JPH0740354B2 - 基体、磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

基体、磁気記録媒体および磁気記録媒体の製造方法

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JPH0740354B2
JPH0740354B2 JP59206969A JP20696984A JPH0740354B2 JP H0740354 B2 JPH0740354 B2 JP H0740354B2 JP 59206969 A JP59206969 A JP 59206969A JP 20696984 A JP20696984 A JP 20696984A JP H0740354 B2 JPH0740354 B2 JP H0740354B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、磁化可能な被覆が、潤滑剤として働きしかも
該磁化性被覆が酸化を受けやすいならば空気に対するバ
リヤーとして働き得る密着性カバーリングによつて保護
される、磁気記録媒体に関する。本発明は、特に金属薄
膜磁気記録媒体用保護カバリングに関する。
従来の技術 現在使用されている事実上すべての磁気記録媒体の磁化
性被覆は、有機結合剤に分散された磁化性粒子を含む
が、このような任意の媒体上に記録できる情報量は理論
的限界に達している。情報は、金属薄膜磁気記録媒体上
に一層密に記録できることが知られている。このような
媒体は、記録層の表面に垂直な磁化容易軸を有する場合
に垂直記録に使用できる（米国特許第4,210,946号明細
書を参照されたい）。
金属薄膜磁気媒体についての主な問題は、その摩耗感受
性である。金属薄膜に接触する記録／再生変換器ヘツド
はフイルムを浸食するかそうでなければ損傷する傾向が
ある。高ビツト密度記録を用いる場合には、わずかの浸
食によつてさえもデータの著しい損失が生じる。浸食お
よび金属薄膜の苛酷な摩耗を含む用途が増加しつつあ
り、ビデオテープおよび電子カメラが二つの例である。
従つて、このような媒体には、保護被覆の若干の種類が
必要である。潤滑剤または保護膜として知られるこの被
覆は、磁気媒体を潤滑し、防食を与え、しかも耐摩耗性
を与えるように働く。磁気媒体用に開発された種々の潤
滑剤の中には、フツ素化ポリエーテルがある。（例えば
米国特許第3,778,308号、第4,267,238号および第4,268,
556号明細書を参照されたい）。
潤滑または保護膜層は、この層が除去されず、あるいは
記録または再生ヘツドの詰まりを起こさないように磁気
記録層に強固に固定されなければならない。先行技術の
多くの場合には、物理的吸収または吸着以外に、潤滑剤
を磁気記録媒体に接着する手段なしにフツ素化潤滑剤は
ハロゲン化溶液またはエマルジヨンからの被覆として適
用されると考えられる。
共同特許である米国特許第4,404,237号明細書には、 a.皮膜形成性芳香族または複素環重合性単量体およびビ
ニル芳香族コモノマーの内層および b.パーフルオロポリエーテルセグメントを含有する化合
物の外層を含む、磁気記録媒体用保護被覆が開示されて
いる。前記の材料は、溶液で、二つの別個の被覆工程で
磁気記録媒体に適用され、次いでその場で重合される。
二層の隣接する単量体は、共重合して、パーフルオロポ
リエーテルセグメントを内層を介して磁化性被覆に接着
すると言われる。パーフルオロポリエーテル潤滑剤は、
その内層材料の故に、直接に適用される場合よりも金属
薄膜磁化性記録媒体に対して著しく大きい密着性を有す
るといわれる。
本発明の開示 金属薄膜磁気記録媒体のような基体を摩耗から保護する
改良された複合、低表面エネルギー密着性カバリングが
発明された。潔的に述べれば、本発明は、表面が ａ）少なくとも一つの通常の有機溶媒に可溶性であり、
しかも少なくとも一つの芳香族、脂環式あるいはヘテロ
原子部分を含有するリン酸化単量体またはオリゴマーか
