JPH0735564B2 - 耐食性と密着性とに優れた金属表面薄膜の形成方法 - Google Patents
耐食性と密着性とに優れた金属表面薄膜の形成方法Info
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- JPH0735564B2 JPH0735564B2 JP1216011A JP21601189A JPH0735564B2 JP H0735564 B2 JPH0735564 B2 JP H0735564B2 JP 1216011 A JP1216011 A JP 1216011A JP 21601189 A JP21601189 A JP 21601189A JP H0735564 B2 JPH0735564 B2 JP H0735564B2
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-
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、耐食性と密着性とに優れた金属表面薄膜を物
理的又は化学的な蒸着方法により形成する金属表面薄膜
の形成方法に関するものである。
理的又は化学的な蒸着方法により形成する金属表面薄膜
の形成方法に関するものである。
［従来の技術］ 従来、金属基材に異なった材質の金属膜を表面に形成す
るとき、電気的な腐食を防ぐため、金属基材より自然電
極電位の低い材料からなる金属膜を選択して行ってい
た。
るとき、電気的な腐食を防ぐため、金属基材より自然電
極電位の低い材料からなる金属膜を選択して行ってい
た。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上記のような金属膜の形成にあっては、
金属基材に適したものを選ぶ必要があると共に、金属基
材が自然電極電位の低いものである場合（例えばAl）、
金属基材の表面に金属の耐食膜を形成できないなどの問
題があった。又、金属膜上にピンホールなどがあり、そ
れが金属基材表面まで至っている場合、金属膜が金属基
材表面に接触して形成されているため、ピンホール部分
からの電気的な腐食が生じるといった問題があった。
金属基材に適したものを選ぶ必要があると共に、金属基
材が自然電極電位の低いものである場合（例えばAl）、
金属基材の表面に金属の耐食膜を形成できないなどの問
題があった。又、金属膜上にピンホールなどがあり、そ
れが金属基材表面まで至っている場合、金属膜が金属基
材表面に接触して形成されているため、ピンホール部分
からの電気的な腐食が生じるといった問題があった。
そこで、本発明は、上記の問題を解決し、金属基材表面
に電気的な腐食を防ぐために有用な金属表面薄膜を形成
する方法を提供することを目的とするものである。
に電気的な腐食を防ぐために有用な金属表面薄膜を形成
する方法を提供することを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、下記ａ）、ｂ）、ｃ）の各工程を順次施し、
金属表面薄膜を形成することを特徴とする耐食性と密着
性とに優れた金属表面薄膜の形成方法である。
金属表面薄膜を形成することを特徴とする耐食性と密着
性とに優れた金属表面薄膜の形成方法である。
ａ）不活性ガス雰囲気の装置内で金属基材に直流の負の
電圧を印加することにより行うエッチング工程、 ｂ）酸素ガス雰囲気の装置内に酸素プラズマを発生さ
せ、上記金属基材表面に正の電圧を印加することにより
酸化膜を形成する酸化膜形成工程、 ｃ）不活性ガス雰囲気の装置内で上記金属基材表面に耐
食性材料を気相蒸着することにより耐久膜を形成する耐
久膜形成工程。
電圧を印加することにより行うエッチング工程、 ｂ）酸素ガス雰囲気の装置内に酸素プラズマを発生さ
せ、上記金属基材表面に正の電圧を印加することにより
酸化膜を形成する酸化膜形成工程、 ｃ）不活性ガス雰囲気の装置内で上記金属基材表面に耐
食性材料を気相蒸着することにより耐久膜を形成する耐
久膜形成工程。
上記においてａ）のエッチング工程では装置内を不活性
ガスと置換でき、不活性ガス圧を５〜20×10-3mbarで保
持でき、金属基材に直流の負の電圧（1000V以上）を印
加できるものであれば行える。例えばスパッタ、イオン
プレーティング、真空蒸着などの装置で行える。
ガスと置換でき、不活性ガス圧を５〜20×10-3mbarで保
持でき、金属基材に直流の負の電圧（1000V以上）を印
加できるものであれば行える。例えばスパッタ、イオン
