JPH073603B2

JPH073603B2 - 電子写真用液体現像剤の製造法

Info

Publication number: JPH073603B2
Application number: JP60134792A
Authority: JP
Inventors: 信雄鈴木; 豊逆井; 英夫佐藤
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1985-06-20
Filing date: 1985-06-20
Publication date: 1995-01-18
Anticipated expiration: 2010-01-18
Also published as: JPS61292645A

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」本発明は静電潜像を現像するために使用される優れた画
像再現性を有する電子写真用液体現像剤の製造法に関す
るものである。

「従来の技術」一般に電子写真用液体現像剤はカーボンブラツク、フタ
ロシアニンブルー等の着色剤とそれに吸着あるいは被覆
してトナー粒子の荷電の調節や分散の促進、さらに現像
後の画像の定着性を付与する被覆剤、担体液に溶解もし
くは膨潤しトナー粒子の分散安定性を付与する分散剤、
トナー粒子の荷電量を調節する荷電調節剤および高電気
抵抗（10⁹〜10¹⁵Ω・cm）性の担体液から成る。

この様な液体現像剤を製造する方法としては一般的に次
の方法がある。先ず、着色剤と被覆剤としての樹脂を混
合し、被覆剤の軟化温度以上でバンバリミキサー、エク
ストルーダー、ニーダー、三本ロールミル等の混練機を
用いて溶融混練し混和物を得る。あるいは、着色剤と被
覆剤をその親溶剤中でボールミル、アトライター等の分
散機によつて分散混練し、この混練物を乾繰又は非溶剤
に添加することにより混和物を得る。

この様にして得られた混和物を各種の粉砕機で乾式粉砕
した後、分散剤とともにボールミル、ペイントシエカ
ー、サンドミル等の分散機によつて湿式分散しトナー濃
厚液を得る。このトナー濃厚液を荷電調節剤を含有した
担体液に添加させて、電子写真用液体現像剤を得てい
る。

しかしながら、この様にして得られた液体現像剤の多く
は、形成された画像の下流側（現像剤の流れる方向の下
流側）の尾引き、いわゆる画像流れが発生したり、文字
や線画の周辺に像が生じ二重像となることがあつた。

さらに、経時によつて着色剤に被覆剤された樹脂が脱着
し、粒子の凝集を引き起し、沈降量の増加や荷電量の変
化をもたらし画像性を劣化させるという欠点があつた。

画像流れについては、現像剤の流速を低下させるなどの
現像条件で、ある程度減少させることが出来るが、現像
時間の増加や画像濃度の低下となり、かならずしも好ま
しくなく、トナー粒子の特性によつて解決することが望
まれる。

また、着色剤からの被覆樹脂の脱着は、この様にして作
られた現像剤では本質的な問題であり、荷電調節剤など
の添加剤では解決出来ない。

「発明が解決しようとする問題点」本発明の目的は、画像流れや二重像のない優れた画像再
現性を与える電子写真用液体現像剤を提供することにあ
る。

更に本発明の他の目的は、経時安定性のすぐれた電子写
真用液体現像剤を提供することにある。

「問題点を解決するための手段」本発明者らは鋭意研究の結果、電気絶縁性担体液体中に
分散された高分子樹脂によつて被覆された着色剤、およ
び分散剤を含有する電子写真用液体現像剤を分散処理し
た後、該高分子樹脂の軟化開始点より20℃低い温度から
軟化範囲の温度で加熱処理することによつて、本発明の
目的を達成したものである。

次に本発明について詳細に述べる。

先ず、着色剤と被覆剤である樹脂を混合し、被覆剤の軟
化温度以上でバンバリミキサー、エクストルーダー、ニ
ーダー、三本ロールミル等の混練機によつて溶融混練
し、混和物を得る。別の方法として被覆剤の親溶剤に樹
脂を溶解し着色剤を加え、ボールミル、アトライター、
サンドミル、バンバリミキサー、エクストルーダー、ニ
ーダー、および三本ロールミル等の分散機および混練機
によつて分散混練した後、この混練物を乾繰又は非溶剤
に添加して沈殿させて混和物を得る。このうち溶融混練
の方法が、他の方法に比べて着色剤と被覆剤の付着性が
良好で次の分散過程および経時による脱着が少なく、好
ましい方法である。