ら製造された重合体を含むプライマー層と、 ｂ）複数のパーフルオロアルキレンオキサイド繰り返し
単位を含む少なくとも一つのパーフルオロポリエーテル
から製造された重合体を含む外層とを含む保護被覆によ
つておおわれている基体を包含する。
本発明から利益を得る基体は、磁化性被覆を有する磁気
記録媒体である。
本明細書において用いられる用語「通常の有機溶媒」
は、下記のタイプ通常使用された非フツ素化有機溶媒：
（キシレン、ベンゼンおよびトルエンのような）芳香
族、〔メチルエチルケトン（MEK）、メチルイソブチル
ケトンおよびシクロヘキサノンのような〕ケトン、（テ
トラヒドロフランのような）エーテル、エステル、アミ
ド、（エタノールのような）アルコール、塩素化脂肪
族、脂環式および芳香族溶媒およびそれらの配合物を意
味する。
前記パートａ）のプライマー層の製造に使用される単量
体およびオリゴマーの両者およびパートｂ）の外層の製
造に用いられるパーフルオロポリエーテル単量体は重合
性である。すなわち、これらは縮合重合可能の末端エチ
レン系二重結合、エポキシド環、エステル、カルボン
酸、ヒドロキシまたはアミン基または反応してウレタン
結合を形成できるイソシアナート基のような重合性官能
基を有する。
パーフルオロポリエーテル単量体は、多官能末端ポリ
（パーフルオロアルキレンオキサイド）重合体またはオ
リゴマーとして分類できる。これらは、分子当たり、平
均少なくとも約1.5個の末端エチレン系不飽和重合性部
位を有するのが好ましい。
前記パートａ）のリン酸化単量体およびオリゴマーは、
分枝構造および多数のエチレン系不飽和重合性部分を有
するのが好ましい。便宜上、リン酸化単量体およびオリ
ゴマーを以後プライマーと呼ぶ。
被覆を記録媒体表面に添加する場合、被覆の厚さによ
り、出力信号に損失が生じる。これは、ヘツド間隔損失
と呼ばれる。本発明の複合、低表面エネルギー被覆は、
非常に薄く、しかも単分子性に近づくことができ、ヘツ
ド間隔損失が最小になる。
測定するのは非常に困難であるが、記録媒体上の本発明
の複合低表面エネルギー被覆の好ましい厚さは５ないし
200nmのおよその範囲内、一層好ましくは５ないし25nm
の範囲内である。10nmのオーダーの厚さにおいても、新
規な低い表面エネルギー被覆により、十分に長時間適当
な潤滑性が与えられる。200nmまでの増加した厚さによ
つて、記録媒体が厳しい使用、例えばビデオテープの同
じフレームにおける繰り返し停止作用の場合に若干長い
寿命を与える。200nmよりはるかに大きい厚さにおいて
は、間隔損失は、大きくなり望ましくない。
本発明の保護カバリングは、 （ｉ）溶媒、例えばメチルエチルケトン中の前記プライ
マーの第一の希薄な（例えば１重量％またはそれ以下）
溶液を表面上に被覆して、樹脂の内部被覆を与え、これ
を好ましくは乾燥して溶媒の大部分を除去し、 （ii）フツ素化溶媒、例えば「フレオン」113-（1,1,2-
トリクロロ‐2,2,1-トリフルオロエタン）中の前記パー
フルオロポリエーテル単量体の第二の希薄溶液を、工程
（ｉ）の被覆上に被覆し、 （iii）複合被覆を乾燥して（溶媒を除き）、次いで （iv）乾燥した複合被覆を重合条件にさらして、前記単
量体（好ましくは付加重合性である）を重合させ、プラ
イマー層を介して、パーフルオロポリエーテルを磁化性
被覆に結合する 諸工程によつて、記録媒体またはある種の他の基体の磁
化性被覆の表面上に適用できる。
乾燥された被覆を電磁線（紫外線または電子ビーム放射
のような）にさらすことは被覆の硬化または重合の手段
となり得る。
磁化性被覆を、前記の方法で複合保護被覆をもつてカバ
ーすることによつて、記録媒体には著しい寸法変化が起
こらず、これは金属薄膜記録テープの場合のように記録
媒体が非常に薄い場合に特に重要である。
これは、金属薄膜磁気媒体を摩耗から保護する低い表面
エネルギー密着性カバリングを提供しかつ腐食保護を与
える。保護被覆を介して、すぐれた耐久性が記録媒体に
付与され、媒体表面の一層良好な湿潤（wetting）が認
