JPH0735304B2 - 窒化ホウ素焼結体の製造法 - Google Patents
窒化ホウ素焼結体の製造法Info
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- JPH0735304B2 JPH0735304B2 JP62259654A JP25965487A JPH0735304B2 JP H0735304 B2 JPH0735304 B2 JP H0735304B2 JP 62259654 A JP62259654 A JP 62259654A JP 25965487 A JP25965487 A JP 25965487A JP H0735304 B2 JPH0735304 B2 JP H0735304B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は耐熱性、耐熱衝撃性、潤滑性、耐蝕性、電気絶
縁性、熱伝導性等にすぐれたセラミックス材料である高
純度六方晶窒化ホウ素（以後窒化ホウ素と称する）焼結
体の製造法に関する。
縁性、熱伝導性等にすぐれたセラミックス材料である高
純度六方晶窒化ホウ素（以後窒化ホウ素と称する）焼結
体の製造法に関する。
窒化ホウ素は熱的、化学的、電気的特性に優れ、かつ潤
滑性を有し、機械加工が容易にできるなど多くのすぐれ
た性能を備えたセラミックス材料である。
滑性を有し、機械加工が容易にできるなど多くのすぐれ
た性能を備えたセラミックス材料である。
即ち、熱的には不活性雰囲気中では約3000℃まで安定で
ありかつ熱伝導率がきわめて高く熱衝撃抵抗が大きく、
また、溶融金属にぬれ難く、反応しないなど化学的な安
定性にも優れており、耐熱、耐蝕材料としての用途が非
常に広い。また熱的安定性に加えて潤滑性に優れている
ので、高温潤滑材として貴重な材料でもある。
ありかつ熱伝導率がきわめて高く熱衝撃抵抗が大きく、
また、溶融金属にぬれ難く、反応しないなど化学的な安
定性にも優れており、耐熱、耐蝕材料としての用途が非
常に広い。また熱的安定性に加えて潤滑性に優れている
ので、高温潤滑材として貴重な材料でもある。
更に電気抵抗が極めて大きく、高温になっても変化が小
さいことから広い温度範囲で使える電気絶縁材料でもあ
る。
さいことから広い温度範囲で使える電気絶縁材料でもあ
る。
ところが窒化ホウ素は優れた熱的、化学的特性を有する
反面、難焼結性であり、焼結体を製造するには高温及び
機械的高圧処理を必要としている。例えば工場規模で窒
化ホウ素焼結体を製造する場合には、窒化ホウ素製造時
に未反応B2O3を残した状態の窒化ホウ素原料をホットプ
レスにより加熱加圧したり、あるいは窒化ホウ素粉体に
アルカリ土類金属ホウ酸塩例えばMgO・B2O3、CaO・B
2O3、SrO・B2O3等をバインダーとして数％から10数％混
合し黒鉛ダイスに詰めて200から400kg/cm2で加圧しなが
ら高周波誘導加熱炉を用いて2000℃付近の温度で加熱さ
せる方法（特公昭49-40124号）が取られている。
反面、難焼結性であり、焼結体を製造するには高温及び
機械的高圧処理を必要としている。例えば工場規模で窒
化ホウ素焼結体を製造する場合には、窒化ホウ素製造時
に未反応B2O3を残した状態の窒化ホウ素原料をホットプ
レスにより加熱加圧したり、あるいは窒化ホウ素粉体に
アルカリ土類金属ホウ酸塩例えばMgO・B2O3、CaO・B
2O3、SrO・B2O3等をバインダーとして数％から10数％混
合し黒鉛ダイスに詰めて200から400kg/cm2で加圧しなが
ら高周波誘導加熱炉を用いて2000℃付近の温度で加熱さ
せる方法（特公昭49-40124号）が取られている。
又本願発明者はバインダーの少ない窒化ホウ素焼結体の
製造法を開発したが（特開昭59-162179）、この方法に
おいても焼結はホットプレスに限定されている。
製造法を開発したが（特開昭59-162179）、この方法に
おいても焼結はホットプレスに限定されている。
前記の従来方法のうち未反応B2O3を残した状態の窒化ホ