次に、この様にして得られた混和物を乾式粉砕した後、
分散剤とともにボールミル、アトライター、ペイントシ
エカー、サンドミル等の分散機によつて湿式分散しトナ
ー濃厚液を得る。このトナー濃厚液を荷電調節剤を含有
した担体液に添加させて電子写真用液体現像剤を得る。
本発明は、この様にして得られたトナー濃厚液又は担体
液で希釈した使用液をトナー粒子を構成する被覆剤樹脂
の軟化開始点より20℃低い温度から軟化範囲の温度で加
熱処理することを特徴としている。この際、荷電調節剤
を共存させても共存させなくてよい。好ましくは荷電調
節剤を共存させて行う。

ここで重要な点は、分散終了後に加熱処理を行なうこと
である。ここで、分散とはメデイアを存在させてメデイ
アの衝突を利用した微粉化を意味し、本発明の加熱処理
はメデイアを存在させずに撹拌しながら行うか、撹拌せ
ずに行う。この加熱処理を分散中に行なつた場合には本
発明の効果は発現されず、逆に画像流れの現象が増加す
る。また分散過程で分散条件や機械的要因によつて思わ
ぬ発熱を起した場合の現像液を用いると画像流れとなる
ことがある。分散中に加熱したり発熱したりした場合、
着色剤を被覆している被覆剤樹脂が軟化又は融解するた
め、分散中にかかつているせん断力によつて容易に脱着
を起こすためであると考えられる。加熱温度や加熱時間
等の加熱処理条件はトナー粒子を構成する被覆剤の軟化
温度によつて異なる。被覆剤によつて許容された加熱処
理温度範囲のより低温側での加熱では効果が発現される
までには長時間を要し、より高温での加熱では短い時間
で効果が発現される。しかし、より低い温度で長時間加
熱処理する方が不必要なトナー粒子の凝集や被覆剤の着
色剤からの脱着を起こしにくいので、より好ましい。

本効果が何故発現されるかの原因については解明されて
いないが、発明者らは一応次の様に考えている。着色剤
を被覆剤で被覆した粒子は分散過程で粉砕作用や分散作
用を受ける際に、衝撃力やせん断力によつて着色剤から
被覆剤が一部脱着を起こす。さらに分散を続ければより
多くの粒子が脱着を起こす様になる。分散終了後の分散
物は、通常に被覆された粒子と一部被覆剤が脱着した粒
子と完全に脱着した粒子の混合物となつている。この様
な混合物では荷電調節剤の吸着度が異なり、種々の荷電
を持つた粒子が存在している。

また、一部脱着した粒子では径時によつて容易に脱着が
起こり、初期と荷電量が変化し現像した場合、画像の変
化として現われる。分散終了後、被覆剤の軟化範囲の温
度で加熱すると、被覆剤が軟化あるいは一部融解しトナ
ー粒子同志の融合が生じ、被覆の均一と粒子サイズの均
一化が起こる。その結果、トナー粒子の荷電が均一に付
着する様になる。その結果として本発明の効果が奏され
るものと推定している。この加熱処理の際に荷電調節剤
を共存させておくと荷電による粒子間の反発によりトナ
ー粒子の不均一な凝集を防ぐことが出来ることと、加熱
処理時間依存性を減少させることが出来るので、共存さ
せる方がより好ましい形態である。

具体的な加熱処理時間は実施例で明らかにされるが一般
的には、被覆剤の軟化開始点より20℃低い温度では６時
間以上、軟化終了時間では１時間以上あればよく、加熱
温度によつて異なる。従つて、加熱処理時間は１時間か
ら十数日の間で、温度と製造コストの関係等で決めれば
よい。荷電調節剤が共存する場合は、共存しない場合の
最適処理時間が仮に12時間とすれば、多くの場合12時間
以上３日位まで処理時間を延長することが出来、この範
囲の時間内であればどの時間をとつても効果が発現され
る。加熱処理中に凝集を起こさない範囲においては、出
来るだけ長時間処理した方が効果的である。

加熱処理を行なう際のトナー粒子濃度（被覆剤樹脂と着
色剤の濃度）は特に限定されないが、使用液で行なう場
合１当り約0.1g〜10gであり、トナー濃厚液の場合は
約10gから500gの濃度である。この範囲のトナー粒子濃
度であれば効果的に加熱処理を行なうことが出来る。ま
た、使用液状態で行なう場合とトナー濃厚液状態で行な
う場合で、効果および必要とされる加熱処理時間の違い
は見出されていない。

