JPH0729876B2 - ダイヤモンド膜の合成法 - Google Patents
ダイヤモンド膜の合成法Info
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- JPH0729876B2 JPH0729876B2 JP62320142A JP32014287A JPH0729876B2 JP H0729876 B2 JPH0729876 B2 JP H0729876B2 JP 62320142 A JP62320142 A JP 62320142A JP 32014287 A JP32014287 A JP 32014287A JP H0729876 B2 JPH0729876 B2 JP H0729876B2
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- gas
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- diamond
- diamond film
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 熱プラズマ化学気相成長装置を使用して炭化水素を超高
温でラジカル化し，このガスを被処理基板に衝突させる
ことにより被処理基板上にダイヤモンドの薄膜を形成す
る方法に関し、 被処理基板上に均質なダイヤモンド膜を合成することを
目的とし、 陰極及び陽極を有するDCプラズマトーチを用い、この陰
陽極間に放電ガスを供給しながらアーク放電させ、生ず
るプラズマジェットを被処理基板に照射せしめ、該被処
理基板上にダイヤモンドの薄膜を形成せしめるにあた
り、少なくとも２つのプラズマトーチを用いて一つのト
ーチでは放電電圧の高いガスをプラズマ化し、残りのト
ーチでは放電電圧の低い反応性炭化水素ガスをプラズマ
化して基板上にて両プラズマをジェットとして衝突させ
てダイヤモンド膜を形成せしめる。
温でラジカル化し，このガスを被処理基板に衝突させる
ことにより被処理基板上にダイヤモンドの薄膜を形成す
る方法に関し、 被処理基板上に均質なダイヤモンド膜を合成することを
目的とし、 陰極及び陽極を有するDCプラズマトーチを用い、この陰
陽極間に放電ガスを供給しながらアーク放電させ、生ず
るプラズマジェットを被処理基板に照射せしめ、該被処
理基板上にダイヤモンドの薄膜を形成せしめるにあた
り、少なくとも２つのプラズマトーチを用いて一つのト
ーチでは放電電圧の高いガスをプラズマ化し、残りのト
ーチでは放電電圧の低い反応性炭化水素ガスをプラズマ
化して基板上にて両プラズマをジェットとして衝突させ
てダイヤモンド膜を形成せしめる。
本発明は均質なダイヤモンド膜を化学気相成長（CVD）
法により基板上に高効率で形成せしめるダイヤモンド膜
の合成法に関する。
法により基板上に高効率で形成せしめるダイヤモンド膜
の合成法に関する。
ダイヤモンドは炭素（Ｃ）の同素体であり、いわゆるダ
イヤモンド構造を示し、モース（Mohs）硬度10と大き
く、絶縁性に優れ、また熱伝導度は1000W/mkkと他の材
料より格段に優れている。
イヤモンド構造を示し、モース（Mohs）硬度10と大き
く、絶縁性に優れ、また熱伝導度は1000W/mkkと他の材
料より格段に優れている。
これらのことから、近年CVD法でダイヤモンド膜が合成
され、エレクトロニクス分野など各種の用途が期待され
ている。すなわち、熱伝導度が大きいのを利用して半導
体集積回路の搭載用基板材料などとして注目されてい
る。
され、エレクトロニクス分野など各種の用途が期待され
ている。すなわち、熱伝導度が大きいのを利用して半導
体集積回路の搭載用基板材料などとして注目されてい
る。
ダイヤモンドやダイヤモンド状炭素の気相合成法として
化学気相成長法（Chemical Vapor Deposition略して通
称CVD法）、イオンプレーティング法、イオン化蒸着
法、スパッタリング法などが提案され研究されている。
化学気相成長法（Chemical Vapor Deposition略して通
称CVD法）、イオンプレーティング法、イオン化蒸着
法、スパッタリング法などが提案され研究されている。
このうち、天然のダイヤモンドに近い特性を示す試料が
得られるのはCVD法であるが、これは反応ガスの励起法
により熱フィラメントCVD法、マイクロ波プラズマCVD
法、電子線照射CVD法などに分けることができる。
得られるのはCVD法であるが、これは反応ガスの励起法
により熱フィラメントCVD法、マイクロ波プラズマCVD
法、電子線照射CVD法などに分けることができる。
このように各種の成長方法があり、それぞれダイヤモン
ドの成長が認められているものの、ラマン分光法でダイ
ヤモンドのピークのみが検出されるような良質の薄膜の
成長速度は１μm/h以下と非常に遅い。
ドの成長が認められているものの、ラマン分光法でダイ
ヤモンドのピークのみが検出されるような良質の薄膜の
成長速度は１μm/h以下と非常に遅い。
また、ダイヤモンド状炭素でも10μm/h程度と遅く量産
の点で問題である。そのために成膜速度の速い成長方法
の開発が要望されている。
の点で問題である。そのために成膜速度の速い成長方法
の開発が要望されている。
