JPH0729762B2 - カ−ボン材の純化処理方法 - Google Patents
カ−ボン材の純化処理方法Info
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- JPH0729762B2 JPH0729762B2 JP62084321A JP8432187A JPH0729762B2 JP H0729762 B2 JPH0729762 B2 JP H0729762B2 JP 62084321 A JP62084321 A JP 62084321A JP 8432187 A JP8432187 A JP 8432187A JP H0729762 B2 JPH0729762 B2 JP H0729762B2
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- gas
- processing chamber
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Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、カーボン材を高純化するための純化処理方法
に関する。
に関する。
(従来の技術) カーボン材は、高温下での機械的強度、耐熱性、耐久
性、耐薬品性、電気伝導性、熱伝導性等の優れた特性を
有するため各種の用途に使用されている。
性、耐薬品性、電気伝導性、熱伝導性等の優れた特性を
有するため各種の用途に使用されている。
半導体装置、原子炉装置、石英溶融装置等に用いられる
カーボン材には、カーボン材が有する前述の特性に加え
て、高純度であることが要求される。
カーボン材には、カーボン材が有する前述の特性に加え
て、高純度であることが要求される。
従来のカーボン材の純化処理方法は、純化炉内に被処理
物としてのカーボン材を配置し、炉壁とカーボン材の間
の間隙をコークス、カーボン等の詰粉を入れ、炉の側壁
下方に設けたガス導入口より純化処理用ガスとして塩素
ガスを流しながら、炉の両側壁の電極に通電して行なう
ものである。これにより、塩素はカーボン材中の不純物
と反応して塩素化合物となり、カーボン材の周囲に充填
されているガス透過性の詰粉の中に侵入する。この塩素
化合物の大部分は詰粉上部の温度の低い部分で凝縮し、
一部の塩素化合物および未反応の塩素は上方の排気装置
から排気される。
物としてのカーボン材を配置し、炉壁とカーボン材の間
の間隙をコークス、カーボン等の詰粉を入れ、炉の側壁
下方に設けたガス導入口より純化処理用ガスとして塩素
ガスを流しながら、炉の両側壁の電極に通電して行なう
ものである。これにより、塩素はカーボン材中の不純物
と反応して塩素化合物となり、カーボン材の周囲に充填
されているガス透過性の詰粉の中に侵入する。この塩素
化合物の大部分は詰粉上部の温度の低い部分で凝縮し、
一部の塩素化合物および未反応の塩素は上方の排気装置
から排気される。
(発明が解決しようとする問題点) この従来の純化処理方法では、カーボン材を高純度化す
るのに長時間を要し、電力、ガス等のエエネルギ消費量
が多いため処理コストが高く、また純化処理効率が悪い
という欠点がある。さらに、このような純化炉は炉の上
方が開口されているため純化処理用ガスとして使用され
る人体に有害な塩素ガス等が飛散するため、炉上方に設
けた排気装置でも十分に排気し得ず作業環境が悪いとい
う問題がある。
るのに長時間を要し、電力、ガス等のエエネルギ消費量
が多いため処理コストが高く、また純化処理効率が悪い
という欠点がある。さらに、このような純化炉は炉の上
方が開口されているため純化処理用ガスとして使用され
る人体に有害な塩素ガス等が飛散するため、炉上方に設
けた排気装置でも十分に排気し得ず作業環境が悪いとい
う問題がある。
(問題点を解決するための手段) 本発明は以上のような問題点を解決するため、短時間で
高純度化処理し得、純化効率が良く、処理コストの安い
カーボン材の純化処理方法を提供するものである。
高純度化処理し得、純化効率が良く、処理コストの安い
カーボン材の純化処理方法を提供するものである。
本発明の前記目的は、次の構成によって達成される。す
なわち、内方にカーボン材を配置するための密閉された
処理室を囲周する特定空間に不活性ガスを所定圧力に導
入する第1の段階と、処理室内に純化処理用ガスを少な
くとも不活性ガスの圧力より低い圧力にて導入する第2
の段階と、処理室内を減圧する第3の段階と、処理室内
を昇温する第4の段階と、処理室内を特定空間内の圧力
より低い圧力内で昇圧する第5の段階と、処理室内の減
圧及び昇圧を2回以上繰返す第6の段階とを含むことを
特徴とするカーボン材の純化方法である。
なわち、内方にカーボン材を配置するための密閉された
処理室を囲周する特定空間に不活性ガスを所定圧力に導
入する第1の段階と、処理室内に純化処理用ガスを少な
