JPH0735299B2 - 低熱膨張係数を有する等方性高強度炭素材の製造方法 - Google Patents
低熱膨張係数を有する等方性高強度炭素材の製造方法Info
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- JPH0735299B2 JPH0735299B2 JP62166973A JP16697387A JPH0735299B2 JP H0735299 B2 JPH0735299 B2 JP H0735299B2 JP 62166973 A JP62166973 A JP 62166973A JP 16697387 A JP16697387 A JP 16697387A JP H0735299 B2 JPH0735299 B2 JP H0735299B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、SiCなどの耐気密性、耐酸化性、耐蝕性に優
れた被覆を施すに適した低熱膨張性を有する等方性高強
度黒鉛基材の製造方法に関するもので、特に熱膨張係数
が350〜450℃の範囲で3.7〜5.3×10-6／℃で、かつ曲げ
強度が600kg/cm2以上の等方性高強度炭素材の製造方法
である。
れた被覆を施すに適した低熱膨張性を有する等方性高強
度黒鉛基材の製造方法に関するもので、特に熱膨張係数
が350〜450℃の範囲で3.7〜5.3×10-6／℃で、かつ曲げ
強度が600kg/cm2以上の等方性高強度炭素材の製造方法
である。
〈従来の技術〉 炭素質メソフェーズ小球体とはコールタールピッチ、石
油ピッチ類を350℃〜500℃の温度で加熱処理する際に光
学的等方性ピッチ中に生成するメソフェーズ小球体をい
う。この小球体は溶剤分別法によりピッチマトリックス
中から分離され、等方性・高密度・高強度黒鉛材料用の
原料となることはよく知られている。また、特公昭60-2
5364号公報によれば、小球体を溶剤分別する際にベンゼ
ン、タール中油等のピッチに対して若干抽出力の低い溶
剤を使用することにより、ピッチ中のβ成分の一部を小
球体と共に残存させ、しかる後に不活性雰囲気中におい
て200〜450℃の温度で仮焼処理することにより、自己焼
結性の優れた原料となることが示されている。この方法
により得られた原料を使用すれば、そのまま成形、焼
成、黒鉛化することにより、かさ密度1.85g/cm2以上曲
げ強度が800kg/cm2以上の高密度・高強度・等方性黒鉛
材が容易に得られる。また溶剤分離した小球体を遠心分
離、溶剤洗條、揮発分調節することにより、あるいは単
独に取り出された小球体の表面にピッチ成分を保持させ
ることによっても自己焼結性を有する炭素質メソフェー
ズ小球体は得られる。しかしながら、上述の炭素質メソ
フェーズ小球体を原料とした黒鉛材ならびに現在市販さ
れている高密度・高強度・等方性黒鉛材料はいづれも熱
膨張係数が6.0×10-6／℃（以下熱膨張係数の値は350℃
〜450℃の測定範囲で示す）以上と大きい値を有してい
るため、熱膨張係数が4.5×10-6／℃と低い値を有するS
iC等の皮膜を該黒鉛材料に被覆することは困難であっ
た。即ち熱膨張係数が大きい黒鉛基材にSiC等の熱膨張
係数の小さい皮膜を施すと、実用時に於ける熱膨張係数
の差から熱処理と冷却のサイクルの中でクラックやはく
離が生じやすい。一方現在市販されているSiC被覆用の
等方性黒鉛材料の熱膨張係数は3.7〜5.3×10-6／℃と低
いが、曲げ強度は、せいぜい400kg/cm2と低い値であっ
た。
油ピッチ類を350℃〜500℃の温度で加熱処理する際に光
学的等方性ピッチ中に生成するメソフェーズ小球体をい
う。この小球体は溶剤分別法によりピッチマトリックス
中から分離され、等方性・高密度・高強度黒鉛材料用の
原料となることはよく知られている。また、特公昭60-2
