JPH0740486B2 - 酸化バナジウム誘導体を用いた熱電池カソード用化合物の製造方法 - Google Patents

酸化バナジウム誘導体を用いた熱電池カソード用化合物の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、酸化バナジウム誘導体を用いた熱電池カソー
ド用化合物の製造方法に係る。
酸化バナジウム、特に五酸化バナジウムは熱電池のカソ
ード活物質として直接使用することはできない。その１
つの理由は導電性がよくないからであり、いま１つの理
由は溶融塩化物媒体中で反応性を示すからである。
当業者にとっては、前記材料を黒鉛またはカーボンブラ
ックのごとき導電体と混合することによってカソードの
導電率を改良できることは明白であるかに考えられた。
しかしながら、V2O5とカーボンブラックとを混合しこの
化合物を熱電池用カソードとして使用してみると、得ら
れた混合物は不安定であり極めて低い導電率を示す。蓄
電池においてはこのような結果が常に複数の電位放電プ
ラトーとして現れる。更に、導電率を改良し得るに十分
な量の黒鉛またはカーボンブラックを含有する混合物は
常にペレット化が極めて難しい。
熱電池のカソード材料として使用される適当な酸化バナ
ジウム誘導体の別の製造方法も提案された。
特に米国特許第4,315,905号は、還元性または中性の気
体雰囲気（水素を添加した窒素またはヘリウム）中で酸
化バナジウムを加熱することによってカソード材料また
はカソード被覆材料として使用できる導電性材料を製造
する方法を提案している。この方法では、V6O13とV2O5
の未同定の誘導体とを含有する混合物が得られる。しか
しながらこの化合物の使用例は全く記載されていない。
1984年11月６日の欧州特許BE-A-145,261は、化合物V6O
13+x（０≦ｘ≦0.5）、VO２±ｚ（０≦ｚ≦0.05）、Liy
V2O5（0.88≦ｙ≦１）、V3O7及びLiV3O8のグループから
選択された１種類以上のカソード材料の使用を提案して
いる。
しかしながら、上記の化合物は熱電池のカソード材料と
して使用するには適当でない。特に、該特許の放電例で
示すように、該化合物は安定な放電電圧を示さない。使
用化合物にかかわりなく、放電曲線は急勾配及び多数プ
ラトーを示す。更に、導電体と適正量の電解質とを含む
最終カソード混合物を製造するために複数の処理段階を
連続して行なう必要があり、製造時間に約８時間から数
日を要するため、製造方法の採算が合わない。
本発明の目的は、熱電池のカソード材料として使用でき
安定な放電電圧を示す酸化バナジウム誘導体を用いた化
合物の容易な製造方法を提供することである。
本発明の目的は、 −五酸化バナジウムV2O5とV2O5の３〜20重量％（両端値
を含む）のカーボンとV2O5の15〜50重量％（両端値を含
む）のアルカリ金属ハロゲン化物の混合物とを合わせて
粉末混合物を調製し、 −前記ハロゲン化物の混合物の溶融温度より高温で365
℃〜650℃（両端値を含む）の範囲の温度で15分間〜２
時間（両端値を含む）熱処理することを特徴とする酸化
バナジウム誘導体を用いた熱電池カソード材料用化合物
の製造方法によって達成される。
好ましくは、 −前記カーボンが、カーボンブラック、アセチレンブラ
ックまたはベンゼンブラックのごときガスブラックであ
る、 −前記アルカリ金属ハロゲン化物の混合物が、共晶LiCl
-KClと、50〜80モル％のLiClを含有するLiCl-KCl混合物
と、LiCl-LiBr-LiF及びLiCl-LiBr-KBrのごとき三元混合
物とから選択されたハロゲン化リチウムとハロゲン化カ
リウムとの混合物である、 −前記カーボンの割合がV2O5の５〜10重量％（両端値を
含む）である、 −前記アルカリ金属ハロゲン化物の混合物の割合がV2O5
の30〜45重量％（両端値を含む）である、 −前記熱処理温度が410℃〜550℃（両端値を含む）の範
囲であり、前記熱処理時間が1/2〜１時間（両端値を含
む）の範囲である。
得られた化合物を冷却し、粒度100μ未満に粉砕し、カ
ソード用にペレット化する。
本発明の別の目的は、前記のごときカソードと、リチウ
