JPH073411A - 金−白金−パラジウム−ロジウム合金製の紡糸口金または他の製品の製造方法、前記合金、前記合金製製品および合成繊維の生産方法 - Google Patents

金−白金−パラジウム−ロジウム合金製の紡糸口金または他の製品の製造方法、前記合金、前記合金製製品および合成繊維の生産方法

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JPH073411A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 金−白金−パラジウム−ロジウム合金製の紡
糸口金または他の製品の製造、前記合金、前記合金製製
品および合成繊維の生産。 【構成】 合成繊維の生産に使用するための製品、特に
紡糸口金は、重量百分率で金を３０〜８０％、白金を１
〜６０％、パラジウムを１〜５０％、ロジウムを０．１
〜５％、イリジウムおよび／またはルテニウムを０〜
０．４％含む合金から、前記合金成分の溶融物を鋳込
み、焼なましにより均質化し、加工し、時効による硬化
を行うことによって作られる。合金は、重量百分率で５
０〜７０％の金、２０〜４０％の白金、５〜２０％のパ
ラジウム、０．３〜１．５％のロジウムおよび０〜０．
４％のイリジウムおよび／またはルテニウムを含むもの
でもよい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金−白金−パラジウム
−ロジウム合金から製品を作る方法、特に合成繊維製造
における使用に適した紡糸口金の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】合成繊維は、微小な孔または穴を有する
紡糸口金を介して、複合化学溶液から加圧により、また
は加圧を行わずに“練条する”ことによって得られる。
これらの孔は、たとえばサファイアの棒を用いてあけら
れる。優れた紡糸口金には、以下のことが期待される。
【０００３】１、穴詰まりによって、洗浄を行うために
除去することが必要となるまで、繊維絞り出し期間が長
く続くこと。 ２、できる限り肉厚の大きな板に、経済的に受け入れ可
能な方法かつ高い精度で、また不当に度々孔あけ器を破
損することなく、孔を穿孔できるよう、焼なまされた状
態においては充分に軟性の材料から成るものでなければ
ならない。 ３、これらの孔をあけた後、および硬化／熱処理の後
に、可能な限り長時間の間、使用時に硬度および強度を
維持することができるように、最大に可能な圧力でも、
変形を生じないように、その硬度および強度の増大が可
能でなければならない。 ４、腐食を最小とするよう、均一な構造を有していなけ
ればならない。
【０００４】直径が４０〜１２０μｍの範囲で１５，０
００もの孔を表面に有する紡糸口金は、人絹繊維および
他の合成繊維の製造において重要な役割を果たしてい
る。紡糸口金に対する許容生産圧を上げることによっ
て、同じ投下資本で、同じ押圧装置を用いてより高い生
産を達成することができるため、優れた耐腐食性を有
し、一層強く、また特に一層固い合金に対する大きい要
望がある。これによってそれに比例して経済的利点が得
られる。
【０００５】ドイツの特許明細書２２１，５７２はすで
に、当時の純粋な白金から製造された紡糸口金を開示し
ている。しかしながら、それらの紡糸口金は軟らかすぎ
（ブリネル硬度４０、ビッカース硬度ＨＶ５０に相
当）、このことは英国特許明細書２６０，６７２に記載
された金と２０〜３２％の白金との合金にも該当する。
金−白金合金は、耐腐食性の点から見た場合、かかる紡
糸口金の製造に特に適していると思われる。合成繊維工
業において、金−白金合金製の紡糸口金は大規模に使用
されている。これらはおよそ２０〜９５％の広いプラチ
ナの濃度範囲において、耐腐食性があり、硬化が可能で
あるため、非常に評判がよい。この可能な硬化は、比較
的低温におけるこの合金の固溶体中に分離が起こること
によって引き起こされる。最高の硬度は、均質化しおよ
び硬化した状態の両方において、６０〜７０％の白金を
含む合金で得られる。実際上、非常に硬度が高いこれら
の合金は、製造上の問題との関係から、稀にしか使用さ
れていない。最適の組成はむしろ３０〜５０％程度の白
金を含むものである。
【０００６】その後、３０％の白金を含む場合に、ブリ
ネル硬度で最大２００（ビッカース硬度ＨＶ２２０）を
得ることができた。しかしながら、硬化時の強い偏析に
よって問題が生じ、硬度のばらつきが上昇した。
【０００７】大抵の場合、金−白金合金には、一般に
０．５〜１％の量のロジウムが添加されている。ロジウ
ムは、結晶粒微細化効果を有している。３０％の白金を
含む合金は、１％のロジウムを添加することによって最