くとも不活性ガスの圧力より低い圧力にて導入する第2
の段階と、処理室内を減圧する第3の段階と、処理室内
を昇温する第4の段階と、処理室内を特定空間内の圧力
より低い圧力内で昇圧する第5の段階と、処理室内の減
圧及び昇圧を2回以上繰返す第6の段階とを含むことを
特徴とするカーボン材の純化方法である。
本発明の純化処理方法においては、内方にカーボン材を
配置するための密閉された処理室を囲周する特定空間に
不活性ガスを所定圧力にて導入する第1の段階の後に、
処理室内に純化処理用ガスを少なくとも不活性ガスの圧
力より低い圧力にて導入する第2の段階を行うが故に、
処理室からその外周側の特定空間ひいてはさらにその外
周側の炉外への純化処理用ガス洩れを初期段階から防止
できる。
配置するための密閉された処理室を囲周する特定空間に
不活性ガスを所定圧力にて導入する第1の段階の後に、
処理室内に純化処理用ガスを少なくとも不活性ガスの圧
力より低い圧力にて導入する第2の段階を行うが故に、
処理室からその外周側の特定空間ひいてはさらにその外
周側の炉外への純化処理用ガス洩れを初期段階から防止
できる。
また、内方にカーボン材を配置するための密閉された処
理室を囲周する特定空間に不活性ガスを所定圧力にて導
入する第1の段階の後に、処理室内に純化処理用ガスを
少なくとも不活性ガスの圧力より低い圧力にて導入する
第2の段階を行い、加えて、処理室内を減圧する第3の
段階の後に、特定空間に設けられたヒータにより処理室
内を昇温する第4の段階を行うが故に、初期段階からヒ
ータの酸化防止ができると共に、被処理物であるカーボ
ン材を酸化することなく、純化処理効率を向上し得る。
理室を囲周する特定空間に不活性ガスを所定圧力にて導
入する第1の段階の後に、処理室内に純化処理用ガスを
少なくとも不活性ガスの圧力より低い圧力にて導入する
第2の段階を行い、加えて、処理室内を減圧する第3の
段階の後に、特定空間に設けられたヒータにより処理室
内を昇温する第4の段階を行うが故に、初期段階からヒ
ータの酸化防止ができると共に、被処理物であるカーボ
ン材を酸化することなく、純化処理効率を向上し得る。
さらには、処理室内を特定空間内の圧力より低い圧力内
で昇圧する第5の段階により、純化処理用ガスの洩れを
随時防止でき、処理室内の減圧及び昇圧を2回以上繰返
す第6の段階によりカーボン材に存在する気孔の中まで
純化処理用ガスを侵入させ、カーボン材の純化効率を向
上させ得る。
で昇圧する第5の段階により、純化処理用ガスの洩れを
随時防止でき、処理室内の減圧及び昇圧を2回以上繰返
す第6の段階によりカーボン材に存在する気孔の中まで
純化処理用ガスを侵入させ、カーボン材の純化効率を向
上させ得る。
なお、上記第2の段階と第3の段階とは、各々独立して
実施されてもよいが、同時に実施されてもよい。
実施されてもよいが、同時に実施されてもよい。
本発明の純化処理方法の特定空間内の圧力としては、大
気圧以下であるのが望ましい。これにより、処理室内の
圧力が変動しても、特定空間内の不活性ガスの雰囲気が
緩衝の働きをなし、炉壁材の破損、損傷を防止し得る。
気圧以下であるのが望ましい。これにより、処理室内の
圧力が変動しても、特定空間内の不活性ガスの雰囲気が
緩衝の働きをなし、炉壁材の破損、損傷を防止し得る。
本発明の純化処理方法の純化処理用ガスとしてはハロゲ
ン又はハロゲン含有ガスが望ましい。
ン又はハロゲン含有ガスが望ましい。
(具体例) 本発明の1具体例を、図面を参照しながら説明する。第
1図は、本発明の方法を実施するための純化処理装置の
縦断面概略図である。純化炉1の炉外壁2内には処理室
3を形成するカーボン製の炉内壁4が設けられており、
純化処理される図示しないカーボン材が処理室3に適宜
な固定治具を介して配置されている。この処理室3は、
カーボン材が配置された後、図示しない両側端の蓋によ
って密閉される。炉内壁4と炉外壁2との間の間隙5か
らなる特定空間には処理室3を加熱するための複数のヒ
ータ6が配設されており、このヒータの酸化を防止する
ために間隙5には不活性ガス供給手段11から不活性ガス
導入路8を介して例えば窒素ガス等の不活性ガスが導入
される。炉外壁2は二重構造となっており、その間には
冷却水が流されている。また、この二重構造の内側の壁
は適宜な断熱材によって断熱されている。
1図は、本発明の方法を実施するための純化処理装置の
縦断面概略図である。純化炉1の炉外壁2内には処理室
3を形成するカーボン製の炉内壁4が設けられており、
純化処理される図示しないカーボン材が処理室3に適宜
な固定治具を介して配置されている。この処理室3は、
カーボン材が配置された後、図示しない両側端の蓋によ
って密閉される。炉内壁4と炉外壁2との間の間隙5か
らなる特定空間には処理室3を加熱するための複数のヒ
ータ6が配設されており、このヒータの酸化を防止する
ために間隙5には不活性ガス供給手段11から不活性ガス
