JPH0736080B2 - 電子写真用像形成部材 - Google Patents

電子写真用像形成部材

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JPH0736080B2
JPH0736080B2 JP60284201A JP28420185A JPH0736080B2 JP H0736080 B2 JPH0736080 B2 JP H0736080B2 JP 60284201 A JP60284201 A JP 60284201A JP 28420185 A JP28420185 A JP 28420185A JP H0736080 B2 JPH0736080 B2 JP H0736080B2
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ゼロツクス コーポレーシヨン
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は一般に電子写真法、特に新規な電子写真用像形
成部材およびその像形成部材の使用方法に関する。
電子写真の技術において、光導電層を有する電子写真用
像形成部材に像を形成するにはまず、その像形成部材の
像形成表面が一様に静電帯電される。それから、その部
材は光のような活性電磁波に対してパターン状に露光さ
れて光導電層の露光部の電荷が選択的に消滅して非露光
部に静電潜像が残る。それから、この静電潜像は適切に
帯電した微細なトナー粒子を光導電層の表面上に付着さ
せてトナー像を形成することによつて可視像に現像さ
れ、その後そのトナー像は受容部材へ転写されそこへ定
着される。
ゼログラフイー用光導電層はアモルフアスセレンのよう
な単一材料の同質層であつてもよいし又は光導電体と別
材料を含有する層の複合体であつてもよい。ゼログラフ
イーに使用される複合光導電性光受容体の一タイプは米
国特許第4,265,990号に説明されており、その特許には
少なくとも２層の電気的作働層を有する感光性部材が記
載されている。一層は正孔を光発生すること及びその光
発生正孔を隣接電荷輸送層へ注入するとができる光導電
層からなる。かかる光導電層はしばしば電荷発生層また
は光発生層と称される。一般に、２層の電気的作働層が
導電層上に支持されており、その、正孔を光発生するこ
と及びその光発生正孔を注入することができる光導電層
が隣接電荷輸送層と支持導電層との間にはさまれている
場合には、電荷輸送層の外表面は負極性の一様電荷で帯
電され、そいて支持電極はアノードとして利用される。
電荷輸送層が電極と、正孔および電子を光発生しその光
発生正孔を電荷輸送層へ注入することができる光導電層
との間にはさまれている場合には、明らかに、支持電極
はカソードとして作用する。この態様の輸送層は勿論、
光導電層の外表面が正極性の一様電荷で帯電されたとき
に、光導電層からの光発生正孔の注入をサポートするこ
と及びその正孔を輸送層中を通つて導電性基体へ輸送す
ることができなければならない。
ゼログラフイーに用いられる複合光導電体の別のタイプ
は導電性基体または電極が任意のブロツキング層および
／または接着剤層と、正孔輸送層のような電荷輸送層
と、光導電層とで被覆されている光応答性デバイス等で
ある。輸送層が正孔輸送層である場合には、光導電層の
外表面は正帯電される。これ等タイプの複合光導電体は
例えば同時係属出願、米国特許第613,137号（1984年５
月23日出願、「シリル化組成物および重水素置換ヒドロ
キシルスクアライン組成物」）および米国特許第487,95
3号（1983年４月25日出願、「表面被覆光応答性デバイ
ス」）に記載されている（これ等出願の開示は全体に本
願の参考になる）。
電荷発生層と電荷輸送層のための材料の様々な組合わせ
が研究されてきた。例えば、米国特許第4,265,990号に
記載されている感光性部材はポリカーボネート樹脂と特
定の正孔輸送性芳香族アミン化合物１種以上とからなる
電荷輸送層に隣接した電荷発生層を利用するものであ
る。正孔を光発生し且つその正孔を電荷輸送層へ注入す
る能力を示す光導電層からなる様々な電荷発生層も研究
されてきた。電荷発生層に利用される代表的な無機光導
電性材料はアモルフアスセレン、アモルフアスシリコ
ン、三方晶セレン、セレン・テルルやセレン・テルル・
ヒ素やセレン・ヒ素のようなセレン合金、等々である。
電荷発生層に利用される有機光導電性材料は無金属フタ
ロシアニン、バナジルフタロシアニンのような金属フタ
ロシアニン、置換または非置換スクアライン化合物、チ
オピリリウム化合物、アゾ染料、ジアゾ染料、ピリリウ
ム誘導体、等々である。電荷発生層は同質光導電性材
料、またはバインダー中に分散された粒状光導電性材料
からなる。電荷発生層中に重合体バインダーを有する又
は有さない同質および粒状光導電性材料の例は米国特許
第4,265,990号に開示されており、この特許の開示は全
体に本願の参考になる。
電荷輸送層がバナジルフタロシアニン顔料含有光発生層
と導電性基体との間にあるような電子写真用像形成部材
は非常に良好な電機的性質を示す。
しかしながら、その光発生層がバード（ドローバー）や
浸漬塗布装置のような通常の溶液塗布技術によつて形成
される場合には得られる光受容体はしばしば、劣つた電
荷受理、早期電荷注入、高暗減衰速度のような非常に劣
つた電気的性質を示す。暗減衰は一様帯電後の暗所での
光受容体上の電荷損失として定義される。これは像形成
サイクル中に維持されることができない低い初期帯電を
もたらす望ましくない疲労に似た問題であり、精密で安
定した予測可能な光受容体操作範囲を必要とする自動電
子写真コピア、デユプリケーター、およびプリンターに
とつて許容できない。比較的悪い状況では、光受容体の
帯電能はサイクルと共に徐徐に低下（サイクルダウン）
し、光受容体は複写や印刷にとつて適さなくなる。それ
より好ましい状況では、光受容体は最初の数サイクルだ
け低い電荷受理率に会うかも知れない。電荷受理レベル
はサイクルと共に徐々に増大（サイクルアツプ）し、つ
いには殆んど一定値に達する。光受容体の劣つた初期電
荷受理は最初の数コピーで劣つた画質、低い濃度、劣つ
たベタ濃度、または像抜けを生じる。この問題は、光受
容体がしばらく使用されそして数時間（例えば一晩）暗
休止した場合には、より厳しくなる。例えば、光導電層
（しばしば光発生層または発生体層と称される）中にバ
ナジルフタロシアニンを含有する光受容体についての暗
休止後の電荷受理レベルは数時間暗休止しない条件下で
普通得られるであろうレベルよりも通常低い。この問題
は劣つた画質のコピーをもたらす。この条件は電界の影
響下での光受容体の表面からの又は電荷発生層からの正
孔輸送層への電荷の早期注入に一部帰因する。これ等性
質の変動を補償するためにマシン調整を行うと、後の方
のサイクルで作成されたコピーは高いかぶりを示す。こ
の性能差はプロセス変動および光発生層の異なる不純物
レベルに帰因する。これ等タイプの光受容体を製造する
ために通常の塗布技術を使用することは大きな可撓性電
子写真用像形成部材にとつて特に望ましいので、光受容
体層の溶液塗布に関連したこれ等劣つた電機的性質を克
服する必要性が存在する。
さらに、少なくとも２層の電気的作働層からなる感光性