ウ素をホットプレスの出発原料としたり、アルカリ土類
金属塩をバインダーとして多量混合する方法には次のよ
うな欠点がある。
ウ素をホットプレスの出発原料としたり、アルカリ土類
金属塩をバインダーとして多量混合する方法には次のよ
うな欠点がある。
これらの従来法で得られた焼結体には数％から10数％の
B2O3を主体とした酸化物が混在することになり、窒化ホ
ウ素本来の優れた特徴が充分に発揮できない。特に、不
活性雰囲気中では約3000℃付近まで安定な窒化ホウ素も
B2O3を主体とする酸化物バインダーが混在した焼結体で
は千数百度よりバインダーが吹き出し、接触している別
の材料を反応したり、バインダーの揮散によって付近を
汚したり、又、窒化ホウ素焼結体自体に亀裂が生じるな
どの現象が生じるので使用温度が大幅に限定されている
のが現状である。
B2O3を主体とした酸化物が混在することになり、窒化ホ
ウ素本来の優れた特徴が充分に発揮できない。特に、不
活性雰囲気中では約3000℃付近まで安定な窒化ホウ素も
B2O3を主体とする酸化物バインダーが混在した焼結体で
は千数百度よりバインダーが吹き出し、接触している別
の材料を反応したり、バインダーの揮散によって付近を
汚したり、又、窒化ホウ素焼結体自体に亀裂が生じるな
どの現象が生じるので使用温度が大幅に限定されている
のが現状である。
従って、B2O3を主体とする比較的低融点バインダーが含
有されることに起因する上記の欠点がない窒化ホウ素
が、しかも、常圧焼結法においても製造できればこれま
でにない高品質の焼結体が安価に得られる。
有されることに起因する上記の欠点がない窒化ホウ素
が、しかも、常圧焼結法においても製造できればこれま
でにない高品質の焼結体が安価に得られる。
なお本発明者らによる前記の特開昭59-162179に開示の
方法はバインダーの含有量は少ないが、焼結はホットプ
レスに限られる。
方法はバインダーの含有量は少ないが、焼結はホットプ
レスに限られる。
本件発明者はホットプレスは勿論のこと常圧でも容易に
高密度で高強度であり、かつ高純度の窒化ホウ素焼結体
を得る製造法を開発することを目的として研究を行な
い、先にアルカリ土類金属化合物と炭化ホウ素を配合し
て成形・焼結する方法を出願した（特開昭64-3074号公
報（特願昭62-156563号））。
高密度で高強度であり、かつ高純度の窒化ホウ素焼結体
を得る製造法を開発することを目的として研究を行な
い、先にアルカリ土類金属化合物と炭化ホウ素を配合し
て成形・焼結する方法を出願した（特開昭64-3074号公
報（特願昭62-156563号））。
しかし、本件発明者はさらに研究を進め、従来のバイン
ダーを用いる製造法に代って特定の窒化ホウ素粉末、す
なわち30m2/g以上のBET法比表面積を有する窒化ホウ素
粉末に炭化ホウ素粉末を配合して焼成すればアルカリ土
類金属化合物のような成分を添加することなく目的の焼
結体が得られることを発見して本発明を完成した。
ダーを用いる製造法に代って特定の窒化ホウ素粉末、す
なわち30m2/g以上のBET法比表面積を有する窒化ホウ素
粉末に炭化ホウ素粉末を配合して焼成すればアルカリ土
類金属化合物のような成分を添加することなく目的の焼
結体が得られることを発見して本発明を完成した。
すなわち本件発明の要旨は30m2/g以上のBET法比表面積
を有する六方晶窒化ホウ素粉末60〜99.9重量％と炭化ホ
ウ素粉末0.1〜40重量％を配合して成形し、窒素又は窒
素を含有する非酸化性雰囲気中で炭化ホウ素を窒化ホウ
素に変換させる温度以上で焼成することを特徴とする窒
化ホウ素焼結体の製造法にある。
を有する六方晶窒化ホウ素粉末60〜99.9重量％と炭化ホ
ウ素粉末0.1〜40重量％を配合して成形し、窒素又は窒
素を含有する非酸化性雰囲気中で炭化ホウ素を窒化ホウ
素に変換させる温度以上で焼成することを特徴とする窒
化ホウ素焼結体の製造法にある。
以下に本発明について詳細に説明する。
窒化ホウ素粉体は一般にはホウ酸、無水酸化ホウ素又は