プレーティング、真空蒸着などの装置で行える。
ｂ）の酸化膜形成工程における蒸着方法としては、装置
内を酸素で置換でき、酸素プラズマを発生させることが
でき、金属基材に正の電圧を印加できるものであれば行
える。例えばスパッタ、イオンプレーティングなどの装
置で行える。
内を酸素で置換でき、酸素プラズマを発生させることが
でき、金属基材に正の電圧を印加できるものであれば行
える。例えばスパッタ、イオンプレーティングなどの装
置で行える。
ｃ）の耐久膜形成工程における蒸着方法としては、装置
内を不活性ガスで置換でき、耐食性材料を金属基材に気
相蒸着できるものであれば行える。例えばスパッタ、イ
オンプレーティング、真空蒸着などの装置で行える。
内を不活性ガスで置換でき、耐食性材料を金属基材に気
相蒸着できるものであれば行える。例えばスパッタ、イ
オンプレーティング、真空蒸着などの装置で行える。
以下、本発明の３工程をスパッタ蒸着法を例にとって図
面に基づいて説明する。エッチング工程は第１図に示す
真空装置１内にガス導入管２より例えばアルゴンガスな
どの不活性ガスを導入し、また、真空装置１内に金属基
材３とターゲット４を平行に配置し、金属基材３を陰極
とし、器壁５を対極とし、陰極６の電源に直流電圧をか
けると金属基材３と器壁５との間にプラズマが発生す
る。これによって照射イオンが発生し、この照射イオン
が金属基材３の表面の自然酸化膜を取り除いたり、表面
に残った汚れ、例えば油分などを除き、活性な表面が現
われる。
面に基づいて説明する。エッチング工程は第１図に示す
真空装置１内にガス導入管２より例えばアルゴンガスな
どの不活性ガスを導入し、また、真空装置１内に金属基
材３とターゲット４を平行に配置し、金属基材３を陰極
とし、器壁５を対極とし、陰極６の電源に直流電圧をか
けると金属基材３と器壁５との間にプラズマが発生す
る。これによって照射イオンが発生し、この照射イオン
が金属基材３の表面の自然酸化膜を取り除いたり、表面
に残った汚れ、例えば油分などを除き、活性な表面が現
われる。
酸化膜工程は、第２図に示すように、真空装置１内にガ
ス導入管２より例えば酸素ガス、酸素ガスと不活性ガス
との混合ガスを導入し、ターゲット４と器壁５との間に
放電して酸素プラズマを発生させ、金属基材３に正の電
位を与え、イオン化された酸素を金属基材３表面上に引
き寄せ、金属基材３表面を酸化する。
ス導入管２より例えば酸素ガス、酸素ガスと不活性ガス
との混合ガスを導入し、ターゲット４と器壁５との間に
放電して酸素プラズマを発生させ、金属基材３に正の電
位を与え、イオン化された酸素を金属基材３表面上に引
き寄せ、金属基材３表面を酸化する。
耐久膜形成工程は、第３図に示すように真空装置１内に
ガス導入管２より例えばアルゴンガスなどの不活性ガス
を導入し、ターゲット４を陰極として、装置内に金属材
料３と平行に配置し、ターゲット４に電圧をかけると、
ターゲット４と器壁５との間に放電して、不活性ガスプ
ラズマが発生する。この不活性ガスプラズマ中の高エネ
ルギーイオンをターゲットに照射することで、ターゲッ
ト４よりターゲットを構成する金属分子（イオン、原
子、クラスタ）がはじき出され、これが金属基材３表面
上の清澄な酸化膜もしくは酸化膜から連続して形成され
た金属表面薄膜上に付着する。
ガス導入管２より例えばアルゴンガスなどの不活性ガス
を導入し、ターゲット４を陰極として、装置内に金属材
料３と平行に配置し、ターゲット４に電圧をかけると、
ターゲット４と器壁５との間に放電して、不活性ガスプ
ラズマが発生する。この不活性ガスプラズマ中の高エネ
ルギーイオンをターゲットに照射することで、ターゲッ
ト４よりターゲットを構成する金属分子（イオン、原
子、クラスタ）がはじき出され、これが金属基材３表面
上の清澄な酸化膜もしくは酸化膜から連続して形成され
た金属表面薄膜上に付着する。
第４図はエッチング工程ａ、酸化膜形成工程ｂ、耐久膜
形成工程ｃの３工程を金属基材３の移動により連続的に
行う装置を示す。各工程の処理室を連続的に設置してお
き、金属基材３を逐次移動していくものであるが、各室
の構成は基本的には第１〜３図と同じである。この場
合、基材表面又は膜表面が活性又は清澄に形成されると
共に、室内のO2→Arを徐々に置換することができるた
め、金属基材表面の薄膜の密着性に優れた効果を発揮す
る。
形成工程ｃの３工程を金属基材３の移動により連続的に
行う装置を示す。各工程の処理室を連続的に設置してお
き、金属基材３を逐次移動していくものであるが、各室