5364号公報によれば、小球体を溶剤分別する際にベンゼ
ン、タール中油等のピッチに対して若干抽出力の低い溶
剤を使用することにより、ピッチ中のβ成分の一部を小
球体と共に残存させ、しかる後に不活性雰囲気中におい
て200〜450℃の温度で仮焼処理することにより、自己焼
結性の優れた原料となることが示されている。この方法
により得られた原料を使用すれば、そのまま成形、焼
成、黒鉛化することにより、かさ密度1.85g/cm2以上曲
げ強度が800kg/cm2以上の高密度・高強度・等方性黒鉛
材が容易に得られる。また溶剤分離した小球体を遠心分
離、溶剤洗條、揮発分調節することにより、あるいは単
独に取り出された小球体の表面にピッチ成分を保持させ
ることによっても自己焼結性を有する炭素質メソフェー
ズ小球体は得られる。しかしながら、上述の炭素質メソ
フェーズ小球体を原料とした黒鉛材ならびに現在市販さ
れている高密度・高強度・等方性黒鉛材料はいづれも熱
膨張係数が6.0×10-6／℃（以下熱膨張係数の値は350℃
〜450℃の測定範囲で示す）以上と大きい値を有してい
るため、熱膨張係数が4.5×10-6／℃と低い値を有するS
iC等の皮膜を該黒鉛材料に被覆することは困難であっ
た。即ち熱膨張係数が大きい黒鉛基材にSiC等の熱膨張
係数の小さい皮膜を施すと、実用時に於ける熱膨張係数
の差から熱処理と冷却のサイクルの中でクラックやはく
離が生じやすい。一方現在市販されているSiC被覆用の
等方性黒鉛材料の熱膨張係数は3.7〜5.3×10-6／℃と低
いが、曲げ強度は、せいぜい400kg/cm2と低い値であっ
た。
〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明は、上述する問題点に着目してなされたもので、
高密度高強度でありながらSiCなどの熱膨張係数に合致
した低熱膨張係数を有する等方性高密度高強度炭素材を
提供することを目的とするものである。
高密度高強度でありながらSiCなどの熱膨張係数に合致
した低熱膨張係数を有する等方性高密度高強度炭素材を
提供することを目的とするものである。
〈問題解決のための手段〉 本発明は、石油または石炭ピッチ由来の、β成分を残存
せしめてなる自己焼結性を有する炭素質メソフェーズ小
球体に対し、生コークス、仮焼コークス、黒鉛の各粉
末、またはそれらの混合物を総量に対して10〜40重量％
の範囲で混合し、次いで成形、焼成および黒鉛化処理を
施すことを特徴とする低熱膨張係数を有する等方性高強
度炭素材の製造方法で、熱膨張係数が3.7〜5.3×10-6／
℃で、曲げ強度が600kg/cm2以上を有する等方性高強度
炭素材を得ることを可能にしたものである。
せしめてなる自己焼結性を有する炭素質メソフェーズ小
球体に対し、生コークス、仮焼コークス、黒鉛の各粉
末、またはそれらの混合物を総量に対して10〜40重量％
の範囲で混合し、次いで成形、焼成および黒鉛化処理を
施すことを特徴とする低熱膨張係数を有する等方性高強
度炭素材の製造方法で、熱膨張係数が3.7〜5.3×10-6／
℃で、曲げ強度が600kg/cm2以上を有する等方性高強度
炭素材を得ることを可能にしたものである。
〈作用〉 本発明において使用する、自己焼結性を有する炭素質メ
ソフェーズ小球体とは例えば特公昭60-24364号公報に示
されるように、小球体を溶剤分別する際にベンゼン、タ
ール中油等のピッチに対して若干抽出力の低い溶剤を使
用することにより、ピッチ中のβ成分の一部を小球体と
共に残存させ、しかる後に不活性雰囲気中において200
〜450℃の温度で仮焼することにより得られ、メソフェ
ーズ小球体表面にピッチ成分を保持させたものであり、
炭素材を製造するのにバインダーを使用することなく成
形、焼成可能な炭素材用原料である。又、該炭素材用原
料を単独に、成型、焼成、黒鉛化した場合にはピッチ成
分がメソフェーズ小球体表面に均一に分散しているの
