JPH0739743A - 均一液滴形成方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 振動法によってノズルの吐出孔から液体を噴
出させて均一液滴を形成するに際して、ノズルからの液
体の噴出温度を安定化させ、かつ振動子の振動数を高め
ることを可能として、微細で均一な液滴を安定して形成
する。 【構成】 シリンダー１内に、振動発生源に連結された
振動子２が挿入され、シリンダー１の先端にノズル４が
取り付けられ、ノズル４と振動子２との間に振動子２と
ともに振動する隔壁６が設けられ、振動子２と隔壁６と
の間に冷却液が充填され、隔壁６とノズル４の間に粘性
溶液の供給口７が設けられており、冷却水供給口８より
隔壁６と振動子２の間に冷却水を送り込み、均一化溶液
供給口７よりシリンダー１内に粘性液体を送り込み、振
動子２に超音波振動を与えると、冷却液の圧変動に追随
して隔壁６が振動し、隔壁６の振動により粘性液体に超
音波振動が加えられてノズル４の吐出孔３から均一液滴
化された状態で噴出する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、均一液滴形成方法、お
よびそのための装置に関するものである。この方法によ
り得られた均一微小液滴をそのまま固化すれば粒径の揃
った粒子またはゲルが得られる。これらの粒子やゲル
は、ゲル濾過担体、触媒担体、各種カラム充填材などに
関する工業分野をはじめ、医療分野および食品分野など
において利用することができる。

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリマーの微粒子を得るために
は、ポリマーを溶剤に溶解した後、この溶液を液滴化
し、該ポリマーを溶解しない液体に接触させて固化する
方法、あるいは前記ポリマーを含有する液滴の溶剤を蒸
発させることによって微粒子を得る方法がとられてき
た。この場合に、ポリマーを含有する溶液を液滴化する
方法としては、気相中、またはポリマーの溶剤と相溶性
がなくポリマーを凝固させない溶媒中にポリマー溶液を
スプレーする方法（噴霧法）、あるいはポリマー溶液
を、該溶液と相溶性のない溶媒とともに攪拌して液滴を
得る方法（懸濁法）が利用されてきた。しかし、これら
の噴霧法や懸濁法では、得られる液滴の粒径分布が大き
く、この液滴を固化したポリマー粒子をゲル濾過担体、
触媒担体、各種カラム充填材などに使用する場合には分
級操作が必要であった。

【０００３】そこで、近年、粒径分布の狭い液滴を形成
させるために、ポリマー溶液に振動子により直接音波領
域の振動を与えながら、該溶液を１個または複数個の、
微細な孔径をもつノズルより一定の吐出量で噴出させる
振動法と呼ばれる方法が実用化されている。（例えば、
特開昭６２−１９１０３３号公報参照。）

【０００４】ところで、前記特開昭６２−１９１０３３
号公報に記載のとおり、この振動法を用いた場合、形成
される液滴１個の容積はノズル１孔当たりの吐出量／振
動数で表される。つまり、この振動法により小さな液滴
を得るためにはノズル１孔当たりの吐出量を小さくする
か、あるいは振動数を高くしなければならない。しかし
ながら、吐出線速／振動数の値が液体の粘度などの物性
により決まるある一定値より小さくなると均一液滴化が
出来なくなるという制約が一方であり、このため、吐出
線速を下げるには限界がある。したがって吐出量を下げ
る場合には吐出孔の孔径を小さくして吐出線速を一定値
以上に維持する必要があるが、ポリマー溶液を吐出する
場合にはノズル詰まりの恐れがあるため、通常は５０μ
ｍより小さな吐出孔を使用することは出来ない。したが
って、小さな液滴を得るためには、振動数を高くするこ
とになる。

