JPH0382747A - 耐食性と密着性とに優れた金属表面薄膜の形成方法 - Google Patents
耐食性と密着性とに優れた金属表面薄膜の形成方法Info
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- JPH0382747A JPH0382747A JP1216011A JP21601189A JPH0382747A JP H0382747 A JPH0382747 A JP H0382747A JP 1216011 A JP1216011 A JP 1216011A JP 21601189 A JP21601189 A JP 21601189A JP H0382747 A JPH0382747 A JP H0382747A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、耐食性と密着性とに優れた金属表面薄膜を物
理的又は化学的な蒸着方法により形成する金属表面薄膜
の形成方法に関するものである。
理的又は化学的な蒸着方法により形成する金属表面薄膜
の形成方法に関するものである。
［従来の技術］
従来、金属基材に異なった材質の金属膜を表面に形成す
るとき、電気的な腐食を防ぐため、金属基材より自然電
極電位の低い材料からなる金属膜を選択して行っていた
。
るとき、電気的な腐食を防ぐため、金属基材より自然電
極電位の低い材料からなる金属膜を選択して行っていた
。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上記のような金属膜の形成にあっては、
金属基材に適したものを選ぶ必要があると共に、金属基
材が自然電極電位の低いものである場合（例えばＡ１）
、金属基材の表面に金属の耐食膜を形成できないなどの
問題があった。又、金属膜上にピンホールなどがあり、
それが金属基材表面まで至っている場合、金属膜が金属
基材表面に接触して形成されているため、ピンホール部
分からの電気的な腐食が生じるといった問題があった。
金属基材に適したものを選ぶ必要があると共に、金属基
材が自然電極電位の低いものである場合（例えばＡ１）
、金属基材の表面に金属の耐食膜を形成できないなどの
問題があった。又、金属膜上にピンホールなどがあり、
それが金属基材表面まで至っている場合、金属膜が金属
基材表面に接触して形成されているため、ピンホール部
分からの電気的な腐食が生じるといった問題があった。
そこで、本発明は、上記の問題を解決し、金属基材表面
に電気的な腐食を防ぐために有用な金属表面薄膜を形成
する方法を提供することを目的とするものである。
に電気的な腐食を防ぐために有用な金属表面薄膜を形成
する方法を提供することを目的とするものである。
［課題を解決するための手段〕
本発明は、下記ａ）、ｂ）、Ｃ）の各工程を順次施し、
金属表面薄膜を形成することを特徴とする耐食性と密着
性とに優れた金属表面薄膜の形成方法である。
金属表面薄膜を形成することを特徴とする耐食性と密着
性とに優れた金属表面薄膜の形成方法である。
ａ）不活性ガス雰囲気の装置内で金属基材に直流の負の
電圧を印加することにより行うエツチング工程、 ｂ）酸素ガス雰囲気の装置内に酸素プラズマを発生させ
、上記金属基材表面に正の電圧を印加することにより酸
化膜を形成する酸化膜形成工程、 Ｃ〉不活性ガス雰囲気の装置内で上記金属基材表面に耐
食性材料を気相蒸着することにより耐久膜を形成する耐
久膜形成工程。
電圧を印加することにより行うエツチング工程、 ｂ）酸素ガス雰囲気の装置内に酸素プラズマを発生させ
、上記金属基材表面に正の電圧を印加することにより酸
化膜を形成する酸化膜形成工程、 Ｃ〉不活性ガス雰囲気の装置内で上記金属基材表面に耐
食性材料を気相蒸着することにより耐久膜を形成する耐
久膜形成工程。
上記においてａ）のエツチング工程では装置内を不活性
ガスと置換でき、不活性ガス圧を５〜２０Ｘ １０’
ｍｂａｒで保持でき、金属基材に直流の負の電圧（１，
０００Ｖ以上）を印加できるものであれば行える。例え
ばスパッタ、イオンブレーティング、真空蒸着などの装
置で行える。
ガスと置換でき、不活性ガス圧を５〜２０Ｘ １０’
ｍｂａｒで保持でき、金属基材に直流の負の電圧（１，
０００Ｖ以上）を印加できるものであれば行える。例え
ばスパッタ、イオンブレーティング、真空蒸着などの装
置で行える。
ｂ）の酸化膜形成工程における蒸着方法としては、装置
内を酸素で置換でき、酸素プラズマを発生させることが
でき、金属基材に正の電圧を印加できるものであれば行
える。例えばスパッタ、イオンブレーティングなどの装
置で行える。
内を酸素で置換でき、酸素プラズマを発生させることが
でき、金属基材に正の電圧を印加できるものであれば行