被覆剤樹脂と着色剤の使用割合は、着色剤１重量部に対
して、被覆剤樹脂を約0.1〜20重量部使用することが好
ましく、特に約0.5〜５重量部が好ましい。また、分散
剤は着色剤１重量部に対して約0.1〜10重量部、好まし
くは約0.2〜５重量部用いられる。荷電調節剤はトナー
濃厚液の場合には約１×10^-4〜１モル／、好ましくは
約１×10^-3〜１×10^-1モル／用いられる。使用液の場
合は約１×10^-6〜１×10^-2モル／、好ましくは約１×
10^-5〜１×10^-3モル／用いられる。

本発明に用いられる担体液としては公知の多種類のもの
が使用可能であるが、現像操作中静電潜像を損わないよ
うにする必要性から電気抵抗10⁹Ω・cm以上、誘電率３
以下の非水溶液を選ぶことが望ましい。

また被覆剤に対して溶解性の低いものを選ぶ必要があ
る。一般的には脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香
族炭化水素、ハロゲン化炭化水素、ポリシロキサン類等
を用いることができるが、揮発性・安定性・毒性・臭気
等の点からイソパラフイン系石油溶剤が好適である。

イソパラフイン系石油溶剤としてはエツソ社製アイソパ
ーＧ、アイソパーＨ、アイソパーＬ、アイソパーＫ、シ
エル石油会社製シエルゾール71等を挙げることができ
る。

本発明に用いる着色剤としては、従来、液体現像剤用と
して使用されている公知の顔料又は染料あるいはこの両
者を用いることができる。

例えば、ハンザイエロー（C.I.11680）、ベンジジンイ
エローＧ（C.I.21090）、ベンジジンオレンジ（C.I.211
10）、フアーストレツド（C.I.37085）、ブリリアント
カーミン3B（C.I.16015−Lake）、フタロシアニンブル
ー（C.I.74160）、フタロシアニングリーン（C.I.7426
0）、ビクトリアブルー（C.I.42595−Lake）、スピリツ
トブラツク（C.I.50415）、オイルブルー（C.I.7435
0）、アルカリブルー（C.I.42770A）、フアーストカー
レツト（C.I.12315）、ローダミン6B（C.I.45160）、フ
アーストスカイブルー（C.I.74200−Lake）、ニグロシ
ン（C.I.50415）、カーボンブラツク等がある、表面処
理した顔料、例えばニグロシンで染色したカーボンブラ
ツク、等も使用できる。

被覆剤樹脂としては、担体液に不溶又は膨潤する熱可塑
性樹脂が用いられる。これらの樹脂は着色剤に付着又は
その周囲に塗膜を形成し着色剤の分散を促進するような
効果又、定着性を向上させる効果をもつものである。該
樹脂としては、ブタジエンゴム、スチレン−ブタジエン
ゴム、環化ゴム等のゴム類、スチレン系樹脂、ビニルト
ルエン系樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、および
これらの共重合体樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボ
ネート樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、および各種のアルキ
ツド樹脂類が挙げられる。これらのうちアクリル樹脂、
メタクリル樹脂およびこれらの共重合体樹脂が好んで用
いられる。その理由はこれらの樹脂がエステル基のアル
キル鎖長を変える事によつて容易に軟化点を変化させた
り、担体液に対する溶解度を変化させたりすることが出
来るからである。

被覆剤樹脂の軟化温度の測定は一般に環球法、マルテン
ス耐熱試験法、ピカート試験および加熱ヒズミ温度試験
法などで行なわれる。本発明者らは次に説明するストレ
インゲージ法で軟化温度の測定を行なつた。

ストレインゲージ法による軟化温度の測定方法を図面を
用いて説明するが、第１図の市販の熱板型融点測定装置
１と新興通信（株）のストレインゲージ（Ｕ−ゲージ）
５を組み合せて測定した。測定の結果、得られるチヤー
トを第２図に示すが、加熱された樹脂の軟化に伴う流動
による変位から軟化点を求めた。

具体的には、まず被覆剤樹脂の粉末サンプル３を銅板２
とスライドグラス４ではさむ。銅板側を熱板型融点測定
装置１の熱板の上に乗せる。ストレインゲージ５の針先
をスライドグラス４の上に置き100gの荷重を掛ける。ス
トレインゲージの変位は記録計で測定出来る様にしてお
く。次に融点測定装置で一定昇温速度で加熱する。軟化
に伴うストレインゲージの変位は第２図の様に記録され
る。第２図からＴ_Ｓ及びＴ_Ｅを求めＴ_Ｓを軟化開始点、
Ｔ_Ｅを軟化終了点とした。Ｔ_ＳとＴ_Ｅ間を軟化範囲の温
度と定義する。そこで加熱処理温度とはＴ_Ｓ−20℃から
Ｔ_Ｅ間の温度を意味する。