【０００５】また、振動法を用いる場合、均一液滴化の
良否は液体を噴出させる吐出孔の孔径、吐出孔からの液
体の吐出速度、ならびに表面張力などの物性、周囲の液
体の粘度および表面張力などの物性によって決まる。そ
して、２００μｍ以下の液滴を得るためには概ね１５ｋ
Ｈｚ以上の超音波振動を用いなければならない。しかし
ながら、そのような振動数の高い超音波振動を用いる
と、一般には振動子先端が摩擦熱によって大きく発熱
し、この振動子先端と接触している均一液滴化しようと
する液体の温度が上昇する。そして、液体の噴出温度が
高くなると、該液体の粘度が低下し、他の条件が一定で
あれば均一液滴化した液滴の他に、通常サテライトと呼
ばれる微小液滴が生成し、液滴の径の均一性が失われ
る。このように液体の噴出温度は、均一液滴化の良否に
関して非常に大きな影響を与えるだけでなく、得られた
液滴を固化して粒子を得る場合に、噴出温度によって粒
子の表面構造や多孔度が大きく変化する。このため、均
一液滴を得るためには安定した噴出温度を得ることが必
須である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の点に鑑
み、振動法によってノズルの吐出孔から液体を噴出させ
て均一液滴を形成するに際して、ノズルからの液体の噴
出温度を安定化させ、かつ振動子の振動数を高めること
を可能として、微細で均一な液滴を、かつ安定して形成
することを目的とするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、安定した
噴出温度を得るために鋭意検討を行った結果、粘性液体
に一定の超音波振動を加えて均一な液滴を形成する場合
において、超音波振動子と該液体の間に隔壁を設けるこ
とにより、振動数を高くした場合でも安定した噴出温度
を得ることができる均一液滴化方法およびそのための装
置を発明するに至った。すなわち、本発明にかかる均一
液滴形成方法は、液体に振動子により一定の超音波振動
を加えながらノズルの吐出孔から噴出させる均一液滴の
形成方法において、前記振動子とノズルとの間に隔壁を
設け、前記振動子と隔壁との間に冷却液を充填して振動
子先端の除熱を行うとともに振動子の振動を前記冷却液
を介して隔壁に伝達し、該隔壁の振動により液体に超音
波振動を加えながらノズルの吐出孔から液体を噴出させ
ることを特徴とするものである。

【０００８】前記隔壁の材質としては、通常は鉄、ステ
ンレスなどの一般的な金属または合金を使用するが、液
滴化する液体に影響がない範囲でチタンやモネル等の高
硬度金属または合金を使用することもできる。また、こ
の隔壁の厚みは１〜３ｍｍ程度のものが好ましく、通常
は１ｍｍ程度のものでよい。この隔壁の厚みが薄すぎる
場合には、冷却液を加圧した場合の隔壁の耐圧強度が不
足し、また反対に隔壁の厚みが厚すぎる場合には振動の
伝達が十分に行われないだけでなく、熱容量も大きくな
り温度調節にも問題が生ずる。また、振動子の振動の伝
達に乱れを生じさせないためには、隔壁は振動子および
ノズルに対して平行に設けることが好ましく、その面積
は、ノズルの吐出孔が複数孔の場合は超音波の直進性を
考慮すると少なくともノズルに配置された吐出孔の範囲
より広くすることが好ましい。更に、隔壁と振動子との
距離が大きすぎると振動の減衰が大きくなり、一方、隔
壁とノズルの距離が小さすぎるとキャビテーションが発
生し易くなることから、隔壁と振動子との間の距離およ
び隔壁とノズルとの間の距離は、それぞれ５ｍｍおよび
３ｍｍ程度が好ましい。なお、本発明方法はノズル孔数
の如何に関わらず使用可能である。

【０００９】また、本発明方法は、特に、振動子の振動
数がキャビテーション、エロージョンの発生する１５ｋ
Ｈｚ以上の場合に効果がある。また、振動子の振幅につ
いては、０．５μｍ以上の場合に効果が高い。

【００１０】次に、振動子の除熱のために満たす冷却液
はどのような液体でもよく、通常は水道水でよいがキャ
ビテーションの発生を抑えるために予め脱泡しておくこ
とが好ましい。更に、大きな振幅を必要とする場合など
は、キャビテーション防止のために冷却液を２〜２０ｋ
ｇｆ／ｃｍ² に加圧してもよい。

【００１１】上記のような本発明により均一液滴化され
る液体およびその実施の態様としては、例えば、（１）
ポリマー溶液を均一液滴化し、該ポリマー溶液を溶かさ
ない溶媒中に捕捉してポリマーを析出させる、（２）モ
ノマー溶液を均一液滴化した後にＵＶ照射してポリマー
を得る、（３）水溶性溶媒を非水溶性溶媒中に噴出して
均一な懸濁液を得る、などといったことが可能である。
しかし、本発明が最もその効果を発揮するのは、例えば
前記（１）の場合のように、得られるポリマー粒子の構
造を微細に制御する必要があり、かつ２００μｍ以下の
粒径が望まれる場合などである。そして、このように粒
径を２００μｍ以下とする場合には、均一化されるべき
液体の粘度は２００ｃｐ以下でなければ不可能である。
また、粘度が２００ｃｐ以下であれば、どのような液体
であっても、本発明方法により均一液滴化は可能であ
る。