える。例えばスパッタ、イオンブレーティングなどの装
置で行える。
Ｃ）の耐久膜形成工程における蒸着方法としては、装置
内を不活性ガスで置換でき、耐食性材料を金属基材に気
相蒸着できるものであれば行える。例えばスパッタ、イ
オンブレーティング、真空蒸着などの装置で行える。
内を不活性ガスで置換でき、耐食性材料を金属基材に気
相蒸着できるものであれば行える。例えばスパッタ、イ
オンブレーティング、真空蒸着などの装置で行える。
以下、本発明の３工程をスパッタ蒸着法を例にとって図
面に基づいて説明する。エツチング工程は第１図に示す
真空装置ｌ内にガス導入管２より例えばアルゴンガスな
どの不活性ガスを導入し、また、真空装置Ｉ内に金属基
材３とターゲット４を平行に配置し、金属基材３を陰極
とし、器壁５を対極とし、陰極６の電源に直流電圧をか
けると金属基材３と器壁５との間にプラズマが発生する
。これによって照射イオンが発生し、この照射イオンが
金属基材３の表面の自然酸化膜を取り除いたり、表面に
残った汚れ、例えば油分などを除き、活性な表面が現わ
れる。
面に基づいて説明する。エツチング工程は第１図に示す
真空装置ｌ内にガス導入管２より例えばアルゴンガスな
どの不活性ガスを導入し、また、真空装置Ｉ内に金属基
材３とターゲット４を平行に配置し、金属基材３を陰極
とし、器壁５を対極とし、陰極６の電源に直流電圧をか
けると金属基材３と器壁５との間にプラズマが発生する
。これによって照射イオンが発生し、この照射イオンが
金属基材３の表面の自然酸化膜を取り除いたり、表面に
残った汚れ、例えば油分などを除き、活性な表面が現わ
れる。
酸化膜工程は、第２図に示すように、真空装置ｌ内にガ
ス導入管２より例えば酸素ガス、酸素ガスと不活性ガス
との混合ガスを導入し、ターゲット ４と器壁５との間
に放電して酸素プラズマを発生させ、金属基材３に正の
電位を与え、イオン化された酸素を金属基材３表面上に
引き寄せ、金属基材３表面を酸化する。
ス導入管２より例えば酸素ガス、酸素ガスと不活性ガス
との混合ガスを導入し、ターゲット ４と器壁５との間
に放電して酸素プラズマを発生させ、金属基材３に正の
電位を与え、イオン化された酸素を金属基材３表面上に
引き寄せ、金属基材３表面を酸化する。
耐久膜形成工程は、第３図に示すように真空装置ｌ内に
ガス導入管２より例えばアルゴンガスなどの不活性ガス
を導入し、ターゲット ４を陰極として、装置内に金属
材料３と平行に配置し、ターゲット ４に電圧をかける
と、ターゲット ４と器壁５との間に放電して、不活性
ガスプラズマが発生する。この不活性ガスプラズマ中の
高エネルギーイオンをターゲットに照射することで、タ
ーゲット ４よりターゲットを構成する金属分子（イオ
ン、原子、クラスタ）がはじき出され、これが金属基材
３表面上の清澄な酸化膜もしくは酸化膜から連続して形
成された金属表面薄膜上に付着する。
ガス導入管２より例えばアルゴンガスなどの不活性ガス
を導入し、ターゲット ４を陰極として、装置内に金属
材料３と平行に配置し、ターゲット ４に電圧をかける
と、ターゲット ４と器壁５との間に放電して、不活性
ガスプラズマが発生する。この不活性ガスプラズマ中の
高エネルギーイオンをターゲットに照射することで、タ
ーゲット ４よりターゲットを構成する金属分子（イオ
ン、原子、クラスタ）がはじき出され、これが金属基材
３表面上の清澄な酸化膜もしくは酸化膜から連続して形
成された金属表面薄膜上に付着する。
第４図はエツチング工程ａ、酸化膜形成工程ｂ１耐久膜
形成工程Ｃの３工程を金属基材３の移動により連続的に
行う装置を示す。各工程の処理室を連続的に設置してお
き、金属基材３を逐次移動していくものであるが、各室
の構成は基本的には第１〜３図と同じである。この場合
、基材表面又は膜表面が活性又は清澄に形成されると共
に、室内の０２−＋Ａｒを徐々に置換することができる
ため、金属基材表面の薄膜の密着性に優れた効果を発揮
する。
形成工程Ｃの３工程を金属基材３の移動により連続的に
行う装置を示す。各工程の処理室を連続的に設置してお
き、金属基材３を逐次移動していくものであるが、各室
の構成は基本的には第１〜３図と同じである。この場合
、基材表面又は膜表面が活性又は清澄に形成されると共
に、室内の０２−＋Ａｒを徐々に置換することができる
ため、金属基材表面の薄膜の密着性に優れた効果を発揮
する。
第５図ないし第７図はイオンブレーティング装置を用い
て実施する場合の説明図で、各図中７は高周波コイルで
ある。又、第６図の８は酸化物を制御するバイアス電圧
印加装置、第７図の９は蒸発源ｌＯの蒸発量をコントロ
ールするｐ、ｓ、電力印加装置である。
て実施する場合の説明図で、各図中７は高周波コイルで
ある。又、第６図の８は酸化物を制御するバイアス電圧
