JPH0729798B2 - 半導体熱処理用複合石英ガラス管の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、半導体ウエハーの熱処理用、例えば、1,000
〜1,300℃の高温度領域での熱処理用としての炉心管及
び保温治具等に好適な複合石英ガラス管の製造方法に関
する。

〔従来の技術〕

従来、半導体工業に使用される炉心管やウエハー治具類
は、例えば、1,000〜1,300℃の高温領域で変形すること
のない耐熱性が要求され、また、半導体の集積度の向上
に伴い、熱処理工程における金属不純物、特にアルカリ
金属類によるウエハーの微量な汚染が大きな問題となっ
ている。

かかる要求に沿って、耐熱性の優れた天然石英ガラスを
外層とし、金属不純物含有量の少ない高純度合成石英ガ
ラスを内層とする積層構造の複合管が提案された。その
代表的な製造方法が、例えば、特開昭48-92410号公報に
開示されている。

そこに開示された積層構造石英ガラス管の製造方法によ
れば、合成石英ガラス管の外表面に、水晶又は天然石英
ガラスの粉体を熱溶射して積層構造の石英ガラス管が形
成される。しかし、この方法では、溶射される天然石英
ガラス層の厚みを均一にすることが難しく、また合成石
英ガラス管を基体としているため熱変形し易いという欠
点があり、更に、肉厚の不均質及び外径精度あるいは軸
精度の低下のために、管の炉体への取付け不良を招き、
特に、ウエハー表面での熱処理温度分布がが不均質とな
るので、その結果、熱処理不良を招くという重大な問題
があった。

また、天然石英ガラス管の内部に小径の合成石英ガラス
を内挿し、加熱一体化させる積層状複合管の製造方法も
提案されたが、溶融一体化された外側の天然石英ガラス
管と内側の合成石英ガラス管の融着面に多数の気泡が残
存し、使用に際してそれらの気泡が膨張してガラスを破
損させたり、融着時の加熱による変形などにより、所定
の外径及び肉厚のものを得ることが難かしく、そのため
前記と同様の熱処理における不利益を招くので、なお技
術的改善の余地がある。

〔発明が解決しようとする課題〕

従って、本発明の目的ないし技術的課題は、半導体ウエ
ハーの熱処理において、優れた耐熱性と金属汚染防止性
を有する均質な複合管を提供することにある。また、本
発明の他の目的は、均質に熱処理された高品質の半導体
ウエハーを工業的に有利に提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは、上記課題を克服し得る積層状の複合石英
ガラス管の効果的製作について研究を重ねた結果、実用
的に極めて望ましい製造方法を開発した。

すなわち、本発明は、異なる石英ガラスを内層用管及び
外層用管として一体化して成る複合石英ガラス管の製造
において、内層用石英ガラス管より高い粘度、好ましく
は、log η＝0.1ポイズ以上高い粘度を有する外層用石
英ガラス管内に、両管の肉厚の合計の８〜40％の肉厚を
有する合成石英ガラス内層用管を挿入重合し、該重合管
をほゞ水平に保ち、これを共通軸の周りに同一速度で回
転させながら、一端より他端に向けて外部加熱区域を移
動させ、その操作の間は内層用管内を加圧状態に保持
し、該重合両管を延伸一体化する半導体熱処理用複合石
英ガラス管の製造方法を提供するものである。

本発明の方法で形成される複合石英ガラス管は、一体化
される外層形成用石英ガラス管が内層形成用石英ガラス
管より高い粘度を有し、且つ低粘度の内層用管を相対的
に薄く形成させることに技術的特徴がある。しかして、
その外層用管は、特に半導体ウエハー熱処理温度領域に
おいて実質的に熱変形しない高い粘度を有することが好
ましい。そのような素材は、通常、天然石英ガラスによ
って提供されるが、変性合成石英ガラスを用いることも
できる。また、内層用管の素材としては、可及的高純度
の合成石英ガラスが用いられる。本発明における内層用
管と外層用管の加熱溶融一体化は、一般に、内層用と外
層用の石英ガラス管の粘度差が大きいほど容易且つ有効
であるが、その複合化操作の容易さを考慮すれば、両管
の1,280℃の温度における粘度差ηは、log η＝0.1ポ
イズ以上であればよく、0.2ポイズ以上あることが更に
好ましい。このように、本発明にＯいてlog ηで表さ
れる粘度ηは、1,280℃の温度におけるものである。