められた。本発明の保護被覆には、米国特許第4,404,23
7号明細書のビニル芳香族コモノマーは必要ない。さら
に、厚さ20nm未満の均一被覆は、この発明の被覆の場合
得られるが、これに対して、他の物質のこのような薄い
被覆は不均一性を生じることがある。
前記の二層組成物は、また微粒／結合剤型磁気媒体用保
護被覆としても使用できる。
本発明の詳細な説明 パートａ）のプライマーはリン酸基のための反応性部位
を有する化合物から合成される。このような部位は、エ
ポキシド、ヒドロキシル、‐NH-、およびチオール‐SH
基によつて例示される。
このような化合物と反応されるリン酸化試薬は、式 〔式中、RPはアルキル、シクロアルキルまたは芳香族
基、かつＸは−Ｏ−、−Ｓ−、または （式中、Ｒ′は水素またはRPであり得る）〕を有するリ
ン酸誘導体であつてもよい。
プライマーの適当な種類の若干は、リン酸化されたヒド
ロキシプロポキシル化ビスフエノールＡのようなヒドロ
キシアルコキシル化フエノールのα，β‐不飽和カルボ
ン酸エステル、リン酸化されたジグリシジルイソフタレ
ートのようなジカルボン酸のグリシジルエステルのアク
リレートまたはメタクリレートおよびリン酸化されたヒ
ドロキシウレタンのアクリレートである。
リン酸化ジメタクリレートの下記の群は本発明のパート
ａ）の樹脂として特に有用であることが見出されたプラ
イマーを代表する： リン酸化ビス〔４メタクリロイルオキシヒドロキシ‐
プロピルカルバメトシクロヘキシル〕メタン、 リン酸化メタクリロイルオキシヒドロキシプロピル‐イ
ソフタレートおよび リン酸化されたヒドロキシプロポキシル化ビスフエノー
ルＡのジメタクリレート。
前記に例示されたアクリレートおよびメタクリレートの
他に、５個または６個までの炭素原子を有する他の不飽
和酸群も使用できる。
本発明のパートｂ）のパーフルオロポリエーテル単量体
は、式 ＱRf kCaF2a−Ｚ （Ａ） 〔式中、ＱはRfに結合する重合基を包含し、Rfは分枝鎖
もしくは直鎖構造のいずれでもよい二つのまたはそれ以
上のランダムに分布したパーフルオロアルキレンオキサ
イド単位の鎖を表わし、かつCaF2aOおよび からなる群により例示される、そしてまた式中、ａは独
立に１ないし４の整数、ｋはセグメントRfが好ましくは
数平均分子量500ないし10,000（一層好ましくは500ない
し6000）を有するように値２ないし300を有するそのよ
うな単位の数、Ｚは−OCaF2a+1またはＱである〕を有す
るのが好ましい。
下付き文字ａに関して用語「独立に」の使用は、各パー
フルオロアルキレンオキサイド単位内において、下付き
文字ａは同じ数を有するが、このａはパーフルオロアル
キレンオキサイド単位毎に独立に変わり得ることを意味
する。従つて、式ＡはCF2OおよびC3F6Oが分子
内でランダムな繰り返し単位として一緒に結合している
（下付き文字ａは前者の単位において１であり下記の単
位において３である）ポリエーテルを包含する。
ＺがＱでない場合、Ｚは−OCF3、−OCF2CF3または−OCF
(CF3)CF3が好ましい。代表的には、パーフルオロアルキ
レンオキサイド単位は−CF2O−、−C2F4O−および（ま
たは）C3F6O−である。
好ましいパーフルオロポリエーテル単量体は、前記式Ａ
のＱが （式中Ｒは水素またはメチル） から選ばれた、米国特許第3,810,874号明細書（Mitsch
ら）および米国特許第4,321,404号明細書（Williams
ら）に開示されたエチレン系不飽和単量体である。
好ましいエチレン系不飽和パーフルオロポリエーテル単
量体は式 Ｑ−CF2O(CF2CF2O)m(CF2O)nCF2−Ｑ （Ｂ） （式中、Ｑは前記に定義され、ｍおよびｎはランダムに
分布されたパーフルオロエチレンオキシおよびパーフル
オロメチレンオキシ単位の数を表わし、ｎおよびｍはそ
れぞれ独立に値、例えば１ないし200を有し、そして比m
/nは、0.2/1ないし5/1、好ましくは約0.8/1である）を
有する。好ましい分子量範囲は、金属薄膜トツプ被覆に