印加装置、第７図の９は蒸発源ｌＯの蒸発量をコントロ
ールするｐ、ｓ、電力印加装置である。
［実施例］
つぎに実施例並びに比較例について説明する。
試料として５０ＩＩＩｌ×９０■で厚さ １．２■のＡ
−６０６３アルミニウム押出し板を用いた。
−６０６３アルミニウム押出し板を用いた。
試料表面の汚れがひどい場合には脱脂、化学エツチング
、洗浄の予備処理を行う。
、洗浄の予備処理を行う。
予備処理後、マグネトロン方式スパッタ装置にて、チタ
ンをターゲットとして下記ａ −ｅ工程にて金属単層コ
ートを施した。
ンをターゲットとして下記ａ −ｅ工程にて金属単層コ
ートを施した。
ａ、乾燥 容器内部を真空排気
す、ドライエツチング（本発明のエツチング工程）導入
ガスをアルゴンとし、容 器内を連続的に排気しながらガス流 量で２００〜２５０８ＣＣＭを供給して、印加電圧１０
００〜１４００Ｖ テ処理 Ｃ５排気 容器内部２Ｘ １０′ｓｍｂａｒ以下まで排
ｄ、ブリスパッタ シャッターをターゲットより５０１
１１１隔てて対向させる。アルゴンを導入ガスとし、容
器内を連続的 に排気しながらガス流ｊｉ １５０〜２００ＳＣＣＭを
供給して、印加型カニ １．５ｋｌｉｌで処理 ｅ、金属コート 試料をターゲットより５０間隔てて対
向させる。アルゴンガスを 容器内を連続的に排気しながらガス 流量で１５０〜２００！ｌｆｃｃＭを供給して、印加型
カニ １．５ｋｌｌで処理 上記ａ −ｃの処理後、下記各工程により酸化物、金属
マルチコートを施した。
ガスをアルゴンとし、容 器内を連続的に排気しながらガス流 量で２００〜２５０８ＣＣＭを供給して、印加電圧１０
００〜１４００Ｖ テ処理 Ｃ５排気 容器内部２Ｘ １０′ｓｍｂａｒ以下まで排
ｄ、ブリスパッタ シャッターをターゲットより５０１
１１１隔てて対向させる。アルゴンを導入ガスとし、容
器内を連続的 に排気しながらガス流ｊｉ １５０〜２００ＳＣＣＭを
供給して、印加型カニ １．５ｋｌｉｌで処理 ｅ、金属コート 試料をターゲットより５０間隔てて対
向させる。アルゴンガスを 容器内を連続的に排気しながらガス 流量で１５０〜２００！ｌｆｃｃＭを供給して、印加型
カニ １．５ｋｌｌで処理 上記ａ −ｃの処理後、下記各工程により酸化物、金属
マルチコートを施した。
ｒ、ブリスパッタ シャッターをターゲットより５ｈａ
隔てて対向させ、酸素ガス を導入ガスとして、容器内を連続的 に排気しながらガス流量で１８０〜 ２００８ＣＣＭを供給して、印加電力＝１ 、５ｋＷで
処理 ｇ。
隔てて対向させ、酸素ガス を導入ガスとして、容器内を連続的 に排気しながらガス流量で１８０〜 ２００８ＣＣＭを供給して、印加電力＝１ 、５ｋＷで
処理 ｇ。
ｈ。
：酸化処理（本発明の酸化膜形成工程）試料をターゲッ
トより５０ｍｍ隔てて 対向させ、酸素ガスを導入ガスとし て、容器内を連続的に排気しながら ガス流量で１８０〜２２０ＳＣＣＭを供給して、印加型
カニ １．５ｋＷで処理 中間処理 導入ガスのアルゴンと酸素の比を０；１より
１：０とし、下記の ように実施する。
トより５０ｍｍ隔てて 対向させ、酸素ガスを導入ガスとし て、容器内を連続的に排気しながら ガス流量で１８０〜２２０ＳＣＣＭを供給して、印加型
カニ １．５ｋＷで処理 中間処理 導入ガスのアルゴンと酸素の比を０；１より
１：０とし、下記の ように実施する。
１、金属コート（本発明の耐久膜形成工程）試料をター
ゲットより５０ｍｍ隔てて 対向させ、アルゴンを導入ガスとし て、容器内を連続的に排気しながら ガス流量で１５０〜２００８ＣＣＭを供給して、印加型
カニ １．５に育で処理 上記の各工程により形成された膜は下記のとおりである
。
ゲットより５０ｍｍ隔てて 対向させ、アルゴンを導入ガスとし て、容器内を連続的に排気しながら ガス流量で１５０〜２００８ＣＣＭを供給して、印加型
カニ １．５に育で処理 上記の各工程により形成された膜は下記のとおりである
。
◎ 金属単層コート アルミ基板上に１．５μ誼のチタ
ンの膜が観察され、基板と膜面の境界が確認された。
ンの膜が観察され、基板と膜面の境界が確認された。
◎ 酸化物金属マルチコート、アルミ基板上に０．６μ
匝の酸化物の膜さらに １．５μｍの金属チタン膜が観
察されたが、いずれの境界部も明瞭でない。
匝の酸化物の膜さらに １．５μｍの金属チタン膜が観
察されたが、いずれの境界部も明瞭でない。
上記の２種の試料と無処理の試料を ５％ＭＣＩ接触試
験によってその耐食性をしらべた。
験によってその耐食性をしらべた。
具体的にはアクリルリング（内径３０φ、高さ３０ｈ）
を、試料表面に乗せ、リングと試料との接触部をワセリ
ンにてシールし、その中に塩酸溶液を注ぎ、１時間観察
した。
を、試料表面に乗せ、リングと試料との接触部をワセリ
ンにてシールし、その中に塩酸溶液を注ぎ、１時間観察
