JPH07309697A - 半透明ダイヤモンド薄膜及びその製法 - Google Patents
半透明ダイヤモンド薄膜及びその製法Info
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- JPH07309697A JPH07309697A JP7016571A JP1657195A JPH07309697A JP H07309697 A JPH07309697 A JP H07309697A JP 7016571 A JP7016571 A JP 7016571A JP 1657195 A JP1657195 A JP 1657195A JP H07309697 A JPH07309697 A JP H07309697A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
- C23C16/278—Diamond only doping or introduction of a secondary phase in the diamond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
- C23C16/27—Diamond only
- C23C16/271—Diamond only using hot filaments
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 半透明の自立型多結晶ダイヤモンド薄膜の製
法を提供する。 【構成】 メタン25〜75mol%及び四フッ化炭素等の多フ
ッ化炭素25〜75mol%の気体配合物(0.1〜2.0vol%)と水素
との混合物、又は、多フッ化炭素(7.5〜12vol%）と水素
との混合物を原料とする。ＣＶＤ法を用い、モリブデン
基材(18)から 0.3〜１cmの距離のフィラメント(20)を加
熱し、基材付近を高温反応領域(700〜 900℃、３〜24to
rr）として原料気体を反応させる。得られるダイヤモン
ド薄膜は厚みが50〜5000μｍで、垂直な柱状結晶から成
る。各結晶は底面に垂直に〈１１０〉配向を有し、化学
結合フッ素原子を10,000ppm まで含み、粒界の末端や結
晶転移部の炭素原子は全てフッ素或いは水素で飽和され
ている。本ダイヤモンド薄膜は、ヒートシンク、透明被
覆等に使用できる。
法を提供する。 【構成】 メタン25〜75mol%及び四フッ化炭素等の多フ
ッ化炭素25〜75mol%の気体配合物(0.1〜2.0vol%)と水素
との混合物、又は、多フッ化炭素(7.5〜12vol%）と水素
との混合物を原料とする。ＣＶＤ法を用い、モリブデン
基材(18)から 0.3〜１cmの距離のフィラメント(20)を加
熱し、基材付近を高温反応領域(700〜 900℃、３〜24to
rr）として原料気体を反応させる。得られるダイヤモン
ド薄膜は厚みが50〜5000μｍで、垂直な柱状結晶から成
る。各結晶は底面に垂直に〈１１０〉配向を有し、化学
結合フッ素原子を10,000ppm まで含み、粒界の末端や結
晶転移部の炭素原子は全てフッ素或いは水素で飽和され
ている。本ダイヤモンド薄膜は、ヒートシンク、透明被
覆等に使用できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本願と同時に出願された係属出願
（出願人処理番号：RD-23105）を参照する。 本発明の背景 ：本発明は、半透明の自立型多結晶ダイヤ
モンド薄膜を作製するための化学蒸着（ＣＶＤ）法に関
する。詳細には、本発明は、モリブデン等の基材に近接
した高温反応領域で、水素と、四フッ化炭素等の多フッ
化炭素とを含んで成る混合物を使用する、ダイヤモンド
薄膜の形成法に関する。
（出願人処理番号：RD-23105）を参照する。 本発明の背景 ：本発明は、半透明の自立型多結晶ダイヤ
モンド薄膜を作製するための化学蒸着（ＣＶＤ）法に関
する。詳細には、本発明は、モリブデン等の基材に近接
した高温反応領域で、水素と、四フッ化炭素等の多フッ
