JPH0733158Y2 - 試料中の水素分析装置 - Google Patents
試料中の水素分析装置Info
- Publication number
- JPH0733158Y2 JPH0733158Y2 JP3702590U JP3702590U JPH0733158Y2 JP H0733158 Y2 JPH0733158 Y2 JP H0733158Y2 JP 3702590 U JP3702590 U JP 3702590U JP 3702590 U JP3702590 U JP 3702590U JP H0733158 Y2 JPH0733158 Y2 JP H0733158Y2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- remover
- sample
- analyzer
- flow path
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本考案は、試料中の水素分析装置に関する。
従来の試料中の水素分析装置（以下、単に分析装置と云
う）は、例えば第３図に示すように、例えば金属などの
試料を収容した黒鉛るつぼ31を直接通電方式の抽出炉32
内で通電加熱して試料を融解し、そのとき抽出されるガ
スをAr（アルゴン）などの不活性なキャリアガスによっ
て抽出炉32から排出し、この抽出ガスをダストフィルタ
33および常温酸化器34を介して分離カラム35に導入して
H2（水素ガス）と主たる共存ガスであるN2（窒素ガス）
とを分離した後、熱伝導型分析計36において、試料中の
水素を分析するようにしていた。
う）は、例えば第３図に示すように、例えば金属などの
試料を収容した黒鉛るつぼ31を直接通電方式の抽出炉32
内で通電加熱して試料を融解し、そのとき抽出されるガ
スをAr（アルゴン）などの不活性なキャリアガスによっ
て抽出炉32から排出し、この抽出ガスをダストフィルタ
33および常温酸化器34を介して分離カラム35に導入して
H2（水素ガス）と主たる共存ガスであるN2（窒素ガス）
とを分離した後、熱伝導型分析計36において、試料中の
水素を分析するようにしていた。
しかしながら、上記従来の分析装置によれば、H2とN2と
の分離は所謂カラム分離方式によって行われるため、そ
のときの抽出波形は第４図に示すようになり、抽出炉で
リアルタイムで発生するH2量を連続的に測定することが
できないと共に、H2を測定した後、N2を分離カラム35な
どから排気する必要があるところから、その分だけ次の
分析まで待ち時間が必要であり、分析に時間がかかって
いた。
の分離は所謂カラム分離方式によって行われるため、そ
のときの抽出波形は第４図に示すようになり、抽出炉で
リアルタイムで発生するH2量を連続的に測定することが
できないと共に、H2を測定した後、N2を分離カラム35な
どから排気する必要があるところから、その分だけ次の
分析まで待ち時間が必要であり、分析に時間がかかって
いた。
本考案は、上述の事柄に留意してなされたもので、その
目的とするところは、抽出炉でリアルタイムで発生する
H2量を連続的に測定することができ、また、試料融解か
ら検出までのタイムラグが少なく、分析に要する時間を
短縮できる分析装置を提供することにある。
目的とするところは、抽出炉でリアルタイムで発生する
H2量を連続的に測定することができ、また、試料融解か
ら検出までのタイムラグが少なく、分析に要する時間を
短縮できる分析装置を提供することにある。
上述の目的を達成するため、本考案に係る分析装置は、
試料を融解して抽出ガスを排出する抽出炉の出口側に前
記抽出ガスの流量を所定比に二分する流量分割器を接続
し、この流量分割器の出口側に接続される一方のガス流
路に、H2を酸化してH2Oに変換する加熱型酸化器とCO2除
去器とH2O除去器とを設け、前記流量分割器の出口側に
接続される他方のガス流路に、H2は酸化しない常温酸化
器とCO2除去器とH2O除去器とを設け、さらに、前記両流
路の下流側に両流路に共通の熱伝導型分析計を設けた点
に特徴がある。
試料を融解して抽出ガスを排出する抽出炉の出口側に前
記抽出ガスの流量を所定比に二分する流量分割器を接続
し、この流量分割器の出口側に接続される一方のガス流
路に、H2を酸化してH2Oに変換する加熱型酸化器とCO2除
去器とH2O除去器とを設け、前記流量分割器の出口側に
接続される他方のガス流路に、H2は酸化しない常温酸化
器とCO2除去器とH2O除去器とを設け、さらに、前記両流
路の下流側に両流路に共通の熱伝導型分析計を設けた点
に特徴がある。
上記構成の分析装置によれば、試料を入れた黒鉛るつぼ