で、バインダー使用の場合には不可能なかさ密度1.85g/
cm3以上、特に曲げ強度800kg/cm2以上の炭素材が容易に
得られる。本発明は該小球体に対し、生コークス、仮焼
コークス、黒鉛等のいずれか、またはその混合物を総量
に対して10〜40重量％添加し、混合することを基本的特
徴としている。生コークス、仮焼コークス、黒鉛は球晶
に比較して黒鉛化性が優れており、そのためその粉砕品
は大きな異方性を有している。そこで成形体の異方性発
現を防止するため、成形に際しては冷間静水圧（CIP）
成形法を用いることが望ましい。また該混合物は炭素質
メソフェーズ小球体自身が強い自己焼結性を有している
ので更にバインダーを添加することなく、そのまま成形
・焼成・黒鉛化することで容易に高強度の黒鉛材を得る
ことが可能である。しかし、一般にコークス、黒鉛粉末
の添加量が増加するに従って、得られる黒鉛材の熱膨張
係数は下げ得るが、その反面機械的強度が低下するので
曲げ強度600kg/cm2以上を確保し、熱膨張係数を3.7×10
-6／℃以上にするためには、該添加量を総量に対して40
重量％以下にしなければならない。また熱膨張係数を5.
3×10-6／℃以下にするためには、該添加量を総量に対
して10重量％以上にする必要がある。該メソフェーズ小
球体とコークス・黒鉛粉末との混合は得られる黒鉛材内
部の不均一性を防止するために出来るだけ均一に実施さ
れなければならない。そのための混合方法としては、例
えば回転式のボールミル等で１〜５時間行うことが効果
的である。さらにロッドミル等の粉砕効果のある混合機
の使用は、黒鉛材の強度増加をはかるうえでより効果的
であり、曲げ強度1000kg/cm2、熱膨張係数5.3×10-6／
℃のものも得ることができる。このように調整をされた
混合物は上述した如く、バインダーを使用することなく
そのまま成形・焼成・黒鉛化することで、黒鉛材料の製
造が可能であり、得られた黒鉛材料は、熱膨張係数が3.
7〜5.3×10-6／℃で曲げ強度が600kg/cm2以上の等方性
高強度炭素材料となる。
ソフェーズ小球体とは例えば特公昭60-24364号公報に示
されるように、小球体を溶剤分別する際にベンゼン、タ
ール中油等のピッチに対して若干抽出力の低い溶剤を使
用することにより、ピッチ中のβ成分の一部を小球体と
共に残存させ、しかる後に不活性雰囲気中において200
〜450℃の温度で仮焼することにより得られ、メソフェ
ーズ小球体表面にピッチ成分を保持させたものであり、
炭素材を製造するのにバインダーを使用することなく成
形、焼成可能な炭素材用原料である。又、該炭素材用原
料を単独に、成型、焼成、黒鉛化した場合にはピッチ成
分がメソフェーズ小球体表面に均一に分散しているの
で、バインダー使用の場合には不可能なかさ密度1.85g/
cm3以上、特に曲げ強度800kg/cm2以上の炭素材が容易に
得られる。本発明は該小球体に対し、生コークス、仮焼
コークス、黒鉛等のいずれか、またはその混合物を総量
に対して10〜40重量％添加し、混合することを基本的特
徴としている。生コークス、仮焼コークス、黒鉛は球晶
に比較して黒鉛化性が優れており、そのためその粉砕品
は大きな異方性を有している。そこで成形体の異方性発
現を防止するため、成形に際しては冷間静水圧（CIP）
成形法を用いることが望ましい。また該混合物は炭素質
メソフェーズ小球体自身が強い自己焼結性を有している
ので更にバインダーを添加することなく、そのまま成形
・焼成・黒鉛化することで容易に高強度の黒鉛材を得る
ことが可能である。しかし、一般にコークス、黒鉛粉末
の添加量が増加するに従って、得られる黒鉛材の熱膨張
係数は下げ得るが、その反面機械的強度が低下するので
曲げ強度600kg/cm2以上を確保し、熱膨張係数を3.7×10
-6／℃以上にするためには、該添加量を総量に対して40
重量％以下にしなければならない。また熱膨張係数を5.
