JPH0736201A - 画像形成部材及びその製造方法 - Google Patents
画像形成部材及びその製造方法Info
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- JPH0736201A JPH0736201A JP6143590A JP14359094A JPH0736201A JP H0736201 A JPH0736201 A JP H0736201A JP 6143590 A JP6143590 A JP 6143590A JP 14359094 A JP14359094 A JP 14359094A JP H0736201 A JPH0736201 A JP H0736201A
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- polystyrene
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- G03G5/0696—Phthalocyanines
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- G—PHYSICS
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- G03G5/02—Charge-receiving layers
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- G03G5/0528—Macromolecular bonding materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 改良されたサイクル安定性及び優れた光電
感度を有する光発生組成物層を含む光導電性画像形成部
材およびその好適な製造方法を提供する。 【構成】 チタニルフタロシアニンIV型と、ＡＢブロ
ック共重合体であるポリスチレン−４−ビニルピリジン
とを、好適な溶媒中で混合して得た分散物を光発生層と
する光導電性画像形成部材であって、支持基板上に、チ
タニルフタロシアニンIV型とポリスチレン−４−ビニル
ピリジンとを好適な溶媒中で混合して得られる安定なチ
タニルフタロシアニンIV型の分散物を配置し、その後、
電荷輸送層を適用して製造する。
感度を有する光発生組成物層を含む光導電性画像形成部
材およびその好適な製造方法を提供する。 【構成】 チタニルフタロシアニンIV型と、ＡＢブロ
ック共重合体であるポリスチレン−４−ビニルピリジン
とを、好適な溶媒中で混合して得た分散物を光発生層と
する光導電性画像形成部材であって、支持基板上に、チ
タニルフタロシアニンIV型とポリスチレン−４−ビニル
ピリジンとを好適な溶媒中で混合して得られる安定なチ
タニルフタロシアニンIV型の分散物を配置し、その後、
電荷輸送層を適用して製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は一般に画像形成部材に関
し、より詳細には積層状光導電性画像形成部材の製造法
に関する。具体例において、本発明は、例えば、ポリス
チレン／ポリ−４−ビニルピリジンの如き、ある種のＡ
Ｂブロック共重合体中にチタニルフタロシアニン顔料を
分散することによりチタニルフタロシアニン、特に、チ
タニルフタロシアニンIV型である光発生（photogenerat
ing ）顔料を有する安定な光導電性画像形成部材の製造
に関し、これによって、例えば、ゼロックス社製の５０
９０に類似したゼログラフィー式の画像形成テスト装置
で、例えば、１００００画像形成サイクルしたような画
像形成サイクルを延長した後、サイクル安定性を著しく
改良することが可能となる。
し、より詳細には積層状光導電性画像形成部材の製造法
に関する。具体例において、本発明は、例えば、ポリス
チレン／ポリ−４−ビニルピリジンの如き、ある種のＡ
Ｂブロック共重合体中にチタニルフタロシアニン顔料を
分散することによりチタニルフタロシアニン、特に、チ
タニルフタロシアニンIV型である光発生（photogenerat
ing ）顔料を有する安定な光導電性画像形成部材の製造
に関し、これによって、例えば、ゼロックス社製の５０
９０に類似したゼログラフィー式の画像形成テスト装置
で、例えば、１００００画像形成サイクルしたような画
像形成サイクルを延長した後、サイクル安定性を著しく
改良することが可能となる。
【０００２】
【従来の技術】チタニルフタロシアニンIV型の如き多く
のチタニルフタロシアニンは、溶媒によって、その光電
感度が、特に、延長された期間にわたって実質的に減少
するという点で、溶媒による悪影響がある。チタニルフ
タロシアニン分散体の製造のために選択されたバインダ
ー類はポリビニルブチラールを含む、しかしながら、こ
のような分散体から得られる画像形成部材のサイクル安
定性は、１００００回サイクル後に、Ｖddp ＝１，０４
６〜１，０７７がＶddp ＝９２２〜９３０へと減少し、
１２〜１４％のサイクル低下である。さらに、電荷電流
を増加すると、ゼロックス社製の５０９０の如き画像形
成装置において、セットアップＶddp を保持することが
必要となり、結果として、電流が減少される。このた
め、光導電性画像形成部材の寿命が、例えば、３０％だ
け、短くなる。これらの及び他の欠点は、本発明の画像
形成部材及びその製造法によって、除かれるか又は最小
化された。
のチタニルフタロシアニンは、溶媒によって、その光電
感度が、特に、延長された期間にわたって実質的に減少
するという点で、溶媒による悪影響がある。チタニルフ
タロシアニン分散体の製造のために選択されたバインダ
ー類はポリビニルブチラールを含む、しかしながら、こ
のような分散体から得られる画像形成部材のサイクル安
定性は、１００００回サイクル後に、Ｖddp ＝１，０４
６〜１，０７７がＶddp ＝９２２〜９３０へと減少し、
１２〜１４％のサイクル低下である。さらに、電荷電流
を増加すると、ゼロックス社製の５０９０の如き画像形
成装置において、セットアップＶddp を保持することが
必要となり、結果として、電流が減少される。このた
め、光導電性画像形成部材の寿命が、例えば、３０％だ
け、短くなる。これらの及び他の欠点は、本発明の画像
形成部材及びその製造法によって、除かれるか又は最小
化された。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、チタ
ニルフタロシアニンと、ポリスチレン／ポリ−４−ビニ
ルピリジンの如きある種のＡＢブロック共重合体との分
散物からの光導電性画像形成部材の製造に関する。
ニルフタロシアニンと、ポリスチレン／ポリ−４−ビニ
ルピリジンの如きある種のＡＢブロック共重合体との分
散物からの光導電性画像形成部材の製造に関する。
【０００４】さらに、本発明の他の目的は、特に、例え
ば、波長約７００〜約９００ナノメーターの如き赤外線
領域における改良されたサイクル安定性及び優れた光電
感度（photosensitivity）を有する光導電性画像形成部
材の製造に関する。
ば、波長約７００〜約９００ナノメーターの如き赤外線
領域における改良されたサイクル安定性及び優れた光電
感度（photosensitivity）を有する光導電性画像形成部
材の製造に関する。
【０００５】本発明の他の目的は、アリールアミン電荷
輸送層を有する積層状光導電性画像形成部材を製造する
方法にあり、前記部材は、チタニルフタロシアニンIV型
とある種のＡＢブロック共重合体との分散物から得られ
る光発生層を含み、ここで、これら画像形成部材は優れ
た光電感度とサイクル安定性における著しい改良とを有
する。画像形成部材のゼログラフィーの電気特性は、公
知の手段によって決定される。それは、本明細書に示す
ように、電位計に接続された容量結合プローブによって
測定される表面電位が約８００Ｖの初期値Ｖ0 を達成す
るまで、コロナ放電源によって、その表面を静電気的に
帯電することを含む。暗闇に０．５秒間静置された後、
帯電された部材は、Ｖddp の表面電位即ち暗現像電位に
到達した。そして、それぞれの部材は、その後、ＸＢＯ
１５０ワットバルブを有するキセノンランプからのフィ
ルターを通された光で露光された。暗減衰は、ボルト／
秒で、（Ｖ0 −Ｖddp ）／０．５で計算された。光放電
のパーセントは、１００×（Ｖddp −Ｖbd）／Ｖddp の
ように計算された。露光された光の望ましい波長とエネ
ルギーは、ランプの前に配置されるフィルターのタイプ
によって決定する。これらの画像形成部材の広いバンド
の白色光（４００〜７００ｎｍ）の光電感度は、赤外線
遮断フィルターを用いて測定し、それに対して、単色光
の光電感度は狭いバンドパスフィルターを用いて決定し
た。画像形成部材の光電感度は通常、Ｅ1/2 で表示され
る露光エネルギーの量（単位は、ｅｒｇｓ／ｃｍ2 ）の
用語で規定され、Ｅ1/2 は暗現像電位の５０％光放電を
達成することを満たすものである。光電感度が高くなる