また、内層用合成石英ガラス管の肉厚は、一体化操作及
び使用の実情から、両管の肉厚合計の８〜40％程度とす
ることが重要で、その粘度と外層用石英ガラス管の粘度
の差に関連して選択される。内層用管の肉厚の割合が10
％より薄いと、アルカリ金属等によるウエハーへの汚染
防止能が大きく低下し、また、40％を超えると、外部加
熱方式による溶融一体化が実質的に困難で、気泡が包蔵
され易く、耐熱性も低下するので好ましくない。

一般に、外層用管の粘度が内層用管のそれに比べて充分
大きいときは、内層用管の肉厚を比較的大きくすること
ができるが、逆に、粘度差が小さいときは、内層用管の
肉厚はかなり制限される。

本発明の方法は、重合状に溶融一体化させる外層用と内
層用のそれぞれの石英ガラス管を予め作成し、外層用管
内に内層用管を挿入して重合させ、これを水平に保持し
て、両管をその共通軸のまわりに同一速度で回転させ
る。その加熱溶融一体化操作の間は、内層用管内を適度
の加圧状態に保持することが重要である。この加圧状態
の保持は、通常、内層用管の一端を封止し、他端の開放
口から不活性ガス、例えば、窒素ガスを送入して行われ
る。加熱は、重合管の部分の全周を取り囲むガスバーナ
又は環状炉が好ましく用いられ、重合管の上記内層管の
封止端側から他端に向けて溶融加熱区域を移動させ、そ
の間、溶融部を延伸して所望の外径及び肉厚の積層状複
合管に調製される。バーナー等の加熱区域の移動は、バ
ーナー等を固定して重合状管を水平移動させることによ
って行うこともできる。

管の回転や水平移動の速度は、管径，肉厚，材質，その
他加熱源の容量等によって適宜選択され、最適条件は、
それぞれの場合に応じて簡単な実験により容易に決定す
ることができる。

上記内層用管に送入される不活性ガスは、加熱された石
英ガラス管に悪影響を与えないならば、なんら制約はな
いが、通常、高純度の窒素ガス，アルゴンガス、あるい
は0.2μｍ以上のミスト粒子をフィルタリングした圧縮
空気等が好都合に用いられる。

また、重合管の加熱溶融一体化において、一体化される
そのガラス管に50Hz以上の周波数の振動を与えると、両
管同士の融着が助長され、微細な気泡の形成が効果的に
排除されるので極めて有効であり、外層管と内層管の粘
度差が小さくても気泡のない良好な複合石英ガラス管を
得ることができる。この振動は両方の管に与えてもよい
し、一方の管のみに与えることもできるが、周波数が50
Hz未満の振動では満足し得る効果は期待できない。更
に、溶融延伸一体化において、重合状の両管の間隙を減
圧にすることきは、融着面への気泡の残存が一層効果的
に排除されるので極めて有効である。

また、本発明の方法に係る積層構造を持つ複合石英ガラ
ス管の製造は、合成石英ガラスと耐熱性石英ガラスの組
合せだけでなく、石英管の内面又は外面に異なった性質
を付与する石英ガラス管の製造等に広く応用することが
できる。