高の硬度を得る。ドイツ特許明細書６９１，０６１は、
６０〜８０％の金および２０〜４０％の白金ならびにこ
れらに１％までのロジウムが添加された金−白金合金を
開示している。
【０００８】ドイツ特許明細書８７３，１４５は、紡糸
口金用を意図して５０〜９３％の白金を含む金−白金合
金を開示しており、さらにまた、たとえば金５０％、白
金４９％、ロジウム１％を含む金−白金合金のような、
４０〜５０％の白金を含む金−白金合金にせいぜい１％
のロジウムを添加することを提案している。かかる合金
は、確かに硬化した状態においては高い硬度を有してい
るけれども、焼なました状態においても高い硬度を有し
ており、このことが穿孔を一層困難にしている。孔は、
低圧で使用する薄板の場合にしかあけることができな
い。
【０００９】フランス特許明細書２，１３３，１７８に
は、金８０．５〜９０％、白金１０〜１９．５％と、ロ
ジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウムおよび／
またはレニウム０〜３％の添加物を含む金−白金合金が
開示されている。英国特許明細書１，１１２，７６６
は、金５０〜８０％、イリジウム０．０４〜０．５％、
残部が白金から成る金−白金合金について言及してい
る。ドイツ特許出願１，０７５，８３８には、白金が３
２〜３９％と２％までレニウムを含む金−白金合金製の
紡糸口金が開示されている。ガラス繊維用紡糸口金とし
ての使用に適し、金３％、白金８５〜８７％、およびロ
ジウム１０〜１２％を含む金−白金合金がドイツ特許出
願２，０５３，０５９に開示されている。
【００１０】Peschko に対する合衆国特許１，１６９，
７５３は、白金１０部、パラジウム３０部、金６０部を
有し、宝石類、計器・器具、義歯、および電気機器の製
造用の合金を提案している。強度を高めることが所望さ
れている場合には、そのためにルテニウム、イリジウ
ム、オスミウム、またはロジウムなどの硬化元素を０．
１〜２％添加することが可能である。この合金は、これ
らの金属をまとめて一緒に溶融することによって得られ
る。Peschko は、硬化元素は溶融すべき混合物にそれら
を単に添加するだけで効果があり、そのために先行して
均質化焼なましの段階を経る必要がなく、自動的に硬化
が起こると考えていると思われる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ロジウ
ムを添加する場合、この添加により何らかの硬化効果が
得られるとすれば、まず最初に金属を均質に分布させる
ことが必要である。まず最初に金属が均質に分布されな
い場合には、ロジウムは強度および硬度の低下さえも招
く。もちろん硬化は起こらない。ロジウムは強度や硬度
を低下させることがしばしばある。このことは表１およ
び２中の例１および３と同表中の例４および６との比較
により明らかである。白金を２５％および３０％含む金
−白金合金の場合のみ、ロジウムは硬度を上昇させる。
Peschko に従った合金中には約３０％という高率のパラ
ジウムが含まれていることから考えると、パラジウムは
ロジウムを分離させ、硬化反応に対する等価化効果を有
しており、ロジウムの硬化作用を低下させるので、硬度
に対するロジウムのプラスの効果は確かではない。
【００１２】合成繊維紡績用として最もよく使用される
紡糸口金合金は、金を５９．５％、白金を３０％、およ
びロジウムを０．５％含む合金である。この合金の場
合、使用期間が幾分長めになると、不均質性のため、い
くつかの箇所において選択的に浸出することが明らかと
なった。
【００１３】合成繊維の紡績では、８０℃の４０％硫酸
溶液を含む溶媒中において、ポリマーが紡糸口金を介し
て絞り出される。この紡糸口金は使用された後に、９０
〜１００℃において、重クロム酸／硫酸溶液で洗浄処理
するために、紡績押圧装置から除去される。
【００１４】上記のことから、かかる材料はどの程度耐
腐食性を有しているべきかを推定することができる。し
たがって、本発明の合金に、腐食試験を行い、その結果
を、現在使用されている紡糸口金を製造するための合金
の結果と比較した。
【００１５】すなわち、本発明の目的は、金−白金−パ
ラジウム−ロジウム合金から製品を作る方法、特に合成
繊維製造における使用に適した紡糸口金の製造方法を提
供することである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明は、合成繊維の生
産に適した製品、特に紡糸口金を重量百分率で３０〜８
０％の金、１〜６０％の白金、１〜５０％のパラジウ
ム、０．１〜５％のロジウム、および０〜０．４％のイ
リジウムおよび／またはルテニウムを含む金−白金−パ
ラジウム−ロジウム合金から製造する方法であって、必