につれ、Ｅ1/2 値は小さくなる。
輸送層を有する積層状光導電性画像形成部材を製造する
方法にあり、前記部材は、チタニルフタロシアニンIV型
とある種のＡＢブロック共重合体との分散物から得られ
る光発生層を含み、ここで、これら画像形成部材は優れ
た光電感度とサイクル安定性における著しい改良とを有
する。画像形成部材のゼログラフィーの電気特性は、公
知の手段によって決定される。それは、本明細書に示す
ように、電位計に接続された容量結合プローブによって
測定される表面電位が約８００Ｖの初期値Ｖ0 を達成す
るまで、コロナ放電源によって、その表面を静電気的に
帯電することを含む。暗闇に０．５秒間静置された後、
帯電された部材は、Ｖddp の表面電位即ち暗現像電位に
到達した。そして、それぞれの部材は、その後、ＸＢＯ
１５０ワットバルブを有するキセノンランプからのフィ
ルターを通された光で露光された。暗減衰は、ボルト／
秒で、（Ｖ0 −Ｖddp ）／０．５で計算された。光放電
のパーセントは、１００×（Ｖddp −Ｖbd）／Ｖddp の
ように計算された。露光された光の望ましい波長とエネ
ルギーは、ランプの前に配置されるフィルターのタイプ
によって決定する。これらの画像形成部材の広いバンド
の白色光（４００〜７００ｎｍ）の光電感度は、赤外線
遮断フィルターを用いて測定し、それに対して、単色光
の光電感度は狭いバンドパスフィルターを用いて決定し
た。画像形成部材の光電感度は通常、Ｅ1/2 で表示され
る露光エネルギーの量（単位は、ｅｒｇｓ／ｃｍ2 ）の
用語で規定され、Ｅ1/2 は暗現像電位の５０％光放電を
達成することを満たすものである。光電感度が高くなる
につれ、Ｅ1/2 値は小さくなる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のこれらの及び他
の目的は、光感応性画像形成部材の製造方法の提供によ
る具体例で達成することができる。さらに詳細には、本
発明の具体例において、支持基板、光発生層及び電荷輸
送層を含む積層状光導電性画像形成部材を製造する方法
を提供し、前記光発生層は、チタニルフタロシアニンIV
型と、トルエンのような好適な有機溶媒中に溶解したポ
リスチレン／ポリ−４−ビニルピリジンのようなＡＢブ
ロック共重合体との分散物を適用し、製造する。さらに
詳細には、前記光発生層は、チタニルフタロシアニン光
発生層被覆混合物をスチールボール、磨砕機（アトリッ
ター）、ペイントシェイカー、サンドミル等とともに混
合する如き、多くの様々な方法で製造する。よく知られ
た、ガラスビーズ、スチールボール、セラミックビーズ
等の如き粉砕媒体も前記の方法のために選択しうる。約
２時間から約９６時間、好ましくは、６から２４時間の
範囲のごとき、様々な有効な混合時間を使用することが
できる。例えば、加熱によって、乾燥した光発生層で
は、約５〜約９０重量％、好ましくは約５０〜約８０重
量％の混合された光発生チタニルフタロシアニン顔料
が、約９５〜約１０重量％、好ましくは約７０〜約１２
重量％の間のバインダー中に分散され、ここで用いられ
る公知の有機溶媒の如き溶媒は、混合物の約５０〜約９
９重量％、好ましくは約８０〜約９８重量％の範囲で含
まれる。光発生層被覆混合物を、例えば、積層状光電導
性画像形成部材を形成するように適用するために、多く
の好適な方法を選択しうる。これらの方法は、例えば、
米国特許第４，２６５，６６０号等に記載され、この記
載内容の全てを援用して本文の記載の一部とする。そし
て、このような方法には、スプレー、浸漬被覆、ロール
被覆、線巻被覆等が含まれる。積層状画像形成部材にお
いては光発生層の厚みは、約０．０５〜約５、好ましく
は、約０．１〜約２μｍの範囲とすることができる。さ
らに、具体例において、堆積した光発生層の乾燥は、例
えば、オーブン乾燥、赤外線乾燥、空気乾燥、真空乾燥
等のような、多くの公知の方法によって達成され、その
乾燥は、被覆物を適用するために選択した溶媒を除去す
ることを主に果たしている。
の目的は、光感応性画像形成部材の製造方法の提供によ
る具体例で達成することができる。さらに詳細には、本
発明の具体例において、支持基板、光発生層及び電荷輸
送層を含む積層状光導電性画像形成部材を製造する方法
を提供し、前記光発生層は、チタニルフタロシアニンIV
型と、トルエンのような好適な有機溶媒中に溶解したポ
リスチレン／ポリ−４−ビニルピリジンのようなＡＢブ
ロック共重合体との分散物を適用し、製造する。さらに
詳細には、前記光発生層は、チタニルフタロシアニン光
発生層被覆混合物をスチールボール、磨砕機（アトリッ
ター）、ペイントシェイカー、サンドミル等とともに混
合する如き、多くの様々な方法で製造する。よく知られ
た、ガラスビーズ、スチールボール、セラミックビーズ
等の如き粉砕媒体も前記の方法のために選択しうる。約
２時間から約９６時間、好ましくは、６から２４時間の
範囲のごとき、様々な有効な混合時間を使用することが
できる。例えば、加熱によって、乾燥した光発生層で
は、約５〜約９０重量％、好ましくは約５０〜約８０重
量％の混合された光発生チタニルフタロシアニン顔料
が、約９５〜約１０重量％、好ましくは約７０〜約１２
重量％の間のバインダー中に分散され、ここで用いられ
る公知の有機溶媒の如き溶媒は、混合物の約５０〜約９
９重量％、好ましくは約８０〜約９８重量％の範囲で含
まれる。光発生層被覆混合物を、例えば、積層状光電導
性画像形成部材を形成するように適用するために、多く
の好適な方法を選択しうる。これらの方法は、例えば、
米国特許第４，２６５，６６０号等に記載され、この記
載内容の全てを援用して本文の記載の一部とする。そし
て、このような方法には、スプレー、浸漬被覆、ロール
被覆、線巻被覆等が含まれる。積層状画像形成部材にお
いては光発生層の厚みは、約０．０５〜約５、好ましく
は、約０．１〜約２μｍの範囲とすることができる。さ
らに、具体例において、堆積した光発生層の乾燥は、例
えば、オーブン乾燥、赤外線乾燥、空気乾燥、真空乾燥
等のような、多くの公知の方法によって達成され、その
乾燥は、被覆物を適用するために選択した溶媒を除去す
ることを主に果たしている。
【０００７】例えば、光発生層成分の総量の約１０〜約
７０、好ましくは約１２〜約５０容量％のような有効量
で選択されたＡＢブロック共重合体の例は、例えば、分
子量Ｍw が約７０００〜約８００００さらに好ましくは
約１０５００〜約４００００、及び、Ｍn が約５５００
〜約６０２００、好ましくは約８０００〜約２２８００
であり、さらにポリマー中のビニルピリジンの割合が約
５〜約５５％、好ましくは約９〜約２０％であるポリス
チレン／ポリ−４−ビニルピリジンの如きポリスチレン
／ポリビニルピリジン類を含む。
７０、好ましくは約１２〜約５０容量％のような有効量
で選択されたＡＢブロック共重合体の例は、例えば、分
子量Ｍw が約７０００〜約８００００さらに好ましくは
約１０５００〜約４００００、及び、Ｍn が約５５００
〜約６０２００、好ましくは約８０００〜約２２８００
であり、さらにポリマー中のビニルピリジンの割合が約
５〜約５５％、好ましくは約９〜約２０％であるポリス
チレン／ポリ−４−ビニルピリジンの如きポリスチレン
／ポリビニルピリジン類を含む。
【０００８】ブロック共重合体を溶解するために選択し
た溶媒は、トルエンのような公知の有機溶媒の如き、前
記共重合体を溶解するか又は実質的に溶解するものを含
んでおり、それら溶媒は、使用される混合物総量の約５
０〜約９８、好ましくは約８０〜約９８重量％の如き様
々な有効量で選択しうる。
た溶媒は、トルエンのような公知の有機溶媒の如き、前
記共重合体を溶解するか又は実質的に溶解するものを含
んでおり、それら溶媒は、使用される混合物総量の約５
０〜約９８、好ましくは約８０〜約９８重量％の如き様
々な有効量で選択しうる。
【０００９】フタロシアニン顔料チタニルフタロシアニ
ン分散物を有する多数の異なった積層状光感応性画像形
成部材を製造することができる。具体例において、層状
光感応性画像形成部材は、支持基板と電荷輸送層、特
に、アリールアミン空孔輸送層と、その間に位置する、
ここに記載されたＡＢブロック共重合体分散物から得ら
れるIV型のチタニルフタロシアニンを含み光発生層とを
含む。本発明の他の具体例は、支持基板と電荷輸送層、
特に、アリルアミン空孔輸送層及び最上の被覆物として
の本発明の方法により得られたチタニルフタロシアニン
顔料IV型で構成される、正に帯電した層状光感応性画像
形成部材に関する。さらに、本発明に従った、支持基板
と薄い接着層と、本発明の方法により得られ、重合体樹
脂のバインダー中に分散したチタニルフタロシアニンIV
型光発生体及び最上層としての重合体樹脂のバインダー
中に分散したアリールアミン空孔輸送分子とを含む、改
良された負に帯電した光感応性画像形成部材を提供す
る。
ン分散物を有する多数の異なった積層状光感応性画像形
成部材を製造することができる。具体例において、層状
光感応性画像形成部材は、支持基板と電荷輸送層、特
に、アリールアミン空孔輸送層と、その間に位置する、