化炭素とを含んで成る混合物を使用する、ダイヤモンド
薄膜の形成法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Anthony らの米国特許第 5,110,579号
（参照により本願中に取り入れる）に提示されたよう
に、高温反応領域で水素とメタンとの混合物を用いて、
連続した自立型の実質的に透明なダイヤモンド薄膜が作
製できる。ここで判明したのは、水素−メタン混合物を
原料とするダイヤモンド薄膜が、膜厚や、薄膜形成中に
反応混合物内で使用されるメタンの体積％その他の諸要
因に応じて様々な度合いの透明性を有し得ることであ
る。米国特許第 5,110,579号で議論されているように、
ダイヤモンド薄膜の形成を齎す活性炭素−水素種を生成
するには、高温反応領域で水素原子及びメタンを解離さ
せればよい。
（参照により本願中に取り入れる）に提示されたよう
に、高温反応領域で水素とメタンとの混合物を用いて、
連続した自立型の実質的に透明なダイヤモンド薄膜が作
製できる。ここで判明したのは、水素−メタン混合物を
原料とするダイヤモンド薄膜が、膜厚や、薄膜形成中に
反応混合物内で使用されるメタンの体積％その他の諸要
因に応じて様々な度合いの透明性を有し得ることであ
る。米国特許第 5,110,579号で議論されているように、
ダイヤモンド薄膜の形成を齎す活性炭素−水素種を生成
するには、高温反応領域で水素原子及びメタンを解離さ
せればよい。
【０００３】上記係属出願（RD-23105）によると、水素
とメタンとから作製される化学蒸着（ＣＶＤ）薄膜より
も透明度に優れたダイヤモンド薄膜が、水素と多塩化炭
素との混合物を原料としてＣＶＤ法により作製できる。
とメタンとから作製される化学蒸着（ＣＶＤ）薄膜より
も透明度に優れたダイヤモンド薄膜が、水素と多塩化炭
素との混合物を原料としてＣＶＤ法により作製できる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】自立型半透明ダイヤモ
ンド薄膜を作製するための他の手順も提供されると望ま
しい。
ンド薄膜を作製するための他の手順も提供されると望ま
しい。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の要約 ：本発明は、自立型で、実質的に透明、半
透明、或いは、不透明の多結晶ダイヤモンド薄膜であっ
て、厚みが少なくとも50ミクロンで5000ミクロンまで、
好適には 200〜1000ミクロンであるダイヤモンド薄膜
が、高温反応領域で、水素と、四フッ化炭素等の炭素−
フッ素含有物質との混合物を使用することにより作製で
きるという発見に基づく。このようなダイヤモンド薄膜
は、「光学的透明度」及び熱伝導度が向上していること
が判明した。「光学的透明度」は経験的な定義であり、
本発明の実施により作製されるダイヤモンド薄膜の透明
度を確定するために使用される。未評価ダイヤモンド薄
膜の光学的透明度は、同等の厚みを有する標準的な透明
ダイヤモンド薄膜との比較により決定される。定義のた
め、標準ダイヤモンド薄膜を、Anthony らの米国特許第
5,110,579号に提示された手順に従って作製されたダイ
ヤモンド薄膜とする。或るダイヤモンド薄膜の光学的透
明度を評価するには、可視光源の下で米国特許明細書の
ような印刷物の上に、標準物とほぼ同じ厚みのサンプル
ダイヤモンド薄膜を標準ダイヤモンド薄膜と並べて置
く。ダイヤモンドを透かしてその印刷物を読むことによ
り、光学的透明度を経験的に決定することができる。光
学的透明度ばかりでなく、本発明の実施により作製され
たフッ素含有ダイヤモンド薄膜は、水素とメタンとの混
合物から作製されたＣＶＤダイヤモンド、或いは、水素
と多塩化炭素との混合物から上記係属出願（RD-23105）
に従って作製されたＣＶＤダイヤモンドの何れよりも熱
伝導度が向上していることが判明した。本発明の記述 ：本発明により、厚みが少なくとも50ミク
ロンの、連続した自立型多結晶ダイヤモンド薄膜であっ
て、(A) 底面に垂直に〈１１０〉配向を有し、化学結合
