JPH0729961B2 - 非過塩基性化マグネシウムフェネートの製造方法 - Google Patents

非過塩基性化マグネシウムフェネートの製造方法

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JPH0729961B2
JPH0729961B2 JP64000244A JP24489A JPH0729961B2 JP H0729961 B2 JPH0729961 B2 JP H0729961B2 JP 64000244 A JP64000244 A JP 64000244A JP 24489 A JP24489 A JP 24489A JP H0729961 B2 JPH0729961 B2 JP H0729961B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は潤滑油組成物のための洗浄剤に関する。
種々の化合物例えばスルホナート類およびフェナート類
が幾年もの間潤滑油中の洗浄剤として使用され、しばし
ばそれらは陽イオンとしてマグネシウムまたはカルシウ
ムを含有する。これらの洗浄剤の多くは、存在するスル
ホン酸またはフェノールとの反応に化学量論的に要求さ
れる量を越える金属を含有する化合物の記載に使用され
る語であるいわゆる過塩基性化洗浄剤である。非過塩基
性化洗浄剤もまた単独で、または過塩基性化洗浄剤と組
合せて使用される。
US Re 32235号には、マグネシウム水酸化物、酸化物ま
たはアルコキシドとカルボン酸またはスルホン酸、水お
よび有機可溶化剤例えば一定のアルコールまたはグリコ
ールとの反応を含むマグネシウム含有複合体の製法が記
載されている。
GB 1,189,338号には、アルカリ土類金属酸化物、油溶性
有機酸、中性または塩基性スルホナートおよびフェノー
ルの反応を含む塩基性化合物の製法が記載されている。
GB 1,392,255号には、一定のアルキルフェノールと一定
の炭酸化マグネシウムアルコラートとを非揮発性希釈油
および揮発性溶媒の存在下に反応させることを含むマグ
ネシウム／フェナート含有組成物の製法が記載されてい
る。
最近低灰分油に対する要求があり、カルシウムよりはむ
しろマグネシウムを基にした洗浄剤が等価の全塩基価
（TBN）で低い灰分を有する。非過塩基性化マグネシウ
ムフェナートは殊に有用な洗浄剤である。マグネシウム
金属からアルコキシドを経由する非過塩基性化マグネシ
ウムフェナートの製造はよく知られ、容易に行なわれ
る。これらのアルコキシド類はマグネシウム金属から作
られねばならず、これは高価なマグネシウム源である。
従って、余り高価でないマグネシウム源を用いる非過塩
基性化マグネシウムフェナートのための経路を案出する
ことが望ましい。しかし、安価なマグネシウム源からの
非過塩基性化マグネシウムフェナートの製造は、アルキ
ルフェノールまたは硫化アルキルフェノールの弱酸性の
性質と結合したそれらの弱塩基度のために困難である。
EP−Ａ−95322号にはアルカリ土類金属塩基を溶媒中
で、溶媒としての無機ハロゲン化物および適宜酸で反応
させることによるアルカリ土類金属アルキルフェネート
の製造が開示されている。無機ハロゲン化物を触媒とし
て用いることは、環境の考察が工程中のハロゲンの使用
または潤滑油用生成物中にハロゲン残基を有することを
望ましくなくするのでこの経路を魅力のないものにす
る。
我々は意外にも安価なマグネシウム源を使用する困難を
克服し、非常に低い沈降物、易濾過性マグネシウムフェ
ネート類またはマグネシウム硫化フェネート類を、ハロ
ゲン含有触媒を使用しないで製造できる方法を見出し
た。
本発明によれば、マグネシウムフェネートは（１）酸化
マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウ
ム、炭酸水素マグネシウムまたはカルボン酸マグネシウ
ム（以下マグネシウム化合物として示す）と（２）フェ