本発明の方法を添付図面により、更に具体的に説明す
る。

第１図は、本発明の方法の実施状態を説明するための概
要断面図である。

高粘度石英ガラス外層用管Ｂの右端を固定式の回転チャ
ック１に固定し、該管Ｂの内側に、これと一体化される
長さがほゞ同じか、あるいはやや短い低粘度合成石英ガ
ラス内層用管Ａを挿入し、同端部を減圧チャンバー兼ク
ランプ治具２で固定して両管A,Bをクランプ固定する。
その内層管Ａの固定された端部開口に、内部加圧用ノズ
ル３を備えた内管の開口に取り付けられる栓４を差し込
み固定する。一方、水平に保持された重合状両管A,Bの
左端開口周縁部を移動式酸素−水素ガスバーナー５で加
熱融着させて溶封一体化し、この溶封端縁部を別途準備
した移動式チャック６に固定されたほゞ同径の有底石英
ガラス管７の開口端周縁部と密に加熱融着一体化させ
る。

重合状管A,Bの融着一体化操作は、上記回転チャック１
と移動式チャック６を共通軸の周りに同期回転させて重
合状管を所定の同一速度で回転させ、前記移動式酸素−
水素ガスバーナー５を前記有底石英ガラス管７との融着
部から右端の固定チャックの方へガイドレール８上をゆ
っくり移動させる。この融着操作の間、上記内部加熱ノ
ズル３より窒素ガスを吹き込み続けて、例えば、大気圧
との差圧を0.5kg/cm²程度の加圧状態に保ち、また条件
によっては、減圧チャンバー兼クランク治具２で吸引し
て管A,Bの間隙を減圧に保持し、更に、外層管Ｂ及び／
又は内層管Ａに振動治具９により50Hz以上の周波数を振
動が与えられる。バーナー５によって、通常、1,800〜
2,000℃の温度に加熱溶融された重合管は、加熱帯域に
おいて内側からの加圧と両管の間隙の減圧で効果的に一
体化され、好ましくは、同時に移動式回転チャック６を
バーナーと反対の左側方向に移動して管を延伸させ、所
定の径と肉厚を有する、特に肉厚が高精度にコントロー
ルされた複合石英ガラス管10が形成される。

〔作用〕

本発明の方法によれば、外層用石英ガラス管とその内側
に挿入重合された内層用石英ガラス管が、その接合面に
気泡を残存することなく容易に融着一体化され、しかも
肉厚精度のよい複合石英ガラス管が効果的、且つ容易に
得られる。

〔実施例〕

次に、具体例により、本発明を更に詳細に説明する。

内層用管の製造 精製けい酸エチルを加水分解し、縮合反応によりゲル化
乾燥させて管状の多孔質ゲルをつくり、該管状母材を加
熱，焼結して、いわゆるゾルーゲル法により、肉厚の異
なる下記４種の透明な高純度合成石英ガラス管A1,A2,A3
及びA4を調製した。なお、各ガラス管の1,280℃の粘度
を陥入法で測定し、それらの測定値を併記した。

外層用管の製造 天然水晶塊を誘導加熱炉で溶融し、公知の電気溶融法又
はダイレクトプリング法により、モリブデン成形治具を
用いて管状に押し出し、各種肉厚の天然石英ガラス管B
1,B2,B3及びB4を製造した。

実施例１〜２及び比較例１〜２ 前記図面に示した方法に準じて、上記内層用管A1と外層
用管B1との組合せ、A2とB2,A3とB3及びA4とB4の組合せ
に成る各重合管の加熱融着一体化を行った。

それら各複合管における内層管と外層管の融着面の泡の
状態、内層の厚みのばらつきの状態、及び全体の肉厚の
ばらつきの状態について調べた結果を、下掲第１表にま
とめた。

実施例１におけるA1とB1及びA2とB2の複合管には融着境
界面に泡が全く存在せず、またA1とB1の複合管の断面を
偏光顕微鏡で観察したところ、約1.5mmの肉厚精度のよ
い均一な内層が確認された。