要量の前記合金要素を含む溶融物の用意と鋳塊を形成す
るための前記溶融物の鋳込みとを、前記合金の焼なまし
による均質化、冷却、加工、および時効硬化ステップと
ともに含む方法を提供する。
【００１７】本発明によれば、前記合金の組成は、重量
百分率で金５０〜７０％、白金２０〜４０％、パラジウ
ム５〜２０％、ロジウム０．３〜１．５％、イリジウム
および／またはルテニウム０〜０．４％であることが好
ましく、特に重量百分率で金約５９％、白金３０％、パ
ラジウム約１０％、およびロジウム約１％であることが
好ましい。
【００１８】本発明によれば、均質化は、９００〜１２
００℃、好適には約１１５０℃の温度における焼なまし
によって行われる。本発明によれば、冷却は、好適に
は、焼なましが行われた製品を水で速やかに冷却するこ
とによって行われる。冷却された製品は、圧延によって
より薄い肉厚に、好適にはいくつかのステップで加工さ
れ、該製品は、９００〜１２００℃の温度で、好適には
約９５０℃の温度でこれらのステップの間で焼なまされ
る。
【００１９】冷却された製品の加工には、製品に孔をあ
ける穿孔加工を含めてもよい。最後に、本発明によれ
ば、加工された製品は、４００〜７００℃の温度で、好
適には５００〜６５０℃の温度で時効処理によって硬化
される。
【００２０】本発明はさらに、本発明の方法を利用する
ことによって得られた、合成繊維の生産に適した製品、
特に紡糸口金を含んでいる。
【００２１】本発明はさらに、重量百分率で５０〜７０
％の金、２０〜４０％の白金、５〜２０％のパラジウ
ム、０．３〜１．５％のロジウム、および０〜０．４％
のイリジウムおよび／またはルテニウムを含み、特に重
量百分率で約５９％の金、約３０％の白金、約１０％の
パラジウム、および約１％のロジウムを含む新しい金−
白金−パラジウム−ロジウム合金を提供する。かかる合
金から作られる製品、特に紡糸口金も、本発明に包含さ
れる。
【００２２】最後に、本発明は、本発明に従った紡糸口
金を利用した、合成材料の紡績による合成繊維生産のた
めの方法を包含している。
【００２３】
【作用】本発明は、既存の三元合金である金−白金−ロ
ジウム合金が、パラジウムの添加によって繊維生産時の
合金の耐腐食性を低下させずに、物理特性を著しく改善
することができることを開示する。腐食試験は、合金
７，１０，１１の腐食が、合金１〜６の腐食と同じ程度
であることを示している。パラジウムを多く含む合金
（８および９）では、腐食率がわずかに高いことが見い
だされた。表１および表２では、物理特性および腐食特
性が組成にどのように依存しているかを知ることができ
る。合金１〜６は、既存の紡糸口金合金である。合金７
〜１１は本発明に従った合金である。
【００２４】２５％の白金合金および３０％の白金合金
を除けば、ロジウムを含まない合金は、結局のところロ
ジウムを含む合金よりも高い硬度を得る。引張り強さに
関しては、３０％の白金合金を除けば、硬度について述
べたことと同様のことが当てはまる。
【００２５】パラジウムを添加することによって、パラ
ジウム中へのロジウムの高い溶解力のために、ロジウム
の硬化作用は低下すると予測することができるけれど
も、驚くべきことに、パラジウムは一般に、白金−金合
金中で白金の分離を低下させるという事実にもかかわら
ず、パラジウムを１０％含んだ場合、意外にも非常に優
れた硬化反応が得られることが見いだされている。その
ための条件は、均質化処理の後に急冷を行うことである
と思われる。こういった硬化反応があるにもかかわら
ず、焼なましの後には、非常に低い硬度が得られ、高圧
下での生産に使われることが予定された、より厚い板で
さえもさらに適切に孔をあけることができる。この後、
この紡糸口金を硬化することができる。硬化は、先行技
術の三元合金である金−白金−ロジウムの紡糸口金合金
の場合よりも、せいぜい５０℃だけ高い温度で行われ
る。
【００２６】これらの改良された紡糸口金合金について
硬化後に所望の最適特性を達成するためには、そのシー
トを急速に、すなわち即座に、水中にて冷却することが
きわめて重要である。冷却が遅すぎると、比較例２にあ
るように、硬化があまり有効なものとならず、意図した
特性の改善が達成されない。
【００２７】穿孔のための軟質状態における硬度と、使
用に最適な状態とするための硬化状態における硬度との
差として表された合金の硬化は、合金７において最高で
あり、該合金が最も好適であり、すなわちビッカース硬
度は１８０である。このことは、該合金は効果的に穿孔
が行えるだけ充分に軟質であり、すなわちサファイアの
パンチが不都合なほど頻繁に破損することはなく、また
一方、硬化された使用される状態の該合金は高い硬度を
有し、それに応じて高い強度も有していることを意味し