ノール、メチレンビス−フェノールまたは硫化フェノー
ルとを、（３）１つまたはそれ以上のヒドロキシル基を
もつ有機化合物を含む溶媒および（４）ケトン、ジケト
ン、アルデヒドまたはカルボン酸から選ばれるプロモー
ター、並びに（５）場合により希釈油の存在下に反応さ
せることを含む方法により製造される。この方法は有意
量の無機ハロゲン化物を触媒として添加することなく行
なわれる。
この方法により製造されたマグネシウムフェネート類は
清浄剤として潤滑油中に使用できる。従って、本発明は
また（１）酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭
酸マグネシウム、炭酸水素マグネシウムまたはカルボン
酸マグネシウム（以下マグネシウム化合物として示す）
と（２）フェノール、メチレンビス−フェノールまたは
硫化フェノールとを、（３）１つままたそれ以上のアル
コール性ヒドロキシ基をもつ有機化合物を含む溶媒およ
び（４）ケトン、ジケトンまたはカルボン酸から選ばれ
るプロモーター並びに場合により（５）希釈油の存在下
に反応させることを含む方法により製造された無機ハロ
ゲン化物を実質的に含まないマグネシウムフェネートを
洗浄剤として潤滑油中に使用することを提供する。
マグネシウム化合物は上記化合物の水和物を包含するこ
とができる。カルホン酸マグネシウムが使用されるなら
ば、それが誘導されるカルボン酸は、好ましくはモノカ
ルボン酸例えば式RCOOH（式中、Ｒはヒドロカルビル、
好ましくは１〜10個の炭素原子のアルキル基である）の
ものである。酢酸マグネシウムおよびピロピオン酸マグ
ネシウムが適当な例である。しかし好ましいマグネシウ
ム化合物は酸化マグネシウムである。この方法の好まし
い態様に使用される型の酸化マグネシウムは軽質（低か
さ密度）で活性な形態である。殊にペニン・ダーリント
ン（Penine Darlingtone）のマグネシアPDM/02/200およ
びPDM/02/230の銘柄が適当である。これらの酸化物は、
それらが低沈降物、迅速濾過性のプロセスを与え、生ず
る生成物が高TBNを有するので望ましい。
フェノールそのものを反応物（２）として使用できけれ
ども、水素および炭素原子をもつ１つまたはそれ以上の
基を芳香族核に結合したフェノールを用いることが好ま
しい。そのような結合基はヒドロカルビル、水素および
炭素原子のみを含むもの、であることができ、これらは
好ましくはアルキル基であるが、しかしまたシクロアル
キル、アルケニル、アルキニル、芳香族あるいは置換さ
れた芳香族基例えばアルカリールまたはアラルキル基で
あることができる。結合した水素−および炭素−含有基
はまた窒素、ハロゲン、酸素または硫黄原子を含む置換
基または原子を含むことができる。あるいは水素−およ
び炭素含有基はケトまたはチオケト基により芳香族環に
結合されることができる。他の代替として水素−および
炭素−含有基は酸素、硫黄または窒素原子により芳香族
核に結合されることができる。従って、水素−および炭
素−含有基はまたアルコキシ、シクロアルコキシ、フェ
ノキシ、置換フェノキシ、メルカプチド、チオフェノキ
シ、置換チオフェノキシ、モルアルキルアミノ、ジアル
キルアミノ、モノアリールアミノまたはジアリールアミ
ノであることができる。
フェノール核当りの炭素原子の全数は６〜200の間で変
動できるが、しかし、フェノール核当りの好ましい炭素
原子の数は10〜40毎分子である。
反応生成物を誘導できるフェノールの型には次のものが
含まれる： （ｉ） 型： （式中、Ｒはヒドロカルビル置換基であり、フェノール
環中の任意の位置で置換することができる） の置換フェノール、例えば:o−クレゾール、ｍ−クレゾ
ール、ｐ−クレゾール、２−エチルフェノール、３−エ
チルフェノール、４−エチルフェノール、４−ｎ−ブチ
ルフェノール、４−sec−ブチルフェノール、２−ｔ−
ブチルフェノール、４−ｔ−ブチルフェノール、４−ｎ