ホウ砂をアンモニアガス中で加熱するか或いはアンモニ
アガスを発生する含窒素有機化合物と混合して加熱し、
得られた窒化ホウ素を再度窒素雰囲気中で高温で加熱し
て結晶性を高め製品としている。このようにして得られ
た市販の窒化ホウ素は通常結晶サイズが１μが越える程
度である。
ホウ砂をアンモニアガス中で加熱するか或いはアンモニ
アガスを発生する含窒素有機化合物と混合して加熱し、
得られた窒化ホウ素を再度窒素雰囲気中で高温で加熱し
て結晶性を高め製品としている。このようにして得られ
た市販の窒化ホウ素は通常結晶サイズが１μが越える程
度である。
ここで、上記のような窒化ホウ素粉末に特定の物質を混
合し、再度加熱して結晶を成長させると非常に充填性が
高められ、このような粉末を原料として用いることは、
生成形体の密度を高め、ひいては焼結体密度を高める点
で有利である。
合し、再度加熱して結晶を成長させると非常に充填性が
高められ、このような粉末を原料として用いることは、
生成形体の密度を高め、ひいては焼結体密度を高める点
で有利である。
例えば市販の窒化ホウ素粉末に９重量％のホウ酸とCaO
換算で５重量％となるように炭酸カルシウムとフッ化カ
ルシウムを加え、ブリケットとなし窒素雰囲気中で2000
℃に加熱すれば結晶サイズは20〜40μとなる。
換算で５重量％となるように炭酸カルシウムとフッ化カ
ルシウムを加え、ブリケットとなし窒素雰囲気中で2000
℃に加熱すれば結晶サイズは20〜40μとなる。
但し、このようにして得られた粉末をそのまま又は粉砕
して用いると焼結体中に多量のアルカリ土類金属ホウ素
酸塩を残留させることになる。このことは、焼結体を千
数百度以上に加熱した場合に液相となって吹き出す場合
があるので、アルカリ土類金属ホウ素塩は除去したほう
が好ましい。窒化ホウ素粉末中のアルカリ土類金属ホウ
素塩は、例えば塩酸等の無機酸で処理すれば容易に除去
することができる。
して用いると焼結体中に多量のアルカリ土類金属ホウ素
酸塩を残留させることになる。このことは、焼結体を千
数百度以上に加熱した場合に液相となって吹き出す場合
があるので、アルカリ土類金属ホウ素塩は除去したほう
が好ましい。窒化ホウ素粉末中のアルカリ土類金属ホウ
素塩は、例えば塩酸等の無機酸で処理すれば容易に除去
することができる。
本発明における出発原料粉末はどのような窒化ホウ素で
も構わないが、高密度で高強度の焼結体を得るためには
上記のように、窒化ホウ素粉末に種々処理を加えること
により、結晶性、純度を高めた粉末を用いることが好ま
しい。
も構わないが、高密度で高強度の焼結体を得るためには
上記のように、窒化ホウ素粉末に種々処理を加えること
により、結晶性、純度を高めた粉末を用いることが好ま
しい。
更に、市販の窒化ホウ素粉末や、前述のように特定の物
質とともに加熱処理して結晶性を高めた粉末は、一般に
は粗くそのまま用いるのは適当でない。そこでボールミ
ル等により微粉砕し、BET比表面積で30m2/g以上にする
必要があり好ましくは40m2/g以上で100m2/g以下である
その理由は、原料窒化ホウ素粉末のBET比表面積が30m2/
g未満の場合、得られる焼結体は高い密度を有するが、
強度が低く満足できる特性を備えていない。またBET比
表面積が30m2/g未満では焼成温度がはるかに高くとも焼
成中の炭化ホウ素から窒化ホウ素への変換が充分でな
く、焼結体内部に黒灰色部が認められ、密度、強度とも
に低い焼結体となる。一方原料窒化ホウ素粉末を余り細
かくすると例えばBET比表面積で100m2/g以上にした場合
生成形体密度が低下し、これを焼成しても高い密度の焼
結体は得られない。
質とともに加熱処理して結晶性を高めた粉末は、一般に
は粗くそのまま用いるのは適当でない。そこでボールミ
ル等により微粉砕し、BET比表面積で30m2/g以上にする
必要があり好ましくは40m2/g以上で100m2/g以下である
その理由は、原料窒化ホウ素粉末のBET比表面積が30m2/
g未満の場合、得られる焼結体は高い密度を有するが、