部材中の支持導電層が金属酸化物を有する場合には、高
容量高速コピア、デユプリケーター、およびプリンター
に見られる長期静電サイクル条件下ではこれ等感光性部
材は困難に遭遇する。例えば、樹脂と粒状光導電体材料
からなる或る電荷発生層が酸化アルミニウム層に隣接し
ている場合には、サイクルアツプの現象が現われる。サ
イクルアツプは繰り返し電子写真サイクルを通しての残
留電位の蓄積である。残留電位の蓄積は長期サイクル下
で徐々に増大することがある。従つて残留電位は表面電
位を増大させる。残留電位と表面電圧の蓄積はゴースト
を引き起こし、仕上りコピーのかぶりを増大させ、そし
て高速高容量コピア、デユプリケーター、プリンターに
は許されない。また、少なくとも２層の電気的作働層か
らなるいくつかの光受容体は長期サイクル露光されたと
きに表面電圧のサイクルダウンを示す。サイクルダウン
中に、露光部では暗減衰が増大するので表面電圧および
表面電荷が減少し、そして良好な像のためのコントラス
ト電位は悪化し退行像を生じる。これ等問題は米国特許
第4,464,450号に記載されているようなシロキサン膜の
使用によつて処理されてきた。このシロキサン膜によつ
て優れた結果が達成されてはいるが、時には仕上りコピ
ーの像領域にトナー材料の「白抜け」欠陥が認められ
る。
このように、導電層と、一方の層が皮膜形成性樹脂と１
種以上の芳香族アミン化合物およびヒドラゾンからなる
電荷輸送層であるところの少なくとも２層の電気的作働
層とからなる感光性部材の特性は現代のコピア、デユプ
リケーター、およびプリンターにとつて望ましくない欠
陥を示すことがある。従つて、周期サイクルを受ける電
子写真像形成システムに大きな安定性を与える組成物お
よび方法が必要とされている。
発明の概要 本発明の目的は、電荷発生層と、重合体バインダー連続
相中の芳香族アミンまたはヒドラゾン電荷輸送分子から
なる隣接電荷輸送層と、該電荷輸送層の該電荷発生層と
同じ側に位置するセルロース系正孔捕獲材料とからな
り、該セルロース系正孔捕獲材料は電子吸引基を含有せ
ず且つ構造式 （式中、Ｒは個別に、水素、および、１〜20個の炭素原
子を有するアルキル基および１〜20個の炭素原子を有す
るヒドロキシアルキル基および１〜20個の炭素原子を有
するヒドロキシエーテル基および１〜20個の炭素原子を
有するアミノアルキル基からなる群から選択された置換
または非置換基、からなる群から選択され、そしてｎは
１〜3,000のセルロース反復単位数である）を有するこ
とを特徴とする、電子写真用像形成部材を提供すること
である。好ましいセルロース系正孔捕獲材料は単糖類単
位当りセルロースのヒドロキシル基の３モル置換までの
置換度を有し且つ約700〜約2,000,000の重量平均分子量
を有するヒドロキシアルキルセルロース化合物およびそ
の誘導体からなる群から選択されたものである。この電
子写真用像形成部材は電子写真式像形成方法で像を形成
するのに使用される。
一般に、本発明のセルロース系正孔捕獲化合物を含有す
る電子写真用像形成部材は支持基体上に２層の電気的作
働層とセルロース系正孔捕獲材料とからなる。本発明の
セルロース系正孔捕獲化合物を含有する光導電性部材は
２層の電気的作働層と支持基体を有する。この複合型光
導電性部材としては導電性基体または電極に順に任意の
ブロツキング層および／または接着剤層、正孔輸送層の
ような電荷輸送層、光導電層、および任意の表面被覆層
が被覆されている光応答性デバイスが挙げられる。別の
複合型光導電性部材は導電性基体または電極に順に任意
のブロツキング層および／または接着剤層、光導電層、
電荷輸送層、および任意の表面被覆層が被覆されている
応答性デバイスである。
一態様においては、積層光応答性デバイスは順に、導電
性基体、任意のブロツキング層、任意の接着剤層、光発
生層、電荷輸送層、および任意の表面被覆層から構成さ
れていてもよい。別の態様においては、光応答性デバイ
スは順に、導電性基体、任意のブロツキング層、任意の
接着剤層、輸送層、電荷発生層、および任意の表面被覆
層からなる。さらに別の態様においては、像形成システ
ムに有用な光応答性デバイスは順に、導電性基体、任意
のブロツキング層、任意の接着剤層、電荷発生層、別の
電荷発生層、電荷輸送層、および任意の表面被覆層から
なる。選択される具体的構成に応じて、本発明のセルロ
ース系正孔捕獲材料は電荷発生層中に、表面被覆層中
に、またはブロツキング層中に導入されていてもよい。
例えば、本発明の電荷捕獲材料が電荷発生材料中に導入
される場合には、本発明の光応答性デバイスは導電層を
電荷発生層に隣接して又は電荷輸送層に隣接して有す
る。別の態様において、本発明のセルロース系正孔捕獲
材料が電荷発生層に隣接する層中に導入される場合に
は、本発明の光応答性デバイスは導電層を電荷輸送層に
隣接して又は電荷捕獲材料含有層に隣接して有する。こ
れ等光応答性デバイスはコピア、デユプリケーター、お
よびプリンテイングシステムに使用できる。
基体は不透明であつてもよいし又は実質的に透明であつ
てもよく、そして必要な機械的性質を有する多数の適す
る材料から構成できる。支持基体全体を構成していても
よいし又は下敷部材（例えば、金属のような無機材料ま
たは重合体フイルムのような有機材料）上の被膜として
存在してもよい導電層または接地面は例えばアルミニウ
ム、チタン、ニツケル、クロム、黄銅、金、ステンレス
鋼、カーボンブラツク、グラフアイト等を含む適する材
料からなる。導電層の厚さは電子写真用像形成部材の用
途に応じてかなり広範囲にわたつて変動可能である。従
つて、導電層の厚さは一般に約50Å〜数cmに及ぶ。可撓
性光応答性像形成デバイスを必要とする場合には、厚さ
は約100Å〜約5000Åである。下敷部材は金属や有機重
合体等を含む通常の材料のものであればよい。代表的な
下敷部材はこの目的のために知られている様々な樹脂
（ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリウレタン等を含む）か
らなる絶縁性非導電性材料である。被覆された又はされ
ていない支持基体は可撓性であつてもよいし又は剛性で
あつてもよく、そして例えばプレート、円筒ドラム、ス
クロール、フイルム、無端可撓性ベルト等のような多数
の様様な構造のいずれであつてもよい。好ましくは、絶
縁性基体は無端可撓性ベルトの形態であり、E.I.デユポ
ンドヌムール社から入手できるマイラーとして知られて
いる市販のポリエチレンテレフタレートポリエステルか
らなる。
本発明のセルロース系正孔捕獲材料は捕獲層中で単独ま
たは他の電荷捕獲材料および／もしくは他の材料と混合
されて使用されるか又は光発生体層自体に導入層されて
使用される。本発明の正孔捕獲材料が光発生体層とは別
個の層中で利用される場合には、その導電性基体に対す
る相対的位置は本発明の像形成部材の像形成表面に印加
される電荷の極性に依存する。従つて、本発明の電荷捕
獲層は導電性基体上に適用されるか又は光発生体層の像
形成性外表面上に適用されるかのどちらかである。負の
表面帯電を利用する像形成システムのためには、本発明
の正孔捕獲層は導電性基体上に適用される。正の表面帯
電型像形成システムのためには、本発明のセルロース系