したフッ素原子を10,000ppm までの量で含むか、ダイヤ
モンドの結晶粒界の末端炭素原子、炭素転移部、及び、
炭素原子価の空隙部分を、実質的に飽和する上で充分な
フッ素原子と水素原子との混合物を含む、実質的に垂直
な柱状ダイヤモンド結晶と、(B) (A) の柱状ダイヤモン
ド結晶の各々を分かつダイヤモンド結晶粒界であって、
ダイヤモンド結晶の底面に対し70°〜90°で配向した粒
界と、を備えて成る多結晶ダイヤモンド薄膜が提供され
る。
透明、或いは、不透明の多結晶ダイヤモンド薄膜であっ
て、厚みが少なくとも50ミクロンで5000ミクロンまで、
好適には 200〜1000ミクロンであるダイヤモンド薄膜
が、高温反応領域で、水素と、四フッ化炭素等の炭素−
フッ素含有物質との混合物を使用することにより作製で
きるという発見に基づく。このようなダイヤモンド薄膜
は、「光学的透明度」及び熱伝導度が向上していること
が判明した。「光学的透明度」は経験的な定義であり、
本発明の実施により作製されるダイヤモンド薄膜の透明
度を確定するために使用される。未評価ダイヤモンド薄
膜の光学的透明度は、同等の厚みを有する標準的な透明
ダイヤモンド薄膜との比較により決定される。定義のた
め、標準ダイヤモンド薄膜を、Anthony らの米国特許第
5,110,579号に提示された手順に従って作製されたダイ
ヤモンド薄膜とする。或るダイヤモンド薄膜の光学的透
明度を評価するには、可視光源の下で米国特許明細書の
ような印刷物の上に、標準物とほぼ同じ厚みのサンプル
ダイヤモンド薄膜を標準ダイヤモンド薄膜と並べて置
く。ダイヤモンドを透かしてその印刷物を読むことによ
り、光学的透明度を経験的に決定することができる。光
学的透明度ばかりでなく、本発明の実施により作製され
たフッ素含有ダイヤモンド薄膜は、水素とメタンとの混
合物から作製されたＣＶＤダイヤモンド、或いは、水素
と多塩化炭素との混合物から上記係属出願（RD-23105）
に従って作製されたＣＶＤダイヤモンドの何れよりも熱
伝導度が向上していることが判明した。本発明の記述 ：本発明により、厚みが少なくとも50ミク
ロンの、連続した自立型多結晶ダイヤモンド薄膜であっ
て、(A) 底面に垂直に〈１１０〉配向を有し、化学結合
したフッ素原子を10,000ppm までの量で含むか、ダイヤ
モンドの結晶粒界の末端炭素原子、炭素転移部、及び、
炭素原子価の空隙部分を、実質的に飽和する上で充分な
フッ素原子と水素原子との混合物を含む、実質的に垂直
な柱状ダイヤモンド結晶と、(B) (A) の柱状ダイヤモン
ド結晶の各々を分かつダイヤモンド結晶粒界であって、
ダイヤモンド結晶の底面に対し70°〜90°で配向した粒
界と、を備えて成る多結晶ダイヤモンド薄膜が提供され
る。
【０００６】本発明のもう一つの側面に於ては、非接着
性の自立型半透明多結晶ダイヤモンド薄膜を基材上に作
製する方法が提供される。この方法は、基材表面から約
0.3〜約１cmの距離を隔てて保持された高温反応領域で
あって、この領域で炭素−フッ素種か、炭素−フッ素種
と炭素−水素種との混合物かを含んで成る活性原子種を
生成する上で充分な、約 700℃〜約 900℃の温度及び約
３〜約24torrの圧力を有する高温反応領域を経て、水素
と炭素−フッ素含有物質との混合物を通過させる段階を
含んで成る。また、高温反応領域に導入される上記の水
素と炭素−フッ素含有物質との混合物は、(a) 水素と、
当該混合物の総体積を基準として約 0.1〜約 2.0体積％
の、メタン25〜75モル％及び右式の多フッ化炭素Ｃ
（Ｈ) a Ｆ4-a 、但しａは０以上３以下の整数、約25〜
約75モル％の気体配合物との混合物、及び、(b) 水素
と、当該混合物の総体積を基準として約 7.5〜約12体積
％の(a) の多フッ化炭素との混合物、から成る群から選
択された要素である。
性の自立型半透明多結晶ダイヤモンド薄膜を基材上に作
製する方法が提供される。この方法は、基材表面から約
0.3〜約１cmの距離を隔てて保持された高温反応領域で
あって、この領域で炭素−フッ素種か、炭素−フッ素種