−ブチルフェノール、２−オクチルフェノール、４−オ
クチルフェノール、２−ノニルフェノール、４−ノニル
フェノール、２−ドデシルフェノール、４−ドデシルフ
ェノール、２−オクタデシルフェノール、４−オクタデ
シルフェノール、２−シクロヘキシルフェノール、４−
アリルフェノール、２−フェニルフェノール、４−フェ
ニルフェノール、ｏ−メトキシフェノール、ｐ−メトキ
シフェノールおよびｐ−フェノキシフェノール。また、
アルキル基が低分子量オレフィン例えばエチレン、プロ
ピレン、ｎ−ブチレンおよびイソブチレンの重合により
得られるアルキルフェノールが含まれる。
（ii） 型： （式中、ＲおよびR1はヒドロカルビル置換基であり、Ｒ
およびR1は同一かまたは異なり、ＲおよびR1は芳香族環
中の任意の位置で置換できる） の二置換フェノール、例えば2,3−ジメチルフェノー
ル、2,4−ジメチルフェノール、2,5−ジメチルフェノー
ル、2,6−ジメチルフェノール;3,4−ジメチルフェノー
ル、2,6−ジ−ｎ−ブチルフェノール、2,6−ジ−sec−
ブチルフェノール;2,6−ジ−tert−ブチルフェノール;
2,4−ジ−オクチルフェノール;2,6−ジオクチルフェノ
ール、2,4−ジ−ノニルフェノール、2,6−ジ−ノニルフ
ェノール;2,4−ジ−ドデシルフェノール;2,6−ジ−ドデ
シルフェノール;2,4−ジ−tert−ブチルフェノール;2,6
−ジ−アリルフェノール;2,4−ジ−シクロヘキシルフェ
ノール;2−メチル−５−イソプロピルフェノールおよび
２−メトキシ−４−ブチルフェノール。
（iii） 型： （式中、R1、R2、R3はヒドロカルビル置換基であり、
R1、R2、R3は同一であることができまたは同一でないこ
とができ、基の置換パターンは2,3,4;2,3,5;2,3,6;2,4,
5;または3,4,5である） の三置換フェノール、例えば2,3,4−トリメチルフェノ
ール;2,3,5−トリメチルフェノール;2,6−ジ−ｔ−ブチ
ル−３−メチルフェノール;2,6−ジ−ｔ−ブチル−３−
メトキシフェノールなど。
（iv） 型； および （式中、R1、R2、R3およびR4はヒドロカルビル置換基で
あり、R1、R2、R3およびR4は同一であるかまたは異なる
ことができる） の四置換フェノール、例えば2,3,4,5−テトラメチルフ
ェノール;4−ｔ−ブチル−2,3,5−トリメチルフェノー
ル;2,6−ジ−ｔ−ブチル−3,5−ジメチルフェノール。
（ｖ） 二価フェノール、例えばカテコール、 またはレゾルシノール あるいはヒドロカルビル置換二価フェノール、例えばカ
テコールまたはレゾルシノール、殊にモノアルキル置換
カテコールまたはレゾルシノール、ヒドロカルビル例え
ばアルキル置換基の例は前記（ｉ）中に与えたとおりで
ある。
（vi） 型： 〔式中、ＲおよびR1は異なっているかまたは異ならない
ことができるヒドロカルビル置換基であり、ｍ＝ｎ＝１
またはｎ＞１および（または）ｍ＞１であるが、しかし
フェノール芳香族環の少くとも１つの上のオルトまたは
パラ位の少くとも１つは非置換で保たれる〕 のフェノール類、例えば2,2′−ジヒドロキシ−5,5′−
ジメチルジフェニルメタン;5,5′−ジヒドロキシ−2,
2′−ジメチルジフェニルメタン;4,4′−ジヒドロキシ
−2,2′−ジメチルジフェニルメタン;2,2′ジヒドロキ
シ−5,5′−ジノニルジフェニルメタン;2,2′−ジヒド
ロキシ−5,5′−ジドデシルジフェニルメタン;3,3′−
ジ−ｔ−ブチル−4,4′−ジヒドロキシジフェニルメタ
ン;2,2′,4,4′−テトラ−ｔ−ブチル−3,3′−ジヒド
ロキシジフェニルメタン。
（vii） （ｉ）〜（iv）におけるようなアルキルフェ
ノールと、例えば硫黄ハロゲン化物または元素硫黄との
反応から製造された硫化フェノール類。
そのようなフェノール類の例には： 2,2′−チオ−ビス−（４−メチルフェノール）;4,4′