正孔捕獲層は光発生体層の外表面上に適用される。
必要ならば、本発明のセルロース系正孔捕獲層以外の適
する捕獲材料が正孔捕獲またはブロツキング層中で利用
されてもよい。従つて、正孔捕獲またはブロツキング層
が使用される場合には、それは本発明の正孔捕獲材料を
他の材料と共にもしくは無しで含有してもよいし又は本
発明んの正孔捕獲材料以外の材料を含有してもよい。後
者の態様が選択される場合には、本発明の正孔捕獲材料
は通常光発生体層中に導入される。しかしながら、本発
明の正孔捕獲材料は光発生体層と、別個の正孔捕獲層と
の両方に導入されていてもよい。
本発明の正孔捕獲材料が正孔捕獲層中で使用される場合
には、正孔捕獲層形成性混合物が該層形成性混合物の全
固形分に対して約0.01重量％〜約100重量％の本発明の
正孔捕獲材料を含有しているときに満足な結果が得られ
る。好ましくは、正孔捕獲層形成性混合物は、仕上りコ
ピーの像領域中のトナー材料の白抜け欠陥の形成を最小
にするために、該層形成性混合物の全固形分に対して約
５重量％〜約100重量％の本発明の正孔捕獲材料を含有
している。正孔捕獲層に対する補足として又は該層中の
唯一成分として使用されるのに好ましいブロツキング材
料は導電性アノードの金属酸化物層との反応生成物を生
ずる水解シランからなる。
電子写真用像形成部材は金属層の金属酸化物層上に本発
明の正孔捕獲材料を含有する又はしない水解シランのpH
約４〜約10の水溶液の被膜を付着させ、その反応生成物
層を乾燥してシロキサン膜を形成し、そして該シロキサ
ン膜上に発生層および電荷輸送層を適用することによつ
て作製されてもよい。
代表的な加水分解性シランは３−アミノプロピルトリエ
トキシシラン、（N,N−ジメチル３−アミノ）プロピル
トリエトキシシラン、N,N−ジメチルアミノフエニルト
リエトキシシラン、Ｎ−フエニルアミノプロピルトリメ
トキシシラン、トリエトキシシリルプロピルエチレンジ
アミン、トリメトキシシリルプロピルエチレンジアミ
ン、トリメトキシシリルプロピルジエチレントリアミ
ン、およびそれ等の混合物である。
上記アミノシランの加水分解中にアルコキシ基はヒドロ
キシル基で置き換えられる。乾燥後、水解シランから生
成されたシロキサン反応生成物膜は大きな分子を有す
る。水解シランの反応生成物は鎖状、部分架橋、二量
体、三量体等であつてもよく、そして本発明のセルロー
ス系正孔捕獲材料がシランと共に正孔捕獲またはブロツ
キング層中に導入される場合にはそのセルロース系正孔
捕獲材料と反応してもよい。
水解シラン溶液は十分な水を加えて珪素原子結合アルコ
キシ基を加水分解して水溶液にすることによつてつくら
れてもよい。不十分な水は通常、水解シランを望ましく
ないゲルにさせる。一般に、薄い被覆を達成するには希
釈溶液が好ましい。満足な反応生成物膜は溶液の全重量
に対して約0.01重量％〜約５重量％のシランを含有する
溶液によつて達成される。一様な反応生成物層を形成す
る安定な溶液のためには、溶液の全重量に対して約0.05
重量％〜約３重量％のシランを含有する溶液が好まし
い。最適電気安定性を得るには水解シランの溶液のpHを
注意深く制御すること重要である。約４〜約10の溶液pH
が好ましい。pH約７〜約８を有する水解シラン溶液によ
ると、得られる処理光受容体のサイクルアツプおよびサ
ククルダウン特性の抑制が最大になるので、最適反応生
成物層が達成される。サイクルダウルはしばしばpH約４
未満の水解アミノシランによつても許容される。
水解シラン溶液のpHの制御は適する有機または無機の酸
または酸性の塩によつて行われる。代表的な有機および
無機の酸および酸性の塩は酢酸、クエン酸、ギ酸、ヨウ
化水素、リン酸、塩化アンモニウム、ケイフツ化水素
酸、ブロモクレゾールグリーン、ブロモフエノールブル
ー、ｐ−トルエンスルホン酸等である。
必要ならば、水解シランの水溶液は金属導電性アノード
層の金属酸化物の改善されたぬれを促進するために水以
外の極性溶剤のような添加剤を含有していてもよい。改
善されたぬれは水解シランと金属酸化物層との間のより
一様な反応を確保する。適する極性溶剤はどれでも使用
できる。代表的な極性溶剤はメタノール、エタノール、
イソプロパノール、テトラヒドロフラン、メチルセロソ
ルブ、エチルセロソルブ、エトキシエタノール、酢酸エ
チル、ギ酸エチル、およびそれ等の混合物である。最適
ぬれはエタノールを極性溶剤添加剤として使用して達成
される。一般に、水解シラン溶液に添加される極性溶剤
の量は溶液の全重量に対して約95％未満である。
本発明の正孔捕獲材料の有無にかかわらず水解シラン溶
液を金属導電性アノード層の金属酸化物層上へ適用する
には適する技術がどれでも利用できる。代表的な適用技
術は吹付、浸漬塗布、ロール塗布、線巻ロツド塗布等で
ある。水解シランのアルコール溶液または水溶液と本発
明の正孔捕獲材料を調製しそして金属酸化物層上への適
用前に均一に混合することが好ましい。一般に満足な結
果は本発明の正孔捕獲材料および水解シランと金属酸化
物層との反応生成物が約20Å〜約2,000Åの厚さを有す
る層を形成するときに達成される。反応生成物層がそれ
より薄くなると、生成物閉塞効率は減少し始める。被覆
層の厚さが増大すると、注入障壁はより不導電性にな
り、残留電荷は電子捕獲故に増大する傾向があり、そし
てそれより厚いブロツキング層膜は残留電荷の増大が許
容できなくなると云う点で厳しい問題を呈する傾向があ
る。厚く脆い被覆は勿論可撓性光受容体（特に高速高容
量コピア、デユプリケーター、およびプリンターにおけ
る）には適さない。
製造されたブロツキング層の乾燥または硬化はより均一
な電気的性質、水解シランのシロキサンへのより完全な
転化、およびより少ない未反応シラノールを有する層を
提供するようにほぼ室温より高い温度で行うべきであ
る。一般に、電気機械的性質の最大安定化のためには約
100℃〜約150℃の反応温度が好ましい。選択温度は具体
的な金属酸化物層および利用される捕獲材料にある程度
依存し、そして基体の感温性によつて制限される。最適
電気機械的安定性を有する反応生成物は反応が約100℃
〜135℃の温度で行われたときに得られる。反応温度は
オーブン、強制通風炉、輻射加熱ランプ等のようないず
れか適する手法によつて維持できる。
反応時間は使用される反応温度に依存する。従つて、使
用する反応温度が高くなると反応時間は短かくて済む。
一般に反応時間が増大すると、水解シランの架橋度は増
大する。満足な結果は高温で約0.5分〜約60分の反応時
間で達成された。実施のためには、十分な架橋は水溶液
のpHが約４〜約10に保たれる限り反応生成物層が乾燥す
る時間によつて達成される。
反応は大気圧を含む適する圧力下で行われてもよいし又
は真空中で行われてもよい。反応が減圧下で行われる場
合には熱エネルギーは少なくて済む。水解シランは金属
酸化物層の細孔中の金属水酸化物分子と反応するばかり
でなく本発明のセルロース系正孔捕獲材料のヒドロキシ
ル基とも反応するらしい。シロキサン被膜用成分は米国
特許第4,464,450号（金属酸化物層上にシロキサンを有
する多層光受容体）に記載されており、これの特許の開
示は全体に本願の参考になる。
場合によつては、注入ブロツキング層と隣接電荷発生ま