を通電加熱することにより、試料が融解してH2のほかに
N2やCO（一酸化炭素ガス）が含まれたガスが抽出され
る。この抽出ガスは流量分割器において所定比（例えば
1:1）に二分される。
を通電加熱することにより、試料が融解してH2のほかに
N2やCO（一酸化炭素ガス）が含まれたガスが抽出され
る。この抽出ガスは流量分割器において所定比（例えば
1:1）に二分される。
そして、一方のガス流路においては、抽出ガスに含まれ
るCOおよびH2がそれぞれ酸化されてCO2およびH2Oとに変
換され、その後、これらのCO2およびH2OはCO2除去器お
よびH2O除去器においてそれぞれ除去されるため、一方
のガス流路から熱伝導型分析計にはN2のみが導入され
る。
るCOおよびH2がそれぞれ酸化されてCO2およびH2Oとに変
換され、その後、これらのCO2およびH2OはCO2除去器お
よびH2O除去器においてそれぞれ除去されるため、一方
のガス流路から熱伝導型分析計にはN2のみが導入され
る。
また、他方のガス流路においては、抽出ガスに含まれる
COのみが酸化されてCO2に変換され、このCO2がCO2除去
器において除去されるため、他方のガス流路から熱伝導
型分析計にはH2とN2との混合ガスが導入される。
COのみが酸化されてCO2に変換され、このCO2がCO2除去
器において除去されるため、他方のガス流路から熱伝導
型分析計にはH2とN2との混合ガスが導入される。
このようにして、熱伝導型分析計にそれぞれ導入された
２つの異なるガスはその含有元素の熱伝導率に差がある
ため、この差が検出されてH2濃度が得られるのである。
２つの異なるガスはその含有元素の熱伝導率に差がある
ため、この差が検出されてH2濃度が得られるのである。
以下、本考案の実施例を図面に基づいて説明する。
第１図は本考案の一実施例に係る試料中の水素分析装置
の構成を示す図で、この図において、１は直接通電方式
の抽出炉で、試料を収容した黒鉛るつぼ２を通電加熱
し、この加熱によって試料が融解したとき抽出されるガ
スをArなどのキャリアガスで炉外に排出するようにして
ある。
の構成を示す図で、この図において、１は直接通電方式
の抽出炉で、試料を収容した黒鉛るつぼ２を通電加熱
し、この加熱によって試料が融解したとき抽出されるガ
スをArなどのキャリアガスで炉外に排出するようにして
ある。
３は抽出炉１の出口側に設けられるダストフィルタで、
内部に例えば石英ウールが充填されており、抽出炉１か
らの抽出ガス中に含まれる黒鉛ダストなどを除去するも
のである。４はダストフィルタ３の出口側に設けられる
流量分割器で、ダストフィルタ３を介して導入される抽
出ガスを所定の比（例えば1:1）に二分するべく設けら
れるもので、図示例では、内径および長さが互いに等し
い２本のキャピラリ4a,4bを互いに並列に接続してな
る。
内部に例えば石英ウールが充填されており、抽出炉１か
らの抽出ガス中に含まれる黒鉛ダストなどを除去するも
のである。４はダストフィルタ３の出口側に設けられる
流量分割器で、ダストフィルタ３を介して導入される抽
出ガスを所定の比（例えば1:1）に二分するべく設けら
れるもので、図示例では、内径および長さが互いに等し
い２本のキャピラリ4a,4bを互いに並列に接続してな
る。
5,6は流量分割器４の出口側に設けられるガス流路で、
一方のガス流路５はキャピラリ4aに接続されており、H2
およびCOを酸化してH2OおよびCO2にそれぞれ変換する加
熱型酸化器７と、CO2除去器８と、H2O除去器９とが直列
接続して設けられている。また、他方のガス流路６はキ
ャピラリ4bに接続されており、COは酸化してCO2に変換
するが、H2は酸化しない常温酸化器10と、CO2除去器11
と、H2O除去器12とが直列接続して設けられている。
一方のガス流路５はキャピラリ4aに接続されており、H2
およびCOを酸化してH2OおよびCO2にそれぞれ変換する加
熱型酸化器７と、CO2除去器８と、H2O除去器９とが直列
接続して設けられている。また、他方のガス流路６はキ
ャピラリ4bに接続されており、COは酸化してCO2に変換
するが、H2は酸化しない常温酸化器10と、CO2除去器11
と、H2O除去器12とが直列接続して設けられている。
なお、前記加熱型酸化器７には例えばCuOが内蔵されて
おり、また、CO2除去器8,11は同じタイプのもので、そ
して、内部に例えばソーダライムやアスカライトII（商
品名）などのCO2吸収剤が設けられている。また、H2O除
去器9,12は同じタイプのもので、内部に例えばアンヒド
ロンなどのH2O吸収剤が設けられている。
おり、また、CO2除去器8,11は同じタイプのもので、そ