ついて2000ないし4000である。
本発明において有用な重合性パーフルオロポリエーテル
の例は、パーフルオロアルキレンオキシド単位がランダ
ムに分布され、その所定数が平均値を表わす下記の式の
ものである。
パーフルオロポリエーテル IV H2C＝CHCH2OCH2CF2O(CF2CF2O)16(CF2O)28CF2CH2O
CH2CH＝CH2 パーフルオロポリエーテル対プライマーの重量比は約1/
1ないし5/1が好ましい。この比が5/1を越えて増加する
と、下に存在する基体に対する粘着性および接着性は減
少するであろう。
パーフルオロポリエーテル単量体の他に、外部被覆を適
用するに用いる溶液は、他の型の１種またはそれ以上の
共重合性単量体を外層の約20重量％までの量で含有し得
る。しかしながら、外層の少なくとも75重量％がパーフ
ルオロポリエーテルセグメントによつて与えられる場合
に、複合低表面エネルギー被覆が最も有効である。この
目的の有用な共重合性単量体としては、アクリル系およ
びメタクリル系エステル、アミド、およびウレタンおよ
びビニルエーテル、エステルおよび複素環式化合物があ
る。
本発明は、全く代表例であるように意図された下記の例
を考えてさらに解明される。最初の三例は、パートａ）
のプライマーの有機合成を示す。
例１ プライマーＡの製造 リン酸化ビス〔４メタクリロイルオキシヒドロキシプ
ロピルカルバメトシクロヘキシル〕メタン 工程１ 反応体 ジシクロヘキシルメタン‐4,4′‐ジイソシアナート6.6
（重量）部 グリシドール 4.0（重量）部 ジブチルスズジラウレート 0.1（重量）部 トルエン 20.0（重量）部 この反応体を、温度計、機械攪拌器および凝縮器を備え
た三つ口反応フラスコに入れた。次いで、反応混合物を
約100℃に加熱し、次に前記温度に約２時間保つた。揮
発物を次いで温度約60℃および圧力約5mmHgにおいて除
いた。得られた生成物、すなわちジシクロヘキシルメタ
ン‐4,4′‐ジグリシジルカーバメート）を、そのまま
用いてメタクリロイル誘導体を製造した。
さらに適当なジイソシアナートとしては、ジフエニルメ
タンジイソシアナート、4,4-ジフエニルエーテルジイソ
シアナート、イソプロピリデンビス（4-フエニルイソシ
アナート）、ビスフエニレンジイソシアナートおよびイ
ソシアナート末端ウレタンプレポリマーなどがある。
工程２ 反応体 工程１からの生成物 10.0（重量）部 メタクリル酸 5.5（重量）部 2,4,6-トリメトキシフエノール 0.03（重量）部 ベンゼン 10.0（重量）部 トルエン 20.0（重量）部 工程１からの生成物を、工程２のベンゼンおよびトルエ
ン溶媒ブレンドに溶解し、次いで残りの成分を加えた。
反応混合物の温度を徐々に約100℃に上昇して、前記温
度に約２時間保ち、この間前記混合物を連続的に攪拌し
た。この反応時間に続いて、過剰のメタクリル酸、溶媒
および他の揮発物を温度約60℃および圧力約100mmHgに
おいてストリツピングして除いた。粘ちようなシロツプ
が生じ、このシロツプをそれ自体利用してリン酸化生成
物を製造した。
工程３ N,N-ジエチルアミドジクロロリン酸（１重量部）を乾燥
ベンゼン10部に溶解し、次いで工程２のメタクリロイル
誘導体10部を乾燥ベンゼン60部中のトリエチルアミン1.
15部と共に含む溶液に加えた。この反応混合物を温度約
50℃に加熱し、次いで連続的に攪拌しながら約12時間前
記温度に保つた。これに次いで、トリエチルアミン塩酸
塩副生物をろ過によつて除いた。さらに、ベンゼンおよ
び他の揮発物を減圧下にろ液から除いた。残存する残留
物をベンゼンをもつて洗浄し、次いでこのベンゼンを温
度約60℃ないし65℃および圧力約20mmHgにおいて除い
た。得られた粘ちような生成物のリン酸化ビス〔４メ
タクリロイル‐オキシヒドロキシプロピルカルバメト
シクロヘキシル〕メタンは、例４においてさらに詳述さ
れる保護被覆の１成分を含んだ。
リン酸化の適当な程度としては、０重量％より大ないし
約30重量％の範囲があり、ポリオールの当量当たり約0.