ここに記載されたＡＢブロック共重合体分散物から得ら
れるIV型のチタニルフタロシアニンを含み光発生層とを
含む。本発明の他の具体例は、支持基板と電荷輸送層、
特に、アリルアミン空孔輸送層及び最上の被覆物として
の本発明の方法により得られたチタニルフタロシアニン
顔料IV型で構成される、正に帯電した層状光感応性画像
形成部材に関する。さらに、本発明に従った、支持基板
と薄い接着層と、本発明の方法により得られ、重合体樹
脂のバインダー中に分散したチタニルフタロシアニンIV
型光発生体及び最上層としての重合体樹脂のバインダー
中に分散したアリールアミン空孔輸送分子とを含む、改
良された負に帯電した光感応性画像形成部材を提供す
る。
【００１０】本発明の光感応性画像形成部材は、多くの
公知の方法により製造することができ、該プロセスのパ
ラメーター及び層の被覆の順序は所望の部材に依存す
る。正に帯電するのに好適な画像形成部材は、光発生体
と空孔輸送層との配置の順序を逆にすることによって製
造しうる。画像形成部材の光発生及び電荷輸送層は、ス
プレー塗布機（コータ）、浸漬塗布機、押出塗布機、ロ
ーラーコータ、ワイヤーバーコータ、スロットコータ、
ドクターブレードコータ、グラビアコータ等を用いるこ
とにより、溶液又は分散物として選択された基板上に塗
布することができ、４０〜約２００℃で、１０分から数
時間にわたり、静止した条件下或いは空気流中で乾燥さ
れる。被覆は、乾燥された後の最終的な厚みが０．０１
〜約３０μｍを与えられて完成する。得られる層の製造
条件は、最適な光学的特性と最終的な装置のコストを達
成するように合わせることになる。
公知の方法により製造することができ、該プロセスのパ
ラメーター及び層の被覆の順序は所望の部材に依存す
る。正に帯電するのに好適な画像形成部材は、光発生体
と空孔輸送層との配置の順序を逆にすることによって製
造しうる。画像形成部材の光発生及び電荷輸送層は、ス
プレー塗布機（コータ）、浸漬塗布機、押出塗布機、ロ
ーラーコータ、ワイヤーバーコータ、スロットコータ、
ドクターブレードコータ、グラビアコータ等を用いるこ
とにより、溶液又は分散物として選択された基板上に塗
布することができ、４０〜約２００℃で、１０分から数
時間にわたり、静止した条件下或いは空気流中で乾燥さ
れる。被覆は、乾燥された後の最終的な厚みが０．０１
〜約３０μｍを与えられて完成する。得られる層の製造
条件は、最適な光学的特性と最終的な装置のコストを達
成するように合わせることになる。
【００１１】本発明のチタニルフタロシアニン顔料、特
に、IV型を有する画像形成部材は、様々な静電複写式画
像形成及び印刷システム、特に、それらのゼログラフィ
ーのプロセスとして広く知られているものに有用であ
る。特に、本発明の画像形成部材は、ゼログラフィーの
画像形成プロセスに役立ち、ここで、チタニルフタロシ
アニン顔料は、約６００ｎｍ〜約９００ｎｍの波長の光
を吸収する。これら公知のプロセスにおいて、静電潜像
は最初に画像形成部材上に形成され、引き続き、現像さ
れ、そして、その後、画像が好適な支持体上に転写され
る。
に、IV型を有する画像形成部材は、様々な静電複写式画
像形成及び印刷システム、特に、それらのゼログラフィ
ーのプロセスとして広く知られているものに有用であ
る。特に、本発明の画像形成部材は、ゼログラフィーの
画像形成プロセスに役立ち、ここで、チタニルフタロシ
アニン顔料は、約６００ｎｍ〜約９００ｎｍの波長の光
を吸収する。これら公知のプロセスにおいて、静電潜像
は最初に画像形成部材上に形成され、引き続き、現像さ
れ、そして、その後、画像が好適な支持体上に転写され
る。
【００１２】さらに、本発明の画像形成部材は、典型的
には６６０から約８３０ｎｍの波長において機能するガ
リウム砒素発光ダイオード（ＬＥＤ）アレイを有する電
子式印刷プロセスに選択することができる。
には６６０から約８３０ｎｍの波長において機能するガ
リウム砒素発光ダイオード（ＬＥＤ）アレイを有する電
子式印刷プロセスに選択することができる。
【００１３】本発明の負に帯電した光感応性画像形成部
材は、支持基板と、その上に、例えば、イーアイデュポ
ン（E.I.DuPont）、ウィッカーカンパニー（Whittaker
Company ）、グッドイヤーケミカルズ（Goodyear Chemi
cals）より市販され、モートンインターナショナルスペ
シャリティーケミカルズグループ（Morton Internation
al Speciality Chemicals Group ）から得られるポリエ
ステル４９，０００を含む溶液で被覆された接着層と該
接着層に接触し、その上に被覆される、ジブロック共重
合体バインダー中に分散されたチタニルフタロシアニ
ン、IV型の光発生層、及び、該光発生層に接触する最上
層であり、ポリカーボネート樹脂バインダー中に分散し
たＮ, Ｎ’−ジフェニル−Ｎ, Ｎ’−ビス（３−メチル
フェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミ
ンを含む空孔輸送層とを含む。
材は、支持基板と、その上に、例えば、イーアイデュポ
ン（E.I.DuPont）、ウィッカーカンパニー（Whittaker
Company ）、グッドイヤーケミカルズ（Goodyear Chemi
cals）より市販され、モートンインターナショナルスペ
シャリティーケミカルズグループ（Morton Internation
al Speciality Chemicals Group ）から得られるポリエ
ステル４９，０００を含む溶液で被覆された接着層と該
接着層に接触し、その上に被覆される、ジブロック共重
合体バインダー中に分散されたチタニルフタロシアニ
ン、IV型の光発生層、及び、該光発生層に接触する最上
層であり、ポリカーボネート樹脂バインダー中に分散し
たＮ, Ｎ’−ジフェニル−Ｎ, Ｎ’−ビス（３−メチル
フェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミ
ンを含む空孔輸送層とを含む。
【００１４】本発明の正に帯電した光感応性画像形成部
材は、支持基板とポリカーボネート樹脂バインダー中に
分散したＮ, Ｎ’−ジフェニル−Ｎ, Ｎ’−ビス（３−
メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−
ジアミンを含む電荷輸送層、及び、ここに記載のジブロ
ック共重合体中に分散したチタニルフタロシアニンIV型
の光発生層によって構成される。
材は、支持基板とポリカーボネート樹脂バインダー中に
分散したＮ, Ｎ’−ジフェニル−Ｎ, Ｎ’−ビス（３−
メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−
ジアミンを含む電荷輸送層、及び、ここに記載のジブロ
ック共重合体中に分散したチタニルフタロシアニンIV型
の光発生層によって構成される。
【００１５】本発明の画像形成部材のために選択される
基板層は、不透明でもよく又は実質的に透明であっても
よく、必要な機械的特性を有するものであればいずれの
好適な物質をも含みうる。このため、基板は、市販ポリ
マーであるＭＹＬＡＲ（マイラー：登録商標）及びチタ
ンを含有するマイラー（登録商標）を含む無機又は有機
高分子物質のような絶縁物質の層；例えば、酸化インジ
ウムスズ又はこれの上に配置されたアルミニウム等の半
導体表面層を有する無機又は有機物質の層；又は、例え
ばアルミニウム、クロム、ニッケル、黄銅等の導電性物
質を含み得る。該基板は、可撓性でも、継ぎ目がなくて
も、又は、硬くてもよく、そして、例えば、プレート、
円筒形のドラム、スクロール、無端可撓性ベルト等のご
とき多くの異なった形状をも有することができる。一つ
の具体例では、基板は継ぎ目のない可撓性ベルトの形状
を有している。ある状態においては、それは基板の裏面
が好ましく被覆されている。特に、基板が可撓性の有機
高分子物質である場合、例えば、マクロロン（ＭＡＫＲ
ＯＬＯＮ：登録商標）として入手可能なポリカーボネー
ト材料の如きカール防止層を有する。
基板層は、不透明でもよく又は実質的に透明であっても
よく、必要な機械的特性を有するものであればいずれの
好適な物質をも含みうる。このため、基板は、市販ポリ
マーであるＭＹＬＡＲ（マイラー：登録商標）及びチタ
ンを含有するマイラー（登録商標）を含む無機又は有機
高分子物質のような絶縁物質の層；例えば、酸化インジ
ウムスズ又はこれの上に配置されたアルミニウム等の半
導体表面層を有する無機又は有機物質の層；又は、例え
ばアルミニウム、クロム、ニッケル、黄銅等の導電性物
質を含み得る。該基板は、可撓性でも、継ぎ目がなくて
も、又は、硬くてもよく、そして、例えば、プレート、
円筒形のドラム、スクロール、無端可撓性ベルト等のご
とき多くの異なった形状をも有することができる。一つ
の具体例では、基板は継ぎ目のない可撓性ベルトの形状
を有している。ある状態においては、それは基板の裏面
が好ましく被覆されている。特に、基板が可撓性の有機
高分子物質である場合、例えば、マクロロン（ＭＡＫＲ