した。
１時間後、無処理のものは、塩酸溶液と接触した部分全
体に腐食がみられた。金属単層コートのものは、金属膜
がはがれ、溶液との接触部全面に腐食が発生していた。
体に腐食がみられた。金属単層コートのものは、金属膜
がはがれ、溶液との接触部全面に腐食が発生していた。
酸化物、金属マルチコートのものは、金属膜のはがれが
なかった。
なかった。
［発明の効果］
以上のように、本発明の金属表面薄膜の形成方法は、金
属基材表面と耐久膜との間、酸化膜（絶Ｒ１りを形成す
ることにより、金属基材の材質にかかわらず、目的に合
ったものを酸化膜上に耐久膜として形成できると共に、
耐久膜上から酸化膜を通し、金属基材の表面までピンホ
ールなどがあった場合でも、金属基材と耐久膜とが直接
接触していないので、電気的な腐食が生じない。したが
って、本発明によって形成される金属表面薄膜は電気的
腐食に対して有用である。又、一連の装置内又は−装置
内で全工程を行う場合、上記のように形成される酸化膜
、耐久膜は活性または清澄な表面上に形成されるもので
あり、又、真空中で蒸着方法を用いて形成されるもので
あり、酸化膜から耐久膜への移行を装置内の酸素ガスを
徐々に不活性ガスに置換していくものであるため、それ
ぞれの膜同士の境界からの腐食もなく、それぞれの膜の
密着性においても良好である。
属基材表面と耐久膜との間、酸化膜（絶Ｒ１りを形成す
ることにより、金属基材の材質にかかわらず、目的に合
ったものを酸化膜上に耐久膜として形成できると共に、
耐久膜上から酸化膜を通し、金属基材の表面までピンホ
ールなどがあった場合でも、金属基材と耐久膜とが直接
接触していないので、電気的な腐食が生じない。したが
って、本発明によって形成される金属表面薄膜は電気的
腐食に対して有用である。又、一連の装置内又は−装置
内で全工程を行う場合、上記のように形成される酸化膜
、耐久膜は活性または清澄な表面上に形成されるもので
あり、又、真空中で蒸着方法を用いて形成されるもので
あり、酸化膜から耐久膜への移行を装置内の酸素ガスを
徐々に不活性ガスに置換していくものであるため、それ
ぞれの膜同士の境界からの腐食もなく、それぞれの膜の
密着性においても良好である。
第１図ないし第３図はスパッタ蒸着法を用いた本発明の
実施態様の説明図、第４図は各工程を連続的に行う実施
態様の説明図、第５〜７図はイオンブレーティング法を
用いた本発明の実施態様の説明図である。 ｌ・・・真空装置、２・・・ガス導入管、３・・・金属
基材、４・・・ターゲット、５・・・器壁、６・・・陰
極、７・・・高周波コイル、８・・・バイアス電圧印加
装置、９・・・ｐ、ｓ、電力印加装置、１０・・・蒸発
源。
実施態様の説明図、第４図は各工程を連続的に行う実施
態様の説明図、第５〜７図はイオンブレーティング法を
用いた本発明の実施態様の説明図である。 ｌ・・・真空装置、２・・・ガス導入管、３・・・金属
基材、４・・・ターゲット、５・・・器壁、６・・・陰
極、７・・・高周波コイル、８・・・バイアス電圧印加
装置、９・・・ｐ、ｓ、電力印加装置、１０・・・蒸発
源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 下記ａ）、ｂ）、ｃ）の各工程を順次施し、金属表面
薄膜を形成することを特徴とする耐食性と密着性とに優
れた金属表面薄膜の形成方法。 ａ）不活性ガス雰囲気の装置内で金属基材に直流の負の
電圧を印加することにより行うエッチング工程、 ｂ）酸素ガス雰囲気の装置内に酸素プラズマを発生させ
、上記金属基材表面に正の電圧を印加することにより酸
化膜を形成する酸化膜形成工程、 ｃ）不活性ガス雰囲気の装置内で上記金属基材表面に耐
食性材料を気相蒸着することにより耐久膜を形成する耐
久膜形成工程。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1216011A JPH0735564B2 (ja) | 1989-08-24 | 1989-08-24 | 耐食性と密着性とに優れた金属表面薄膜の形成方法 |
| US07/565,556 US5024721A (en) | 1989-08-24 | 1990-08-10 | Method of forming metal surface thin film having high corrosion resistance and high adhesion |