2当量が好ましい量である。
工程３のN,N-ジエチルアミドクロロリン酸中間体は、乾
燥ベンゼン60部中のN,N-ジエチルアミン6.0重量部およ
びトリエチルアミン8.3部を攪拌しながら温度10℃に保
ち徐々に添加された乾燥ベンゼン65部に溶解されたPOCl
312.5部と反応することによつて製造できる。この混合
物を、室温においてさらに２時間攪拌する。次いで、固
体トリエチレンアミン塩酸塩副生物をろ過によつて除
く。減圧下に、溶媒をろ液からストリツピングして中間
体を得る。ジフエニル、ジメチルおよびジシクロアルキ
ル アミドジクロロリン酸は、同様に合成できる他の有
用なリン酸化試薬である。
例２ プライマーＢの製造 リン酸化メタクリロイルオキシヒドロキシプロピル‐イ
ソフタレート 工程１ グリシドール4.4重量部、トリエチルアミン6.0部および
乾燥ベンゼン30部を滴下漏斗機械攪拌器および温度計を
保持するに適した150mlの三つ口フラスコに加え、次い
で前記フラスコを約０℃に冷却する。乾燥ベンゼン15.0
部中の塩化イソフタロイル6.1部を温度を約25℃未満に
保ちながら約70分の時間にわたつて前記フラスコに１滴
ずつ導入した。この反応混合物を約室温において約１時
間攪拌し、次いでろ過した。このろ液を減圧下に溶媒を
ストリツピングして溶質の軟質塊を得た。
前記溶質のアクリル化は下記のように行つた。
工程２ 反応体 工程１からの溶質（生成物） 8.0（重量）部 メタクリル酸 6.0（重量）部 2,4,6-トリメトキシフエノール 0.1（重量）部 乾燥ベンゼン 20.0（重量）部 トルエン 30.0（重量）部 工程１におけるように、前記反応体を反応フラスコに入
れ、次いで徐々に温度約100℃に加熱し、次に前記温度
に約２時間保つた。次いで、過剰のメタクリル酸および
他の揮発物を温度約90℃および減圧約20mmHgにおいて除
いた。得られた溶質（生成物）の粘ちような塊をそれ自
体下記のリン酸化工程において利用した。
工程３ 反応体 工程２からの溶質（生成物） 10.0（重量）部 ベンゼン 15.0（重量）部 N,N-ジエチルアミドジクロロリン酸 1.5（重量）部 乾燥ベンゼン 40.0（重量）部 トリエチルアミン 1.6（重量）部 この反応を、例１の工程３に記載のように行つた。
例３ プライマーＣの製造 リン酸化されたヒドロキシプロポキシル化ビスフエノー
ルＡのジメタクリレート ヒドロキシプロポキシル化ビスフエノールＡのジメタク
リレートは、ビスフエノールＡとグリシジルメタクリレ
ートの反応生成物であり、その合成は米国特許第3,066,
112号明細書に教示されている。この反応生成物は、前
記の試薬および操作を用いてリン酸化できる。
好ましい材料は、以下のようである。
試薬 ヒドロキシプロポキシル化ビスフエノールＡのジメタク
リレート 10.0（重量）部 乾燥ベンゼン15.0部中のN,N-ジエチルアミドジクロロリ
ン酸 1.6（重量）部 乾燥ベンゼン40部中のトリエチルアミン 1.7（重量）部 乾燥ベンゼン 40.0（重量）部 前記成分の反応混合物を、約40℃において、約12時間攪
拌して、リン酸化生成物を得た。
次の数例は、発明の保護被覆組成物およびこれらの組成
物の試験を示す。各例について、記録媒体は、厚さ約15
マイクロメートルおよび幅約1.3cmおよび１面上にアル
ミニウム薄膜被覆を有する二軸延伸ポリエステルフイル
ム裏材を含んだ。この被覆上に、コバルト‐ニツケル‐
チタン合金を厚さ約1000Åに蒸着して磁化性被覆を得
た。
この媒質のストリツプをC.C.Yangらによつて「シン・ソ
リツド・フイルムズ」（Thin Solid Films）、74巻、11
7〜127頁、（1980）に記載された方法によつて浸せき被
覆した。この方法は、低速同期電動機の軸に取り付けた
ナイロン糸によつて希薄被覆組成物の容器からテープを
引き出すことを特徴とする。
磁気記録媒体を、まずプライマー溶液中で浸せき被覆
し、次いで数秒乾燥させた後に、パーフルオロポリエー
テルの溶液中で浸せき被覆した。プライマー溶液の好ま
しい濃度範囲は、約0.1重量／容量％ないし0.7重量／容
量％であり、パーフルオロポリエーテルの好ましい範囲
は約0.05ないし0.2重量／容量％である。
浸せき被覆媒体が乾燥された後、それらはBTCAscor真空