ＯＬＯＮ：登録商標）として入手可能なポリカーボネー
ト材料の如きカール防止層を有する。
【００１６】基板層の厚みは、経済的考察を含む多くの
ファクターに依存し、このため、この層は、例えば、３
０００μｍを超える実質的な厚みを有しうるし、又は、
システムに悪影響を与えない限りにおいて最小の厚みを
有し得る。ある具体例では、この層の厚みは約７５〜約
３００μｍである。
ファクターに依存し、このため、この層は、例えば、３
０００μｍを超える実質的な厚みを有しうるし、又は、
システムに悪影響を与えない限りにおいて最小の厚みを
有し得る。ある具体例では、この層の厚みは約７５〜約
３００μｍである。
【００１７】画像形成部材についてさらに考慮すれば、
光発生層は、好ましくは、本発明の方法によって、ジブ
ロック共重合体バインダー中に分散されて得られるチタ
ニルフタロシアニン顔料を含む。一般に、光発生層の厚
みは、他の層の厚み及びこの層中に含まれる光発生物質
の量を含む多くのファクターに依存する。従って、この
層は、チタニルフタロシアニン光発生組成物が約５〜約
１００容積％で存在する場合、約０．０５〜約１０μｍ
の厚みを有し得る。ある具体例においては、この層は、
光発生組成物がこの層中に、３０〜８５容積％で存在す
る場合、約０．２５〜約１μｍの厚みを有する。具体例
におけるこの層の最大の厚みは、主に、光電感度、電気
特性及び機械的な考慮の如きファクターに依存する。電
荷発生層は、本発明の方法によって得られるＴｉＯＰｃ
分散物を被覆することによって得ることができる。該分
散物は、ペイントシェイカー、ボールミル、サンドミル
及び磨砕機のような装置中で、ＴｉＯＰｃを混合及び／
又は粉砕することにより製造しうる。ガラスビーズ、ス
チールボール又はセラミックビーズの如き汎用の粉砕媒
体をこの装置中で使用することができる。
光発生層は、好ましくは、本発明の方法によって、ジブ
ロック共重合体バインダー中に分散されて得られるチタ
ニルフタロシアニン顔料を含む。一般に、光発生層の厚
みは、他の層の厚み及びこの層中に含まれる光発生物質
の量を含む多くのファクターに依存する。従って、この
層は、チタニルフタロシアニン光発生組成物が約５〜約
１００容積％で存在する場合、約０．０５〜約１０μｍ
の厚みを有し得る。ある具体例においては、この層は、
光発生組成物がこの層中に、３０〜８５容積％で存在す
る場合、約０．２５〜約１μｍの厚みを有する。具体例
におけるこの層の最大の厚みは、主に、光電感度、電気
特性及び機械的な考慮の如きファクターに依存する。電
荷発生層は、本発明の方法によって得られるＴｉＯＰｃ
分散物を被覆することによって得ることができる。該分
散物は、ペイントシェイカー、ボールミル、サンドミル
及び磨砕機のような装置中で、ＴｉＯＰｃを混合及び／
又は粉砕することにより製造しうる。ガラスビーズ、ス
チールボール又はセラミックビーズの如き汎用の粉砕媒
体をこの装置中で使用することができる。
【００１８】本発明の具体例において、ＴｉＯＰｃ分散
物の被覆は、スプレー、浸漬、押出或いはワイヤーバー
法によって達成しうる。それによって、４０〜１５０℃
で５〜９０分間乾燥した後の電荷発生層の最終的な乾燥
厚みは、０．０１〜３０μｍ、好ましくは、０．１〜１
５μｍとなる。
物の被覆は、スプレー、浸漬、押出或いはワイヤーバー
法によって達成しうる。それによって、４０〜１５０℃
で５〜９０分間乾燥した後の電荷発生層の最終的な乾燥
厚みは、０．０１〜３０μｍ、好ましくは、０．１〜１
５μｍとなる。
【００１９】通常、支持基板に接触している接着剤とし
て、ポリエステル、ポリアミド、ポリ（ビニルブチラー
ル）、ポリ（ビニルアルコール）、ポリウレタン及びポ
リアクリロニトリルを含む様々な公知の物質を選択しう
る。この層は、約０．０５〜１μｍの厚みを有する。さ
らに、この層は、例えば、本発明の具体例において、所
望の電気的、光学的な特性を得るために、酸化亜鉛、二
酸化チタン、窒化珪素、カーボンブラック等の如き電導
性或いは非電導性の粒子を含むことができる。
て、ポリエステル、ポリアミド、ポリ（ビニルブチラー
ル）、ポリ（ビニルアルコール）、ポリウレタン及びポ
リアクリロニトリルを含む様々な公知の物質を選択しう
る。この層は、約０．０５〜１μｍの厚みを有する。さ
らに、この層は、例えば、本発明の具体例において、所
望の電気的、光学的な特性を得るために、酸化亜鉛、二
酸化チタン、窒化珪素、カーボンブラック等の如き電導
性或いは非電導性の粒子を含むことができる。
【００２０】アリールアミン類は電荷移動層のために選
択され、その層の厚みは、一般的には、約５〜約７５μ
ｍ、好ましくは、約１０〜約４０μｍの厚みを有し、下
記一般式で表される分子を、高度に絶縁され、透明な有
機樹脂状バインダー中に分散して含んでいる。
択され、その層の厚みは、一般的には、約５〜約７５μ
ｍ、好ましくは、約１０〜約４０μｍの厚みを有し、下
記一般式で表される分子を、高度に絶縁され、透明な有
機樹脂状バインダー中に分散して含んでいる。
【００２１】
【化１】
【００２２】式中、Ｘはアルキル基又はハロゲン、特
に、それらの置換基が（オルト）ＣＨ 3 、（パラ）ＣＨ
3 、（オルト）Ｃｌ、（メタ）Ｃｌ及び（パラ）Ｃｌか
らなる群より選択されるものを表す。
に、それらの置換基が（オルト）ＣＨ 3 、（パラ）ＣＨ
3 、（オルト）Ｃｌ、（メタ）Ｃｌ及び（パラ）Ｃｌか
らなる群より選択されるものを表す。
【００２３】好ましいアリールアミン類の例は、Ｎ，
Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ビス（アルキルフェニ
ル）−１，１′−ビフェニル−４，４′−ジアミンであ
り、ここでアルキル基は、２−メチル、３−メチル及び
４−メチルのようなメチル、エチル、プロピル、ブチ
ル、ヘキシル等からなる群より選択される。塩素置換基
を有する場合、アミンはＮ，Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，
Ｎ′−ビス（ハロフェニル）−１，１′−ビフェニル−
４，４′−ジアミンであり、ここでハロは２−クロロ、
３−クロロ又は４−クロロである。他の公知の電荷輸送
層分子は、例えば、米国特許第４，９２１，７７３号及
び同第４，４６４，４５０号の記載から選択され、この
開示内容の全てを援用して本文の一部とする。
Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，Ｎ′−ビス（アルキルフェニ
ル）−１，１′−ビフェニル−４，４′−ジアミンであ
り、ここでアルキル基は、２−メチル、３−メチル及び
４−メチルのようなメチル、エチル、プロピル、ブチ
ル、ヘキシル等からなる群より選択される。塩素置換基
を有する場合、アミンはＮ，Ｎ′−ジフェニル−Ｎ，
Ｎ′−ビス（ハロフェニル）−１，１′−ビフェニル−
４，４′−ジアミンであり、ここでハロは２−クロロ、
３−クロロ又は４−クロロである。他の公知の電荷輸送
層分子は、例えば、米国特許第４，９２１，７７３号及
び同第４，４６４，４５０号の記載から選択され、この
開示内容の全てを援用して本文の一部とする。
【００２４】具体例において輸送層及び光発生層のため
の高度に絶縁され且つ透明な樹脂状物質又は不活性バイ
ンダ樹脂状物質の例には、米国特許第３，１２１，００
６号に記載されているような公知の成分が含まれ、該米
国特許は、チタニルフタロシアニン類について言及して
おり、この開示内容の全てを援用して本文の一部とす
る。好適な有機樹脂状物質の例には、ポリカーボネー
ト、アクリレート重合体、ビニル重合体、セルロース重
合体、ポリエステル類、ポリシロキサン類、ポリアミド
類、ポリウレタン類及びエポキシ類と、これらのブロッ
ク、ランダム又は交互共重合体とが含まれる。好ましい
電気的に不活性なバインダ物質は、約２００００〜約１
０００００の分子量を有するポリカーボネート樹脂を含
み、約５００００〜約１０００００の分子量を有するも
のが特に好ましい。一般に、該樹脂状バインダは前記活
性電荷輸送物質を約１０〜約７５重量％、好ましくは、
この物質を約３５〜約５０重量％で含有する。
の高度に絶縁され且つ透明な樹脂状物質又は不活性バイ
ンダ樹脂状物質の例には、米国特許第３，１２１，００
６号に記載されているような公知の成分が含まれ、該米
国特許は、チタニルフタロシアニン類について言及して
おり、この開示内容の全てを援用して本文の一部とす
る。好適な有機樹脂状物質の例には、ポリカーボネー
ト、アクリレート重合体、ビニル重合体、セルロース重
合体、ポリエステル類、ポリシロキサン類、ポリアミド
類、ポリウレタン類及びエポキシ類と、これらのブロッ
ク、ランダム又は交互共重合体とが含まれる。好ましい
電気的に不活性なバインダ物質は、約２００００〜約１
０００００の分子量を有するポリカーボネート樹脂を含
み、約５００００〜約１０００００の分子量を有するも
のが特に好ましい。一般に、該樹脂状バインダは前記活
性電荷輸送物質を約１０〜約７５重量％、好ましくは、