| DE4025615A DE4025615A1 (de) | 1989-08-24 | 1990-08-13 | Verfahren zur erzeugung eines duennen metalloberflaechenfilms mit einer hohen korrosionsbestaendigkeit und einer guten haftung |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1216011A JPH0735564B2 (ja) | 1989-08-24 | 1989-08-24 | 耐食性と密着性とに優れた金属表面薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0382747A true JPH0382747A (ja) | 1991-04-08 |
| JPH0735564B2 JPH0735564B2 (ja) | 1995-04-19 |
Family
ID=16681905
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1216011A Expired - Fee Related JPH0735564B2 (ja) | 1989-08-24 | 1989-08-24 | 耐食性と密着性とに優れた金属表面薄膜の形成方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5024721A (ja) |
| JP (1) | JPH0735564B2 (ja) |
| DE (1) | DE4025615A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019153591A (ja) * | 2015-04-30 | 2019-09-12 | フォン アルデンヌ アセット ゲーエムベーハー ウント コー カーゲー | 方法及びコーティング設備 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9320310D0 (en) * | 1993-10-01 | 1993-11-17 | Kodak Ltd | Production of carriers for surface plasmon resonance |
| US5728431A (en) * | 1996-09-20 | 1998-03-17 | Texas A&M University System | Process for forming self-assembled polymer layers on a metal surface |
| JP2009173975A (ja) * | 2008-01-22 | 2009-08-06 | Canon Anelva Corp | 金属微粒子の生成方法、金属含有ペーストの製造方法及び金属薄膜配線の形成方法 |
| CN103014628B (zh) * | 2012-12-31 | 2014-12-31 | 厦门建霖工业有限公司 | 一种金属基材全干法拉丝表面处理的方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3829969A (en) * | 1969-07-28 | 1974-08-20 | Gillette Co | Cutting tool with alloy coated sharpened edge |
| US4428812A (en) * | 1983-04-04 | 1984-01-31 | Borg-Warner Corporation | Rapid rate reactive sputtering of metallic compounds |
-
1989
- 1989-08-24 JP JP1216011A patent/JPH0735564B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-08-10 US US07/565,556 patent/US5024721A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-08-13 DE DE4025615A patent/DE4025615A1/de active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019153591A (ja) * | 2015-04-30 | 2019-09-12 | フォン アルデンヌ アセット ゲーエムベーハー ウント コー カーゲー | 方法及びコーティング設備 |
| US10745797B2 (en) | 2015-04-30 | 2020-08-18 | VON ARDENNE Asset GmbH & Co. KG | Method and coating arrangement |
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