の構成は基本的には第１〜３図と同じである。この場
合、基材表面又は膜表面が活性又は清澄に形成されると
共に、室内のO2→Arを徐々に置換することができるた
め、金属基材表面の薄膜の密着性に優れた効果を発揮す
る。
第５図ないし第７図はイオンプレーティング装置を用い
て実施する場合の説明図で、各図中７は高周波コイルで
ある。又、第６図の８は酸化物を制御するバイアス電圧
印加装置、第７図の９は蒸発源10の蒸発量をコントロー
ルするp.s.電力印加装置である。
て実施する場合の説明図で、各図中７は高周波コイルで
ある。又、第６図の８は酸化物を制御するバイアス電圧
印加装置、第７図の９は蒸発源10の蒸発量をコントロー
ルするp.s.電力印加装置である。
［実施例］ つぎに実施例並びに比較例について説明する。
試料として50mm×90mmで厚さ1.2mmのＡ−6063アルミニ
ウム押出し板を用いた。
ウム押出し板を用いた。
試料表面の汚れがひどい場合には脱脂、化学エッチン
グ、洗浄の予備処理を行う。
グ、洗浄の予備処理を行う。
予備処理後、マグネトロン方式スパッタ装置にて、チタ
ンをターゲットとして下記ａ〜ｅ工程にて金属単層コー
トを施した。
ンをターゲットとして下記ａ〜ｅ工程にて金属単層コー
トを施した。
a.乾燥 容器内部を真空排気 b.ドライエッチング（本発明のエッチング工程）導入ガ
スをアルゴンとし、容器内を連続的に排気しながらガス
流量で200〜250SCCMを供給して、印加電圧1000〜1400V
で処理 c.排気 容器内部２×10-5mbar以下まで排気 d.プリスパッタ シャッターをターゲットより50mm隔て
て対向させる。アルゴンを導入ガスとし、容器内を連続
的に排気しながらガス流量150〜200SCCMを供給して、印
加電力:1.5kWで処理 e.金属コート 試料をターゲットより50mm隔てて対向さ
せる。アルゴンガスを容器内を連続的に排気しながらガ
ス流量で150〜200SCCMを供給して、印加電力:1.5kWで処
理 上記ａ〜ｃの処理後、下記各工程により酸化物、金属マ
ルチコートを施した。
スをアルゴンとし、容器内を連続的に排気しながらガス
流量で200〜250SCCMを供給して、印加電圧1000〜1400V
で処理 c.排気 容器内部２×10-5mbar以下まで排気 d.プリスパッタ シャッターをターゲットより50mm隔て
て対向させる。アルゴンを導入ガスとし、容器内を連続
的に排気しながらガス流量150〜200SCCMを供給して、印
加電力:1.5kWで処理 e.金属コート 試料をターゲットより50mm隔てて対向さ
せる。アルゴンガスを容器内を連続的に排気しながらガ
ス流量で150〜200SCCMを供給して、印加電力:1.5kWで処
理 上記ａ〜ｃの処理後、下記各工程により酸化物、金属マ
ルチコートを施した。
f.プリスパッタ シャッターをターゲットより50mm隔て
て対向させ、酸素ガスを導入ガスとして、容器内を連続
的に排気しながらガス流量で180〜200SCCMを供給して、
印加電力:1.5kWで処理 g.:酸化処理（本発明の酸化膜形成工程） 試料をターゲットより50mm隔てて対向させ、酸素ガスを
導入ガスとして、容器内を連続的に排気しながらガス流
量で180〜220SCCMを供給して、印加電力:1.5kWで処理 h.中間処理 導入ガスのアルゴンと酸素の比を0:1より
1:0とし、下記のように実施する。
て対向させ、酸素ガスを導入ガスとして、容器内を連続
的に排気しながらガス流量で180〜200SCCMを供給して、
印加電力:1.5kWで処理 g.:酸化処理（本発明の酸化膜形成工程） 試料をターゲットより50mm隔てて対向させ、酸素ガスを
導入ガスとして、容器内を連続的に排気しながらガス流
量で180〜220SCCMを供給して、印加電力:1.5kWで処理 h.中間処理 導入ガスのアルゴンと酸素の比を0:1より
1:0とし、下記のように実施する。
i.金属コート（本発明の耐久膜形成工程） 試料をターゲットより50mm隔てて対向させ、アルゴンを
導入ガスとして、容器内を連続的に排気しながらガス流
量で150〜200SCCMを供給して、印加電力:1.5kWで処理 上記の各工程により形成された膜は下記のとおりであ
る。
導入ガスとして、容器内を連続的に排気しながらガス流
量で150〜200SCCMを供給して、印加電力:1.5kWで処理 上記の各工程により形成された膜は下記のとおりであ
る。
◎金属単層コート アルミ基板上に1.5μｍのチタンの
膜が観察され、基板と膜面の境界が確認された。