この物質を約３５〜約５０重量％で含有する。
【００２５】さらに、本発明の範囲に、ここに記載の光
感応性装置による画像形成及び印刷方法を包含する。こ
れらの方法は、一般的に、画像形成部材上に静電潜像を
形成すること、その後、米国特許第４，５６０，６３５
号、同第４，２９８，６９７号、同第４，３３８，３９
０号に記載されるトナー組成物で画像を現像すること、
引き続き、画像を好適な基体上に転写すること、及び、
画像を基体上に永久に固定すること、を含む。前記装置
が印刷モードで用いられるそれらの周辺技術において、
画像形成方法は、レーザー装置又は画像バーによってな
されうる露光ステップは例外として、同様のステップを
含む。
感応性装置による画像形成及び印刷方法を包含する。こ
れらの方法は、一般的に、画像形成部材上に静電潜像を
形成すること、その後、米国特許第４，５６０，６３５
号、同第４，２９８，６９７号、同第４，３３８，３９
０号に記載されるトナー組成物で画像を現像すること、
引き続き、画像を好適な基体上に転写すること、及び、
画像を基体上に永久に固定すること、を含む。前記装置
が印刷モードで用いられるそれらの周辺技術において、
画像形成方法は、レーザー装置又は画像バーによってな
されうる露光ステップは例外として、同様のステップを
含む。
【００２６】
【実施例】実施例Ｉ 機械的攪拌機、コンデンサー及び温度計が装備され、ア
ルゴン雰囲気中に保持された２５０ｍｉの三口フラスコ
に、１，３−ジイミノイソインドレン（１４．５ｇ−
０．１モル）、チタニウムテトラブトキサイド〔８．５
ｇ−０．０２５モル、アルドリッヒ（Aldrich ）社より
入手可能）〕及び１−クロロナフタレン７５ｍｌを投入
した。該混合物を攪拌且つ加熱した。１４０℃におい
て、混合物は暗緑色に変化し、還流を開始した。この時
点で、蒸気（これは、ガスクロマトグラフィーによりｎ
−ブタノールと同定された）は、還流温度が２００℃に
達するまで雰囲気中に排出された。反応をこの温度で２
時間維持し、その後、発熱源を除去することにより、１
５０℃まで冷却した。生成物は、沸騰したＤＭＦで凡そ
１５０℃に予め加熱した１５０ｍｌのＭ−多孔質焼結ガ
ラスろ漏斗を通してろ過し、その後、沸騰したＤＭＦ１
００ｍｌを３回に分けたもので完全に洗浄し、引き続
き、室温でＤＭＦ１００ｍｌを３回に分けたもので洗浄
し、そして、その後、５０ｍｌのメタノールを３回に分
けたもので洗浄し、こうして、薄紫色の顔料１０．３ｇ
を得た（収率７２％）。該顔料は、ＸＲＰＤによって、
ＴｉＯＰｃＩ型と同定された。
ルゴン雰囲気中に保持された２５０ｍｉの三口フラスコ
に、１，３−ジイミノイソインドレン（１４．５ｇ−
０．１モル）、チタニウムテトラブトキサイド〔８．５
ｇ−０．０２５モル、アルドリッヒ（Aldrich ）社より
入手可能）〕及び１−クロロナフタレン７５ｍｌを投入
した。該混合物を攪拌且つ加熱した。１４０℃におい
て、混合物は暗緑色に変化し、還流を開始した。この時
点で、蒸気（これは、ガスクロマトグラフィーによりｎ
−ブタノールと同定された）は、還流温度が２００℃に
達するまで雰囲気中に排出された。反応をこの温度で２
時間維持し、その後、発熱源を除去することにより、１
５０℃まで冷却した。生成物は、沸騰したＤＭＦで凡そ
１５０℃に予め加熱した１５０ｍｌのＭ−多孔質焼結ガ
ラスろ漏斗を通してろ過し、その後、沸騰したＤＭＦ１
００ｍｌを３回に分けたもので完全に洗浄し、引き続
き、室温でＤＭＦ１００ｍｌを３回に分けたもので洗浄
し、そして、その後、５０ｍｌのメタノールを３回に分
けたもので洗浄し、こうして、薄紫色の顔料１０．３ｇ
を得た（収率７２％）。該顔料は、ＸＲＰＤによって、
ＴｉＯＰｃＩ型と同定された。
【００２７】実施例II ＴｉＯＰｃIV型の製造 実施例Ｉ記載のようにして得られたＴｉＯＰｃＩ型を２
ｇをトリフルオロ酢酸とメチレンクロライド（１：４
容量比）の混合物２０ｍｌに溶解し、急速に攪拌してい
るメタノール（１００ｍｌ）と水（１００ｍｌ）との混
合物へ２分間以上かけて添加した。得られた粗大懸濁物
を室温で４５分間攪拌し、その後、沈降させた。上澄み
液を傾けて、青色の残渣を１００ｍｌのメタノール中に
３０分間攪拌することによって再分散した。懸濁物を、
直径７ｃｍの磁器漏斗内で、ガラス繊維フィルターによ
ってろ過した。この固形物を、その後２回、温脱イオン
水（約９０℃）１００ｍｌに再分散し、ワットマン９４
３−ＡＨ（Whatman 943-AH）級のフィルターを装着した
直径７ｃｍの磁器漏斗で真空ろ過した。該固形物は、そ
のＸＲＰＤスペクトルを基礎として、Ｘ型のチタニルフ
タロシアニンと同定された。該固形物を、モノクロロベ
ンゼン１００ｍｌ中に再分散し、ろ過し、７０℃で１時
間にわたりオーブン乾燥して、１．６ｇの粉体状の青色
顔料を得た。該顔料は、ＸＲＰＤによって、IV型のチタ
ニルフタロシアニンと同定された。
ｇをトリフルオロ酢酸とメチレンクロライド（１：４
容量比）の混合物２０ｍｌに溶解し、急速に攪拌してい
るメタノール（１００ｍｌ）と水（１００ｍｌ）との混
合物へ２分間以上かけて添加した。得られた粗大懸濁物
を室温で４５分間攪拌し、その後、沈降させた。上澄み
液を傾けて、青色の残渣を１００ｍｌのメタノール中に
３０分間攪拌することによって再分散した。懸濁物を、
直径７ｃｍの磁器漏斗内で、ガラス繊維フィルターによ
ってろ過した。この固形物を、その後２回、温脱イオン
水（約９０℃）１００ｍｌに再分散し、ワットマン９４
３−ＡＨ（Whatman 943-AH）級のフィルターを装着した
直径７ｃｍの磁器漏斗で真空ろ過した。該固形物は、そ
のＸＲＰＤスペクトルを基礎として、Ｘ型のチタニルフ
タロシアニンと同定された。該固形物を、モノクロロベ
ンゼン１００ｍｌ中に再分散し、ろ過し、７０℃で１時
間にわたりオーブン乾燥して、１．６ｇの粉体状の青色
顔料を得た。該顔料は、ＸＲＰＤによって、IV型のチタ
ニルフタロシアニンと同定された。
【００２８】実施例III 制御された光電導性画像形成部材を、アイシーアイアメ
リカズ社（ICI Americas Inc. ）から入手可能なポリエ
ステル、メリネックス（ＭＥＬＩＮＥＸ：登録商標）で
被覆したチタンのウェブで、厚みが３ミル（７６．２μ
ｍ）である基板を準備し、及び、そこに、グラビアアプ
リケーターで、３−アミノ−プロピルトリエトキシシラ
ン５０ｇ、酢酸１５ｇ、２００度の変性アルコール６８
４．８ｇ及びヘプタン２００ｇよ含む溶液からブロッキ
ング層を適用することにより製造した。この層をコータ
の強制空気オーブン内で１３５℃で約５分間乾燥した。
得られたブロッキング層は乾燥した厚みが５００オング
ストロームであった。
リカズ社（ICI Americas Inc. ）から入手可能なポリエ
ステル、メリネックス（ＭＥＬＩＮＥＸ：登録商標）で
被覆したチタンのウェブで、厚みが３ミル（７６．２μ
ｍ）である基板を準備し、及び、そこに、グラビアアプ
リケーターで、３−アミノ−プロピルトリエトキシシラ
ン５０ｇ、酢酸１５ｇ、２００度の変性アルコール６８
４．８ｇ及びヘプタン２００ｇよ含む溶液からブロッキ
ング層を適用することにより製造した。この層をコータ
の強制空気オーブン内で１３５℃で約５分間乾燥した。
得られたブロッキング層は乾燥した厚みが５００オング
ストロームであった。
【００２９】その後、接着境界層が前記ブロッキング層
上に湿式被覆物をグラビアアプリケーターを用いて適用
することにより製造される。該湿式被覆物は、テトラヒ
ドロフラン／シクロヘキサノンの容量比７０：３０の混
合物中に、溶液の総量を基礎として３．５重量％のコポ
リエステル接着剤（モートンインターナショナル、スペ
シャリティケミカルズグループから入手可能な４９，０
００ポリエステル）を含んでいる。接着境界層を、コー
タの強制空気乾燥機中で、１３５℃で約５分間乾燥し
た。得られた接着境界層は乾燥した厚みが６２０オング
ストロームであった。
上に湿式被覆物をグラビアアプリケーターを用いて適用
することにより製造される。該湿式被覆物は、テトラヒ
ドロフラン／シクロヘキサノンの容量比７０：３０の混
合物中に、溶液の総量を基礎として３．５重量％のコポ
リエステル接着剤（モートンインターナショナル、スペ
シャリティケミカルズグループから入手可能な４９，０
００ポリエステル）を含んでいる。接着境界層を、コー
タの強制空気乾燥機中で、１３５℃で約５分間乾燥し
た。得られた接着境界層は乾燥した厚みが６２０オング
ストロームであった。
【００３０】その後、接着境界層を、IV型チタニルフタ
ロシアニン７０容量％とポリビニルブチラール３０容量
％を含む光発生層（ＣＧＬ）で被覆した。この光発生層
は、ＢＭ−Ｓポリビニルブチラール０．１８ｇとｎ−ブ
チルアセテート１９ｍｌとを４オンスの黄褐色ボトルに
投入することによって製造する。この溶液に、IV型チタ
ニルフタロシアニン０．５６ｇと１／８インチの粒径の
鋼鉄製ショット３００ｇを加えた。その後、この混合物
をボールミル中に２４時間配置した。その後、得られた
スラリーをバードアプリケーターを用いて前記接着境界