して、内部に例えばソーダライムやアスカライトII（商
品名）などのCO2吸収剤が設けられている。また、H2O除
去器9,12は同じタイプのもので、内部に例えばアンヒド
ロンなどのH2O吸収剤が設けられている。
13は前記ガス流路5,6に共通に設けられる熱伝導型分析
計（以下、TCDと云う）でH2O除去器９またはH2O除去器1
2を経て抽出ガスが導入されるようにしてある。
計（以下、TCDと云う）でH2O除去器９またはH2O除去器1
2を経て抽出ガスが導入されるようにしてある。
次に、上記構成の分析装置の動作について説明する。
試料を入れた黒鉛るつぼ２を抽出炉１内にセットして黒
鉛るつぼ２を通電加熱し、Ar雰囲気中でH2の抽出可能な
温度まですることにより、試料が融解してH2のほかにN2
やCOが含まれたガスが抽出される。この抽出ガスがダス
トフィルタ３を通過する際、黒鉛ダストなど抽出ガスに
含まれる不純物が除去される。そして、前記抽出ガスは
流量分割器４において1:1に二分されて、流路5,6に等量
の抽出ガスが流れる。
鉛るつぼ２を通電加熱し、Ar雰囲気中でH2の抽出可能な
温度まですることにより、試料が融解してH2のほかにN2
やCOが含まれたガスが抽出される。この抽出ガスがダス
トフィルタ３を通過する際、黒鉛ダストなど抽出ガスに
含まれる不純物が除去される。そして、前記抽出ガスは
流量分割器４において1:1に二分されて、流路5,6に等量
の抽出ガスが流れる。
一方のガス流路５を流れる抽出ガスは、加熱型酸化器７
を通過する際、抽出ガス中のCOおよびH2が酸化されてそ
れぞれCO2およびH2Oに変換される。その後、抽出ガスが
CO2除去器８およびH2O除去器９を通過する際、抽出ガス
中に含まれる全てのCO2およびH2Oは、それぞれの除去器
８および９において除去されるため、一方のガス流路５
からTCD13にはN2のみが導入される。
を通過する際、抽出ガス中のCOおよびH2が酸化されてそ
れぞれCO2およびH2Oに変換される。その後、抽出ガスが
CO2除去器８およびH2O除去器９を通過する際、抽出ガス
中に含まれる全てのCO2およびH2Oは、それぞれの除去器
８および９において除去されるため、一方のガス流路５
からTCD13にはN2のみが導入される。
他方のガス流路６を流れる抽出ガスは、常温酸化器10を
通過する際、抽出ガス中のCOのみが酸化されてCO2に変
換され、H2はそのままの状態で次に送られる。その後、
抽出ガスがCO2除去器11およびH2O除去器12を通過する
際、抽出ガス中に含まれる全てのCO2およびH2Oは、それ
ぞれの除去器11および12において除去されるため、他方
のガス流路６からTCD13にはH2とN2との混合ガスが導入
される。
通過する際、抽出ガス中のCOのみが酸化されてCO2に変
換され、H2はそのままの状態で次に送られる。その後、
抽出ガスがCO2除去器11およびH2O除去器12を通過する
際、抽出ガス中に含まれる全てのCO2およびH2Oは、それ
ぞれの除去器11および12において除去されるため、他方
のガス流路６からTCD13にはH2とN2との混合ガスが導入
される。
このようにして、TCD13にそれぞれ導入された２つの異
なるガスはその含有元素の熱伝導率に差があるため、こ
の差が検出されてH2濃度が得られるのである。
なるガスはその含有元素の熱伝導率に差があるため、こ
の差が検出されてH2濃度が得られるのである。
本考案は上記実施例に限られるものではなく、例えば上
記第１図において、ダストフィルタ３と流量分割器４と
の間に赤外線検出器を設けた場合、この赤外線検出器に
おいて酸素の分析を行うことができるので、試料中に含
まれる酸素と水素とを同時に分析することができる。
記第１図において、ダストフィルタ３と流量分割器４と
の間に赤外線検出器を設けた場合、この赤外線検出器に
おいて酸素の分析を行うことができるので、試料中に含
まれる酸素と水素とを同時に分析することができる。
また、第２図に示すように、ダストフィルタ３と流量分
割器４との間に赤外線検出器14を設けると共に、TCD13
の出口側に別のTCD15を設けて、両TCD13,15間を、流路1
6と、ホットチタンのようにH2とN2とを吸収する物質を
内蔵したH2，N2除去器17を有する流路18とによって接続
した場合、赤外線検出器14において酸素を、そして、TC
D13において水素を、また、TCD15において窒素をそれぞ
れ分析できるので、試料中の酸素と水素と窒素とを同時
に分析することができる。なお、この場合、流路16が前
記流路５に、また、流路18が前記流路６にそれぞれ対応
するように接続する必要がある。