導入路8を介して例えば窒素ガス等の不活性ガスが導入
される。炉外壁2は二重構造となっており、その間には
冷却水が流されている。また、この二重構造の内側の壁
は適宜な断熱材によって断熱されている。
処理室3に配置されたカーボン材を純化処理するための
純化処理用ガスは、純化処理用ガス導入路7を介して適
宜な圧力で処理室3に導入される。また、この処理室3
に導入された純化処理用ガスを排出するために、炉内壁
4にはガス排出手段9が接続されている。このガス排出
手段9には、ダストキャッチャーが設けられ、ダスト又
は処理室内反応物、例えば塩素化合物が取り除かれた排
気ガスが排出される。
純化処理用ガスは、純化処理用ガス導入路7を介して適
宜な圧力で処理室3に導入される。また、この処理室3
に導入された純化処理用ガスを排出するために、炉内壁
4にはガス排出手段9が接続されている。このガス排出
手段9には、ダストキャッチャーが設けられ、ダスト又
は処理室内反応物、例えば塩素化合物が取り除かれた排
気ガスが排出される。
なお、処理室3内の純化処理用ガスが処理室3の外側に
流出しないように間隙5内の不活性ガスの圧力PAは処理
室3内の純化処理用ガスの圧力PBより高く設定されるの
が好ましい。
流出しないように間隙5内の不活性ガスの圧力PAは処理
室3内の純化処理用ガスの圧力PBより高く設定されるの
が好ましい。
しかも、間隙5内の不活性ガスが間隙5の外側に流出し
ないように間隙5内の不活性ガスの圧力PAは大気圧より
も低く設定されるのが好ましい。
ないように間隙5内の不活性ガスの圧力PAは大気圧より
も低く設定されるのが好ましい。
この純化処理装置は第2図のガス供給及び排気系統図に
示されるように接続されており、図示しない制御手段に
よって、以下のように制御される。
示されるように接続されており、図示しない制御手段に
よって、以下のように制御される。
処理室3は、ガス排出手段9を介して排気され、0.01ト
ール(第3図P1)まで減圧される。減圧後、炉内壁4と
炉外壁2との間の間隙5に設けられたヒータにより処理
室3を約2,000℃まで昇温する。昇温後、処理室3にカ
ーボン材の純化処理用ガスとして塩素ガスを純化処理用
ガス供給手段10から処理用ガス導入路7を介して圧力が
大気圧以下の第1の圧力としての700トール(第3図
P2)となるまで導入し、処理室3を昇圧する。昇圧後一
定時間、例えば5分経過後に処理室3の温度を2000℃に
維持したまま、再度処理室3はガス排気手段9を介して
排気されて、第2の圧力としての0.01トール(第3図
P3)まで減圧され、その後処理室3の圧力は、前述と同
様の方法で700トールと0.01トールとの間で純化処理が
完了するまで交互に昇圧及び減圧を繰り返すいわゆるパ
ルス制御が行なわれる。この時、P3の値は必ずしもP1に
等しくなくてもよい。このような純化処理工程中、処理
室3を大気圧以下の所定圧P2,P3においてカーボン材を
純化処理するが故に、処理室における純化処理用ガスの
蒸気圧を低くし得、カーボン中の不純物を純化処理用ガ
スの化合物としてカーボン材から除去し易くし得、加え
て純化処理用ガスの排気、導入を交互に繰り返すので効
率よくカーボン材を高純度化し得る。
ール(第3図P1)まで減圧される。減圧後、炉内壁4と
炉外壁2との間の間隙5に設けられたヒータにより処理
室3を約2,000℃まで昇温する。昇温後、処理室3にカ
ーボン材の純化処理用ガスとして塩素ガスを純化処理用
ガス供給手段10から処理用ガス導入路7を介して圧力が
大気圧以下の第1の圧力としての700トール(第3図
P2)となるまで導入し、処理室3を昇圧する。昇圧後一
定時間、例えば5分経過後に処理室3の温度を2000℃に
維持したまま、再度処理室3はガス排気手段9を介して
排気されて、第2の圧力としての0.01トール(第3図
P3)まで減圧され、その後処理室3の圧力は、前述と同
様の方法で700トールと0.01トールとの間で純化処理が
完了するまで交互に昇圧及び減圧を繰り返すいわゆるパ
ルス制御が行なわれる。この時、P3の値は必ずしもP1に
等しくなくてもよい。このような純化処理工程中、処理
室3を大気圧以下の所定圧P2,P3においてカーボン材を
純化処理するが故に、処理室における純化処理用ガスの
蒸気圧を低くし得、カーボン中の不純物を純化処理用ガ
スの化合物としてカーボン材から除去し易くし得、加え
て純化処理用ガスの排気、導入を交互に繰り返すので効
率よくカーボン材を高純度化し得る。
純化処理工程終了後、純化処理用ガス導入路7、不活性
ガス導入路8及び中間接続路12に夫々設けられた各弁13
を適宜に開閉して、処理室3の純化処理用ガスを700ト
ール下の不活性ガスに切換える。この時も前述の純化処
理工程と同様に不活性ガスの導入、排気が交互に繰返さ
れ、処理室3を不活性ガス雰囲気に置換えた後、炉内を
冷却しカーボン材を取出す。
ガス導入路8及び中間接続路12に夫々設けられた各弁13