層に適用し、湿潤時の厚みが０．２５ミル（６．３５μ
ｍ）である層を形成するようにした。該層を強制空気オ
ーブン中で、１３５℃で約５分間乾燥し、厚み０．４μ
ｍの乾燥した光発生層を形成した。
ロシアニン７０容量％とポリビニルブチラール３０容量
％を含む光発生層（ＣＧＬ）で被覆した。この光発生層
は、ＢＭ−Ｓポリビニルブチラール０．１８ｇとｎ−ブ
チルアセテート１９ｍｌとを４オンスの黄褐色ボトルに
投入することによって製造する。この溶液に、IV型チタ
ニルフタロシアニン０．５６ｇと１／８インチの粒径の
鋼鉄製ショット３００ｇを加えた。その後、この混合物
をボールミル中に２４時間配置した。その後、得られた
スラリーをバードアプリケーターを用いて前記接着境界
層に適用し、湿潤時の厚みが０．２５ミル（６．３５μ
ｍ）である層を形成するようにした。該層を強制空気オ
ーブン中で、１３５℃で約５分間乾燥し、厚み０．４μ
ｍの乾燥した光発生層を形成した。
【００３１】この光発生層を電荷輸送層でオーバーコー
トした。該電荷輸送層は、黄褐色のガラスボトル中に、
重量比で１：１のＮ, Ｎ’−ジフェニル−Ｎ, Ｎ’−ビ
ス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−
４，４’−ジアミンとマクロロン（登録商標）とを投入
することにより製造された。該マクロロンは、ファーベ
ンファブリケンバイエルアーゲー（Farbenfabriken Bay
er A.G. ）から入手可能な、分子量約５００００〜約１
０００００のポリカーボネート樹脂である。該混合物を
メチレンクロライド中で溶解し、１５重量％の固形物を
含む溶液を形成した。この溶液をバードアプリケーター
を用いて前記光発生層上に適用して、乾燥して厚み２５
μｍの被覆物を形成した。この被覆プロセスの間、湿度
は１５％以下であった。得られた、前記の層を全て含有
する積層状光受容体装置を、強制空気オーブン中で１３
５℃で約５分間アニールし、そして、その後、雰囲気室
温に冷却した。
トした。該電荷輸送層は、黄褐色のガラスボトル中に、
重量比で１：１のＮ, Ｎ’−ジフェニル−Ｎ, Ｎ’−ビ
ス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−
４，４’−ジアミンとマクロロン（登録商標）とを投入
することにより製造された。該マクロロンは、ファーベ
ンファブリケンバイエルアーゲー（Farbenfabriken Bay
er A.G. ）から入手可能な、分子量約５００００〜約１
０００００のポリカーボネート樹脂である。該混合物を
メチレンクロライド中で溶解し、１５重量％の固形物を
含む溶液を形成した。この溶液をバードアプリケーター
を用いて前記光発生層上に適用して、乾燥して厚み２５
μｍの被覆物を形成した。この被覆プロセスの間、湿度
は１５％以下であった。得られた、前記の層を全て含有
する積層状光受容体装置を、強制空気オーブン中で１３
５℃で約５分間アニールし、そして、その後、雰囲気室
温に冷却した。
【００３２】実施例IV 本発明の光電導性画像形成部材を、アイシーアイアメリ
カズ社から入手可能なポリエステル、メリネックス（登
録商標）で被覆したチタンのウェブで、厚みが３ミル
（７６．２μｍ）である基板を準備し、及び、そこに、
グラビアアプリケーターで、３−アミノ−プロピルトリ
エトキシシラン５０ｇ、酢酸１５ｇ、２００度の変性ア
ルコール６８４．８ｇ及びヘプタン２００ｇを含む溶液
からブロッキング層を適用することにより製造した。こ
の層をコータの強制空気乾燥機内で１３５℃で約５分間
乾燥した。得られたブロッキング層は乾燥した厚みが５
００オングストロームであった。
カズ社から入手可能なポリエステル、メリネックス（登
録商標）で被覆したチタンのウェブで、厚みが３ミル
（７６．２μｍ）である基板を準備し、及び、そこに、
グラビアアプリケーターで、３−アミノ−プロピルトリ
エトキシシラン５０ｇ、酢酸１５ｇ、２００度の変性ア
ルコール６８４．８ｇ及びヘプタン２００ｇを含む溶液
からブロッキング層を適用することにより製造した。こ
の層をコータの強制空気乾燥機内で１３５℃で約５分間
乾燥した。得られたブロッキング層は乾燥した厚みが５
００オングストロームであった。
【００３３】その後、接着境界層が前記ブロッキング層
上に湿式被覆物をグラビアアプリケーターを用いて適用
することにより製造された。該湿式被覆物は、テトラヒ
ドロフラン／シクロヘキサノンの容量比７０：３０の混
合物中に、溶液の総量を基礎として３．５重量％のコポ
リエステル接着剤（モートンインターナショナル、スペ
シャリティケミカルズグループから入手可能な４９，０
００ポリエステル）を含んでいる。接着境界層を、コー
タの強制空気乾燥機中で、１３５℃で約５分間乾燥し
た。得られた接着境界層は乾燥した厚みが６２０オング
ストロームであった。
上に湿式被覆物をグラビアアプリケーターを用いて適用
することにより製造された。該湿式被覆物は、テトラヒ
ドロフラン／シクロヘキサノンの容量比７０：３０の混
合物中に、溶液の総量を基礎として３．５重量％のコポ
リエステル接着剤（モートンインターナショナル、スペ
シャリティケミカルズグループから入手可能な４９，０
００ポリエステル）を含んでいる。接着境界層を、コー
タの強制空気乾燥機中で、１３５℃で約５分間乾燥し
た。得られた接着境界層は乾燥した厚みが６２０オング
ストロームであった。
【００３４】その後、接着境界層を、IV型チタニルフタ
ロシアニン７０容量％と、ポリスチレン（９０％）／ポ
リ−４−ビニルピリジン（１０％）共重合体で分子量Ｍ
ｗが１５０００のもの３０容量％とを含む光発生層（Ｃ
ＧＬ）で被覆した。この光発生層は、ポリスチレン／ポ
リ−４−ビニルピリジン０．１８ｇとトルエン１９ｍｌ
とを４オンスの黄褐色ボトルに投入することによって製
造する。この溶液に、IV型チタニルフタロシアニン０．
５６ｇと１／８インチの粒径の鋼鉄製ショット３００ｇ
を加えた。その後、この混合物をボールミル中に２４時
間配置した。その後、得られたスラリーをバードアプリ
ケーターを用いて前記接着境界層に適用し、湿潤時の厚
みが０．２５ミル（６．３５μｍ）である層を形成する
ようにした。該層を強制空気オーブン中で、１３５℃で
約５分間乾燥し、厚み０．４μｍの乾燥した光発生層を
形成した。
ロシアニン７０容量％と、ポリスチレン（９０％）／ポ
リ−４−ビニルピリジン（１０％）共重合体で分子量Ｍ
ｗが１５０００のもの３０容量％とを含む光発生層（Ｃ
ＧＬ）で被覆した。この光発生層は、ポリスチレン／ポ
リ−４−ビニルピリジン０．１８ｇとトルエン１９ｍｌ
とを４オンスの黄褐色ボトルに投入することによって製
造する。この溶液に、IV型チタニルフタロシアニン０．
５６ｇと１／８インチの粒径の鋼鉄製ショット３００ｇ
を加えた。その後、この混合物をボールミル中に２４時
間配置した。その後、得られたスラリーをバードアプリ
ケーターを用いて前記接着境界層に適用し、湿潤時の厚
みが０．２５ミル（６．３５μｍ）である層を形成する
ようにした。該層を強制空気オーブン中で、１３５℃で
約５分間乾燥し、厚み０．４μｍの乾燥した光発生層を
形成した。
【００３５】この光発生層を電荷輸送層でオーバーコー
トした。該電荷輸送層は、黄褐色のガラスボトル中に、
重量比で１：１のＮ, Ｎ’−ジフェニル−Ｎ, Ｎ’−ビ
ス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−
４，４’−ジアミンとマクロロン（登録商標）とを投入
することにより製造された。該マクロロンは、ファーベ
ンファブリケンバイエルアーゲーから入手可能な、分子
量約５００００〜約１０００００のポリカーボネート樹
脂である。得られた混合物をメチレンクロライド中で溶
解し、１５重量％の固形物を含む溶液を形成した。この
溶液をバードアプリケーターを用いて前記光発生層上に
適用して、乾燥して厚み２５μｍの被覆物を形成した。
この被覆プロセスの間、湿度は１５％以下であった。得
られた、前記の層を全て含有する積層状光受容体装置
を、強制空気オーブン中で１３５℃で約５分間アニール
し、そして、その後、雰囲気室温に冷却した。
トした。該電荷輸送層は、黄褐色のガラスボトル中に、
重量比で１：１のＮ, Ｎ’−ジフェニル−Ｎ, Ｎ’−ビ
ス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−
４，４’−ジアミンとマクロロン（登録商標）とを投入
することにより製造された。該マクロロンは、ファーベ
ンファブリケンバイエルアーゲーから入手可能な、分子
量約５００００〜約１０００００のポリカーボネート樹
脂である。得られた混合物をメチレンクロライド中で溶
解し、１５重量％の固形物を含む溶液を形成した。この
溶液をバードアプリケーターを用いて前記光発生層上に
適用して、乾燥して厚み２５μｍの被覆物を形成した。
この被覆プロセスの間、湿度は１５％以下であった。得
られた、前記の層を全て含有する積層状光受容体装置
を、強制空気オーブン中で１３５℃で約５分間アニール