たは光発生層との間に接着性を改善するための又は電気
障壁層として作用するための中間層が必要とされてもよ
い。かかる層を利用する場合には、それ等は好ましくは
約0.1μ〜約５μの乾燥厚を有する。代表的な接着剤層
はポリエステル、デユポン49,000樹脂（E.I.デユポンド
ヌムール社から入手できる）、ポリビニルブチラール、
ポリビニルピロリドン、ポリウレタン、ポリメチルメタ
クリレート等のような皮膜形成性重合体である。
適する電荷発生または光発生材料は全て、本発明の方法
によつて作製された多層光導電体における２層以上の電
気的作働層の一方に使用できる。光発生層は例えば多数
の光導電性電荷担体発生材料である：但し、それ等は電
荷担体輸送層と電気的に適合性があることを条件とす
る、即ち、それ等は光励起電荷担体を輸送層中へ注入さ
せることができ且つ電荷担体がその２層間の界面を両方
向に移動できることを条件とする。光吸収性の光発生層
は有機光導電性顔料および／または無機光導電性顔料を
含有していてもよい。代表的な有機光導電性顔料は同時
係属米国特許第487,953号（1983年４月25日出願、表面
被覆された光応答性デバイス）に記載されているバナジ
ルフタロシアニンおよびその他のフタロシアニン化合
物、米国特許第3,357,989号に記載されている無金属フ
タロシアニン、銅フタロシアニンのような金属フタロシ
アニン、デユポンから商品名モナストラルレツドやモナ
ストラルバイオレツトやモナストラルレツドＹで入手で
きるキナクリドン、米国特許第3,442,781号に開示され
ている置換2,4−ジアミノトリアジン、同時係属米国出
願第613,137号（1984年５月23日出願、シリル化組成物
および重水素置換ヒドロキシルスクアライン組成物およ
び製法）に開示されているヒドロキシルスクアリリウム
顔料やスクアリリウム化合物のようなスクアライン顔
料、ピリジニウム化合物、アゾ染料、ジアゾ染料、アラ
イドケミカル社から商品名インドフアストダブルスカー
レツトやインドフアストバイオレツトレイクＢやインド
フアストブリリアントスカーレツトやインドフアストオ
レンジで入手できる多核芳香族キノン、チオピリリウム
顔料等である。代表的な無機感光性顔料は無定形セレ
ン、三方晶セレン、第IA族と第IIA族元素の混合物、As2
Se3、セレン合金、セレン化カドミウム、硫セレン化カ
ドミウム、銅および塩素ドープ硫化カドミウム、米国特
許第4,232,102号および第4,233,283号に記載されている
ような炭酸ナトリウムをドープされた三方晶セレン、等
々である。電荷発生体層のその他の例は米国特許第4,26
5,990号、米国特許第4,233,384号、米国特許第4,306,00
8号、米国特許第4,299,897号、米国特許第4,232,102
号、米国特許第4,233,383号、米国特許第4,415,639号、
および米国特許第4,439,507号に開示されている。これ
等特許の開示は全体に本願の参考になる。
適する不活性樹脂バインダー材料はどれも電荷発生体層
中に使用できる。代表的な有機樹脂状バインダーはポリ
カーボネート、アクリレート重合体、ビニル重合体、ポ
リエステル、ポリシロキサン、ポリアミド、ポリウレタ
ン、エポキシ等である。多数の有機樹脂状バインダーは
例えば米国特許第3,121,006号および4,439,507号に開示
されており、その開示全体は本願の参考になる。有機樹
脂状重合体はブロツク、ランダム、または交互共重合体
であつてもよい。
光導電性組成物および／または顔料および樹脂状バイン
ダー材料を含有する光発生層は一般に約0.01μ〜約10μ
の範囲の厚さを有し、好ましくは約0.02μ〜約３μの厚
さを有する。一般に、この層の最大厚は機械的要因のよ
うな因子に主に依存し、他方、この層の最小厚さは例え
ば顔料粒子サイズ、光発生顔料の光学濃度、等々に依存
する。本発明の目的が達成される限り、これ等範囲以外
の厚さも選択できる。
光発生組成物または顔料は樹脂状バインダー組成物中に
様々な量で存在するが、一般に約５重量％〜約80重量％
で、好ましくは約10重量％〜約50重量％の量で存在す
る。従つて、この態様においては、ポリエステル（例え
ば、グツドイヤー・タイヤ・アンド・ラバー社から入手
できるPE−100およびPE−200）やポリカーボネートのよ
うな樹脂状バインダーは約95重量％〜約20重量％の量
で、好ましくは約90重量％〜約50重量％の量で存在す
る。選択される具体的比率は発生体層の厚さおよび光発
生層中に用いられたセルロース系正孔捕獲材料の量に或
る程度依存する。
正の（正孔）輸送系即ち正孔輸送層を有する光受容体用
には、本発明のセルロース系正孔捕獲材料はヒドロキシ
ル（−OH）やエーテル（−Ｏ−）やアミン（第一、第
二、および第三アミン）のような電子に富む官能基を含
有するポリマー、オリゴマー、モノマー形態（または浅
い正孔捕獲材料）から成つてもよい。セルロース系正孔
捕獲材料は発生体層中で使用されてもよいし又は発生体
層の輸送層に面する側とは反対側の面上の別個の層中で
使用されてもよい。ヒドロキシル（−OH）を含有する浅
い正孔捕獲材料の代表的なものはヒドロキシエチルセル
ロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシブ
チルセルロース、ヒドロキシペンチルセルロース、ヒド
ロキシヘキシルセルロース等である。エーテル（−Ｏ
−）を含有する浅い正孔捕獲材料の代表的なものはメチ
ルセルロース、エチルセルロース等である。アミン（第
一、第二、および第三アミン）を含有する浅い正孔捕獲
材料の代表的なものはアミノエチルセルロース、アミノ
プロピルセルロース、セルロースのその他のアミノ誘導
体、等々である。ポリマー材料はその低揮発性、皮膜形
成能、および良好な長期安定性故に好ましい。光受容体
表面近くか又は導電性電極上かのどちらかに正電荷を一
時的に保持しそして早期正孔注入を阻止することによつ
て電荷受理特性および暗減衰速度を改善するには、これ
等浅い正孔捕獲材料が望ましい。光受容体中に使用され
る材料の最適量は適宜求めることができる。本発明の好
ましいセルロース系正孔捕獲材料は好ましくは化学的お
よび電気機械的に安定であるべきであり、像形成方法の
通常の操作を妨げるべきでない。
本発明におけるヒドロキシアルキルセルロース化合物お
よびその誘導体は、化学的に改質されておりそして種々
のアミノ官能基担持反応性有機化合物および有機金属化
合物と反応して可溶性反応生成物を生成することができ
る多数の化学反応性ヒドロキシル基を含有している。か
かる生成物もまた、ルイス塩基を含有しているので、正
孔捕獲材料として使用できる。例えば、ヒドロキシプロ
ピルセルロースとメトキシジメチルγ−アミノプロピル
シランとの反応は触媒をもつて又は触媒なしでジメチル
γ−アミノプロピルシリルエーテル基（単数または複
数）含有セルロース系材料を生成できる。反応度は２つ
の反応体の比率および反応条件に依存する。別の具体例
ではヒドロキシプロピルセルロースとアミノ官能基含有
エステル例えば３−N,N−ジメチルアミノプロピオン酸
メチルとが触媒の存在下で反応して３−N,N−ジメチル
アミノプロピオン酸エステルのヒドロキシプロピルセル