と炭素−水素種との混合物かを含んで成る活性原子種を
生成する上で充分な、約 700℃〜約 900℃の温度及び約
３〜約24torrの圧力を有する高温反応領域を経て、水素
と炭素−フッ素含有物質との混合物を通過させる段階を
含んで成る。また、高温反応領域に導入される上記の水
素と炭素−フッ素含有物質との混合物は、(a) 水素と、
当該混合物の総体積を基準として約 0.1〜約 2.0体積％
の、メタン25〜75モル％及び右式の多フッ化炭素Ｃ
（Ｈ) a Ｆ4-a 、但しａは０以上３以下の整数、約25〜
約75モル％の気体配合物との混合物、及び、(b) 水素
と、当該混合物の総体積を基準として約 7.5〜約12体積
％の(a) の多フッ化炭素との混合物、から成る群から選
択された要素である。
【０００７】
【実施例】図１を参照すると、本発明の透明多結晶ダイ
ヤモンド薄膜の形成に使用され得る代表的な器具が図示
されている。台上に、金属フランジを備えた石英製のガ
ラス鐘が置かれている。石英製ガラス鐘の内部には、フ
ィラメント用且つ幾つかの隣接基材部分用の支持構造が
ある。
ヤモンド薄膜の形成に使用され得る代表的な器具が図示
されている。台上に、金属フランジを備えた石英製のガ
ラス鐘が置かれている。石英製ガラス鐘の内部には、フ
ィラメント用且つ幾つかの隣接基材部分用の支持構造が
ある。
【０００８】詳細には、高さ20”〜30”、幅凡そ４”〜
６”の石英製ガラス鐘10が、底部に金属カラー11を、及
び頂部に気体流入口12を備えている。金属カラー部分
は、ネオプレン(Neoprene)ゴム等のゴムシール13の上に
載せられている。ゴムシールは、鋼製の台構造等の金属
台14に支持されており、金属台には真空排気口15が備わ
る。
６”の石英製ガラス鐘10が、底部に金属カラー11を、及
び頂部に気体流入口12を備えている。金属カラー部分
は、ネオプレン(Neoprene)ゴム等のゴムシール13の上に
載せられている。ゴムシールは、鋼製の台構造等の金属
台14に支持されており、金属台には真空排気口15が備わ
る。
【０００９】石英製ガラス鐘の内部には支持スタンド16
が図示されていて、このスタンドは、モリブデン等の数
個の基材構造18及び19とフィラメント20とを固定するた
めの延長腕17を固定支持する。フィラメントは螺子21に
より金属プラグ22に固定されている。金属プラグは石英
製絶縁カラー23を貫通し、絶縁カラーは延長腕24に支持
されている。プラグ25から埋込み柱26に亙って電気接点
があり、埋込み柱は27の位置で金属台から絶縁されてい
る。
が図示されていて、このスタンドは、モリブデン等の数
個の基材構造18及び19とフィラメント20とを固定するた
めの延長腕17を固定支持する。フィラメントは螺子21に
より金属プラグ22に固定されている。金属プラグは石英
製絶縁カラー23を貫通し、絶縁カラーは延長腕24に支持
されている。プラグ25から埋込み柱26に亙って電気接点
があり、埋込み柱は27の位置で金属台から絶縁されてい
る。
【００１０】〈０１０〉、〈１１０〉、〈１１１〉の各
配向を区別して結晶面の原子配列を記述するミラー指数
についての詳述は、マサチューセッツ州レディング、ア
ディソン−ウィスリー出版社(Addison-Wisley Publishi
ng Company) の、Lawrence H. VanVlack著「物質科学原
論」(Elements of Material Science)、第２版、1964
年、第65〜69頁に記載があり、この文献を参照により本
願中に取り入れる。
配向を区別して結晶面の原子配列を記述するミラー指数
についての詳述は、マサチューセッツ州レディング、ア
ディソン−ウィスリー出版社(Addison-Wisley Publishi
ng Company) の、Lawrence H. VanVlack著「物質科学原
論」(Elements of Material Science)、第２版、1964
年、第65〜69頁に記載があり、この文献を参照により本
願中に取り入れる。
【００１１】本発明の実施により作製される多結晶ダイ