そこで、本発明者らは先きにプラズマ溶射の原理を利用
した大きな製膜速度で高効率でダイヤモンド膜を合成す
る方法を見出した（昭和62年４月３日出願の特願昭62−
83318号出願参照）。
した大きな製膜速度で高効率でダイヤモンド膜を合成す
る方法を見出した（昭和62年４月３日出願の特願昭62−
83318号出願参照）。
前記したように、従来のダイヤモンド膜の合成方法は工
業的な方法としては不充分なものであり、我々はプラズ
マ溶射の原理を利用したダイヤモンド膜の新たな合成方
法について発明し、基板上にダイヤモンド膜を工業的に
合成することを可能とした。
業的な方法としては不充分なものであり、我々はプラズ
マ溶射の原理を利用したダイヤモンド膜の新たな合成方
法について発明し、基板上にダイヤモンド膜を工業的に
合成することを可能とした。
しかしながら、この方法では、ガスとして例えば水素と
メタンの混合ガスを用い、これを熱プラズマCVD装置を
用いてダイヤモンド膜を化学気相成長されているが、こ
の方法にも、 水素の放電電圧が非常に高いこと、 メタンの分解による発熱及び体積膨張があること、 メタンの分解により発生した炭素が溶射装置の電極に
付着して電極と反応すること、 などの原因により放電が不安定になり安定なプラズマジ
ェットが得られず、その結果として基板温度や吹き付け
られるプラズマ量が変化し均質なダイヤモンド膜が合成
できないという問題があった。
メタンの混合ガスを用い、これを熱プラズマCVD装置を
用いてダイヤモンド膜を化学気相成長されているが、こ
の方法にも、 水素の放電電圧が非常に高いこと、 メタンの分解による発熱及び体積膨張があること、 メタンの分解により発生した炭素が溶射装置の電極に
付着して電極と反応すること、 などの原因により放電が不安定になり安定なプラズマジ
ェットが得られず、その結果として基板温度や吹き付け
られるプラズマ量が変化し均質なダイヤモンド膜が合成
できないという問題があった。
従って、本発明はかかる問題を解決して基板上に均質な
ダイヤモンド膜を高効率で化学気相成長させる方法に関
する。
ダイヤモンド膜を高効率で化学気相成長させる方法に関
する。
前記目的は、本発明に従えば、陰極及び陽極を有するDC
プラズマトーチを用い、この陰陽極間に放電ガスを供給
しながらアーク放電させ、生ずるプラズマジェットを被
処理基板に照射せしめ、該被処理基板上にダイヤモンド
の薄膜を形成せしめるにあたり、少なくとも２つのプラ
ズマトーチを用いて一つのトーチでは放電電圧の高いガ
スをプラズマ化し、残りのトーチでは放電電圧の低い反
応性炭化水素ガスをプラズマ化して基板上にて両プラズ
マをジェットとして衝突させてダイヤモンド膜を形成せ
しめることによって解決させる。
プラズマトーチを用い、この陰陽極間に放電ガスを供給
しながらアーク放電させ、生ずるプラズマジェットを被
処理基板に照射せしめ、該被処理基板上にダイヤモンド
の薄膜を形成せしめるにあたり、少なくとも２つのプラ
ズマトーチを用いて一つのトーチでは放電電圧の高いガ
スをプラズマ化し、残りのトーチでは放電電圧の低い反
応性炭化水素ガスをプラズマ化して基板上にて両プラズ
マをジェットとして衝突させてダイヤモンド膜を形成せ
しめることによって解決させる。
本発明はセラミック微粉末の合成に研究されている熱プ
ラズマCVD装置を応用して被処理基板上にダイヤモンド
薄膜の成長を行うものである。
ラズマCVD装置を応用して被処理基板上にダイヤモンド
薄膜の成長を行うものである。
第１図は前記した熱プラズマCVD法の原理図であって、
陽極１と陰極２の間に放電ガス（H2＋CH4）３を流しな
がら直流電源４で電圧を印加してアーク放電５を起こさ
せ、10000℃以上のアークプラズマを発生させる。
陽極１と陰極２の間に放電ガス（H2＋CH4）３を流しな
がら直流電源４で電圧を印加してアーク放電５を起こさ
せ、10000℃以上のアークプラズマを発生させる。
一方、プラズマトーチ11のアークプラズマ発生部に供給
された原料ガス３は急速に高温度にまで加熱されて活性
化し、密度の高いラジカルを発生し、また体積が膨張し
てノズルから超高速のプラズマジェット６となって噴射
する。
された原料ガス３は急速に高温度にまで加熱されて活性
化し、密度の高いラジカルを発生し、また体積が膨張し
てノズルから超高速のプラズマジェット６となって噴射
する。
このような方法でプラズマジェット６を被処理基板７に
衝突させることにより短寿命のラジカルの消滅以前に基
板上で効率の良いCVD反応を行わせてダイヤモンド膜８
の形成を行わせるものである。なお、この目的のための
基板７は水冷基板ホルダー９上に載置し、水冷ホルダー
９へ供給される冷却水10で、例えば800〜1200℃の温度
に冷却される。
衝突させることにより短寿命のラジカルの消滅以前に基
板上で効率の良いCVD反応を行わせてダイヤモンド膜８
の形成を行わせるものである。なお、この目的のための
基板７は水冷基板ホルダー９上に載置し、水冷ホルダー
９へ供給される冷却水10で、例えば800〜1200℃の温度
に冷却される。
然るに前述の如く、この方法によれば基板上にダイヤモ
ンド膜を効率的に気相成長させることは出来るが、前記
した理由で安定なプラズマジェットが得られず、そのた