プリンター1601-11（米国カルホルニア州バーバンク市
所在、バーキー・テクニカル社製）、2kw「Addalux」中
圧水銀灯No.1406-02を用いて、真空中において紫外線に
さらした。８分が代表的露光時間であつた。これによつ
て被覆が重合された低表面エネルギートツプコートを与
えた。光重合の間、糸は、真空または不活性ふん囲気を
保つことによつて無酸素でなければならない。光重合開
始剤または増感剤（例えばベンゾフエノンまたはベンゾ
イン）は、本発明の組成物に配合できる。また、電子ビ
ーム硬化、熱硬化およびガス硬化（例えばイソシアナー
ト基に対するアンモニア）のような他の方法を用いて、
本発明の組成物を重合できる。
複合被覆の厚さは、２種の希薄溶液を製造するに用いた
溶媒の割合によつて制御できる。塗布技術としては、は
け塗り、針金塗布またはナイフ塗布、噴霧およびグラビ
ア塗布がある。
数種の試験を用いて、硬化したトツプコートの品質を判
定した。耐引つかき性試験において、磁気記録媒体の１
枚を代表的には接着テープにより顕微鏡スライド上に装
着した。このスライドは、金属シヨツトをもつて全重量
約85gまで充てんされたテーパー付中空管の端に固定さ
れた直径約15mmのサフアイアビーズと接して載置され
た。磁気薄膜記録媒体の表面上に生じた圧力は、約1,00
0kg/cm2（9.8×108dyne/cm2）と計算された。このスラ
イドは、周波数約100サイクル／分および行程長約4cmに
おいて電動機被動機構によつて振動される。記録媒体の
破損は、金属薄膜を介して目に見える引つかき傷として
容易に認められ、しかも破損までの時間またはサイクル
数は保護潤滑剤被覆の耐久性の測定に用いられるパラメ
ーターである。この破損は、かき傷を通して輝く光を検
出する光電池によつて作動するデイジタルカウンターに
よつて記録できる。保護膜のない記録媒体は、振動の１
サイクル後に、この試験ができない。
米国規格協会（American National Standards Institut
e）の斜面標準法、ANSI BH1.47、1972によつて測定され
た摩擦係数は、潤滑剤被覆の性能の他の試験である。耐
引つかき性試験および摩擦係数試験値は各々このような
６回の試験の平均である。
例４ プライマーA150mgをMEK100mlに溶解することによつて、
0.15重量／容量％プライマー溶液を製造した。式IIの
（平均分子量約2000を有する）ペルフルオロポリエーテ
ル120mgをフルオロカーボン溶媒（ミネソタ・マイニン
グ・アンド・マニユフアクチユアリング・カンパニーか
ら得たFluorinert FC77溶媒）100mlに溶解することによ
つて、0.12重量／容量％潤滑剤溶液を製造した。磁気薄
膜記録媒体を、前記のこれら２種の溶液をもつて被覆し
て、厚さ約20ナノメートルの複合層を得た。この被覆を
約７分紫外線にさらすことによつて硬化した。この被覆
媒体をもつて下記摩擦係数（μ）約0.19および耐引つか
き性値約308サイクルの試験結果が得られた。
例５ Ａの代わりにプライマーＢを用いた以外は、例４の操作
を行つた。複合被覆は厚さ約20ナノメートル未満であ
り、被覆媒体において、下記μ約0.18ないし0.19および
耐引つかき性値約262サイクルの試験結果が得られた。
例６ プライマーとしてプライマーＣを用いた以外は、例４の
操作を行つた。複合被覆の厚さはまた約20nm未満であ
り、そして被覆媒体はμ約0.19および耐引つかき性値約
408という試験結果を与えた。
本発明の他の実施態様は、本明細書の考慮、または本明
細書に開示された本発明の実施から当業者に明らかであ
る。本明細書に記載された原理に対する種々の省略、修
正および変形は、特許請求の範囲によつて示された本発
明の真の範囲および精神から逸脱することなく当業者に
よつて行うことができる。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】表面が ａ）少なくとも一つの通常の有機溶媒に可溶性であり、
    リン酸化されたヒドロキシアルキル多価フェノールの
    α，β−不飽和カルボン酸エステル、リン酸化されたジ
    カルボン酸のグリシジルエステルのアクリレートおよび
    メタクリレート、およびリン酸化されたヒドロキシウレ