強度が低く満足できる特性を備えていない。またBET比
表面積が30m2/g未満では焼成温度がはるかに高くとも焼
成中の炭化ホウ素から窒化ホウ素への変換が充分でな
く、焼結体内部に黒灰色部が認められ、密度、強度とも
に低い焼結体となる。一方原料窒化ホウ素粉末を余り細
かくすると例えばBET比表面積で100m2/g以上にした場合
生成形体密度が低下し、これを焼成しても高い密度の焼
結体は得られない。
次に焼結体製造方法について具体的に説明する。以上に
述べたような窒化ホウ素の微粉末は0.1〜40重量％の炭
化ホウ素とともにボールミル等を用いて湿式にて充分に
混合し乾燥して顆粒とする。常圧のもとで焼結させる場
合には配合原料を金型成形又はラバープレス或いはこれ
らの組み合わせにより所定形状で成形する。成形密度を
上げるには1000kg/cm2以上、好ましくは2000kg/cm2程度
で加圧成形する。
述べたような窒化ホウ素の微粉末は0.1〜40重量％の炭
化ホウ素とともにボールミル等を用いて湿式にて充分に
混合し乾燥して顆粒とする。常圧のもとで焼結させる場
合には配合原料を金型成形又はラバープレス或いはこれ
らの組み合わせにより所定形状で成形する。成形密度を
上げるには1000kg/cm2以上、好ましくは2000kg/cm2程度
で加圧成形する。
勿論生成形体の密度が充分にあげられるならば加圧成形
方法に限定されることなくスリップキャスト法、押し出
し法等いずれの方法によっても構わない。
方法に限定されることなくスリップキャスト法、押し出
し法等いずれの方法によっても構わない。
得られた生成形体は黒く、これを窒素又は窒素を含有す
る非酸化性雰囲気中で20〜200℃/minの昇温速度で1700
℃以上に昇温し、２〜10時間焼成して炭化ホウ素を雰囲
気中の窒素と反応させて窒化ホウ素とすることにより白
い焼結体となる。
る非酸化性雰囲気中で20〜200℃/minの昇温速度で1700
℃以上に昇温し、２〜10時間焼成して炭化ホウ素を雰囲
気中の窒素と反応させて窒化ホウ素とすることにより白
い焼結体となる。
ホットプレス法で焼結させる場合は配合原料を黒鉛ダイ
スに詰めて200〜400kg/cm2で加圧しながら高周波誘導加
熱炉等を用いて窒素雰囲気中で1800℃以上に加熱して焼
成すると黒鉛ダイスは通気性があるので前記と同様に反
応して白い焼結体が得られる。
スに詰めて200〜400kg/cm2で加圧しながら高周波誘導加
熱炉等を用いて窒素雰囲気中で1800℃以上に加熱して焼
成すると黒鉛ダイスは通気性があるので前記と同様に反
応して白い焼結体が得られる。
ここで炭化ホウ素の作用について説明する。炭化ホウ素
はその粒径が30μ以下好ましくは10μ以下であるものを
選ぶ。炭化ホウ素の配合量を0.1〜40重量％に限定した
のは、炭化ホウ素を配合しない場合は密度・強度ともに
低い焼結体しか得られず、40重量％をこえる場合には生
成形体密度が低下し、これを焼成しても密度の高い焼結
体とならないからである。
はその粒径が30μ以下好ましくは10μ以下であるものを
選ぶ。炭化ホウ素の配合量を0.1〜40重量％に限定した
のは、炭化ホウ素を配合しない場合は密度・強度ともに
低い焼結体しか得られず、40重量％をこえる場合には生
成形体密度が低下し、これを焼成しても密度の高い焼結
体とならないからである。
前にも述べたように炭化ホウ素は焼成中に雰囲気の窒素
と反応して窒化ホウ素に変化する。この場合、炭化ホウ
素粉末が粗いと炭化ホウ素と窒素が完全には反応せず、
焼結体内部に炭化ホウ素を残留させる。従って、炭化ホ
ウ素を窒化ホウ素へ完全に変換させるにはまず炭化ホウ
素粉末が細かいこと、具体的には30μ以下であることが
好ましい。このほかに炭化ホウ素を完全に窒化ホウ素へ
変換させるには、原料窒化ホウ素粉末が細かく具体的に
は前記したようにBET比表面積で30m2/gであることが必
要である。ここで、アルカリ土類金属化合物を添加する
と炭化ホウ素は容易に窒化ホウ素へ変換するが、高純度
焼結体を得る目的には合わない。
と反応して窒化ホウ素に変化する。この場合、炭化ホウ