−ジ−チオ−ビス−（２−ｔ−ブチルフェノール）;4,
4′−チオ−ビス−（2,6−ジ−ｔ−ブチルフェノー
ル）;2,2′−ジ−チオ−ビス−（４−ノニルフェノー
ル）;2,2′−チオ−ビス−（４−ノニルフェノール）;
2,2′−ジ−チオ−ビス−（４−ドデシルフェノール）;
2,2′−チオ−ビス−（４−ドデシルフェノール）;2,
2′−トリ−チオ−ビス−（４−ノニルフェノール）;2,
2′−テトラ−チオ−ビス−（４−ノニルフェノール）;
2,2′−トリ−チオ−ビス−（４−ドデシルフェノー
ル）;2,2′−テトラ−チオ−ビス−（４−ドデシルフェ
ノール）が含まれる。
（viii） （ｉ）〜（vii）に示した型のフェノール類
の混合物。
フェノール類の混合物は前記の任意の番号の種々の型か
らの任意の数のフェノール類からなることができる。あ
るいは、フェノール類は例えば硫黄または硫黄ハロゲン
化物と簡単なフェノールとの反応により得られる硫化フ
ェノール類の混合物のように類似構造のフェノール類の
混合物であることができる。
好ましいフェノールは４−ノニルフェノールと二塩化硫
黄との任意の割合の反応により得られる。最も好ましい
割合は４−ノニルフェノール２〜４重量部対二塩化硫黄
１重量部である。
溶媒は１つまたはそれ以上のアルコール性ヒドロキシル
基をもつ有機化合物を含む。この化合物は好ましくは脂
肪族化合物であり、例えばアルコール、グリコールまた
はアルコキシアルカノールであることができる。適当な
化合物は好ましくは１〜20個の炭素原子例えば１〜10個
の炭素原子を毎分子に含む。
アルコールの例にはメタノール、ｎ−プロパノール、ｎ
−ブタノール、４−メチル−ペンタノール−１、ｎ−デ
カノールなが含まれる。グリコールの例にはエチレング
リコール、ｎ−プロピレングリコール、ｎ−ブチレング
リコールなど、並びにオキシアルキレングリコール例え
ばジエチレングリコール、トリエチレングリコールなど
が含まれる。三価および他の多価アルコール例えばグリ
セリンを用いることができる。
好ましい溶媒はメタノールである。
適当なアルコキシアルカノールは脂肪族アルコキシアル
カノール、例えばアルコキシエタノール例えばメトキシ
エタノール、エトキシジエタノールまたはプロポキシエ
タノールである。一般に適当なアルコキシアルカノール
には式、RO（CH2）nOH（式中、ＲはC1〜C10アルキルで
あり、ｎは１〜10の整数である）ものが含まれる。
好ましいアルコキシアルカノールは２−エトキシエタノ
ールである。
プロモーターはケトン、ジケトン例えばα−またはβ−
ジケトンまたはカルボン酸から選ばれる有機化合物を含
み、本発明の重要な特徴である。プロモーターがないと
低TBN、高沈降物および遅い濾過速度が得られる。適当
なプロモーターはアセトフェノンおよびデカン酸であ
る。
アシルアセトン、すなわち、式R1COCH2COCH3（式中R1は
アルキル基である）の化合物は非常に適する。R1は好ま
しくは１〜10個の炭素原子、殊に１〜５個の炭素原子を
を有する。プロモーターとして殊に好ましいものはアセ
チルアセトンである。
希釈油は場合により、この方法に対する適当な希釈油は
一般に潤滑油である。それらは鉱油、合成油例えばポリ
エステル、ハロゲン化炭化水素またはポリアルキレング
リコール合成潤滑油であることができる。
マグネシウムフェネートを製造するために、マグネシウ
ム化合物を、前記溶媒およびプロモーターの存在下にフ
ェノール、メチレンビス−フェノールまたは硫化フェノ
ールと混合する。混合物を加熱することは必要でないか
もしれないが、しかしそれでも、加熱は室温と混合物の
還流温度との間が好ましい。
マグネシウム化合物とフェノール、メチレンビス−フェ
ノールまたは硫化フェノールとの相対量は変動できる
が、しかし一般に、重量比はフェノールのヒドロキシル
価およびマグネシウム化合物のマグネシウム含量により
決定される。好ましい比は１〜12である。
溶媒の量は、好ましくはマグネシウム化合物とフェノー