し、そして、その後、雰囲気室温に冷却した。
【００３６】実施例Ｖ〜VIII ＣＧＬ（電荷発生層）に用いられるポリスチレン／ポリ
−４−ビニルピリジン共重合体を下記表１に記載の如く
した他は、実施例IVと同様の方法で光受容体を製造し
た。
−４−ビニルピリジン共重合体を下記表１に記載の如く
した他は、実施例IVと同様の方法で光受容体を製造し
た。
【００３７】
【表１】
【００３８】画像形成部材のゼログラフィーの電気的特
性は、電位計に接続された容量結合プローブによって測
定される表面帯電密度が１．２×１０-7コロンバス／ｃ
ｍ2になるまで、コロナ放電源によってその表面を静電
気的に帯電することによって決定された。暗現像電位、
Ｖddp は、暗闇に保存された試料を用いて、静電電圧計
を用いて、０．６６秒間後の帯電で測定した。試料を、
その後、キセノンアークランプで露光し、残余の表面電
位が凡そ２０Ｖとなるまで部材を放電させた。１０００
０帯電／消去サイクルの後、Ｖddp を再度測定した。本
発明の装置は、１００００サイクルの後のＶddp の低下
が、実施例III の比較品に比べて少なかった。結果を下
記表２に示す。
性は、電位計に接続された容量結合プローブによって測
定される表面帯電密度が１．２×１０-7コロンバス／ｃ
ｍ2になるまで、コロナ放電源によってその表面を静電
気的に帯電することによって決定された。暗現像電位、
Ｖddp は、暗闇に保存された試料を用いて、静電電圧計
を用いて、０．６６秒間後の帯電で測定した。試料を、
その後、キセノンアークランプで露光し、残余の表面電
位が凡そ２０Ｖとなるまで部材を放電させた。１０００
０帯電／消去サイクルの後、Ｖddp を再度測定した。本
発明の装置は、１００００サイクルの後のＶddp の低下
が、実施例III の比較品に比べて少なかった。結果を下
記表２に示す。
【００３９】
【表２】
【００４０】ここに記載のサイクル安定性は、研究用テ
ストスキャナーで測定された。比較試料は、１００００
画像形成テストサイクルの後、Ｖddp が１０４６〜１０
７７が９２２〜９３０Ｖに低下していることを示してい
る。これは、１２〜１４％のサイクル低下に相当する。
本発明の試料は、Ｖddp が１０３７〜１０８１が９６３
〜９９４に低下したことを示し、十分低い５〜８％のサ
イクル低下である。研究のスキャナーにおける安定性の
欠如は、ゼログラフィーの機械における３０％の寿命低
下に相当する、なぜならば、Ｖddp のセットアップ値を
維持するために、帯電電流の増加が継続的に必要になる
からである。
ストスキャナーで測定された。比較試料は、１００００
画像形成テストサイクルの後、Ｖddp が１０４６〜１０
７７が９２２〜９３０Ｖに低下していることを示してい
る。これは、１２〜１４％のサイクル低下に相当する。
本発明の試料は、Ｖddp が１０３７〜１０８１が９６３
〜９９４に低下したことを示し、十分低い５〜８％のサ
イクル低下である。研究のスキャナーにおける安定性の
欠如は、ゼログラフィーの機械における３０％の寿命低
下に相当する、なぜならば、Ｖddp のセットアップ値を
維持するために、帯電電流の増加が継続的に必要になる
からである。
【００４１】スチレン−ｂ−４−ビニルピリジン共重合
体の合成 一般的実験： 全てのシリンジ及びシリンジ針をオーブン
中で１２５℃で乾燥し、塩化カルシウムが入ったデシケ
ーター中で冷却した。テトラヒドロフランを乾燥し、ア
ルゴン雰囲気中で、ナトリウム／ベンゾフェノンから蒸
留した。スチレン及びα−メチルスチレンを水素化ナト
リウム中から真空蒸留し、アルゴン雰囲気中で貯蔵し
た。４−ビニルピリジンを水素化カルシウム中から真空
蒸留し、アルゴン雰囲気中で貯蔵した。シクロヘキサン
中のｎ−ブチルリチウムを、アルドリッヒケミカル社か
ら入手し、使用する直前にジフェニル酢酸で滴定して用
いた。全ての反応は、１リットルの反応釜を備えたブッ
チ型１（Buchi Type１) のオートクレーブ中で実施し
た。反応釜はアルゴンガスでフラッシュし、ｎ−ブチル
リチウムの溶液を用いて乾燥した。共重合体の合成の
間、正に加圧されたアルゴンガスが反応釜中に保持され
た。
体の合成 一般的実験： 全てのシリンジ及びシリンジ針をオーブン
中で１２５℃で乾燥し、塩化カルシウムが入ったデシケ
ーター中で冷却した。テトラヒドロフランを乾燥し、ア
ルゴン雰囲気中で、ナトリウム／ベンゾフェノンから蒸
留した。スチレン及びα−メチルスチレンを水素化ナト
リウム中から真空蒸留し、アルゴン雰囲気中で貯蔵し
た。４−ビニルピリジンを水素化カルシウム中から真空
蒸留し、アルゴン雰囲気中で貯蔵した。シクロヘキサン
中のｎ−ブチルリチウムを、アルドリッヒケミカル社か
ら入手し、使用する直前にジフェニル酢酸で滴定して用
いた。全ての反応は、１リットルの反応釜を備えたブッ
チ型１（Buchi Type１) のオートクレーブ中で実施し
た。反応釜はアルゴンガスでフラッシュし、ｎ−ブチル
リチウムの溶液を用いて乾燥した。共重合体の合成の
間、正に加圧されたアルゴンガスが反応釜中に保持され
た。
【００４２】スチレン−ｂ−４−ビニルピリジン共重合
体の製造：前記反応釜に乾燥したテトラヒドロフラン
（５００ｍｌ）を添加し、−５０℃に冷却した。開始剤
溶液を、別のポット内でテトラヒドロフラン（２５ｍ
ｌ）中のα−メチルスチレン（１．０ｍｌ、７．７ミリ
モル）に対してｎ−ブチルリチウム（４．０ｍｌ、１．
９３モル濃度、７．７ミリモル）を滴下添加することに
よって調製した。直ちに、深赤色の開始剤溶液の一部
（１８ｍｌ、４．６ミリモル）を反応釜に移し、その
後、スチレンモノマー（７３．８ｇ、７０９ミリモル）
も加えた。直ちに、赤からオレンジ色に色が変わった。
１５分後、４−ビニルピリジンモノマー（８．８ｇ、８
４ミリモル）を加え、薄いオレンジ色の溶液を得た。浴
温度を−１０℃に上昇し、反応をメタノールで停止し
た。スチレン／４−ビニルピリジンブロック共重合体
を、６リットルの脱イオン水中に滴下することにより、
反応混合物から沈澱させた。生成物を、ろ過により分離
し、７０℃の真空オーブン中で定重量になるまで乾燥し
た。生成物は、収率９８％；分子量Ｍｎ＝１９，２０
０；Ｍｗ＝２１，７００；スチレン８９．６％及び４−
ビニルピリジン１０．４％であった。
体の製造：前記反応釜に乾燥したテトラヒドロフラン
（５００ｍｌ）を添加し、−５０℃に冷却した。開始剤
溶液を、別のポット内でテトラヒドロフラン（２５ｍ
ｌ）中のα−メチルスチレン（１．０ｍｌ、７．７ミリ
モル）に対してｎ−ブチルリチウム（４．０ｍｌ、１．
９３モル濃度、７．７ミリモル）を滴下添加することに
よって調製した。直ちに、深赤色の開始剤溶液の一部
（１８ｍｌ、４．６ミリモル）を反応釜に移し、その
後、スチレンモノマー（７３．８ｇ、７０９ミリモル）
も加えた。直ちに、赤からオレンジ色に色が変わった。
１５分後、４−ビニルピリジンモノマー（８．８ｇ、８
４ミリモル）を加え、薄いオレンジ色の溶液を得た。浴
温度を−１０℃に上昇し、反応をメタノールで停止し
た。スチレン／４−ビニルピリジンブロック共重合体
を、６リットルの脱イオン水中に滴下することにより、
反応混合物から沈澱させた。生成物を、ろ過により分離
し、７０℃の真空オーブン中で定重量になるまで乾燥し
た。生成物は、収率９８％；分子量Ｍｎ＝１９，２０
０；Ｍｗ＝２１，７００；スチレン８９．６％及び４−
ビニルピリジン１０．４％であった。
【００４３】具体例においては、該ポリスチレン−４−
ビニルピリジン共重合体は、Ｍｗが８０００〜約３５０
００の範囲であり、約８〜約２０重量％含んでいた。
ビニルピリジン共重合体は、Ｍｗが８０００〜約３５０
００の範囲であり、約８〜約２０重量％含んでいた。
【００４４】
【発明の効果】本発明の光導電性画像形成部材は前記構
成としたため、改良されたサイクル安定性及び優れた光
電感度を有するという優れた効果を示し、さらに、これ
を得るための好適な製造方法を見出した。
成としたため、改良されたサイクル安定性及び優れた光
電感度を有するという優れた効果を示し、さらに、これ
を得るための好適な製造方法を見出した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 キャスリーン エム．カーマイケル アメリカ合衆国 14589 ニューヨーク州 ウィリアムソン ピーズ ロード 5689 (72)発明者 ドナルド ピー．サリヴァン アメリカ合衆国 14618 ニューヨーク州 ロチェスター チャドウィック ドライ ヴ 20 (72)発明者 ナンシー エイ．リスタガヴァース カナダ国 エル６エイチ ４エイ４ オン タリオ州 オークヴィル グッドサン ク レセント 1132 (72)発明者 トレヴォー アイ．マーティン カナダ国 エル７エル ２アール８ オン タリオ州 バーリントン シャノン クレ セント 502 (72)発明者 ゴードン ケイ．ハマー カナダ国 オンタリオ州 エル５エル ２ ピー４ ミッシサウガ サウス ミルウェ イ ナンバー１−2280
Claims (3)