ロースエステルであるエステル交換生成物を生じる。こ
のように、ヒドロキシアルキルセルロースおよびそのヒ
ドロキシル官能基含有反応生成物（誘導体）はどちらも
本発明のセルロース系正孔捕獲材料のクラスの範囲に包
含されるものである。電子吸引基を含有しないセルロー
ス系正孔捕獲材料についての構造式を下記に示す。
式中、各Ｒは個別に、水素、および、１〜20個の炭素原
子を有するアルキル基および１〜20個の炭素原子を有す
るヒドロキシアルキル基および１〜20個の炭素原子を有
するヒドロキシエーテル基および１〜20個の炭素原子を
有するアミノアルキル基からなる群から選択された置換
または非置換基、からなる群から選択され、そしてｎは
１〜3,000のセルロース反復単位数である。セルロース
反復単位数およびその置換基はNO2基やCN基等のような
電子吸引基を含有すべきでない。
本発明のセルロース系正孔捕獲材料は光発生層に添加さ
れてもよいし又は光発生層の輸送層に面する側とは反対
側の面即ち光発生層の輸送層に面していない方の面上に
適用される別個の層として設けられてもよい。例えば光
発生体層が電荷輸送層と導電層との間にはさまれている
場合には、セルロース系電荷または正孔捕獲材料は光発
生層中の添加剤として又は光発生層と導電層との間に挟
まれた捕獲層中で使用できる。代りに、電荷輸送層が光
発生層と導電層との間にはさまれている場合には、セル
ロース系電荷捕獲材料は光発生層中の添加剤として又は
光発生層の電荷輸送層に面していない側の表面上の層中
で使用できる。セルロース系電荷捕獲材料は例えば溶剤
系に溶解されて導電層上に直接塗布されてもよい。ま
た、それは溶剤系に溶解され、光導電性有機顔料例えば
金属フタロシアニンやスクアライン誘導体やチオピリリ
ウム顔料やアゾ染料、または様々の無機光導電性顔料例
えば三方晶セレン、および重合体バインダーと混合さ
れ、それから、アルミニウムのような導電層上に支持さ
れた樹脂バインダーおよびジアミン化合物またはヒドラ
ゾン化合物を含有する輸送層上に塗布されることもでき
る。必要なセルロース系電荷捕獲材料が公知の光発生層
塗膜作製用配合物に添加される場合には、電荷捕獲材料
は光導電性顔料重合体マトリックス用の塗布溶剤に可溶
性であるべきである。セルロース系電荷捕獲材料は乾燥
後の電荷捕獲層中に均質に分散されていることが望まし
い。セルロース系電荷捕獲材料が光発生層中で使用され
る場合には、その材料は乾燥後に、負表面帯電用には光
発生層の導電層に面する表面近くに、そして正表面帯電
用には光発生体層の輸送層に面していない方の外表面近
くに位置することが望ましい。光発生体層の輸送層に面
していない方の表面に沿つてセルロース系正孔捕獲材料
を集中させることは適切な技術によつて達成できる。例
えば、必要ならば、輸送層上に光発生体層を形成した後
に、光発生体層の重合体バインダーに対する部分または
限界溶剤である溶剤中に溶解されたセルロース系正孔捕
獲材料を塗布してもよい。部分溶剤は光発生体層の外表
面を部分的に溶解し、そしてセルロース系正孔捕獲材料
がその溶解された重合体バインダーと混つて光発生体層
の外表面に浸透してその近くに沈積することを可能にす
る。この配列は最小量のセルロース系正孔捕獲材料を用
いてこの態様にとつての最大の正孔捕獲効率を達成し且
つ光発生体層と輸送層との間の界面における正孔捕獲を
最小にするために望ましい。正孔捕獲材料を全く含有し
ていない対照と比らべて電荷受理を最大にし且つ暗減衰
を最小にするのに十分なセルロース系正孔捕獲材料が光
発生体層の輸送層に面していない方の表面近くに沈積さ
れるべきである。正孔捕獲材料の使用量は具体的なセル
ロース系正孔捕獲材料や層の厚さや使用される光発生体
材料のような因子に依存するので、それは実験によつて
最良の量が求められる。
セルロース系正孔捕獲材料はモノマーの形態でも又はポ
リマーの形態でも使用できる。満足な結果は光発生層が
光発生層の全重量に対して約0.01重量％〜約15重量％の
セルロース系正孔捕獲材料を含有する場合に達成され
る。約0.01重量％未満では、電荷受理の改善および暗減
衰の減少に対する効果は無視できる程度になつてしま
う。セルロース系正孔捕獲材料の含量が光発生層の全重
量に対して電荷捕獲材料約15重量％を越す場合には、光
受容体の光感度は有意に低下する。光発生層は光発生層
の全重量に対して約0.1重量％〜約６重量％のセルロー
ス系正孔捕獲材料を含有することが好ましく、最適結果
は光発生層の重量に対して約0.3重量％〜約３重量％の
電荷捕獲材料によつて達成される。光発生層が電荷輸送
層と導電層との間にはさまれている場合には、光導電性
顔料とセルロース系正孔捕獲材料を含有する重合体溶液
は完全に混合されそして、任意に中間層を担持していて
もよい導電性基体上に塗布されることができる。
本発明のセルロース系正孔捕獲材料が別の層中で使用さ
れる場合には、セルロース系正孔捕獲材料は全く別個の
層から成つていてもよい。必要ならば、セルロース系正
孔捕獲材料からなる別個の層はさらに異なる正孔ブロツ
キングまたは捕獲材料を約99.5重量％まで含有していて
もよい。一般に、本発明のセルロース系正孔捕獲材料が
別個の層中でのみ使用される場合には、セルロース系正
孔捕獲材料は改善された塗膜一様性とピンホール効果の
最小化と適する正孔捕獲とからの十分な利点を確保する
ように別個の層中にその最終乾燥または硬化層の少なく
とも0.5重量％の量で存在すべきである。非セルロース
系正孔捕獲材料はセルロース系正孔捕獲材料に対して用
いられたと同じ溶剤中に可溶性である適する材料から選
択できる。正孔捕獲材料からなる別個の正孔捕獲層は連
続であり、一般に約１μ未満の厚さ、好ましくは約0.2
μ未満の厚さを有する。約１μよりも大きい厚さは不十
分な電子または電荷の移動をもたらす。電荷捕獲材料を
含有する溶液は光発生層の付着に先立つて薄い層を形成
するように導電性基体上に塗布されることができる。本
発明のセルロース系正孔捕獲材料を含有する別個の単位
面積当りのセルロース系正孔捕獲材料の濃度に関してよ
り優れた制御をもつて付着可能であり従つて高い暗減衰
および劣つた電荷受理のより正確且つ有効な制御を可能
にするので好ましい。セルロース系正孔捕獲材料の効果
は処理される具体的な電子写真用像形成部材および使用
される具体的セルロース系正孔捕獲材料に或る程度依存
するので、電子写真用像形成部材中の最適濃度は対照と
の比較によつて実験的に求めることができる。
先に述べたように、本発明のセルロース系電荷捕獲材料
の電子写真用像形成部材への導入は一般に電子写真用像
形成部材の構造に依存する。例えば電子写真用像形成部
材が導電性基体と光発生層との間に正孔輸送層を有する
場合には、本発明のセルロース系正孔捕獲材料は光発生
層中で又は電子写真用像形成部材の輸送層に面していな
い方の表面上の被膜中で利用される。電子写真用像形成
部材が導電層と正孔輸送層との間に光発生層を有する場
合には、本発明の正孔捕獲材料は導電層と光発生層との
間で使用される。この後者の態様においては、不均一塗
膜によるピンホール欠陥は、セルロース系正孔捕獲材料
含有塗膜が導電性基体上で非常に均一であることから、
最小になる。乾燥後、これ等材料は連続皮膜を形成し、
場合によつては、導電性基体の金属酸化物表面に対する