ムアノードまたはリチウム‐アルミニウム、リチウム‐
ケイ素及びリチウム‐ホウ素から成る化合物グループか
ら選択されたリチウム合金アノードと、粘結剤と前記ア
ルカリ金属ハロゲン化物の混合物とから成る電解質とを
含む熱電池を提供することである。
粘結剤はSiO2、MgO及びAl2O3から成るグループから選択
される。
意外にも、五酸化バナジウムとアルカリ金属ハロゲン化
物の混合物とを溶融させる処理中に、得られる混合物の
構造に対してガスカーボンブラックが極めて重要な効果
を与えると考えられる。その理由は、高温熱処理中に形
成される表面炭素‐酸素結合がその後の電子の移行を容
易にするからである。
熱処理中にV2O5とカーボンとアルカリ金属ハロゲン化物
の混合物とを合わせた混合物は制御可能で再現可能な分
解を生起する。該分解中にカーボンはまた、触媒作用も
果たす。
本発明方法によれば、熱電池カソードとして使用するた
めに十分に適した特性をもつ複合化合物が得られる。即
ち、 −該複合化合物は熱電池に使用される動作温度範囲で安
定である。
−定電流放電中にリチウム電極に対して安定を単一放電
プラトーが１つだけ得られる。該放電プラトーは＋2.5V
に存在する。
−薄いペレットの製造に極めて適している。
本発明の別の特徴及び利点は非限定具体例に基づく以下
の記載より明らかにされるであろう。
第１具体例においては、100gの粉末V2O5と50gの共晶LiC
l-KClと10gのアセチレンブラックとを１時間十分に混合
する。該混合物をオーブンに入れアルゴンのごとき中性
雰囲気下に550℃て30分間加熱する。
得られた組成物Ａを乾燥雰囲気下に冷却し粒度100μ未
満に粉砕する。
次に、ペレット化によって厚さ0.4mmのカソードＡを形
成する。カソードＡと、SiO2のごとき粘結剤を添加した
共晶LiCl-KClから成る電解質と、リチウムアルミニウム
LiAl合金のアノライトとを含むカップルを形成する。
縦軸に電圧Ｖ（ボルト）、横軸に時間ｔ（秒）を示す第
１図のグラフは、温度450℃で電流密度100mA/cm2の前記
カップルの放電曲線Ａを示す。2.15ボルトに電圧プラト
ーが観察される。
第１図のグラフはまた、欧州特許出願BE-A-145,261に記
載の方法に従って製造された従来技術のカソードを用い
た全く同じ条件下の放電曲線Ｂを示す。該カソードはVO
2とγ‐LiV2O5との混合物を出発材料として製造され
る。これらのグラフより本発明組成物の利点が極めて明
らかである。
上記の第１実施例と同じ出発材料を同じ割合で使用し熱
処理を変更して別の組成物を製造した。
表Ｉは各処理におけるカップルの初期電圧V0（ボル
ト）、プラトー電圧Ｖ（ボルト）、停止電圧2.0Vのカッ
プルの容量Ｃ（mAh）及び出力効率Rt（％）を示す。
最適条件は温度410℃〜550℃の範囲及び処理時間30分間
〜１時間（両端値を含む）の範囲である。
実施例２においては500gのV2O5と250gの電解質と25gの
アセチンブラックとを前記同様に混合する。この混合物
を中性雰囲気下に410℃で１時間加熱する。得られた組
成物を粉砕しペレット化してカソードＣを形成する。
該カソードと、粘結剤Al2O3を加えた電解質LiCl-KClの
ペレットと、リウチム‐ホウ素合金の薄層から形成され
たアノードとの積層体を一定電流密度100mA/cm2で450℃
で放電する。対応する曲線Ｃを第２図に示す。2.5Vに電
圧プラトーが観察される。
次に、上記と同じ方法で製造された素電池を使用して電
池を製造する。実施例１と同じカソード材料を用いる。
電解質ペレットは、85％の共晶LiCl-KClと15％のSiO2と
を含有する。アノライトペレットは90％のLiAl合金と10
％の共晶LiCl-KClとを含有する。
この種の電池の構造は、J.Douglass Briscoe、Daniel G
len、SAFT America Inc.による「Proceedings of the 3
2nd International Power Sources Symposium,Electroc
hemical Society Inc.,1986,686頁以後」に記載されて