め均質なダイヤモンド膜が合成できないという問題があ
った。これに対し、本発明に従えば、第２図に示す如
く、プラズマトーチ12及び13を２個用意し、一方にはH2
ガス（又は常法通りH2とArなどの不活性ガスとの混合ガ
ス）、他方にはメタン（CH4）ガス（又はCH4とArなどの
不活性ガスとの混合ガス）をそれぞれ導入し、それぞれ
陽極14及び15並びに陰極16及び17との間に直流電源18及
び19により電圧を印加してアーク放電を起こさせ、プラ
ズマジェット20及び21を噴射させる。これらのプラズマ
ジェットは水冷基板ホルダー22上に載置した基板23の上
に均質なダイヤモンド膜24が成長する。
ンド膜を効率的に気相成長させることは出来るが、前記
した理由で安定なプラズマジェットが得られず、そのた
め均質なダイヤモンド膜が合成できないという問題があ
った。これに対し、本発明に従えば、第２図に示す如
く、プラズマトーチ12及び13を２個用意し、一方にはH2
ガス（又は常法通りH2とArなどの不活性ガスとの混合ガ
ス）、他方にはメタン（CH4）ガス（又はCH4とArなどの
不活性ガスとの混合ガス）をそれぞれ導入し、それぞれ
陽極14及び15並びに陰極16及び17との間に直流電源18及
び19により電圧を印加してアーク放電を起こさせ、プラ
ズマジェット20及び21を噴射させる。これらのプラズマ
ジェットは水冷基板ホルダー22上に載置した基板23の上
に均質なダイヤモンド膜24が成長する。
以下、実施例及び比較例に従って本発明を更に具体的に
説明するが、本発明の技術的範囲を以下の実施例に限定
するものでないことはいうまでもない。
説明するが、本発明の技術的範囲を以下の実施例に限定
するものでないことはいうまでもない。
実施例及び比較例１ 第１図（比較例１）及び第２図（実施例１）に示す装置
を用いて10mm×10mm×0.5mm（厚）のシリコン基板を冷
却水で水冷された基板ホルダー上に載せ、タングステン
を電極として用いたプラズマトーチにより基板上にダイ
ヤモンド膜を成長させた。
を用いて10mm×10mm×0.5mm（厚）のシリコン基板を冷
却水で水冷された基板ホルダー上に載せ、タングステン
を電極として用いたプラズマトーチにより基板上にダイ
ヤモンド膜を成長させた。
第１図に示す装置では水素ガス20/min及びメタンガス
0.2/minの混合ガスを導入し放電させたところ、放電
電圧は90Vを中心として±20Vも変動し、プラズマジェッ
トの形状も大きく変化したが、１時間で厚さ180μｍの
ダイヤモンド膜を基板上に成長させることができた。こ
のものはＸ線回折とラマン分光で分析したところ、ダイ
ヤモンドのみのピークを示した。
0.2/minの混合ガスを導入し放電させたところ、放電
電圧は90Vを中心として±20Vも変動し、プラズマジェッ
トの形状も大きく変化したが、１時間で厚さ180μｍの
ダイヤモンド膜を基板上に成長させることができた。こ
のものはＸ線回折とラマン分光で分析したところ、ダイ
ヤモンドのみのピークを示した。
一方、第２図に示す装置のように水素ガスと、メタンガ
スとを別々にトーチにし、水素20/min及びメタン0.2
/minのガスをそれぞれのトーチに導入し放電させたと
ころ、水素用トーチの放電電圧は100V±2V、メタン用ト
ーチの放電電圧は30V±2Vと非常に安定でありプラズマ
ジェットの形状も一定となり、１時間で均質な膜厚約15
0μｍのダイヤモンド膜が得られた。得られた膜は第１
図の装置を用いた膜に比較して極めて均質なものであっ
た。
スとを別々にトーチにし、水素20/min及びメタン0.2
/minのガスをそれぞれのトーチに導入し放電させたと
ころ、水素用トーチの放電電圧は100V±2V、メタン用ト
ーチの放電電圧は30V±2Vと非常に安定でありプラズマ
ジェットの形状も一定となり、１時間で均質な膜厚約15
0μｍのダイヤモンド膜が得られた。得られた膜は第１
図の装置を用いた膜に比較して極めて均質なものであっ
た。
以上説明したように、本発明によれば水素ガスとメタン
ガスなどの炭素化合物ガスを個々のプラズマジェットと
して供給するのでダイヤモンドの薄膜を従来に比べて極
めて安定にしかも高い効率で成膜することができ、これ
によりLSI搭載用基板としての需要を満たすことができ
る。なお、本発明によれば、反応性ガスに代えて加熱フ
ィラメント、マイクロ波放電、RF放電を利用することも
できる。
ガスなどの炭素化合物ガスを個々のプラズマジェットと
して供給するのでダイヤモンドの薄膜を従来に比べて極
めて安定にしかも高い効率で成膜することができ、これ
によりLSI搭載用基板としての需要を満たすことができ
る。なお、本発明によれば、反応性ガスに代えて加熱フ
ィラメント、マイクロ波放電、RF放電を利用することも
できる。
第１図は熱プラズマCVDで基板上にダイヤモンドを生成
させる概略図であり、 第２図は本発明を実施する熱プラズマCVD装置の模式図
である。 1,14及び15……陰極、2,15及び17……陽極、３……混合
ガス、4,18及び19……電源、6,20及び21……プラズマジ
ェット、7,23……基板、8,24……ダイヤモンド膜、9,22
……水冷基板ホルダー
させる概略図であり、 第２図は本発明を実施する熱プラズマCVD装置の模式図