割器４との間に赤外線検出器14を設けると共に、TCD13
の出口側に別のTCD15を設けて、両TCD13,15間を、流路1
6と、ホットチタンのようにH2とN2とを吸収する物質を
内蔵したH2，N2除去器17を有する流路18とによって接続
した場合、赤外線検出器14において酸素を、そして、TC
D13において水素を、また、TCD15において窒素をそれぞ
れ分析できるので、試料中の酸素と水素と窒素とを同時
に分析することができる。なお、この場合、流路16が前
記流路５に、また、流路18が前記流路６にそれぞれ対応
するように接続する必要がある。
以上説明したように、本考案によれば、分離カラムが不
要であると共に、抽出炉でリアルタイムで発生するH2量
を連続的に測定することができ、また、試料融解から検
出までのタイムラグが少なく、分析に要する時間を短縮
することができる。
要であると共に、抽出炉でリアルタイムで発生するH2量
を連続的に測定することができ、また、試料融解から検
出までのタイムラグが少なく、分析に要する時間を短縮
することができる。
さらに、本考案の分析装置は通常の水素の分析のみなら
ず、抽出炉における抽出温度を変化させて水素の形態別
分析を行う場合にも利用できる。
ず、抽出炉における抽出温度を変化させて水素の形態別
分析を行う場合にも利用できる。
第１図は本考案の一実施例に係る分析装置の構成を示す
ブロック図である。 第２図は本考案の他の実施例に係る分析装置の構成を示
すブロック図である。 第３図は従来の分析装置の構成を示すブロック図であ
る。 第４図は従来の分析装置において分析を行ったときの抽
出信号を表す波形図である。 １……抽出炉、４……流量分割器、5,6……ガス流路、
７……加熱型酸化器、8,11……CO2除去器、9,12……H2O
除去器、10……常温酸化器、13……熱伝導型分析計。
ブロック図である。 第２図は本考案の他の実施例に係る分析装置の構成を示
すブロック図である。 第３図は従来の分析装置の構成を示すブロック図であ
る。 第４図は従来の分析装置において分析を行ったときの抽
出信号を表す波形図である。 １……抽出炉、４……流量分割器、5,6……ガス流路、
７……加熱型酸化器、8,11……CO2除去器、9,12……H2O
除去器、10……常温酸化器、13……熱伝導型分析計。
Claims (1)
- 【請求項１】試料を融解して抽出ガスを排出する抽出炉
の出口側に前記抽出ガスの流量を所定比に二分する流量
分割器を接続し、この流量分割器の出口側に接続される
一方のガス流路に、H2を酸化してH2Oに変換する加熱型
酸化器とCO2除去器とH2O除去器とを設け、前記流量分割
器の出口側に接続される他方のガス流路に、H2は酸化し
ない常温酸化器とCO2除去器とH2O除去器とを設け、さら
に、前記両流路の下流側に両流路に共通の熱伝導型分析
計を設けたことを特徴とする試料中の水素分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3702590U JPH0733158Y2 (ja) | 1990-04-06 | 1990-04-06 | 試料中の水素分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3702590U JPH0733158Y2 (ja) | 1990-04-06 | 1990-04-06 | 試料中の水素分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03128854U JPH03128854U (ja) | 1991-12-25 |
| JPH0733158Y2 true JPH0733158Y2 (ja) | 1995-07-31 |
Family
ID=31543771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3702590U Expired - Lifetime JPH0733158Y2 (ja) | 1990-04-06 | 1990-04-06 | 試料中の水素分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733158Y2 (ja) |
-
1990
- 1990-04-06 JP JP3702590U patent/JPH0733158Y2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03128854U (ja) | 1991-12-25 |
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