ヤモンド薄膜は、ヒートシンクや半導体のほか様々な透
明被覆分野でも使用できる。当業者が本発明をより良く
実施できるよう、以下に説明のため実施例を掲げるが、
限定のためではない。図示の反応容器に、大気条件下で
の測定による体積で、メタン約１体積％と、四フッ化炭
素約 0.5体積％と、水素約98.5体積％との混合物が導入
された。気体の流量は約 400cm3 /分に保持された。1
1/4"×1/4"×9"のモリブデン製基材２個と、直径0.01
6"、長さ24cmの 218タングステンフィラメント２個とが
使用された。タングステンフィラメントは凡そ2000℃〜
2100℃の温度に保持された。蒸着中、フィラメントとモ
リブデン製基材との距離は約10mmに保持され、蒸着は約
24日間継続された。蒸着期間中の基材温度は約 734℃と
推定された。
ヤモンド薄膜は、ヒートシンクや半導体のほか様々な透
明被覆分野でも使用できる。当業者が本発明をより良く
実施できるよう、以下に説明のため実施例を掲げるが、
限定のためではない。図示の反応容器に、大気条件下で
の測定による体積で、メタン約１体積％と、四フッ化炭
素約 0.5体積％と、水素約98.5体積％との混合物が導入
された。気体の流量は約 400cm3 /分に保持された。1
1/4"×1/4"×9"のモリブデン製基材２個と、直径0.01
6"、長さ24cmの 218タングステンフィラメント２個とが
使用された。タングステンフィラメントは凡そ2000℃〜
2100℃の温度に保持された。蒸着中、フィラメントとモ
リブデン製基材との距離は約10mmに保持され、蒸着は約
24日間継続された。蒸着期間中の基材温度は約 734℃と
推定された。
【００１２】蒸着期間の終結後、器具を室温に放置冷却
した。冷却期間中に、基材から厚み約 255ミクロンの透
明なダイヤモンド薄膜が剥離して得られた。これを以後
「フッ素化ダイヤモンド薄膜１」と称する。四フッ化炭
素約８体積％と水素約92体積％との混合物を使用して上
記の手順を反復すると、フッ素化ダイヤモンド薄膜１と
実質的に同じ厚みを有する透明ダイヤモンド薄膜が得ら
れる。これを以後「フッ素化ダイヤモンド薄膜２」と称
する。
した。冷却期間中に、基材から厚み約 255ミクロンの透
明なダイヤモンド薄膜が剥離して得られた。これを以後
「フッ素化ダイヤモンド薄膜１」と称する。四フッ化炭
素約８体積％と水素約92体積％との混合物を使用して上
記の手順を反復すると、フッ素化ダイヤモンド薄膜１と
実質的に同じ厚みを有する透明ダイヤモンド薄膜が得ら
れる。これを以後「フッ素化ダイヤモンド薄膜２」と称
する。
【００１３】Anthony らの米国特許第 5,110,579号の方
法に従って、透明なダイヤモンド薄膜を準備する。ダイ
ヤモンド薄膜の作製にあたり、メタン約 1.5体積％と水
素98.5体積％とから成る反応混合物が使用される。自立
型多結晶透明ダイヤモンド薄膜が得られ、ミクロン単位
での厚みは上記のフッ素化ダイヤモンド薄膜１及び２と
実質的に同等である。このダイヤモンド薄膜を以後「標
準ダイヤモンド薄膜」と称する。
法に従って、透明なダイヤモンド薄膜を準備する。ダイ
ヤモンド薄膜の作製にあたり、メタン約 1.5体積％と水
素98.5体積％とから成る反応混合物が使用される。自立
型多結晶透明ダイヤモンド薄膜が得られ、ミクロン単位
での厚みは上記のフッ素化ダイヤモンド薄膜１及び２と
実質的に同等である。このダイヤモンド薄膜を以後「標
準ダイヤモンド薄膜」と称する。
【００１４】蛍光灯の下で各ダイヤモンド薄膜を並べて
置き、それを透かして印刷物を読む場合の鮮明性に関す
るフッ素化ダイヤモンド薄膜１及び２の光学的透明度
は、標準ダイヤモンド薄膜よりも実質的に高いことが判
明した。更に、第２回新ダイヤモンド科学技術国際学会
(the Second International Conference On New Diamon
d Science And Technology) 報の第 836頁（1990年）に
於て R. W. Pryorらにより提示されたミラージュ(Mirag