素粉末が粗いと炭化ホウ素と窒素が完全には反応せず、
焼結体内部に炭化ホウ素を残留させる。従って、炭化ホ
ウ素を窒化ホウ素へ完全に変換させるにはまず炭化ホウ
素粉末が細かいこと、具体的には30μ以下であることが
好ましい。このほかに炭化ホウ素を完全に窒化ホウ素へ
変換させるには、原料窒化ホウ素粉末が細かく具体的に
は前記したようにBET比表面積で30m2/gであることが必
要である。ここで、アルカリ土類金属化合物を添加する
と炭化ホウ素は容易に窒化ホウ素へ変換するが、高純度
焼結体を得る目的には合わない。
焼成温度は、焼結体密度・強度を満足できる程度にまで
上げるだけならば1700℃以上あればよい。但し1700℃に
近い温度で焼成して得られた焼結体は配合した炭化ホウ
素及び又は成形用有機質バインダーに起因する黒色部又
は灰色部が特に焼結体内部に認められる。焼結体の内部
まで完全に白色化する為には、1800℃以上に加熱するこ
とが好ましく、又、炭化ホウ素配合量が特に多い場合又
は成形体が大きい場合には1900℃以上に加熱することが
好ましい。以上の点に留意して配合した炭化ホウ素を焼
成中に完全に窒化ホウ素へ変化させてはじめて目的とす
る高純度、高密度、かつ高強度の焼結体が得られる。
上げるだけならば1700℃以上あればよい。但し1700℃に
近い温度で焼成して得られた焼結体は配合した炭化ホウ
素及び又は成形用有機質バインダーに起因する黒色部又
は灰色部が特に焼結体内部に認められる。焼結体の内部
まで完全に白色化する為には、1800℃以上に加熱するこ
とが好ましく、又、炭化ホウ素配合量が特に多い場合又
は成形体が大きい場合には1900℃以上に加熱することが
好ましい。以上の点に留意して配合した炭化ホウ素を焼
成中に完全に窒化ホウ素へ変化させてはじめて目的とす
る高純度、高密度、かつ高強度の焼結体が得られる。
このようにして得られた焼結体中の炭素含有量は0.1重
量％以下であり極めて少ない。
量％以下であり極めて少ない。
以下実施例、比較例により本発明を説明する。
〔実施例１〕 BET比表面積が5.5m2/gである市販の高純度窒化ホウ素粉
末をアルミナ製ポットミルを用いて粉砕しBET比表面積
が42m2/gの粉末を得た。これの85重量％に平均粒子径が
約１μの炭化ホウ素を15重量％加えてこれらを水及び有
機質バインダーとともにアルミナ製ポットミルを用いて
20時間混合した。
末をアルミナ製ポットミルを用いて粉砕しBET比表面積
が42m2/gの粉末を得た。これの85重量％に平均粒子径が
約１μの炭化ホウ素を15重量％加えてこれらを水及び有
機質バインダーとともにアルミナ製ポットミルを用いて
20時間混合した。
噴霧乾燥により顆粒とした後、金型で2000kg/cm2の圧力
をかけて成形した。得られた生成形体の密度は1.87g/cm
3であった。この生成形体を電気加熱式密閉炉に挿入し
常圧を保持しつつ窒素ガスを流しながら１時間に50℃の
速度で1800℃まで昇温し２時間保持したのち炉内で冷却
し取り出した。得られた焼結体の密度は1.70g/cm3であ
った。又、焼結体より切り出した試験片（３×４×35m
m）の３点曲げ強度は412kg/cm2であった。
をかけて成形した。得られた生成形体の密度は1.87g/cm
3であった。この生成形体を電気加熱式密閉炉に挿入し
常圧を保持しつつ窒素ガスを流しながら１時間に50℃の
速度で1800℃まで昇温し２時間保持したのち炉内で冷却
し取り出した。得られた焼結体の密度は1.70g/cm3であ
った。又、焼結体より切り出した試験片（３×４×35m
m）の３点曲げ強度は412kg/cm2であった。
焼結体中のB2O3含有量は0.08重量％炭素含有量は0.06重
量％であった。
量％であった。
〔実施例２〕 市販の窒化ホウ素粉末にCaO換算で５重量％となるよう
に酸化カルシウムとフッ化カルシウムを加え、更にB2O3
換算で５重量％となるようにホウ酸を加え、混合しブリ
ケットと成したのち、黒鉛るつぼに入れ高周波誘導加熱