接着性を改善するように硬化されることも可能である。
硬化皮膜は光発生層の被覆に使用される普通の無極性溶
剤によつては容易に除去または破壊されることができな
い。さらに、暗減衰速度、長期サイクル安定性、および
電荷受理も改善される。好ましくは、この後者の態様に
おいてはセルロース系正孔捕獲材料を含有する層は約10
Å〜約1,000Åの厚さを有する。
本発明のセルロース系正孔捕獲材料を含有する別個の正
孔捕獲層の使用を説明するために光受容体を作製した。
チタン被覆されそして３ミルの厚さを有する多数のポリ
エステル基体（マイラー、E.I.デユポンドヌムール社か
ら入手できる）に本発明のセルロース系正孔捕獲材料ヒ
ドロキシプロピルセルロースの様々な濃度の溶液をバー
ドアプリケーターによつて塗布した。いくつかの溶液は
様々の濃度のγ−アミノプロピルトリエトキシシランも
含有していた。作製された電子写真用像形成部材の具体
的濃度、電気的性質、および厚さは下記の第Ａ表と第Ｂ
表に示されている。それから、この正孔捕獲層に、7.5
容量％の三方晶Seと25容量％のN,N′−ジフエニル−N,
N′−ビス（３−メチルフエニル）−1,1′−ビフエニル
−4,4′−ジアミンと67.5容量％のポリビニルカルバゾ
ールを含有する光発生層を塗布した。この光発生層は約
２μの乾燥厚を有していた。この発生体層に電荷輸送層
を表面塗布した。この電荷輸送層はN,N′−ジフエニル
−N,N′−ビス（３−メチルフエニル）−1,1′−ビフエ
ニル−4,4′−ジアミンとマクロロンR即ち分子量約50,0
00〜100,000のポリカーボネート樹脂（ラルベンサブリ
ケンバイエルAGから入手できる）を重量比1/1で含有し
ていた。この電荷輸送層は溶液からバードアプリケータ
ーによつて光発生体層上に乾燥時に約25μの厚さを有す
る一様被膜になるように適用された。こうして得られた
上記層の全てを有する光受容体デバイスは強制通風炉内
で約135℃で６分間アニールされた。実質的に同じ手順
を使用して下記表に記載の全ての光受容体を作製した。
正孔捕獲層を作製するために３種類の異なる濃度のヒド
ロキシセルロースのエタノール／水溶液を使用した。下
記表に示されているように、重量濃度変化は得られる皮
膜の厚さに反映される。比較のために、３種類の異なる
比率のγ−アミノプロピルトリエトキシシラン（APS）
／ポリヒドロキシプロピルセルロース（HPC）も作製し
試験した。
電気的値は全てボルト（Ｖ）で表わされている。VOは初
期電荷受理である。vddpは90サイクルに於けるプローブ
４の暗現像電位であり、Vddは90サイクルに於ける暗減
衰電圧である。Vbgは90サイクルにおける背景部電位で
あり、そしてVrは90サイクルにおける残留電位である。
符号Ｇは約275,000の重量平均分子量を有するヒドロキ
シプロピルセルロースを表わし、符号Ｈは約900,000の
重量平均分子量を有するヒドロキシプロピルセルロース
を表わす。電気的データは全て、通常条件下で30インチ
／秒走査に対するものであつた。混合系捕獲層の厚さは
第Ｂ表には測定されていないが、約300Åの厚さである
と思われる。上記表の捕獲層は最適化されていないけれ
ども、それ等はヒドロキシプロピルセルロースを含有す
る又はヒドロキシプロピルセルロースとγ−アミノプロ
ピルトリエトキシシランとの組合わせを含有する光受容
体の暗減衰値が捕獲層の濃度または厚さの増大と共に減
少すると云うことの証明には明らかになつている。
また、電荷捕獲材料は電子写真用像形成部材の必要な電
気的および物理的性質に悪影響を与えるべきでない。従
つて、かかる電荷捕獲材料自体は光発生層材料の公称作
用または電子写真用像形成部材中に存在するその他の層
全ての公称作用を有意に変化させるべきでない。加え
て、本発明の電荷捕獲材料を選択する場合、これ等材料
は何らかの望ましくない化学反応の結果としてどれかの
層中に望ましくない導電部位を導入するようなことがな
いことが重要である。加えて、本発明の電荷捕獲材料は
電子写真用像形成部材中の他の成分と適合性があるよう
に選択されるべきである。
適する溶液塗布技術はどれでも、光受容体の性能に悪影
響を与えない限り、本発明の電荷捕獲材料を含有する光
発生層または別個の電荷捕獲層の作製に使用できる。
本発明の電荷捕獲材料は光受容体の電気的性質例えば電
荷受理、暗減衰速度、光感度、電気的安定性等を改善す
るために別個の層中で又は光発生層中で使用される。導
電層と、バナジルフタロシアニンからなる光発生層との
間にはさまれた電荷輸送層を有する光受容体は最初の数
回の像形成サイクルにおいて不安定な電荷受理と、高い
暗減衰を示すことがある。本発明のセルロース系正孔捕
獲材料の使用はこの問題を最小にし、それによつて光受
容体の安定性を改善する。
本発明の電荷捕獲は有機正孔輸送層を利用する電子写真
用像形成部材において使用される。代表的な有機正孔輸
送層は様々な芳香族アミン化合物、ヒドラゾン誘導体、
等々を利用する。これ等正孔輸送材料は低いイオン化電
位を有し、そして正孔が電荷輸送層中を容易に移動する
ことを可能にする。これ等正孔輸送材料はまた容易に酸
化または光酸化されて望まないカチオン種を生成するこ
とがあり、それ等カチオン種は光受容体中に伝導または
注入し高い暗減衰と劣つた電荷受理の原因となることが
ある。本発明のセルロース系正孔捕獲材料の使用はこの
望ましくない注入問題を最小にできる。
本発明の方法によつて製造される多層または複合光導電
体における２層の電気的作働層の一方に用いられる好ま
しい輸送層は電荷輸送性芳香族アミン化合物またはヒド
ラゾン化合物少なくとも１種約25〜約75重量％と、芳香
族アミンを分散可能な重合体皮膜形成性樹脂約75〜約25
重量％とからなり、塩化メチレンのような適切な溶剤に
可溶性であるプロトン酸またはルイス酸を芳香族アミン
の重量に対して約１〜約10,000ppmで含有している。電
荷輸送層は一般に約５〜約50μの範囲の厚さを有し、好
ましくは約10〜約40μの厚さを有する。
芳香族アミン化合物は一般式 （式中、R1およびR2は置換または非置換フエニル基、ナ
フチル基、およびポリフエニル基からなる群から選択さ
れた芳香族基であり、そしてR3は置換または非置換アリ
ール基、１〜18個の炭素原子を有するアルキル基、およ
び３〜18個の炭素原子を有する脂環式化合物からなる群
から選択される）を有する化合物１種以上または一般式 （式中、R4、R5、R6、およびR7は水素、置換または非置
換フエニル基、ナフチル基、カルボニル基、ビフエニル
基、ジフエニル基、１〜18個の炭素原子を有するアルキ
ル基、および１〜18個の炭素原子を有する脂環式基から
なる群から選択される）を有するヒドラゾン分子であつ
てもよい。
好ましい芳香族アミン化合物は一般式 （式中、R8は置換または非置換フエニル基、ビフエニル
基、ジフエニルエーテル基、１〜18個の炭素原子を有す
るアルキル基、および３〜12個の炭素原子を有する脂環
式基からなる群から選択され、そしてR9、R10、R11およ
びR12は置換または非置換フエニル基、ナフチル基、お
よびポリフエニル基からなる群から選択された芳香族基
である）を有する。置換基はNO2基やCN基等のような電