ル、メチレンビス−フェノールまたは硫化フェノールと
の合計重量の0.1〜10倍、殊に0.6〜0.7倍である。
プロモーターの量は、好ましくはマグネシウムとフェノ
ール、メチレンビス−フェノールまたは硫化フェノール
の合計重量の0.001〜0.1倍、殊に0.01倍である。
マグネシウムフェネート類を、無機ハロゲン化物触媒を
使用しないで製造できることは本発明の意外な特徴であ
る。これは工程を簡単にし、生成物中のハロゲン残留物
源を回避する。好ましくは反応混合物は0.2重量％未満
の無機ハロゲン化物、より好ましくは0.1重量％未満の
無機ハロゲン化物を含み、生成物がハロゲンを実質的に
含まず、すなわち微量にすぎない量の（典型的には100p
pmにすぎない）ハロゲンを含むことが殊に好ましい。
本発明の方法により、80〜100、例えば50％活性成分で8
0〜100mg KOH/gのTBN（ASTM D 2986）を有するマグネシ
ウムフェネート類を得ることができる。
マグネシウムフェネートは、好ましくは小重量割合で潤
滑油に加えて潤滑油組成物を形成することができ、殊に
好ましい割合は活性物質を基にして全油組成物の0.1〜2
0重量％、例えば1.0〜10重量％である。
適当な潤滑油には動物、植物または鉱物油例えばスピン
ドル油からSAE30、40または50潤滑油銘柄、ひまし油、
魚油、酸化鉱油またはブライト・ストックまでの範囲の
石油油留分が含まれる。合成エステル、例えばジエステ
ルまたは複合エステルが適当である。
本発明のマグネシウムフェネートに加えて、潤滑油は潤
滑油組成物（例えば配合物）を形成する小重量量の他の
添加剤を含むことができる。
そのような配合物中に典型的に存在する代表的な添加剤
には粘度調整剤、腐食抑制剤、酸化防止剤、摩擦調節
剤、分散剤、泡止め剤、耐摩耗性添加剤、流動点降下
剤、清浄剤、さび止め剤などが含まれる。
粘度調整剤は潤滑油に高温および低温運転性を与え、高
温におけるせん断安定性を保持させ、また低温における
許容できる粘度または流動性を示させる。
粘度調整剤は一般にポリエステル類を含め高分子量炭化
水素ポリマーである。粘度調節剤はまた誘導体化して他
の性質または機能を包含、例えば分散特性の付加、させ
ることができる。
これらの油溶性粘度調整ポリマーは一般に、ゲル浸透ク
ロマトグラフィーまたはメンブラン浸透圧計測により測
定して103〜106、好ましくは104〜106、例えば20,000〜
250,000の数平均分子量を有する。
適当な粘度調整剤の代表的な例はポリイソブチレン、エ
チレンとプロピレンとの共重合体、ポリメタクリレー
ト、メタクリレートコポリマー、不飽和ジカルボン酸と
ビニル化合物とのコポリマー、スチレンとアクリル酸エ
ステルとのインターポリマー、およびスチレン／イソプ
レンコポリマーが含まれる公知の型の任意のものであ
る。
また耐食剤として知られている腐食抑制剤は潤滑油組成
物により接触される金属部品の劣化を低下する。腐食抑
制剤は例はホスホスルフライズド（phosphosulphurize
d）炭化水素、およびホスホスルフライズド炭化水素と
アルカリ土類金属酸化物または水酸化物との、好ましく
はアルキル化フェノールまたはアルキルフェノールチオ
エステルの存在下の、また好ましくは二酸化炭素の存在
下の、反応より得られる生成物である。ホスホスルフラ
イズド炭化水素は適当な炭化水素例えばテルペンC2〜C6
オフフィンポリマー例えばポリイソブチレンの重質石油
留分と５〜30重量％のリンの硫化物とを150〜160゜Ｆの
範囲内の温度において1/2〜15時間反応させることによ
り製造される。ホスホスルフライズド炭化水素の中和は
米国特許第1,969,324号に教示されたように行なうこと
ができる。
酸化防止剤は使用中に劣化する鉱油の傾向を低下し、そ
の劣化は酸化の生成物例えば金属表面上のスラッジおよ
びワニス様析出物、並びに粘度上昇により証明できる。