ストレインゲージ法で測定したいくつかの高分子樹脂の
軟化開始点、軟化終了点と加熱処理温度範囲を第１表に
示す。

分散剤はトナーの分散性を高める樹脂であり、担体液体
に対して、溶解又は膨潤することにより、トナーの分散
性を高める樹脂類である。例えば、スチレン−ブタジエ
ン、ビニルトルエン−ブタジエン、ブタジエン−イソプ
レン等のゴム類、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレ
ート、ラウリル（メタ）アクリレート、ステアリル（メ
タ）アクリレート等の長鎖アルキル基を有するアクリル
系単量体の重合体、およびそれらと他の単量体（スチレ
ン、（メタ）アクリル酸およびそのメチル、エチル、プ
ロピルエステル等）との共重合体、更にはグラフト共重
合体、ブロツク共重合体を用いることができる。これら
好ましい分散剤の内でも、合成ゴム系分散剤は有効であ
り、更にはスチレン−ブタジエン共重合体のランダム又
はブロツク共重合体は極めて有効な分散剤として使用で
きる。

本発明において使用する荷電調節剤は従来、公知のもの
を使用することができる。例えばナフテン酸、オクテン
酸、オレイン酸、ステアリン酸等の脂肪酸の金属塩、ス
ルホコハク酸エステルの金属塩、特公昭45−556、特開
昭52−37435、特開昭52−37049等に示されている油溶性
スルホン酸金属塩、特公昭45−9594に示されているリン
酸エステルの金属塩、特公昭48−25666に示されている
アビエチン酸もしくは水素添加アビチン酸の金属塩、特
公昭55−2620に示されているアルキルベンゼンスルホン
酸Ca塩類、特開昭52−107837、特開昭52−38937、特開
昭57−90643、特開昭57−139753等に示されている芳香
族カルボン酸あるいはスルホン酸の金属塩類、ポリオキ
シエチル化アルキルアミンのような非イオン性界面活性
剤、レシチン、アマニ油等の油脂類、ポリビニルピロリ
ドン、多価アルコールの有機酸エステル、特開昭57−21
0345に示されているリン酸エステル系界面活性剤、特公
昭56−24944に示されているスルホン酸樹脂等を使用す
ることができる。また特願昭58−128227、特願昭59−17
2955に記載されたアミノ酸誘導体も使用することができ
る。前記アミノ酸誘導体とは、下記一般式（１）または
（２）で表わされる化合物、またはアミノ酸を有機溶媒
中でチタン化合物と反応させた反応混合物を更に水と混
合して反応させた反応混合物である。

（式中、R₁、R₂は水素原子、炭素数１〜22までのアルキ
ル基、置換アルキル基（置換基としてはジアルキルアミ
ノ基、アルキルオキシ基、アルキルチオ基）、炭素数６
〜24までのアリール基、置換アリール基（置換基として
はジアルキルアミノ基、アルキルオキシ基、アルキルチ
オ基、クロル基、ブロム基、シアノ基、ニトロ基、ヒド
ロキシル基）、アラルキル基、炭素数１〜22までのアシ
ル基、アルキルスルホニル基、アルキルホスホニル基又
は炭素数６〜24までのアリールスルホニル基、アリール
スルホニル基を示す。R₁、R₂はそれぞれ同じであつても
異つても良く、R₁−R₂で環を形成してもよいが同時に水
素原子になることはない。Ａは炭素数１〜10までのアル
キレン基又は置換アルキレン基を示す。Ｘは水素原子も
しくは１価から４価までの金属、もしくは４級アンモニ
ウム陽イオンを示す。ｎは正の整数を示す。）これらの内で好ましいものとしては、ナフテン酸の金属
塩、ジオクチルスルホコハク酸の金属塩、レシチン、前
記アミノ酸誘導体を挙げることができる。更に好ましい
ものとしては、ナフテン酸のジルコニウム、コバルト、
マンガン塩、ジオクチルスルホコハク酸のカルシウム、
ナトリウム塩、前記一般式（１）の化合物の金属塩を挙
げることができる。一般式（１）の化合物の金属塩とし
ては、チタン、コバルト、ジルコニウム、ニツケルの塩
が特に好ましい。