- 【請求項１】 チタニルフタロシアニンIV型と、ＡＢブ
ロック共重合体であるポリスチレン−４−ビニルピリジ
ンとを、好適な溶媒中で混合することを含む光発生組成
物の製造方法。 - 【請求項２】 支持基板上に、チタニルフタロシアニン
IV型とＡＢブロック共重合体であるポリスチレン−４−
ビニルピリジンとを好適な溶媒中で混合して得られる安
定なチタニルフタロシアニンIV型の分散物を配置し、そ
の後、電荷輸送層を適用することを含む、積層状光導電
性画像形成部材の製造方法。 - 【請求項３】 支持基板、請求項１記載の光発生組成物
層及び電荷輸送層を含む光導電性画像形成部材。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US084106 | 1993-07-01 | ||
| US08/084,106 US5384222A (en) | 1993-07-01 | 1993-07-01 | Imaging member processes |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0736201A true JPH0736201A (ja) | 1995-02-07 |
Family
ID=22182920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6143590A Withdrawn JPH0736201A (ja) | 1993-07-01 | 1994-06-24 | 画像形成部材及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5384222A (ja) |
| JP (1) | JPH0736201A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5720682A (en) * | 1995-03-14 | 1998-02-24 | Borg-Warner Automotive, K.K. | Tensioner arm and chain guide with passages for oil drainage |
| US6601473B2 (en) | 2000-11-01 | 2003-08-05 | Tsubakimoto Chain Co. | Plastic lever assembly for power transmission device |
| US6645102B2 (en) | 2000-12-15 | 2003-11-11 | Tsubakimoto Chain Co. | Pivotally movable plastic guide for power transmission device |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5521043A (en) * | 1995-05-05 | 1996-05-28 | Xerox Corporation | Hydroxygallium phthalocyanine pigments with block copolymer binders |
| US5853932A (en) * | 1996-09-27 | 1998-12-29 | Xerox Corporation | Layered photoreceptor structures with overcoatings containing an alkaline polymer |
| JP3277133B2 (ja) * | 1996-12-26 | 2002-04-22 | シャープ株式会社 | 電子写真感光体用塗布液組成物およびそれを用いる電子写真感光体の製造方法 |
| US5686215A (en) * | 1997-01-13 | 1997-11-11 | Xerox Corporation | Multilayered electrophotographic imaging member |
| US7888501B2 (en) | 2007-02-14 | 2011-02-15 | Xerox Corporation | Process for making organic photosensitive pigment |
| WO2009126388A1 (en) * | 2008-03-07 | 2009-10-15 | Xerox Corporation | Encapsulated nanoscale particles of organic pigments |
| US8287637B2 (en) * | 2008-03-25 | 2012-10-16 | Xerox Corporation | Silica encapsulated organic nanopigments and method of making same |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4643770A (en) * | 1985-04-12 | 1987-02-17 | Basf Corporation, Inmont Division | Amine-free, easily dispersible diarylide yellow pigment compositions |
| US4587189A (en) * | 1985-05-24 | 1986-05-06 | Xerox Corporation | Photoconductive imaging members with perylene pigment compositions |
| US4728592A (en) * | 1986-07-17 | 1988-03-01 | Dainippon Ink And Chemicals, Inc. | Electrophotoconductor with light-sensitive layer containing alpha-type titanyl phthalocyanine |
| US4971877A (en) * | 1987-10-26 | 1990-11-20 | Mita Industrial Co., Ltd. | α-type titanyl phthalocyanine composition, method for production thereof, and electrophotographic sensitive material using same |
| US5166339A (en) * | 1990-06-04 | 1992-11-24 | Xerox Corporation | Processes for the preparation of titanium phthalocyanines |
| US5189156A (en) * | 1991-04-01 | 1993-02-23 | Xerox Corporation | Processes for the preparation of titanium-phthalocyanine Type X |
-
1993
- 1993-07-01 US US08/084,106 patent/US5384222A/en not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-06-24 JP JP6143590A patent/JPH0736201A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5720682A (en) * | 1995-03-14 | 1998-02-24 | Borg-Warner Automotive, K.K. | Tensioner arm and chain guide with passages for oil drainage |
| US6601473B2 (en) | 2000-11-01 | 2003-08-05 | Tsubakimoto Chain Co. | Plastic lever assembly for power transmission device |
| US6645102B2 (en) | 2000-12-15 | 2003-11-11 | Tsubakimoto Chain Co. | Pivotally movable plastic guide for power transmission device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5384222A (en) | 1995-01-24 |
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|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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