そのような酸化防止剤にはZDDPの芳香族アミン例えばア
ルキル化ジフェニルアミンおよびフェニルα−ナフチル
アミン、ヒンダードフェノール類、銅化合物、好ましく
はC5〜C12アルキル側鎖を有するアルキルフェノールチ
オエステルのアルカリ土類金属塩例えばカルシウムノニ
ルフェノールスルフィド、バリウムｔ−オクチルフェニ
ルスルフィド、ジオクチルフェニル−アミン、フェニル
α−ナフチルアミン、ホスホスルフライズドまたは硫化
炭化水素などが含まれる。
摩擦調節剤は適当な摩擦特性を潤滑油組成物例えば自動
変速機液に与えるのに役立つ。
適当な摩擦調節剤の代表的な例は、脂肪酸エステルおよ
びアミドを開示する米国特許第3,933,659号；ポリイソ
ブテニルコハク酸無水物−アミノアルカノールのモリブ
デン複合体を記載する米国特許第4,176,074号；二量体
化脂肪酸のグリセリンエステルを開示する米国特許第4,
105,571号；アルカンホスホン酸塩を開示する米国特許
第3,779,928号；ホスホナートとオレアミドとの反応生
成物を開示する米国特許第3,778,375号;s−カルボキシ
アルキレンヒドロカルビルスクシンイミド、ｓ−カルボ
キシアルキレンヒドロカルビルスクシンアミド酸および
それらの混合物を開示する米国特許第3,852,205号;N−
ヒドロキシルアルキル）アルケニル−スクシンアミド酸
またはスクシンイミドを開示する米国特許第3,879,306
号；ジ（低級アルキル）亜リン酸エステルとエポキシド
との反応生成物を開示する米国特許第3,932,290号；並
びにホスホスルフライズドＮ−（ヒドロキシアルキル）
アルケニルスクシンイミドのアルキレンオキシド付加物
を開示する米国特許第4,028,258号中に見出される。最
も好ましい摩擦調節剤は米国特許第4,344,853号中に記
載されたようなヒドロカルビル置換コハク酸または無水
物およびチオビスアルカノールのコハク酸エステル、ま
たはその金属塩である。
分散剤は使用中の酸化に起因する油不溶物を流体中に懸
濁に維持し、従ってスラッジフロキュレーションおよび
金属部品上の沈降または析出を防ぐ。適当な分散剤には
高分子量アルケニルスクシンイミド、油溶性ポリイソブ
チレンコハク酸無水物とエチレンアミン類例えばテトラ
エチレンペンタミンとの反応生成物およびそのホウ酸塩
類が含まれる。
流動点降下剤は流体が流れるかまたは注がれることがで
きる温度を低下する。そのような降下剤はよく知られて
いる。流体の低温流動性を有用に最適化する典型的な添
加剤はフマル酸C8〜C18ジアルキル酢酸ビニルコポリマ
ー、ポリメタクリレートおよびワックスナフタレンであ
る。泡制御はポリシロキサン型の泡止め剤例えばシリコ
ーン油およびポリジメチルシロキサンにより与えること
ができる。
洗浄剤および金属さび止め剤にはスルホン酸、アルキル
フェノール、硫化アルキルフェノール、サリチル酸アル
キル、ナフテナート、および他の油浴性モノ−およびジ
−カルボン酸が含まれる。
高度に塩基性の（すなわち、過塩基性化した）金属塩例
えば高塩基性アルカリ土類金属スルホン酸塩（殊にCaお
よびMg塩）がしばしば洗浄剤として使用される。
銅および鉛腐食抑制剤および耐摩耗性添加剤にはホウ酸
エステル、チアジアゾール類例えば2,5−ジメルカプト
1,3,4−チアジアゾールの誘導体およびベンゾトリアゾ
ールが含まれる。
これらの多くの添加剤の若干は多様の効果例えば分散剤
−酸化防止剤を与えることができる。このアプローチは
よく知られ、さらに詳述する必要がない。
組成物はこれらの普通の添加剤を含むときに基油中へそ
れらの正常な付随機能を与えるのに有効である量で配合
される。そのような添加剤の代表的な有効量は次のよう