【００１２】そして、上記のような本発明方法を実施す
るための均一液滴形成装置は、中空シリンダーと、前記
シリンダー内に挿入され、一端が振動発生源に連結され
た振動子と、前記シリンダーの先端に取り付けられ、液
体の吐出孔が形成されてなるノズルと、を有する均一液
滴形成装置において、前記シリンダー内のノズルと振動
子との間に該振動子の振動により振動する隔壁が設けら
れ、振動子と隔壁との間に冷却液が充填されており、前
記隔壁とノズルとの間のシリンダー部分には均一化液体
の供給口が設けられてなるものである。

【００１３】

【作用】上記のような本発明方法においては、振動子の
振動を受けた冷却液の圧変動に追随して隔壁が振動し、
該隔壁の振動により液体に超音波振動が加えられてノズ
ルの吐出孔から均一液滴化された状態で噴出する。これ
に対し、隔壁がなく、振動子の振動を直に液体に伝達す
る従来の方法では、エロージョンを防止するために振動
子の振幅を小さくする。また、一般に、超音波の発振子
はその固有振動数を発振周波数に合わせて設計するた
め、発振子内部（特に発熱の大きな先端部）に冷却液を
流すような構成は通常とらない。しかしながら、本発明
方法によれば、ノズルから吐出される粘性液体と振動子
とが、両者の間に隔壁が存在することによって互いに直
接接触しておらず、振動子が発熱してもその熱が直接液
体に伝わることはないので粘性液体の温度が上昇するこ
とがなく、しかも、冷却液により振動子先端の除熱を行
うことで安定した温度で吐出させることができる。よっ
て、本発明方法は、均一液滴化されたものの物性に、温
度が大きな影響を与えるような場合、すなわち、微妙な
温度調節が必要な場合に特に有効である。また、本発明
の方法を用いる場合、超音波エロージョン抑制のために
振動子にチタンやモネルなどの金属、合金類を用いて
も、そのような振動子と吐出される粘性液体との間に隔
壁が存在することで、得られる均一液滴内に特殊な金属
が混入しないという利点がある。

【００１４】

【実施例】次に実施例により本発明を更に詳細に述べる
が、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものでは
ない。

【００１５】（比較例）図２に示す隔壁を有しない従来
の均一液滴形成装置を用いて、液体の均一液滴化を行っ
た。この均一液滴形成装置は、中空シリンダーａ内に、
一端が図示しない振動発生源に連結された振動子ｂが挿
入されており、シリンダーａの側部には均一化溶液供給
口ｆが設けられており、またシリンダーａの先端には、
液体の吐出孔ｃが形成されたノズルｄがノズル押さえｅ
によって取り付けられている。尚、図中符号ｇは温度セ
ンサー、符号ｈ、ｉはＯ−リングである。

【００１６】酢酸セルロース５重量％、ジメチルスルフ
ォキシド溶液を図示しない定量ポンプを用いて均一化溶
液供給口ｆよりシリンダーａ内に連続的に送り込んだ。
一方、シリンダーａの外表面に図示しない電気ヒーター
を巻いて加温し、シリンダーａ内の温度センサーｇを用
いて測定した温度が７５℃になるように調整し、吐出孔
ｃの孔径５０μｍのノズルｄから、吐出圧力８ｋｇｆ／
ｃｍ² 、吐出温度７５℃で噴出させた。均一液滴を得る
ために、周波数２０ｋＨｚ、振幅０．４μｍの超音波を
振動子ｂに与えたところ、振動開始後２分間で吐出温度
が１３８℃まで上昇した。

【００１７】（実施例）図１に示す本発明にかかる隔壁
を有する均一液滴形成装置を用いて、前記の比較例と同
じ条件で均一液滴化を試みた。この本発明にかかる均一
液滴形成装置は、中空シリンダー１内に、一端が図示し
ない振動発生源に連結された振動子２が挿入されてお
り、前記シリンダー１の先端に、粘性液体の吐出孔３が
形成されたノズル４がノズル押さえ５により取り付けら
れている。更に、シリンダー１内のノズル４と振動子２
との間に該振動子２の振動により振動する隔壁６が設け
られており、前記振動子２と隔壁６との間に冷却液が充
填されており、前記隔壁とノズルとの間のシリンダー部
分に均一化溶液の供給口７が設けられている。尚、図中
符号８は冷却液供給口、９は温度センサー、１０は冷却
液圧力計、１１は冷却液圧力調整バルブ、また１２、１
３はＯ−リングである。