いる。
本発明の電池を600mA/cm2で２秒の周期電流パルスを用
い室温において電流密度200mA/cm2で放電させた（第３
図の曲線Ｆ参照）。かかる放電速度では、放電45秒後の
電圧は27Vである（高速インパルス中は 25V）。従来のカソード材料FeS2を使用しその他の点で
すべて同様に製造した電池は、同じ放電条件下で放電電
流密度200mA/cm2で放電電圧22.2V、600mA/cm2で20.2Vで
あった（第３図の曲線Ｅ参照）。
勿論本発明は記載の具体例に限定されない。
【図面の簡単な説明】
第１図は従来技術のカソードの放電曲線及び本発明方法
で製造されたカソードの放電曲線のグラフ、第２図は本
発明方法で製造されたカソードの変形具体例の放電曲線
のグラフ、第３図は本発明の熱電池を素電池として含む
電池及び従来技術の素電池を含む電池の放電曲線のグラ
フである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アンヌ・ドウ・ギベール フランス国、75005・パリ、リユ・ポリボ ー・21

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】−五酸化バナジウムV2O5とV2O5の３〜20重
    量％（両端値を含む）のカーボンとV2O5の15〜50重量％
    （両端値を含む）のアルカリ金属ハロゲン化物の混合物
    とを合わせて粉末混合物を調製し、 −前記ハロゲン化物の混合物の溶融温度より高温で365
    ℃〜650℃（両端値を含む）の範囲の温度で15分間〜２
    時間（両端値を含む）熱処理することを特徴とする酸化
    バナジウム誘導体を用いた熱電池カソード材料用化合物
    の製造方法。
  2. 【請求項２】前記カーボンが、カーボンブラック、アセ
    チレンブラックまたはベンゼンブラックのごときガスブ
    ラックであることを特徴とする請求項１に記載の製造方
    法。
  3. 【請求項３】前記アルカリ金属ハロゲン化物の混合物
    が、共晶LiCl-KClと、50〜80モル％のLiClを含有するLi
    Cl-KCl混合物と、三元混合物LiCl-LiBr-LiF及びLiCl-Li
    Br-KBrとから選択されたハロゲン化リチウムとハロゲン
    化カリウムとの混合物であることを特徴とする請求項１
    に記載の製造方法。
  4. 【請求項４】前記カーボンの割合がV2O5の５〜10重量％
    （両端値を含む）であることを特徴とする請求項１から
    ３のいずれか一項に記載の製造方法。
  5. 【請求項５】前記アルカリ金属ハロゲン化物の混合物の
    割合がV2O5の30〜45重量％（両端値を含む）であること
    を特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の製
    造方法。
  6. 【請求項６】前記処理温度が410℃〜550℃（両端値を含
    む）の範囲であることを特徴とする請求項１から５のい
    ずれか一項に記載の製造方法。
  7. 【請求項７】前記熱処理時間が1/2〜１時間（両端値を
    含む）の範囲であることを特徴とする請求項６に記載の
    製造方法。
  8. 【請求項８】請求項１から７のいずれか一項に記載の方
    法で得られた化合物を冷却し、粒度100μ未満に粉砕
    し、ペレット化することを特徴とする熱電池用カソード
    の製造方法。
  9. 【請求項９】請求項８に記載のカソードと、リチウムア
    ノードまたはリチウム‐アルミニウム、リチウム‐ケイ
    素及びリチウム‐ホウ素の化合物から成るグループから
    選択されたリチウム合金アノードと、粘結剤と前記アル
    カリ金属ハロゲン化物の混合物とから成る電解質とを含
    むことを特徴とする熱電池。
  10. 【請求項１０】粘結剤がSiO2、MgOまたはAl2O3であるこ
    とを特徴とする請求項９に記載の熱電池。
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