ている。繊維の生産量を増加させるためにより高い圧力
での使用が可能な、肉厚のより大きなシートの場合でさ
えも、軟質の状態は適切かつ効果的に穿孔が行える一
方、硬化後に強度が増し、繊維の生産時に高圧を利用す
ることが可能となる。このことは、かかる合金の利用が
適切な経済的利益となることを示している。
【００２８】さらにまた、パラジウムを添加した合金
は、パラジウムを含まない合金よりも粒子が相当により
細かいものとなり、このことは穿孔、研摩、耐腐食性に
好適に影響する。
【００２９】
【実施例】金５９％、白金３０％、パラジウム１０％、
およびロジウム１％（重量百分率）の組成の紡糸口金用
合金を計量し、前記成分の全てが溶解するまで、中周波
誘導炉中においてアルミニウム酸化物るつぼ中で真空溶
融した。使用された前記成分は、少なくとも９９．９５
％の純度を有していた。
【００３０】次に、１６００℃の浴温度において、該合
金を純銅製の鋳型に鋳込んだ。このようにして得られた
バーの両面を平らに削り落とし、次いで１１５０℃で１
時間焼なました上、水中で冷却した。次に、１５ｍｍ厚
のバーをいくつかのステップで圧延し、最終的に１．０
ｍｍの肉厚とし、その間に９５０℃で１５分間焼なまし
た。最後の段階で、その板を１１５０℃で３０分間焼き
なましし、水中で非常に急速に冷却した。
【００３１】板の硬度は、Ｄｕｒｉｍｅｔ（ドイツ，ラ
イツ）のマイクロビッカース硬度計を用いて、１．０ｋ
ｇの負荷をかけて測定され、ＨＶ１６０の値が示され
た。５時間の６００℃における硬化処理の後で、硬度は
ＨＶ３４０となった。
【００３２】次に、伸び計を備えたＺｗｉｃｋ（ドイ
ツ）の引張り試験機を用いて、試験用板に引張り試験を
実施した。引張り強度は１１９ｋｇ／ｍｍ2（１１６８
ＭＰａ）、０．２％降伏点は１０４ｋｇ／ｍｍ2（１０
２１ＭＰａ）、ヤング率は１４０ＧＰａ、破断伸び率は
７．８％であった（試験シート：幅８ｍｍ、肉厚１．０
ｍｍ、長さ３０ｍｍ）。
【００３３】比較例１ 金６９．５％、白金３０％、およびロジウム０．５％
（重量百分率）の組成の紡糸口金合金のシートを例１と
して作成した。最後のステップとして、該シートを３０
分間１１００℃にて焼なまし、水中で非常に急速に冷却
した。該シートはＨＶ１３４の硬度を示した。５５０℃
で５時間の硬化処理の後で、硬度はＨＶ３１６、引張り
強さは８２ｋｇ／ｍｍ2（８００ＭＰａ）、０．２％降
伏点は７２ｋｇ／ｍｍ2（７１０ＭＰａ）、ヤング率は
１００ＧＰａ、破断伸び率は２％であった。
【００３４】比較例２ 例１と同様な組成の紡糸口金合金のシートを作成した。
ただし、最終ステップでは、１１５０℃にて３０分間焼
なました後、板を水中で冷却する前に、該シートを空気
中にて数秒間冷却した。該板は、ＨＶ１８５の硬度を示
した。５５０℃で５時間の硬化処理の後で、硬度はわず
かＨＶ２４０、引張り強度は７２ｋｇ／ｍｍ2（７０７
ＭＰａ）、０．２％降伏点は６４ｋｇ／ｍｍ2（６２８
ＭＰａ）、ヤング率は１２０ＧＰｇ、破断伸び率は２％
であった。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【表２】
【００３７】
【発明の効果】従来の三元合金、金−白金−ロジウム合
金と同様、本発明に従って作られる四元合金、金−白金
−パラジウム−ロジウム合金も硬化が可能である。しか
しながら、この改良合金は、従来、利用が可能であった
合金の場合よりも紡糸口金合金に課され得る要件を一層
満たしている。本発明に従った合金は、均一の構造を有
しており、この構造において現れる第２相は、金−白金
−パラジウム母材を通じて非常に細かく分布する。パラ
ジウムおよび白金と組合わされたロジウムの存在によっ
て、驚くべきことに、高度な粒子の微細化と、白金を多
く含んだ硬い第２相の良好な分布とが得られる。
【００３８】本発明に従った合金の主要な利点は、既存
の三元合金、金−白金−ロジウム紡糸口金合金と比較し
た場合、弾性係数またはヤング率が高いという点にあ
る。これによって、該合金は、負荷が同じである場合、
撓みの程度がより小さく、したがって、このことは紡糸
口金用の板を既存の合金よりも薄くすることが可能であ
り、または、肉厚が同じであるならば、より大きな板を
使用できるということを意味しており、既存の合金にお
いて可能であった生産性よりもかなり生産性が高まるこ
とになる。
【００３９】均一でより細かい粒子の構造を得るため
に、該合金に０．４％までのイリジウムおよび／または
ルテニウムを加えることができる。

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 重量百分率で３０〜８０％の金、１〜６
    ０％の白金、１〜５０％のパラジウム、０．１〜５％の