これらの荷電調節剤としては、２種以上の化合物を併用
することも可能である。

現像剤中のトナー粒子濃度は特に限定されないが１当
り約0.1gから10g、好ましくは約0.3gから10gである。

本発明の現像剤は周知の有機光導電体、もしくは無機光
導電体を用いた感光体に対して用いることができる。ま
た本発明の現像剤は感光以外の手段即ち帯電針による誘
電体の帯電等で生ぜしめた静電潜像を現像するのにも用
いられる。

有機光導電体としては、周知の広範囲の有機光導電体が
ある。具体例は「リサーチデイスクロージヤー」（Re
search Disclosure）誌＃10938（1973年５月号61ページ
以降、「電子写真要素、材料およびプロセス」という表
題の論文）等に記載されている物質がある。

実用に供されているものとしては例えば、ポリ−Ｎ−ビ
ニルカルバゾールと2,4,7−トリニトロフルオレン−９
−オンとからなる電子写真感光体（米国特許3,484,23
9）、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾールをピリリウム塩系
色素で増感したもの（特公昭48−25658）、有機顔料を
主成分とする電子写真感光体（特開昭49−37543）、染
料と樹脂とからなる共晶錯体を主成分とする電子写真感
光体（特開昭47−10735）などがある。

本発明に用いられる無機光導電体としては「エレクトロ
フオトグラフイー」（「Electro−photography」R.M.
Schaffert著、Focal Press（London）出版）（1975年）
260頁〜374頁などに開示されている各種の無機化合物が
代表的である。具体例としては酸化亜鉛、硫化亜鉛、硫
化カドミウム、セレン、セレン−テルル合金、セレン−
硅素合金、セレン−テルル−硅素合金等が挙げられる。

「実施例」次に実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、こ
れによつて限定されるものではない。

実施例１を混合し、３本ロールミルで120℃−30分間溶融混練し
た。室温に冷却した後、ハンマーミルおよびピンミルで
粗粉砕および微粉砕した。

この粉砕物を次の組成にして分散した。

分散はまずアトライターで予備分散を行ない、次にスー
パーミルで周速10m/秒の条件で本分散を２時間行なつ
た。この様にして得られた分散液は固形分13wt％の濃度
液である。分散中の温度は35℃になる様にした。

この様にして得られた分散液に対し次の操作を行なつ
た。

トナーA:上記分散液をアイソパーＧで２倍に希釈したも
の。

トナーB:トナーＡに対し本文明細書に記載された一般式
（１）においてで示される荷電調節剤をトナー粒子1g当り１×10^-4モル
量含有させたもの。

トナーＡとトナーＢを50℃−３日間加熱処理した。その
間、撹拌操作はいつさい行なわなかつた。また、加熱処
理を行なわないものを比較トナーＣとした。各トナーは
アイソパーＧで１当り固形分が1gとなるように希釈
し、各々現像剤Ａ、Ｂ、Ｃを作成した。この時、トナー
ＡとＣにはトナーＢと同一の荷電調節剤を同量だけ添加
した。

荷電量を特開昭57−58176号記載の装置で測定した。
又、粒子サイズを堀場製作所製粒子サイズ測定装置CAPA
500で測定した。得られた結果を第２表に示す。

比較用の現像剤Ｃに対し、現像剤Ｂでは荷電量が増加
し、一方現像剤Ａでは減少した。また、粒子サイズは現
像剤Ａが増加していた。

つぎにポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール（PVC_ｚ）100重量
部、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体５重量
部、スチレン−ブタジエン共重合体３重量部、2,6−ジ
−ｔ−ブチル−４−〔４−〔N,N−ジクロルエチルアミ
ノ）スチリル〕チアピリリウムテトラフルオロボレート
を1,2−ジクロロエタン2000mlに溶解した溶液を厚さ60n
mのIn₂O₃蒸着層を有する厚さ100μｍのポリエチレンテ
レフタレート（PET）フイルム（In₂O₃導電化PETフイル
ム）にコーテイングしたのち、乾繰して溶剤を除去し、
厚さ５μｍの光導電層を設け、電子写真フイルムを作成
した。

このフイルムの表面を＋350Vに帯電し、ポリオリジナル
を通して画像露光を与え、静電潜像を生ぜしめた。

前記の現像剤を用いて、この静電潜像を現像したとこ
ろ、現像剤ＡとＢはＣに比べ二重像、画像流れがほとん
どなく、非常に良好な画像を与えた。各々の現像剤を50
℃−７日間の強制経時にかけたところ、現像剤Ｃでは画
像流れ、二重像が著しく増加したのに比べ、ＡとＢでは
画像流れ、二重像の増加が少なかつた。またＡとＢでは
画像性にほとんど差がなかつたが、トナー粒子の沈降が
Ａの方が多かつた。