e)測定法によると、フッ素化ダイヤモンド１及び２は標
準物よりも熱伝導度に優れていることが判明した。
置き、それを透かして印刷物を読む場合の鮮明性に関す
るフッ素化ダイヤモンド薄膜１及び２の光学的透明度
は、標準ダイヤモンド薄膜よりも実質的に高いことが判
明した。更に、第２回新ダイヤモンド科学技術国際学会
(the Second International Conference On New Diamon
d Science And Technology) 報の第 836頁（1990年）に
於て R. W. Pryorらにより提示されたミラージュ(Mirag
e)測定法によると、フッ素化ダイヤモンド１及び２は標
準物よりも熱伝導度に優れていることが判明した。
【００１５】上記の実施例は本発明が教示する極めて多
数の変化形態のうち僅か二、三を教示するに過ぎない
が、本発明は、上記実施例に先立つ記載に提示したその
他の諸要素或いは諸条件を包含することを了解された
い。本発明を要約すれば、マイクロエレクトロニクス分
野でヒートシンクとして使用され得る、厚みが50ミクロ
ンより厚い半透明多結晶ダイヤモンド薄膜の製法が提供
される。モリブデン等の適当な基材に近接した高温フィ
ラメント反応領域に、水素と、四フッ化炭素等の炭素−
フッ素含有物質との混合物が導入されて、非接着性半透
明ダイヤモンド薄膜が生成する。
数の変化形態のうち僅か二、三を教示するに過ぎない
が、本発明は、上記実施例に先立つ記載に提示したその
他の諸要素或いは諸条件を包含することを了解された
い。本発明を要約すれば、マイクロエレクトロニクス分
野でヒートシンクとして使用され得る、厚みが50ミクロ
ンより厚い半透明多結晶ダイヤモンド薄膜の製法が提供
される。モリブデン等の適当な基材に近接した高温フィ
ラメント反応領域に、水素と、四フッ化炭素等の炭素−
フッ素含有物質との混合物が導入されて、非接着性半透
明ダイヤモンド薄膜が生成する。
【図１】本発明の透明多結晶ダイヤモンド薄膜の形成に
使用され得る代表的な器具の全体断面図である。
使用され得る代表的な器具の全体断面図である。
【符号の説明】 １０ 石英製ガラス鐘 １１ 金属カラー １２ 気体流入口 １３ ゴムシール １４ 金属台 １５ 真空排気口 １６ 支持スタンド １７ 延長腕（上部） １８ モリブデン製基材 １９ モリブデン製基材 ２０ フィラメント ２１ フィラメント固定螺子 ２２ 金属プラグ ２３ 石英製絶縁カラー ２４ 延長腕（基部） ２５ 接点プラグ ２６ 埋込み柱 ２７ 絶縁部
Claims (6)
- 【請求項１】 連続した自立型多結晶ダイヤモンド薄膜
であって、 (A) 底面に垂直に〈１１０〉配向を有し、化学結合した
フッ素原子を10,000ppm までの量で含むか、ダイヤモン
ドの結晶粒界の末端炭素原子、炭素転移部、及び、炭素
原子価の空隙部分を、実質的に飽和する上で充分なフッ
素原子と水素原子との混合物を含む、実質的に垂直な柱
状ダイヤモンド結晶と、 (B) (A) の柱状ダイヤモンド結晶の各々を分かつダイヤ
モンド結晶粒界であって、ダイヤモンド結晶の底面に対
し70°〜90°で配向した粒界と、を備えて成る多結晶ダ
イヤモンド薄膜。 - 【請求項２】 厚みが約 200ミクロン〜約1000ミクロン
である、請求項１の連続した自立型ダイヤモンド薄膜。 - 【請求項３】 厚みが50〜5000ミクロンである、請求項
１の透明ダイヤモンド薄膜。 - 【請求項４】 非接着性の自立型半透明多結晶ダイヤモ
ンド薄膜を基材上に作製する方法であって、 該方法は、 基材表面から約 0.3〜約１cmの距離を隔てて保持された
高温反応領域であって、この領域で炭素−フッ素種か、
炭素−フッ素種と炭素−水素種との混合物かを含んで成
る活性原子種を生成する上で充分な、約 700℃〜約 900
℃の温度及び約３〜約24torrの圧力を有する高温反応領
域を経て、水素と炭素−フッ素含有物質との混合物を通
過させる段階を含んで成り、高温反応領域に導入される
上記の水素と炭素−フッ素含有物質との混合物は、 (a) 水素と、当該混合物の総体積を基準として約 0.1〜