上記第１表から理解されるように、内層用管及び外層用
管の合計肉厚の対する内層用管の肉厚が、50％を超える
と境界面に多数の泡が残り、肉厚のばらつきは著しく、
しかも耐熱性に劣るので不都合である。また、内層用管
の肉厚が５％程度では、内層の厚みのばらつきが大きく
なり、当然金属汚染防止効果も損なわれるので好ましく
ない。

なお、実態を軽視して、合成石英ガラスの外層用管と天
然石英ガラスの内層用管を作成し、重合管を同様に加熱
融着一体化した。その融着一体化はスムーズに行えなか
ったばかりでなく、得られた複合管の融着面には大きな
気泡が多数存在した。複合管の内層の厚みの均一性は良
好であったが、全体の肉厚のばらつきは大きく不良であ
った。

実施例３ スート法により、精製した四塩化けい素を酸素−水素火
炎中で加水分解してスート体をつくり、該スート体を無
水の窒素ガス中で、長時間、加熱脱水した後、焼結ガラ
ス化して、外径100mm,肉厚8mm,長さが2,000mmで、温度
1,280℃における粘度がlog η＝11.7ポイズの透明な内
層用高純度石英ガラス管を製造した。一方、天然水晶粉
を酸素−水素炎により溶融ガラス化して、石英ガラス塊
を製造するベルヌーイ法により、外径126mm,肉厚12mm,
長さ2,000mmで、1,280℃における粘度がlog η＝12.0
ポイズの透明な外層用天然石英ガラス管を製造した。

両管（内層管の肉厚は合計の約40％）を重合させ、実施
例１と同様にして加熱融着一体化を行った。

内外層管の融着面には実質的に泡はなく、良好な積層構
造の複合管が得られた。

比較例３ スート法により得られたスート体を窒素気流中で加熱脱
水処理した後、焼結してガラス化し、温度1,280℃にお
ける粘度log η＝11.6ポイズを有する外径126mm,肉厚1
7mm,長さ2,000mmの透明な外層用天然石英ガラス管を作
った。

一方、スート法により同様にして得られたスート体を、
窒素気流中での脱水処理に代えて高濃度塩化水素−塩素
気流中で超鈍化処理を行った後、焼結ガラス化して、1,
280℃の温度での粘度が上記外層用管と実質的に同じlog
η＝11.6ポイズを有する外径100mm,肉厚3mm,長さ2,00
0mmの透明な内層用超高純度石英ガラス管を製作した。

両管を重合して（内層用管の肉厚は合計肉厚の15％）、
実施例１と同様にし加熱融着一体化した。得られた複合
石英ガラス管は、一部ではあるがその融着面に小さな気
泡群が観察された。

実施例４ スート法により得られたスート体を窒素気流中で加熱脱
水処理した後、焼結ガラス化して、温度1,280℃におけ
る粘度がlog η＝11.6ポイズを有する、外径126mm,肉
厚17mm,長さが2,000mmの透明な外層用高純度石英ガラス
管を製造した。一方、同様にスート法により得られたス
ート体を窒素気流中での脱水処理に代えて高濃度塩化水
素−塩素気流中で超純化処理を行った後、焼結ガラス化
して、1,280℃の温度での粘度log η＝11.4ポイズを有
する外径100mm,肉厚3mm,長さ2,000mmの透明な内層用超
高純度石英ガラス管を製作した。

この両管（内側管の肉厚は合計肉厚の15％）を重合さ
せ、実施例１と同様にして加熱溶融一体化を行った。但
し、本操作では、両管の間隙の圧を大気圧よりも0.5kg/
cm²低い減圧状態に保持して手行った。

得られた複合石英ガラス管は、その融着面に気泡を含ま
ず、ばらつきのない均一な内外層を有する良好な積層構
造を示した。

上記内層用管に代えて、1,280℃の温度での粘度がlog
η＝11.5ポイズの超高純度石英ガラス管を用いて、全く
同様の複合化を行った結果、極微細な気泡がいくらか認
められたが、使用上の不都合は特に認めらなかった。