を適宜に開閉して、処理室3の純化処理用ガスを700ト
ール下の不活性ガスに切換える。この時も前述の純化処
理工程と同様に不活性ガスの導入、排気が交互に繰返さ
れ、処理室3を不活性ガス雰囲気に置換えた後、炉内を
冷却しカーボン材を取出す。
本発明の方法を実施する純化処理装置に対する従来の純
化処理装置との効果の比較を指数で表1に示す。
化処理装置との効果の比較を指数で表1に示す。
この表1からも明らかなように本具体例の純化処理方法
によれば、純化処理時間を大巾に短縮し、純化処理効率
を向上し得る。また、塩素消費量、電力消費量を大巾に
減少させ、処理コストを下げ得る。
によれば、純化処理時間を大巾に短縮し、純化処理効率
を向上し得る。また、塩素消費量、電力消費量を大巾に
減少させ、処理コストを下げ得る。
さらに、炉の内部が外気としゃ断されるため、従来の炉
のように純化処理用ガスを炉外に漏れなくし得、詰粉を
使用しないため、粉塵の飛散を防止し得、したがって、
炉の回りの作業環境を良好に維持し得る。
のように純化処理用ガスを炉外に漏れなくし得、詰粉を
使用しないため、粉塵の飛散を防止し得、したがって、
炉の回りの作業環境を良好に維持し得る。
本具体例では、純化処理用ガスとして塩素ガスを使用し
たが、これに限らず塩酸、フレオン、その他のハロゲン
含有ガスを使用できる。
たが、これに限らず塩酸、フレオン、その他のハロゲン
含有ガスを使用できる。
また、本具体例では、間隙5内の圧力PA及び処理室3内
の圧力PBを負圧としたが、大気圧よりも高くしてもよ
い。
の圧力PBを負圧としたが、大気圧よりも高くしてもよ
い。
(本発明の効果) 本発明の純化処理方法によれば、内方にカーボン材を配
置するための密閉された処理室を囲周する特定空間に不
活性ガスを所定圧力にて導入する第1の段階の後に、処
理室内に純化処理用ガスを少なくとも不活性ガスの圧力
より低い圧力にて導入する第2の段階を行うが故に、処
理室からその外周側の特定空間ひいてはさらにその外周
側の炉外への純化処理用ガス洩れを初期段階から防止で
きる。
置するための密閉された処理室を囲周する特定空間に不
活性ガスを所定圧力にて導入する第1の段階の後に、処
理室内に純化処理用ガスを少なくとも不活性ガスの圧力
より低い圧力にて導入する第2の段階を行うが故に、処
理室からその外周側の特定空間ひいてはさらにその外周
側の炉外への純化処理用ガス洩れを初期段階から防止で
きる。
また、内方にカーボン材を配置するための密閉された処
理室を囲周する特定空間に不活性ガスを所定圧力にて導
入する第1の段階の後に、処理室内に純化処理用ガスを
少なくとも不活性ガスの圧力より低い圧力にて導入する
第2の段階を行い、加えて、処理室内を減圧する第3の
段階の後に、特定空間に設けられたヒータにより処理室
内を昇温する第4の段階を行うが故に、初期段階からヒ
ータの酸化防止ができると共に、被処理物であるカーボ
ン材を酸化することなく、純化処理効率を向上し得る。
理室を囲周する特定空間に不活性ガスを所定圧力にて導
入する第1の段階の後に、処理室内に純化処理用ガスを
少なくとも不活性ガスの圧力より低い圧力にて導入する
第2の段階を行い、加えて、処理室内を減圧する第3の
段階の後に、特定空間に設けられたヒータにより処理室
内を昇温する第4の段階を行うが故に、初期段階からヒ
ータの酸化防止ができると共に、被処理物であるカーボ
ン材を酸化することなく、純化処理効率を向上し得る。
さらには、処理室内を特定空間の圧力より低い圧力内で
昇圧する第5の段階により、純化処理用ガス洩れを随時
防止でき、処理室内の減圧及び昇圧を2回以上繰返す第
6の段階により、カーボン材に存在する気孔の中まで純
化処理用ガスを侵入させ、カーボン材の純化効率を向上
させ得る。
昇圧する第5の段階により、純化処理用ガス洩れを随時
防止でき、処理室内の減圧及び昇圧を2回以上繰返す第
6の段階により、カーボン材に存在する気孔の中まで純
化処理用ガスを侵入させ、カーボン材の純化効率を向上
させ得る。
第1図は、本発明による純化処理装置の縦断面概略図で
あり、第2図は本発明による純化処理装置のガス供給及
び排気系統図であり、第3図は本発明による純化処理装
置の制御方法の説明用グラフである。 1……純化炉、3……処理室、9……ガス排出手段、10
……純化処理用ガス供給手段、11……不活性ガス供給手
段。
あり、第2図は本発明による純化処理装置のガス供給及
び排気系統図であり、第3図は本発明による純化処理装
置の制御方法の説明用グラフである。 1……純化炉、3……処理室、9……ガス排出手段、10
……純化処理用ガス供給手段、11……不活性ガス供給手