子吸引基を含有すべきでない。一般に、これ等芳香族ア
ミンは約7.7e.V.未満のイオン化電位を有する。
電荷発生層の光発生正孔の注入をサポートすること及び
その正孔を電荷輸送層中を輸送することができる電荷輸
送層のための上記構造式によつて表わされる電荷輸送性
芳香族アミンの例はトリフエニルメタン、ビス（４−ジ
エチルアミン−２−メチルフエニル）フエニルメタン、
４′,4″−ビス（ジエチルアミノ）−２′,2″−ジメチ
ルトリフエニルメタン、N,N′−ビス（アルキルフエニ
ル）−〔1,1′−ビフエニル〕−4,4′−ジアミン（但
し、アルキルは例えばメチル、エチル、プロピル、ｔ−
ブチル、ｎ−ブチル特である）、N,N′−ジフエニル−
N,N′−ビス（クロロフエニル）−〔1,1′−ビフエニ
ル〕−4,4′−ジアミン、N,N′−ジフエニル−N,N′−
ビス（３″−メチルフエニル）−（1,1′−ビフエニ
ル）−4,4′−ジアミン等であり、不活性樹脂バインダ
ー中に分散される。
塩化メチレンまたはその他の適する溶剤に可溶性の適す
る不活性樹脂バインダーは本発明の方法に使用できる。
代表的な塩化メチレン可溶性不活性樹脂バインダーはポ
リカーボネート樹脂、ポリビニルカルバゾール、ポリエ
ステル、ポリメタクリレート、ポリアクリレート、ポリ
エーテル、ポリスチレン、ポリスルホン等である。分子
量は約10,000から約1,500,000まで変動可能である。
混合した後その電荷輸送層被膜用混合物を像形成部材に
適用するには適する通常の技術を利用できる。代表的な
適用技術は吹付塗布、浸漬塗布、ロール塗布、線巻ロツ
ド塗布等である。付着被膜の乾燥はオーブン乾燥、赤外
線乾燥、自然乾燥等のような適する通常の技術によつて
行われる。一般に、輸送層の厚さは約５〜約100μであ
るが、この範囲以外の厚さも使用できる。
電荷輸送層は電荷輸送層に置かれた静電荷が照射の不在
下で該層上での静電潜像の形成・保持を妨げるに足る速
度で伝導されることのない程度には絶縁体であるべきで
ある。一般に、電荷輸送層／電荷発生体層の厚さの比は
好ましくは約2/1〜200/1に保たれ、場合によつては400/
1にもなることもある。
場合によつては、ブロツキング層または導電層と隣接光
発生層または正孔輸送層との間に接着性を改善するため
の又は電気障壁層として作用するための中間層が必要と
れてもよい。かかる層を利用する場合には、それ等層は
好ましくは約0.1μ〜約５μの乾燥厚を有する。代表的
な接着剤層はポリエステル、デユポン49,000樹脂PE−10
（E.I.デユポンドヌムール社から入手できる）、ポリビ
ニルブチラール、ポリビニルピロリドン、ポリウレタ
ン、ポリメチルメタクリレート等のような皮膜形成重合
体である。本発明のセルロース系正孔捕獲材料は必要な
らば接着剤層に添加されてもよい。
任意に、摩耗、酸化、または光崩壊に対する抵抗性を改
善するために表面被覆層を利用してもよい。これ等表面
被覆層は電気絶縁性またはやや半導電性である有機重合
体、無機重合体または無機金属例えばセレン合金からな
る。必要ならば、本発明のセルロース系正孔捕獲材料は
表面被覆層の導電特性に応じて表面被覆層の両面に適用
されてもよい。
本発明の方法によつて作製される光発生層は様様な光導
電性デバイスに有効である。一態様においては、支持基
体と、本発明に従つて作製された正孔捕獲層と、光発生
層と、電荷輸送層とからなり、さらに表面被覆層を有す
る又は有さない積層光応答性デバイスが製造される。別
の態様における光応答性デバイスは基体と、電荷輸送層
と、本発明に従つて作製された別個の正孔捕獲層を有す
る又は有さない電荷発生層とからなる。さらに別の態様
においては、像形成システムに有効な光応答性デバイス
は電荷輸送層と導電性基体との間にはさまれた本発明の
セルロース系正孔捕獲材料を含有する光発生層、または
輸送層と表面被覆保護層との間に位置する本発明のセル
ロース系正孔捕獲材料を含有する光発生層、また光導電
性デバイスの像形成表面に位置する本発明のセルロース
系正孔捕獲材料を含有する光発生層からなる。
本発明のセルロース系正孔捕獲材料を含有する光受容体
は改善された光受容体電気的性質例えば電荷受理、暗減
衰速度、サイクル安定性等を示す。これ等セルロース系
正孔捕獲材料は光放電前の望ましくない電荷注入を阻止
できると考えられる。導電層と光発生層との間にはさま
れた電荷輸送層を有する光受容体の暗減衰速度は本発明
のセルロース系正孔捕獲材料によつてやはり低減でき
る。導電性基体または光受容体の像形成性外表面どちら
かからの望まれない正孔注入の大部分は最小化または有
意に遅延化できる。
下記に多数の実施例を示すが、それ等は本発明の実施に
利用できる様々の組成物および条件の例示である。パー
セントは別に指定されていない限り全て重量による。し
かしながら、本発明は上記開示および下記指摘に従つて
多数のタイプの組成物によつて実施することができるこ
と及び多数の様々の用途を有することができると云うこ
とは明白である。
実施例１ アルミニウム蒸着マイラーのシート上に、ポリカーボネ
ート樹脂状バインダーマクロロン60重量％中に分散され
たN,N′−ジフエニル−N,N′−ビス（３−メチルフエニ
ル）−1,1′−ビフエニル−4,4′−ジアミン40重量％を
含有する電荷輸送層20μを被覆した。２オンスと褐色び
ん中のジクロロメタン8.0ml中のグツドイヤーバイテル
ポリエステル樹脂0.380gの溶液にバナジルフタロシアニ
ン0.128gと0.125インチNo.302ステンレス銅シヨツト50g
を加えた後ペイントシエーカーで振盪することによつて
光導電性顔料の分散物を調製した。この分散物を電荷輸
送層上に1.0ミル間隙バード式アプリケーターバーで塗
布した。こうして作製されたデバイスを自然乾燥後真空
下で100℃で2.5時間乾燥した。
実施例２ ジクロロメタン中のサイエンテイフイツクポリマープロ
ダクツ製ヒドロキシプロピルセルロース（HPC）10.2mg/
mlの溶液0.371mlをペイント振盪分散物に添加し、そし
て塗布前にリストアクシヨンシエーカーで15分間振盪し
たこと以外は実施例１の方法を繰り返すことによつて光
応答性デバイスを製造した。
実施例３ ヒドロキシプロピルセルロース溶液を0.748mlで添加し
たこと以外は実施例２の方法を繰り返すことによつて光
応答性デバイスを製造した。
実施例４ 最終デバイスを水中5.0mg/mlヒドロキシプロピルセルロ
ースからなる溶液で表面被覆したこと以外は実施例１の
方法を繰り返すことによつて光応答性デバイスを製造し
た。それから、そのデバイスを真空下で50℃で１時間乾
燥した。
実施例５ バナジルフタロシアニンの代りに0.128gのビス（４−N,
N−ジメチルアミノ−２−ヒドロキシフエニル）−スク
アライン（OHSq）を選択したこと以外は実施例１の方法
を繰り返すことによつて光応答性デバイスを製造した。
実施例６ 最終デバイスをアセトン20容量パターンの水溶液中の5m
g/mlヒドロキシプロピルセルロースからなる溶液で表面
被覆したこと以外は実施例５の方法を繰り返すことによ
つて光応答性デバイスを繰り返した。それから、そのデ
バイスを真空下で50℃で1.5時間乾燥した。
実施例７ PE100の代りに0.380gのポリカーボネート樹脂マクロロ