である。 1,14及び15……陰極、2,15及び17……陽極、３……混合
ガス、4,18及び19……電源、6,20及び21……プラズマジ
ェット、7,23……基板、8,24……ダイヤモンド膜、9,22
……水冷基板ホルダー
フロントページの続き (72)発明者 越野 長明 神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地 富士通株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−8294（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】陰極及び陽極を有するDCプラズマトーチを
用い、この陰陽極間に放電ガスを供給しながらアーク放
電させ、生ずるプラズマジェットを被処理基板に照射せ
しめ、該被処理基板上にダイヤモンドの薄膜を形成せし
めるにあたり、少なくとも２つのプラズマトーチを用い
て一つのトーチでは放電電圧の高いガスをプラズマ化
し、残りのトーチでは放電電圧の低い反応性炭化水素ガ
スをプラズマ化して基板上にて両プラズマをジェットと
して衝突させてダイヤモンド膜を形成せしめることを特
徴とするダイヤモンド膜の合成法。 - 【請求項２】放電電圧の高いガスが水素である特許請求
の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】反応性炭化水素ガスがメタンガスである特
許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62320142A JPH0729876B2 (ja) | 1987-12-19 | 1987-12-19 | ダイヤモンド膜の合成法 |
| DE88302836T DE3884653T2 (de) | 1987-04-03 | 1988-03-30 | Verfahren und Vorrichtung zur Gasphasenabscheidung von Diamant. |
| EP88302836A EP0286306B1 (en) | 1987-04-03 | 1988-03-30 | Method and apparatus for vapor deposition of diamond |
| KR1019880003737A KR910006784B1 (ko) | 1987-04-03 | 1988-04-02 | 다이어몬드 증착장치와 방법 |
| US07/177,504 US5368897A (en) | 1987-04-03 | 1988-04-04 | Method for arc discharge plasma vapor deposition of diamond |
| US07/905,226 US5403399A (en) | 1987-04-03 | 1992-06-29 | Method and apparatus for vapor deposition of diamond |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62320142A JPH0729876B2 (ja) | 1987-12-19 | 1987-12-19 | ダイヤモンド膜の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01164796A JPH01164796A (ja) | 1989-06-28 |
| JPH0729876B2 true JPH0729876B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=18118178
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62320142A Expired - Fee Related JPH0729876B2 (ja) | 1987-04-03 | 1987-12-19 | ダイヤモンド膜の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729876B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5314540A (en) * | 1991-03-22 | 1994-05-24 | Nippondenso Co., Ltd. | Apparatus for forming diamond film |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS638294A (ja) * | 1986-06-25 | 1988-01-14 | Yoichi Hirose | 気相法によるダイヤモンド合成法 |
-
1987
- 1987-12-19 JP JP62320142A patent/JPH0729876B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01164796A (ja) | 1989-06-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |