JPH0274590A - 気相法透明ダイヤモンドの合成法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は光学用、各種精密部材用あるいは研削、研磨用
として有用なダイヤモンドの低圧気相法透明ダイヤモン
ドの合成法に関し、とくにアーク放電によるダイヤモン
ド合成状態へのプラズマのコントロール手段に関する。

［従来の技術］ 低圧気相ダイヤモンド合成法は、炭化水素または酸素、
窒素等を含む有機化合物と水素とを混合し、熱フィラメ
ント、マイクロ波プラズマ、高周波プラズマ、直流アー
ク放電等により励起して基材の上にダイヤモンドを析出
する方法である。

このうちアーク放電によるものは、アーク放電は高温で
あり、しかも放電自体の持続性を維持するためには基板
とアークとは直線的に・１４行で、かつアークと基板間
はある程度離れていることが必要とされていた。この場
合ダイヤモンドの析出はアークの中央直下及びその付近
に限られ、しかもダイヤモンドの析出速度のコントロー
ル、析出ダイヤモンドの形態、組織、結晶性のコントロ
ールが非常に困難ときれていた。

［発明が解決しようとする課ｍ］ 対向アーク放電による低圧気相法ダイヤモンドの実用化
のためには析出速度の高速化、析出面積を増大すること
が必要であるが、この目的のために基板とアーク間の距
離の短縮を行うと析出ダイヤモンドの結晶にエツチング
を生じかつ黒鉛相が混入する。従って上述の様な現象を
生じないでダイヤモンド速度の高速化および）バ出面積
の増大化をはかり、なお汀つ析出ダイヤモンドの形悪結
品性、すなオ〕ち透明な自形の発達したダイヤモンド粒
および膜状物の開発が実用面から強く要求されている。

［課題を解決するための手段］ 前記要求に応する方法を開発する目的で、本発明者らは
アーク放電の高温、高密度エネルギーの制御法について
種々研究の結果、原料ガス、水素ガス、アルゴンガス等
を一定割合で噴射することによりプラズマエネルギーを
コントロールしながらこのプラズマ空間にタングステン
等の高融点炭化物を形成する金属の蒸気を導入して、こ
の金属のプラズマ化に伴うイオン化密度の増加とプラズ
マ空間の広がりにより原料のラジカル化が促進され基体
上に透明自形ダイヤモンドが効果的に合成されることを
発見し本件発明を完成するに至った。

すなわち本件発明の要旨は対向アーク放電によりダイヤ
モンド合成可能状態に励起し、基体上にダイヤモンドを
析出させる気相法ダイヤモンドの合成方法において、対
向する電極間にアーク放電柱を生ぜしめ、該アーク放電
柱内に原料ガスを通過せしめてプラズマとなし、このプ
ラズマ内に高融点炭化物を形成する金属蒸気を導入する
ことにより透明なダイヤモンドを析出させることを特徴
とする気相法透明ダイヤモンドの合成法にある。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明に用いられる原料ガスは炭化水素ガスや酸素、窒
素等を含む有機化合物等、気＋１１法ダイヤモンドの合
成に用いられるすべての公知の原料ガスが用いられる。

又、ダイヤモンドの合成原料をアークに対して直交させ
、アークに・１１−行におかれた基体の反対側より基体
方向に吹きつけることが望ましい。この場合、雰囲気ガ
スの水素濃度はｌＯ〜８０体積％が好ましく、より好ま
しくは４０〜６０体積％である。例えば水素４０体積９
６とはＡｒＨ２雰囲気でＨ２／　（Ｈ２＋Ａｒ）−４０
／１００のことである。

アークは開始時、電極間電位により電離した気体部分を
通じて、陰極から大量の電子の流れを生じ、これが気体
分子イオンと衝突し、プラズマ化し、アークが持続する
。この場合ダイヤモンド生成可能なプラズマエネルギー
領域はキャリアガス組成と原料からなる気体分子のイオ
ン化に大きく依存する。

さらに、このプラズマ中に高融点炭化物を形成する金属
蒸気を導入することにより一定の金属原子のイオン化に
よりプラズマ内の電流密度の増加がはかられ、炭素原子
の化合物である各種原料の分解、ラジカル化が促進され
る。また高融点炭化物を形成する金属としては具体的に
はタングステン、ホウ素、タンタル、チタン、ジルコニ
ウム、トリウム、シリコン、バナジウム、モリブデン、
ニオブが好ましい。