ンを選択したこと以外は実施例５の方法を繰り返すこと
によつて光応答性デバイスを製造した。
実施例８ 振盪前に重合体溶液に、ジクロロメタン中の3.81mg/ml
ヒドロキシプロピルセルロースからなる溶液1.0mlを添
加したこと以外は実施例５の方法を繰り返すことによつ
て光応答性デバイスを製造した。
実施例９ PE100を0.210gのポリサイエンスポリスチレンで置き換
え、且つ、バナジルフタロシアニンを0.0903gのビス
（２−ヒドロキシ−４−N,N−ジメチルアミノ−６−メ
チルフエニル）スクアラインで置き換えたこと以外は実
施例１の方法を繰り返えして光応答性デバイスを製造し
た。
実施例10 最終デバイスをアセトン20容量％の水溶液中の5mg/mlヒ
ドロキシプロピルセルロースからなる溶液で表面被覆し
たこと以外は実施例９の方法を繰り返すことによつて光
応答性デバイスを製造した。被覆は４ミル間隙のバード
式アプリケーターバーを用いて行われ、そして得られた
デバイスは自然乾燥されてから真空下で50℃で1.5時間
乾燥された。
実施例11 上記のように製造された種々の光応答性デバイスはそれ
等を定電圧コントロンで帯電しそしてそのデバイスを特
定波長の光（例えば597nmまたは800nm）で光放電するこ
とによつて電気的に試験された。帯電および光放電工程
は静電電位計によつてモニターされ、ストリツプレコー
ダーに記録された。実施例１〜10で製造されたデバイス
の電気的試験の結果は下記第Ｃ表に比較されている： 上記光応答性デバイスの露光直前の表面電位（電荷レベ
ル）はVddpで表わされる。最大感度は最大光放電速度を
光輻射力で割つて算出され、そして1/2Vddpまでのエネ
ルギーはデバイスをその初期表面電位値の1/2まで放電
させるのに必要な光エネルギーである。暗減衰は露光を
伴わないVddpからの放電の最大速度であり、残留電圧は
白色光による消去露光0.5秒後の表面電荷レベルであ
る。
実施例12 アルミニウム合金ドラムに、1,2−ジクロロエタン／ジ
クロロメタン（1/1.4容量比）中に溶解されたポリカー
ボネート樹脂マクロロン中の40重量％N,N′−ジフエニ
ル−N,N′−ビス（３−メチルフエニル）−1,1′−ビフ
エニル−4,4′−ジアミン−からなる溶液を吹付塗布し
乾燥して15μｍ被膜を形成した。1,2−ジクロロエタン3
90mlとジクロロメタン550mlの中に溶解された100gグツ
ドイヤーバイテルPE100ポリエステル樹脂の溶液にバナ
ジルフタロシアニン19.3gを添加しそしてロール練りす
ることによつて光導電性顔料の分散物を調製した。この
分散物100mlは、シグマケミカル社製d,l−α−トコフエ
ロール0.090gを含有しているジクロロメタン/1,2−ジク
ロロエタン（1/1.4容量比）の溶液300mlで希釈された。
この希釈混合物をロール練りしてから電荷輸送層被覆ド
ラム上に1.0μ厚被膜を当えるように吹付塗布した。そ
れから、そのドラムにSe合金（2.5重量％As）の1.5μ厚
コートを真空蒸着によつて表面被覆した。
実施例13 希釈された溶液がさらに0.045gのサイエンテイフイツク
ポリマープロダクツ製ヒドロキシプロピセルロースを含
有していたこと以外は実施例12の方法を繰り返すことに
よつて光応答性デバイスを製造した。
実施例14 希釈された溶液がさらに0.090gのヒドロキシプロピルセ
ルロースを含有していたこと以外は実施例12の方法を繰
り返すことによつて光応答性デバイスを製造した。
実施例15 実施例12〜14に記載されている光受容体デバイスを円筒
状の金属ドラム上に装着してサイクル試験用試験機に装
備した。試験機は光を通さない温湿制御チヤンバーから
構成されていた。ドラムはモーター駆動回転軸上に装着
された。ドラムの回転によつてデバイスは順次、定電流
帯電コロトコン、波長制御露光ランプ、および白色光消
去ランプの下を通過させられた。コロトロン、露光ラン
プ、および消去ランプの前後のサンプルデバイス上の表
面電荷を測定するためにドラムの周辺に沿つて表面電位
測定プローブを配置した。電気的な効果は第Ｄ表に示さ
れている。
ｔ＝導電性基体の厚さを除外した光受容体の厚さ（μ） V0＝初期表面電位（ｖ） E0＝電界強さ（v/μ） ΔV0＝暗減衰速度（v/秒） S825＝825nm光源を用いたときの光受容体の感度（ｖcm2
/erg） VR825＝露光後の残留電圧（ボルト） CIRCA＝V18,100-V18,001：表面電位紗（ｖ） HPC＝ヒドロキシプロピルセルロース ａ−Ｔ＝α−トコフエロール 第Ｄ表のデータが明らかに実証しているように、ヒドロ
キシプロピルセルロースの添加はヒドロキシプロピルセ
ルロースなしの対照と比らべて有意に減少したCIRCA（2
7vおよび10v対50v）と暗減衰（37v/秒および36v/秒対43
v/秒）をもたらした。
本発明は具体的な好ましい態様を参考に記載されている
が、それ等に限定されるものではなく、当業者であれば
本発明の思想および請求の範囲内で様々な変形・変更が
可能であることを認識できよう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭54−26742（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−147539（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−166353（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−64848（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−202449（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】重合体バインダー連続相中の芳香族アミン
    またはヒドラゾン正孔輸送分子からなる正孔輸送層と、
    隣接電荷発生層と、前記電荷発生層の中または前記電荷
    発生層の前記正孔輸送層とは反対側の面上の厚さ約１μ
    未満の別個の連続層の中に位置するセルロース系正孔捕
    獲材料とを含んでおり、前記電荷発生層が前記セルロー
    ス系正孔捕獲材料を前記電荷発生層の全重量に対して0.
    01重量％〜15重量％含んでおり、又は前記別個の層が前
    記セルロース系正孔捕獲材料を前記別個の層の全重量に
    対して0.01重量％〜100重量％含んでおり、かつ前記セ
    ルロース系正孔捕獲材料が電子吸引基を含有せず式 （式中、各Ｒは個別に、水素、および、１〜20個の炭素
    原子を有するアルキル基および１〜20個の炭素原子を有
    するヒドロキシアルキル基および１〜20個の炭素原子を
    有するヒドロキシエーテル基および１〜20個の炭素原子
    を有するアミノアルキル基からなる群から選択された置
    換または非置換基、からなる群から選択され、そしてｎ
    は１〜3,000のセルロース反復単位数である）を有す
    る、ことを特徴とする電子写真用像形成部材。
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