に例示される： 添加剤 容積％ 重量％a.i. 粘度調整剤 .01−4 .01−4 腐食抑制剤 0.01−1 .01−1.5 酸化防止剤 0.01−1 .01−1.5 分酸剤 0.1−7 0.1−8 流動点降下剤 0.01−1 .01−1.5 泡止め剤 0.001−0.1 .001−0.15 耐摩耗性添加剤 0.001−1 .001−1.5 摩擦調節剤 0.01−1 .01−1.5 洗浄剤／さび止め剤 .01−2.5 .01−3 鉱油ベース 残部 残部 他の添加剤が使用されるとき、分散剤（コンセントレー
ト量で）並びに前記他の添加剤の１つまたはそれ以上の
濃縮溶液または分散体を含む添加剤コンセントレートを
調製することを望むことができ（前記コンセントレート
は、添加剤混合物を構成するときに添加剤として示され
る）、それにより若干の添加剤を基油に添加して潤滑油
組成物を形成することができるが、しかし必然的ではな
い。添加剤コンセントレートの潤滑油中への溶解は溶媒
により、および温和な加熱を伴なう混合により促進でき
るが、しかしこれは必須ではない。コンセントレートま
たは添加剤パッケージは典型的には分散剤添加物および
場合により他の添加剤を、添加剤パッケージを基潤滑油
の予定量と混合するときに最終配合物中に所望濃度を与
える適当な量で含むように配合される。従って、本発明
の分散剤は少量の基油または他の相溶性溶媒に他の望ま
しい添加剤とともに加え、添加剤成分を適当な割合で、
典型的には約2.5〜約90重量％、好ましくは約５〜約75
％、最も好ましくは約８〜50重量％の集合量で含み、残
部が基油である添加剤パッケージを形成することができ
る。
最終配合物は、典型的には添加剤パッケージ約10重量％
を用い、残部が基油であることができる。
示した前記百分率はすべて添加剤の活性成分（a.i.）含
量を基にし、および（あるいは）各添加剤のa.i.重量と
全油または希釈剤の重量との合計である任意の添加剤パ
ッケージまたは配合物の全重量を基にする。
マグネシウムフェネートは、適宜には適当な溶媒に溶解
して溶媒中にマグネシウムフェネートの20〜90、例えば
30〜80重量％のコンセントレートを形成することができ
る。適当な溶媒には灯油、芳香族ナフサ、鉱物性潤滑油
などが含まれる。
以下の実施例は本発明の例示である。
実施例１（好ましい経路） かくはん機、冷却機およびガス導入管を備えた１の丸
底反応フラスコ中へノニルフェノールスルフィドの72質
量％溶液400g、メタノール200gおよびアセチルアセトン
2.9gを加えた。次いでこの混合物を徐々に50℃に加熱
し、その間窒素をガス導入管を経由して通した。温度が
50℃に達したときに酸化マグネシウム〔ペニン・ダーリ
ントン（Pennin Darlington）マグネシア銘柄02/200〕2
2.6gを加え、温度を4.5時間にわたって140℃に上昇させ
た。次いで温度を160℃に上昇させ、真空を適用した。
真空ストリッピングが終ると、スタンコ（Stanco）150
希釈油155gを加えた。油の添加後、生成物の50cm3試料
を等容積のトルエン中に溶解した。次いでこのトルエン
溶液を遠心分離し、生成物中の未反応固体の容積を測定
した。未反応固体の水準はトルエン溶液中の観察沈降物
を２倍にすることにより得た。次いでこれを濾過前沈降
物として報告する。上記試験において0.1容積％の濾過
前沈降物が認められた。次いで生成物を圧力濾過器中で
けいそう土の層を通して濾過し、そこで497/m2/時の
速度が得られた。仕上り生成物は85mg KOH/gのTBN、100
℃で48cSTの粘度を有し、1.86％Mgおよび5.0％硫黄を含
有した。
実施例２ 実施例２はメタノールに代る置換溶媒として２−エトキ
シエタノールを使用する例である。
条件および量は実施例１に対すると同様であったが、し
かし２−エトキシエタノール200gをメタノールの代りに
用いた。生じた生成物は0.06容積％の濾過前沈降物を有
し、1616/m2/時の速度で濾過され、93mg KOH/gのTBN
を有し、2.06質量％マグネシウムを含有した。
実施例３（比較） 実施例３はプロモーターに対する必要を示す。実施例１
を繰返したがアセチルアセトンを省略した。生成物は2.
