レン‐脂肪族グリコールを表わす特許請求の範囲第１項
    記載の成形体。
  3. 【請求項３】ポリエーテル／エステル／アミド樹脂が、
    カルボキシル末端官能基を有する平均分子量約300〜150
    00のジカルボキシルポリアミドとヒドロキシル末端官能
    基を有する平均分子量約200〜6000の直鎖状又は分枝鎖
    状の脂肪族ポリオキシアルキレングリコールとを溶融相
    で反応させることにより得られ、その際に該反応を実質
    的な減圧下にかつ温度約100〜400℃で一般式:Ti（OR）
    ４〔式中Ｒは炭素原子１〜24個を有する直鎖状又は分枝
    鎖状の脂肪族炭化水素基を表わす〕を有する、反応混合
    物に対して0.01〜５重量％の割合のテトラアルキル‐オ
    ルトチタネートより成る触媒を存在させて実施する特許
    請求の範囲第２項記載の成形体。
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