アーク柱に添加する金属蒸気は金属または化合物の微粉
体として、あるいは化合物蒸気としてアーク柱に直接導
入することができるし、また本発明方法によるアークの
放電電極は、Ｃ，Ｗ。

Ｗ−Ｔｈ、Ｗ−Ｍｏ合金等の通常のアーク発生電極を用
いることができるので、金属蒸気の導入には適切な大き
さのタングステンなどの電極を近接させて通電電流によ
って電極金属の部分的溶融を起こさせ、さらにこれを蒸
発させて利用することもできる。

本発明において原料ガスの噴出はアーク発生帯域におい
てガスの流出速度は０、旧〜ＢＯＯｍ／ｓｅｅが好まし
く、より好ましくは０．２〜１００ｍ　／　ｓｅｅであ
る。又混合ガスはアルゴンの代りにＨｅ。

Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅと水素との混合ガスも使用可能である
。

ダイヤモンド合成用炭素源としては前記したようにメタ
ン、エタン、プロパン等の飽和炭化水素、エチレン、プ
ロピレン、ブチレン、アセチレン等の不飽和炭化水素、
ベンゼン等の芳谷族炭化水素、アルコール類、アセトン
等のケトン基を含む化合物、その他Ｃ，Ｈ，Ｏ化合物、
含窒素化合物、酸化炭素等、およびこれらの複数混合物
を用いることが可能である。

本発明方法においては直流放電アーク内にタングステン
等の金属蒸気の導入によりプラズマ内のイオン化電流を
高めることができ、且つ析出基板に励起された化学種、
メチルラジカル等のカーボン含有ラジカルと原子状水素
がそれらの活性を失う前により多く基板に到達できるこ
とにより、基板上に析出するダイヤモンド以外のｉ−カ
ーボンやグラファイトを除去することにより、透明な自
形の発達したダイヤモンドの同速成長と広域成長が実現
したものと考えられる。

［実　施　例］ 内容債約５リットルの装置内に１０ｍｎ角のＳｉ鏡而面
磨基板を水冷基板支持台にとりつけて水゛１とに設置し
た。該Ｓｌ基板の上方３ＩＩＩ１１に電極間圧１１ｉ１
５市を保つようにタングステン製陽極、トリウム入りタ
ングステン製陰極をとりつけ、さらに基板上１０ｍ＋ｓ
の位置の極間中心の真上に下方向を向いている１／１６
インチＳＵＳ製ダイヤモンド合成原料導入ノズルをとり
つけた。

装置内をＡｒ　＝７００ｃｃ／分、Ｈ２−５００ｃｃ／
分の混合気体にエチルアルコール１体積２６を添加した
雰囲気とし、装置内圧力を２００Ｔｏｒｒとし、通電時
にＷとＷ−Ｔｈの画電極を近ずけ電極表面の金属を部分
的に溶融させた。その後電極間距離を広げ極間電力を３
５Ｖ、１５Ａに印加し、アークを形成させ、前記ノズル
から組成がＨ２４２体積％、Ａ「５８体積％であるガス
を１，２リットル／分の流速で導入したところ、プラズ
マ生成域が広がり、アークは黄白色を呈した。

１５分間連続して反応させた後、基体析出物を観察した
ところ、析出物は基体仝而を覆い、また析出物の表面は
ダイヤモンド自形を白゛する透明な結晶性の高い粒が密
集状態を呈していた。又、自形粒径は５０〜６０μであ
った。さらに表面のラマン分光を測定したところ１３３
３Ｌｒｎ−’にダイヤモンド特許“の鋭いピーク１本の
みを認めた。

［発明の効果］ アーク放電による気相法ダイヤモンド合成において本発
明方法によるタングステン等の高融点炭化物を形成する
金属蒸気を導入することによって粒状の透明な自形ダイ
ヤモンドを高速で広範囲に生成することができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、対向アーク放電によりダイヤモンド合成可能状態に
   励起し、基体上にダイヤモンドを析出させる気相法ダイ
   ヤモンドの合成方法において、対向する電極間にアーク
   放電柱を生ぜしめ、該アーク放電柱内に原料ガスを通過
   せしめてプラズマとなし、このプラズマ内に高融点炭化
   物を形成する金属蒸気を導入することにより透明なダイ
   ヤモンドを析出させることを特徴とする気相法透明ダイ
   ヤモンドの合成法。