【００１８】図示しないポンプを用いて７０℃に熱した
水を冷却水供給口８よりシリンダー１内の隔壁６と振動
子２の間に送り込み、冷却液圧力計１０の指示値が４．
５ｋｇｆ／ｃｍ² に達するまで冷却液圧力調整バルブ１
１を閉じたところ、冷却水の流量は１．２Ｌ／ｍｉｎで
あった。この状態で酢酸セルロース５重量％、ジメチル
スルフォキシド溶液を図示しない定量ポンプを用いて均
一化溶液供給口７よりシリンダー１内に連続的に送り込
み、孔径５０μｍの吐出孔３を有するノズル４から溶液
を吐出した。シリンダー１内の温度センサー９を用いて
測定した温度が７５℃、吐出圧力が８ｋｇｆ／ｃｍ² に
なるように定量ポンプおよびシリンダー外表面の図示し
ないヒーターを調節したのちに、均一液滴を得るために
振動数２０ｋＨｚ、振幅０．６μｍの超音波振動を振動
子２に与えたが、吐出温度の上昇はみられなかった。ま
た、超音波振動の振幅を１．２μｍにまで高めたが、こ
の場合でも吐出温度に変化はみられなかった。また、均
一液滴にも問題はなかった。

【００１９】

【発明の効果】上述のように、本発明によれば、超音波
振動子とノズルから吐出される粘性液体との間に前記振
動子の振動により振動する隔壁を設けることにより、振
動子と粘性液体との直接接触を避け、しかも超音波振動
子を冷却媒体で冷却しながら液滴化操作を行うことで、
液滴化すべき粘性液体の温度上昇を防ぎ、粘性液体の粘
度を低下させることなく、微細で均一な液滴を形成する
ことができる。しかも、振動子と吐出される粘性液体と
の間に隔壁が存在することで、振動子材料として特殊な
金属が用いられている場合でも、それらの金属が得られ
る均一液滴内に混入するということもない。

【図面の簡単な説明】

【図１】 超音波振動子と液体の間に隔壁を設けてなる
本発明にかかる均一液滴形成装置。

【図２】 隔壁のない従来の均一液滴形成装置。 １ シリンダー ２ 振動子 ３ 吐出孔 ４ ノズル ５ ノズル押さえ ６ 隔壁 ７ 均一化溶液供給口 ８ 冷却液供給口 ９ 温度センサー 10 冷却液圧力計 11 冷却液圧力調整バルブ 12 Ｏ−リング 13 Ｏ−リング

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 液体に振動子により一定の超音波振動を
   加えながらノズルの吐出孔から噴出させる均一液滴の形
   成方法において、前記振動子とノズルとの間に隔壁を設
   け、振動子と隔壁との間に冷却液を充填して振動子先端
   の除熱を行うとともに振動子の振動を前記冷却液を介し
   て隔壁に伝達することにより、該隔壁の振動により液体
   に超音波振動を加えながらノズルの吐出孔から液体を噴
   出させることを特徴とする均一液滴形成方法。
2. 【請求項２】 振動子の振動数を１５ｋＨｚ以上として
   なることを特徴とする請求項１記載の均一液滴形成方
   法。
3. 【請求項３】 液体の粘度が２００ｃｐ以下であること
   を特徴とする請求項１記載の均一液滴形成方法。
4. 【請求項４】 液体が合成高分子物質を含む粘性溶液で
   ある請求項３記載の均一液滴形成方法。
5. 【請求項５】 中空シリンダーと、前記シリンダー内に
   挿入され、一端が振動発生源に連結された振動子と、前
   記シリンダーの先端に取り付けられ、液体の吐出孔が形
   成されてなるノズルと、を有する均一液滴形成装置にお
   いて、 前記シリンダー内のノズルと振動子との間に該振動子の
   振動により振動する隔壁が設けられ、振動子と隔壁との
   間に冷却液が充填されており、前記隔壁とノズルとの間
   のシリンダー部分に均一化液体の供給口が設けられてな
   ることを特徴とする均一液滴形成装置。