3×10-6／℃以下にするためには、該添加量を総量に対
して10重量％以上にする必要がある。該メソフェーズ小
球体とコークス・黒鉛粉末との混合は得られる黒鉛材内
部の不均一性を防止するために出来るだけ均一に実施さ
れなければならない。そのための混合方法としては、例
えば回転式のボールミル等で１〜５時間行うことが効果
的である。さらにロッドミル等の粉砕効果のある混合機
の使用は、黒鉛材の強度増加をはかるうえでより効果的
であり、曲げ強度1000kg/cm2、熱膨張係数5.3×10-6／
℃のものも得ることができる。このように調整をされた
混合物は上述した如く、バインダーを使用することなく
そのまま成形・焼成・黒鉛化することで、黒鉛材料の製
造が可能であり、得られた黒鉛材料は、熱膨張係数が3.
7〜5.3×10-6／℃で曲げ強度が600kg/cm2以上の等方性
高強度炭素材料となる。
〈実施例〉 以下に実施例を示す。
実施例１〜３ タール・ピッチを450℃で熱処理し、メソフェーズ小球
体を発生せしめ、これを６倍量のタール中油を用いて抽
出・濾過し、さらに360℃で３時間仮焼して得られた自
己焼結性を有するメソフェーズ小球体に、キッシュグラ
ファイト、ニードルコークスおよびGLコークス（グレー
トレークス社製の仮焼コークス）をそれぞれ総量に対し
て30重量％ずつ回転式ボールミルでエチルアルコールの
溶剤下で５時間混合した。これらを濾過および乾燥し、
1500kg/cm2の圧力で冷間静水圧（CIP）成形し、次いで1
0℃/hの昇温速度で1000℃まで昇温して焼成し、これを2
500℃の温度で黒鉛化した。これらの黒鉛材の熱膨張係
数、曲げ強度、および異方比を第１表に示した。第１表
からわかるように、いずれも、熱膨張係数が4.2〜4.5×
10-6／℃、曲げ強度が600kg/cm2以上の異方性の小さい
高強度炭素材となっていることがわかる。なおここで云
う異方比とは縦横の膨張率の比を示したものである。
体を発生せしめ、これを６倍量のタール中油を用いて抽
出・濾過し、さらに360℃で３時間仮焼して得られた自
己焼結性を有するメソフェーズ小球体に、キッシュグラ
ファイト、ニードルコークスおよびGLコークス（グレー
トレークス社製の仮焼コークス）をそれぞれ総量に対し
て30重量％ずつ回転式ボールミルでエチルアルコールの
溶剤下で５時間混合した。これらを濾過および乾燥し、
1500kg/cm2の圧力で冷間静水圧（CIP）成形し、次いで1
0℃/hの昇温速度で1000℃まで昇温して焼成し、これを2
500℃の温度で黒鉛化した。これらの黒鉛材の熱膨張係
数、曲げ強度、および異方比を第１表に示した。第１表
からわかるように、いずれも、熱膨張係数が4.2〜4.5×
10-6／℃、曲げ強度が600kg/cm2以上の異方性の小さい
高強度炭素材となっていることがわかる。なおここで云
う異方比とは縦横の膨張率の比を示したものである。
実施例４〜７および比較例１〜２ 実施例１〜３と同様の自己焼結を有するメソフェーズ小
球体に５〜50重量％のキッシュグラファイトを粉砕効果
を有するロッドミルにより混合粉砕し、実施例１と同じ
条件で成形・焼成・黒鉛化した。その結果を第２表に示
した。キッシュグラファイトを総量に対して10〜40重量
％混合したものは、600kg/cm2以上の曲げ強度が得ら
れ、熱膨張係数も3.7〜5.3×10-6／℃の範囲で調整され
ている。さらに、実施例４〜７および比較例１〜２に示
した黒鉛材に熱CVD法によりSiCコーティングを施した。
炭素基材表面の温度を1400℃にした後、SiCl4とCH4をモ
ル比で1:1に混合し、さらにCH4の７倍体積量のH2を加え
て反応炉内に装入し全圧180torrで反応せしめ、炭素基
材表面に厚さ100μｍの高密度炭化珪素膜を被覆させ