現像剤ＢとＣを導電性ベースに電着し、走査型電子顕微
鏡でトナー粒子を観察したところ（第３図参照）、加熱
処理をしたＢでは加熱処理しないＣに比べ、トナー粒子
が球に近い形に変化している事がわかつた。これは加熱
処理によつて被覆剤樹脂が一部融合し合一化したものと
考えられている。

本実施例に用いた被覆剤の軟化温度の範囲はストレイン
ゲージを用いる方法で測定した場合、軟化開始剤Ｔ_Ｓが
63℃、軟化終了点Ｔ_Ｅが91℃であつた。

実施例２実施例１と同様に分散した濃厚液をトナー粒子濃度が1g
/1になるようにアイソパーＧで希釈した。この時、実
施例１と同じ荷電調節剤を同量添加したものとしないも
のを作り、各々を50℃で７日間加熱処理した。荷電調節
剤を含まないものは加熱後に同量添加して現像剤とし
た。

実施例１と同様に荷電量と粒子サイズを測定した。結果
を第３表に示す。

荷電調節剤を添加しないで加熱処理したものでは粒子サ
イズが増加し、荷電量が減少した。一方、荷電調節剤を
添加して加熱処理を行なつたものでは粒子サイズはほと
んど変らず、荷電量が増加した。

各々の現像剤を実施例１と同様に現像したところ現像剤
Ｄ、Ｅは共に画像流れ、二重像のない画像を与えた。沈
降性を調べたところでは、荷電調節剤を添加しないで加
熱処理をした現像剤Ｄが、他のものに比べ沈降量が多か
つたが、現像剤ＥとＣでは差がなかつた。

実施例３実施例１において被覆剤としての共重合体をステアリル
メタアクリレート・メチルメタクリレート（モル比0.5:
9.5）に変更した以外は同様に混練・分散を行なつた。

次に実施例１と同じ方法で加熱処理を70℃で６時間行な
つた。その結果、加熱処理を行なつたものは、行なわな
いものに比べ二重像、画像流れが非常に少なく優れた画
像を与えた。

本被覆剤の軟化開始点は75℃、軟化終了点は117℃であ
つた。

比較例１実施例１においては、加熱処理を分散終了後に行なつた
が、比較のため実施例１において分散中に加熱処理を行
なつた。

加熱温度は50℃で分散時間は２時間行なつた。分散終了
後、実施例１と同様の荷電調節剤を同量添加し、アイソ
パーＧで希釈し現像剤Ｆを作成した。得られた現像剤の
荷電量は48mv/secであり、粒子サイズは0.27μであつ
た。

明らかに粒子サイズが減少し、荷電量が著しく増加し
た。実施例１と同様に現像したところ著しい画像流れが
発生した。この結果は分散中に加熱処理を行なつたので
は本発明の効果は発現されず、あくまでも分散終了後に
行なわなくてはならないことを示している。

【図面の簡単な説明】

第１図はストレインゲージを用いた被覆剤樹脂の軟化点
測定装置の略図を示し、第２図は得られた軟化点チヤー
トを示す。また第３図（ａ）は実施例１の現像剤Ｃ、第
３図（ｂ）は実施例１の現像剤Ｂのトナー粒子の走査型
電子顕微鏡写真を示す。走査型電子顕微鏡は倍率5000倍
で、傾斜角45度で観察した。なお第１図及び第２図の記号は下記を示す。１……熱板型融点測定装置の加熱部２……銅板３……粉末サンプル４……スライドグラス５……ストレインゲージ６……記録計７……軟化点チヤートＴ_Ｓ：軟化開始温度Ｔ_Ｅ：軟化終了温度Ｔ_Ｓ−20:軟化開始温度より20℃低い温度

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電気絶縁性担体液、高分子樹脂で被覆され
た着色剤および分散剤を含有する混合物を分散処理した
後、該高分子樹脂の軟化開始点より20℃低い温度から軟
化範囲の温度で加熱処理することを特徴とする電子写真
用液体現像剤の製造法。
【請求項２】加熱処理の加熱時間が１時間以上であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の電子写真用
液体現像剤の製造法。
【請求項３】電子写真用液体現像剤がさらに荷電調節剤
を含有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の電子写真用液体現像剤の製造法。