膜が観察され、基板と膜面の境界が確認された。
◎酸化物金属マルチコート、アルミ基板上に0.6μｍの
酸化物の膜さらに1.5μｍの金属チタン膜が観察された
が、いずれの境界部も明瞭でない。
酸化物の膜さらに1.5μｍの金属チタン膜が観察された
が、いずれの境界部も明瞭でない。
上記の２種の試料と無処理の試料を５％HC1接触試験に
よってその耐食性をしらべた。具体的にはアクリルリン
グ（内径30ψ、高さ30h）を、試料表面に乗せ、リング
と試料との接触部をワセリンにてシールし、その中に塩
酸溶液を注ぎ、１時間観察した。
よってその耐食性をしらべた。具体的にはアクリルリン
グ（内径30ψ、高さ30h）を、試料表面に乗せ、リング
と試料との接触部をワセリンにてシールし、その中に塩
酸溶液を注ぎ、１時間観察した。
１時間後、無処理のものは、塩酸溶液と接触した部分全
体に腐食がみられた。金属単層コートのものは、金属膜
がはがれ、溶液との接触部全面に腐食が発生していた。
酸化物、金属マルチコートのものは、金属膜のはがれが
なかった。
体に腐食がみられた。金属単層コートのものは、金属膜
がはがれ、溶液との接触部全面に腐食が発生していた。
酸化物、金属マルチコートのものは、金属膜のはがれが
なかった。
［発明の効果］ 以上のように、本発明の金属表面薄膜の形成方法は、金
属基材表面と耐久膜との間、酸化膜（絶縁膜）を形成す
ることにより、金属基材の材質にかかわらず、目的に合
ったものを酸化膜上に耐久膜として形成できると共に、
耐久膜上から酸化膜を通し、金属基材の表面までピンホ
ールなどがあった場合でも、金属基材と耐久膜とが直接
接触していないので、電気的な腐食が生じない。したが
って、本発明によって形成される金属表面薄膜は電気的
腐食に対して有用である。又、一連の装置内又は一装置
内で全工程を行う場合、上記のように形成される酸化
膜、耐久膜は活性または清澄な表面上に形成されるもの
であり、又、真空中で蒸着方法を用いて形成されるもの
であり、酸化膜から耐久膜への移行を装置内の酸素ガス
を徐々に不活性ガスに置換していくものであるため、そ
れぞれの膜同士の境界からの腐食もなく、それぞれの膜
の密着性においても良好である。
属基材表面と耐久膜との間、酸化膜（絶縁膜）を形成す
ることにより、金属基材の材質にかかわらず、目的に合
ったものを酸化膜上に耐久膜として形成できると共に、
耐久膜上から酸化膜を通し、金属基材の表面までピンホ
ールなどがあった場合でも、金属基材と耐久膜とが直接
接触していないので、電気的な腐食が生じない。したが
って、本発明によって形成される金属表面薄膜は電気的
腐食に対して有用である。又、一連の装置内又は一装置
内で全工程を行う場合、上記のように形成される酸化
膜、耐久膜は活性または清澄な表面上に形成されるもの
であり、又、真空中で蒸着方法を用いて形成されるもの
であり、酸化膜から耐久膜への移行を装置内の酸素ガス
を徐々に不活性ガスに置換していくものであるため、そ
れぞれの膜同士の境界からの腐食もなく、それぞれの膜
の密着性においても良好である。
第１図ないし第３図はスパッタ蒸着法を用いた本発明の
実施態様の説明図、第４図は各工程を連続的に行う実施
態様の説明図、第５〜７図はイオンプレーティング法を
用いた本発明の実施態様の説明図である。 １…真空装置、２…ガス導入管、３…金属基材、４…タ
ーゲット、５…器壁、６…陰極、７…高周波コイル、８
…バイアス電圧印加装置、９…P.S.電力印加装置、10…
蒸発源。
実施態様の説明図、第４図は各工程を連続的に行う実施
態様の説明図、第５〜７図はイオンプレーティング法を
用いた本発明の実施態様の説明図である。 １…真空装置、２…ガス導入管、３…金属基材、４…タ
ーゲット、５…器壁、６…陰極、７…高周波コイル、８
…バイアス電圧印加装置、９…P.S.電力印加装置、10…
蒸発源。
Claims (1)
- 【請求項１】下記ａ）、ｂ）、ｃ）の各工程を順次施
し、金属表面薄膜を形成することを特徴とする耐食性と
密着性とに優れた金属表面薄膜の形成方法。 ａ）不活性ガス雰囲気の装置内で金属基材に直流の負の
電圧を印加することにより行うエッチング工程、 ｂ）酸素ガス雰囲気の装置内に酸素プラズマを発生さ
せ、上記金属基材表面に正の電圧を印加することにより
酸化膜を形成する酸化膜形成工程、 ｃ）不活性ガス雰囲気の装置内で上記金属基材表面に耐
食性材料を気相蒸着することにより耐久膜を形成する耐
久膜形成工程。
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