5容積％の濾過前沈降物を有し、91/m2/時で濾過さ
れ、76mg KOH/gのTBNを有し、1.73％マグネシウムを含
有した。
実施例４（比較） 実施例４もまたプロモーターに対する必要を示す。実施
例２を繰返したがアセチルアセトンを省略した。未濾過
生成物は0.05容積％の沈降物を有した。207/m2/時の
遅い濾過後、仕上り生成物は72mg KOH/gのTBNを有し、
1.66％Mgを含有した。
実施例５ これはプロモーターとしてアセトフェノンの使用を例示
する。実施例２を繰返したが、しかしアセチルアセトン
の代りにアセトフェノンを使用し、マグケム（Magche
m）50酸化マグネシウムを用いた。生成物は1.8容積％の
濾過前沈降物を有し、374/m2/時で濾過され、78mg KO
H/gのTBNを有した。
実施例６ これはプロモーターとしてデカン酸の使用を例示する。
実施例１を繰返したが、しかしアセチルアセトンの代り
にデカン酸を用いた。生成物は濾過が遅かったけれど
も、80mg KOH/gのTBNを有した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｎ 10:04 30:04 (72)発明者 ジョン フレデリック マーシュ 英国 オックスフォードシャー アービン ドン キャメロン アベニュー ７ (72)発明者 フィリップ スキナー 英国 オックスフォードシャー ウォンテ ージ グローヴ ホワイトホース クレッ セント 24 (72)発明者 ゲイナー マリー ミアシク 英国 ミッド グラモーガン アバーデア クーンデア ブリナー ファーム ホリ ー ドライヴ プロット ８ (56)参考文献 特開 昭55−143923（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−30807（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−25353（ＪＰ，Ａ) 特公 昭47−41349（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】非過塩基性化マグネシウムフェネートの製
    造方法であって、（ｉ）マグネシウム化合物と、（ii）
    フェノール性化合物とからなる反応混合物を、（iii）
    有機溶媒および（iv）プロモーターの存在下に、有意量
    の無機ハロゲン化物の添加なしに反応させることを含
    み、マグネシウム化合物は酸化マグネシウム、水酸化マ
    グネシウム、炭酸マグネシウム、炭酸水素マグネシウム
    またはカルボン酸マグネシウムであり、フェノール性化
    合物はフェノール、メチレンビス−フェノールまたは硫
    化フェノールであり、有機溶媒は１つまたはそれ以上の
    アルコール性ヒドロキシ基をもつ有機化合物を含み、プ
    ロモーターはケトン、ジケトンまたはカルボン酸であ
    り、また反応混合物は0.2重量％より少ない量の無機ハ
    ロゲン化物を含む、非過塩基性化マグネシウムフェネー
    トの製造方法。
  2. 【請求項２】硫化フェノールが４−ノニルフェノールと
    二塩化硫黄との反応により得られた反応生成物である、
    請求項（１）記載の方法。
  3. 【請求項３】溶媒がメタノールである、請求項（１）〜
    （２）のいずれか一項に記載の方法。
  4. 【請求項４】溶媒が式RO（CH2）nOH（式中、ＲはC1〜C
    10アルキルであり、ｎは１〜10の整数である）のアルコ
    キシアルカノールである、請求項（１）〜（２）のいず
    れか一項に記載の方法。
  5. 【請求項５】アルコキシアルカノールがエトキシエタノ
    ールである、請求項（４）記載の方法。
  6. 【請求項６】プロモーターが式R1COCH2COCH3（式中、R1
    はアルキル基である）のアシルアセトンである請求項
    （１）〜（５）のいずれか一項に記載の方法。
  7. 【請求項７】アシルアセトンがアセチルアセトンである
    請求項（６）記載の方法。
  8. 【請求項８】プロモーターがアセトフェノンである、請
    求項（１）〜（５）のいずれか一項に記載の方法。
  9. 【請求項９】プロモーターがデカン酸である、請求項
    （１）〜（５）のいずれか一項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】反応が希釈油の存在下に行われる、請求
    項（１）〜（９）のいずれか一項に記載の方法。
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