た。その結果、キッシュグラファイトの添加量が５重量
％（熱膨張係数5.6×10-6／℃）および50重量％（熱膨
張係数3.3×10-6／℃）の黒鉛材ではSiC膜にクラックや
はく離が生じた。一方、キッシュグラファイトの添加量
が10〜40重量％の黒鉛材には均一なSiC膜がコーティン
グできた。
球体に５〜50重量％のキッシュグラファイトを粉砕効果
を有するロッドミルにより混合粉砕し、実施例１と同じ
条件で成形・焼成・黒鉛化した。その結果を第２表に示
した。キッシュグラファイトを総量に対して10〜40重量
％混合したものは、600kg/cm2以上の曲げ強度が得ら
れ、熱膨張係数も3.7〜5.3×10-6／℃の範囲で調整され
ている。さらに、実施例４〜７および比較例１〜２に示
した黒鉛材に熱CVD法によりSiCコーティングを施した。
炭素基材表面の温度を1400℃にした後、SiCl4とCH4をモ
ル比で1:1に混合し、さらにCH4の７倍体積量のH2を加え
て反応炉内に装入し全圧180torrで反応せしめ、炭素基
材表面に厚さ100μｍの高密度炭化珪素膜を被覆させ
た。その結果、キッシュグラファイトの添加量が５重量
％（熱膨張係数5.6×10-6／℃）および50重量％（熱膨
張係数3.3×10-6／℃）の黒鉛材ではSiC膜にクラックや
はく離が生じた。一方、キッシュグラファイトの添加量
が10〜40重量％の黒鉛材には均一なSiC膜がコーティン
グできた。
〈発明の効果〉 以上説明したように本発明によればSiC等の被覆に適し
た膨張率を有する等方性でしかも高強度の炭素材基盤を
容易に得ることができる。
た膨張率を有する等方性でしかも高強度の炭素材基盤を
容易に得ることができる。
なおこれらSiC等を被覆した炭素材は半導体製造装置等
の治具あるいはその構造材料として腐蝕性や酸化性の過
酷な環境で使われるもので、本発明の膨張率を調整した
炭素材は緻密はSiC等の被膜を与えるに非常に適してい
るものである。
の治具あるいはその構造材料として腐蝕性や酸化性の過
酷な環境で使われるもので、本発明の膨張率を調整した
炭素材は緻密はSiC等の被膜を与えるに非常に適してい
るものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−24211（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−151610（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】石油または石炭ピッチ由来の、β成分を残
存せしめてなる自己焼結性を有する炭素質メソフェーズ
小球体に対し、生コークス、仮焼コークス、黒鉛の各粉
末、またはそれらの混合物を総量に対して10〜40重量％
の範囲で混合し、次いで成形、焼成および黒鉛化処理を
施すことを特徴とする低熱膨張係数を有する等方性高強
度炭素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62166973A JPH0735299B2 (ja) | 1987-07-06 | 1987-07-06 | 低熱膨張係数を有する等方性高強度炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62166973A JPH0735299B2 (ja) | 1987-07-06 | 1987-07-06 | 低熱膨張係数を有する等方性高強度炭素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6414173A JPS6414173A (en) | 1989-01-18 |
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