約 2.0体積％の、メタン25〜75モル％及び右式の多フッ
化炭素Ｃ（Ｈ) a Ｆ4-a 、但しａは０以上３以下の整
数、約25〜約75モル％の気体配合物との混合物、及び、 (b) 水素と、当該混合物の総体積を基準として約 7.5〜
約12体積％の(a) の多フッ化炭素との混合物、から成る
群から選択された要素である、 方法。 - 【請求項５】 炭素−フッ素含有物質がメタンと四フッ
化炭素との混合物である、請求項４の方法。 - 【請求項６】 炭素−フッ素含有物質が四フッ化炭素で
あり、水素及び四フッ化炭素の総体積を基準として８〜
９体積％の量で使用される、請求項４の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US19567394A | 1994-02-16 | 1994-02-16 | |
| US195673 | 1994-02-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07309697A true JPH07309697A (ja) | 1995-11-28 |
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ID=22722302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7016571A Withdrawn JPH07309697A (ja) | 1994-02-16 | 1995-02-03 | 半透明ダイヤモンド薄膜及びその製法 |
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|---|---|
| EP (1) | EP0668372A1 (ja) |
| JP (1) | JPH07309697A (ja) |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6652969B1 (en) | 1999-06-18 | 2003-11-25 | Nissin Electric Co., Ltd | Carbon film method for formation thereof and article covered with carbon film and method for preparation thereof |
| JP2007230799A (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-13 | Japan Science & Technology Agency | 気相ダイヤモンド膜のコーティング方法及び装置 |
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1995
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- 1995-02-15 KR KR1019950002770A patent/KR950032731A/ko not_active Withdrawn
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| US6652969B1 (en) | 1999-06-18 | 2003-11-25 | Nissin Electric Co., Ltd | Carbon film method for formation thereof and article covered with carbon film and method for preparation thereof |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0668372A1 (en) | 1995-08-23 |
| KR950032731A (ko) | 1995-12-22 |
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