    ロジウム、および０〜０．４％のイリジウムおよび／ま
    たはルテニウムを含む、金−白金−パラジウム−ロジウ
    ム合金から製品を製造する方法であって、必要量の前記
    合金要素を含む溶融物の用意と鋳塊を形成するための前
    記溶融物の鋳込みとを、前記合金の焼なましによる均質
    化、冷却、加工、および時効硬化のステップとともに含
    む前記製品の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記合金の組成が重量百分率で金５０〜
    ７０％、白金２０〜４０％、パラジウム５〜２０％、ロ
    ジウム０．３〜１．５％、イリジウムおよび／またはル
    テニウム０〜０．４％であることを特徴とする請求項１
    記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記合金の組成が、重量百分率で金約５
    ９％、白金約３０％、パラジウム約１０％、およびロジ
    ウム約１％であることを特徴とする請求項２記載の方
    法。
  4. 【請求項４】 合成繊維の生産に適した紡糸口金が製造
    されることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記均質化が９００〜１２００℃の温度
    で焼なますことによって行われることを特徴とする請求
    項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記焼なましが約１１５０℃の温度で行
    われることを特徴とする請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記冷却が前記焼なまされた製品を水で
    急速に冷却することによって行われることを特徴とする
    請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記冷却された製品が、圧延によってよ
    り薄い肉厚に加工されることを特徴とする請求項１〜７
    のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記より薄い肉厚への圧延がいくつかの
    ステップで実施され、前記製品はこれらのステップの間
    で焼なまされることを特徴とする請求項８に記載の方
    法。
  10. 【請求項１０】 前記焼なましが９００〜１２００℃の
    温度で行われることを特徴とする請求項９に記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】 前記焼なましが９５０℃の温度で行わ
    れることを特徴とする請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記冷却された製品の加工は、穿孔処
    理を含み、これによって製品に孔があけられることを特
    徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記加工された製品が、４００〜７０
    ０℃の温度で時効処理によって硬化されることを特徴と
    する請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記加工された製品が、５００〜６５
    ０℃の温度で時効処理によって硬化されることを特徴と
    する請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１〜１４のいずれか１項に記載
    の方法を用いて得られる合成繊維の製造に適した製品、
    特に紡糸口金。
  16. 【請求項１６】 重量百分率で金５０〜７０％、白金２
    ０〜４０％、パラジウム５〜２０％、ロジウム０．３〜
    １．５％、およびイリジウムおよび／またはルテニウム
    ０〜０．４％を含む金−白金−パラジウム−ロジウム合
    金。
  17. 【請求項１７】 重量百分率で金約５９％、白金約３０
    ％、パラジウム約１０％、およびロジウム約１％を含む
    請求項１６に記載の金−白金−パラジウム−ロジウム合
    金。
  18. 【請求項１８】 合成繊維の製造に適し、請求項１６ま
    たは１７に記載の金−白金−パラジウム−ロジウム合金
    から作られる製品、特に紡糸口金。
  19. 【請求項１９】 請求項１５または１８に記載の紡糸口
    金を用いて、合成材料の紡績によって合成繊維を生産す
    る方法。
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