実施例５ スート法により得られたスート体を窒素気流中で脱水処
理した後、焼結ガラス化して、1,280℃の温度における
粘度log η＝11.6ポイズを有する外径126mm,肉厚17mm,
長さ2,000mmの透明な外層用高純度石英ガラス管を製造
した。一方、同様にスート法により得たスート体を、窒
素気流中で脱水処理しないで高濃度塩化水素−塩素気流
中で超純化した後、焼結ガラス化して、1,280℃の温度
における粘度log η＝11.5ポイズを有する外径100mm,
肉厚3mm,長さ2,000mmの透明な内層用超高純度石英ガラ
ス管を製作した。

この両管（内層管の肉厚は合計肉厚の15％）を重合さ
せ、実施例１と同様にして加熱溶融一体化を行った。但
し、本操作においては、その間、両管の間隙の圧を大気
圧よりも0.5kg/cm²低い減圧状態に保持し、更に50Hzの
振動を外層用管に加え続けた。

得られた複合石英ガラス管は、その融着面に全く気泡を
含まず、均一な内外複合層を有するばらつきのない均一
な内外層を有する良好な積層構造を示した。

また、上記複合一体化操作において、10Hzの振動を加え
て得られた複合石英ガラス管には、僅かではあるが、実
害のない螺旋状の微小な泡が存在した。

〔発明の効果〕

本発明の製造方法によって得られる複合石英ガラス管
は、半導体ウエハー熱処理用石英ガラス部材として望ま
しい耐熱性と、均一性の優れた層構成を有するので、長
期にわたって繰り返し使用することができ、また、その
熱処理の間に、例えば、アルカリ金属等の金属類による
ウエハーの汚染は効果的に防止されるので、工業的に望
ましいものであり、また本発明によって得られる複合石
英ガラス管は、粘度以外のさまざまに異なった性質を組
み合わせた複合石英ガラス管であるために、ウエハー熱
処理用の石英ガラス部材として広い応用が考えられ、そ
の実用的価値は極めて高い。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法の実施状態の概要説明図であ
る。 図中の符号： Ａ……内層用管 Ｂ……外層用管 １……固定式回転チャック ２……減圧チャンバー兼クランプ ３……内部加圧用ノズル ４……栓 ５……ガスバーナー ６……移動式チャック ７……有底石英ガラス管 ８……ガイドレール ９……振動治具 10……複合石英ガラス管

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加藤 俊幸 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社石英技術研究所内 (72)発明者 西村 裕幸 福島県郡山市田村町金屋字川久保88 信越 石英株式会社石英技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−185838（ＪＰ，Ａ) 特公 昭54−5404（ＪＰ，Ｂ２)

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】異なる石英ガラスを内層用管及び外層用管
   として一体化して成る複合石英ガラス管の製造におい
   て、内層用石英ガラス管より高い粘度を有する外層用石
   英ガラス管内に、両管の肉厚の合計の８〜40％の肉厚を
   有する石英ガラス内層用管を挿入重合し、該重合管をほ
   ゞ水平に保ち、これを共通軸の周りに同一速度で回転さ
   せながら、一端より他端に向けて外部加熱区域を移動さ
   せ、その操作の間は内層用管内を加圧状態に保持し、該
   重合両管を延伸一体化することを特徴とする半導体熱処
   理用複合石英ガラス管の製造方法。
2. 【請求項２】外層用石英ガラス管が、内層用石英ガラス
   管より、log η＝0.1ポイズ以上、好ましくは、0.2ポ
   イズ以上高い粘度を有する特許請求の範囲第１項記載の
   製造方法。
3. 【請求項３】重合状の両管の間隙を減圧にする特許請求
   の範囲第１項記載の製造方法。
4. 【請求項４】重合状管の少なくとも一方に、50Hz以上の
   周波数の振動を与える特許請求の範囲第１項記載の製造
   方法。