    タンのアクリレートからなる群から選ばれたリン酸化単
    量体またはオリゴマーから製造された重合体を含むプラ
    イマー層と、 ｂ）複数のパーフルオロアルキレンオキサイド繰り返し
    単位を含む少なくとも１種のパーフルオロポリエーテル
    から製造された重合体を含む外層と を含む保護被覆によっておおわれている磁気記録媒体用
    基体。
  2. 【請求項２】磁化性被覆を有する磁気記録媒体である、
    特許請求の範囲第１項の磁気記録媒体用基体。
  3. 【請求項３】パーフルオロポリエーテル層対プライマー
    層の重量比が約1/1ないし約5/1であり、パーフルオロポ
    リエーテルは、分子当たり平均少なくとも約1.5個の重
    合性エチレン系不飽和部位を有し、しかもリン酸化単量
    体またはオリゴマーは複数のエチレン系不飽和重合性部
    分を有する、特許請求の範囲第２項の磁気記録媒体。
  4. 【請求項４】上記パートｂ）のパーフルオロポリエーテ
    ルが式 ＱRf kCaF2a−Ｚ 〔式中、ＱはRfに結合した重合可能な基を包含し、Rfは からなる群から選択される一つまたはそれ以上のランダ
    ムに分布したパーフオロアルキレンオキサイド単位の鎖
    を表わし、ここにａは独立に１ないし４の整数であり、
    ｋはセグメントRfが数平均分子量約500ないし10,000を
    好ましくは有するように値１ないし300を有するそのよ
    うな繰り返し単位の数であり、そしてはＺは−OCaF2a+1
    およびＱからなる群から選ばれる〕を有する、特許請求
    の範囲第３項の磁気記録媒体。
  5. 【請求項５】上記パートａ）のリン酸化単量体またはオ
    リゴマーがリン酸化ビス〔４−（メタクリロイルオキシ
    ヒドロキシプロピルカルバメトシクロヘキシル〕−メ
    タン、リン酸化メタクリロイルオキシヒドロキシプロピ
    ルイソフタレートおよびリン酸化されたヒドロキシプロ
    ポキシル化ビスフェノールＡのジメタクリレートからな
    る群から選ばれる、特許請求の範囲第４項の磁気記録媒
    体。
  6. 【請求項６】前記磁化性被覆が金属薄膜被覆である、特
    許請求の範囲第４項に規定された磁気記録媒体。
  7. 【請求項７】磁気記録媒体の磁化性被覆の表面に保護被
    覆を有する媒体を製造するに当り、 （ｉ）プライマー被覆を与える通常の有機溶媒中の、リ
    ン酸化されたヒドロキシアルキル多価フェノールのα，
    β−不飽和カルボン酸エステル、リン酸化されたジカル
    ボン酸のグリシジルエステルのアクリレートおよびメタ
    クリレートおよびリン酸化されたヒドロキシウレタンの
    アクリレートからなる群から選ばれる、重合性リン酸化
    単量体またはオリゴマーの希薄溶液を、前記表面上に被
    覆し、 （ii）分子当たり平均少なくとも約1.5個のエチレン系
    不飽和重合性部位を有し、かつ式 ＱRf kCaF2a−Ｚ 〔式中、ＱはRfに結合する重合可能な基であり、Rfは
    CaF2aOおよび からなる群から選択される１またはそれ以上のランダム
    に分布したパーフルオロアルキレンオキサイド単位の鎖
    を表わし、 ここに、ａは独立に１ないし４の整数であり、ｋはセグ
    メントRfが数平均分子量約500ないし10,000を好ましく
    は有するように値１ないし300を有するそのような繰り
    返し単位の数であり、そしてはＺは−OCaF2a+1およびＱ
    からなる群から選ばれる〕 を有するパーフルオロポリエーテル単量体の第二の希薄
    液を、プライマー被覆上に被覆し、 （iii）前記被覆を乾燥し、次いで （iv）乾燥被覆を重合し、その際得られた保護被覆の厚
    さが200nmを越えない諸工程を含むことを特徴とする、
    磁気記録媒質の磁化性被覆の表面上に保護被覆を有する
    磁気記録媒体の製造方法。
  8. 【請求項８】工程（ｉ）のプライマー被覆を乾燥して工
    程（ii）前に溶媒の大部分を除くことをさらに含む、特
    許請求の範囲第７項の方法。
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