段。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 伊藤 正廣 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミツクス株式会社小国製造所内 (72)発明者 梅津 ▲高▼志 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミツクス株式会社小国製造所内 (72)発明者 安部 茂 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミツクス株式会社小国製造所内 (72)発明者 川崎 知安 京都府京都市中京区西ノ京桑原町1番地 株式会社島津製作所三条工場内 (72)発明者 田中 秀一 京都府京都市中京区西ノ京桑原町1番地 株式会社島津製作所三条工場内 (56)参考文献 特開 昭58−8418(JP,A) 実開 昭61−7536(JP,U) 特公 昭38−21958(JP,B1)
Claims (2)
- 【請求項1】内方にカーボン材を配置するための密閉さ
れた処理室を囲周する特定空間に不活性ガスを所定圧力
にて導入する第1の段階と、前記処理室内に純化処理用
ガスを少なくとも前記不活性ガスの圧力より低い圧力に
て導入する第2の段階と、前記処理室内を減圧する第3
の段階と、前記処理室内を昇温する第4の段階と、前記
処理室内を前記特定空間内の圧力より低い圧力内で昇圧
する第5の段階と、前記処理室内の減圧及び昇圧を2回
以上繰返す第6の段階とを含むことを特徴とするカーボ
ン材の純化方法。 - 【請求項2】前記特定空間内の圧力が大気圧以下である
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62084321A JPH0729762B2 (ja) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | カ−ボン材の純化処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62084321A JPH0729762B2 (ja) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | カ−ボン材の純化処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63248706A JPS63248706A (ja) | 1988-10-17 |
| JPH0729762B2 true JPH0729762B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=13827245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62084321A Expired - Fee Related JPH0729762B2 (ja) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | カ−ボン材の純化処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729762B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100032319A (ko) * | 2008-09-16 | 2010-03-25 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2934186B1 (fr) * | 2008-07-28 | 2013-04-05 | Tile S | Fabrication et purification d'un solide semiconducteur |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5884181A (ja) * | 1981-11-11 | 1983-05-20 | 松下電器産業株式会社 | カ−ボン部材の純化処理方法 |
| JPS617536U (ja) * | 1984-06-21 | 1986-01-17 | 東海カ−ボン株式会社 | カ−ボン成形体の均質焼成装置 |
| JPS6284322A (ja) * | 1985-10-09 | 1987-04-17 | Hitachi Ltd | デ−タベ−ス・システムのデ−タ入力方式 |
-
1987
- 1987-04-06 JP JP62084321A patent/JPH0729762B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20100032319A (ko) * | 2008-09-16 | 2010-03-25 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63248706A (ja) | 1988-10-17 |
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