炉を用いて窒素ガス中で2000℃で２時間焼成した。冷却
後炉内より取り出しアルミナ製ボールミルで粉砕し40メ
ッシュの篩で篩分けた。得られた窒化ホウ素1kgを12N塩
酸200ccと水20lとともにポリエチレン製容器に入れ、50
℃に加温しながら５時間攪拌した。次いで水を用いて洗
浄を繰り返し、洗浄水のpHが7.0となった時点でろ過し
乾燥した。得られた粉体はB2O3含有量が0.36重量％であ
り酸化カルシウム含有量が0.03重量％であった。
に酸化カルシウムとフッ化カルシウムを加え、更にB2O3
換算で５重量％となるようにホウ酸を加え、混合しブリ
ケットと成したのち、黒鉛るつぼに入れ高周波誘導加熱
炉を用いて窒素ガス中で2000℃で２時間焼成した。冷却
後炉内より取り出しアルミナ製ボールミルで粉砕し40メ
ッシュの篩で篩分けた。得られた窒化ホウ素1kgを12N塩
酸200ccと水20lとともにポリエチレン製容器に入れ、50
℃に加温しながら５時間攪拌した。次いで水を用いて洗
浄を繰り返し、洗浄水のpHが7.0となった時点でろ過し
乾燥した。得られた粉体はB2O3含有量が0.36重量％であ
り酸化カルシウム含有量が0.03重量％であった。
このようにして得た高結晶性、高純度窒化ホウ素粉末を
ボールミルを用いて粉砕しBET比表面積を47m2/gとし
た。これの90重量％に平均粒子径が約１μの炭化ホウ素
を10重量％加えてこれらを水及び有機質バインダーとと
もにアルミナ製ポットミルを用いて20時間混合した以後
は実施例１と同様にして焼結体を作製した。
ボールミルを用いて粉砕しBET比表面積を47m2/gとし
た。これの90重量％に平均粒子径が約１μの炭化ホウ素
を10重量％加えてこれらを水及び有機質バインダーとと
もにアルミナ製ポットミルを用いて20時間混合した以後
は実施例１と同様にして焼結体を作製した。
ここで得られた生成形体の密度は1.97であった。又焼結
体の密度は1.78m2/gであり、３点曲げ強度は587kg/cm2
であった焼結体中のB2O3含有量は0.11重量％炭素含有量
は0.07重量％であった。
体の密度は1.78m2/gであり、３点曲げ強度は587kg/cm2
であった焼結体中のB2O3含有量は0.11重量％炭素含有量
は0.07重量％であった。
〔比較例１〕 炭化ホウ素を配合しないほかは実施例１と同様にして作
製した焼結体の密度は1.61g/cm3であり３点曲げ強度は1
82kg/cm2であった。
製した焼結体の密度は1.61g/cm3であり３点曲げ強度は1
82kg/cm2であった。
〔比較例２〕 BET比表面積が15m2/gの窒化ホウ素に平均粒子径が約１
μの炭化ホウ素を15重量％加えて以後実施例１と同様に
して焼結体を作製した。ここで得られた焼結体の密度は
1.68g/cm3であり曲げ強度は172kg/cm2であった。また17
00℃で２時間焼成した焼結体は内部に黒灰色部が認めら
れ、Ｘ線回析による分析で微量の炭化ホウ素が析出さ
れ、焼成中の炭化ホウ素から窒化ホウ素への変換が充分
でなかった。
μの炭化ホウ素を15重量％加えて以後実施例１と同様に
して焼結体を作製した。ここで得られた焼結体の密度は
1.68g/cm3であり曲げ強度は172kg/cm2であった。また17
00℃で２時間焼成した焼結体は内部に黒灰色部が認めら
れ、Ｘ線回析による分析で微量の炭化ホウ素が析出さ
れ、焼成中の炭化ホウ素から窒化ホウ素への変換が充分
でなかった。
以上の実施例から分るようにBET比表面積で30m2/gの窒
化ホウ素粉末に炭化ホウ素を配合すれば常圧のもとでも
緻密に焼結し、その焼結体は従来のホットプレス窒化ホ
ウ素に匹敵する強度を有している。更にこの焼結体は純
度が高く不活性雰囲気中で1800℃に加熱しても全く変化
がなく熱的に安定である。
化ホウ素粉末に炭化ホウ素を配合すれば常圧のもとでも
緻密に焼結し、その焼結体は従来のホットプレス窒化ホ
ウ素に匹敵する強度を有している。更にこの焼結体は純
度が高く不活性雰囲気中で1800℃に加熱しても全く変化
がなく熱的に安定である。
このように本発明によれば安価で高品位窒化ホウ素焼結
体が得られるので、この焼結体は今後耐熱性、耐熱衝撃
性、潤滑性、耐蝕性、電気絶縁性、熱伝導性が要求され
る分野で活用されることが期待できる。
体が得られるので、この焼結体は今後耐熱性、耐熱衝撃
性、潤滑性、耐蝕性、電気絶縁性、熱伝導性が要求され
る分野で活用されることが期待できる。
Claims (1)
- 【請求項１】30m2/g以上のBET法比表面積を有する六方
晶窒化ホウ素粉末60〜99.9重量％と炭化ホウ素粉末0.1
〜40重量％を配合して成形し、窒素又は窒素を含有する
非酸化性雰囲気中で炭化ホウ素を窒化ホウ素に変換させ
る温度以上で焼成することを特徴とする窒化ホウ素焼結
体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62259654A JPH0735304B2 (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | 窒化ホウ素焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62259654A JPH0735304B2 (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | 窒化ホウ素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01103960A JPH01103960A (ja) | 1989-04-21 |
| JPH0735304B2 true JPH0735304B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=17337053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62259654A Expired - Lifetime JPH0735304B2 (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | 窒化ホウ素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0735304B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3723489A (en) * | 1971-02-25 | 1973-03-27 | Ciba Geigy Corp | Metal derivatives of 3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl propionic acid |
| JP2531871B2 (ja) * | 1991-06-18 | 1996-09-04 | 昭和電工株式会社 | 高密度窒化ほう素常圧焼結体の製造方法 |
| JP4542747B2 (ja) * | 2003-02-19 | 2010-09-15 | 国立大学法人東京工業大学 | 高強度六方晶窒化硼素焼結体の製法 |
| JP5969314B2 (ja) * | 2012-08-22 | 2016-08-17 | デンカ株式会社 | 窒化ホウ素粉末及びその用途 |
| US9656868B2 (en) * | 2013-03-07 | 2017-05-23 | Denka Company Limited | Boron-nitride powder and resin composition containing same |
-
1987
- 1987-10-16 JP JP62259654A patent/JPH0735304B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01103960A (ja) | 1989-04-21 |
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